JP2016000521A - 量子ドット含有積層体の製造方法、量子ドット含有積層体、バックライトユニット、液晶表示装置および量子ドット含有組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
更に本発明は、この量子ドット含有積層体を含むバックライトユニット、およびこのバックライトユニットを含む液晶表示装置にも関する。
このような量子ドット含有層は、酸素等による経時の性能劣化を防止するために、酸素バリア性の高い基材で量子ドット含有層を挟み込んで作製する。
量子ドット含有層を基材で挟み込む方法として、第1の基材に量子ドット含有層を塗布硬化して作製したシートに、粘着剤などを介してもう一方の第2の基材を貼り付ける方法が一般的である。しかしながら、この方法では、量子ドット含有層と第2の基材を貼り付ける工程が、塗布工程とは別に必要であるため、工程を改善して、より生産性の高い量子ドット含有積層体の製造方法が求められていた。
しかしながら、本発明者らがこのような量子ドット含有積層体の製造方法を検討したところ、量子ドット含有組成物を塗布スジが生じないように均一に塗布することと、量子ドット含有組成物を硬化する前に量子ドット含有組成物の上に第2の基材を均一に張り合わせることを両立することができず、均一な厚みをもつ量子ドット含有積層体が得られないという問題があることを見出した。
この問題を解決することは、塗布スジが生じないように均一に塗布して塗膜の膜厚を均一にするには塗布性とレベリング性の面から低粘度の塗布液が好ましい一方で、量子ドット含有組成物を硬化する前に量子ドット含有組成物の上に第2の基材を均一に張り合わせるためには張り合わせ時の圧力への抵抗力が高くなる点で高粘度の塗布液が好ましいため、量子ドット含有組成物に求められる性能が相反し、いわゆるトレードオフの関係が成りたっているために困難であることがわかった。
さらに、塗膜が均一でなかったり、塗膜を硬化して量子ドット含有層を形成した後の量子ドット含有積層体の膜厚が均一でなかったりすると、得られた量子ドット含有積層体を液晶表示装置の波長変換部材として用いると、輝度ムラ、色度ムラの性能も悪化してしまうことがわかった。
詳しくは、塗布液として用いる量子ドット含有組成物の粘度が、剪断速度500s-1の時に3〜100mPa・sであり、(第2の基材を張り合わせる直前の粘度が)1s-1の時に300mPa・s以上であれば、第1の基材に量子ドット含有組成物を塗布したのちに、量子ドット含有組成物を硬化する前に量子ドット含有組成物の上にもう一方の第2の基材を貼り付けてから、量子ドット含有組成物を硬化して量子ドット含有積層体を容易に製造できることを見出すに至った。
[1] 量子ドット、硬化性化合物およびチキソトロピー剤を含有し、剪断速度500s-1の場合の粘度が3〜100mPa・sであり、剪断速度1s-1の場合の粘度が300mPa・s以上である量子ドット含有組成物を、第1の基材の上に塗布して塗膜を形成する工程Aと、
上記塗膜の上に第2の基材を積層する工程Bと、
上記第1の基材および上記第2の基材に挟まれた上記塗膜に外部刺激を与えて硬化し、量子ドット含有層を形成する工程Cと、をこの順に有する量子ドット含有積層体の製造方法。
[2] 上記チキソトロピー剤が、アスペクト比1.2〜300の無機粒子である、[1]に記載の量子ドット含有積層体の製造方法。
[3] 上記チキソトロピー剤が、層状化合物である、[1]または[2]に記載の量子ドット含有積層体の製造方法。
[4] 上記チキソトロピー剤が、酸化ポリオレフィンおよび変性ウレアからなる群から選ばれる少なくとも1種を含む、[1]〜[3]のいずれか一項に記載の量子ドット含有積層体の製造方法。
[5] 上記量子ドット含有組成物中、上記チキソトロピー剤の含有量が、上記硬化性化合物100質量部に対して0.15〜20質量部である、[1]〜[4]のいずれか一項に記載の量子ドット含有積層体の製造方法。
[6] 上記量子ドット含有組成物が、実質揮発性の有機溶媒を含有しない、[1]〜[5]のいずれか一項に記載の量子ドット含有積層体の製造方法。
[7] 上記塗膜に外部刺激を与える方法が、上記塗膜に紫外線を照射する方法である、[1]〜[6]のいずれか一項に記載の量子ドット含有積層体の製造方法。
[8] 上記第1の基材と上記第2の基材のうち少なくとも一方が、可とう性のフィルムである、[1]〜[7]のいずれか一項に記載の量子ドット含有積層体の製造方法。
[9] 上記第1の基材と上記第2の基材のうち少なくとも一方が、可とう性の支持体と、バリア性を有する無機層とを有するバリアフィルムである、[1]〜[8]のいずれか一項に記載の量子ドット含有積層体の製造方法。
[10] 上記バリア性を有する無機層が窒化珪素、酸化窒化珪素、酸化珪素、酸化アルミニウムから選ばれる少なくとも一種の化合物を含む無機層である、[9]に記載の量子ドット含有積層体の製造方法。
[11][1]〜[10]のいずれか一項に記載の量子ドット含有積層体の製造方法で製造された、量子ドット含有積層体。
[12] [11]に記載の量子ドット含有積層体と、
光源と、を少なくとも含む、バックライトユニット。
[13] [12]に記載のバックライトユニットと、
液晶セルと、を少なくとも含む、液晶表示装置。
[14] 量子ドット、硬化性化合物およびチキソトロピー剤を含有し、
剪断速度500s-1の場合の粘度が3〜100mPa・sであり、
剪断速度1s-1の場合の粘度が300mPa・s以上である、量子ドット含有組成物。
[15] 上記チキソトロピー剤が、層状化合物である、[14]に記載の量子ドット含有組成物。
[16] 上記チキソトロピー剤が、アスペクト比1.2〜300の無機粒子である、[14]または[15]に記載の量子ドット含有組成物。
[17] 上記チキソトロピー剤が、酸化ポリオレフィンおよび変性ウレアからなる群から選ばれる少なくとも1種を含む、[14]に記載の量子ドット含有組成物。
[18] 上記チキソトロピー剤の含有量が、上記硬化性化合物100質量部に対して0.15〜20質量部である、[14]〜[17]のいずれか一項に記載の量子ドット含有組成物。
[19] 実質揮発性の有機溶媒を含有しない、[14]〜[18]のいずれか一項に記載の量子ドット含有組成物。
以下の説明は、本発明の代表的な実施態様に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様に限定されるものではない。なお、本発明および本明細書において「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
また、本発明および本明細書中、ピークの「半値幅」とは、ピーク高さ1/2でのピークの幅のことを言う。また、430〜480nmの波長帯域に発光中心波長を有する光を青色光と呼び、500〜600nmの波長帯域に発光中心波長を有する光を緑色光と呼び、600〜680nmの波長帯域に発光中心波長を有する光を赤色光と呼ぶ。
本発明の量子ドット含有積層体の製造方法は、量子ドット、硬化性化合物およびチキソトロピー剤を含有し、剪断速度500s-1の場合の粘度が3〜100mPa・sであり、剪断速度1s-1の場合の粘度が300mPa・s以上である量子ドット含有組成物を、第1の基材の上に塗布して塗膜を形成する工程Aと、上記塗膜の上に第2の基材を積層する工程Bと、上記第1の基材および上記第2の基材に挟まれた上記塗膜に外部刺激を与えて硬化し、量子ドット含有層を形成する工程Cと、をこの順に有する。なお、少なくとも上記第1の基材の上に上記量子ドット含有組成物を塗布する時の上記量子ドット含有組成物の粘度を3〜100mPa・sに調整することが好ましく、少なくとも上記塗膜の上に上記第2の基材を積層する直前から上記塗膜を硬化する直前までの上記塗膜の粘度を300mPa・s以上に調整することが好ましい。
また、本発明の量子ドット含有組成物は、量子ドット、硬化性化合物およびチキソトロピー剤を含有し、剪断速度500s-1の場合の粘度が3〜100mPa・sであり、剪断速度1s-1の場合の粘度が300mPa・s以上である。
剪断速度500s-1とは、塗布時の剪断速度として規定している。例えば、ダイコーターの場合、塗布時の剪断速度は、塗布速度および基材とダイコーター先端のクリアランス(いわゆる塗布クリアランス)で決まる。塗布速度が3m/minかつ塗布クリアランスが100μmの場合、塗布時の剪断速度は500s-1と計算される。当然、塗布速度と塗布クリアランスによって塗布時の剪断速度を変えることができるが、ここでは、代表値として500s-1のときの粘度を塗布時の粘度と規定した。重要なのは、500s-1という絶対値ではなく、塗布工程においてはその他工程にはない高い剪断速度(100s-1以上)を有することであり、そのために塗布工程に適した粘度に調整することである。これはダイコーターに限らず、バーコーターやグラビアコーター等でも同じであり、代表値を500s-1にすることは妥当である。
また、剪断速度1s-1とは、ラミネート時の剪断速度として規定している。本来、ラミネート方法によらず、上記第1の基材に塗布された塗膜を上記第2の基材で挟み込んでラミネートするときの剪断速度は、上記第1の基材と上記第2の基材を同速度で張り合わせることから、ほぼ0s-1である。しかしながら、0s−1の粘度は原理上測定できないため、代表値として、測定可能である1s-1の粘度をラミネート時の粘度と規定した。
このような構成により、本発明の量子ドット含有組成物を用いる本発明の量子ドット含有積層体の製造方法は、生産性が高く、塗布スジが生じていない均一な塗膜の量子ドット含有層を得られ、かつ、第1の基材および第2の基材の間に塗膜を挟み込んでラミネートし、塗膜を硬化して量子ドット含有層を形成した後の量子ドット含有積層体の膜厚ムラが小さい。
また、本発明の量子ドット含有積層体の製造方法によって得られた、塗膜が均一であり、塗膜を硬化して量子ドット含有層を形成した後の量子ドット含有積層体の膜厚が均一である、量子ドット含有積層体を液晶表示装置の波長変換部材として用いると、輝度ムラ、色度ムラを改善することができる。
量子ドット、硬化性化合物およびチキソトロピー剤を含有し、剪断速度500s-1の場合の粘度が3〜100mPa・sであり、剪断速度1s-1の場合の粘度が300mPa・s以上である量子ドット含有組成物を、第1の基材の上に塗布して塗膜を形成する工程Aについて説明する。
量子ドットは、少なくとも、入射する励起光により励起され蛍光を発光する。
量子ドット含有組成物は、少なくとも一種の量子ドットを含み、発光特性の異なる二種以上の量子ドットを含むこともできる。公知の量子ドットには、600nm〜680nmの範囲の波長帯域に発光中心波長を有する量子ドット(A)、500nm〜600nmの範囲の波長帯域に発光中心波長を有する量子ドット(B)、400nm〜500nmの波長帯域に発光中心波長を有する量子ドット(C)があり、量子ドット(A)は、励起光により励起され赤色光を発光し、量子ドット(B)は緑色光を、量子ドット(C)は青色光を発光する。例えば、量子ドット(A)と量子ドット(B)を含む量子ドット含有積層体へ励起光として青色光を入射させると、図1に示すように、量子ドット(A)により発光される赤色光、量子ドット(B)により発光される緑色光と、量子ドット含有積層体を透過した青色光により、白色光を具現化することができる。または、量子ドット(A)、(B)、および(C)を含む量子ドット含有積層体に励起光として紫外光を入射させることにより、量子ドット(A)により発光される赤色光、量子ドット(B)により発光される緑色光、および量子ドット(C)により発光される青色光により、白色光を具現化することができる。
なお、揮発性の有機溶媒とは、沸点が160℃以下の、本発明の硬化性化合物と外部刺激により硬化しない化合物で20℃で液状の化合物のことを言う。揮発性の有機溶媒の沸点は、160℃以下であり、115℃以下が更に好ましく、最も好ましくは30℃以上100℃以下である。
量子ドット含有組成物が実質揮発性の有機溶媒を含有しない場合、量子ドット含有組成物中、揮発性の有機溶媒の割合が10000ppm(parts per million)以下であることが好ましく、1000ppm以下であることがより好ましい。
量子ドットは、量子ドット含有組成物の全量100質量部に対して、例えば0.1〜10質量部程度添加することができる。
本発明で用いる硬化性化合物は、1分子中に1つ以上の重合性基を有するものが広く採用できる。重合性基の種類は、特に限定されないが、好ましくは、(メタ)アクリレート基、ビニル基またはエポキシ基であり、より好ましくは、(メタ)アクリレート基であり、さらに好ましくは、アクリレート基である。また、2つ以上の重合性基を有する重合性単量体は、それぞれの重合性基が同一であってもよいし、異なっていても良い。
硬化後の硬化被膜の透明性、密着性等の観点からは、単官能または多官能(メタ)アクリレートモノマー等の(メタ)アクリレート化合物や、そのポリマー、プレポリマー等が好ましい。なお本発明および本明細書において、「(メタ)アクリレート」との記載は、アクリレートとメタクリレートとの少なくとも一方、または、いずれかの意味で用いるものとする。「(メタ)アクリロイル」等も同様である。
重合性基を2つ有する重合性単量体として、エチレン性不飽和結合含有基を2個有する2官能重合性不飽和単量体を挙げることができる。2官能の重合性不飽和単量体は組成物を低粘度にするのに適している。本発明では、反応性に優れ、残存触媒などの問題の無い(メタ)アクリレート系化合物が好ましい。
重合性基を3つ以上有する重合性単量体として、エチレン性不飽和結合含有基を3個以上有する多官能重合性不飽和単量体を挙げることができる。これら多官能の重合性不飽和単量体は機械的強度付与の点で優れる。本発明では、反応性に優れ、残存触媒などの問題の無い(メタ)アクリレート系化合物が好ましい。
具体的には、エピクロロヒドリン変性グリセロールトリ(メタ)アクリレート、ethylene oxide(EO)変性グリセロールトリ(メタ)アクリレート、propylene oxide(PO)変性グリセロールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、EO変性リン酸トリアクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、カプロラクトン変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、EO変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、PO変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、カプロラクトン変性ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヒドロキシペンタ(メタ)アクリレート、アルキル変性ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールポリ(メタ)アクリレート、アルキル変性ジペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールエトキシテトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート等が好適である。
単官能(メタ)アクリレートモノマーとしては、アクリル酸およびメタクリル酸、それらの誘導体、より詳しくは、(メタ)アクリル酸の重合性不飽和結合((メタ)アクリロイル基)を分子内に1個有するモノマーを挙げることができる。それらの具体例として以下に化合物を挙げるが、本発明はこれに限定されるものではない。
メチル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、イソノニル(メタ)アクリレート、n−オクチル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート等のアルキル基の炭素数が1〜30であるアルキル(メタ)アクリレート;ベンジル(メタ)アクリレート等のアラルキル基の炭素数が7〜20であるアラルキル(メタ)アクリレート;ブトキシエチル(メタ)アクリレート等のアルコキシアルキル基の炭素数が2〜30であるアルコキシアルキル(メタ)アクリレート;N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート等の(モノアルキル又はジアルキル)アミノアルキル基の総炭素数が1〜20であるアミノアルキル(メタ)アクリレート;ジエチレングリコールエチルエーテルの(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールブチルエーテルの(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールモノメチルエーテルの(メタ)アクリレート、ヘキサエチレングリコールモノメチルエーテルの(メタ)アクリレート、オクタエチレングリコールのモノメチルエーテル(メタ)アクリレート、ノナエチレングリコールのモノメチルエーテル(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコールのモノメチルエーテル(メタ)アクリレート、ヘプタプロピレングリコールのモノメチルエーテル(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールのモノエチルエーテル(メタ)アクリレート等のアルキレン鎖の炭素数が1〜10で末端アルキルエーテルの炭素数が1〜10のポリアルキレングリコールアルキルエーテルの(メタ)アクリレート;ヘキサエチレングリコールフェニルエーテルの(メタ)アクリレート等のアルキレン鎖の炭素数が1〜30で末端アリールエーテルの炭素数が6〜20のポリアルキレングリコールアリールエーテルの(メタ)アクリレート;シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、メチレンオキシド付加シクロデカトリエン(メタ)アクリレート等の脂環構造を有する総炭素数4〜30の(メタ)アクリレート;ヘプタデカフロロデシル(メタ)アクリレート等の総炭素数4〜30のフッ素化アルキル(メタ)アクリレート;2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールのモノ(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ヘキサエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、オクタプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、グリセロールのモノ又はジ(メタ)アクリレート等の水酸基を有する(メタ)アクリレート;グリシジル(メタ)アクリレート等のグリシジル基を有する(メタ)アクリレート;テトラエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ヘキサエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、オクタプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート等のアルキレン鎖の炭素数が1〜30のポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート;(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリルアミド、アクリロイルモルホリン等の(メタ)アクリルアミドなどが挙げられる。
本発明で用いる重合性単量体として、エポキシ基、オキセタニル基等の開環重合可能な環状エーテル基等の環状基を有する化合物を挙げることができる。そのような化合物としてより好ましくは、エポキシ基を有する化合物(エポキシ化合物)を有する化合物を挙げることができる。エポキシ基やオキセタニル基を有する化合物を、(メタ)アクリレート系化合物と組み合わせて使用することにより、基材との密着性が向上する傾向にある。
エポキシ基を有する化合物としては、例えば、多塩基酸のポリグリシジルエステル類、多価アルコールのポリグリシジルエーテル類、ポリオキシアルキレングリコールのポリグリシジルエーテル類、芳香族ポリオールのポリグリシジルエーテル類、芳香族ポリオールのポリグリシジルエーテル類の水素添加化合物類、ウレタンポリエポキシ化合物およびエポキシ化ポリブタジエン類等を挙げることができる。これらの化合物は、その一種を単独で使用することもできるし、また、その二種以上を混合して使用することもできる。
中でも、波長変換層と隣接する層との密着性向上の観点からは、下記の脂環式エポキシ化合物A、Bが特に好ましい。脂環式エポキシ化合物Aは、市販品としてはダイセル化学工業(株)セロキサイド2021Pとして入手することができる。脂環式エポキシ化合物Bは、市販品としてはダイセル化学工業(株)サイクロマーM100として入手することができる。
1985、吉村、接着、29巻12号、32、1985、吉村、接着、30巻5号、42、1986、吉村、接着、30巻7号、42、1986、特開平11−100378号公報、特許第2906245号公報、特許第2926262号公報などの文献を参考にして合成できる。
ビニルエーテル化合物は公知のものを適宜選択することができ、例えば、特開2009−73078号公報の段落番号0057に記載のものを好ましく採用することができる。
チキソトロピー剤は、無機化合物または有機化合物である。
チキソトロピー剤の好ましい1つの態様は無機物のチキソトロピー剤である。
無機物のチキソトロピー剤の場合は、アスペクト比1.2〜300の無機粒子であることが好ましく、2〜200の無機粒子であることがより好ましく、5〜200の無機粒子であることが特に好ましく、5〜100の無機粒子であることがより特に好ましく、5〜50の無機粒子であることがさらにより特に好ましい。この範囲にすることで、併用する量子ドット粒子の存在状態を制御でき、無機物のチキソ剤に起因する不要な内部散乱を低減でき、コントラスト向上に有効である。
本発明における無機物のチキソトロピー剤は、長軸長さが20nm以上9μm以下であることが好ましく、20nm以上5μm以下であることがより好ましい。
一つの態様として、20nm以上300nm以下であることが特に好ましい。この範囲にすることで、無機物のチキソトロピー剤の添加量を多量添加せずにチキソ性を制御することができ、量子ドット含有層の脆性を維持することができる。
一つの態様として、100nm以上5μm以下であることが特に好ましい。この範囲にすることで、無機物のチキソトロピー剤の添加量を多量添加せずにチキソ性を制御することができ、量子ドット含有層の脆性を維持することができる。
本発明および本明細書において、直交、等の角度に関する記載については、本発明が属する技術分野において許容される誤差の範囲を含むものとする。例えば、厳密な角度±10°未満の範囲内であることを意味し、厳密な角度との誤差は、5°以下であることが好ましく、3°以下であることがより好ましい。
これらを単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。市販されている層状化合物としては、例えば、無機化合物としては、クラウンクレー、バーゲスクレー#60、バーゲスクレーKF、オプチホワイト(以上、白石工業(株)製)、カオリンJP−100、NNカオリンクレー、STカオリンクレー、ハードシル(以上、土屋カオリン工業(株)製)、ASP−072、サテントンプラス、トランスリンク37、ハイドラスデラミNCD(以上、エンジェルハード(株)製)、SYカオリン、OSクレー、HAクレー、MCハードクレー(以上、丸尾カルシウム(株)製)、ルーセンタイトSWN、ルーセンタイトSAN、ルーセンタイトSTN、ルーセンタイトSEN、ルーセンタイトSPN(以上コープケミカル社製)、スメクトン(クニミネ工業社製)、ベンゲル、ベンゲルFW、エスベン、エスベン74、オルガナイト、オルガナイトT(以上、ホージュン(株)製)、穂高印、オルベン、250M、ベントン34、ベントン38(以上、ウイルバー・エリス社製)、ラポナイト、ラポナイトRD、ラポナイトRDS(以上、日本シリカ工業(株)製)などが挙げられる。これらのなかから、目的のアスペクト比およびサイズのものを選択して使用することができる。これら化合物は溶媒に分散されていてもかまわない。
特に好ましくは、有機カチオンで修飾された層状(粘土)化合物(珪酸塩化合物のナトリウムなどの層間陽イオンを有機カチオン化合物で交換したもの)が好適に使用でき、例えば、珪酸ナトリウム・マグネシウム(ヘクトライト)のナトリウムイオンを次のようなアンモニウムイオンで交換したものが挙げられる。
アンモニウムイオンの例としては、炭素数6から18のアルキル鎖を有するモノアルキルトリメチルアンモニウムイオン、ジアルキルジメチルアンモニウムイオン、トリアルキルメチルアンモニウムイオン、オキシエチレン鎖が4から18であるジポリオキシエチレンヤシ油アルキルメチルアンモニウムイオン、ビス(2−ヒドロキシエチル)ヤシ油アルキルメチルアンモニウムイオン、オキソプロピレン鎖が4から25であるポリオキシプロピレンメチルジエチルアンモニウムイオンなどが挙げられる。これらアンモニウムイオンは単独でまたは2種類以上を組み合わせて使用することができる。
珪酸ナトリウム・マグネシウムのナトリウムイオンをアンモニウムイオンで交換した有機カチオンで修飾珪酸塩鉱物の製造方法としては、珪酸ナトリウム・マグネシウムを水に分散させ十分撹拌した後、16時間以上放置し、4質量%の分散液を調整する。この分散液を撹拌しながら、所望のアンモニウム塩を珪酸ナトリウム・マグネシウムに対して30質量%〜200質量%添加する。添加後、陽イオン交換が起こり、層間にアンモニウム塩を含んだヘクトライトは水に不溶となり沈殿するので、沈殿を濾取し、乾燥することで得られる。調製の際、分散を速めるために加熱してもよい。
アルキルアンモニウム変性珪酸塩鉱物の市販品としては、ルーセンタイトSAN、ルーセンタイトSAN−316、ルーセンタイトSTN、ルーセンタイトSEN、ルーセンタイトSPN(以上コープケミカル社製)などが挙げられ、単独又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
チキソトロピー剤の別の態様は、有機物のチキソトロピー剤である。
有機物のチキソトロピー剤としては、酸化ポリオレフィン、変性ウレア等が挙げられる。
チキソトロピー剤の含有量は、量子ドット含有組成物中、硬化性化合物100質量部に対して0.15〜20質量部であることが好ましく、0.2〜10質量部であることがより好ましく、0.2〜8質量部であることが特に好ましい。特に無機物のチキソトロピー剤の場合、硬化性化合物100質量部に対して20質量部以下であると、脆性が良化方向にある。
上記量子ドット含有組成物は、重合開始剤としては、公知の重合開始剤を含むことができる。重合開始剤については例えば、特開2013−043382号公報段落0037を参照でき、光カチオン重合開始剤としては、特開2007−298974号公報段落0217を参照でき、これらの公報の記載は本明細書に組み込まれる。「最新UV硬化技術」、(株)技術情報協会、1991年、p.159、および、「紫外線硬化システム」 加藤清視著、平成元年、総合技術センター発行、p.65〜148にも種々の例が記載されており本発明に有用である。光カチオン重合開始剤としては以下の化合物も好ましい。
シランカップリング剤を含む量子ドット含有組成物から形成される光変換層は、シランカップリング剤により隣接する層との密着性が強固なものとなるため、優れた耐光性を示すことができる。これは主に、量子ドット含有層に含まれるシランカップリング剤が、加水分解反応や縮合反応により、隣接する層の表面やこの光変換層の構成成分と共有結合を形成することによるものである。また、シランカップリング剤がラジカル重合性基等の反応性官能基を有する場合、量子ドット含有層を構成するモノマー成分と架橋構造を形成することも、量子ドット含有層と隣接する層との密着性向上に寄与し得る。
シランカップリング剤としては、公知のシランカップリング剤を、何ら制限なく使用することができる。密着性の観点から好ましいシランカップリング剤としては、特開2013−43382号公報に記載の下記一般式(1)で表されるシランカップリング剤を挙げることができる。
一般式(1)で表されるシランカップリング剤が2つ以上のラジカル重合性の炭素−炭素二重結合を含む置換基は、それぞれの置換基は同じであってもよいし、異なっていてもよく、同じであることが好ましい。
本発明の量子ドット含有積層体の製造方法では、上記第1の基材と上記第2の基材のうち少なくとも一方が、可とう性のフィルムであることが好ましい。
また、上記第1の基材と上記第2の基材のうち少なくとも一方が、可とう性の支持体と、バリア性を有する無機層とを有するバリアフィルムであることが好ましい。
上記第1の基材と上記第2の基材は、強度向上、製膜の容易性等のため、可とう性のフィルムまたは可とう性の支持体を有していてもよい。
可とう性のフィルムまたは可とう性の支持体は、量子ドット含有層(波長変換層)に隣接してまたは直接接する層として含まれていてもよく、後述のバリアフィルムの支持体として含まれていてもよい。量子ドット含有積層体において、基材は、後述の無機層、および支持体がこの順となるように含まれていてもよく、後述の無機層、後述の有機層、および支持体がこの順となるように含まれていてもよい。量子ドット含有積層体において、有機層と無機層との間、二層の有機層の間、または二層の無機層の間に、支持体を配置してもよい。また、基材は、量子ドット含有積層体中に2つまたは3つ以上含まれていてもよく、量子ドット含有積層体は、基材、量子ドット含有層(波長変換層)、基材がこの順で積層された構造を有していてもよい。波長変換部材が2つ以上の基材を含む場合、かかる基材は同一であっても異なっていてもよい。
基材、可とう性のフィルムまたは可とう性の支持体は、可視光に対して透明であることが好ましい。ここで可視光に対して透明とは、可視光領域における線透過率が、80%以上、好ましくは85%以上であることをいう。透明の尺度として用いられる光線透過率は、JIS(Japanese Industrial Standards)−K7105に記載された方法、すなわち積分球式光線透過率測定装置を用いて全光線透過率および散乱光量を測定し、全光線透過率から拡散透過率を引いて算出することができる。
基材の厚さは、ガスバリア性、耐衝撃性等の観点から、10〜500μmの範囲内、中でも20〜400μmの範囲内、特に30〜300μmの範囲内であることが好ましい。
支持体については、特開2007−290369号公報段落0046〜0052、特開2005−096108号公報段落0040〜0055を参照できる。支持体の厚さは、ガスバリア性、耐衝撃性等の観点から、10〜500μmの範囲内、中でも15〜300μmの範囲内、特に15〜120μmの範囲内、より特に15〜100μmの範囲内、更には25〜110μm、より更には25〜60μmであることが好ましい。可とう性のフィルムまたは可とう性の支持体として、市販品を用いてもよく、例えば易接着層付きポリエチレンテレフタレート(polyethylene terephthalate;PET)フィルムである東洋紡(株)製 コスモシャインA4100などを用いることができる。
支持体は上述の第1の基材および第2の基材のいずれか、または双方に用いることもできる。第1の基材および第2の基材の双方が支持体を含む場合、同一であっても異なっていてもよい。
上記第1の基材または上記第2の基材は、無機層を含んでいてもよい。無機層は酸素を遮断するガスバリア機能を有する層であることが好ましい。具体的には、無機層の酸素透過度は、1.00cm3/(m2・day・atm)以下であることが好ましい。無機層の酸素透過係数はオービスフェアラボラトリー社製型酸素濃度計の検出部に波長変換層をシリコングリスを介して貼付し、平衡酸素濃度値から酸素透過係数を換算して求めることができる。無機層は、水蒸気を遮断する機能を有することも好ましい。
無機層は、量子ドット含有層(波長変換層)に隣接してまたは直接接する層として波長変換部材に含まれていることが好ましい。また、無機層は、量子ドット含有積層体中に2つまたは3つ以上含まれていてもよく、量子ドット含有積層体は、無機層、波長変換層、無機層がこの順で積層された構造を有していることが好ましい。無機層としては、ガスバリア機能を有するバリアフィルムを用いることが好ましい。
量子ドット含有積層体において、量子ドット含有層(波長変換層)はバリアフィルムを基材として形成されていてもよい。また、バリアフィルムは上述の第1の基材および第2の基材のいずれか、または双方に用いることもできる。第1の基材および第2の基材の双方がバリアフィルムであるとき、同一であっても異なっていてもよい。
バリアフィルムは少なくとも無機層を含んでいればよく、基材フィルムおよび無機層を含むフィルムであってもよい。基材フィルムについては、上記の支持体の記載を参照できる。バリアフィルムは、基材フィルム上に少なくとも上記の無機層1層と少なくとも1層の有機層を含むバリア積層体を含むものであってもよい。このように複数の層を積層することは、より一層バリア性を高めることができるため、耐光性向上の観点からは好ましい。他方、積層する層の数が増えるほど、波長変換部材の光透過率は低下する傾向があるため、良好な光透過率を維持し得る範囲で、積層数を増やすことが望ましい。具体的には、バリアフィルムは、可視光領域における全光線透過率が好ましくは80%以上であり、かつ、酸素透過度が1.00cm3/(m2・day・atm)以下であることが好ましい。全光線透過率とは、可視光領域にわたる光透過率の平均値を示す。
バリアフィルムの酸素透過度は、より好ましくは0.1cm3/(m2・day・atm)以下、特に好ましくは0.01cm3/(m2・day・atm)以下であり、より特に好ましいのは0.001cm3/(m2・day・atm)以下である。ここで、上記酸素透過率は、測定温度23℃、相対湿度90%の条件下で、酸素ガス透過率測定装置(MOCON社製、OX−TRAN 2/20:商品名)を用いて測定した値である。また、可視光領域とは、380〜780nmの波長帯域をいうものとし、全光線透過率とは、量子ドットを含む波長変換層の光吸収および反射の寄与を除いた光透過率の平均値を示す。
可視光領域における全光線透過率は、より好ましくは90%以上である。酸素透過率は低いほど好ましく、可視光領域における全光線透過率は高いほど好ましい。
無機層を構成する無機材料としては、特に限定されるものではなく、例えば、金属、または無機酸化物、窒化物、酸化窒化物等の各種無機化合物を用いることができる。無機材料を構成する元素としては、ケイ素、アルミニウム、マグネシウム、チタン、スズ、インジウムおよびセリウムが好ましく、これらを一種または二種以上含んでいてもよい。無機化合物の具体例としては、酸化ケイ素、酸化窒化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化スズ、酸化インジウム合金、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化チタンを挙げることができる。また、無機層として、金属膜、例えば、アルミニウム膜、銀膜、錫膜、クロム膜、ニッケル膜、チタン膜を設けてもよい。
無機層の形成方法としては、特に限定されず、例えば製膜材料を蒸発ないし飛散させ被蒸着面に堆積させることができる各種製膜方法を用いることができる。
有機層としては、特開2007−290369号公報段落0020〜0042、特開2005−096108号公報段落0074〜0105を参照できる。なお有機層は、一態様では、カルドポリマーを含むことが好ましい。これにより、有機層と隣接する層との密着性、特に、無機層とも密着性が良好になり、より一層優れたガスバリア性を実現することができるからである。カルドポリマーの詳細については、上述の特開2005−096108号公報段落0085〜0095を参照できる。有機層の膜厚は、0.05μm〜10μmの範囲内であることが好ましく、中でも0.5〜10μmの範囲内であることが好ましい。有機層がウェットコーティング法により形成される場合には、有機層の膜厚は、0.5〜10μmの範囲内、中でも1μm〜5μmの範囲内であることが好ましい。また、ドライコーティング法により形成される場合には、0.05μm〜5μmの範囲内、中でも0.05μm〜1μmの範囲内であることが好ましい。ウェットコーティング法またはドライコーティング法により形成される有機層の膜厚が上述した範囲内であることにより、無機層との密着性をより良好なものとすることができるからである。
上記第1の基材と上記第2の基材の幅(基材幅)は特に制限はないが、例えば300〜1500mmとすることができる。
なお、上記第1の基材と上記第2の基材の幅(基材幅)よりも狭い幅で、量子ドット含有組成物を塗工することが好ましい。量子ドット含有組成物の塗工幅は、上記第1の基材と上記第2の基材の幅(基材幅)よりも10〜200mm狭くすることが好ましい。
本発明の量子ドット含有積層体の製造方法の工程Aの一態様を、図面を参照し、以下に説明する。ただし、本発明は、下記態様に限定されるものではない。
図3は、波長変換部材の製造装置の一例の概略構成図であり、図4は、図3に示す製造装置の部分拡大図である。
図3、4に示す製造装置を用いる波長変換部材の製造工程は、工程Aが連続搬送される第1の基材の表面に量子ドット含有組成物を塗布し塗膜を形成する工程であることが好ましい。工程Bは、塗膜の上に、連続搬送される第2の基材をラミネートし(重ねあわせ)、第1の基材と第2の基材とで塗膜を挟持する工程であることが好ましい。工程Cは、第1の基材と第2の基材とで塗膜を挟持した状態で、第1の基材、および第2の基材の何れかをバックアップローラに巻きかけて、連続搬送しながら光照射し、塗膜を重合硬化させて量子ドット含有層(硬化層、波長変換層)を形成する工程であることが好ましい。
第1の基材、第2の基材のいずれか一方として酸素や水分に対するバリア性を有するバリアフィルムを用いることにより、片面がバリアフィルムにより保護された波長変換部材を得ることができる。また、第1の基材および第2の基材として、それぞれバリアフィルムを用いることにより、量子ドット含有層の両面がバリアフィルムにより保護された量子ドット含有積層体を得ることができる。
まず、図示しない送出機から第1の基材10が塗布部20へと連続搬送される。送出機から、例えば、第1の基材10が1〜50m/分の搬送速度で送り出される。但し、この搬送速度に限定されない。送出される際、例えば、第1の基材10には、20〜150N/mの張力、好ましくは30〜100N/mの張力が加えられる。
塗布部20に到達する前の配管(不図示)において、量子ドット含有組成物の濾過を行って、粗大粒子を取り除くことが好ましい。濾過精度としては特に制限はないが、濾過精度10〜200μmのフィルタを用いることができ、濾過精度50〜150μmのフィルタを用いることが好ましい。フィルタとしては、例えば濾過精度100μmのPALL製 プロファイルIIを用いることができる。
塗布部20では、例えば、ダイコーター24と、ダイコーター24に対向配置されたバックアップローラ26とが設置されている。第1の基材10の塗膜22の形成される表面と反対の表面をバックアップローラ26に巻きかけて、連続搬送される第1の基材10の表面にダイコーター24の吐出口から塗布液が塗布され、塗膜22が形成される。ここで塗膜22とは、第1の基材10上に塗布された重合処理前の量子ドット含有組成物をいう。
工程Aでは量子ドット含有組成物を、適当な第1の基材上に塗布する。工程Aの後、量子ドット含有組成物を塗布後に、乾燥して溶媒を除去する工程をさらに含んでいてもよい。
塗布方法としてはカーテンコーティング法、ディップコーティング法、スピンコーティング法、印刷コーティング法、スプレーコーティング法、ダイコーティング法(スロットコーティング法)、ロールコーティング法、スライドコーティング法、ブレードコーティング法、グラビアコーティング法、ワイヤーバー法等の公知の塗布方法が挙げられる。
量子ドット含有組成物は、剪断速度500s-1の場合の粘度が3〜100mPa・sであり、剪断速度1s-1の場合の粘度が300mPa・s以上である。
量子ドット含有組成物は、剪断速度500s-1の場合の粘度が3〜75mPa・sであることが好ましく、3〜50mPa・sであることがより好ましい。
量子ドット含有組成物は、剪断速度1s-1の場合の粘度が300mPa・s以上であり、300〜50000mPa・sであることが好ましく、500〜10000mPa・sであることがより好ましい。
その他、上記第1の基材の上に上記量子ドット含有組成物を塗布する時の上記量子ドット含有組成物の粘度を3〜100mPa・sに調整する方法として、以下の方法を挙げることができる。
例えば上記塗膜の粘度に対する温度依存性が強い場合は、温度を調整することで粘度を調整することができ、予め塗布液のチキソ性をチキソトロピー剤の種類と事前分散状態で調整し粘度が回復する時間応答遅れを利用する方法も可能である。
上記塗膜の上に第2の基材を積層する工程Bについて説明する。
図3、4に示す製造装置を用いる波長変換部材の製造工程における工程Bの具体的態様を以下において説明する。
塗布部20を通過し、その上に塗膜22が形成された第1の基材10は、ラミネート部30に連続搬送される。ラミネート部30では、塗膜22の上に、連続搬送される第2の基材50がラミネートされ、第1の基材10と第2の基材50とで塗膜22が挟持される。
バックアップローラ62の本体に温度調節器を取り付けることにより、バックアップローラ62の温度を調整することができる。
弾性変形することができるロールが、少なくともロールの内筒または外筒の少なくとも一方がゴム又はプラスチックからなることが好ましく、ゴムからなることがより好ましい。ゴムとしては、天然ゴム及びブチルゴム、スチレンゴム等が好ましい。
弾性変形することができるロールはゴム硬度20〜90°の範囲であることが好ましく、50〜90°の範囲であることがより好ましく、70〜80°の範囲であることが特に好ましい。
弾性変形することができるロールの直径は特に制限はないが、直径50〜500mmであることが好ましく、直径100〜500mmであることがより好ましく、直径100〜300mmであることが特に好ましい。金属製ロールの直径は特に制限はないが、直径50〜500mmであることが好ましく、直径100〜500mmであることがより好ましく、直径100〜300mmであることが特に好ましい。
塗膜の上に第2の基材を積層する工程Bでは、線圧5〜300N/cmの間でニップして塗膜の上に第2の基材を貼り合わせていくことが好ましく、線圧10〜200N/cmの間でニップすることがより好ましく、線圧30〜100N/cmの間でニップすることが特に好ましい。また貼り合わせ方法に制約はなく、ニップロールを用いない貼り合わせ方法でもよい。
ただし、加熱チャンバー34、およびヒートローラは必須ではなく、必要に応じで設けることができる。
本発明の量子ドット含有積層体の製造方法では、少なくとも上記塗膜の上に上記第2の基材を積層する直前から上記塗膜を硬化する直前までの上記塗膜の粘度を300mPa・s以上に調整することが好ましい。少なくとも上記塗膜の上に上記第2の基材を積層する直前から上記塗膜を硬化する直前までの上記塗膜の粘度を300mPa・s以上に調整する方法としては特に制限はないが、例えば上記塗膜の上に上記第2の基材を積層する際に、上記量子ドット含有組成物を図3に示すバックアップローラ62とバックアップローラ32を用いる場合、バックアップローラ62とバックアップローラ32の周速度を適切な範囲(例えばバックアップローラ62の周速度の、バックアップローラ32の周速度に対する割合を90〜110%、好ましくは95〜105%、より好ましくは99〜101%、特に好ましくは100%)に制御して、剪断速度が量子ドット含有組成物になるべくかからないようにする方法を挙げることができる。
その他、少なくとも上記塗膜の上に上記第2の基材を積層する直前から上記塗膜を硬化する直前までの上記塗膜の粘度を300mPa・s以上に調整する方法として、以下の方法を挙げることができる。
例えば上記塗膜の粘度に対する温度依存性が強い場合は、温度を調整することで粘度を調整することができ、予め塗布液のチキソ性をチキソトロピー剤の種類と事前分散状態で調整し粘度が回復する時間応答遅れを利用する方法も可能である。
上記第1の基材および上記第2の基材に挟まれた上記塗膜に外部刺激を与えて硬化し、量子ドット含有層を形成する工程Cについて説明する。
上記塗膜に光照射等の外部刺激を与えることにより重合硬化させて、量子ドット含有層を得ることができる。上記塗膜に外部刺激を与える方法としては、活性エネルギー線の照射や、加熱などを挙げることができ、上記塗膜に紫外線を照射する方法であることが好ましい。
また、硬化条件は、使用する硬化性化合物の種類や量子ドット含有組成物の組成に応じて、適宜設定することができる。
量子ドット含有組成物を、光照射、加熱等の重合処理を施し重合硬化させることにより、マトリックス中に量子ドットを含む量子ドット含有層を形成することができる。
また、量子ドット含有組成物が溶媒を含む組成物である場合には、重合処理を行う前に、溶媒除去のために乾燥処理を施してもよい。
図3、4に示す製造装置を用いる波長変換部材の製造工程における工程Cの具体的態様を以下において説明する。
第1の基材10と第2の基材50とにより塗膜22が挟持された状態で、重合処理部60に連続搬送される。図面に示す態様では、重合処理部60における重合処理は光照射により行われるが、量子ドット含有組成物に含まれる硬化性化合物が加熱により重合するものである場合には、温風の吹き付け等の加熱により、重合処理を行うことができる。
図6は、本発明の一態様にかかる量子ドット含有積層体の製造方法における塗膜の上に第2の基材を積層する工程Bと、塗膜に外部刺激を与えて硬化し、量子ドット含有層を形成する工程Cに用いられる製造設備の一例の拡大図である。図6は、図5に示す製造装置の部分拡大図である。
また図5、6に示す別の実施形態では、第1の基材10と第2の基材50とにより塗膜22が挟持された状態で、重合処理部に連続搬送される。重合処理部における重合処理は光照射により行われるが、量子ドット含有組成物に含まれる硬化性化合物が加熱により重合するものである場合には、温風の吹き付け等の加熱により、重合処理を行うことができる。この場合、光照射はバックアップローラに巻き付けられてなくてもよく、光照射方向も第1の基材側か第2の基材側のどちらか、又はその両者で光照射させてもよい。第1の基材及び第2の基材の両者から光照射する場合は、どちらかが先に光照射されてもよく、また同時に光照射されてもよい。その他、バックアップローラ62に巻き付けられている間に第2の基材側から光照射された後、バックアップローラに巻き付けられていない状態で第1の基材側からまたは第1及び第2の基材側から光照射しても良い。これらは量子ドット含有積層体を作製する際に適宜選択されるものとする。また量子ドット含有組成物に含まれる硬化性化合物が加熱により重合するものである場合には、温風の吹き付け等の加熱により、重合処理を行うことができる。その方法においても同様な硬化位置、方向の選択が可能である。
またバックアップローラ62の温度は、光照射時の発熱と、塗膜22の硬化効率と、第1の基材10と第2の基材50のバックアップローラ62上でのシワ変形の発生と、を考慮して、決定することができる。バックアップローラ62は、例えば、10〜95℃の温度範囲に設定することが好ましく、15〜85℃であることがより好ましい。ここでローラに関する温度とは、ローラの表面温度をいうものとする。同様にバックアップローラに巻き付けられていない状態での硬化を行う場合でもその雰囲気化を温風またはヒーターなどの方法で加熱することも選択できる。
以下、図3、4に戻って説明すると、このようにして光照射により塗膜22は硬化層28となり、第1の基材10と硬化層28と第2の基材50とを含む波長変換部材70が製造される。波長変換部材70は、図示しない巻取機に連続搬送され、次いで巻取機により波長変換部材70はロール状に巻き取られる。
本発明の量子ドット含有積層体は、本発明の量子ドット含有積層体の製造方法で製造される。
本発明の量子ドット含有積層体は、上記第1の基材、上記量子ドット含有層および上記第2の基材が、それぞれ直接接触してこの順で配置される。
また、本発明の量子ドット含有積層体は、膜厚ムラが小さい。膜厚ムラは、以下の方法で求めた値が5%以下であることが好ましく、4%以下であることがより好ましく、3%以下であることが特に好ましく、2%以下であることがより特に好ましい。
幅方向均等に6点で量子ドット含有積層体(第1の基材、量子ドット含有層および第2の基材の積層体)の膜厚を測定した結果を平均した平均膜厚を求める。平均膜厚から6点で測定した膜厚の差をそれぞれ計算し、そのうちの最大値を平均膜厚で割って百分率で表した値を、ラミネート後の膜厚ムラとする。
本発明の量子ドット含有積層体は、波長変換部材として用いることができ、液晶表示装置などに組み込んで用いることができる。
波長変換部材は、入射する励起光により励起され蛍光を発光する量子ドットを含む量子ドット含有層(波長変換層)を有する波長変換部材である。上述の波長変換部材は、上記量子ドット含有層(波長変換層)に第1の基材および第2の基材が直接接する。その中でも、量子ドット含有層(波長変換層)に直接接する隣接無機層を有することが好ましい。ここで、直接接するとは、接着層などの他の層を介さずに二層が隣接配置されていることをいうものとする。そして、上記量子ドット含有層(波長変換層)は、量子ドットを有機マトリックス中に含むことが好ましく、シランカップリング剤を更に含むことが好ましい。
無機層はバリア性に優れるため、量子ドットを有機マトリックス中に含む量子ドット含有層に直接接する隣接層として無機層を設けることは、量子ドットの光酸化反応を抑制するうえで有効である。量子ドット含有積層体が、量子ドット含有層(波長変換層)に、シランカップリング剤を含んでいてもよい。このシランカップリング剤により、量子ドット含有層と隣接無機層との密着が強固なものとなることにより、バリア性を有する層を多数積層しなくとも、量子ドット含有層の耐光性を高めることが可能となる。こうして、量子ドットを含む波長変換部材であって、耐光性、光透過率がともに高い波長変換部材を提供することができる。
以下、上記波長変換部材について、更に詳細に説明する。
波長変換部材として用いられる量子ドット含有積層体は、少なくとも、入射する励起光により励起され蛍光を発光する量子ドットを含む波長変換層(量子ドット含有層)を有する。
波長変換層の形状は特に限定されるものではないが、板状または可とう性のシート状が好ましい。
本発明の一態様にかかるバックライトユニットは、本発明の量子ドット含有積層体と、光源と、を少なくとも含む。量子ドット含有積層体の詳細は、先に記載した通りである。
そして図1(a)に示す例では、導光板1Bから出射される光が、量子ドット含有積層体1Cに入射する。図1(a)に示す例では、導光板1Bのエッジ部に配置された光源1Aから出射される光2は青色光であり、導光板1Bの液晶セル(図示せず)側の面から液晶セルに向けて出射される。導光板1Bから出射された光(青色光2)の経路上に配置された量子ドット含有積層体1Cには、青色光2により励起され赤色光4を発光する量子ドット(A)と、青色光2により励起され緑色光3を発光する量子ドット(B)を、少なくとも含む。このようにしてバックライトユニット1からは、励起され発光した緑色光3および赤色光4、ならびに量子ドット含有積層体1Cを透過した青色光2が出射される。こうして赤色(R)光、緑色(G)光および青色(B)光の輝線光を発光させることで、白色光を具現化することができる。
図1(b)に示す例は、光変換部材と導光板の配置が異なる点以外は、図1(a)に示す態様と同様である。図1(b)に示す例では、量子ドット含有積層体1Cから、励起された緑色光3および赤色光4、ならびに量子ドット含有積層体1Cを透過した青色光2が出射され導光板に入射し、面光源が実現される。
高輝度かつ高い色再現性の実現の観点からは、バックライトユニットとして、多波長光源化されたものを用いることが好ましい。好ましい一態様としては、
430〜480nmの波長帯域に発光中心波長を有し、半値幅が100nm以下である発光強度のピークを有する青色光と、
500〜600nmの波長帯域に発光中心波長を有し、半値幅が100nm以下である発光強度のピークを有する緑色光と、
600〜680nmの波長帯域に発光中心波長を有し、半値幅が100nm以下である発光強度のピークを有する赤色光と、
を発光するバックライトユニットを挙げることができる。
より一層の輝度および色再現性の向上の観点から、バックライトユニットが発光する青色光の波長帯域は、450〜480nmであることが好ましく、460〜470nmであることがより好ましい。
同様の観点から、バックライトユニットが発光する緑色光の波長帯域は、520〜550nmであることが好ましく、530〜540nmであることがより好ましい。
また、同様の観点から、バックライトユニットが発光する赤色光の波長帯域は、610〜680nmであることが好ましく、620〜640nmであることがより好ましい。
または他の態様では、光源として、300nm〜430nmの波長帯域に発光中心波長を有する紫外光を発光するもの、例えば、紫外光発光ダイオードを用いることができる。この場合、光変換層には、量子ドット(A)、(B)とともに、励起光により励起され青色光を発光する量子ドット(C)が含まれることが好ましい。これにより、量子ドット含有積層体から発光される赤色光、緑色光および青色光により、白色光を具現化することができる。
また他の態様では、青色光を発光する青色レーザー、緑色光を発光する緑色レーザー、赤色光を発光する赤色レーザーからなる群から選ばれる光源の二種を用い、この光源が出射する光とは異なる発光波長を有する蛍光を発光する量子ドットを、量子ドット含有積層体に存在させることにより、光源から発光される二種の光と、量子ドット含有積層体の量子ドットから発光される光により、白色光を具現化することもできる。
波長変換部材は、量子ドットの蛍光を効率よく外部に取り出すために光散乱機能を有することができる。光散乱機能は、波長変換層の内部に設けてもよいし、光散乱層として光散乱機能を有する層を別途設けてもよい。
一態様として、波長変換層の内部に散乱粒子を添加することも好ましい。
また別の一態様として、波長変換層の表面に光散乱層を設けることも好ましい。光散乱層での散乱は、散乱粒子に依ってもよいし、表面凹凸に依ってもよい。
バックライトユニットの構成としては、導光板や反射板などを構成部材とするエッジライト方式であることができる。図1には、エッジライト方式のバックライトユニットの例を示したが、本発明の一態様にかかるバックライトユニットは、直下型方式であっても構わない。導光板としては、公知のものを何ら制限なく使用することができる。
また、バックライトユニットが、赤色光のうち630nmよりも長波長の光を選択的に透過する赤色用波長選択フィルタを有することも、好ましい。
このような青色用波長選択フィルタや赤色用波長選択フィルタとしては特に制限は無く、公知のものを用いることができる。そのようなフィルタは、特開2008−52067号公報などに記載されており、この公報の内容は本発明に組み込まれる。
本発明の一態様にかかる液晶表示装置は、本発明のバックライトユニットと、液晶セルと、を少なくとも含む。
液晶セルの駆動モードについては特に制限はなく、ツイステットネマチック(TN)、スーパーツイステットネマチック(STN)、バーティカルアライメント(VA)、インプレインスイッチング(IPS)、オプティカリーコンペンセイテットベンドセル(OCB)等の種々のモードを利用することができる。液晶セルは、VAモード、OCBモード、IPSモード、またはTNモードであることが好ましいが、これらに限定されるものではない。VAモードの液晶表示装置の構成としては、特開2008−262161号公報の図2に示す構成が一例として挙げられる。ただし、液晶表示装置の具体的構成には特に制限はなく、公知の構成を採用することができる。
バックライト側偏光板14は、偏光子12が、2枚の偏光板保護フィルム11および13で挟まれた構成であることが好ましい。
本明細書中、偏光子に対して液晶セルに近い側の偏光板保護フィルムをインナー側偏光板保護フィルムと言い、偏光子に対して液晶セルから遠い側の偏光板保護フィルムをアウター側偏光板保護フィルムと言う。図2に示す例では、偏光板保護フィルム13がインナー側偏光板保護フィルムであり、偏光板保護フィルム11がアウター側偏光板保護フィルムである。
カラーフィルター基板の赤色(R)、緑色(G)および青色(B)画素形成方法としては、公知の種々の方法を使用することができる。例えば、ガラス基板上にフォトマスク、およびフォトレジストを用いて所望のブラックマトリックス、およびR、G、Bの画素パターンを形成することもできるし、また、R、G、Bの画素用着色インクを用いて、所定の幅のブラックマトリックス、およびn個置きにブラックマトリックスの幅よりも広いブラックマトリックスで区分された領域内(凸部で囲まれた凹部)に、インクジェット方式の印刷装置を用いて所望の濃度になるまでインク組成物の吐出を行い、R、G、Bのパターンからなるカラーフィルターを作製することもできる。画像着色後は、ベーク等することで各画素及びブラックマトリックスを完全に硬化させてもよい。
カラーフィルターの好ましい特性は特開2008−083611号公報などに記載されており、この公報の内容は本発明に組み込まれる。
カラーフィルター用顔料としては、公知のものを何ら制限なく用いることができる。なお、現在は、一般的に顔料を用いているが、分光を制御でき、プロセス安定性、信頼性が確保できる色素であれば、染料によるカラーフィルターであってもよい。
液晶表示装置には、各画素の間にブラックマトリックスが配置されていることが好ましい。ブラックストライプを形成する材料としては、クロム等の金属のスパッタ膜を用いたもの、感光性樹脂と黒色着色剤等を組み合わせた遮光性感光性組成物などが挙げられる。黒色着色剤の具体例としては、カーボンブラック、チタンカーボン、酸化鉄、酸化チタン、黒鉛などが挙げられ、中でも、カーボンブラックが好ましい。
液晶表示装置は、さらに薄層トランジスタ(以下、Thin Film Transistor;TFTとも言う)を有するTFT基板を有することもできる。薄層トランジスタは、キャリア濃度が1×1014/cm3未満である酸化物半導体層を有することが好ましい。薄層トランジスタの好ましい態様については特開2011−141522号公報に記載されており、この公報の内容は本発明に組み込まれる。
<量子ドット分散液の調製>
下記の量子ドット分散液1及び2を、各成分を混合して、調製した。発光極大波長535nmの量子ドットAはNN−ラボズ社製CZ520−100である。発光極大波長630nmの量子ドットBは、NN−ラボズ社製CZ620−100である。
量子ドット分散液1
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量子ドットA(発光極大:535nm) 0.1質量部
量子ドットB(発光極大:630nm) 0.01質量部
1官能メタクリレート(ラウリルメタクリレート) 70質量部
2官能アクリレート(ジプロピレングリコールジアクリレート) 20質量部
3官能アクリレート(トリメチロールプロパントリアクリレート) 10質量部
光重合開始剤:イルガキュア819(BASF社製) 1質量部
──────────────────────────────────────
量子ドット分散液2
──────────────────────────────────────
量子ドットA(発光極大:535nm) 0.1質量部
量子ドットB(発光極大:630nm) 0.01質量部
1官能メタクリレート(ラウリルメタクリレート) 80質量部
2官能アクリレート(ジプロピレングリコールジアクリレート) 15質量部
3官能アクリレート(トリメチロールプロパントリアクリレート) 5質量部
光重合開始剤:イルガキュア819(BASF社製) 1質量部
──────────────────────────────────────
量子ドット分散液3
──────────────────────────────────────
量子ドットA(発光極大:535nm) 0.1質量部
量子ドットB(発光極大:630nm) 0.01質量部
1官能エポキシ化合物(サイクロマーM100((株)ダイセル製)) 50質量部
2官能エポキシ化合物(セロキサイド2021P(株)ダイセル製)) 50質量部
光カチオン重合開始剤A 1質量部
光重合開始剤:イルガキュア819(BASF社製) 1質量部
──────────────────────────────────────
実施例1〜4、比較例1、2では、量子ドット分散液1に対してチキソトロピー剤の種類と量を下記表1に示すように添加して、実施例1〜4、比較例1、2の量子ドット含有組成物を調製した。
実施例5〜9、比較例3、4では、量子ドット分散液2に対してチキソトロピー剤の種類と量を下記表1に示すように添加して、実施例5〜9、比較例3、4の量子ドット含有組成物を調製した。
実施例10〜11、比較例5では、量子ドット分散液3に対してチキソトロピー剤の種類と量を下記表1に示すように添加して、実施例10〜11、比較例5の量子ドット含有組成物を調製した。
各実施例および比較例で用いたチキソトロピー剤の種類を以下に示す。
A:有機修飾スメクタイト(層状粘土化合物)、アスペクト比20、長径0.15μm
B:シリカ微粒子、アスペクト比1.4、長径0.25μm
C:変性ウレア化合物
D:タルク(層状粘土化合物)、アスペクト比3、長径1.2μm
各実施例および比較例で用いた光カチオン重合開始剤Aの構造を以下に示す。
各実施例および比較例の量子ドット含有組成物は、事前にディゾルバーで10Lの塗液を150rpm(round per minute)にて30分程度攪拌し、同時に超音波脱泡を実施(使用超音波発信器はブランソン製 Bransonic8800を用いて水を介在してポリ容器内のこの液に超音波出力280W、周波数 40kHで照射した)した。その後、濾過精度が100μmのフィルタ(PALL プロファイルII、孔径100μm)で濾過処理を実施して塗布液用の量子ドット含有組成物を調製した。塗布液用の量子ドット含有組成物の粘度を測定し、剪断速度500s-1の場合の粘度の値と1s-1の場合の粘度の値を下記表1に記載した。測定はAntonPaar製 PhysicaMCR30を用いて測定した。
塗布液用の量子ドット含有組成物をダイヤフラムポンプにて、配管長約2.5mで使用して送液し、途中で濾過精度が100μmのフィルタ(PALL製100μm プロファイルII)を用いて粗大粒子を取り除き、ダイコーター(図5または図6中の符号24)へ送液した。塗布液用の量子ドット含有組成物(図6中の符号22)を、塗工幅は600mm、基材幅は700mmで第1の基材(図5または図6中の符号10)の上に塗工して塗膜を形成した。
ここで、ダイコーターから押し出された塗布液用の量子ドット含有組成物の粘度は、上記撹拌、超音波処理、及びダイコーターのリップクリアランスを適切な範囲に調整して、3〜100mPa・sに調整した。
尚、第1の基材は、第1の送り出し機(図5中の符号66)から繰り出された易接着層付きPET50μm(東洋紡(株)製 コスモシャインA4100)を用いた。この基材はバリア性を有する無機層を有さない基材であり、下記表1に「PET」と記載した。
塗布速度は各実施例および比較例で随時変更しているが、実施例1では3m/minで実施した。なお、塗膜の厚みの平均値は、下記表1に記載のとおりとなるように各種実施例および比較例で変更して確認した。
塗膜を形成する工程Aの後、第2の基材(図5または図6中の符号50)として上記第1の基材と同じ基材幅700mmの易接着層付きPET50μmmを第2の送り出し機(図5中の符号67)から繰り出し、塗膜の上に第2の基材を積層した。具体的には、量子ドット含有層を形成する工程C(硬化工程)の直前において、金属製ロール(直径200mm、図5または図6中のバックアップローラ62)と天然ゴム製ニップロール(直径200mm、硬度75度、図5または図6中のラミネートローラ32)を用いて線圧50N/cmにてニップして、塗膜の上に第2の基材を密着させた。このとき、バックアップローラ62の周速度の、バックアップローラ32の周速度に対する割合が100.0%となるように2つのロールの周速度を制御した。
また、上記塗膜の上に上記第2の基材を積層する直前から上記塗膜を硬化する直前までの領域において、第1の基材の温度は50℃となるように制御し、第2の基材の温度は60℃となるように制御した。
ここで、上記塗膜の上に上記第2の基材を積層する直前から上記塗膜を硬化する直前までの上記塗膜の粘度は、塗液の撹拌、超音波処理、基材温度、バックアップローラ周速度、及びニップ圧力を適切な範囲に調整して、300mPa・s以上に調整した。
その後UV(Ultra violet)照射用のバックアップローラ(図5または図6中の符号62)上で、上記第1の基材および上記第2の基材に挟まれた上記塗膜に外部刺激を与えて(UV照射をして)硬化(300mJ/cm2)し、量子ドット含有層を形成して、量子ドット含有積層体のサンプルを作製した。得られた量子ドット含有積層体を、各実施例および比較例の量子ドット含有積層体とした。
<量子ドット含有組成物の評価>
(塗布スジ)
各実施例および比較例の量子ドット含有組成物を用いて工程Aまで行った時点での塗布スジについて、ラミネート前の塗膜の面状を目視観察することで官能的に検査した。
得られた結果を下記表1に記載した。
(ラミネート後の膜厚ムラ(塗布量分布))
工程A、工程Bおよび工程Cまで行った各実施例および比較例の量子ドット含有積層体について、接触式膜厚計を用いて幅方向均等に6点で量子ドット含有積層体(第1の基材、量子ドット含有層および第2の基材の積層体)の膜厚を測定した結果を平均した平均膜厚を求めた。平均膜厚から6点で測定した膜厚の差をそれぞれ計算し、そのうちの最大値を平均膜厚で割って百分率で表した値を、ラミネート後の膜厚ムラ(塗布量分布)とした。
得られた結果を下記表1に記載した。
A:ラミネート後の膜厚ムラ(塗布量分布)が5%以下、かつ、塗布スジが良好。
B:ラミネート後の膜厚ムラ(塗布量分布)が5%を超え20%以下、かつ、塗布スジが良好。
C:ラミネート後の膜厚ムラ(塗布量分布)が20%を超える、または、塗布スジが不良。
実用上、総合評価はAであることが必要である。
得られた結果を下記表1に記載した。
一方、比較例1〜3および5より、剪断速度1s-1の場合の粘度がそれぞれ8mPa・s、75mPa・s、150mPa・sおよび120mPa・sであり、本発明で規定する下限値を下回る粘度の量子ドット含有組成物を用いて形成した量子ドット含有積層体は、第1の基材および第2の基材の間に塗膜を挟み込んでラミネートし、塗膜を硬化して量子ドット含有層を形成した後の量子ドット含有積層体の膜厚ムラが大きいことがわかった。
比較例4より、剪断速度500s-1の場合の粘度が230mPa・sであり、本発明で規定する範囲の上限値を上回る粘度の量子ドット含有組成物を用いて形成した量子ドット含有積層体は、塗布スジ不良が生じ、均一な塗膜の量子ドット含有層を得られないことがわかった。
なお、実施例1〜11の量子ドット含有組成物においては、意図的には揮発性の有機溶媒は添加しておらず、量子ドット含有組成物1gを直径5cmのシャーレに広げて100℃5分加熱後の重量減少を測定した結果1000ppm以下であった。
<1.バリア支持体10の作製>
ポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム、東洋紡社製、商品名:コスモシャインA4300、厚さ50μm)の片面側に以下の手順でバリア性積層体を形成した。
TMPTA(Trimethylol propane triacrylate、ダイセルサイテック社製)および光重合開始剤(ランベルティ社製、ESACURE KTO46)を用意し、質量比率として95:5となるように秤量し、これらをメチルエチルケトンに溶解させ、固形分濃度15%の塗布液とした。この塗布液を、ダイコーターを用いてロールトウロールにて上記PETフィルム上に塗布し、50℃の乾燥ゾーンを3分間通過させた。その後、窒素雰囲気下で紫外線を照射(積算照射量約600mJ/cm2)し、UV硬化にて硬化させ、巻き取った。支持体(上記PETフィルム)上に形成された第一有機層の厚さは、1μmであった。
次に、ロールトウロールのCVD装置を用いて、上記有機層の表面に無機層(窒化ケイ素層)を形成した。原料ガスとして、シランガス(流量160sccm;standard cubic centimeter per minute)、アンモニアガス(流量370sccm)、水素ガス(流量590sccm)、および窒素ガス(流量240sccm)を用いた。電源として、周波数13.56MHzの高周波電源を用いた。製膜圧力は40Pa、到達膜厚は50nmであった。このようにして支持体の上に有機層および無機層がこの順に積層されたバリア支持体10を作製した。
実施例101〜111、比較例101〜105の量子ドット含有積層体の性能の傾向は、実施例1〜11、比較例1〜5の量子ドット含有積層体の性能の傾向と同様であった。
市販の液晶表示装置(パナソニック社製商品名THL42D2)を分解し、液晶セルがある側の導光板上に実施例103、105、106、107〜111、比較例101〜105の量子ドット含有積層体を加え、バックライトユニットを以下のB狭帯域バックライトユニットに変更し、実施例103、105、106、107〜111、比較例101〜105のバックライトユニットおよび液晶表示装置を製造した。用いたB狭帯域バックライトユニットは、光源として、青色発光ダイオード(日亜B−LED:Blue,主波長465nm、半値幅20nm)を備える。
<輝度ムラの評価>
液晶表示装置の輝度ムラは、表示装置を白表示して以下の基準による目視による官能評価を行った。表示装置の前面の対角線方向に両端50mmを除き、両対角線それぞれ等間隔に5点で、740mmの距離に設置した輝度計(SR3、TOPCON社製)にて測定した。算出した平均値から10点で測定したそれぞれの輝度の差を計算し、そのうちの最大値を平均輝度で割って百分率で表した値を、輝度ムラとした。
輝度ムラは、4%以下であれば実用レベルであり、3%以下が好ましい。
また、白色光の色味ムラは以下の4ランクで評価した。
A:面内で色味ムラが気にならない
B:面内で青味と黄色味方向で色味ムラがあるが許容レベルである。
C:面内で青味と黄色味方向で色味ムラがあり、気になる。
D:面内で青味と黄色味方向の色味ムラに加え、赤みと緑み方向の色味ムラがあり、気になる。
その結果、実施例103、105、106、107〜111の本発明の装置は、比較例101〜105に対して、輝度ムラが小さく、特に色味ムラの発生が抑制された液晶表示装置であった。
1A 光源
1B 導光板
1C 量子ドット含有積層体
2 青色光
3 緑色光
4 赤色光
10 第1の基材
11 偏光板保護フィルム
12 バックライト側偏光子
13 偏光板保護フィルム
14 バックライト側偏光板
20 塗布部
21 液晶セル
22 塗膜
24 ダイコーター
24A 上流側ダイブロック
24B 下流側ダイブロック
25 減圧チャンバー
26 バックアップローラ
27 マニホールド
28 量子ドット含有層
29 スロット
30 ラミネート部
32 ラミネートローラ
34 加熱チャンバー
36、38 開口部
41 偏光板保護フィルム
42 表示側偏光子
43 偏光板保護フィルム
44 表示側偏光板
50 第2の基材
51 液晶表示装置
60 硬化部
62 バックアップローラ
64 紫外線照射装置
66 第1の送り出し機
67 第2の送り出し機
70 量子ドット含有積層体
74 除塵機
76 乾燥装置
78 加熱装置
80 剥離ローラ
82 巻き取り機
90 ニップロール
100 製造設備
P ラミネート位置
L1 接触位置と、ラミネート位置までの距離
L2 ラミネートローラとバックアップローラとの距離
L3 ラミネート位置と紫外線照射装置との距離
Claims (19)
- 量子ドット、硬化性化合物およびチキソトロピー剤を含有し、剪断速度500s-1の場合の粘度が3〜100mPa・sであり、剪断速度1s-1の場合の粘度が300mPa・s以上である量子ドット含有組成物を、第1の基材の上に塗布して塗膜を形成する工程Aと、
前記塗膜の上に第2の基材を積層する工程Bと、
前記第1の基材および前記第2の基材に挟まれた前記塗膜に外部刺激を与えて硬化し、量子ドット含有層を形成する工程Cと、をこの順に有する量子ドット含有積層体の製造方法。 - 前記チキソトロピー剤が、アスペクト比1.2〜300の無機粒子である、請求項1に記載の量子ドット含有積層体の製造方法。
- 前記チキソトロピー剤が、層状化合物である、請求項1または2に記載の量子ドット含有積層体の製造方法。
- 前記チキソトロピー剤が、酸化ポリオレフィンおよび変性ウレアからなる群から選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の量子ドット含有積層体の製造方法。
- 前記量子ドット含有組成物中、前記チキソトロピー剤の含有量が、前記硬化性化合物100質量部に対して0.15〜20質量部である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の量子ドット含有積層体の製造方法。
- 前記量子ドット含有組成物が、実質揮発性の有機溶媒を含有しない、請求項1〜5のいずれか一項に記載の量子ドット含有積層体の製造方法。
- 前記塗膜に外部刺激を与える方法が、前記塗膜に紫外線を照射する方法である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の量子ドット含有積層体の製造方法。
- 前記第1の基材と前記第2の基材のうち少なくとも一方が、可とう性のフィルムである、請求項1〜7のいずれか一項に記載の量子ドット含有積層体の製造方法。
- 前記第1の基材と前記第2の基材のうち少なくとも一方が、可とう性の支持体と、バリア性を有する無機層とを有するバリアフィルムである、請求項1〜8のいずれか一項に記載の量子ドット含有積層体の製造方法。
- 前記バリア性を有する無機層が窒化珪素、酸化窒化珪素、酸化珪素、酸化アルミニウムから選ばれる少なくとも一種の化合物を含む無機層である、請求項9に記載の量子ドット含有積層体の製造方法。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載の量子ドット含有積層体の製造方法で製造された、量子ドット含有積層体。
- 請求項11に記載の量子ドット含有積層体と、
光源と、を少なくとも含む、バックライトユニット。 - 請求項12に記載のバックライトユニットと、
液晶セルと、を少なくとも含む、液晶表示装置。 - 量子ドット、硬化性化合物およびチキソトロピー剤を含有し、
剪断速度500s-1の場合の粘度が3〜100mPa・sであり、
剪断速度1s-1の場合の粘度が300mPa・s以上である、量子ドット含有組成物。 - 前記チキソトロピー剤が、層状化合物である、請求項14に記載の量子ドット含有組成物。
- 前記チキソトロピー剤が、アスペクト比1.2〜300の無機粒子である、請求項14または15に記載の量子ドット含有組成物。
- 前記チキソトロピー剤が、酸化ポリオレフィンおよび変性ウレアからなる群から選ばれる少なくとも1種を含む、請求項14に記載の量子ドット含有組成物。
- 前記チキソトロピー剤の含有量が、前記硬化性化合物100質量部に対して0.15〜20質量部である、請求項14〜17のいずれか一項に記載の量子ドット含有組成物。
- 実質揮発性の有機溶媒を含有しない、請求項14〜18のいずれか一項に記載の量子ドット含有組成物。
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