CN113278234B - 一种低烟低卤阻燃pvc电缆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低烟低卤阻燃PVC电缆料及其制备方法，该低烟低卤阻燃PVC电缆料由以下重量份的组分制成：PVC 80‑100重量份，DOP 50‑52重量份，复合稳定剂5‑8重量份，碳酸钙36‑40重量份，硬脂酸钡1.6‑2重量份，石蜡0.3‑0.5重量份，1,4,5‑三乙基‑4,5‑二氢‑1H‑四氮杂硼烷3‑5重量份，二烯丙基氰尿酸酯3.0‑4重量份，甲基丙烯酸‑2‑羟乙酯磷酸二苯酯4‑5重量份，DCP 0.1‑0.5重量份。本发明制备的低烟低卤阻燃PVC电缆料，不仅具有较好的力学性能，而且低烟低卤，是具有优良阻燃性能的PVC电缆料。

Description

一种低烟低卤阻燃PVC电缆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工领域，更具体地，涉及一种反应挤出制备新型低烟低卤阻燃PVC电缆料的方法。
背景技术
PVC电缆料是以PVC为主要原料，加入增塑剂、稳定剂、润滑剂等各种助剂加工制得，具有较好的物理机械性能。价格低廉、在电线电缆材料中占有重要的地位。但PVC电缆料生产的电线电缆在燃烧状态时，会产生大量的烟雾和有害的 HCl气体，限制了其使用范围。一般在PVC电缆料配方中通过添加磷酸三甲苯酯部分取代DOP和添加大量氢氧化铝(或氢氧化镁)来制备低烟低卤阻燃PVC电缆料，虽然提高了PVC电缆料的阻燃性能，减少了烟雾和有害气体的产生。但是，因添加了大量的氢氧化铝(或氢氧化镁)等阻燃料，使PVC电缆料的力学性能劣化，力学性能指标大大的降低。
发明内容
本发明的目的是针对上述的问题，提出一种反应挤出制备低烟低卤阻燃PVC 电缆料及其制备方法。
本发明是通过以下方案实现的：
一种低烟低卤阻燃PVC电缆料，由以下重量份的组分制成：
PVC 80-100重量份，DOP 50-52重量份，复合稳定剂5-8重量份，碳酸钙36-40 重量份，硬脂酸钡1.6-2重量份，石蜡0.3-0.5重量份，1,4,5-三乙基-4,5-二氢-1H- 四氮杂硼烷3-5重量份，二烯丙基氰尿酸酯3.0-4重量份，甲基丙烯酸-2-羟乙酯磷酸二苯酯4-5重量份，DCP 0.1-0.5重量份。
优选所述的低烟低卤阻燃PVC电缆料由以下重量份的组分制成：
PVC 100重量份，DOP 52重量份，复合稳定剂5重量份，碳酸钙36重量份，硬脂酸钡1.6重量份，石蜡0.3重量份，1,4,5-三乙基-4,5-二氢-1H-四氮杂硼烷3-5 重量份，二烯丙基氰尿酸酯3.0-3.5重量份，甲基丙烯酸-2-羟乙酯磷酸二苯酯 4.5-5.0重量份，DCP 0.3-0.5重量份。
上述低烟低卤阻燃PVC电缆料的制备方法包括以下步骤：
(1)按配方比例依次将PVC、复合稳定剂、硬脂酸钡、石蜡加入高速混合机中搅拌2-3分钟，然后将DOP加入，搅拌5-6分钟，最后将碳酸钙、1,4,5-三乙基 -4,5-二氢-1H-四氮杂硼烷加入高速混合机中，搅拌3-4分钟后，制得PVC混合料；
(2)在双螺杆挤出机上挤出，双螺杆挤出机有12个区段，二个进料口，第一个进料口位于双螺杆挤出机第一区段处，第二个进料口位于双螺杆挤出机的第 5区段处，
(3)将PVC混合料加到双螺杆挤出机的第一进料口；
(4)将DCP、二烯丙基氰尿酸酯、甲基丙烯酸-2-羟乙酯磷酸二苯酯混合后，加到第二进料口中，PVC分子链的接枝反应随之发生；挤出加工温度逐渐从第一区段的70-80℃逐渐升高到第七区段的170-180℃，挤出末段的温度逐步降到 120-130℃；
各区段的工艺温度如下：
第一区段70-80℃，第二区段120-130℃，第三区段135-140℃，第四区段 140-145℃，第五区段155-160℃，第六区段160-170℃，第七区段170-180℃，第八区段160-170℃，第九区段150-160℃，第十区段140-150℃，第十一区段 130-135℃，第十二区段120-130℃。
优选上述双螺杆挤出机的长径比为L/D＝48。
优选上述将PVC混合料的加料速度为86Kg/h。
上述PVC混合料的加料时，双螺杆挤出机的转速为120r/min。
上述步骤(4)中将DCP、二烯丙基氰尿酸酯、甲基丙烯酸-2-羟乙酯磷酸二苯酯混合后加到第二进料口的加料速率为4.2Kg/h，压力为1.2-1.4Mpa。
本发明是先将PVC、增塑剂、稳定剂、润滑剂、1,4,5-三乙基-4,5-二氢-1H- 四氮杂硼烷(对阻燃起协同作用)、填料等共混均匀后，然后在PVC混合料挤出过程中加入功能性单体：二烯丙基氰尿酸酯和另一种起协同效果的功能单体：甲基丙烯酸-2-羟乙酯磷酸二苯酯，在DCP的作用下，在PVC分子链上发生接枝反应。接枝反应所制备的PVC电缆料因PVC分子链上引入二烯丙基氰尿酸酯，不仅使 PVC电缆料的阻燃性能得到较大的提高，其分子结构中特有的N-C组成的环状结构，使PVC电缆料的冲击性能和耐热性能也得到较大幅度的提高。PVC分子链上引入的甲基丙烯酸-2-羟乙酯磷酸二苯酯，使PVC电缆料生产的电线电缆处在燃烧状态时，产生芳构型碳，不仅提高阻燃性能，且使挥发物也大大减少。PVC 分子链上引入的这两个单体：二烯丙基氰尿酸酯和甲基丙烯酸-2-羟乙酯磷酸二苯酯还产生协效阻燃，促使PVC聚合物材料表面碳化层增加，阻止火焰对材料的破坏。在PVC配方中添加的1,4,5-三乙基-4,5-二氢-1H-四氮杂硼烷添加剂，能显著提高碳化的形成，不仅能提高PVC电缆料的阻燃性能，还起着消烟剂的作用。经过对PVC电缆料测试样品检测结果显示：本发明制备的低烟低卤阻燃PVC电缆料，不仅具有较好的力学性能，而且低烟低卤，是具有优良阻燃性能的PVC电缆料。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进行进一步解释说明：
实施例1
实施配方：PVC 100重量份，DOP 52重量份，复合稳定剂5重量份，碳酸钙 36重量份，硬脂酸钡1.6重量份，石蜡0.3重量份，1,4,5-三乙基-4,5-二氢-1H-四氮杂硼烷3-5重量份，二烯丙基氰尿酸酯3.0重量份，甲基丙烯酸-2-羟乙酯磷酸二苯酯5.0重量份，DCP 0.3重量份。
实施工艺：
1、按配方比例依次将PVC、复合稳定剂、硬脂酸钡、石蜡加入高速混合机中搅拌2-3分钟，然后将DOP加入，搅拌6分钟，最后将碳酸钙、1,4,5-三乙基-4,5- 二氢-1H-四氮杂硼烷加入高速混合机中，搅拌3-4分钟后，制得PVC混合料；
2、在长径比为L/D＝48的双螺杆挤出机上挤出，双螺杆挤出机有12个区段，二个进料口，第一个进料口位于双螺杆挤出机第一区段处，第二个进料口位于双螺杆挤出机的第5区段处；
3、将PVC混合料以86Kg/h的加料速度加到以120r/min的转速下运行的双螺杆挤出机的第一进料口；
4、将DCP、二烯丙基氰尿酸酯、甲基丙烯酸-2-羟乙酯磷酸二苯酯混合后，在1.2-1.4Mpa压力下，以4.2Kg/h的速率加到第二进料口中，PVC分子链的接枝反应随之发生。
挤出加工温度逐渐从第一区段的70-80℃逐渐升高到第七区段的170-180℃，挤出末段的温度逐步降到120-130℃。各区段的工艺温度如下：
第一区段70-80℃，第二区段120-130℃，第三区段135-140℃，第四区段 140-145℃，第五区段155-160℃，第六区段160-170℃，第七区段170-180℃，第八区段160-170℃，第九区段150-160℃，第十区段140-150℃，第十一区段 130-135℃，第十二区段120-130℃。
实施例2
实施配方：PVC 100重量份，DOP 50重量份，复合稳定剂5重量份，碳酸钙 40重量份，硬脂酸钡1.6重量份，石蜡0.3重量份，1,4,5-三乙基-4,5-二氢-1H-四氮杂硼烷3-5重量份，二烯丙基氰尿酸酯3.5重量份，甲基丙烯酸-2-羟乙酯磷酸二苯酯4.5重量份，DCP 0.5重量份。
实施工艺：
1、按配方比例依次将PVC、复合稳定剂、硬脂酸钡、石蜡加入高速混合机中搅拌2-3分钟，然后将DOP加入，搅拌6分钟，最后将碳酸钙、1,4,5-三乙基-4,5- 二氢-1H-四氮杂硼烷加入高速混合机中，搅拌3-4分钟后，制得PVC混合料；
2、在长径比为L/D＝48的双螺杆挤出机上挤出，双螺杆挤出机有12个区段，二个进料口，第一个进料口位于双螺杆挤出机第一区段处，第二个进料口位于双螺杆挤出机的第5区段处；
3、将PVC混合料以86Kg/h的加料速度加到以120r/min的转速下运行的双螺杆挤出机的第一进料口；
4、将DCP、二烯丙基氰尿酸酯、甲基丙烯酸-2-羟乙酯磷酸二苯酯混合后，在1.2-1.4Mpa压力下，以4.2Kg/h的速率加到第二进料口中，PVC分子链的接枝反应随之发生。
挤出加工温度逐渐从第一区段的70-80℃逐渐升高到第七区段的170-180℃，挤出末段的温度逐步降到120-130℃。各区段的工艺温度如下：
第一区段70-80℃，第二区段120-130℃，第三区段135-140℃，第四区段140-145℃，第五区段155-160℃，第六区段160-170℃，第七区段170-180℃，第八区段160-170℃，第九区段150-160℃，第十区段140-150℃，第十一区段 130-135℃，第十二区段120-130℃。
产品性能测试结果见表1。
对比例1(不添加阻燃剂)
PVC 100重量份，DOP 52重量份，复合稳定剂5重量份，碳酸钙36重量份，硬脂酸钡1.6重量份，石蜡0.3重量份。
产品性能测试结果见表1。
对比例1配方的生产工艺：
1、按配方依次将PVC、复合稳定剂、硬脂酸钡、石蜡加入高速混合机中搅拌2-3分钟，然后将DOP加入混合机中搅拌6分钟，最后将碳酸钙加入高速混合机搅拌3-4分钟后，制得PVC混合料。
2、在长径比为L/D＝48的双螺杆挤出机上挤出，双螺杆挤出机有12个区段，一个进料口，进料口位于双螺杆挤出机第一区段处。
3、将PVC混合料以95Kg/h的加料速度加到以125r/min的转速下运行的双螺杆挤出机的进料口；
4、挤出加工温度逐渐从第一区段的70-80℃逐渐升高到第八区段的 160-170℃，挤出末段的温度逐步降到125-130℃。
各区段的工艺温度如下：
第一区段70-80℃，第二区段120-130℃，第三区段135-140℃，第四区段 135-140℃，第五区段140-145℃，第六区段145-150℃，第七区段150-160℃，第八区段160-170℃，第九区段140-150℃，第十区段130-140℃，第十一区段 125-130℃，第十二区段125-130℃。
对比例2(用常规方法制备低烟低卤阻燃PVC电缆料)
PVC 100重量份，DOP 40重量份，磷酸三甲苯酯12重量份，复合稳定剂5 重量份，碳酸钙36重量份，硬脂酸钡1.6重量份，三氧化二锑6重量份，氢氧化铝60重量份，石蜡0.3重量份。
产品性能测试结果见表1。
对比例2配方的生产工艺：
1、按配方依次将PVC、复合稳定剂、磷酸三甲苯酯、硬脂酸钡、石蜡加入高速混合机中搅拌2-3分钟，然后将增塑剂DOP加入混合机中搅拌6分钟，最后将碳酸钙、氢氧化铝、三氧化二锑加入高速混合机搅拌3-4分钟后，制得PVC混合料。
2、在长径比为L/D＝48的双螺杆挤出机上挤出，双螺杆挤出机有12个区段，一个进料口，进料口位于双螺杆挤出机第一区段处。
3、将PVC混合料以95Kg/h的加料速度加到以125r/min的转速下运行的双螺杆挤出机的进料口；
4、挤出加工温度逐渐从第一区段的70-80℃逐渐升高到第八区段的160-170℃，挤出末段的温度逐步降到125-130℃。
各区段的工艺温度如下：
第一区段70-80℃，第二区段120-130℃，第三区段135-140℃，第四区段 135-140℃，第五区段140-145℃，第六区段145-150℃，第七区段150-160℃，第八区段160-170℃，第九区段140-150℃，第十区段130-140℃，第十一区段 125-130℃，第十二区段125-130℃。
表1实施例及对比例性能测试方法及结果
Figure BDA0003115920650000061
Figure BDA0003115920650000071
老化试验100±2℃温度下放置168小时.
Figure BDA0003115920650000072
材料购买来源：
1,4,5-三乙基-4,5-二氢-1H-四氮杂硼烷深圳爱拓化学有限公司，
二烯丙基氰尿酸酯江苏艾康生物医药研发有限公司，
甲基丙烯酸-2-羟乙酯磷酸二苯酯深圳爱拓化学有限公司。

Claims (7)

1.一种低烟低卤阻燃PVC电缆料，其特征在于，该低烟低卤阻燃PVC电缆料由以下重量份的组分制成：
PVC 80-100重量份，DOP 50-52重量份，复合稳定剂5-8重量份，碳酸钙36-40重量份，硬脂酸钡1.6-2重量份，石蜡0.3-0.5重量份，1,4,5-三乙基-4,5-二氢-1H-四氮杂硼烷3-5重量份，二烯丙基氰尿酸酯3.0-4重量份，甲基丙烯酸-2-羟乙酯磷酸二苯酯4-5重量份，DCP0.1-0.5重量份。
2.根据权利要求1所述的低烟低卤阻燃PVC电缆料，其特征在于，所述的低烟低卤阻燃PVC电缆料由以下重量份的组分制成：
PVC 100重量份，DOP 52重量份，复合稳定剂5重量份，碳酸钙36重量份，硬脂酸钡1.6重量份，石蜡0.3重量份，1,4,5-三乙基-4,5-二氢-1H-四氮杂硼烷3-5重量份，二烯丙基氰尿酸酯3.0-3.5重量份，甲基丙烯酸-2-羟乙酯磷酸二苯酯4.5-5.0重量份，DCP 0.3-0.5重量份。
3.一种权利要求1或2所述的低烟低卤阻燃PVC电缆料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)按配方比例依次将PVC、复合稳定剂、硬脂酸钡、石蜡加入高速混合机中搅拌2-3分钟，然后将DOP加入，搅拌5-6分钟，最后将碳酸钙、1,4,5-三乙基-4,5-二氢-1H-四氮杂硼烷加入高速混合机中，搅拌3-4分钟后，制得PVC混合料；
(2)在双螺杆挤出机上挤出，双螺杆挤出机有12个区段，二个进料口，第一个进料口位于双螺杆挤出机第一区段处，第二个进料口位于双螺杆挤出机的第5区段处；
(3)将PVC混合料加到双螺杆挤出机的第一进料口；
(4)将DCP、二烯丙基氰尿酸酯、甲基丙烯酸-2-羟乙酯磷酸二苯酯混合后，加到第二进料口，PVC分子链的接枝反应随之发生；挤出加工温度逐渐从第一区段的70-80℃逐渐升高到第七区段的170-180℃，挤出末段的温度逐步降到120-130℃；
各区段的工艺温度如下：
第一区段70-80℃，第二区段120-130℃，第三区段135-140℃，第四区段140-145℃，第五区段155-160℃，第六区段160-170℃，第七区段170-180℃，第八区段160-170℃，第九区段150-160℃，第十区段140-150℃，第十一区段130-135℃，第十二区段120-130℃。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述的双螺杆挤出机的长径比为L/D＝48。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述的将PVC混合料的加料速度为86Kg/h。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于PVC混合料的加料时，双螺杆挤出机的转速为120r/min。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于将DCP、二烯丙基氰尿酸酯、甲基丙烯酸-2-羟乙酯磷酸二苯酯混合后加到第二进料口中的加料速率为4.2Kg/h，压力为1.2-1.4Mpa。
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