TWI700383B - 複合金屬氧化物靶材及複合金屬氧化物靶材形成的複合金屬氧化物薄膜 - Google Patents

複合金屬氧化物靶材及複合金屬氧化物靶材形成的複合金屬氧化物薄膜 Download PDF

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Abstract

一種複合金屬氧化物靶材，具有化學式Ax Csy WOz ，其中0.2≤x≤2，0.2≤y≤0.4，2.5≤z≤4，其中A係選自Bi、B、Al、Zn、Zr、Si、V和Co所組成之族群。本發明還提供複合金屬氧化物薄膜，所述複合金屬氧化物薄膜係以所述複合金屬氧化物靶材經由乾式鍍膜製程所形成。所述複合金屬氧化物靶材具有高緻密度、製程簡單，所述複合金屬氧化物薄膜具有抗UV、可見光穿透、紅外線阻隔的多重功效。

Description

複合金屬氧化物靶材及複合金屬氧化物靶材形成的複合金屬氧化物薄膜
本發明係關於一種複合金屬氧化物靶材及複合金屬氧化物靶材形成的複合金屬氧化物薄膜。
由於全球氣候暖化，日照和高溫的時間更長，過量的紫外光照射對人體有害，紅外線引起的熱輻射對皮膚造成不良影響，除此之外，紅外線通過玻璃傳遞，夏季使室內溫度升高，冬季使室內取暖的熱量流向室外，二者都會使空調的製冷或製熱電能增加，間接造成了能源的問題，需要更有效的熱阻隔材料。
目前有使用濕式法製得隔熱材料，將有機物（例如由PET、PVB等與奈米陶瓷粉體混合而成），但其具有不耐磨耗、不耐溫、可靠度差, 尤其用於高樓帷幕壽命短、耐候差（黃化）、應用受限、維護困難等。另有以有機貼膜方式將光學膜貼附在基板上，但由於其使用的光學膜包含多層鍍膜，存在了成本與價格居高不下的問題，又由於有機塗層因時間或紫外線的照射以及熱，會產生劣化或造成變黃、剝離等現象，進而影響壽命、可靠度等。
因此，開發具有製程簡單、多功能高壽命、高可靠度光學材料乃是現階段相關技術領域的重要課題。
本發明提供一種複合金屬氧化物靶材及複合金屬氧化物薄膜。
本發明提供之複合金屬氧化物靶材具有化學式Ax Csy WOz ，其中0.2≤x≤2，0.2≤y≤0.4，2.5≤z≤4，且A係選自Bi、B、Al、Zn、Zr、Si、V和Co所組成之族群。
在一實施例中，複合金屬氧化物靶材的緻密度大於90%。
在一實施例中，複合金屬氧化物靶材具有化學式Ax Csy WOz ，其中0.2≤x≤2，0.2≤y≤0.4，2.5≤z≤4，A係選自Bi、B、Al、Zn、Zr、Si、V和Co所組成之族群，且x/y可以落在2.2至8.3的範圍。
在另一實施例中，複合金屬氧化物靶材具有化學式Ax Csy WOz ，其中0.63≤x≤1.88，0.2≤y≤0.4，2.5≤z≤4，且A係選自Bi、B、Al、Zn、Zr、Si、V和Co所組成之族群。
在又一實施例中，複合金屬氧化物靶材具有化學式Ax Csy WOz ，其中0.2≤x≤2，0.23≤y≤0.33，2.5≤z≤4，且A係選自Bi、B、Al、Zn、Zr、Si、V和Co所組成之族群。
在一實施例中，複合金屬氧化物靶材具有化學式Ax Csy WOz ，其中0.2≤x≤2，0.2≤y≤0.4，2.85≤z≤3.44，且A係選自Bi、B、Al、Zn、Zr、Si、V和Co所組成之族群。
在一實施例中，複合金屬氧化物靶材具有化學式Ax Csy WOz ，其中0.63≤x≤1.88，0.23≤y≤0.33，2.85≤z≤3.44，且A係選自Bi、B、Al、Zn、Zr、Si、V和Co所組成之族群。
本發明提供之複合金屬氧化物薄膜具有化學式Ax Csy WOz ，其中0.2≤x≤2，0.2≤y≤0.4，2.5≤z≤4，且A係選自Bi、B、Al、Zn、Zr、Si、V和Co所組成之族群。在一實施例中，複合金屬氧化物薄膜的厚度可小於1000nm。
在一實施例中，複合金屬氧化物薄膜具有化學式Ax Csy WOz ，其中0.2≤x≤2，0.2≤y≤0.4，2.5≤z≤4，且A係選自Bi、B、Al、Zn、Zr、Si、V和Co所組成之族群。
在一實施例中，複合金屬氧化物薄膜具有化學式Ax Csy WOz ，其中0.2≤x≤2，0.2≤y≤0.4，2.5≤z≤4，A係選自Bi、B、Al、Zn、Zr、Si、V和Co所組成之族群，且x/y可以落在2.2～8.3的範圍。
在一實施例中，複合金屬氧化物薄膜具有化學式Ax Csy WOz ，其中0.63≤x≤1.88，0.2≤y≤0.4，2.5≤z≤4，且A係選自Bi、B、Al、Zn、Zr、Si、V和Co所組成之族群。
在一實施例中，複合金屬氧化物薄膜具有化學式Ax Csy WOz ，其中0.2≤x≤2，0.23≤y≤0.33，2.5≤z≤4，且A係選自Bi、B、Al、Zn、Zr、Si、V和Co所組成之族群。
在一實施例中，複合金屬氧化物薄膜具有化學式Ax Csy WOz ，其中0.2≤x≤2，0.2≤y≤0.4，2.85≤z≤3.44，且A係選自Bi、B、Al、Zn、Zr、Si、V和Co所組成之族群。
在又一實施例中，複合金屬氧化物薄膜具有化學式Ax Csy WOz ，其中0.63≤x≤1.88，0.23≤y≤0.33，2.85≤z≤3.44，且A係選自Bi、B、Al、Zn、Zr、Si、V和Co所組成之族群。
根據本發明一實施例之複合金屬氧化物薄膜，其紅外線穿透率≤40%，可見光穿透率>50%，可見光反射率≤25%及紫外線穿透率≤25%，具有隔熱、抗反射的功效。
本發明透過複合金屬氧化膜的材料成分設計，達到光學上透明性，可見光穿透率高，紅外線吸收特性，可直接披覆於玻璃表面不須額外的黏著層，因此具有高可靠性的優勢。由於常見的一般氧化物容易與銫化鎢起反應，改變銫化鎢的組成與性質；且加入越多的氧化物與銫化鎢的反應越多，越難控制光學特性；然而，本發明之混合氧化物與銫化鎢進行燒結，在不改變銫化鎢的物理特性之下，合成的靶材與薄膜能具有良好的多重光學特性。
在本發明一實施例中複合金屬氧化物靶材的製備係分別由銫化鎢，例如Cs0.33 WO3 粉體與混合氧化物（例如：含鉍、硼、鋁、鋅、矽、錫、釩、鋯、鈷之氧化物）經過均勻的混充後以高溫（例如450℃~800℃）燒結緻密、冷卻，再經拋光與加工而成。其中，上述之混合氧化物可為氧化鉍（Bi2 O3 ）、氧化硼（B2 O3 ）、氧化鋁（Al2 O3 ）或氫氧化鋁（Al(OH)3 ）或含鋁的前驅物、氧化鋅（ZnO）、氧化矽（SiO2 ）、氧化錫（SnO2 ）、氧化釩（V2 O5 ）、氧化鋯（ZrO2 ）、三氧化二鈷（Co2 O3 ）或含鈷的前驅物經煅燒而成。
在本發明之實施例中，銫化鎢粉體的合成係以氧化鎢的前驅物與含有銫的鹽類混合後經高溫（例如100℃- 600℃）反應後形成粉體，後經粉體細化或分散而得。
在本發明一實施例中，混合氧化物粉體（LM-420，景明化工）之組成如下表所示：
Figure 108124270-A0304-0001
在本發明一實施例中，複合金屬氧化物薄膜係以本發明之複合金屬氧化物靶材利用乾式鍍膜方式而得，例如以濺鍍法、熔射法等進行鍍膜，膜厚可視應用需求而異，例如可以小於1000nm、小於500nm或小於200nm。基板可以為玻璃、陶瓷或金屬板材；鍍膜的氣氛可以是氫氣、氬氣、氧氣或其任一組合，例如可以使用氧氣和氬氣以1/10～1/1的比例混合而成的混合氣體或者使用純氧氣或純氬氣。鍍膜的熱處理之溫度在350℃-800℃，若高於此範圍鍍膜後晶體結構改變或產生揮發，將無法滿足光學特性，若低於此範圍鍍膜後無法達到退火或晶體重整的效果，如形成非晶質薄膜，也無法達到特定光學效果。
為了讓本發明之上述和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂，下文特舉數實施例及比較實施例，作詳細說明如下：
光學物性測試
以UV-VIS-NIR光譜儀（Shimadzu UV-3600）進行紫外光、可見光、近紅外等穿透與反射實驗；材料組成係以二次電子顯微鏡能量色散X射線譜（Energy-dispersive X-ray spectroscopy，機型JOEL-6400）分析。
銫化鎢製備
實施例一
取500克偏鎢酸銨（ammonium metatungstate）與110克的碳酸銫加入4000ml去離子水中混合均勻，再以NH4 OH水溶液調整至pH值12形成複合氧化鎢的前驅溶液，置於120℃烘箱乾燥。再以10% H2 -Ar混合氣氛於400℃下反應60分鐘，取出再分散而得Cs0.33 WO3 粉體。
靶材製備
實施例二
取銫化鎢Cs0.33 WO3 粉體及混合氧化物粉體重量比為53:47進行材料研磨與均勻混合，於580℃下進行燒結，燒結時間1小時，而後爐冷，得到複合金屬氧化物塊材1；取出並燒結後使用水砂紙進行拋光研磨而得A1.62 Cs0.28 WO2.93 靶材，以阿基米德法測試靶材密度，得到靶材密度為94%。
實施例三
取銫化鎢Cs0.33 WO3 粉體及混合氧化物粉體重量比為73:23進行材料研磨與均勻混合，於580℃下進行燒結，燒結時間1小時，而後爐冷，得到複合金屬氧化物塊材2；取出並燒結後使用水砂紙進行拋光研磨而得A0.63 Cs0.28 WO2.85 靶材，以阿基米德法測試靶材密度，得到靶材密度為93%。
實施例四
取銫化鎢Cs0.33 WO3 粉體及混合氧化物粉體重量比為42:58進行材料研磨與均勻混合，於580℃下進行燒結，燒結時間1小時，而後爐冷，得到複合金屬氧化物塊材3；取出並燒結後使用水砂紙進行拋光研磨而得A1.88 Cs0.23 WO3.44 靶材，以阿基米德法測試靶材密度，得到靶材密度為92%。
鍍膜
實施例五
取實施例二的靶材，於環境氣氛為Ar/O2 =5/4，以55W功率及5.5 mtorr 的壓力濺鍍在面積為10*10cm2 且厚度為650um的玻璃基板（康寧玻璃 Eagle XG）上，鍍膜時間12分鐘，再以550℃下進行熱處理15分鐘，得到薄膜一，以薄膜厚度輪廓測量儀（α-step，三朋儀器）測量其厚度為82nm；進行光學測試，結果詳見表一。
實施例六
取實施例二的靶材，於環境氣氛為Ar /O2 =5/4 ，以110W功率及5.5 mtorr 的壓力濺鍍在面積為10*10cm2 且厚度為650um的玻璃基板 （康寧玻璃 Eagle XG）上，鍍膜時間20分鐘再於550℃下進行熱處理15分鐘，得到薄膜二，以薄膜厚度輪廓測量儀（α-step，三朋儀器）測量其厚度為150nm；進行光學測試，結果詳見表一。
實施例七
取實施例三的靶材，於環境氣氛為Ar /O2 =5/4 ，以110W功率及5.5 mtorr 的壓力濺鍍在面積為10*10cm2 且厚度為650um的玻璃基板（康寧玻璃 Eagle XG）上，鍍膜時間12分鐘再於550℃下進行熱處理15分鐘，得到薄膜三，以薄膜厚度輪廓測量儀（α-step，三朋儀器）測量其厚度為85nm；進行光學測試，結果詳見表一。
實施例八
取實施例四的靶材，於環境氣氛為Ar /O2 =5/4，以110W功率及5.3 mtorr的壓力濺鍍在面積為10*10cm2 且厚度為650um的玻璃基板 （康寧玻璃 Eagle XG）上，鍍膜時間20分鐘再於550℃下進行熱處理15分鐘，得到薄膜四，以薄膜厚度輪廓測量儀（α-step，三朋儀器） 測量其厚度為117nm；進行光學測試，結果詳見表一。
比較例
將實施例一之銫化鎢Cs0.33 WO3 粉體於酒精溶劑中進行研磨後，添加1wt%的聚乙烯醇縮丁醛（PVB），經溶解並再攪拌分散而形成膠體，隨後將膠體滴在面積為10*10cm2 的玻璃（康寧玻璃 Eagle XG）上，以5000rpm進行塗佈，隨後取出以95℃烘箱烤1小時得到比較薄膜，以薄膜厚度輪廓測量儀（α-step，三朋儀器）測量其厚度為200nm，進行光學測試，結果詳見表一。
表一
Figure 108124270-A0304-0002
如表一所示，利用本發明一實施例的複合金屬氧化物靶材以乾式製程形成的薄膜具有良好的紅外光、可見光及紫外光穿透率以及良好的可見光反射率，對IR的遮蔽、IR阻隔效果、抗UV及熱阻隔均有優良的效果；此外在鍍膜的過程中可直接於玻璃上形成具有降低成本、提高薄膜的壽命之功效。
綜上所述，依據本發明一實施例所提出的複合金屬氧化物靶材及以所述複合金屬氧化物靶材形成的複合金屬氧化物薄膜具有抗UV、可見光穿透、紅外線阻隔等功能，節省鍍膜層數與靶材種類，可直接將材料鍍於玻璃上，可於建材、交通工具、電子產品上達到多重功能。
雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明的精神和範圍內，當可作些許的更動與潤飾，故本發明的保護範圍當視後附的申請專利範圍所界定者為準。
無。
無。
Figure 108124270-A0304-11-0002-1
無。

Claims (15)

  1. 一種複合金屬氧化物靶材，具有化學式Ax Csy WOz ，其中0.2≤x≤2，0.2≤y≤0.4，2.5≤z≤4，且A係選自Bi、B、Al、Zn、Zr、Si、V和Co所組成之族群。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之複合金屬氧化物靶材，其中x/y落在2.2～8.3的範圍。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之複合金屬氧化物靶材，其中0.63≤x≤1.88。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之複合金屬氧化物靶材，其中0.23≤y≤0.33。
  5. 如申請專利範圍第1項至第4項之任意一項所述之複合金屬氧化物靶材，其中該複合金屬氧化物靶材的緻密度大於90%。
  6. 一種複合金屬氧化物薄膜，具有化學式Ax Csy WOz ，其中0.2≤x≤2，0.2≤y≤0.4，2.5≤z≤4，且A係選自Bi、B、Al、Zn、Zr、Si、V和Co所組成之族群。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之複合金屬氧化物薄膜，其中x/y落在2.2～8.3的範圍。
  8. 如申請專利範圍第6項所述之複合金屬氧化物薄膜，其中0.63≤x≤1.88。
  9. 如申請專利範圍第6項所述之複合金屬氧化物薄膜，其中0.23≤y≤0.33。
  10. 如申請專利範圍第6項至第9項之任意一項所述之複合金屬氧化物薄膜，其中該複合金屬氧化物薄膜的厚度大於0nm且小於或等於1000nm。
  11. 如申請專利範圍第10項所述之複合金屬氧化物薄膜，其中該複合金屬氧化物薄膜的厚度大於0nm且小於或等於200nm。
  12. 如申請專利範圍第6項所述之複合金屬氧化物薄膜，其中該複合金屬氧化物薄膜的紅外線穿透率小於或等於40%。
  13. 如申請專利範圍第6項所述之複合金屬氧化物薄膜，其中該複合金屬氧化物薄膜的可見光穿透率大於50%。
  14. 如申請專利範圍第6項所述之複合金屬氧化物薄膜，其中該複合金屬氧化物薄膜的可見光反射率小於或等於25%。
  15. 如申請專利範圍第6項所述之複合金屬氧化物薄膜，其中該複合金屬氧化物薄膜的紫外線穿透率小於或等於25%。
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