JP2015536288A - バインダーフリー緻密ゼオライトプリフォームおよびそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
MnO・Al2O3・xSiO2・yH2O (I)
によって記述することができ、この式中、因子nは、カチオンMの電荷を間接的に決定し、前記カチオンMは、典型的にはアルカリまたはアルカリ土類金属カチオンとして存在する。因子yは、何個の水分子が結晶中に存在するかを示す。前記実験式中のSiO2のAl2O3に対するモル比は、モジュラス(x)と呼ばれる。このモジュラスは、ローエンスタイン則1のため2未満であってはならない。
さらに、できる限り効率的であり、かつ機械的安定性の緻密ゼオライトプリフォームの安価な製造を可能にする、工業的方法が必要とされている。製造される緻密ゼオライトプリフォームは、好ましくは、最大レベルの活性ゼオライト材料、例えば、フォージャサイト構造(ゼオライトXもゼオライトYも含有する)またはリンデA型構造を有するゼオライトの形態の前記材料を有さなければならない。
ここに記載する実施例については、以下の特性を有するゼオライト4A(Zeolon、MAL AG)を緻密バインダーフリーゼオライト4Aプリフォームの製造に使用した:
水吸着容量 24.8%
d50(平均粒径) 3.7μm
強熱減量 20.0%
粒径:Malvern Instrumentsからの「Mastersizer 2000」および分散装置「Hydro 2000S」
強熱減量:950℃で1時間後の質量の損失
ここに記載する実施例については、以下の特性を有するゼオライトX(KOSTROLITH(登録商標)NaMSX、Chemiewerk Bad Kostritz GmbH)を緻密バインダーフリーゼオライトXプリフォームの製造に使用した:
モジュラス(RFA) 2.34
水吸着容量 30.8%
d50 3.6μm
強熱減量 21.1%
モジュール:Bruker−AXS GmbH、KarlsruheからのX線蛍光分光計「S4 EXPLORER」、ソフトウェアパッケージ「SPECplus」
ここに記載する実施例については、以下の特性を有するゼオライトY(CBV100、Zeolyst Internatinal)を緻密バインダーフリーゼオライトYプリフォームの製造に使用した:
モジュラス(RFA) 5.3
水吸着容量 29.1%
d50 4.5μm
強熱減量 25.2%
使用した市販カオリンKF−2(Prosco Ressources)は、以下の特性を有する:
SiO2/重量% 53.1
Al2O3/重量% 44.1
石英含量/% 2
SiO2、Al2O3含量:Bruker−AXS GmbH、KarlsruheからのX線蛍光分光計「S4 EXPLORER」、ソフトウェアパッケージ「SPECplus」
石英含量:Bruker−AXS GmbH、KarlsruheからのX線粉末回折計(XRD)「D4 ENDEAVOR」、ソフトウェアパッケージ「DIFFRACplus」
比較のために、連続ハニカムストランドを、78重量%ゼオライト4Aと18重量%ベントナイト(Cerartosil;無機バインダー)と一時的バインダー効果を有する2重量%有機成分(Tylose CER 40600)と2重量%グリセロールと水とからなる、二軸ミキサー内で製造されたプラスチック塊から、真空スクリュー押出機での押出によって製造する。その後の乾燥のために、ストランドを300mm長ハニカム片に切断し、60℃で乾燥させる。乾燥後、ハニカムを断片(9cm長)に切断し、その後、600℃で熱処理する。この温度処理において、有機物および水を除去し、ハニカム構造を無機バインダーによって固化させる。
市販のゼオライト3A粉末(Luoyang Jianlong Chemical Industrial Co.,LTD.)は、次の特性を有する:
イオン交換レベル/% 水吸着容量/%
58 25.7
イオン交換レベル:Bruker−AXS GmbH、KarlsruheからのX線蛍光分光計「S4 EXPLORER」、ソフトウェアパッケージ「SPECplus」
ゼオライト5A粉末(Chemiewerk Bad Kostritz GmbH)は、次の特性を有する:
イオン交換レベル/% 水吸着容量/%
74 22.8
(本発明による実施例)
2250gのゼオライト4A粉末(初期材料1)および990gのカオリン(初期材料4)で出発して、一時的バインダー効果を有する5重量%の有機成分MHPC20000、2%グリセロールおよび水を使用して二軸ミキサーにおいてプラスチック塊を製造する。そのプラスチック塊を真空スクリュー押出機で成形する。同時に、その塊をその押出機の真空チャンバーにおいておよび加圧スクリューによって脱気し、それを成形型に押し通してハニカム形状を形成する。形成されるハニカム形状は、緻密連続プリフォームとして出てくる。押出後、それを、後続の技術工程に適する100mmの長さに切断し、5%乾燥減量で乾燥させ、その後、焼成補助装置において550℃で焼きなます。
水吸着容量:材料を2時間、450℃で活性化し、55%相対湿度および25℃で平衡に達するまで水を加える。
平均孔径:PorotecからのHgポロシメーターPASCAL P140、−P440。
静的CO2およびN2吸着容量:材料を2時間、0.01mbar下、400℃で活性化する。Micromeriticsからの吸着「GEMINI」装置を用いて25℃で測定を行う。
(本発明による実施例)
(本発明による)実施例1による48gの4A型バインダーフリーゼオライトハニカムを水中で1時間、室温で保管し、その後、48時間、室温で5%塩化カリウム溶液(1リットル)中で保管する。時折、上清溶液を回転させる。その後、その溶液をデカントし、ハニカムを洗浄し、乾燥させる。得られた緻密ゼオライトプリフォーム3Aは、次の特徴を呈示する:
(本発明による実施例)
(本発明による)実施例1による48gの4A型バインダーフリーゼオライトハニカムを水中で1時間、室温で保管し、その後、48時間、室温で5%塩化カルシウム溶液(1リットル)中で保管する。時折、上清溶液を回転させる。その後、その溶液をデカントし、ハニカムを洗浄し、乾燥させる。得られた緻密ゼオライトプリフォーム5Aは、次の特徴を呈示する:
(本発明による実施例)
1.7kgのゼオライトX粉末(初期材料2)、850gのカオリン(初期材料4)および25gの水酸化ナトリウム溶液(50%)から出発して、一時的バインダー効果を有する5%の有機成分MHPC20000、2%グリセロール、潤滑剤および水を使用して二軸ミキサーにおいてプラスチック塊を製造する。そのプラスチック塊の成形を真空スクリュー押出機で行う。その塊をその押出機の真空チャンバーにおいておよびプレススクリューによってガス抜きし、それを7流路成形管ツールに押し通す。7流路管が緻密連続プリフォームとして形成される。押出後、それを、後続の技術工程に適する500mmの長さに切断し、5%乾燥減量で乾燥させ、その後、焼成補助装置において550℃で焼きなます:
ダイヤモンド分離ブレードを使用して、それらの焼きなまされた7流路管を100mm長に切断乾燥する。
(本発明による実施例)
2.5kgのゼオライトX粉末(初期材料3)、850gのカオリン(初期材料4)および80gの水酸化ナトリウム溶液(50%)から出発して、一時的バインダー効果を有する5%の有機成分MHPC20000、2%グリセロール、潤滑剤および水を使用して二軸ミキサーにおいてプラスチック塊を製造する。そのプラスチック塊の成形を真空スクリュー押出機で行う。その塊をその押出機の真空チャンバーにおいておよびプレススクリューによってガス抜きし、それを1流路成形管ツールに押し通す。1流路管が連続ストランドとして形成される。押出後、それを、後続の技術工程に適する500mmの長さに切断し、5%乾燥減量で乾燥させ、その後、焼成補助装置において550℃で焼きなます:
ダイヤモンド分離ブレードを使用して、それらの焼きなまされた1流路管を200mm長に切断乾燥する。
(本発明による実施例)
1流路管の製造を、実施例5と同じ方法で行う。
(本発明による実施例)
1流路管の製造を、実施例5と同じ方法で行う。
(本発明による実施例)
30(質量)部のカオリン(乾燥)対70(質量)部の4Aゼオライト(乾燥)対3.5(質量)部の50%NaOH溶液での、リンデA型構造を有するゼオライト(初期材料1)、カオリン(初期材料4)および水酸化ナトリウム溶液から、1000回転/分でミキサーにおいて湿潤混合物を製造する。2%(10%)Mowiolバインダー溶液を滴下する。カバーをかぶせた状態で24時間その混合物を保管して、湿度を均一にする。その後、その混合物を1mmのメッシュ幅を有する篩に通して粉にし、このようにして得た篩分け粒体(sieve granule)を6%乾燥減量で乾燥させる。乾燥後、乾式プレスを用いて600MPaのプレス圧で粒体を予備プレスして、18mmの直径および10mmの厚みを有する円柱にする。それらの圧粉体を1mm篩に通して粉にすることにより、プレス可能な粒体を得ることが可能である。その後、乾式プレスを用いて1000MPaの単位圧で、これらの粒体から、60mmの直径および3mmの厚みを有するプリフォームを製造する。これらの円板の焼なましを行い、このとき、500℃の、釉薬が施された(engobed)炭化ケイ素製の焼成プレート上にそれらを載せる。
(本発明による実施例)
10L粉砕ドラム内に4kgの粉砕ボール(20mm)を最初に計り入れる。その後、70(質量)部のゼオライト4A粉末(乾燥)および30(質量)部のカオリン(乾燥)からなる4kgの原材料混合物を添加する。4L脱イオン水および0.3%分散剤(Dolapix CE64)を添加した後、粉砕ドラムを閉じ、スリップを24時間の粉砕枠まで粉砕する。粉砕プロセス後、スリップを0.1mm篩に注入する。乾式プラスター鋳造で100×100×12mm3の寸法の板としてそのスリップの鋳造を行う。おおよそ75分間放置した後(この時間は、破片形成に依存し、そしてまたその形成は、周囲温度および湿度による影響を受ける)、板を鋳型から外し、5%の乾燥減量で乾燥させる)。これらの板の焼きなましを行い、このとき、500℃の、釉薬が施された炭化ケイ素製の焼成プレート上にそれらを載せる。
1 D. W. Breck, Zeolite Molecular Sieves, John Wiley & Sons, New York, 1976, p. 86.
2 K. Schuman, B. Unger, A. Brandt; OT 2010, 82, 6, 929.
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10 J. T. Mullhaupt, P. C. Stephenson, US Patent 5 554 208, 1995.
11 K. Steigleder, US Patent 5 190 903, 1991.
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30 H.-G. Fritz, C. Trefzger, H.H. Hofer; DE Patent 198 15 564, 1999.
31 S.B. Ogunwumi, P.D. Tepesch, R.R. Wusirika; US Patent 2010/0304957, 2010.
Claims (16)
- 適する吸着法によって定義される、少なくとも90%および好ましくは少なくとも95%のゼオライト含量を有することを特徴とする、緻密ゼオライトプリフォーム。
- ゼオライトY、好ましくは4.9より高いSiO2/Al2O3モル比を有するゼオライトY、ゼオライトXまたはゼオライトAに基づくことを特徴とする、請求項1に記載の緻密ゼオライトプリフォーム。
- 板の形態、管の形態、中実円柱の形態またはハニカム構造のような形態であることを特徴とする、請求項1または2に記載の緻密ゼオライトプリフォーム。
- 緻密ゼオライトプリフォームを製造するための方法であって、
a)ゼオライトと、1つ以上のゼオライト前駆体成分と、必要な場合には水と、必要な場合には1つ以上の有機添加剤とを含有する成形可能な混合物をプリフォームに加工する工程、
b)このようにして得たプリフォームを熱処理に付す工程、および
c)熱処理されたプリフォームに給水し、熟成させ、そして前記ゼオライト前駆体成分との組み合わせでゼオライトを製造することができるさらなる成分と接触させ、そしてゼオライトが前記さらなる成分および前記ゼオライト前駆体成分から形成する条件に曝露する工程
を特徴とする方法。 - ゼオライトおよび前記ゼオライト前駆体成分から造られる前記混合物を押出、プレスまたは鋳造によって成形することを特徴とする、請求項4に記載の方法。
- カオリンを主ゼオライト前駆体成分として使用することを特徴とする、請求項4または5に記載の方法。
- 工程a)の前記ゼオライトおよび前記ゼオライト前駆体成分が、10:1から1:10、好ましくは1:1から6:1の重量比であることを特徴とする、請求項4から6に記載の方法。
- 工程b)における熱処理を550℃から850℃、好ましくは550から650℃の温度で行うことを特徴とする、請求項4から7のいずれか一項に記載の方法。
- 工程b)における熱処理後に工程c)における給水が続くことを特徴とする、請求項4から8のいずれか一項に記載の方法。
- ケイ酸ナトリウム溶液および/またはアルミン酸ナトリウムを工程c)においてさらなる成分として使用することを特徴とする、請求項4から9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記さらなる成分と前記ゼオライト前駆体成分を工程c)において75℃から100℃、好ましくは80℃から95℃の範囲の温度で接触させることを特徴とする、請求項4から9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記さらなる成分と前記ゼオライト前駆体成分を1から48時間、好ましくは8時間から24時間にわたって接触させることを特徴とする、請求項11に記載の方法。
- 工程c)における前記さらなる成分と前記ゼオライト前駆体成分を接触させるプロセスが、15から60℃の温度での、好ましくは10から35℃での処理の前に0.5時間から24時間、好ましくは1時間から5時間にわたって、75℃から100℃での温度処理をさらに含むことを特徴とする、請求項11または12に記載の方法。
- 工程c)による混合物を1つ以上の水酸化アルカリ溶液および水、好ましくは脱イオン水で洗浄し、2重量%未満、好ましくは1重量%未満の残留含水量まで乾燥して活性化することを特徴とする、請求項4から13のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項4から14に記載の方法のいずれか1つに従って入手できる緻密ゼオライトプリフォーム。
- 吸着プロセスのための、または熱化学エネルギー貯蔵のための、または触媒としての、または触媒の成分としての、またはゼオライト膜用の支持材としての、請求項1から3および15のいずれか一項に記載の緻密ゼオライトプリフォームの利用。
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