JP2015535802A - トリアルコキシシランを用いたモノシランの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
4SiH(C2H5O)3 → SiH4+3Si(C2H5O)4
(a)液状溶剤環境内でシリコン粒子の大きさが30μmないし100μmになるまで湿式粉砕工程を行うステップ;
(b)前記(a)ステップから得た粉砕されたシリコンと溶剤を含む懸濁液を連続して反応器に入れ、銅基盤の触媒を使用して前記の粉砕されたシリコンと無水エチルアルコールを反応させてトリエトキシシランとテトラエトキシシランのアルコキシシランを合成するステップ;および
(c)収得されたトリエトキシシランに対して、ナトリウムエトキシド(sodium ethoxide)を触媒として使用してトリエトキシシランの不均化触媒工程を行ってモノシランガスを合成するステップ;を含むモノシランの製造方法を提供する。
―アルコキシシラン合成初期反応誘導期間を15倍程度減らすことができる。
―主産物であるトリエトキシシランの工程選択性を96%のレベルで保障する。
―高く且つ安定的な合成速度を維持する連続工程でトリエトキシシランおよびモノシランの合成反応を行うことができる。
―試薬の接触時間を5倍以上減らすことにより、製造工程の生産性が増加する。
―トリエトキシシランのモノシランへの転換率に優れる。
以下、本発明を一つの具現例として詳しく説明する。
(b)前記(a)ステップから得た粉砕されたシリコンと溶剤を含む懸濁液を連続して反応器に入れ、銅基盤の触媒を使用して前記の粉砕されたシリコンと無水エチルアルコールを反応させてトリエトキシシランとテトラエトキシシランのアルコキシシランを合成するステップ;および
(c)収得されたトリエトキシシランに対して、ナトリウムエトキシド(sodium ethoxide)を触媒として使用してトリエトキシシランの不均化触媒工程を行ってモノシランガスを合成するステップ;を含むモノシランの製造方法を提供する。
mSi=k1・mTES+k2・mTEOS
実施例7ないし10では、モノシランの製造のための最適な条件の選択を示す。
実施例11では、モノシランの合成時の連続した製造が可能な連続モード(持続モード)を実現した。
遊星ミルで空気中で粒子の大きさが30μmないし100μmになるまで金属シリコンを粉砕した。3.3kgの粉砕されたシリコンとTHERMINOL(R)66商標の溶剤6.6kg、触媒CuCl 0.2kgを反応器に入れた。撹拌器が850rpmの速度で持続的に作動する中、接触物質を242+2℃まで加熱し、計量ポンプ(Digital dosing pump)GRUNDFOS(R)DME60―10ARを用いて乾燥アルコール―エタノールを最大600mL/hの速度で反応器に供給し始めた。反応器から液体産物が生成され始めた瞬間から30分毎にサンプルを採取した。ガスクロマトグラフィーAgilent(R)GC7890Aを用いたサンプル分析から、金属シリコンとエチルアルコールの反応の結果として起こるトリエトキシシラン合成反応は、アルコールを供給した後、反応初期誘導期間である150分が過ぎてやっと合成反応が起こり始め、反応の強度は次第に増加した(図1において実施例1の曲線参照)。その後、アルコール供給500分が過ぎると共に反応が消滅した。500分間1435gのトリエトキシシラン、614gのテトラエトキシシランを得た。トリエトキシシランの選択性は70%だった。
実施例1の条件と同様に実験を行ったが、反応試薬の準備環境を完全に変えた。提案された方法に従い、金属シリコンは6.6kgの溶剤THERMINOL(R)66環境で持続的に粉砕し、量は3.3kgにした。粉砕工程で懸濁液に0.2kgの第1塩化銅を投入した。反応器にアルコールを供給した後、初期反応誘導期間10分が過ぎると合成反応が始まり、反応速度は最初の60分間増加した(図1において実施例2の曲線参照)。180分後、トリエトキシシランの合成反応速度が減少し始め、アルコール供給260分後に反応は完全に消滅した。1635gのトリエトキシシラン、105gのテトラエトキシシランを得た。トリエトキシシランの選択性は94%に達した。
実施例2の条件と同様に実験を行ったが、前記の提案された方法に従い、溶剤が混ざった懸濁液状態のシリコンを持続的に反応器に供給して連続工程を行うが、エチルアルコールとの反応時に消耗される質量比が1:2になるようにしたという点に著しい違いがある。つまり、アルコキシシランの合成工程時に懸濁液状態のシリコンを反応に沿ったシリコン消耗速度に合うように供給した。単位時間に対するシリコン消耗量は下記のように数式1の反応の質量均衡式によって計算した。
mSi=k1・mTES+k2・mTEOS
実施例3の条件と同様に実験を行ったが、提案された方法に従い、反応器本体に設けられたセラミック膜を通じて反応容量から連続して溶剤を排出し、反応環境内に蓄積された不純物を連続精製するという点で根本的な違いがある。不純物が溶けている溶剤を収集筒に集めて再生を経て後に使用する。膜の裏側に10mbarの真空を形成してセラミックメンブレン膜を通じたフィルタリングを行う。反応器からセラミック膜を通じて持続的に溶剤を取り出すが、その量は2mSiであり、前記数式1によって規定され、懸濁液の状態で反応器に供給される溶剤の量に相応する。こうして接触物質の成分および反応器容量内接触物質のレベルを一定に維持することができる。接触物質の成分はサンプル採取量で調整し、反応器容量内接触物質のレベルは検査窓から肉眼で調節する。反応器にアルコールを供給し始めた後、初期反応誘導期間の10分が過ぎると合成反応が始まり、反応速度は最初の60分間は急激に増加し120分まではゆっくりとした速度で増加し、その後、速度はトリエトキシシラン420g/hないし450g/hのレベルに安定化した(図1において実施例4の曲線参照)。600gのシリコンと1200gの溶剤THERMINOL(R)66で構成された懸濁液を500分間持続的に反応器に供給しながら3380gのトリエトキシシランと141gのテトラエトキシシランを得た。トリエトキシシラン選択性は96%に達した。
実施例4の条件と同様に実験を行ったが、金属シリコンの粒子の大きさが100μm以上だという点に根本的な違いがある。
実施例4の条件と同様に実験を行ったが、金属シリコンの粒子の大きさが30μm以下だという点に根本的な違いがある。
実施例4に従い製造した後、純度99.999%まで精製した875gのトリエトキシシランを5L容量の反応器に入れる。反応器にはテトラエトキシシラン内ナトリウムエトキシド溶液を予め入れて置く。触媒溶液はsigma―aldrichの商業用ナトリウムエトキシド68gとテトラエトキシシラン680gを含有している。反応物質の温度は50℃だった。トリエトキシシランの不均化触媒の結果として製造されたモノシランガスを反応器の上部から排出し、収集筒で液体窒素で凝縮させた。10分毎に反応器からサンプルを採集した後、ガスクロマトグラフィーを実施して反応物質の成分を分析した。150分後、トリエトキシシランのモノシランへの転換率は95%だった。
実施例7の条件と同様に実験を行ったが、触媒として合成工程直前に不活性気体環境内で直接製造したナトリウムエトキシドを使用するという点に根本的な違いがある。触媒準備時に純度99.9%以下の金属ナトリウムを使用すると無水エチルアルコール内でゆっくり溶けて、化学量論的な量の5倍を超える量で収集される。ナトリウムが溶液に完全に溶けた後、680gのテトラエトキシシランを添加し、その後、溶液でエチルアルコールを分離し、直接膜を製造したテトラエトキシシラン内ナトリウムエトキシド溶液は、モノシランの合成のために反応器に投入する。クロマトグラフィースペクトラムを実施し、30分が経過したらトリエトキシシランのピークが消え、これによりトリエトキシシランのモノシランへの100%の転換率が立証された。
実施例8の条件と同様に実験を行ったが、モノシランの合成工程が30℃の温度下で行われたという点に根本的な違いがある。30分後、トリエトキシシランのモノシランへの転換率は99%以上に達した。
実施例8の条件と同様に実験を行ったが、反応器の送風壁に窒素液体蒸気を保障する0℃の温度下で合成工程が行われたという点に根本的な違いがある。30分後、トリエトキシシランのモノシランへの転換率は95%以上に達した。
計量ポンプ(Digital dosing pump)GRUNDFOS(R)DME60―10ARを使用して一定速度2000mL/hで反応器にトリエトキシシランを供給した。ガスクロマトグラフィーを用いて反応器サンプルを検査した結果、反応物質内トリエトキシシランの含量は±5%の範疇内で一定に維持された。モノシランガスは収集筒に持続的に集め、液体窒素で冷却された収集筒の壁ではモノシランガスが凝縮された。反応器の出口ではモノシランガスが吸着トラップを通過するようにされており、エトキシシラン蒸気が分離される。−140℃以下に冷却されたトリエトキシシランを吸着剤を用いて収集筒にあった液体状態のモノシランを精製作業が行われる方に移動させる。吸着剤との接触時間は15分だった。その後、モノシランは−80℃の温度で相分離(phase separation)を通じてトリエトキシシランと分離された。
―誘導期間が最小15倍以上減少する。
―主生成物であるトリエトキシシランの工程選択性を96%レベルで保障する。
―高く且つ安定した合成速度を保つ連続工程(持続モード)で合成反応が行われる。
―トリエトキシシランのモノシランへの最大転換率に到達する。
Claims (27)
- (a)液状溶剤環境内でシリコン粒子の大きさが30μmないし100μmになるまで湿式粉砕工程を行うステップ;
(b)前記(a)ステップから得た粉砕されたシリコンと溶剤を含む懸濁液を連続して反応器に入れ、銅基盤の触媒を使用して前記の粉砕されたシリコンと無水エチルアルコールを反応させてトリエトキシシランとテトラエトキシシランのアルコキシシランを合成するステップ;および
(c)収得されたトリエトキシシランに対して、ナトリウムエトキシド(sodium ethoxide)を触媒として使用してモノシランガスを合成するステップ;を含むモノシランの製造方法。 - 前記(a)ステップで使用される前記液状溶剤が、前記(b)ステップにおけるアルコキシシランの合成工程における溶剤としても使用される、請求項1に記載の
モノシランの製造方法。 - 前記(a)ステップにおいて、トリエトキシシランとテトラエトキシシランのアルコキシシランの合成が160℃ないし300℃まで加熱された溶剤環境で行われる、請求項1に記載の
モノシランの製造方法。 - 前記(a)ステップにおいて、液状溶剤環境における粉砕工程遂行時に銅基盤の触媒をシリコン粒子に一緒に混合して湿式粉砕工程を行う、請求項1に記載の
モノシランの製造方法。 - 前記(b)ステップで、アルコキシシランの合成工程が行われている間、前記(a)ステップから得た粉砕されたシリコンと溶剤を含む懸濁液を連続して前記反応器に供給するが、前記アルコキシシランの合成工程の合成反応に消耗したシリコンの量を補充し、前記合成反応に消耗されたシリコンの量は、下記数式1によって合成されたアルコキシシランの量から計算される、請求項1に記載のモノシランの製造方法;
[数1]
mSi=k1・mTES+k2・mTEOS
前記式で、mSiは単位時間の間、直接反応させたところ消費されたシリコンの質量で、mTESは単位時間の間、直接反応させたところ製造されたトリエトキシシランの質量で、mTEOSは単位時間の間、直接反応させたところ製造されたテトラエトキシシランの質量で、係数k1はトリエトキシシランに対するシリコンの分子量の比[シリコン分子量/トリエトキシシラン分子量]で、k2はテトラエトキシシランに対するシリコンの分子量の比[シリコン分子量/テトラエトキシシラン分子量]である。 - 前記(b)ステップにおいて、前記反応器に連続して入れる懸濁液は溶剤対シリコンの質量比が1:2ないし2:1である、請求項1に記載の
モノシランの製造方法。 - 前記反応器に供給される懸濁液と同量だけ前記反応器から懸濁液を持続的に排出させる、請求項1に記載の
モノシランの製造方法。 - 前記反応器本体に設けられたセラミックメンブレン膜を用いて前記反応器から懸濁液を持続的に排出させることにより不純物が除去される、請求項7に記載の
モノシランの製造方法。 - 前記セラミックメンブレン膜の空隙の大きさが1μmないし10μm内から選択される、請求項8に記載の
モノシランの製造方法。 - (d)前記反応器から合成されたトリエトキシシランを反応産物として分離するステップ;をさらに含む、請求項1に記載の
モノシランの製造方法。 - (e)前記(d)ステップのトリエトキシシランを分離するために行われる凝縮過程で、前記反応器で未反応無水エチルアルコールおよび無水エチルアルコールとトリエトキシシラン共沸混合物を大気圧下で持続的に除去するステップ;をさらに含む、請求項10に記載の
モノシランの製造方法。 - 前記(e)ステップにおいて、前記(d)ステップの反応産物から除去された未反応無水エチルアルコールおよび無水エチルアルコールとトリエトキシシランの共沸混合物が持続的に前記反応器に再循環供給される、請求項11に記載の
モノシランの製造方法。 - 前記未反応無水エチルアルコール又は無水エチルアルコールとトリエトキシシランの共沸混合物が、前記反応器の下方から供給される、請求項12に記載の
モノシランの製造方法。 - (f)前記(d)ステップによって分離されたトリエトキシシランを精製するステップ;をさらに含む、請求項10に記載の
モノシランの製造方法。 - (g)トリエトキシシランを用いて−150℃ないし−140℃の温度で前記モノシラン内の不純物を吸着して前記モノシランを精製するステップ;をさらに含む、請求項1に記載の
モノシランの製造方法。 - 前記ナトリウムエトキシドは、0℃ないし50℃の温度下で不均化工程ステップ直前に予め合成して準備されたものを使用する、請求項1に記載の
モノシランの製造方法。 - 前記(c)ステップのモノシランガスを合成する工程の直前に不活性気体の環境で金属ナトリウム(sodium metal)と無水エチルアルコールの反応を通じてナトリウムエトキシドを直接製造して前記(c)ステップの前記触媒として使用する、請求項1に記載の
モノシランの製造方法。 - 前記金属ナトリウム(sodium metal)と無水エチルアルコールの反応で、無水エチルアルコールは化学量論による量より2倍ないし5倍過量に反応させる、請求項17に記載の
モノシランの製造方法。 - 金属ナトリウム(sodium metal)と無水エチルアルコールの反応によってナトリウムエトキシドを直接製造する際、無水エチルアルコール環境で生成されたナトリウムエトキシド溶液にテトラエトキシシランを添加する、請求項17または18に記載の
モノシランの製造方法。 - 前記の生成されたナトリウムエトキシド溶液から無水エチルアルコールを蒸留する、請求項19に記載の
モノシランの製造方法。 - 前記(c)ステップにおいて、ナトリウムエトキシドはテトラエトキシシランに溶解され、テトラエトキシシランに溶けているナトリウムエトキシド対テトラエトキシシランの質量比が1:100ないし1:2になるように前記モノシランを合成するモノシラン合成反応器にナトリウムエトキシドを供給する、請求項1に記載の
モノシランの製造方法。 - 前記(c)ステップにおいて、前記モノシランガスを合成するモノシラン合成反応器にトリエトキシシランを供給するが、前記モノシラン合成反応器内の反応物内で前記トリエトキシシランの濃度が一定に維持され得る速度で持続的に前記トリエトキシシランを供給する、請求項1に記載の
モノシランの製造方法。 - 前記(c)ステップにおいて、前記モノシランガスを液体相の吸着剤に送る、請求項1に記載の
モノシランの製造方法。 - 前記(c)ステップにおいて、ナトリウムエトキシドの触媒が溶けているテトラエトキシシランの一部は、前記モノシラン合成反応器の下部から排出させる、請求項1に記載の
モノシランの製造方法。 - 前記テトラエトキシシランにナトリウムエトキシドの触媒が溶けている溶液からテトラエトキシシランを分離するが、テトラエトキシシランに溶けているナトリウムエトキシド対テトラエトキシシランの質量比が1:100ないし1:2の濃度に到達するまで蒸留する、請求項24に記載の
モノシランの製造方法。 - テトラエトキシシラン内ナトリウムエトキシド溶液の一部は前記モノシラン合成反応器に再循環供給される、請求項24に記載の
モノシランの製造方法。 - 各ステップで獲得されたテトラエトキシシランを収集して不純物を除去した後、エチルアルコールの乾燥に先に用い、その後は高純度の二酸化ケイ素(silica)およびエチルアルコールを製造するための完全加水分解に用いる、請求項1に記載の
モノシランの製造方法。
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