JP2015516515A - フィブリルセルロースを濃縮するための方法、およびフィブリルセルロース製品 - Google Patents
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Abstract
Description
10〜30%のDS含有量、および粒子を含まない濾液は、高温で得ることが可能である。この工程は、2〜4%のDS含有量を有する加熱された(>30℃)フィブリルセルロースをフィルタ室に投入することによって始まり、液体は、フィルタ室の両端を通って除去される。選択された圧力(5〜100bar)は、所望のDS含有量が得られるまで維持される。また、投入も、所望の、圧力値またはDS含有量がケーキ中にもたらされるまで継続させることが可能であり、続いて他の操作として、濾過ケーキは、膜によって圧迫され、濾過ケーキの外により多くの液体を絞り出すことが可能である。最終工程として、ケーキを通る通気を実施することが可能である。その後、濾過ケーキは、フィルタ室から除去される。
フィブリルセルロースは、加圧濾過によって30%の乾燥物質含有量まで濃縮された。フィブリルセルロース分散液は、ビュッヒ−ミキサ(B-400, max. power 200W, BUECHI Labortechnik AG, Switzerland)において、3回の10秒サイクルの間に濾過ケーキを水に混合することによって0.5および1.0%濃度において作製された。同様の分散液が、初期乾燥物質含有量が2%の濃縮されていないフィブリルセルロースから作製された。分散液の粘度は、羽根形のAR-G2レオメータ(TA Instruments, UK)を用いて、加えられた剪断応力の関数として測定された。
フィブリルセルロースは、加圧濾過によって様々な乾燥物質量まで濃縮された。0.5%の濃度での分散液は、濃縮されていないフィブリルセルロースから作製され、かつ上述の実施例1に記載されたように30%乾燥物質まで濃縮された材料から作製された。10および15%乾燥物質まで濃縮されたフィブリルセルロースから、0.5%分散液が、低出力ブレンダ(Mini-Mix, Nordica, power 150 W)を用いる混合によって、5分間以内のいくつかの短いサイクルにおいて水中で作製された。分散液の粘度は、実施例1に記載されたように測定された。
市販の繊維分析機を使用した。適切な装置は、たとえば繊維分析機Kajaani FiberLabまたはFS-300である。試料作製および測定を、以下を除いて、通常の繊維粗さ測定に従って実施した。
乾燥物質含有量(DMC)を乾燥物質含有量測定について最小8gの試料重量の重さを測り、一定の重量まで加熱することによって測定した。計量精度は、0.0001gであった。
試料の希釈は、以下のように実施した。
5リットルの水容器に希釈される試料の量。
DMCが約2%の場合、8グラム。計量精度0.0001g。
DMCが約1%の場合、16グラム。計量精度0.0001g。
全ての肉眼で見える小繊維束が消えるまでパルプミキサを使用した。
羽根形を用いて回転式レオメータ(AR-G2, TA Instruments, UK)によって水中における0.5%濃度で測定された、1000〜8000Pa・sのゼロ剪断粘度、および1〜10Paの降伏応力。
EP2441885A1は、修飾されたセルロース繊維を製造する方法を開示している。0.01重量%よりも高い濃度を有するフィブリル化セルロース分散液は、真空または加圧濾過を用いてセルロースシートを製造するために濾過されてもよい。
US5964983は、一次壁の少なくとも80%を含み、カルボン酸を含むマイクロフィブリル化セルロースと、前記マイクロフィブリル化セルロースを作製する方法とを開示している。前記方法は、
(a)パルプを酸または塩基を用いて約60℃から100℃までの温度で加水分解し、ペクチンおよびヘミセルロースを抽出し、懸濁液を形成する工程、
(b)工程(a)に由来する懸濁液から残留固形物を回収する工程、
(c)工程(a)が酸加水分解であるとき、アルカリ条件下において工程(b)に由来するセルロース材料の残留物の第2抽出を実施し、懸濁液を分離することによってセルロース材料残留物を回収する工程、
(d)工程(b)または工程(c)に由来する残留物を洗浄する工程、
(e)工程(d)に由来するセルロース材料を水中で希釈し、2%から10%までの乾燥物質を得る工程、
(f)工程(e)に由来する細胞懸濁液を均質化する工程であって、少なくとも1つのアルカリ抽出工程がセルロース材料において実施され、アルカリ抽出が、約9重量%以下の濃度で塩基と共に実施される工程を含み、
均質化する工程(f)は、高い機械剪断操作によって実施され、細胞懸濁液を提供し、細胞懸濁液を小径開口部に通し、懸濁液を少なくとも20MPaの圧力低下、および高速の剪断作用、その後の高速の減速衝撃に付する。
を提供することである。本発明のさらなる目的は、フィブリルセルロースの濃縮を、濃縮されたNFCが改良場所または直接利用する場所で再分散されるときに、改良場所または直接利用する場所への搬送が実行可能となる乾燥物質範囲にまで可能にすることである。
濃度まで、たとえば15〜25%の範囲まで該工程を継続させるということは、60%以上の液体を除去することを意味する。
物質に由来してもよく、たとえば、ワタ、トウモロコシ、コムギ、オートムギ、ライムギ、オオムギ、コメ、アマ、アサ、マニラアサ、サイザルアサ、ジュート、ラミー、ケナフ、バガス、タケ、またはアシに由来する、わら、葉、樹皮、種子、外皮、花、野菜、もしくは果実などである。セルロース原料は、セルロース産生微生物に由来してもよい。微生物としては、アセトバクター(Acetobacter)属、アグロバクテリウム(Agrobacterium)属、リゾビウム(Rhizobium)属、シュードモナス(Pseudomonas)属、またはアルカリゲネス(Alcaligenes)属のものが可能であって、好ましくはアセトバクター(Acetobacter)属、より好ましくはアセトバクター・キシリナム(Acetobacter xylinum)種、またはアセトバクター・パスツアリヌス(Acetobacter pasteurianus)種である。
らに液体を除去する。フィルタ室は、一つの面または両面上の濾布によって限定され、この1つの面または両面が固体(セルロースフィブリル)から形成されるケーキの平坦面を決定する。ケーキは、フィブリルセルロースのポンプ圧の効果、またはポンプ圧と、それに続く、メンブレン/ダイアフラムもしくはメンブレン/ダイアフラム対による圧縮/圧搾との組み合わせ効果のいずれかによって濾過中に形成される。形成されたケーキは、平坦な物であり、対向する平坦面は、フィルタ室の対向する面に沿って形成され、フィルタ室の1つの面または両面上の濾布によって、ケーキの1つの面または両面を通過して液体除去が行われた。平坦面に垂直なケーキの寸法(厚み)は、広い面である平坦面に沿ったどの寸法よりもかなり小さい。
セルロースの加圧濾過は、循環的工程であってもよく、液体媒体中のフィブリルセルロースは、いくつかのフィルタ室に導入され、液体は、圧力によって濾過され、濾過において得られたケーキは、フィルタ室から除去され、さらなる工程に移される。この方法は、ある特定の種類の機器のみの使用に限定されない。
10〜30%のDS含有量、および粒子を含まない濾液は、高温で得ることが可能である。この工程は、2〜4%のDS含有量を有する加熱された(>30℃)フィブリルセルロースをフィルタ室に投入することによって始まり、液体は、フィルタ室の両端を通って除去される。選択された圧力(5〜100bar)は、所望のDS含有量が得られるまで維持される。また、投入も、所望の、圧力値またはDS含有量がケーキ中にもたらされるまで継続させることが可能であり、続いて他の操作として、濾過ケーキは、膜によって圧迫され、濾過ケーキの外により多くの液体を絞り出すことが可能である。最終工程として、ケーキを通る通気を実施することが可能である。その後、濾過ケーキは、フィルタ室から除去される。
フィブリルセルロースは、加圧濾過によって30%の乾燥物質含有量まで濃縮された。フィブリルセルロース分散液は、ビュッヒ−ミキサ(B-400, max. power 200W, BUECHI Labortechnik AG, Switzerland)において、3回の10秒サイクルの間に濾過ケーキを水に混合することによって0.5および1.0%濃度において作製された。同様の分散液が、初期乾燥物質含有量が2%の濃縮されていないフィブリルセルロースから作製された。分散液の粘度は、羽根形のAR-G2レオメータ(TA Instruments, UK)を用いて、加えられた剪断応力の関数として測定された。
フィブリルセルロースは、加圧濾過によって様々な乾燥物質量まで濃縮された。0.5%の濃度での分散液は、濃縮されていないフィブリルセルロースから作製され、かつ上述の実施例1に記載されたように30%乾燥物質まで濃縮された材料から作製された。10および15%乾燥物質まで濃縮されたフィブリルセルロースから、0.5%分散液が、低出力ブレンダ(Mini-Mix, Nordica, power 150 W)を用いる混合によって、5分間以内のいくつかの短いサイクルにおいて水中で作製された。分散液の粘度は、実施例1に記載されたように測定された。
通って除去される)場合、2分の1に減少する。他の変数が一定に保持されるとき、DS負荷は、ケーキ中のフィブリルセルロースの特定の最終濃度(フィブリルセルロースDS含有量)に達するために必要な時間に影響を与える。
市販の繊維分析機を使用した。適切な装置は、たとえば繊維分析機Kajaani FiberLabまたはFS-300である。試料作製および測定を、以下を除いて、通常の繊維粗さ測定に従って実施した。
乾燥物質含有量(DMC)を乾燥物質含有量測定について最小8gの試料重量の重さを測り、一定の重量まで加熱することによって測定した。計量精度は、0.0001gであった。
試料の希釈は、以下のように実施した。
5リットルの水容器に希釈される試料の量。
DMCが約2%の場合、8グラム。計量精度0.0001g。
DMCが約1%の場合、16グラム。計量精度0.0001g。
全ての肉眼で見える小繊維束が消えるまでパルプミキサを使用した。
羽根形を用いて回転式レオメータ(AR-G2, TA Instruments, UK)によって水中における0.5%濃度で測定された、1000〜8000Pa・sのゼロ剪断粘度、および1〜10Paの降伏応力。
Claims (33)
- フィブリルセルロースを濃縮する方法であって、
6%以下の濃度で水性媒体中にあるフィブリルセルロースを、フィブリルセルロースに圧力を加えることによって液体がフィブリルセルロースから除去される加圧濾過をすることと、
最初に存在する液体の50%以上がフィブリルセルロースから除去されるエンドポイントまで加圧濾過が継続されることとを特徴とする方法。 - 加圧濾過される水性フィブリルセルロースは、0.5〜5.0%の濃度であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 加圧濾過は、フィブリルセルロースが少なくとも10%、好ましくは少なくとも15%の濃度に達するエンドポイントまで継続されることを特徴とする請求項1または2に記載の方法。
- 加圧濾過は、フィブリルセルロースが少なくとも20%の濃度に達するエンドポイントまで継続されることを特徴とする請求項1または2に記載の方法。
- 加圧濾過は、フィブリルセルロースが少なくとも30%の濃度に達するエンドポイントまで継続されることを特徴とする請求項1または2に記載の方法。
- 加圧濾過は、フィブリルセルロースの10〜30%の最終乾燥物質になるまで継続されることを特徴とする請求項2に記載の方法。
- 加圧濾過される水性フィブリルセルロースは、4%以下の濃度であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 加圧濾過は、フィブリルセルロースが少なくとも10%の濃度に達するエンドポイントまで継続されることを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 加圧濾過は、フィブリルセルロースが少なくとも20%の濃度に達するエンドポイントまで継続されることを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 加圧濾過は、フィブリルセルロースが少なくとも30%の濃度に達するエンドポイントまで継続されることを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 加圧濾過される水性フィブリルセルロースは1〜4%の濃度であり、加圧濾過は、フィブリルセルロースの濃度が15〜25%の最終乾燥物質になるまで継続されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 液体は、加圧濾過中、2つの対向する方向でフィブリルセルロースから除去されることを特徴とする請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法。
- 加圧濾過工程は、30℃以上で実施されることを特徴とする請求項1〜12のいずれか1項に記載の方法。
- 加圧濾過工程は、30〜70℃で実施されることを特徴とする請求項13に記載の方法。
- 加圧濾過工程は、先行する製造工程の結果としてフィブリルセルロースが到達した温度で、またはフィブリルセルロースが先行する製造工程の結果として到達した温度から冷却された温度で実施されることを特徴とする請求項13または14に記載の方法。
- 加圧濾過中は、少なくとも5barの圧力が使用されることを特徴とする請求項1〜15のいずれか1項に記載の方法。
- 加圧濾過中は、5〜100barの圧力が使用されることを特徴とする請求項16に記載の方法。
- フィブリルセルロースのセルロースは、化学的に純粋であることを特徴とする請求項1〜17のいずれか1項に記載の方法。
- フィブリルセルロースは水性フィブリルセルロースであり、加圧濾過において除去される液体は水であることを特徴とする請求項1〜18のいずれか1項に記載の方法。
- 加圧濾過後、フィブリルセルロースは、液体媒体に分散されることを特徴とする請求項1〜19のいずれか1項に記載の方法。
- フィブリルセルロースは、本質的に、少なくとも55%の結晶化度を有する結晶であり、好ましくは植物材料からなることを特徴とする請求項1〜20のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1〜21のいずれか1項に記載の方法のための加圧濾過装置の使用。
- 10〜30%の乾燥物質含有量、好ましくは15〜25%のフィブリルセルロースを有することを特徴とする濃縮フィブリルセルロース製品。
- 化学的に純粋なセルロースを含み、10〜35%の乾燥物質含有量、好ましくは15〜25%のフィブリルセルロースを有することを特徴とする濃縮フィブリルセルロース製品。
- フィブリルセルロースは、加圧濾過されたフィブリルセルロースであることを特徴とする請求項24に記載のフィブリルセルロース製品。
- フィブリルセルロースは、濾過ケーキの形状をなすことを特徴とする請求項25に記載のフィブリルセルロース製品。
- フィブリルセルロースは、細かく砕かれた濾過ケーキであることを特徴とする請求項25に記載のフィブリルセルロース製品。
- フィブリルセルロースは、1〜5mmの粒径を有する破砕された濾過ケーキであることを特徴とする請求項27に記載のフィブリルセルロース製品。
- フィブリルセルロースは、水に再分散可能であり、0.5〜1.0wt%の範囲の分散濃度で水に再分散されたとき、同じ分散濃度において元来有していた粘度特性に等しい粘度特性を示すことを特徴とする請求項23〜28のいずれか1項に記載のフィブリルセルロース製品。
- フィブリルセルロースは、0.5%の濃度で測定された、1000〜8000Pa・sのゼロ剪断粘度、および1〜10Paの降伏応力を有することを特徴とする請求項23〜29のいずれか1項に記載のフィブリルセルロース製品。
- フィブリルセルロースは、5000から25000mPa・sまでのブルックフィールド粘度(1.5%、10rpm)を有し、繊維分析機を用いて測定された5000から20000/gまでの粒子を含むことを特徴とする請求項23〜29のいずれか1項に記載のフィブリルセルロース製品。
- フィブリルセルロースは、25000から50000mPa・sまでのブルックフィールド粘度(1.5%、10rpm)を有し、繊維分析機を用いて測定された10から5000/gまでの粒子を含むことを特徴とする請求項23〜29のいずれか1項に記載のフィブリルセルロース製品。
- フィブリルセルロースは、本質的に、少なくとも55%の結晶化度を有する結晶であり、好ましくは植物材料からなることを特徴とする請求項23〜32のいずれか1項に記載のフィブリルセルロース製品。
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