JP2016008213A - 八核ニオブオキソ−アルコキソ錯体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
製造方法1
製造方法2
1H NMR(500MHz,C6D6)δ7.68(d,JHH=7.3Hz,4H),7.46(br d,8H),7.27(t,JHH=7.3Hz,4H),7.2−7.0(m,34H),5.79(s,4H),5.68(br s,8H),5.12(br s,8H)。
1H NMR(500MHz,C6D6)δ7.47−7.34(m,26H),7.21−6.93(m,68H),6.91(t,J=7.3Hz,4H),6.84(t,J=7.3Hz,2H),6.44(d,J=14.2Hz,4H),6.00−5.85(m,20H),5.58(s,4H),5.13(s,4H),4.58(s,8H)。
13C NMR(125MHz,CDCl3)δ143.7,142.5,142.4,142.1,141.6,141.2,129.1,129.0,128.9,128.7,128.1,127.9,127.8,127.65,127.58,127.55,127.2,127.12,127.07,127.00,126.8,79.2,78.3,78.0,77.7,76.1,74.1,73.7。
元素分析実測値:C=54.97%、H=4.47%、N0.00%。計算値:C=55.21%、H=4.63%、N=0.00%。
結晶系:単斜晶
空間群:P21/c(#14)
Z:4
計算密度:1.565 g/cm3
格子定数:a=18.78Å、b=31.63Å、c=21.88Å、α=γ=90°、β=95.80°
上記測定の結果より、上記反応で得た生成物Nb8(μ3−O)2(μ−O)8(μ−OBn)6(OBn)14は、8個のニオブ原子が10個の酸素原子及び6個のベンジルオキシ基により架橋され、14個のベンジルオキシ基が周囲に結合した構造であることが分かった。
1H NMR(500MHz,C6D6)δ5.07(q,J=6.9Hz,2H),5.05(q,J=6.9Hz,2H),4.86−4.72(m,12H),4.62−4.55(m,8H),4.54(q,J=6.9Hz,4H),4.40(q,J=6.9Hz,2H),4.39(q,J=6.9Hz,10H),1.54(t,J=6.9Hz,15H),1.53(t,J=6.9Hz,9H),1.45(t,J=6.9Hz,6H),1.42(t,J=6.9Hz,12H),1.40(t,J=6.9Hz,6H),1.26(t,J=6.9Hz,12H)。
13C NMR(125MHz,C6D6)δ71.1,70.0,69.7,66.1,65.9,18.9,18.7,18.5,18.3。
実施例−1で得たヘキサキス(μ−ベンジルオキソ)テトラデカキス(ベンジルオキソ)ビス(μ3−オキソ)オクタキス(μ−オキソ)オクタニオブ(Nb8(μ3−O)2(μ−O)8(μ−OBn)6(OBn)14)412mg(1.35×10−4mol)と内部標準物質としてヘキサメチルベンゼン22.3mg(1.37×10−4mol)とをトルエン10mLに溶解させた。溶液の一部を採取して減圧下で溶媒を留去し、残渣の1H NMRを測定した。該溶液を14時間還流させた後(還流温度111℃)、再度溶液の一部を採取して減圧下で溶媒を留去し、残渣の1H NMRを測定したところ、内部標準物質換算で80%のNb8(μ3−O)2(μ−O)8(μ−OBn)6(OBn)14が残存していることを確認した。該残存率は内部標準物質であるヘキサメチルベンゼンの2.13ppm(s,18H)のシグナルの積分強度と、本発明のヘキサキス(μ−ベンジルオキソ)テトラデカキス(ベンジルオキソ)ビス(μ3−オキソ)オクタキス(μ−オキソ)オクタニオブの4.58ppm(s,8H)のシグナルの積分強度の比に基づいて算出した。
参考例−2で得たヘキサキス(μ−エチルオキソ)テトラデカキス(エチルオキソ)ビス(μ3−オキソ)オクタキス(μ−オキソ)オクタニオブ(Nb8(μ3−O)2(μ−O)8(μ−OEt)6(OEt)14)245mg(1.36×10−4mol)と内部標準物質としてヘキサメチルベンゼン21.7mg(1.34×10−4mol)とをトルエン10mLに溶解させた。溶液の一部を採取して減圧下で溶媒を留去し、残渣の1H NMRを測定した。該溶液を14時間還流させた後(還流温度111℃)、再度溶液の一部を採取して減圧下で溶媒を留去し、残渣の1H NMRを測定したところ、内部標準物質換算で19%のNb8(μ3−O)2(μ−O)8(μ−OEt)6(OEt)14が残存していることを確認した。該残存率は内部標準物質であるヘキサメチルベンゼンの2.13ppm(s,18H)のシグナルの積分強度と、ヘキサキス(μ−エチルオキソ)テトラデカキス(エチルオキソ)ビス(μ3−オキソ)オクタキス(μ−オキソ)オクタニオブの4.40及び4.39ppm(ともにq,J=6.9Hz,計12H)のシグナルの積分強度の比に基づいて算出した。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2018167998A (ja) * | 2017-03-29 | 2018-11-01 | 東ソー株式会社 | 酸化ニオブ被覆メソポーラスシリカ及びその製造方法 |
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BRADLEY, DONALD C. ET AL.: "The structure of a crystalline niobium oxide ethoxide, Nb8O10(OEt)20", CHEMICAL COMMUNICATIONS, vol. (1968), (18), 1112-1113, JPN6018006466, 1968 * |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2018167998A (ja) * | 2017-03-29 | 2018-11-01 | 東ソー株式会社 | 酸化ニオブ被覆メソポーラスシリカ及びその製造方法 |
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