JP2022024033A - ミクロフィブリル化セルロースの再分散 - Google Patents
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Abstract
Description
(i)
(a)ベルトプレス、例えば、高圧自動ベルトプレスによる脱水、
(b)遠心分離機による脱水、
(c)チューブプレスによる脱水、
(d)スクリュープレスによる脱水、および
(e)ロータリープレスによる脱水;
のうちの1つ以上によって水性組成物を脱水すること:続いて乾燥すること、
または
(ii)
(f)流動床乾燥機による乾燥、
(g)マイクロ波および/または高周波乾燥機による乾燥、
(h)熱空気掃引ミルまたは乾燥機、例えばセルミルまたはアトライタミルによる乾燥、および
(i)凍結乾燥による乾燥;
のうちの1つ以上によって、水性組成物を脱水した後に乾燥すること:
または
(iii)(i)による脱水および(ii)による乾燥のいずれかの組合せ、
または
(iv)水性組成物の脱水および乾燥の組み合わせを含む、ミクロフィブリル化セルロースの水性組成物を乾燥または少なくとも部分的に乾燥する工程を含み、液体媒体に乾燥または少なくとも部分的に乾燥したミクロフィブリル化セルロースを再分散すると、再分散されたミクロフィブリル化セルロースは、(i)、(ii)、(iii)または(iv)による乾燥がされない場合よりも、乾燥または少なくとも部分的に乾燥される前のミクロフィブリル化セルロースにより近い機械的および/または物理的特性を有し、任意に乾燥または少なくとも部分的に乾燥したミクロフィブリル化セルロースは、再分散したミクロフィブリル化セルロースの機械的および/または物理的特性を向上させる無機粒子材料および/または添加剤を含む。
再分散されたミクロフィブリル化セルロースは、前記脱水および乾燥がされない場合よりも、乾燥または少なくとも部分的に乾燥される前のミクロフィブリル化セルロースにより近い機械的および/または物理的特性を有し、
任意に乾燥または少なくとも部分的に乾燥したミクロフィブリル化セルロースは、(i)無機粒子材料、(ii)無機粒子材料の組み合わせおよび/または(iii)無機粒子材料以外の添加剤を含み、再分散中のこれらの存在は再分散されたミクロフィブリル化セルロースの機械的および/または物理的特性を向上させ、
前記脱水は
(a)ベルトプレス、例えば、高圧自動ベルトプレスによる脱水;
(b)遠心分離機による脱水;
(c)チューブプレスによる脱水;
(d)スクリュープレスによる脱水;および
(e)ロータリープレスによる脱水;
のうちの1つ以上から選択され:
および/または前記乾燥は
(f)流動床乾燥機による乾燥;
(g)マイクロ波および/または高周波乾燥機による乾燥;
(h)熱空気掃引ミルまたは乾燥機、例えばセルミルまたはアトライタミルによる乾燥;および
(i)凍結乾燥による乾燥;
からのうちの1つ以上から選択される。
a.ミクロフィブリル化セルロースの水性組成物;を提供すること:
b.脱水したミクロフィブリル化セルロース組成物を生成するために;(i)ベルトプレス、(ii)高圧自動ベルトプレス、(iii)遠心分離機、(iv)チューブプレス、(v)スクリュープレス、および(vi)ロータリープレス;による脱水の1つ以上によって水性組成物を脱水すること:
c.乾燥または部分的に乾燥したミクロフィブリル化セルロース組成物を生成するために;(i)流動床乾燥機、(ii)マイクロ波および/または高周波乾燥機、(iii)熱空気掃引ミルまたは乾燥機、セルミルまたはアトライタミル、および(iv)凍結乾燥;の1つ以上によって脱水したミクロフィブリル化セルロース組成物を乾燥させること:を含み、
液体溶媒中に乾燥または部分的に乾燥したミクロフィブリル化セルロース組成物を再分散すると、ミクロフィブリル化セルロースは、比較可能な濃度および20~50の繊維勾配において、乾燥前のミクロフィブリル化セルロースの水性組成物の引張強度および/または粘度の少なくとも50%の引張強度および/または粘度を有する。
(i)以下のうちの1つ以上によって水性組成物を脱水すること:
(a)ベルトプレス、例えば、高圧自動ベルトプレスによる脱水、(b)遠心分離機による脱水、(c)チューブプレスによる脱水、(d)スクリュープレスによる脱水、および(e)ロータリープレスによる脱水;続いて乾燥すること、
または
(ii)以下のうちの1つ以上によって、水性組成物を脱水した後に乾燥すること:
(f)流動床乾燥機による乾燥、(g)マイクロ波および/または高周波乾燥機による乾燥、(h)熱空気掃引ミルまたは乾燥機、例えばセルミルまたはアトライタミルによる乾燥、および(i)凍結乾燥による乾燥;
または
(iii)(i)による脱水および(ii)による乾燥のいずれかの組合せ、
または
(iv)水性組成物の脱水および乾燥の組み合わせ、を含む方法によって水性組成物を乾燥または少なくとも部分的に乾燥することを含む。
(a)ベルトプレス、例えば、高圧自動ベルトプレスによる脱水;
(b)遠心分離機による脱水;
(c)チューブプレスによる脱水;
(d)スクリュープレスによる脱水;および
(e)ロータリープレスによる脱水;
のうちの1つ以上から選択され:
および/または前記乾燥は
(f)流動床乾燥機による乾燥;
(g)マイクロ波および/または高周波乾燥機による乾燥;
(h)熱空気掃引ミルまたは乾燥機、例えばセルミルまたはアトライタミルによる乾燥;および
(i)凍結乾燥による乾燥;
のうちの1つ以上から選択される。
a.ミクロフィブリル化セルロースの水性組成物;を提供すること:
b.脱水したミクロフィブリル化セルロース組成物を生成するために;(i)ベルトプレス、(ii)高圧自動ベルトプレス、(iii)遠心分離機、(iv)チューブプレス、(v)スクリュープレス、および(vi)ロータリープレス;による脱水の1つ以上によって水性組成物を脱水すること:
c.乾燥または部分的に乾燥したミクロフィブリル化セルロース組成物を生成するために;(i)流動床乾燥機、(ii)マイクロ波および/または高周波乾燥機、(iii)熱空気掃引ミルまたは乾燥機、セルミルまたはアトライタミル、および(iv)凍結乾燥;
の1つ以上によって脱水したミクロフィブリル化セルロース組成物を乾燥させること:
を含み、
液体溶媒中に乾燥または部分的に乾燥したミクロフィブリル化セルロース組成物を再分散すると、ミクロフィブリル化セルロースは、比較可能な濃度および20~50の繊維勾配において、乾燥前のミクロフィブリル化セルロースの水性組成物の引張強度および/または粘度の少なくとも50%の引張強度および/または粘度を有する。
勾配=100×(d30/d70)
粉砕は、従来の方法で適切に行われる。粉砕は、粒子状粉砕媒体の存在下での磨砕プロセスであっても、または自生粉砕プロセス、すなわち、粉砕媒体の不在下でのプロセスであってもよい。粉砕媒体とは、特定の実施形態においてセルロースを含む繊維質基材と共粉砕される無機粒子材料以外の媒体を意味する。
セルロースを含む繊維質基材のミクロフィブリル化は、湿潤条件下で任意に無機粒子材料の存在下、セルロースパルプと任意に無機粒子材料との混合物に加圧し(例えば、圧力約500バールまで)、次により低い圧力のゾーンに送る方法によって行われ得る。混合物を低圧ゾーンに送る速度は十分に速く、また低圧ゾーンの圧力は、セルロース繊維のミクロフィブリル化を引き起こすのに十分な低さである。例えば、狭い入口オリフィスとそれよりもかなり広い出口オリフィスとを有する環状開口部に混合物を押し込むことによって圧力を低下させ得る。混合物が加速して広い容積内(すなわち、低圧ゾーン)に進入する際の急激な圧力低下によってキャビテーションが誘発され、これがミクロフィブリル化を引き起こす。一実施形態では、セルロースを含む繊維質基材のミクロフィブリル化は、ホモジナイザにおいて湿潤条件下、任意に無機粒子材料の存在下で行われてよい。ホモジナイザにおいて、セルロースパルプおよび任意に無機粒子材料は加圧され(例えば、圧力約500バールまで)、狭いノズルまたはオリフィスに押し込まれる。この混合物は、約100~約1000バールの圧力、例えば300バール以上、または約500バール以上、または約200バール以上、または約700バール以上の圧力で加圧されてよい。均質化によって繊維は高せん断力にさらされることから、加圧されたセルロースパルプがノズルまたはオリフィスから出る際に、キャビテーションがパルプ中のセルロース繊維のミクロフィブリル化を引き起こす。ホモジナイザ全体にわたっての懸濁液の流動性を改善するために、追加の水を加えてもよい。ミクロフィブリル化セルロースおよび任意に無機粒子材料を含む得られた水性懸濁液をホモジナイザの注入口に戻すことによって、ホモジナイザに複数回通過させてもよい。存在する場合、および無機粒子材料がカオリンなどの天然の板状鉱物である場合、均質化によってセルロースパルプのミクロフィブリル化が促進されるだけではなく、この板状粒子材料の層間剥離が促進される。
3gの乾燥材料を得るのに十分な共粉砕スラリーのサンプルをビーカーに計量し、脱イオン水で60gにまで希釈し、有効成分が1.5w/v%のポリアクリル酸ナトリウムの溶液5cm3と混合する。更に、最終スラリー重量が80gになるまで脱イオン水を撹拌しながら添加する。
5gの乾燥材料を得るのに十分な共粉砕スラリーのサンプルをビーカーに計量し、脱イオン水で60gにまで希釈し、1.0重量%の炭酸ナトリウムおよび0.5重量%のヘキサメタリン酸ナトリウムの溶液5cm3と混合する。更に、最終スラリー重量が80gになるまで脱イオン水を撹拌しながら添加する。
実施例1
ミクロフィブリル化セルロースおよび無機粒子材料を含む多数の水性組成物を、本明細書の他の箇所で詳細に記載するように、無機粒子材料の存在下でボスニアパルプを共粉砕することによって調製した。各組成物の特性を表1にまとめた。POPは「パルプの割合」を意味し、無機粒子材料よりむしろパルプまたはフィブリルであるサンプルの乾燥重量の割合である。
各スラリーに添加剤を添加し、1分間混合した。混合物を60分間静置し、次いで濾過した。得られた濾過ケークを、乾燥(<1重量%水分量)するまで、80℃の実験用オーブンに入れた。
これらの試験の目的は、パイロットプラント施設で入手可能なシングルディスクリファイナを使用して、50重量%POP(パルプの割合)の炭酸カルシウム/ボトニアパルプ高固形分ミクロフィブリル化セルロースおよび炭酸カルシウム組成物(すなわち、ミクロフィブリル化セルロース対炭酸カルシウムが1:1重量比)を再分散させることの有効性を評価することであった。本発明での使用に適したシングルディスクリファイナの一例は、Sprout Waldronによって製造された。リファイナは、12インチ(30cm)のシングルディスクリファイナであった。ディスク回転速度は1320rpmであった。ディスク周速は21.07m/sであった。リファイナディスクデザインバー幅1.5 mm;溝幅1.5mm;1回転当たりの切れ刃長1.111Km/rev bar CEL@1320rpm、24.44Km/sec。同等の仕様を有する他の適切なリファイナは、当業者に公知である。
ミクロフィブリル化セルロースおよび炭酸カルシウム(1:1の重量比)のベルトプレスケーク100kg、および試験で利用されたミクロフィブリル化セルロースおよび炭酸カルシウム組成物を処理および乾燥するために、材料を乾燥およびミリングするための熱風の流れを導入する能力を有する空気掃引ミルまたは乾燥機であるアトライタ乾燥粉砕機(Atritor Limited、英国、ウェスト・ミッドランズ州コヴェントリー、ブルーリボンパーク、ザ・スタンピングス12から入手可能)を利用して作られた4つの異なる供給原料100kgが、パイロットプラント施設に移送された。他の同等のミルは、当業者に公知である。試験に利用された炭酸カルシウム(IC60L)/ボトニア高固形分ミクロフィブリル化セルロース生成物の特性を表3に示す。所定の位置にリジェクタアームを備えたアトライタ乾燥機を用いて、20Hz(低速供給速度)で供給することでこれらのミクロフィブリル化セルロースおよび炭酸カルシウム組成物(1:1重量比)を生成した。
大量のパルパーで各材料を「濡らし」、製紙ミル手順での典型的な時間/動作を再現した。
1. 50重量%POP炭酸カルシウム(IC60)/ボトニアパルプ(31重量%固形分)ベルトプレスケーク
パイロットプラント施設で生成された多数の生成物について、シルバーソンミキサを介してサンプルに更なるエネルギーを加えた。これらの実験は、ミクロフィブリル化セルロースおよび炭酸カルシウム(1:1重量比)を含む組成物の物理的特性が更なるエネルギーで向上されるかどうかを調べることであった。次の表に、結果を示す(表15)。
結果を以下に示す:
・パイロットプラント施設におけるシングルディスクリファイナは、ミクロフィブリル化セルロースおよび炭酸カルシウム(1:1重量比)を含む組成物を再分散する非常に効率的な方法である。
・最大86重量%固形分まで乾燥したミクロフィブリル化セルロースおよび炭酸カルシウム(1:1重量比)を含む組成物は、元の強度特性を達成するために再分散させることができる。
・強度の向上を達成することができる。・シングルディスクリファイナは、他の評価方法よりも低いエネルギー投入量を用いて再分散を達成する。
・固形分は、叩解の際に非常に重要であり、すべての試料について最適化されるべきである。
・リファイナの強度を下げると、結果が改善される。
・シングルディスクリファイナは、ミクロフィブリル化セルロースおよび炭酸カルシウム(1:1重量比)を含む組成物のPSDを変えるのに非常に効率的である。
a.ミクロフィブリル化セルロースの水性組成物;を提供すること:
b.脱水したミクロフィブリル化セルロース組成物を生成するために;
i.ベルトプレスによる脱水、
ii.高圧自動ベルトプレス、
iii.遠心分離、
iv.チューブプレス、
v.スクリュープレス、および
vi.ロータリープレス;の1つ以上によって前記水性組成物を脱水すること:
c.乾燥または部分的に乾燥したミクロフィブリル化セルロースを生成するために;
i.流動床乾燥機、
ii.マイクロ波および/または高周波乾燥機、
iii.熱空気掃引ミルまたは乾燥機、セルミルまたはマルチローターセルミル、および
iv.凍結乾燥;の1つ以上によって前記脱水したミクロフィブリル化セルロース組成物を乾燥すること:
を含み、
前記乾燥または部分的に乾燥したミクロフィブリル化セルロース組成物を液体媒体中で分散すると、比較可能な濃度および20~50の繊維勾配で、前記ミクロフィブリル化セルロースの引張強度および/または粘度は、乾燥前のミクロフィブリル化セルロースの前記水性組成物の前記引張強度および/または粘度の少なくとも50%である、方法。
[2] 前記乾燥または少なくとも部分的に乾燥したミクロフィブリル化セルロースを前記液体媒体中に再分散させることをさらに含む、前記[1]に記載の方法。
[3] 前記ミクロフィブリル化セルロースが無機粒子材料をさらに含む、前記[1]に記載の方法。
[4] 前記無機粒子材料が、板状鉱物、カオリンおよび/またはタルクを含む、前記[3]に記載の方法。
[5] 前記無機粒子材料が、板状鉱物以外の無機粒子材料をさらに含む、前記[4]に記載の方法。
[6] 前記無機粒子材料が炭酸カルシウムである、前記[3]に記載の方法。
[7] 前記乾燥または部分的に乾燥したミクロフィブリル化セルロースが、1つ以上の塩、1つ以上の糖、1つ以上のグリコール、尿素、カルボキシメチルセルロースおよびグアーガムからなる群から選択される1つ以上の添加剤の存在下で再分散される、前記[1]に記載の方法。
[8] 前記糖が、単糖類、二糖類、オリゴ糖類および多糖類の1つ以上から選択される、前記[5]に記載の方法。
[9] 前記1つ以上の塩が、塩化ナトリウムを含むかまたは塩化ナトリウムである、前記[5]に記載の方法。
[10] 前記1つ以上のグリコールが、エチレングリコールを含むかまたはエチレングリコールである、前記[5]に記載の方法。
[11] 前記無機粒子材料が、以下の段階:(i)ミクロフィブリル化セルロースを含む前記水性組成物の製造前、または製造中;(ii)ミクロフィブリル化セルロースを含む前記水性組成物の製造後;(iii)ミクロフィブリル化セルロースの前記水性組成物の脱水中;(iv)ミクロフィブリル化セルロースの前記水性組成物の乾燥中;(v)前記乾燥または部分的に乾燥したミクロフィブリル化セルロースの再分散前;および(vi)前記乾燥または部分的に乾燥したミクロフィブリル化セルロースの再分散中、の1つ以上で添加される、前記[3]に記載の方法。
[12] 前記方法が、物品、製品または組成物において、またはその製造において、再分散したミクロフィブリル化セルロースを使用することをさらに含む、前記[1]に記載の方法。
[13] 前記脱水されたミクロフィブリル化セルロースの前記水性組成物が、乾燥または少なくとも部分的に乾燥される前に、最大約50重量%、最大約30%、および最大約20%の固形分を有する、前記[1]に記載の方法。
[14] 前記脱水されたミクロフィブリル化セルロースの前記水性組成物が、乾燥または少なくとも部分的に乾燥される前に、最大約20重量%の固形分を有し、任意に前記固形分の最大約80%が無機粒子材料である、前記[3]に記載の方法。
[15] 前記液体媒体が、水性または非水性である、前記[2]に記載の方法。
[16] 前記液体媒体が水性、例えば水である、前記[15]に記載の方法。
[17] 前記乾燥または少なくとも部分的に乾燥したミクロフィブリル化セルロースの前記再分散が、リファイナを使用することを含む、前記[2]に記載の方法。
[18] 前記乾燥または部分的に乾燥したミクロフィブリル化セルロース組成物が、約20~約50の勾配を有する、前記[1]に記載の方法。
a.ミクロフィブリル化セルロースの水性組成物を提供すること、ここで、前記ミクロフィブリル化セルロースが、再生パルプ、製紙ブローク、製紙廃棄物流、または製紙工場からの廃棄物から得られるものである:
b.脱水したミクロフィブリル化セルロース組成物を生成するために;
i.ベルトプレスによる脱水、
ii.高圧自動ベルトプレス、
iii.遠心分離、
iv.チューブプレス、
v.スクリュープレス、および
vi.ロータリープレス;の1つ以上によって前記水性組成物を脱水すること:
c.乾燥または部分的に乾燥したミクロフィブリル化セルロースを生成するために;
i.流動床乾燥機、
ii.マイクロ波および/または高周波乾燥機、
iii.熱空気掃引ミルまたは乾燥機、セルミルまたはマルチローターセルミル、および
iv.凍結乾燥;の1つ以上によって前記脱水したミクロフィブリル化セルロース組成物を乾燥すること:
d.前記乾燥または少なくとも部分的に乾燥したミクロフィブリル化セルロースを液体媒体中に再分散させること:
を含み、
前記ミクロフィブリル化セルロースの引張強度および/または粘度は、乾燥前のミクロフィブリル化セルロースの前記水性組成物の前記引張強度および/または粘度の少なくとも50%である、ここで、引張強度および/または粘度の比較は、乾燥前のミクロフィブリル化セルロースの前記水性組成物と分散後のミクロフィブリル化セルロースの前記液体媒体の濃度を等しくして行い、かつ乾燥前のミクロフィブリル化セルロースの繊維勾配が20~50であるミクロフィブリル化セルロースを用いて行う、方法。
[102]前記ミクロフィブリル化セルロースが無機粒子材料をさらに含む、[101]に記載の方法。
[103]前記無機粒子材料が、板状鉱物、カオリンおよび/またはタルクを含む、[102]に記載の方法。
[104]前記無機粒子材料が、板状鉱物以外の無機粒子材料をさらに含む、[102]に記載の方法。
[105]前記無機粒子材料が炭酸カルシウムである、[102]に記載の方法。
[106]前記乾燥または部分的に乾燥したミクロフィブリル化セルロースが、1つ以上の塩、1つ以上の糖、1つ以上のグリコール、尿素、カルボキシメチルセルロースおよびグアーガムからなる群から選択される1つ以上の添加剤の存在下で再分散される、[101]に記載の方法。
[107]前記糖が、単糖類、二糖類、オリゴ糖類および多糖類の1つ以上から選択される、[106]に記載の方法。
[108]前記1つ以上の塩が、塩化ナトリウムを含む、[106]に記載の方法。
[109]前記1つ以上のグリコールが、エチレングリコールを含む、[105]に記載の方法。
[110]前記無機粒子材料が、以下の段階:(i)ミクロフィブリル化セルロースを含む前記水性組成物の製造前、または製造中;(ii)ミクロフィブリル化セルロースを含む前記水性組成物の製造後;(iii)ミクロフィブリル化セルロースの前記水性組成物の脱水中;(iv)ミクロフィブリル化セルロースの前記水性組成物の乾燥中;(v)前記乾燥または部分的に乾燥したミクロフィブリル化セルロースの再分散前;および(vi)前記乾燥または部分的に乾燥したミクロフィブリル化セルロースの再分散中、の1つ以上で添加される、[102]に記載の方法。
[111]前記方法が、物品、製品または組成物において、またはその製造において、再分散したミクロフィブリル化セルロースを使用することをさらに含む、[101]に記載の方法。
[112]前記脱水されたミクロフィブリル化セルロースの前記水性組成物が、乾燥または少なくとも部分的に乾燥される前に、最大50重量%の固形分を有する、[101]に記載の方法。
[113]前記脱水されたミクロフィブリル化セルロースの前記水性組成物が、乾燥または少なくとも部分的に乾燥される前に、最大30重量%の固形分を有する、[101]に記載の方法。
[114]前記脱水されたミクロフィブリル化セルロースの前記水性組成物が、乾燥または少なくとも部分的に乾燥される前に、最大20重量%の固形分を有する、[114]に記載の方法。
[115]前記液体媒体が、水性または非水性である、[101]に記載の方法。
[116]前記液体媒体が水を含む、[115]に記載の方法。
[117]前記乾燥または少なくとも部分的に乾燥したミクロフィブリル化セルロースの前記再分散が、リファイナを使用することを含む、[101]に記載の方法。
[118]前記乾燥または部分的に乾燥したミクロフィブリル化セルロースの前記再分散が、熱空気掃引ミルまたは乾燥機を使用することを含む、[101]に記載の方法。
[119]前記乾燥または部分的に乾燥したミクロフィブリル化セルロースの前記再分散が、セルミルを使用することを含む、[101]に記載の方法。
[120]前記乾燥または部分的に乾燥したミクロフィブリル化セルロースの前記再分散が、マルチローターセルミルを使用することを含む、[119]に記載の方法。
Claims (1)
- 再分散された乾燥または部分的に乾燥したミクロフィブリル化セルロースの物理的/機械的特性を改善する方法であって、前記方法は:
a.ミクロフィブリル化セルロースの水性組成物;を提供すること:
b.脱水したミクロフィブリル化セルロース組成物を生成するために;
i.ベルトプレスによる脱水、
ii.高圧自動ベルトプレス、
iii.遠心分離、
iv.チューブプレス、
v.スクリュープレス、および
vi.ロータリープレス;の1つ以上によって前記水性組成物を脱水すること:
c.乾燥または部分的に乾燥したミクロフィブリル化セルロースを生成するために;
i.流動床乾燥機、
ii.マイクロ波および/または高周波乾燥機、
iii.熱空気掃引ミルまたは乾燥機、セルミルまたはマルチローターセルミル、および
iv.凍結乾燥;の1つ以上によって前記脱水したミクロフィブリル化セルロース組成物を乾燥すること:
を含み、
前記乾燥または部分的に乾燥したミクロフィブリル化セルロース組成物を液体媒体中で分散すると、比較可能な濃度および20~50の繊維勾配で、前記ミクロフィブリル化セルロースの引張強度および/または粘度は、乾燥前のミクロフィブリル化セルロースの前記水性組成物の前記引張強度および/または粘度の少なくとも50%である、方法。
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