JP2015522691A - Pvc難燃性組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
[発明の目的]
本発明の目的は、PVC配合物において難燃剤として使用することができ、所望の難燃特性を維持しながら、同じ配合物において三酸化アンチモンまたは他のいずれかのアンチモンベースの化合物と完全に取り替えることができる、難燃性化合物を提供することである。
[本発明の説明]
PVC配合物における必須の成分は:PVC樹脂、一次可塑剤、一次FR(難燃性)可塑剤、二次可塑剤または増量剤、二次FR(難燃性)可塑剤、安定剤、補助安定剤、潤滑剤、充填剤、着色剤、難燃剤、他の添加剤である。
―PVC樹脂―
その製造に使用される重合方法に従って互いにグループ分けされた様々な種類のPVC樹脂:懸濁液グレードPVC、乳濁液グレードPVC、バルク重合PVC、コポリマーPVC、塩素化PVC(CPVC)がある。
―一次可塑剤―
可塑剤は、硬いPVC樹脂を軟らかくする。一次可塑剤は、PVCと良好な相溶性を有し、多量に吸収される。特殊なケースでは、極めて軟らかい製品を得るために、140〜150phrまでの一次可塑剤をPVC配合物中に添加することができる。Phrは、PVC樹脂100部当たりの成分の重量部として定義される。ほぼすべての可塑剤が液体であり、加熱ミキサーによって懸濁液樹脂中に吸収されなければならない。高速ミキサー(混合中に摩擦熱を発生する)が、ドライブレンド装置の最も一般的なタイプである。PVCに対する一次可塑剤には莫大な選択肢がある。可塑剤が満たさなければならない条件の一部は以下の:PVCとの高い相溶性、良好な可塑性、低揮発性、良好な老化特性、電解質を含有しないことである。
DINP=ジイソノニルフタレート
TOTM=トリオクチルトリメリテート
DIDP=ジイソデシルフタレート
DITP=ジイソトリデシルフタレート
低耐熱性を必要とするPVC化合物は、フタル酸エステルとアジピン酸ジオクチル(DOA)、アゼライン酸ジオクチル(DOZ)またはセバシン酸ジオクチル(DOZ)などのジカルボン酸を組み合わせて製造することができる。アルコールにおける炭素原子数は、特性の改良に重要である。
―一次FR(難燃性)可塑剤―
リン酸エステルをベースとする難燃性可塑剤は効果的に、大部分の可燃性成分、つまり可塑剤自体の代わりに使用され、その使用が避けられる。一般に利用可能なリン酸エステル可塑剤は、主に3種類の可塑剤:リン酸トリアルキル、リン酸アルキルジアリール、およびその混合物である。大部分のリン酸エステル可塑剤を一次可塑剤として使用することができるが、それらは通常、費用が低いフタル酸エステル可塑剤と最低限の添加量でブレンドされ、所望の性能が得られる。それらは標準的な可塑剤よりもかなり高価であり、低温特性が乏しいことを特徴とすることから、ブレンドが必要である。それらは、非着色であるという更なる利点を有し、したがって透明な難燃性配合物を得ることができる。
―二次可塑剤(または増量剤)―
PVC配合物の価格を最適化するために、芳香族炭化水素またはパラフィン系オイルなどの二次可塑剤(増量剤としても示される)が使用される。相溶性が低く、それによって移行が起こり、低温特性が乏しいために、二次可塑剤をPVCにおける唯一の可塑剤として使用することは不可能であり、そのため一次可塑剤と共に使用しなければならない。
―二次FR(難燃性)可塑剤―
塩素化パラフィンまたは塩素化オイルなどのハロゲンを含有する二次可塑剤が使用される。塩素化パラフィンまたはオイルもまた、難燃剤として作用する。塩素化パラフィンは粘性であり、相溶性が制限される。塩素化パラフィンの使用において、同程度の可塑化を確保するためには、一次可塑剤を2倍量の塩素化パラフィンで置き換えることが必要である。塩素化オイルは粘性が低く、可塑化効率が優れているが、ゲル化速度に悪影響を及ぼす。特に三酸化アンチモンと組み合わせた塩素化パラフィンは、熱安定性および光安定性および耐寒性に対して負の作用を有する。テトラブロモジオクチルフタレートなどの臭素含有化合物もまた、難燃性PVC配合物における二次可塑剤としての使用が見出される。これらの臭素化化合物の主要な難燃性付与メカニズムは、気相中へハロゲン(臭素)を放出して燃焼を抑制することを含む。臭素は、燃焼中にPVCから通常発生する塩素よりも気相中で活性である傾向があり、この可塑剤が可撓性PVC配合物で使用された場合に、難燃性の向上が見られることが多い。その臭素含有率のために、テトラブロモジオクチルフタレートは、燃焼中に他の可塑剤よりも多く煙を発生する傾向がある。
―安定剤および補助安定剤―
加工温度で必要とされる熱の作用に対して、加工するためにPVCを安定化しなければならない。PVCを純粋なポリマーとして加工する場合、成形または押出し成形に必要な温度(150〜200℃)でPVCは急速かつ完全に分解するだろう。必要な保護は、熱安定剤を添加することによって提供される。PVC分子は熱および光に対して不安定である。PVCを加熱すると、ポリマー鎖が破断し、気体状態の塩酸が遊離する。HClは、更なる分解を触媒し、多量の腐食性HClが放出される。この自己触媒作用は、約100℃で開始し、180℃にて数分後に著しい茶色が生じる。
―潤滑剤―
潤滑剤は加工添加剤である。潤滑剤の作用および効果は、外部および内部に分けられ、一部の潤滑剤は両方の機能を併せ持つ。外部潤滑作用は、熱いPVC組成物と加工機器の表面との摩擦係数および付着の低減である。基本的な内部潤滑作用は、組成物の内部摩擦の低減であり、それによって溶融粘度が下がる。剛性PVC組成物は一般に、内部潤滑剤と外部潤滑剤のどちらも必要とするのに対して、PVC−Pにおいては可塑剤が内部潤滑も提供することから、通常PVC−Pでは、外部潤滑剤のみが考慮に入れられる。
―充填剤―
特定の鉱物、特に一部の天然ケイ酸塩および天然炭酸塩は、PVCに最も広く使用される充填剤の一部である。それらは、化合物の費用を低減し、電気的性質ならびに他の特性を向上させるために、例えばワイヤーおよびケーブルの絶縁およびジャケット配合物に使用される。炭酸カルシウムは、PVC素材の流動および加工挙動に対して好適な作用を提供し得る。主に、様々な純度のチョーク、石灰岩および大理石などの炭酸カルシウムタイプが採用されている。その表面は処理されていても、未処理であってもよい。処理された表面は、充填剤材料の可塑剤吸収を低減する。
―難燃剤―
固形粒状である難燃剤の中で、最も興味深いものは、三酸化アンチモンおよびホウ酸亜鉛とのその混合物である。それらは、PVCの機械的性質および物理的性質に劇的に影響を及ぼさないように低い割合で使用される(約10phrまで)。三酸化アンチモンは白色顔料としての役割も果たす。したがって、その使用は、PVC配合物の着色に劇的な作用を及ぼす。ホウ酸塩と共に使用した場合に、その作用は一部低減される。三酸化アンチモンの粒子サイズは、グレードが粗いほど不透明さが少なく、顔料の添加量を少なくすることが可能となることから、着色特性において役割を有する。
Me(H2PO2)n
を有し、
式中、「n」は、金属Meの原子価に依存する、1〜4の範囲の整数である。その金属は、元素周期表の第1、第2、第3および第4族に属するいずれかの原子である。
P4+2Ca(OH)2+H2O→Ca(H2PO2)2+CaHPO3+PH3
のように、黄リンに対して相当する金属水酸化物を反応させることによって通常、製造される。
以下に報告する実施例において、以下の成分が使用された:
PVCポリマー:PVC K70(BASF)
一次可塑剤:DOP(Palatinol DOP)、
一次FR(難燃性)可塑剤:アルキルアリールリン酸エステル(Santicizer 2148)
二次FR(難燃性)可塑剤:塩素化パラフィン(Cereclor 70)、テトラブロモフタル酸エステル(BroFlam 45−Z)
安定剤:Ca/Zn(Repak G−NT/7526)
補助安定剤:エポキシ化ダイズ油(Reaflex EP/6)
難燃剤(FR):Sb2O3(PSD=1〜1.5ミクロン),Campine Z(PSD平均=8〜13ミクロンを有するSb2O3)、
ホウ酸亜鉛(Firebrake ZB)、Al(OH)3(Martinal OL104)
次亜リン酸アルミニウム:(Phoslite IP−A,現在Italmatch Chemicalsによって製造されている),以降「IP−A」と示す
次亜リン酸カルシウム:(Phoslite IP−C,現在Italmatch Chemicalsによって製造されている),以降「IP−C」と示す
―実施例および比較例1〜23―
温度185℃および60rpmを用いて、10cc laboratory Banbury(Braebender)において、表1、2および3に示す成分を配合する。圧縮成形プラークを表に示す厚さで190℃にて10分間成形する。燃焼性は、UL−94手順に準拠して報告されている。試験がV0、V1およびV2を満たさない場合に、NC分類が与えられている。酸素指数(LOI)は、燃焼性を表すものとしてしばしば示される。この単位は、その化合物が一般に燃焼するために、どの程度の酸素が周囲環境中に存在しなければならないかを表し、当然のことながら、LOIが高いほど、燃焼に対する耐性が優れている。LOIはASTM D2863に準拠して測定される。
―表1に報告する実施例および比較例に対するコメント―
比較例1は、難燃剤を含有しない標準PVC配合物(先行技術にも、本発明にも従っていない)が1.6mmの試験片でどのようにUL−94に従って分類されないかを示す。比較例2および4は、単独で使用される三酸化アンチモンおよび水酸化アルミニウムが、UL−94のV0分類を達成し、かつLOIを増加するのに効率的であることを示す。しかしながら、水酸化アルミニウムが難燃剤として使用される配合物の場合には、配合物に添加する必要のある量がかなり多い。実施例5および6は、水酸化アルミニウムの必要量と比較して少ない量でPVC配合物に添加されるとしても、次亜リン酸アルミニウムおよび次亜リン酸カルシウムが単独で使用した際に、LOIの増加およびUL−94のV0分類の達成に、どのように効率的であるかを示す。
表2の比較例6、7、8および12において、FR一次可塑剤化合物(Santicizer 2148)が、更なる難燃剤を含有しないPVC配合物に、いかに難燃特性を付与することができるかを示す。しかしながら、FR一次可塑剤は、低温特性が乏しいことを特徴とし、燃焼性(LOI)を増強するために相乗剤としてSb2O3を必要とする場合が多い。
Claims (16)
- 安定剤、補助安定剤、潤滑剤、充填剤、着色剤などの従来の添加剤に加えて、以下の化学式:
Me(H2PO2)n
(式中、Meは金属であり、「n」は、1から4までの範囲の整数であり前記金属Meの原子価に依存する。)
を有する、少なくとも1種類の無機次亜リン酸塩を含むポリ塩化ビニル(PVC)樹脂組成物。 - 前記金属Meが、元素周期表の第1、第2、第3および第4族に属する原子またはそれらの混合物の中から選択されることを特徴とする、
請求項1に記載のPVC樹脂組成物。 - 前記金属Meが、次亜リン酸アルミニウム、次亜リン酸カルシウム、次亜リン酸マンガン、次亜リン酸マグネシウム、次亜リン酸亜鉛、次亜リン酸バリウムの中から選択されることを特徴とする、
請求項2に記載のPVC樹脂組成物。 - 前記金属Meが、次亜リン酸アルミニウム、次亜リン酸カルシウムの中から選択されることを特徴とする、
請求項3に記載のPVC樹脂組成物。 - 以下の更なる成分:一次可塑剤、一次難燃性可塑剤、二次可塑剤、二次難燃性可塑剤のうちの少なくとも1つをさらに含むことを特徴とする、
請求項1に記載のPVC樹脂組成物。 - 前記PVCが、懸濁液グレードPVC、乳濁液グレードPVC、バルク重合PVC、コポリマーPVC、または塩素化PVC(CPVC)の中から選択されることを特徴とする、
請求項1に記載のPVC樹脂組成物。 - 前記一次可塑剤が、フタル酸エステル系可塑剤であることを特徴とする、
請求項5に記載のPVC樹脂組成物。 - 前記一次可塑剤が、ジオクチルフタレート(DOP)、ジイソノニルフタレート(DINP)、トリオクチルトリメリテート(TOTM)、ジイソデシルフタレート(DIDP)、ジイソトリデシルフタレート(DITP)の中から選択されることを特徴とする、
請求項7に記載のPVC樹脂組成物。 - 前記一次可塑剤が、非フタル酸エステル系可塑剤であることを特徴とする、
請求項5に記載のPVC樹脂組成物。 - 前記安定剤および前記補助安定剤が、金属塩、石鹸またはそれらの混合物の中から選択されることを特徴とする、
請求項1に記載のPVC樹脂組成物。 - 前記一次難燃性可塑剤が、リン酸トリアリール、リン酸アルキルジアリール、およびそれらの混合物の中から選択されるリン酸エステル系可塑剤であることを特徴とする、
請求項5に記載のPVC樹脂組成物。 - 前記二次可塑剤が、芳香族炭化水素、パラフィン系オイルおよびそれらの混合物の中から選択されることを特徴とする、
請求項5に記載のPVC樹脂組成物。 - 前記二次難燃性可塑剤が、塩素化オイル、塩素化パラフィン、臭素化フタル酸エステルまたは非フタル酸エステルの中から選択されることを特徴とする、
請求項5に記載のPVC樹脂組成物。 - 三酸化アンチモンを含有しないことを特徴とする、
請求項5に記載のPVC樹脂組成物。 - 可塑化ポリ塩化ビニル(PVC)樹脂組成物における難燃剤としての、以下の化学式:
Me(H2PO2)n
(式中、Meは金属であり、「n」は、1から4までの範囲の整数であり前記金属Meの原子価に依存する。)
を有する、少なくとも1種類の無機次亜リン酸塩の使用。 - PVCベースの化合物を製造するための、請求項1に記載の可塑化ポリ塩化ビニル(PVC)樹脂組成物の使用。
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