CN113652640A - 溅射制备纳米复合相氧化钒柔性薄膜的方法及薄膜 - Google Patents

溅射制备纳米复合相氧化钒柔性薄膜的方法及薄膜 Download PDF

Info

Publication number
CN113652640A
CN113652640A CN202110961877.7A CN202110961877A CN113652640A CN 113652640 A CN113652640 A CN 113652640A CN 202110961877 A CN202110961877 A CN 202110961877A CN 113652640 A CN113652640 A CN 113652640A
Authority
CN
China
Prior art keywords
vanadium oxide
temperature
film
sputtering
nano composite
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202110961877.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113652640B (zh
Inventor
顾德恩
高靖
周鑫
平依瑶
于松雷
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Electronic Science and Technology of China
Original Assignee
University of Electronic Science and Technology of China
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Electronic Science and Technology of China filed Critical University of Electronic Science and Technology of China
Priority to CN202110961877.7A priority Critical patent/CN113652640B/zh
Publication of CN113652640A publication Critical patent/CN113652640A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113652640B publication Critical patent/CN113652640B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/08—Oxides
    • C23C14/083—Oxides of refractory metals or yttrium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
    • C23C14/0036—Reactive sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/58—After-treatment
    • C23C14/5806—Thermal treatment

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

本发明公开了一种溅射制备纳米复合相氧化钒柔性薄膜的方法及得到的纳米复合相氧化钒柔性薄膜，预先通过反应溅射法在柔性衬底上沉积非晶态氧化钒薄膜，得到非晶氧化钒薄膜样品，然后将其在空气气氛中快速退火制备出纳米复合相氧化钒柔性薄膜。本发明制备的纳米复合相氧化钒柔性薄膜具有较高的可见光透过率和太阳光能量调制幅度，同时本制备方法设备依赖性低，操作简单，成品周期短，适用于工业化生产基于柔性衬底的氧化钒热致变色材料。

Description

溅射制备纳米复合相氧化钒柔性薄膜的方法及薄膜
技术领域
本发明属于本发明涉及智能窗和薄膜材料领域，具体涉及一种溅射制备纳米复合相氧化钒柔性薄膜的制备方法及得到的纳米复合相氧化钒柔性薄膜。
背景技术
能源消费需求的不断增加导致二氧化碳排放超标，引起全球环境变暖等严重环境问题，减少能源消耗是一个全世界国家都亟需解决的问题。据统计，全球建筑行业能耗占据全球总能耗的32％，和能耗相关的二氧化碳排放占据二氧化碳排放总量的30％，并且建筑能耗正在逐年动态增长。世界各地的建筑物都要消耗大量的能源来维持室内温度，特别是发达国家的住宅和商业建筑的能源消耗持续快速增长，总量从20％到40％不等，已经超过了交通和工业部门的能源消耗。大量的能源用于运行空调设备来调节生活空间和建筑内部的温度，而适当的玻璃技术和材料可以用来减少能源消耗。
二氧化钒是一种典型的热致变色材料，在68℃的临界温度下经历金属-绝缘体相变(MIT)。在温度低于二氧化钒相变温度时，其晶体结构呈现单斜相，处于半导体态，可允许大部分近红外光透过；当温度高于其相变温度时，其晶体结构呈现金属金红石相，处于金属态，对大部分近红外光反射。利用二氧化钒材料的这种相变性质，将其与建筑玻璃相结合，夏季可阻挡太阳辐射中的近红外光，冬季允许近红外光透过，由此来获得冬暖夏凉的舒适建筑环境，减少室内温度调节所消耗的能源。
在连续纯二氧化钒薄膜中，随着薄膜厚度的增加，其太阳光能量调制幅度会提高，但可见光透过率会降低，二者相互制约。通过在介电基质中嵌入二氧化钒纳米颗粒制备二氧化钒纳米复合薄膜可以有效提高二氧化钒的可见光透过率和太阳光能量调制幅度。二氧化钒纳米复合薄膜能够将二氧化钒纳米颗粒的固有特性与其纳米尺度和界面效应所带来的附加功能结合，与连续纯二氧化钒薄膜相比，具有更高的可见光透过率和和太阳光能量调制幅度。
与传统生长在刚性衬底上的二氧化钒薄膜相比，二氧化钒柔性薄膜具有独特的优势，例如可弯曲，重量轻，成本低等，还可以直接对现有传统窗户进行升级。然而，一方面，溶液法制备的纳米二氧化钒柔性薄膜附着性差，对环境敏感，耐受性低，使用寿命短，容易失效。另一方面，气相沉积方法制备二氧化钒薄膜需要400-500℃高温退火60-70分钟，不适用于大多数柔性衬底，二氧化钒柔性薄膜的应用研究一直被限制。
开发一种工艺设备依赖性低，操作简单，成品周期短的纳米复合二氧化钒柔性薄膜的制备方法，可以进一步推动二氧化钒在热致变色智能窗的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：开发一种制备纳米复合二氧化钒柔性薄膜的方法，该方法工艺设备依赖性低，操作简单，成品周期短，适用于工业化大面积生产，并且制备的复合二氧化钒柔性薄膜热致变色性能优异，环境耐受性好，不易失效。
为实现上述发明目的，本发明技术方案如下：
一种溅射制备纳米复合相氧化钒柔性薄膜的方法，预先通过反应溅射法在柔性衬底上沉积非晶态氧化钒薄膜，得到非晶氧化钒薄膜样品，然后将其在空气气氛中快速退火制备出纳米复合相氧化钒柔性薄膜。
作为优选方式，以纯度为99.99％的金属V靶为溅射源，以纯度大于99.99％的Ar为工作气体、纯度大于99.99％的O2为反应气体，采用低温反应溅射方法在柔性衬底上沉积非晶氧化钒薄膜，其中，非晶氧化钒薄膜中V/O原子比为0.45～1.0。
作为优选方式，低温反应溅射用于沉积非晶氧化钒薄膜时，衬底温度为30-90℃。
作为优选方式，柔性衬底为厚度为0.02-0.1mm的聚酰亚胺膜。
作为优选方式，反应溅射法在柔性衬底上沉积非晶态氧化钒薄膜包括以下步骤：
①将聚酰亚胺衬底依次置于丙酮和无水乙醇中超声清洗20-30分钟，之后保存于无水乙醇中，待使用时用氮气吹干备用；
②将步骤①中的聚酰亚胺衬底置于反应溅射腔室，再将腔室真空度抽至2*10-3-5*10-3Pa；
③在3-8Pa的纯氩气压下，对纯钒金属靶进行预溅射5-10分钟，去除纯钒金属靶表面的氧化层；
④接着，采用氧/氩流量比为1:30-1:50的气氛，在0.6-1.0Pa的工作气压、30-90℃的基片温度下，在聚酰亚胺衬底上溅射沉积非晶态氧化钒薄膜，薄膜厚度由沉积时间确定，得到非晶氧化钒薄膜样品。
作为优选方式，空气气氛中快速退火为加热至350-390℃，然后在空气气氛下恒温2-8分钟。
作为优选方式，空气气氛中快速退火具体包括以下步骤：
①打开马弗炉，将温度升至350-390℃，并恒温保持1-2小时；
②将PI/非晶氧化钒薄膜样品在3-15秒时间内放入马弗炉，然后在空气气氛下恒温2-8分钟；
③恒温后将样品在2-10秒时间内取出，置于常温热沉材料上，在空气环境中冷却至常温。
作为优选方式，所述热沉材料选自陶瓷、或金属板。
作为优选方式，退火后样品冷却的常温温度范围为10-35℃。
本发明还提供一种上述任意一项方法得到的纳米复合相氧化钒柔性薄膜。
本发明与已有技术相比较，有益效果在于：
(1)本发明提供的一种溅射制备纳米复合相氧化钒柔性薄膜的方法对于设备要求低，仅需溅射设备和马弗炉即可。
(2)本发明提供的一种溅射制备纳米复合相氧化钒柔性薄膜的方法只需要在较低温度下溅射，相较于传统溅射制备二氧化钒薄膜的工艺，本发明的基片温度低，有助于减少溅射设备在高温下的损耗和工艺的能耗。
(3)本发明中沉积于聚酰亚胺衬底的非晶态氧化钒薄膜相较于纯钒金属薄膜，其附着性和化学稳定性更好，有利于提高纳米复合相氧化钒柔性薄膜的附着性和环境稳定性。
(4)本发明的快速退火工艺是在空气气氛下进行，相较于其他纯氧气气氛高温退火技术，此方法工艺简单，成本低廉，制备周期短。
(5)本发明提供的一种溅射制备纳米复合相氧化钒柔性薄膜的方法所制备的薄膜可见光透过率大于40％，太阳光能量调制幅度大于7％，可以作为氧化钒热致变色智能窗材料。
附图说明
图1是本发明的一种溅射制备纳米复合相氧化钒柔性薄膜的方法的流程示意图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
本发明提供一种溅射制备纳米复合相氧化钒柔性薄膜的方法，预先通过反应溅射法在柔性衬底上沉积非晶态氧化钒薄膜，得到非晶氧化钒薄膜样品，然后将其在空气气氛中快速退火制备出纳米复合相氧化钒柔性薄膜。
实施例1：
(1)将0.05mm PI衬底依次置于丙酮和无水乙醇中超声清洗30分钟，之后保存于无水乙醇中，待使用时用氮气吹干备用；
(2)将清洗干净的PI衬底置于反应溅射腔室，再将腔室真空度抽至2*10-3Pa；
(3)在7Pa的纯氩气压下，对纯钒金属靶进行预溅射10分钟，去除纯钒金属靶表面的氧化层；
(4)接着，采用氧/氩流量比为1:50的气氛，在工作气压为0.6Pa、基片温度为30℃条件下，在PI衬底上溅射沉积非晶态氧化钒薄膜，薄膜厚度为100nm，得到PI/非晶氧化钒薄膜样品。其中，以纯度为99.99％的金属V靶为溅射源，以纯度大于99.99％的Ar为工作气体、纯度大于99.99％的O2为反应气体，采用低温反应溅射方法在柔性衬底上沉积非晶氧化钒薄膜，其中，非晶氧化钒薄膜中V/O原子比为0.45～1.0。
(5)打开马弗炉，将温度升至390℃，并恒温保持2小时；将PI/非晶氧化钒薄膜样品在3秒内放入马弗炉，然后在空气气氛下恒温2分钟；
(6)恒温后将样品在2秒时间内取出，置于耐高温陶瓷片上，在空气环境中冷却至常温。常温温度范围为10-35℃。
(7)测试样品在低温(30℃)和高温(90℃)状态下350-2500nm波段的透过率得到可见光透过率Tlum和太阳光能量调制幅度ΔTsol。
①可见光透过率Tlum由以下公式得到：
Figure BDA0003222333800000041
式中，T(λ)是实测薄膜在波长λ处的光透过率，波长范围是380-780nm；
Figure BDA0003222333800000042
是人眼睛所适应光的感光敏感度-波长关系曲线。
②太阳光能量调制幅度ΔTsol由以下公式得到：
Figure BDA0003222333800000043
ATsol＝Tsol-L-Tsol-H
式中，Tsol是太阳光辐射能量；
Figure BDA0003222333800000044
是在大气质量分数为1.5和对应于地平线上方37°处条件下的太阳辐射光谱；T(λ)是实测薄膜在波长λ处的光透过率，选取的波长范围是350-2500nm；Tsol-L是薄膜在低温(30℃)状态下的太阳光辐射能量，Tsol-H是薄膜在高温(90℃)状态下的太阳光辐射能量。
样品的可见光透过率为41.10％，太阳光能量调制幅度为7.11％。
实施例2：
(1)将0.02mmPI衬底依次置于丙酮和无水乙醇中超声清洗20分钟，之后保存于无水乙醇中，待使用时用氮气吹干备用；
(2)将清洗干净的PI衬底置于反应溅射腔室，再将腔室真空度抽至3*10-3Pa；
(3)在8Pa的纯氩气压下，对纯钒金属靶进行预溅射5分钟，去除纯钒金属靶表面的氧化层；
(4)接着，采用氧/氩流量比为1:40的气氛，在工作气压为0.7Pa、基片温度为50℃条件下，在PI衬底上溅射沉积非晶态氧化钒薄膜，薄膜厚度为100nm，得到PI/非晶氧化钒薄膜样品。其中，以纯度为99.99％的金属V靶为溅射源，以纯度大于99.99％的Ar为工作气体、纯度大于99.99％的O2为反应气体，采用低温反应溅射方法在柔性衬底上沉积非晶氧化钒薄膜，其中，非晶氧化钒薄膜中V/O原子比为0.45～1.0。
(5)打开马弗炉，将温度升至350℃，并恒温保持2小时；将PI/非晶氧化钒薄膜样品在8秒时间内放入马弗炉，然后在空气气氛下恒温6分钟；
(6)恒温后将样品在4秒时间内取出，置于金属板上，在空气环境中冷却至常温.常温温度范围为10-35℃。
(7)采取与实验例1相同的方法测试，样品的可见光透过率为42.72％，太阳光能量调制幅度为7.40％。
实施例3：
(1)将0.04mmPI衬底依次置于丙酮和无水乙醇中超声清洗25分钟，之后保存于无水乙醇中，待使用时用氮气吹干备用；
(2)将清洗干净的PI衬底置于反应溅射腔室，再将腔室真空度抽至4*10-3Pa；
(3)在5Pa的纯氩气压下，对纯钒金属靶进行预溅射6分钟，去除纯钒金属靶表面的氧化层；
(4)接着，采用氧/氩流量比为1:30的气氛，在0.8Pa的工作气压、70℃的基片温度，在PI衬底上溅射沉积非晶态氧化钒薄膜，薄膜厚度为100nm，得到PI/非晶氧化钒薄膜样品。其中，以纯度为99.99％的金属V靶为溅射源，以纯度大于99.99％的Ar为工作气体、纯度大于99.99％的O2为反应气体，采用低温反应溅射方法在柔性衬底上沉积非晶氧化钒薄膜，其中，非晶氧化钒薄膜中V/O原子比为0.45～1.0。
(5)打开马弗炉，将温度升至390℃，并恒温保持1.5小时；将PI/非晶氧化钒薄膜样品在12秒时间内放入马弗炉，然后在空气气氛下恒温3分钟；
(6)恒温后将样品在6秒时间内取出，置于耐高温陶瓷片上，在空气环境中冷却至常温，常温温度范围为10-35℃。
(7)采取与实验例1相同的方法测试，样品的可见光透过率为44.31％，太阳光能量调制幅度为7.36％。
实施例4：
(1)将0.06mmPI衬底依次置于丙酮和无水乙醇中超声清洗30分钟，之后保存于无水乙醇中，待使用时用氮气吹干备用；
(2)将清洗干净的PI衬底置于反应溅射腔室，再将腔室真空度抽至5*10-3Pa；
(3)在3Pa的纯氩气压下，对纯钒金属靶进行预溅射8分钟，去除纯钒金属靶表面的氧化层；
(4)接着，采用氧/氩流量比为1:50的气氛，在0.9Pa的工作气压、90℃的基片温度条件下，在PI衬底上溅射沉积非晶态氧化钒薄膜，薄膜厚度为120nm，得到PI/非晶氧化钒薄膜样品。
(5)打开马弗炉，将温度升至370℃，并恒温保持1小时；将PI/非晶氧化钒薄膜样品在15秒时间内放入马弗炉，然后在空气气氛下恒温8分钟；
(6)恒温后将样品在8秒时间内取出，置于耐高温陶瓷片上，在空气环境中冷却至常温。
(7)采取与实验例1相同的方法测试，样品的可见光透过率为40.83％，太阳光能量调制幅度为7.62％。
实施例5：
(1)将0.1mmPI衬底依次置于丙酮和无水乙醇中超声清洗30分钟，之后保存于无水乙醇中，待使用时用氮气吹干备用；
(2)将清洗干净的PI衬底置于反应溅射腔室，再将腔室真空度抽至3*10-3Pa；
(3)在6Pa的纯氩气压下，对纯钒金属靶进行预溅射10分钟，去除纯钒金属靶表面的氧化层；
(4)接着，采用氧/氩流量比为1:50的气氛，在1.0Pa的工作气压、80℃的基片温度条件下，在PI衬底上溅射沉积非晶态氧化钒薄膜，薄膜厚度为80nm，得到PI/非晶氧化钒薄膜样品。
(5)打开马弗炉，将温度升至360℃，并恒温保持2小时；将PI/非晶氧化钒薄膜样品在12秒时间内放入马弗炉，然后在空气气氛下恒温8分钟；
(6)恒温后将样品在10秒时间内取出，置于金属板上，在空气环境中冷却至常温。
(7)采取与实验例1相同的方法测试，样品可见光透过率为44.13％，太阳光能量调制幅度为7.04％。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种溅射制备纳米复合相氧化钒柔性薄膜的方法，其特征在于：预先通过反应溅射法在柔性衬底上沉积非晶态氧化钒薄膜，得到非晶氧化钒薄膜样品，然后将其在空气气氛中快速退火制备出纳米复合相氧化钒柔性薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种溅射制备纳米复合相氧化钒柔性薄膜的方法，其特征在于：以纯度为99.99％的金属V靶为溅射源，以纯度大于99.99％的Ar为工作气体、纯度大于99.99％的O2为反应气体，采用低温反应溅射方法在柔性衬底上沉积非晶氧化钒薄膜，其中，非晶氧化钒薄膜中V/O原子比为0.45～1.0。
3.根据权利要求1所述的一种溅射制备纳米复合相氧化钒柔性薄膜的方法，其特征在于：低温反应溅射用于沉积非晶氧化钒薄膜时，衬底温度为30-90℃。
4.根据权利要求1所述的一种溅射制备纳米复合相氧化钒柔性薄膜的方法，其特征在于：柔性衬底为厚度为0.02-0.1mm的聚酰亚胺膜。
5.根据权利要求1所述的一种溅射制备纳米复合相氧化钒柔性薄膜的方法，其特征在于反应溅射法在柔性衬底上沉积非晶态氧化钒薄膜包括以下步骤：
①将聚酰亚胺衬底依次置于丙酮和无水乙醇中超声清洗20-30分钟，之后保存于无水乙醇中，待使用时用氮气吹干备用；
②将步骤①中的聚酰亚胺衬底置于反应溅射腔室，再将腔室真空度抽至2*10-3-5*10- 3Pa；
③在3-8Pa的纯氩气压下，对纯钒金属靶进行预溅射5-10分钟，去除纯钒金属靶表面的氧化层；
④接着，采用氧/氩流量比为1:30-1:50的气氛，在0.6-1.0Pa的工作气压、30-90℃的基片温度下，在聚酰亚胺衬底上溅射沉积非晶态氧化钒薄膜，薄膜厚度由沉积时间确定，得到非晶氧化钒薄膜样品。
6.根据权利要求1所述的一种溅射制备纳米复合相氧化钒柔性薄膜的方法，其特征在于：空气气氛中快速退火为加热至350-390℃，然后在空气气氛下恒温2-8分钟。
7.根据权利要求1所述的一种溅射制备纳米复合相氧化钒柔性薄膜的方法，其特征在于：空气气氛中快速退火具体包括以下步骤：
①打开马弗炉，将温度升至350-390℃，并恒温保持1-2小时；
②将PI/非晶氧化钒薄膜样品在3-15秒时间内放入马弗炉，然后在空气气氛下恒温2-8分钟；
③恒温后将样品在2-10秒时间内取出，置于常温热沉材料上，在空气环境中冷却至常温。
8.根据权利要求7所述的一种溅射制备纳米复合相氧化钒柔性薄膜的方法，其特征在于：所述热沉材料选自陶瓷、或金属板。
9.根据权利要求7所述的一种溅射制备纳米复合相氧化钒柔性薄膜的方法，其特征在于：退火后样品冷却的常温温度范围为10-35℃。
10.权利要求1至9任意一项所述方法得到的纳米复合相氧化钒柔性薄膜。
CN202110961877.7A 2021-08-20 2021-08-20 溅射制备纳米复合相氧化钒柔性薄膜的方法及薄膜 Active CN113652640B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110961877.7A CN113652640B (zh) 2021-08-20 2021-08-20 溅射制备纳米复合相氧化钒柔性薄膜的方法及薄膜

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110961877.7A CN113652640B (zh) 2021-08-20 2021-08-20 溅射制备纳米复合相氧化钒柔性薄膜的方法及薄膜

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113652640A true CN113652640A (zh) 2021-11-16
CN113652640B CN113652640B (zh) 2022-10-04

Family

ID=78480586

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110961877.7A Active CN113652640B (zh) 2021-08-20 2021-08-20 溅射制备纳米复合相氧化钒柔性薄膜的方法及薄膜

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113652640B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116200712A (zh) * 2023-02-21 2023-06-02 电子科技大学 一种高开关比二氧化钒薄膜及制备方法

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6313463B1 (en) * 1996-12-31 2001-11-06 Honeywell International Inc. Flexible high performance microbolometer detector material fabricated via controlled ion beam sputter deposition process
US20130150238A1 (en) * 2011-12-08 2013-06-13 Samsung Corning Precision Materials Co., Ltd. Thermochromic substrate and method of manufacturing the same
CN103320751A (zh) * 2013-06-25 2013-09-25 电子科技大学 一种脉冲反应磁控溅射制备氧化钒薄膜的方法
CN103361614A (zh) * 2013-06-29 2013-10-23 天津大学 一种基于柔性基底的太赫兹调制器膜材料的制备方法
CN103882399A (zh) * 2014-03-18 2014-06-25 天津大学 基于柔性基底具有相变特性纳米氧化钒功能薄膜的制备方法
CN104975262A (zh) * 2014-04-03 2015-10-14 周少波 相变型二氧化钒薄膜及其制备方法
CN109182974A (zh) * 2018-10-09 2019-01-11 天津大学 一种通过二步快速热退火制备氧化钒薄膜的方法
CN109457228A (zh) * 2018-12-18 2019-03-12 深圳先进技术研究院 一种自动控温的智能薄膜及其制备方法
US20200044152A1 (en) * 2018-07-31 2020-02-06 Applied Materials, Inc. Physical vapor deposition of doped transition metal oxide and post-deposition treatment thereof for non-volatile memory applications
CN112126895A (zh) * 2020-09-22 2020-12-25 北京航空航天大学合肥创新研究院 一种二氧化钒单晶薄膜的制备方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6313463B1 (en) * 1996-12-31 2001-11-06 Honeywell International Inc. Flexible high performance microbolometer detector material fabricated via controlled ion beam sputter deposition process
US20130150238A1 (en) * 2011-12-08 2013-06-13 Samsung Corning Precision Materials Co., Ltd. Thermochromic substrate and method of manufacturing the same
CN103320751A (zh) * 2013-06-25 2013-09-25 电子科技大学 一种脉冲反应磁控溅射制备氧化钒薄膜的方法
CN103361614A (zh) * 2013-06-29 2013-10-23 天津大学 一种基于柔性基底的太赫兹调制器膜材料的制备方法
CN103882399A (zh) * 2014-03-18 2014-06-25 天津大学 基于柔性基底具有相变特性纳米氧化钒功能薄膜的制备方法
CN104975262A (zh) * 2014-04-03 2015-10-14 周少波 相变型二氧化钒薄膜及其制备方法
US20200044152A1 (en) * 2018-07-31 2020-02-06 Applied Materials, Inc. Physical vapor deposition of doped transition metal oxide and post-deposition treatment thereof for non-volatile memory applications
CN109182974A (zh) * 2018-10-09 2019-01-11 天津大学 一种通过二步快速热退火制备氧化钒薄膜的方法
CN109457228A (zh) * 2018-12-18 2019-03-12 深圳先进技术研究院 一种自动控温的智能薄膜及其制备方法
CN112126895A (zh) * 2020-09-22 2020-12-25 北京航空航天大学合肥创新研究院 一种二氧化钒单晶薄膜的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
DEEN GU等: "facile fabrication of composite vanadium oxide thin films with enhanced thermochromic properties", 《ACS APPLIED MATERIALS & INTERFACES》 *
王海方等: "脉冲激光沉积法制备二氧化钒薄膜的研究进展", 《激光与光电子学进展》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116200712A (zh) * 2023-02-21 2023-06-02 电子科技大学 一种高开关比二氧化钒薄膜及制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113652640B (zh) 2022-10-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Gagaoudakis et al. Low-temperature rf sputtered VO2 thin films as thermochromic coatings for smart glazing systems
Long et al. Effects of V2O3 buffer layers on sputtered VO2 smart windows: Improved thermochromic properties, tunable width of hysteresis loops and enhanced durability
CN105132877B (zh) 一种二氧化钒薄膜低温沉积方法
CN100485082C (zh) 一种直流磁控共溅射法制备ZnO:Al透明导电薄膜的方法
CN109457228B (zh) 一种自动控温的智能薄膜及其制备方法
CN109652765B (zh) 一种高性能及高稳定性二氧化钒基热致变色涂层及其制备方法
CN101174671A (zh) 具有相变特性二氧化钒纳米薄膜的制备方法
CN102994951B (zh) 一种提高二氧化钒薄膜热色特性的方法
Zhou et al. Microstructures and thermochromic characteristics of low-cost vanadium–tungsten co-sputtered thin films
Mosbah et al. Comparison of the structural and optical properties of zinc oxide thin films deposited by dc and rf sputtering and spray pyrolysis
CN104975262A (zh) 相变型二氧化钒薄膜及其制备方法
CN113652640B (zh) 溅射制备纳米复合相氧化钒柔性薄膜的方法及薄膜
CN114047565A (zh) 一种具有超高红外透射调制性能的相变材料及其制备方法
CN110699670B (zh) 一种二氧化钒薄膜的制备方法
CN103796346A (zh) 一种双层膜结构的高温纳米电热膜及其制备方法
CN107188426A (zh) 一种钨掺杂二氧化钒热致变色薄膜及其制备方法
CN112103177B (zh) 一种非晶铟铝锡氧化物半导体薄膜的制备方法
CN104261694A (zh) 一种红外透过率自动调节智能玻璃的产业化制备方法
CN107487991B (zh) 一种二氧化钒多层膜及其制备方法
Kim et al. Improvement of the thermal and chemical stability of Al doped ZnO films
CN108796452B (zh) 一种二氧化钒薄膜及其制备方法和应用
CN110128027B (zh) 一种多级渐变式自发调温的复合涂层及其制备方法
CN108149198A (zh) 一种wc硬质合金薄膜及其梯度层技术室温制备方法
Lu et al. Controllable air cooling of VOx multilayer film with enhanced thermochromic property
CN113917755B (zh) 一种智能热控薄膜

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant