JP2015537069A - タイヤ内部ライナー - Google Patents
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Abstract
Description
上記ゴム組成物は、以下で示すように、硬化前後において特性決定する。
I. 1. ムーニー可塑度
フランス規格NF T 43−005 (1991年)に記載されているような振動稠度計を使用する。ムーニー可塑度測定は、次の原理に従って実施する:未硬化状態(即ち、硬化前)の組成物を、100℃に加熱した円筒状チャンバー内で成形する。1分間の予熱後、ローターが試験標本内で2回転/分にて回転し、この運動を維持するための仕事トルクを4分間の回転後に測定する。ムーニー可塑度(ML 1 + 4)は、“ムーニー単位”(MU、1MU = 0.83ニュートン.メートル)で表す。
測定は、規格DIN 53529−パート3 (1983年6月)従い、振動室レオメーターにより150℃で実施する。時間の関数としての流量測定トルクの変化によって、加硫反応の結果としての組成物の剛化の変化を説明する。測定値を規格DIN 53529:パート2 (1983年3月)従い処理する:tiは、誘導時間、即ち、加硫反応を開始する前に必要な時間である。また、30%と80%の転換の間で計算したKで示す一次転換速度定数(分-1で表す)も測定する;この値は、加硫速度を評価することを可能にする。
これらの試験は、弾性応力および破断点諸特性の測定を可能にする。特に断らない限り、これらの試験は、1988年9月のフランス規格 NF T 46−002に従って実施する。公称割線モジュラス(即ち、MPaでの見掛け応力)を、10%伸び(“MA10”で示す)および100%伸び(“MA100”で示す)において、2回目の伸びにおいて(即ち、順応サイクル後に)測定する。これらの引張測定は、全て、フランス規格NF T 40−101 (1979年12月)に従う標準の温度(23±2℃)および湿度(50±5%相対湿度)条件下に実施する。また、破壊応力(MPaでの)および破断点伸び(%での)も、23℃の温度で測定する。
透過性値は、Mocon Oxtran 2/60透過性“テスター”を使用して40℃で測定する。所定の厚さ(約0.8〜1mm)を有するディスク形状の硬化サンプルを、上記装置に取付け、真空グリースによって漏れ止めとする。ディスクの1面を68.95kPa (10psi)の窒素下に保ち一方、他の1面を68.95kPa (10psi)の酸素下に保つ。酸素濃度の上昇を、“Coulox”酸素検出器を使用して窒素下に保った面においてモニターする。一定の値を得るのを可能にし、酸素透過性を判定するのに使用する窒素下に保った面上の酸素濃度を記録する。
100の任意の値を対照の酸素透過性に対して付与する;100よりも低い結果が、酸素透過性の低下を、従って、良好な不透過性を指標する。
本説明においては、他で明確に断らない限り、示す百分率(%)は、全て、質量パーセントである。さらにまた、“aとbの間”なる表現によって示される値の間隔は、いずれも、“a”よりも大きいから“b”よりも小さいまでに及ぶ値の範囲を示し(即ち、限界値aとbを除外する)、一方、“a〜b”なる表現によって示される値の間隔は、いずれも、“a”から“b”までに及ぶ値の範囲を意味する(即ち、厳格な限定値aおよびbを含む)。
用語“ジエン”エラストマー(または、区別することなくゴム)は、ジエンモノマー(即ち、共役型であるまたは共役型でない2個の炭素−炭素二重結合を含有するモノマー)から少なくとも部分的に由来するエラストマー(即ち、ホモポリマーまたはコポリマー)を意味するものと理解されたい。
略記“phr”は、エラストマーまたはゴム(数種のエラストマーが存在する場合は、エラストマーの総量)の100質量部当りの質量部を意味する。
従って、本発明に従うタイヤ内部ライナーは、主要量の高不飽和ジエンエラストマーを含むゴム組成物を含むという本質的な特徴を有する。
好ましくは、ジエンエラストマーの含有量は、70phrと100phrの間、好ましくは90phrと100phrの間の量である。
本発明の1つの実施態様の変形によれば、上記ゴム組成物は、さらに、小量で、ハロゲン化または非ハロゲン化ブチルエラストマーを含む;上記ブチルエラストマーの含有量は、好ましくは、30phr未満である。
(a) 4〜12個の炭素原子を有する共役ジエンモノマーを重合させることによって得られる任意のホモポリマー;
(b) 1種以上の共役ジエンを他のジエンまたは8〜20個の炭素原子を有する1種以上のビニル芳香族化合物と共重合させることによって得られる任意のコポリマー;
(c) エチレン、3〜6個の炭素原子を含有するα‐オレフィンおよび6〜12個の炭素原子を含有する非共役ジエンモノマーを共重合させることによって得られる3成分コポリマー、例えば、エチレン、プロピレンおよび特に1,4‐ヘキサジエン、エチリデンノルボルネンまたはジシクロペンタジエンのような上記タイプの非共役ジエンモノマーから得られるエラストマーのような;および、
(d) イソブテンとイソプレンのコポリマー(ブチルゴム)、さらにまた、このタイプのコポリマーのハロゲン化形、特に、塩素化または臭素化形。
本発明のもう1つの特定の実施態様によれば、本発明に従う組成物のジエンエラストマーは、90%よりも多いシス−1,4−連鎖含有量(モル%)を示すBR (低Tgエラストマーとして)と1種以上のS−SBRまたはE−SBR (高Tgエラストマーとして)とのブレンドを含む。
1種以上の他のジエンエラストマーを、上記高Tg SBRと組合せ得る。
用語“ブチルゴム”は、ポリ(イソブチレン)のホモポリマーまたはポリ(イソブチレン)のイソプレンとのコポリマー(この場合、このブチルゴムはジエンエラストマーのうちに包含される)およびこれらのポリ(イソブチレン)のホモポリマーまたはポリ(イソブチレン)とイソプレンのコポリマーのハロゲン化誘導体、特に一般的には、臭素化または塩素化誘導体を意味するものと理解されたい。
上記定義を拡張すれば、“ブチルゴム”なる名称は、イソブチレンとスチレン誘導体のコポリマー、例えば、臭素化イソブチレン/メチルスチレン(BIMS)コポリマーも包含するであろう。
タイヤの製造において使用することのできるゴム組成物を補強するその能力について知られている任意のタイプの補強用有機充填剤、例えば、カーボンブラックのような有機充填剤を使用することができる。
そのような補強用充填剤は、典型的には、ナノ粒子からなり、その平均粒度(質量による)は、500nm未満、通常20nmと200nmの間、特にまた好ましくは20nmと150nmの間の粒度である。
カーボンブラック以外の有機充填剤の例としては、出願 WO−A−2006/069792号、WO−A−2006/069793号、WO−A−2008/003434号およびWO−A−2008/003435号に記載されているような官能化ポリビニル有機充填剤を挙げることができる。
用語“グラファイト”は、一般に、炭素原子の非コンパクト六方晶系シートの集合体、即ち、グラフェンを意味するものと理解されたい。グラファイト、即ち、六方晶系は、B面がA面に対して平行移動しているABABタイプの積層体を示す;グラファイトは、結晶群:P63/mmc空間群に属する。
(a) 変成作用によって影響を受けた岩石に付随していた、グラファイト鉱脈に伴う不純物を分離した後の、さらに、ミリングした後の任意の天然グラファイト;
(b) 任意の熱膨張性天然グラファイト、即ち、液状の化学化合物、例えば、酸が、そのグラフェン面の間に介在しているグラファイト;
(c) 任意の膨張天然グラファイト、このグラファイトは、2つの段階、即ち、液状の化学化合物、例えば、酸の、化学処理による天然グラファイトのグラフェン面間への介在および高温膨張において生成する;
(d) 石油コークスの黒鉛化によって得られる任意の合成グラファイト。
上記で定義したようなグラファイトは、形態学的に板状または非板状形であり得る。
グラファイトは、本発明に従う組成物において、3phr〜50phr、好ましくは5phrと30phrの間の範囲である含有量で存在する。
上記タイヤ内部ライナーは、チョークを非補強用充填剤として含むという本質的な特徴を有する組成物を含む。好ましくは、チョーク含有量は、3phrと50phrの間、さらにより好ましくは5phrと30phrの間の量である。
そのような好ましい、且つ商業的に入手可能なチョークの例としては、例えば、Omya社から品名“Omya BLS”として販売されているチョークを挙げることができる。
本発明に従うタイヤ内部ライナーの組成物は、ガラス転移点Tgが20℃よりも高く且つ軟化点が170℃よりも低い炭化水素樹脂を含む可塑化用の系を含むというもう1つの本質的な特徴を有する。
炭化水素は、本明細書の導入部において述べた特許または特許出願において、さらにまた、例えば、R. Mildenberg、M. ZanderおよびG. Collin (New York, VCH, 1997, ISBN 3‐527‐28617‐9)による“Hydrocarbon Resins”と題した著作物に広く説明されており、上記著作物の第5章は、炭化水素樹脂の特にタイヤゴム分野の用途に当てられている(5.5. "Rubber Tires and Mechanical Goods")。
・400g/モルと2000g/モルの間の数平均分子量(Mn);
・3よりも低い多分散性指数(PI) (注:PI = Mw/Mn;Mwは質量平均分子量である)。
・30℃よりも高いTg;
・500g/モルと1500g/モルの間の分子量Mn;
・2よりも低いPI指数。
・ポリリモネン樹脂:DRT社から品名“Dercolyte L120”(Mn = 625g/モル;Mw = 1010g/モル;PI = 1.6;Tg = 72℃)として、またはArizonaから品名“Sylvagum TR7125C”(Mn = 630g/モル;Mw = 950g/モル;PI = 1.5;Tg = 70℃);
・C5留分/ビニル芳香族コポリマー樹脂、特に、C5留分/スチレンまたはC5留分/C9留分コポリマー樹脂:Neville Chemical Company社から品名“Super Nevtac 78”、“Super Nevtac 85”または“Super Nevtac 99”として、Goodyear Chemicals社から品名“Wingtack Extra”として、Kolon社から品名“Hikorez T1095”および“Hikorez T1100”として、またはExxon社から品名“Escorez 2101”および“ECR 373”として;
・リモネン/スチレンコポリマー樹脂:DRT社から品名“Dercolyte TS 105”として、またはArizona Chemical Company社から品名“ZT115LT”および“ZT5100”として。
もう1つの特定の実施態様によれば、液体可塑剤は、テルペン誘導体である。例えば、Yasuhara社からの製品Dimaroneを特に挙げることができる。
また、適しているのは、可塑化用エステル、可塑化用ホスフェート、可塑化用スルホネートおよびこれらの化合物の混合物からなる群から選ばれる液体可塑剤である。
カルボン酸トリエステル、リン酸トリエステル、スルホン酸トリエステルおよびこれらのトリエステルの混合物からなる群から選ばれるトリエステルは、特に適している。可塑化用カルボン酸エステルの例としては、特に、トリメリテート、ピロメリテート、フタレート、1,2‐シクロヘキサンジカルボキシレート、アジペート、アゼレート、セバケートおよびグリセリントリエステル、並びにこれらの化合物の混合物からなる群から選ばれる化合物を挙げることができる。これらのトリエステルのうちでは、特に、好ましくは、主として(50質量%よりも多くから、より好ましくは80質量%よりも多くから)、C18不飽和脂肪酸、即ち、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸およびこれらの酸の混合物からなる群から選ばれる脂肪酸からなるグリセリントリエステルを挙げることができる;さらに好ましくは、合成由来または天然由来のいずれであれ、使用する脂肪酸は、60質量%よりも多くの、さらにより好ましくは70質量%よりも多くのオレイン酸からなる。天然または合成由来の高含有量のオレイン酸を含むそのようなトリエステル(トリオレート)は、周知である;そのようなトリエステルは、例えば出願WO 02/088238号において、タイヤトレッドにおける可塑剤として説明されている。ホスフェート可塑剤としては、例えば、12個と30個の間の炭素原子を含むホスフェート可塑剤、例えば、リン酸トリオクチルを挙げることができる。
また、本発明に従うタイヤ内部ライナーゴム組成物は、例えば、顔料;オゾン劣化防止ワックス、化学オゾン劣化防止剤、酸化防止剤のような保護剤;上記で説明した可塑剤以外の可塑剤;疲労防止剤;補強用樹脂;メチレン受容体(例えば、フェノールノボラック樹脂)またはメチレン供与体(例えば、HMTまたはH3M);イオウまたはイオウ供与体および/または過酸化物および/またはビスマレイミドをベースとする架橋系;加硫促進剤または加硫活性化剤のような、トレッドの製造を意図するエラストマー組成物において慣用的に使用する通常の添加剤の全部または1部も含み得る。
本発明のタイヤのトレッドにおいて使用するゴム組成物は、適切なミキサー内で、当業者にとって周知の2つの連続する製造段階、即ち、110℃と190℃の間、好ましくは130℃と180℃の間の最高温度までの高温で熱機械的に加工または混練する第1段階(“非生産”段階と称する)、並びに、その後の典型的には110℃よりも低い、例えば、40℃と100℃の間の低めの温度に下げて機械加工する第2段階(“生産”段階と称する)を使用して製造し、この仕上げ段階において架橋系を混入する。
・高不飽和ジエンエラストマーを、補強用有機充填剤、他の充填剤および可塑化用の系と一緒に、110℃と190℃の間の最高温度に達するまで熱機械的に混練する段階(例えば、1回以上の工程で) (“非生産”段階と称する);
・混合物全体を100℃よりも低い温度に冷却する段階;
・その後、第2(“生産”)段階において、架橋系を混入する段階;
・全てを、110℃よりも低い最高温度まで混練する段階。
本発明は、未硬化状態(即ち、硬化前)および硬化状態(即ち、架橋または加硫後)双方の上記タイヤに関する。
III. 1. 組成物の製造
以下の試験を、以下の方法で実施する:高不飽和ジエンエラストマー、補強用有機充填剤、グラファイト、チョーク、可塑化用の系、さらにまた、加硫系を除いた各種他の成分を、初期容器温度がおよそ60℃である密閉ミキサーに連続して導入する(最終充填比:約70容量%)。その後、熱機械的加工(非生産段階)を1工程で実施する;この段階は、165℃の最高“落下”温度に達するまで合計でおよそ3〜4分間続く。
そのようにして得られた混合物を回収し、冷却し、その後、イオウとスルフェンアミドタイプの促進剤を30℃のミキサー(ホモ・フィニッシャー)内で混入し、全てを適切な時間(例えば、5〜12分間)混合する(生産段階)。その後、そのようにして得られた組成物をタイヤ内部ライナーの形に押出加工する。
以下の試験は、驚くべきことに、二輪車(特に、オートバイ、自転車等)におけるタイヤ内部ライナーの良好な不透過性および機械的性質を実証している。
これらの試験の前提条件として、4通りのタイヤ内部ライナー組成物、即ち、本発明に従う1つの組成物(以下、C.4で示す)および本発明に従わない3通りの組成物(以下、C.1〜C.3で示す対照組成物)を、上記で示すようにして製造した。これら組成物の配合(phrで示す)は、下記の表1に示している。
組成物C.1は、タイヤ内部ライナーにおいて使用する、80phrの補強用有機充填剤を含み他の充填剤を含まない通常の対照組成物である。また、組成物C.2〜C.4も80phrのこの同じ補強用充填剤を含む。組成物C.2は、さらに、20phrのチョークを含むがグラファイトは含まず;組成物C.3は、さらに、15phrのグラファイトを含むがチョークは含まない。組成物C.4のみが、本発明に従い、20phrのチョークと15phrのグラファイトの双方を含む。
組成物C.1〜C.4は、全て、2種類の可塑剤、即ち、オイルタイプの液体可塑剤(20phrのTDAEオイル)と10phrの可塑化用炭化水素樹脂(C5樹脂)の混合物を含む。
グラファイトとチョークを含む本発明に従う組成物C.4は、未硬化状態において、対照組成物C.1〜C.3の加工性と等価の加工性を有することが観察されている;さらにまた、その流動特性は、組成物C.1〜C.3の流動特性と同等である。
(2) 40%のスチレン単位および56%のブタジエン単位を含み;ブタジエン成分においては、24%の1,2‐単位、26%のシス−1,4−単位および50%のトランス−1,4−単位を含むSBR (Tg = −30℃);
(3) カーボンブラック(Rhodia社からの“Zeosil 1165MP”);
(4) チョーク (Omya社からの“CaCO3 ST”);
(5) グラファイト (Timcal社からの“Timerx 80 150”);
(6) TDAE;
(7) C5樹脂;
(8) N‐1,3‐ジメチルブチル‐N‐フェニルパラフェニレンジアミン(Flexsys社からの“Santoflex 6−PPD”);
(9) 酸化亜鉛(工業級;Umicore社);
(10) Stearin (Uniquema社からの“Pristerene”);
(11) N‐ジシクロヘキシル‐2‐ベンゾチアゾールスルフェンアミド (Flexsys社からの“Santocure CBS”);
(12) ジベンジルジチオカルバミン酸亜鉛 (Performance Additives社からの“Perkacit ZBEC”);
(13) DPG = ジフェニルグアニジン (Flexsys社からの“Perkacit DPG”)。
Claims (25)
- 少なくとも下記の成分をベースとするゴム組成物を含むことを特徴とするタイヤ内部ライナー:
・主要量の高不飽和ジエンエラストマー;
・補強用有機充填剤;
・グラファイト;
・チョーク;
・ガラス転移点Tgが20℃よりも高く且つ軟化点が170℃よりも低い可塑化用炭化水素樹脂。 - 前記高不飽和ジエンエラストマーが、ポリブタジエン(BR)、合成ポリイソプレン(IR)、天然ゴム(NR)、ブタジエンコポリマー、イソプレンコポリマーおよびこれらのエラストマーの混合物からなる群から選ばれる、請求項1記載の内部ライナー。
- 前記ジエンエラストマーが、ブタジエン/スチレン(SBR)コポリマー、イソプレン/ブタジエン(BIR)コポリマー、イソプレン/スチレン(SIR)コポリマーおよびイソプレン/ブタジエン/スチレン(SBIR)コポリマー並びにこれらのエラストマーの混合物からなる群から選ばれる、請求項2記載の内部ライナー。
- ジエンエラストマーの含有量が、70phrと100phrの間、好ましくは90phrと100phrの間の量である、請求項1〜3のいずれか1項記載の内部ライナー。
- 前記ゴム組成物が、さらに、小量で、好ましくは30phr未満で、ハロゲン化または非ハロゲン化ブチルエラストマーを含む、請求項1〜4のいずれか1項記載の内部ライナー。
- 前記ジエンエラストマーが、−40℃よりも高い高ガラス転移点を有するエラストマーである、請求項1〜5のいずれか1項記載の内部ライナー。
- 前記補強用有機充填剤が、カーボンブラックを含む、請求項1〜6のいずれか1項記載の内部ライナー。
- カーボンブラックの含有量が、30phrよりも多い、請求項7記載の内部ライナー。
- カーボンブラックの含有量が、30phrと120phrの間の量である、請求項7および8のいずれか1項記載の内部ライナー。
- 前記可塑化用炭化水素樹脂が、が、+30℃よりも高いTgを有する、請求項1〜9のいずれか1項記載の内部ライナー。
- 可塑化用炭化水素樹脂の含有量が、2phrと35phrの間の量である、請求項10記載の内部ライナー。
- 可塑化用炭化水素樹脂の含有量が、5phrと25phrの間の量である、請求項11記載の内部ライナー。
- 前記可塑化用炭化水素樹脂が、シクロペンタジエン(CPDと略記する)またはジシクロペンタジエン(DCPDと略記する)のホモポリマーまたはコポリマー樹脂、テルペンのホモポリマーまたはコポリマー樹脂、C5留分のホモポリマーまたはコポリマー樹脂およびこれらの樹脂の混合物からなる群から選ばれる、請求項10〜12のいずれか1項記載の内部ライナー。
- 前記コポリマー樹脂が、(D)CPD/ビニル芳香族コポリマー樹脂、(D)CPD/テルペンコポリマー樹脂、(D)CPD/C5留分コポリマー樹脂、テルペン/ビニル芳香族コポリマー樹脂、C5留分/ビニル芳香族コポリマー樹脂およびこれらの樹脂の混合物からなる群から選ばれる、請求項13記載の内部ライナー。
- 前記可塑化用炭化水素樹脂が、(D)CPDホモポリマー樹脂、(D)CPD/スチレンコポリマー樹脂、ポリリモネン樹脂、リモネン/スチレンコポリマー樹脂、リモネン/D(CPD)コポリマー樹脂、C5留分/スチレンコポリマー樹脂、C5留分/C9留分コポリマー樹脂およびこれらの樹脂の混合物からなる群から選ばれる、請求項1〜13のいずれか1項記載の内部ライナー。
- グラファイトが、板状形である、請求項1〜15のいずれか1項記載の内部ライナー。
- グラファイトが、天然グラファイトである、請求項16記載の内部ライナー。
- グラファイトが、膨張グラファイトである、請求項16および17のいずれか1項記載の内部ライナー。
- グラファイトが、合成グラファイトである、請求項16記載の内部ライナー。
- グラファイトが、天然グラファイトおよび/または膨張グラファイトおよび/または合成グラファイトのブレンドからなる、請求項16〜19のいずれか1項記載の内部ライナー。
- グラファイト含有量が、3phrと50phrの間の量である、請求項16〜20のいずれか1項記載の内部ライナー。
- 前記組成物が、複数種のグラファイトのブレンドを含む、請求項16〜21のいずれか1項記載の内部ライナー。
- 前記組成物が、1種以上の不活性充填剤を含む、請求項1〜22のいずれか1項記載の内部ライナー。
- 前記組成物が、3phrと50phrの間のチョーク含量を含む、請求項1〜23のいずれか1項記載の内部ライナー。
- 請求項1〜24のいずれか1項記載の内部ライナーを含むタイヤ。
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