JP2016000800A - 近赤外線遮蔽膜、近赤外線遮蔽膜の製造方法および近赤外線遮蔽組成物 - Google Patents
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- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2258—Oxides; Hydroxides of metals of tungsten
Abstract
【課題】従来のゴルフウッドヘッドのフェース板が薄化できない問題点を改善する。【解決手段】、テレフタル酸ポリエチレン１の原料を提供する段階と、タングステン含有酸化物ナノ粒子２を提供する段階と、１８０〜３６０℃で上記テレフタル酸ポリエチレン１の原料と上記タングステン含有酸化物ナノ粒子２を混合することにより、ポリエステル混合物を獲得し、上記ポリエステル混合物は重量百分率が８０〜９９．９９％のテレフタル酸ポリエチレン１の原料と０．０１〜２０％のタングステン含有酸化物ナノ粒子２を含む段階と、上記ポリエステル混合物を圧延または熱圧することにより、ポリエステル薄板を形成する段階と、６０〜３００℃で１〜１００ｍ／ｍｉｎの延伸スピードで上記ポリエステル薄板に対して双軸の延伸または単軸の延伸を行なう段階とを含む。【選択図】図２
Description
本発明は、遮蔽膜に関するもので、特に、近赤外線遮蔽膜に係るものであり、さらに近赤外線遮蔽膜の製造方法と近赤外線遮蔽組成物に関するものである。
一般的に、地表に照射する太陽光は総放射エネルギー量の５％を占める紫外線と４３％を占める可視光線と５２％を占める赤外線を含み、そして人々は照明の需要に満足するべく、往々にして太陽光を室内に取り入れて室内空間の照明を増すようにしている。しかしながら、現在では、赤外線を入れることは室内の温度が高くなる主な原因でもあるということが分かった。
エネルギーと炭素排出削減という環境保全の傾向に符合するべく、市場では従来の近赤外線遮蔽膜が提供されており、この従来の近赤外線遮蔽膜は比較的高い可視光線の透過率と比較的低い日光透過率を有するため、室内の明るさを保つことができるとともに、室内温度が上昇する原因となる近赤外線を遮蔽することができるため、室内の温度の上昇を制御することができる。この従来の近赤外線遮蔽膜の製造方法は以下の三種類に分けることができる。
第一種としては、金属または金属酸化物を透明の樹脂膜に蒸着方式で結合することによって獲得することができる。しかしながら、その製造工程では高い真空度と高い精密度の蒸着設備を使用しなければならないため、近赤外線遮蔽膜の製造コストが高くなり、産業に応用される場合の通用性を高めることができない。この近赤外線遮蔽膜の製造方法に類似した例としては中華民国公告第２４２１７９号（特許文献１参照）の「近赤外めっき膜」には既に掲示されている。
第二種としては、湿式塗布法を利用して金属酸化物または六ホウ化物のナノ粒子と混合樹脂とで一つの塗料として作製し、それから引き続きこの塗料をスリット型押出し、スプレー塗装または漬浸などの方式によって透明の樹脂膜に塗布することによって獲得される。しかしながら、上記塗料と透明の樹脂膜とはそれぞれ異なる材質に属し、さらに塗布方法を使用して両者を結合すると、粘着性がよくないという問題が生じがちであり、それ故にこの近赤外線遮蔽膜の耐用性がよくなく、かつ使用時に塗料が透明の樹脂膜から剥離してしまうという現象が生じ易いものであった。
第三種としては、六ホウ化物の微粒子、酸化インジウム錫の微粒子および／または酸化錫アンチモンの微粒子をポリカーボネート樹脂またはアクリル樹脂の中に分散させることにより、ポリエステル混合物を獲得し、それからポリエステル混合物を直接成形することによって獲得される。これにより、加工時間とコストを大幅に下げることができ、この近赤外線遮蔽膜は約７０％の可視光線の透過率を有する一方、その日光透過率は依然として高過ぎる（約５０％）ため、この近赤外線遮蔽膜は近赤外線の遮蔽効果に対しては依然として改善する余地があるものであった。
よって、本発明では近赤外線遮蔽組成物、近赤外線遮蔽膜とその製造方法を提供することにより、上記近赤外線遮蔽膜は比較的低い製作コストを有するように形成される。また、上記近赤外線遮蔽膜は界面による粘着性の問題を有しないため、その耐用性を高めることができる。さらに、上記近赤外線遮蔽膜によって近赤外線に対する遮蔽性を高めることができるため、上記近赤外線遮蔽膜の断熱効果を高めることができる。
本発明はこのような従来技術における問題点に鑑みて発明されたものであって、その第一の目的とするところは、近赤外線に対する遮蔽性を高めることができるとともに、近赤外線遮蔽組成物の遮蔽効果を増やすことができる近赤外線遮蔽組成物を提供することにある。
本発明の第二の目的は、近赤外線に対する遮蔽性を高めることができるとともに、近赤外線遮蔽膜の断熱効果を増やすことができる近赤外線遮蔽膜を提供することにある。
本発明の第三の目的は、近赤外線遮蔽膜の生産コストを低く抑えることができる近赤外線遮蔽膜を提供することにある。
本発明の第四の目的は、二種類の材料間の粘着性がよくないという問題を避けることにより、その耐用性を高めることができる近赤外線遮蔽膜を提供することにある。
本発明の第五の目的は、製造された近赤外線遮蔽膜が近赤外線に対する遮蔽性を高めることができるとともに、近赤外線遮蔽膜による断熱効果を増強できる近赤外線遮蔽膜の製造方法を提供することにある。
本発明の第六の目的は、断熱膜の製造コストを低く抑えることにより、コストが比較的安い近赤外線遮蔽膜を獲得することができる近赤外線遮蔽膜の製造方法を提供することにある。
本発明の第七の目的は、製造された近赤外線遮蔽膜が二種類の材料間の粘着性がよくないという問題を避けることにより、その耐用性を高めることができる近赤外線遮蔽膜の製造方法を提供することにある。
上記目的を達成するために、本発明による近赤外線遮蔽組成物は、重量百分率で８０〜９９．９９重量％のテレフタル酸ポリエチレンと０．０１〜２０重量％のタングステン含有酸化物ナノ粒子を含む。
また、本発明による近赤外線遮蔽組成物は、上記タングステン含有酸化物ナノ粒子を酸化タングステンナノ粒子とタングステンブロンズ複合物ナノ粒子によって組成されるグループから選択することもできる。
また、本発明による近赤外線遮蔽組成物は、上記酸化タングステンナノ粒子の化学式はＷＯxで、Ｗはタングステンで、Ｏは酸素で、２．２≦ｘ≦３であることもできる。また、タングステンブロンズナノ粒子の化学式はＡyＷＯzで、Ａは少なくとも一個の主族元素からなり、Ｗはタングステンで、Ｏは酸素で、０．０１≦ｙ≦１、２．２≦ｚ≦３であることもできる。また、上記酸化タングステンナノ粒子の化学式はＷＯ2.72であることもできる。
また、本発明による近赤外線遮蔽組成物は、上記Ａがリチウム（Li）、ナトリウム（Na）、カリウム（K）、ルビジウム（Rb）、セシウム（Cs）、マグネシウム（Mg）、カルシウム（Ca）、ストロンチウム（Sr）、バリウム（Ba）、アルミニウム（Al）、ガリウム（Ga）、炭素（C）、シリコーン（Si）、錫（Sn）、アンチモン（Sb）、フッ素（F）、塩素（Cl）、臭素（Br）およびヨウ素（I）によって組成されるグループから選択することもできる。
また、本発明による近赤外線遮蔽組成物は、上記タングステンブロンズ複合物ナノ粒子の化学式為Ｃｓ0.33ＷＯ3であることもできる。また、上記タングステン含有酸化物ナノ粒子の粒径の大きさは１〜８００ｎｍであることもできる。
また、本発明による近赤外線遮蔽膜は、一個のテレフタル酸ポリエチレン膜および複数個のタングステン含有酸化物ナノ粒子を含む近赤外線遮蔽膜であって、上記テレフタル酸ポリエチレン膜はテレフタル酸ポリエチレンを含み、上記タングステン含有酸化物ナノ粒子は上記テレフタル酸ポリエチレン膜に散布し固定され、上記近赤外線遮蔽膜は重量百分率で８０〜９９．９９％のテレフタル酸ポリエチレンと０．０１〜２０％のタングステン含有酸化物ナノ粒子を含む。
また、本発明による近赤外線遮蔽膜は、重量が０．０１〜１０グラムの上記タングステン含有酸化物を１平方メートル毎の上記テレフタル酸ポリエチレン膜の中に散布し固定することもできる。また、上記近赤外線遮蔽膜の厚さは１〜１０００μｍであることもできる。また、上記タングステン含有酸化物ナノ粒子は酸化タングステンナノ粒子とタングステンブロンズ複合物ナノ粒子によって組成されるグループから選択することもできる。
また、本発明による近赤外線遮蔽膜は、上記酸化タングステンナノ粒子の化学式はＷＯxで、Ｗはタングステンで、Ｏは酸素で、２．２≦ｘ≦３であることもできる。また、タングステンブロンズナノ粒子の化学式はＡyＷＯzで、Ａは少なくとも一個の主族元素からなり、Ｗはタングステンで、Ｏは酸素で、０．０１≦ｙ≦１、２．２≦ｚ≦３であることもできる。また、上記酸化タングステンナノ粒子の化学式はＷＯ2.72であることもできる。
また、本発明による近赤外線遮蔽膜は、上記Ａはリチウム（Li）、ナトリウム（Na）、カリウム（K）、ルビジウム（Rb）、セシウム（Cs）、マグネシウム（Mg）、カルシウム（Ca）、ストロンチウム（Sr）、バリウム（Ba）、アルミニウム（Al）、ガリウム（Ga）、炭素（C）、シリコーン（Si）、錫（Sn）、アンチモン（Sb）、フッ素（F）、塩素（Cl）、臭素（Br）およびヨウ素（I）によって組成されるグループから選択することもできる。
また、本発明による近赤外線遮蔽膜は、上記タングステンブロンズ複合物ナノ粒子の化学式はＣｓ0.33ＷＯ3であることもできる。
また、本発明による近赤外線遮蔽膜は、上記タングステン含有酸化物ナノ粒子の粒径の大きさは１〜８００ｎｍであることもできる。
また、本発明による近赤外線遮蔽膜の製造方法は、テレフタル酸ポリエチレンの原料を提供する段階と、タングステン含有酸化物ナノ粒子を提供する段階と、１８０〜３６０℃で上記テレフタル酸ポリエチレンの原料と上記タングステン含有酸化物ナノ粒子を混合することにより、ポリエステル混合物を獲得し、上記ポリエステル混合物は重量百分率が８０〜９９．９９％のテレフタル酸ポリエチレンの原料と０．０１〜２０％のタングステン含有酸化物ナノ粒子を含む段階と、上記ポリエステル混合物を圧延または熱圧することにより、ポリエステル薄板を形成する段階と、６０〜３００℃で１〜１００ｍ／ｍｉｎの延伸スピードで上記ポリエステル薄板に対して双軸の延伸または単軸の延伸を行なう段階とを含む。
また、本発明による近赤外線遮蔽膜の製造方法は、上記テレフタル酸ポリエチレンの原料と上記タングステン含有酸化物ナノ粒子を混合する前に、さらに添加剤を上記テレフタル酸ポリエチレンの原料に添加し、上記添加剤は抗紫外線剤、光安定剤、耐候性改良剤、耐加水分解性改良剤、耐熱性改良剤、滑性改良剤および結晶性改良剤によって組成されるグループから選択することもできる。また、上記タングステン含有酸化物ナノ粒子は酸化タングステンナノ粒子とタングステンブロンズ複合物ナノ粒子によって組成されるグループから選択することもできる。
また、本発明による近赤外線遮蔽膜の製造方法は、上記酸化タングステンナノ粒子の化学式はＷＯxで、Ｗはタングステンで、Ｏは酸素で、２．２≦ｘ≦３であることもできる。また、タングステンブロンズナノ粒子の化学式はＡyＷＯzで、Ａは少なくとも一個の主族元素からなり、Ｗはタングステンで、Ｏは酸素で、０．０１≦ｙ≦１、２．２≦ｚ≦３であることもできる。また、上記酸化タングステンナノ粒子の化学式はＷＯ2.72であることもできる。
また、本発明による近赤外線遮蔽膜の製造方法は、上記Ａはリチウム（Li）、ナトリウム（Na）、カリウム（K）、ルビジウム（Rb）、セシウム（Cs）、マグネシウム（Mg）、カルシウム（Ca）、ストロンチウム（Sr）、バリウム（Ba）、アルミニウム（Al）、ガリウム（Ga）、炭素（C）、シリコーン（Si）、錫（Sn）、アンチモン（Sb）、フッ素（F）、塩素（Cl）、臭素（Br）およびヨウ素（I）によって組成されるグループから選択することもできる。
また、本発明による近赤外線遮蔽膜の製造方法は、上記タングステンブロンズ複合物ナノ粒子の化学式為Ｃｓ0.33ＷＯ3であることもできる。
また、本発明による近赤外線遮蔽膜の製造方法は、上記タングステン含有酸化物ナノ粒子の粒径の大きさは１〜８００ｎｍであることもできる。
また、本発明による近赤外線遮蔽膜の製造方法は、単軸スクリュー混練押出機または双軸スクリュー混練押出機を使用して２００〜３２０℃の温度で１００〜９００ｒｐｍのスクリュー回転速度で、上記テレフタル酸ポリエチレンの原料と上記タングステン含有酸化物ナノ粒子を均一に混合することもできる。また、金型ホイールをもって３０〜１００℃の温度で上記ポリエステル混合物を圧延し、または１８０〜３５０℃で上記ポリエステル混合物を熱圧することもできる。また、単軸の延伸または双軸の延伸を行なう温度は８０〜２４０℃であることもできる。
本発明の近赤外線遮蔽組成物は、テレフタル酸ポリエチレンの中に近赤外線に対して良好な遮蔽作用を有する上記タングステン含有酸化物ナノ粒子を適量に添加することにより、上記近赤外線遮蔽組成物は比較的よい近赤外線遮蔽性を有するとともに、近赤外線遮蔽組成物の断熱効果を増やすことができるという効果を達成することができる。
本発明の近赤外線遮蔽膜は、近赤外線に対して良好な遮蔽作用を有するタングステン含有酸化物ナノ粒子により、そして適当な厚さと１平方メートル毎のテレフタル酸ポリエチレン膜の中に分散されるタングステン含有酸化物ナノ粒子の重量とを合わせ持つことにより、近赤外線遮蔽膜組成物の近赤外線遮蔽性を高めることができるとともに、近赤外線遮蔽膜の断熱効果を増やすことができるという効果を達成することができる。
本発明の近赤外線遮蔽膜は、コストが比較的安い混合撹拌と加熱などの設備の設置に使用されることにより、製造者は価格が高い金属蒸着の設備を購買しなくても、近赤外線遮蔽膜を製造し得ることができるため、近赤外線遮蔽膜の生産コストを低く抑えることができるという効果を達成することができる。
本発明の近赤外線遮蔽膜は、テレフタル酸ポリエチレン膜に固定される複数個のタングステン含有酸化物ナノ粒子を有し、複数個のタングステン含有酸化物ナノ粒子を固定することにより、近赤外線遮蔽膜は異なる材料の界面によって粘着性がよくないという問題を防止することができるとともに、近赤外線遮蔽膜の耐用性を高めることができるという効果を達成することができる。
本発明の近赤外線遮蔽膜の製造方法によって製造される近赤外線遮蔽膜は、タングステン含有酸化物ナノ粒子が近赤外線に対して良好な遮蔽作用を有することにより、近赤外線遮蔽膜の近赤外線遮蔽性を高めることができるとともに、近赤外線遮蔽膜の断熱効果を増やすことができるという効果を達成することができる。
本発明の近赤外線遮蔽膜の製造方法は、コストが比較的安い混合撹拌と加熱などの設備を利用することにより、近赤外線遮蔽膜の生産コストを低く抑えることができるという効果を達成することができる。
本発明の近赤外線遮蔽膜の製造方法によって製造される近赤外線遮蔽膜は、テレフタル酸ポリエチレン膜に固定された複数個のタングステン含有酸化物ナノ粒子を有することにより、近赤外線遮蔽膜の耐用性を高めることができるという効果を達成することができる。
本発明の実施の形態について、以下、図面を参照して説明する。
本発明の近赤外線遮蔽組成物は、重量百分率で８０〜９９．９９重量％のテレフタル酸ポリエチレン（polyethylene terephthalate、ＰＥＴと称す）と０．０１〜２０重量％のタングステン含有酸化物ナノ粒子を含む。その内、タングステン含有酸化物ナノ粒子は酸化タングステンナノ粒子、タングステンブロンズ複合物ナノ粒子またはこれらの組合せからなることができる。
タングステン含有酸化物ナノ粒子の粒径の大きさは１〜８００ｎｍで、好ましくは１０〜１９５ｎｍである。酸化タングステンナノ粒子の化学式はＷＯxで、その内、Ｗはタングステンで、Ｏは酸素で、２．２≦ｘ≦３である。タングステンブロンズ複合物ナノ粒子の化学式はＡyＷＯzで、その内、Ａは元素周期表の中の少なくとも一個の主族元素からなり、Ｗはタングステンで、Ｏは酸素で、０．０１≦ｙ≦１、２．２≦ｚ≦３である。好ましくは、Ａはリチウム（Li）、ナトリウム（Na）、カリウム（K）、ルビジウム（Rb）、セシウム（Cs）、マグネシウム（Mg）、カルシウム（Ca）、ストロンチウム（Sr）、バリウム（Ba）、アルミニウム（Al）、ガリウム（Ga）、炭素（C）、シリコーン（Si）、錫（Sn）、アンチモン（Sb）、フッ素（F）、塩素（Cl）、臭素（Br）およびヨウ素（I）によって組成されるグループから選択され、タングステンブロンズ複合物ナノ粒子はＣｓ0.33ＷＯ3、Ｋ0.33ＷＯ3、Ｋ0.55ＷＯ3、Ｎａ0.5ＷＯ3またはＢａ0.33ＷＯ3ナノ粒子である。本実施例において、酸化タングステンナノ粒子はＷＯ2.72ナノ粒子で、タングステンブロンズ複合物ナノ粒子はＣｓ0.33ＷＯ3ナノ粒子である。
本発明の近赤外線遮蔽組成物には近赤外線遮蔽効果を有するタングステン含有酸化物ナノ粒子が含まれるため、さらに進んで赤外線遮蔽組成物を一個の近赤外線遮蔽膜に製成することができ、そして膜状に形成された近赤外線遮蔽膜は窓などへの貼り付け材料として広く応用することができる。
図１は本発明の近赤外線遮蔽膜の外観図で、図２は本発明の近赤外線遮蔽膜の断面拡大図である。図１、２を参照すると、本発明の近赤外線遮蔽膜は一個のテレフタル酸ポリエチレン膜１と複数個のタングステン含有酸化物ナノ粒子２を含む。複数個のタングステン含有酸化物ナノ粒子２はテレフタル酸ポリエチレン膜１の中に分散される。近赤外線遮蔽膜は重量百分率で８０〜９９．９９％のテレフタル酸ポリエチレン１と０．０１〜２０％のタングステン含有酸化物ナノ粒子２を含む。テレフタル酸ポリエチレン膜は厚さｄを有し、好ましくは厚さｄは１〜１０００μｍである。
より詳しく言えば、タングステン含有酸化物ナノ粒子２は、上述の如く、酸化タングステンナノ粒子、タングステンブロンズ複合物ナノ粒子またはこれらの組合せからなることができる。タングステン含有酸化物ナノ粒子２の粒径の大きさは１〜８００ｎｍで、好ましくは１０〜１９５ｎｍである。酸化タングステンナノ粒子の化学式はＷＯxで、その内、Ｗはタングステンで、Ｏは酸素で、２．２≦ｘ≦３である。上記タングステンブロンズ複合物ナノ粒子の化学式はＡyＷＯzで、その内、Ａは元素周期表の中の少なくとも一個の主族元素からなり、Ｗはタングステンで、Ｏは酸素で、０．０１≦ｙ≦１、２．２≦ｚ≦３である。好ましくは、Ａは、リチウム（Li）、ナトリウム（Na）、カリウム（K）、ルビジウム（Rb）、セシウム（Cs）、マグネシウム（Mg）、カルシウム（Ca）、ストロンチウム（Sr）、バリウム（Ba）、アルミニウム（Al）、ガリウム（Ga）、炭素（C）、シリコーン（Si）、錫（Sn）、アンチモン（Sb）、フッ素（F）、塩素（Cl）、臭素（Br）およびヨウ素（I）によって組成されるグループから選択され、タングステンブロンズ複合物ナノ粒子はＣｓ0.33ＷＯ3、Ｋ0.33ＷＯ3、Ｋ0.55ＷＯ3、Ｎａ0.5ＷＯ3またはＢａ0.33ＷＯ3ナノ粒子からなることができる。本実施例において、酸化タングステンナノ粒子はＷＯ2.72ナノ粒子、タングステンブロンズ複合物ナノ粒子はＣｓ0.33ＷＯ3ナノ粒子である。
本発明にはさらに近赤外線遮蔽膜の製造方法が含まれ、上述した赤外線遮蔽膜を製造するのに適用される。この近赤外線遮蔽膜の製造方法は、テレフタル酸ポリエチレン１の原料を提供する段階と、タングステン含有酸化物ナノ粒子２を提供する段階と、テレフタル酸ポリエチレン１の原料とタングステン含有酸化物ナノ粒子２とを均一に混合することによりポリエステル混合物を獲得し、ポリエステル混合物は重量百分率が８０〜９９．９９％のテレフタル酸ポリエチレン１の原料と０．０１〜２０％のタングステン含有酸化物ナノ粒子２を含む段階と、ポリエステル混合物を圧延または熱圧することによりポリエステル薄板を形成する段階と、ポリエステル薄板に対して双軸の延伸を行なうことにより近赤外線遮蔽膜を獲得する段階とを含む。
より詳しく言えば、テレフタル酸ポリエチレンの原料はテレフタル酸ポリエチレンを含み、好ましくはテレフタル酸ポリエチレンの原料とタングステン含有酸化物ナノ粒子を混合する前に、さらに添加剤をテレフタル酸ポリエチレンの原料に添加することができ、この添加剤は抗紫外線剤、光安定剤、耐候性改良剤、耐加水分解性改良剤、耐熱性改良剤、滑性改良剤、結晶性改良剤またはこれらの組合せからなることができる。
より詳しく言えば、添加剤はベンゾフェノン系（Benzophenone type）、ベンゾトリアゾール系（Benzotriazole type）、トリアジン系（Triazine type）、オキサニリド系（Oxanilide type）、ヒンダードアミン光安定剤（Hindered Amine Light Stabilizer）、蝋質、硬脂酸（Ｃ17Ｈ35ＣＯ2Ｈ）の塩、エステルまたはアミド、鉛塩、有機スズ化合物または２,６- 二第三級ブチル -４-クレゾールなどからなることができる。
ベンゾフェノン系は２-ヒドロキシル基-４-ｎ-オクチルオキシ-ベンゾフェノン（2-hyroxy-4-n-octyloxy-benzophenone）からなることができ、ベンゾトリアゾール系は５-メチル基-１-水素-ベンゾトリアゾール（5-Methyl-1H-benzotriazole）からなることができ、トリアジン系は三メトキシ-トリアジン（TRIMETHOXY-S-TRIAZINE）からなることができ、ヒンダードアミン光安定剤はビス（２,２,６,６-テトラメチル-４-ピペリジル）セバシン酸塩（Bis(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl)-sebacate）からなることができる。本方法に使用される上記タングステン含有酸化物ナノ粒子は、上述した上記近赤外線遮蔽膜に含有されるタングステン含有酸化物ナノ粒子２と同じであるため、ここではその説明を省略する。
テレフタル酸ポリエチレンの原料とタングステン含有酸化物ナノ粒子の混合は、１８０〜３６０℃で上述した両者を均一に混合することにより、透明なポリエステル混合物を獲得する。より好ましくは、混合時の温度は２００〜３４０℃である。そして、単軸スクリュー混練押出機（single screw extruder）または双軸スクリュー混練押出機（twin screw extruder）を使用してテレフタル酸ポリエチレンの原料とタングステン含有酸化物ナノ粒子に対して動態の溶融混合を行なう、またはプラストメーター（Brabender）を利用して両者を均一に混合することができるため、ここでは混合の方式について制限を設けない。
双軸スクリュー混練押出機を使用してテレフタル酸ポリエチレンの原料とタングステン含有酸化物ナノ粒子を均一に混合する場合、スクリューの回転速度は好ましくは５０〜９５０ｒｐｍである。プラストメーターを使用して上述した両者の混合を行なう場合、回転速度は好ましくは１０〜１００ｒｐｍである。本実施例においては、双スクリュー押出機を使用してテレフタル酸ポリエチレンの原料とタングステン含有酸化物ナノ粒子に対して動態の混合を行ない、混合時のスクリューの回転速度は１００〜９００ｒｐｍで、温度は２４０〜３３０℃である。
また、本実施例において使用される双軸スクリュー混練押出機は高いせん断力を有し、テレフタル酸ポリエチレンの原料とタングステン含有酸化物ナノ粒子に対して粉碎（kneading）、可塑化（plasticizing）、せん断（shearing）および均質化（homogenizing）の分散を行なって、上述した両者を均一に混合することにより、良好な分散効果を獲得することができる。
引き続き、ポリエステル混合物を圧延または熱圧することにより、ポリエステル薄板を形成することができる。ポリエステル混合物は一個の金型ホイール（Casting drum）を利用して圧延を行なうことにより、均一な厚さのポリエステル薄板を獲得することができる。金型ホイールの温度は３０〜１８０℃で、好ましくは５０〜１５０℃である。本実施例において、ポリエステル混合物が双軸スクリュー混練押出機から押出された後、３０〜１００℃の金型ホイールで圧延を行なうことによりポリエステル薄膜を獲得することができる。或いはまた、先にポリエステル混合物を双軸スクリュー混練押出機を経て棒状に押出してから、さらにせん断を経て粒状にせん断した後、再び１８０〜３５０℃で加熱圧延を行なうことによってポリエステル薄板を形成することができる。
注目すべきことは、本実施例において使用される上記金型ホイールの温度は、好ましくは、テレフタル酸ポリエチレンの原料のガラス転移温度（Tg）より低くなるように形成されることにより、ポリエステル混合物が熔融状態から迅速に冷却されるのを確保することができるため、ポリエステル混合物の中に含まれるテレフタル酸ポリエチレンの原料の結晶化の程度を制御することができる。仮に結晶化の程度が高いと、ポリエステル混合物の霧の濃度が増加し、さらにポリエステル混合物をポリエステル薄板に製成した時、ポリエステル薄板は生地が硬くて脆くなるため、破裂し易くなる。
その後、ポリエステル薄板に対して双軸の延伸または単軸の延伸を行なうことにより、近赤外線遮蔽膜を獲得することができる。また、獲得しようとする近赤外線遮蔽膜の使用の需要性に応じ、双軸の延伸または単軸の延伸を選択することができ、そして単一の延伸方向に延伸された後の近赤外線遮蔽膜は、その延伸方向において比較的高い機械的強度を有するように形成される。
より詳しく言えば、双軸の延伸または単軸の延伸時の温度は６０〜３００℃で、好ましくは８０〜２８０℃で、延伸スピードは１〜１００ｍ／ｍｉｎである。他に、双軸の延伸は連続式の二段階引き伸ばしまたは一次の同期引き伸ばしからなることができるため、ここでは制限を設けない。連続式の二段階引き伸ばしは、一個のホットローラーを利用して縦方向にポリエステル薄板を加熱圧延し、それから縦方向に加熱圧延された後のポリエステル薄板を一個の熱風炉の中に置き入れ、縦方向に加熱圧延されたポリエステル薄板を横方向に引き伸ばした後、近赤外線遮蔽膜を獲得することができる。
本実施例において、一次の同期引き伸ばしを使用してポリエステル薄板を一個の双軸延伸機（Bruchner KARO IV）の中に置く。双軸延伸機は一個の熱風循環モータを有し、熱風循環モータの回転速度は８００〜３０００ｒｐｍで、上記熱風循環モータの駆動により８０〜２４０℃の温度で延伸スピードが１〜１００ｍ／ｍｉｎの双軸の延伸を行ない、延伸の倍率が１〜９倍で、近赤外線遮蔽膜を獲得することができる。近赤外線遮蔽膜の厚さは好ましくは１〜１０００μｍである。
この他に、好ましくは、近赤外線遮蔽膜に対してさらに熱処理を行ない、分子内部で圧延と双軸の延伸を経た後に、残存する内部応力を解放することにより、近赤外線遮蔽膜は比較的低い熱収縮率を有するように形成される。熱処理の温度は６０〜３００℃で、好ましくは８０〜２８０℃で、さらに保持時間は１〜１２０分である。本実施例において、熱処理の温度は１００〜２４０℃で、保持時間は１〜６０分である。
好ましくは、テレフタル酸ポリエチレンの原料をタングステン含有酸化物ナノ粒子と混合する前に、予めテレフタル酸ポリエチレンの原料を乾燥することにより、その中に含有された水分を除去することができるため、含水量が高過ぎることによってテレフタル酸ポリエチレンの原料が近赤外線遮蔽膜に製成する過程において分解するのを避けることができる。そして、循環気流乾燥法、加熱乾燥法または真空乾燥法などの方式を採用して乾燥を行なうことにより、テレフタル酸ポリエチレンの原料の含水量を３０ｐｐｍ以下まで下げることができるため、ここではテレフタル酸ポリエチレンの原料を乾燥する方法に対して制限を設けない。
例を挙げて言えば、循環気流乾燥法を採用するとき、テレフタル酸ポリエチレンの原料は１１０〜１６０℃の環境で、先ず保持時間６０分で保持した後、再び温度を１７０〜１９０℃まで上げ、そして保持時間３〜１２時間で保持する。また、真空乾燥法を採用するとき、テレフタル酸ポリエチレンの原料は１２０〜１５０℃の環境で、保持時間６〜１２時間で保持する。
この他に、タングステン含有酸化物ナノ粒子をテレフタル酸ポリエチレンの原料に混合する前に、予めタングステン含有酸化物ナノ粒子に対して乾燥を行なうことにより、その中に含まれた含水量を低く下げることができるため、獲得される近赤外線遮蔽膜の品質を高めることができるとともに、近赤外線遮蔽膜は水気の溜まりによって一定時間使用した後に霧化の現象が生じるのを避けることができる。
このように、本発明の近赤外線遮蔽膜は、コストが高くない撹拌混合、押出と圧延などの装置を用いて製成することができるため、近赤外線遮蔽膜の生産コストを大幅に節約することができる。さらに、近赤外線を遮蔽するために近赤外線遮蔽膜の中に用いられるタングステン含有酸化物ナノ粒子は内部に均一に分散し固定されることにより、材料の結合時に界面による粘着性が損なわれるという情況が生じるのを避けることができるため、近赤外線遮蔽膜の使用寿命を延ばすことができる。また、本発明の近赤外線遮蔽膜はタングステン含有酸化物ナノ粒子を使用し、そして適当な製造方法を合せて使用することにより、製造された近赤外線遮蔽膜は近赤外線遮蔽効果を高めることができる。
本発明の近赤外線遮蔽膜が確実に比較的良好な近赤外線遮蔽効果を有することを証明するために、また最もよい近赤外線遮蔽効果を有する近赤外線遮蔽膜をさらに比較するために、異なる製造工程の条件、例えば、テレフタル酸ポリエチレンの原料の乾燥条件、タングステン含有酸素化物の組成、タングステン含有酸化物ナノ粒子のサイズ、完成品単位面積のタングステン含有酸化物ナノ粒子の重量、混合時のスクリュー回転速度、ポリエステル薄板の厚さ、圧延温度、双軸の延伸温度、スピードと延伸倍率などで、異なる光学と物理特性の近赤外線遮蔽膜（第Ａ１〜Ａ７組）を製成し、さらにタングステン含有酸化物ナノ粒子を添加していないテレフタル酸ポリエチレンの原料の膜を比較対照の組（第Ａ０組）とする。
テレフタル酸ポリエチレンの原料と混合する前に、各組は全てタングステン含有酸化物ナノ粒子を１２時間で８０℃の真空乾燥を行ない、さらに２４０〜３３０℃の温度でタングステン含有酸化物ナノ粒子とテレフタル酸ポリエチレンの原料を混合し、そして双軸の延伸機の熱風循環モータの回転速度は１７００ｒｐｍに維持された。各組別の製造工程の条件は表１のとおりである。
表１から知ることができるように、本試験の設計において第Ａ０組はタングステン含有酸化物ナノ粒子を添加しておらず、そしてテレフタル酸ポリエチレンの原料だけで製造して膜を形成した。以下の試験は第Ａ０組を対照組とする。第Ａ１組とＡ２組の実験のパラメーターは全て同じで、その差異は第Ａ１組で製造されたポリエステル薄板には双軸の延伸をさらに行なっていなかった点だけであり、故に第Ａ１組で製造されたポリエステル模板の厚さと完成品膜の厚さは同じである。この他に、第Ａ６組と第Ａ７組の操作時のスクリュー回転速度は比較的高く、スクリュー混合を経た後のポリエステル混合物は粒状に形成されるため、比較的高い温度の熱圧を使用しなければならず、それによって粒状のポリエステル混合物をポリエステル薄板に加熱圧延して形成した。
（Ａ）光学性質テスト
上述した各組別に得られた完成品について行なわれた光学性質テストの結果を表２に示す。
上述した各組別に得られた完成品について行なわれた光学性質テストの結果を表２に示す。
表２を参照し、対照組である第Ａ０組と比較すると、第Ａ１〜Ａ７組の可視光線透過率と日光透過率は全て明らかに降下する状況がみられ、そして日光透過率の降下幅は可視光線透視率に比べると明らかに顕著である。ここで説明しなければならないのは、日光には、概略、５２％の近赤外線、４３％の可視光線および５％の紫外線が含有されるため、日光透過率の変化幅が可視光線透過率の変化幅より大きくなると、日光透過率の変化の部分は近赤外線の透過率の変化からきたものであると推断することができる。そのため、第Ａ０組と第Ａ１〜Ａ７組の比較の結果から、タングステン含有酸化物ナノ粒子を添加した後、得られた近赤外線遮蔽膜の赤外線遮蔽効果は高くなっていることを表し、その内、第Ａ２組と第Ａ３組の近赤外線遮蔽膜は最も良好な結果を有し、それは７０％より大きな可視光線透過率と５０％より低い日光透過率を有していた。
また、第Ａ２組と第Ａ３組の近赤外線遮蔽膜は、同じ実験パラメーターによって製成されたものであるため、その差異は第Ａ２組に使用されるタングステン含有酸化物ナノ粒子の粒径が６８ｎｍのＣｓ0.33ＷＯ3で、そして第Ａ３組に使用されるタングステン含有酸化物ナノ粒子は粒径が７２ｎｍのＷＯ2.72であるだけである。しかしながら、本テストにおいて、第Ａ２組の日光透過率は４５．７％で、第Ａ３組の日光透過率はかえって５９．１％である。ここで推断できることは、使用されるタングステン含有酸化物ナノ粒子のサイズが相似するという状況で、Ｃｓ0.33ＷＯ3のナノ粒子はＷＯ2.72のナノ粒子と比較して近赤外線に対してよりよい遮蔽効果を有する。
（Ｂ）熱収縮率テスト
本テストにおいては、同じ組別のサイズが１５０ｍｍ×１０ｍｍの５個の近赤外線遮蔽膜を恒温のオーブンの中に置き入れ、１５０ ℃の温度でローストし、さらに保持時間３０分保持した後、取り出してからロースト後の近赤外線遮蔽膜のサイズを測り、さらに５個のサンプルの平均値を取った。ロースト後の寸法とロースト前の寸法を互いに割ると、熱収縮率を得ることができる。本テストの結果から、第Ａ２組は双軸の延伸を経ていないため、熱収縮率は比較的高く表わされた。
本テストでテストされたサンプルは、後続で応用される時、透明の基材、例えばガラスに貼り付けられなければならないため、サンプルの熱収縮率が高過ぎると、そのサンプルは透明の基材から剥離してしまうかもしれない。そのため、双軸の延伸の後に得られた近赤外線遮蔽膜は断熱用途としてその応用性が比較的広い。
総合すると、本発明の近赤外線遮蔽組成物と近赤外線遮蔽膜によれば、タングステン含有酸化物ナノ粒子が近赤外線に対して良好な遮蔽作用を有するため、近赤外線遮蔽膜の近赤外線遮蔽性を高めることができるとともに、近赤外線遮蔽組成物と近赤外線遮蔽膜の断熱効果を増やすことができる。
その他に、本発明の近赤外線遮蔽膜によれば、テレフタル酸ポリエチレン膜１に分散して固定された複数個のタングステン含有酸化物ナノ粒子２を有するため、近赤外線遮蔽膜は異なる材料の界面によって粘着性が良好でないという問題を有しないとともに、近赤外線遮蔽膜の耐用性を高めることができる。
また、本発明の近赤外線遮蔽膜によれば、混合撹拌と加熱などのコストが比較的安い設備を使用することにより、製造者は価格が高い金属蒸着の設備を購入しなくても、近赤外線遮蔽膜を製造し得ることができるため、近赤外線遮蔽膜の生産コストを低く抑えることができる。
本発明は、その精神および必須の特徴事項から逸脱することなく他のやり方で実施することができる。従って、本明細書に記載した好ましい実施形態は例示のなものであり、限定を意図するものではない。
１ テレフタル酸ポリエチレン膜
２ タングステン含有酸化物ナノ粒子
ｄ 厚さ
２ タングステン含有酸化物ナノ粒子
ｄ 厚さ
Claims (30)
- 重量百分率で８０〜９９．９９重量％のテレフタル酸ポリエチレン（１）と０．０１〜２０重量％のタングステン含有酸化物ナノ粒子（２）を含む近赤外線遮蔽組成物。
- 上記タングステン含有酸化物ナノ粒子（２）は酸化タングステンナノ粒子とタングステンブロンズ複合物ナノ粒子によって組成されるグループから選択することを特徴とする請求項１に記載の近赤外線遮蔽組成物。
- 上記酸化タングステンナノ粒子の化学式はＷＯxで、Ｗはタングステンで、Ｏは酸素で、２．２≦ｘ≦３であることを特徴とする請求項２に記載の近赤外線遮蔽組成物。
- タングステンブロンズナノ粒子の化学式はＡyＷＯzで、Ａは少なくとも一個の主族元素からなり、Ｗはタングステンで、Ｏは酸素で、０．０１≦ｙ≦１、２．２≦ｚ≦３であることを特徴とする請求項２に記載の近赤外線遮蔽組成物。
- 上記酸化タングステンナノ粒子の化学式はＷＯ2.72であることを特徴とする請求項２に記載の近赤外線遮蔽組成物。
- 上記Ａはリチウム（Li）、ナトリウム（Na）、カリウム（K）、ルビジウム（Rb）、セシウム（Cs）、マグネシウム（Mg）、カルシウム（Ca）、ストロンチウム（Sr）、バリウム（Ba）、アルミニウム（Al）、ガリウム（Ga）、炭素（C）、シリコーン（Si）、錫（Sn）、アンチモン（Sb）、フッ素（F）、塩素（Cl）、臭素（Br）およびヨウ素（I）によって組成されるグループから選択することを特徴とする請求項４に記載の近赤外線遮蔽組成物。
- 上記タングステンブロンズ複合物ナノ粒子の化学式はＣｓ0.33ＷＯ3であることを特徴とする請求項２に記載の近赤外線遮蔽組成物。
- 上記タングステン含有酸化物ナノ粒子（２）の粒径の大きさは１〜８００ｎｍであることを特徴とする請求項１〜７の何れかに記載の近赤外線遮蔽組成物。
- 一個のテレフタル酸ポリエチレン（１）膜および複数個のタングステン含有酸化物ナノ粒子（２）を含む近赤外線遮蔽膜であって、上記テレフタル酸ポリエチレン膜はテレフタル酸ポリエチレン（１）を含み、上記タングステン含有酸化物ナノ粒子（２）は上記テレフタル酸ポリエチレン膜に散布し固定され、上記近赤外線遮蔽膜は重量百分率で８０〜９９．９９％のテレフタル酸ポリエチレン（１）と０．０１〜２０％のタングステン含有酸化物ナノ粒子（２）を含む近赤外線遮蔽膜。
- 重量が０．０１〜１０グラムのタングステン含有酸化物が１平方メートル毎のテレフタル酸ポリエチレン膜の中に散布されて固定されることを特徴とする請求項９に記載の近赤外線遮蔽膜。
- 上記近赤外線遮蔽膜の厚さ（ｄ）は１〜１０００μｍであることを特徴とする請求項９に記載の近赤外線遮蔽膜。
- 上記タングステン含有酸化物ナノ粒子（２）は酸化タングステンナノ粒子とタングステンブロンズ複合物ナノ粒子によって組成されるグループから選択することを特徴とする請求項９に記載の近赤外線遮蔽膜。
- 上記酸化タングステンナノ粒子の化学式はＷＯxで、Ｗはタングステンで、Ｏは酸素で、２．２≦ｘ≦３であることを特徴とする請求項１２に記載の近赤外線遮蔽膜。
- タングステンブロンズナノ粒子の化学式はＡyＷＯzで、Ａは少なくとも一個の主族元素からなり、Ｗはタングステンで、Ｏは酸素で、０．０１≦ｙ≦１、２．２≦ｚ≦３であることを特徴とする請求項１２に記載の近赤外線遮蔽膜。
- 上記酸化タングステンナノ粒子の化学式はＷＯ2.72であることを特徴とする請求項１２に記載の近赤外線遮蔽膜。
- 上記Ａはリチウム（Li）、ナトリウム（Na）、カリウム（K）、ルビジウム（Rb）、セシウム（Cs）、マグネシウム（Mg）、カルシウム（Ca）、ストロンチウム（Sr）、バリウム（Ba）、アルミニウム（Al）、ガリウム（Ga）、炭素（C）、シリコーン（Si）、錫（Sn）、アンチモン（Sb）、フッ素（F）、塩素（Cl）、臭素（Br）およびヨウ素（I）によって組成されるグループから選択することを特徴とする請求項１４に記載の近赤外線遮蔽膜。
- 上記タングステンブロンズ複合物ナノ粒子の化学式為Ｃｓ0.33ＷＯ3であることを特徴とする請求項１２に記載の近赤外線遮蔽膜。
- 上記タングステン含有酸化物ナノ粒子（２）の粒径の大きさは１〜８００ｎｍであることを特徴とする請求項９〜１７の何れかに記載の近赤外線遮蔽膜。
- テレフタル酸ポリエチレン（１）の原料を提供する段階と、タングステン含有酸化物ナノ粒子（２）を提供する段階と、１８０〜３６０℃で上記テレフタル酸ポリエチレン（１）の原料と上記タングステン含有酸化物ナノ粒子（２）を混合することにより、ポリエステル混合物を獲得し、上記ポリエステル混合物は重量百分率が８０〜９９．９９％のテレフタル酸ポリエチレン（１）の原料と０．０１〜２０％のタングステン含有酸化物ナノ粒子（２）を含む段階と、上記ポリエステル混合物を圧延または加熱圧延することにより、ポリエステル薄板を形成する段階と、６０〜３００℃で１〜１００ｍ／ｍｉｎの延伸スピードで上記ポリエステル薄板に対して双軸の延伸または単軸の延伸を行なう段階とを含む近赤外線遮蔽膜の製造方法。
- 上記テレフタル酸ポリエチレン（１）の原料と上記タングステン含有酸化物ナノ粒子（２）を混合する前に、さらに添加剤をテレフタル酸ポリエチレン（１）の原料に添加し、当該添加剤は抗紫外線剤、光安定剤、耐候性改良剤、耐加水分解性改良剤、耐熱性改良剤、滑性改良剤および結晶性改良剤によって組成されるグループから選択することを特徴とする請求項１９に記載の近赤外線遮蔽膜の製造方法。
- 上記タングステン含有酸化物ナノ粒子（２）は酸化タングステンナノ粒子とタングステンブロンズ複合物ナノ粒子によって組成されるグループから選択することを特徴とする請求項１９に記載の近赤外線遮蔽膜の製造方法。
- 上記酸化タングステンナノ粒子の化学式はＷＯxで、Ｗはタングステンで、Ｏは酸素で、２．２≦ｘ≦３であることを特徴とする請求項２１に記載の近赤外線遮蔽膜の製造方法。
- タングステンブロンズナノ粒子の化学式はＡyＷＯzで、Ａは少なくとも一個の主族元素からなり、Ｗはタングステンで、Ｏは酸素で、０．０１≦ｙ≦１、２．２≦ｚ≦３であることを特徴とする請求項２１に記載の近赤外線遮蔽膜の製造方法。
- 上記酸化タングステンナノ粒子の化学式はＷＯ2.72であることを特徴とする請求項２１に記載の近赤外線遮蔽膜の製造方法。
- 上記Ａはリチウム（Li）、ナトリウム（Na）、カリウム（K）、ルビジウム（Rb）、セシウム（Cs）、マグネシウム（Mg）、カルシウム（Ca）、ストロンチウム（Sr）、バリウム（Ba）、アルミニウム（Al）、ガリウム（Ga）、炭素（C）、シリコーン（Si）、錫（Sn）、アンチモン（Sb）、フッ素（F）、塩素（Cl）、臭素（Br）およびヨウ素（I）によって組成されるグループから選択することを特徴とする請求項２３に記載の近赤外線遮蔽膜の製造方法。
- 上記タングステンブロンズ複合物ナノ粒子の化学式為Ｃｓ0.33ＷＯ3であることを特徴とする請求項２１に記載の近赤外線遮蔽膜の製造方法。
- 上記タングステン含有酸化物ナノ粒子（２）の粒径の大きさは１〜８００ｎｍであることを特徴とする請求項１９〜２６の何れかに記載の近赤外線遮蔽膜の製造方法。
- 単軸スクリュー混練押出機または双軸スクリュー混練押出機を使用して２００〜３２０℃の温度で１００〜９００ｒｐｍのスクリュー回転速度で、テレフタル酸ポリエチレン（１）の原料とタングステン含有酸化物ナノ粒子（２）を均一に混合することを特徴とする請求項１９に記載の近赤外線遮蔽膜の製造方法。
- 金型ホイールをもって３０〜１００℃の温度で上記ポリエステル混合物を圧延し、または１８０〜３５０℃で上記ポリエステル混合物を熱圧することを特徴とする請求項１９に記載の近赤外線遮蔽膜の製造方法。
- 単軸の延伸または双軸の延伸を行なう温度は８０〜２４０℃であることを特徴とする請求項１９に記載の近赤外線遮蔽膜の製造方法。
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