CN103275336B

CN103275336B - 一种经干燥后易再分散的纤维素晶体的制备方法

Info

Publication number: CN103275336B
Application number: CN201310243016.0A
Authority: CN
Inventors: 温洋兵; 程栋; 倪永浩; 朱旭海; 安兴业; 江新超
Original assignee: Tianjin University of Science and Technology
Current assignee: Tianjin University of Science and Technology
Priority date: 2013-06-19
Filing date: 2013-06-19
Publication date: 2015-06-10
Anticipated expiration: 2033-06-19
Also published as: CN103275336A

Abstract

本发明公开了一种经干燥后易再分散的纤维素晶体的制备方法，包括纤维素晶体材料和非离子表面活性剂的选用，纤维素晶体悬浮液物料的制备和干燥处理方法，纤维素晶体材料包括不同纤维素来源和不同的处理方法制得不同类型的纤维素晶体，非离子表面活性剂为烷基单糖苷、聚乙二醇和聚丙二醇，将其中一种的非离子表面活性剂和其中一种的纤维素晶体悬浮液中混合搅拌制得纤维素晶体悬浮液物料，纤维素晶体悬浮液物料经流化床干燥机或喷雾干燥机干燥处理后得到颗粒状、微粒状或粉末状纤维素晶体，能快速分散于水相体系中。再分散后能获得与原纤维素晶体相似的粒径分布，并能保持纤维素晶体原本性质。可再分散的纤维素晶体为储存、运输与后续应用提供便利。

Description

一种经干燥后易再分散的纤维素晶体的制备方法

技术领域

本发明涉及一种经干燥后易再分散的纤维素晶体的制备方法。

背景技术

纤维素是自然界中存在的来源最广泛的可再生天然高分子，它由向列有序的结晶区和无序的无定型区组成。纤维素经过酸水解、酶水解、机械处理后，无定型区大量降解，可制得微米尺寸以及纳米的纤维素晶体材料。

纤维素晶体材料，包括微米纤维素晶体和纳米纤维素晶体，其中：

微米纤维素晶体包括微米晶体纤维素（Microcrystalline cellulose，MCC）和微纤化纤维素（Microfibrillated cellulose ，MFC）。其中， MCC 主要由酸水解制得， MFC主要为机械处理制得。纳米纤维素可分为纳米晶体纤维素（Nano crystalline Cellulose ，NCC）、纳米纤维素晶须（Nano crystalline whisker ，NCW）、纤维素纳米纤维（Nanofibrillated cellulose ，NFC）。 NFC主要由机械处理结合酸水解制得。NCC、NCW 主要由酶处理、酸水解制得。不同原料制得不同长度和宽度的纳米晶体纤维素。

纤维素晶体具有巨大的比表面积、良好的力学、独特的光学性能，而且具有纤维素的晶型和性质，使其具有广泛的用途，可用于药物载体、纳米增强剂、涂料增稠剂、分散剂、药物赋形剂、膜滤器等，在医学、精细化工、制备新型材料等方面有着广泛的应用。由于纤维素晶体表面羟基丰富，链之间存在大量分子间和分子内氢键，在干燥过程中，纤维素晶体分子间和分子内会脱水形成氢键导致“硬团聚”，即使用超声处理仍不易再分散于水相体系中，这大大限制了纤维素晶体的运输与后续应用。

近年来，国内外纳米纤维素晶体研究者对改善纤维素晶体素的再分散性开展了大量的研究工作，研究成果表明包括纳米纤维素晶体在内的纤维素晶体通过各种不同方法可以得到具有再分性的纤维素晶体，并在下述文献中予以报道：

1、蒋玲玲、陈小泉发表在“纤维素科学与技术 ”2008年第16卷第2期《纳米纤维素晶体的研究现状》一文中报道：目前改善纳米纤维素晶体的再分散性主要通过两种方法，即加入表面活性剂和化学接枝的方法。

文献中的不足之处：没有提供有关选用哪一类表面活性剂和加入表面活性的具体方法。

2、中国发明专利说明书公开（公告）号102245815A，公开（公告）日2011-11-16《可再分散的经干燥的纳米晶体纤维素》，披露了通过用氢氧化物（MOH）水溶液滴定或者借助M⁺形式的阳离子交换树脂将H-NCC的质子交换为中性单价阳离子(M⁺)，随后将得到的悬浮液冷冻干燥，使得能够制备可再分散于水中的纳米纤维素晶体（NCC）。

其不足之处：采用冷冻干燥NCC，耗能较高。

3、中国发明专利说明书（公告）号102257191A，公开（公告）日2011-11-23《控制经干燥的纳米晶体纤维素在不同pH值和离子强度下的溶液中的可分散性和屏障性质的方法》，披露了过控制溶液的pH值和离子强度来控制经干燥的NCC的可分散性、阻滞性和屏障性质的方法，即具有至少5mM的离子强度的水性液体电解质环境的体系，所述环境包含基本上是由单价阳离子组成的阳离子，其容纳于含有H-NCC膜的屏障中，该膜中至少一部分的H⁺质子而不是H⁺的单价阳离子代替，所述屏障可分散于水中，但是不可分散于所述液体环境中。

其不足之处：工艺较复杂，冷冻干燥NCC，耗能较高。

4、中国发明专利说明书（公开）号386763A，（公开）日2002-12-25《一种表面改性的纳米纤维素晶体及其制法》，公开了纳米纤维素晶体的外层经羧甲基化改性，然后进行干燥处理得到能均匀分散在水中的粉状纳米纤维素晶体的方法。

其不足之处：没有描述哪一种干燥机用于干燥处理羧甲基化改性的纳米纤维素晶体。

为解决纤维素晶体的再分散性，亟待研究开发一种经干燥后易再分散的纤维素晶体产品，其制备方法是高分子和造纸工程技术人员开发研究的课题之一。

发明内容

本发明的目的，旨在提供一种经干燥后易再分散的纤维素晶体的制备方法，该方法采用喷雾干燥机或流化床干燥机对含非离子表面活性剂的纤维素晶体悬浮液物料进行干燥处理，干燥后得到的纤维素晶体固体能快速分散于水相体系中，再分散后能获得与原纤维素晶体悬浮液相似的粒径分布，并能保持纤维素晶体原有的性质，从而解决了现有技术中纤维素晶体存在的运输和后续应用的问题。

本发明为实现上述目的，所采用的技术方案是：

一种经干燥后易再分散的纤维素晶体的制备方法，其特征在于：所述的制备方法，包括一）选用的纤维素晶体和非离子表面活性剂；二）纤维素晶体悬浮液物料的制备和三）干燥处理方法，制备方法步骤如下：

一）选用的纤维素晶体和非离子表面活性剂

1、选用的纤维素晶体

包括：纳米纤维素晶体（NCC）、纤维素纳米纤维（NFC），微纤化纤维素（MFC），任选其中的一种；

2、选用的非离子表面活性剂

包括：烷基单糖苷（APG，烷基碳数为8～12）、聚乙二醇（PEG，分子量为400～50000）以及聚丙二醇（PPG，分子量为400～8000），任选其中的一种；

二）纤维素晶体悬浮液物料的制备

1装置

防爆100L双层玻璃反应釜型号：PRG-100，生产厂家：南通普瑞科技仪器有限公司；

2材料

分别称取1.0kg～3kg NCC，0.5kg～2.5kg NFC，1kg～3kgMFC，用去离子水，或蒸馏水分别配置浓度为1wt%～2wt%NCC悬浮液、NFC悬浮液和MFC悬浮液；

分别称取40g～60gAPG，10g～100g PEG， 40g～80g PPG，用去离子水，或蒸馏水分别配置成1wt%的APG，PEG和PPG水溶液；

3纤维素晶体悬浮液物料的制备

制备方法如下：

将浓度为1wt%～2wt%纤维素晶体悬浮液和非离子表面活性剂1wt%水溶液置于100L反应釜中，在温度10℃～50℃下进行搅拌、混合，搅拌时间为0.5h～10h，完成搅拌、混合后制得纤维素晶体悬浮液物料，待用；

三）干燥处理方法

采用流化床干燥机，或喷雾干燥机干燥处理纤维素晶体悬浮液物料，流化床干燥机，喷雾干燥机的干燥参数，分别为：

流化床干燥机的干燥参数为：

进风温度：80～150℃，

蠕动泵流量：100～150mL/h，

物料液浓度：0.2wt%～2wt%，

喷雾干燥机的干燥参数

进风温度：120～300℃，

出风温度：80～120℃，

蠕动泵流量：50～100mL/h，

料液浓度：0.2wt%～2wt%；

经干燥处理后，制得一种经干燥后易再分散的纤维素晶体。

所述制得的经干燥后易再分散的纤维素晶体，其固体形态为颗粒状、微粒状或粉末状。

所述选用的NCC、NFC，其制备方法为采用机械处理、酸水解、酶处理或几种方式相结合处理而制得的NCC，其长度100～300nm，宽度3～10nm， NFC，其长度600～1000 nm，宽度10～20nm；

所述选用的MFC，其制备方法为采用机械处理、酸水解或几种方式相结合处理而制得的MFC，其长度1000～3000nm，宽度10～30nm；

优点和有益效果

优点：

1、制备方法简单易行，非离子表面活性剂与纤维素晶体材料反应周期短，可控性强；制备过程对环境无污染，适合工业化规模生产。

2、非离子表面活性剂（PEG、PPG、APG）毒性小、安全，已被广泛的应用于生物医药等行业；不同的非离子表面活性剂可应用与不同的领域；本发明得到的可再分散的纤维素晶体能扩展其应用前景。

有益效果：

1）、流化床干燥机/喷雾干燥机干燥耗能较低，适合较大规模生产，并且在干燥过程中，非离子表面活性剂的包裹和隔离作用可有效抑制纤维素晶体颗粒团聚。

2）、经干燥后制得的纤维素晶体能快速分散于水相体系中，再分散后能获得与最初纤维素晶体悬浮液相似的粒径，并能保持原本纤维素晶体性质。

3）、可再分散的纤维素晶体为其储存、运输与后续应用提供便利。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明详细的说明。

实施例1

一种经干燥后易再分散的纤维素晶体的制备方法，其操作如下：

选用酶处理结合酸水解针叶木溶解浆制取的平均长度152nm、宽度3～5nm的NCC；

选用十二烷基葡萄糖苷（APG，分子式为C₁₈H₃₆O₆）；

称取1.0～3kg NCC，本实施例称取2kgNCC，用去离子水配置成浓度为2wt%的NCC悬浮液；

称取40g～60g的APG, 本实施例称取50gAPG，用去离子水配成1wt%的APG水溶液；

将上述2wt%的NCC悬浮液和1wt%的APG水溶液置于反应釜中，在温度10℃～50℃下，本实施例温度设计20℃进行混合、搅拌，搅拌时间0.5h～10h，本实施例搅拌时间设计为2h，混合搅拌后制得NCC悬浮液物料，待用；

将上述制得的NCC悬浮液物料送进流化床干燥机中进行干燥处理，流化床干燥处理的干燥参数为：

进风温度：80～150℃，本实施例设计为150℃；

蠕动泵流量：100～150mL/h，本实施例设计为100 mL/h；

物料液浓度：0.2wt%～2wt%，本实施例设计为1wt%；

经干燥处理后制得颗粒状固体的NCC。

为证实本实施例制得的为一种易再分散的NCC，采用如下所述有关测定仪对上述干燥后制得NCC的粒径分布、不溶物、长度、宽度和结构性能进行测定，测定仪器和测定方法如下：

仪器

超声细胞破碎仪型号：JY99-IIDN，；生产厂家：宁波新芝生物科技股份有限公司；

激光粒度仪型号：BI-90Plus；生产厂家：美国布鲁克海文仪器公司；

透射电子显微镜（TEM）型号：JEOL 2010 ；生产厂家：日本JEOL公司；

热重分析仪（TGA）型号：Q500 ；生产厂家：美国TA仪器公司；

X射线衍射仪（XRD）型号：XRD-7000S/L ；生产厂家：日本岛津企业管理有限公司；

测定方法

采用上述有关测定仪对上述干燥后制得NCC的粒径分布和不溶物进行测定：

将上述颗粒状NCC配制成1wt%浓度的NCC悬浮液，超声处理5min，得到淡蓝色均匀分散的悬浮液。测定出其不溶物含量为小于1%；采用激光粒度仪测定其粒径分布在112nm～342nm；原NCC粒径分布在80nm~336nm。测定数据表明该方法制得的可分散的NCC具有与原NCC相似的粒径分布。

实施例2

一种经干燥后易再分散的纤维素晶体的制备方法，其制备步骤与实施例1相同，只是不同的是：

选用的纤维素晶体为机械处理结合酸水解针叶木溶解浆制取得的NFC，其平均长度626nm，宽度10～20nm；

选用的非离子表面活性剂为聚乙二醇（PEG，分子量为600），分子式：HO(CH₂CH₂O)_nH ；

称取0.5～2.5kg NFC，本实施例称取0.5kg NFC，用蒸馏水配置成1wt%浓度的NFC悬浮液；

称取10～100g的PEG600，本实施例设计称取50g PEG600，用蒸馏水配制成1wt%的PEG600水溶液；

将上述1wt%浓度的NFC悬浮液和1wt%的PEG600水溶液置于反应釜中，在温度10℃～50℃下，本实施例温度设计20℃进行搅拌、混合，搅拌时间0.5h～10h，本实施例搅拌时间设计为2h，搅拌混合后制得纤维素晶体悬浮液物料，待用；

将上述制得的浮液物料送进喷雾干燥机中进行干燥处理，干燥处理的干燥参数为：

进风温度：120～300℃；本实施例设计为180℃；

出风温度：80～120℃，本实施例设计为90℃；

蠕动泵流量：50～100 mL/h，本实施例设计为50 mL/h；

料液浓度：0.2～2wt%，本实施例设计为1wt%;

经干燥处理后制得颗粒状固体的NFC。

为证实本实施例制得的为一种易再分散的纤维素晶体，采用实施例1所述的测定仪对上述干燥后制得NFC的长度和宽度进行测定：

将上述颗粒状固体的NFC配置成1wt%浓度的NFC悬浮液，超声处理4min，得到均匀分散的悬浮液。采用透射电子显微镜（TEM）测定，其长度为650～700nm，宽度15～25nm。表明该方法制得的可分散的NFC具有与原NFC相似的长度和宽度。

实施例3

选用的纤维素晶体为采用酶处理、酸水解漂白阔叶木硫酸盐溶解浆制取NCC，其平均长度206nm，宽度5～8nm；

选用的非离子表面活性剂为聚丙二醇1000（PPG，分子量为1000），分子式：(C₃H₆O)n ；

称取0.5～2.5kg NFC，本实施例称取2.0kg NFC，用蒸馏水配置成2wt%浓度的NFC悬浮液；

称取40～80g的PPG 1000，本实施例称取60g PPG1000，用蒸馏水配制成1wt%的PPG 1000水溶液；

将上述2wt%浓度的NCC悬浮液和1wt%的PPG 1000水溶液置于反应釜中，在温度10℃～50℃下，本实施例温度设计30℃进行搅拌、混合，搅拌时间0.5h～10h，本实施例搅拌时间设计4h，搅拌混合后制得NCC悬浮液物料，待用；

将上述制得的NCC悬浮液物料送进喷雾干燥机中进行干燥处理，干燥处理的参数为：

进风温度：120～300℃，本实施例设计为200℃；

出风温度：80～120℃，本实施例设计为100℃；

蠕动泵流量：50～100mL/h，本实施例设计为80 mL/h；

物料液浓度：0.2wt%～2wt%，本实施例设计为1.5wt%。

经干燥处理后制得到颗粒状固体的NFC。

为证实本实施例制得的为一种易再分散的NFC，采用实施例1所述的测定仪对上述干燥后制得颗粒状固体的NFC的不溶物和粒径分布进行测定：

将上述颗粒状固体的NCC配置成2wt%浓度的悬浮液，用分散均质机在8000rmp下处理2min，得到均匀分散的NCC悬浮液。测定其的不溶物含量为0.5%；采用激光粒度仪测定，其粒径分布在112nm～342nm；原NCC 径分布在101nm～336nm。表明该方法制得的可分散的NCC 具有与原NCC 相似的粒径分布。

实施例4

一种经干燥后易再分散于的纤维素晶体的制备方法，其制备步骤与实施例1相同，只是不同的是：

选用的纤维素晶体为机械法处理结合酸水解阔叶木溶解浆制取MFC，其平均长度1026nm，宽度10～30nm；

选用的非离子表面活性剂为丙二醇1000（PPG，分子量为1000），分子式：(C₃H₆O)n ；

称取1.0～3.0kg MFC ，本实施例称取2.0kg MFC，用蒸馏水配置成1.5wt%浓度的MFC 悬浮液；

称取40～80g的PPG 1000，本实施例称取40g PPG1000，用蒸馏水去离子水配制成1wt%的PPG 1000水溶液；

将上述1.5wt%浓度的MFC 悬浮液和1wt%的PPG 1000水溶液置于反应釜中，在温度10℃～50℃下，本实施例温度设计20℃进行搅拌、混合，搅拌时间0.5h～10h，本实施例搅拌时间设计6h，搅拌混合后制得MFC悬浮液物料，待用；

将上述制MFC悬浮液物料送进喷雾干燥机中进行干燥处理，干燥处理的参数为：喷雾干燥机干燥参数为：

进风温度：120～300℃，本实施例设计为220℃；

出风温度：80～120℃，本实施例设计为110℃；

蠕动泵流量：50～100 mL/h ，本实施例设计为50 mL/h；

料液浓度：0.2～2wt%；本实施例设计为1wt%;

经干燥处理后制得到粉末状固体的MFC。

为证实本实施例制得的为一种易再分散的MFC，采用实施例1所述的测定仪对上述干燥后制得粉末状固体的MFC的不溶物和粒径分布进行测定：

将粉末状固体的MFC配置成1wt%浓度的MFC悬浮液，超声处理5min，得到均匀分散的MFC悬浮液。测定出的不溶物含量为小于0.5%。激光粒度仪测定，其粒径分布在1078nm～2031nm；原MFC体粒径分布在895nm～1637nm。表明该方法制得的可分散的MFC具有与原MFC相似的粒径分布。

实施例5

一种经干燥后易再分散的纤维素晶体的制备方法，其制备步骤与实施例4相同，只是不同的是：

选用的纤维素晶体为纤维素晶体材料为用机械处理结合酸水解漂白阔叶木硫酸盐浆制取微纤化纤维素MFC，其平均长度1026nm，宽度10～30nm；

选用的非离子表面活性剂选用为聚乙二醇（PEG，分子量为4000），分子式：HO(CH₂CH₂O)_nH；

称取1.0～3.0kg MFC，本实施例称取1.0kg MFC，用蒸馏水配置成2wt%浓度的MFC悬浮液；

称取10～100g的PEG 4000，本实施例称取15g PEG 4000，用蒸馏水配制成1wt%的PEG 4000水溶液；

将上述2wt%浓度的MFC 悬浮液和1wt%的PEG 4000水溶液置于反应釜中，在温度10℃～50℃下，本实施例温度设计30℃进行搅拌、混合，搅拌时间0.5h～10h，本实施例搅拌时间设计4h，搅拌混合后制得MFC悬浮液物料，待用；

将上述制得的MFC悬浮液物料送进流化床干燥机中进行干燥处理，干燥处理的参数为：

进风温度：80～150℃，本实施例设计为150℃；

蠕动泵流量：100～150mL/h，本实施例设计为100mL/h；

物料液浓度：0.2wt%～2wt%，本实施例设计为1.5wt%.。

经干燥处理后制得到粉末状的MFC。

为证实本实施例制得的为一种易再分散的MFC，采用实施例1所述的有关测定仪对上述干燥后制得粉末状固体的MFC的长度和宽度进行测定：

将粉末状的MFC配制成2wt%浓度的MFC悬浮液，用分散均质机在8000rm下处理2min，TEM测定其长度980～1100nm，宽度15～40nm。原MFC长度为900～1030nm，宽度为10～30nm。表明该方法制得的可分散的MFC具有与原MFC相似的长度和宽度。

实施例6

选用的纤维素晶体为酶处理、酸水解棉浆制取的平均长度96nm、宽度5～10nm的NCC；

选用的非离子表面活性剂为聚乙二醇（PEG，分子量为2000），分子式：HO(CH₂CH₂O)_nH；

称取1.0～3.0kgNCC，本实施例称取3.0kgNCC，用去离子水配置成2wt%浓度的NCC悬浮液；

称取10～100g的PEG4000，本实施例称取15g PEG 4000，用去离子水配制成1wt%的PEG4000水溶液；

将上述2wt%浓度的NCC悬浮液和1wt%的PEG4000水溶液置于反应釜中，在温度10℃～50℃下，本实施例温度设计20℃进行搅拌、混合，搅拌时间0.5h～10h，本实施例搅拌时间设计4h，搅拌混合后制得NCC悬浮液物料，待用；

将上述制得的NCC悬浮液物料送进流化床干燥机中进行干燥处理，干燥处理的参数为：

进风温度：80～150℃，本实施例设计为120℃；

蠕动泵流量：100～150mL/h，本实施例设计为100 mL/h；

物料液浓度：0.2wt%～2wt%，本实施例设计为2wt%。

经干燥处理后制得到颗粒状固体NCC。

为证实本实施例制得的颗粒状固体NCC为一种易再分散的NCC，采用实施例1所述的有关测定仪对上述干燥后制得颗粒状固体NCC的不溶物含量及其粒径分布进行测定：

将上述颗粒状固体颗粒状固体NCC配置成2wt%浓度的NCC悬浮液，用分散均质机在8000rmp 下处理2min。测定出的不溶物含量，为小于0.15%。激光粒度仪激光粒度仪测定，其粒径分布在128nm～321nm；原NCC粒径分布在78nm～236nm。表明该方法制得的可分散的NCC具有与原NCC相似的粒径分布。

将上述颗粒状固体羧基化改性NCC配置成2wt%浓度的羧基化改性NCC悬浮液，超声处理3min，得到淡蓝色均匀分散的悬浮液。测定出的不溶物含量，为小于2%；激光粒度仪测定其粒径分布在142nm～401nm；原NCC粒径分布在78nm～236nm。表明该方法制得的可分散的NCC具有与原NCC相似的粒径分布。

实施例7

选用的纤维素晶体为用酸水解针叶木溶解浆制取NCC，其长度166nm，宽度4～7nm；

选用的非离子表面活性剂为聚丙二醇（PPG，分子式：(C₃H₆O)n ，分子量为400～8000，本实施例的分子量为400）；

称取1.0～3.0kg NCC，本实施例为称取1.5kgNCC，用去离子水配置成1wt%浓度的NCC悬浮液；

称取10～100g的PEG400，本实施例为称取75g PEG 400，用去离子水配制成1wt%的PEG400水溶液；

将上述1wt%浓度的NCC悬浮液和1wt%的PEG400水溶液置于反应釜中，在温度10℃～50℃下，本实施例温度设计20℃进行搅拌、混合，搅拌时间0.5h～10h，本实施例搅拌时间设计4h，搅拌混合后制得NCC悬浮液物料，待用；

进风温度：80～150℃，本实施例设计为120℃；

蠕动泵流量：100～150mL/h，本实施例设计为100 mL/h；

物料液浓度：0.2wt%～2wt%，本实施例设计为2wt%。

经干燥处理后制得到颗粒状固体NCC。

为证实本实施例制得的粒状固体NCC为一种易再分散的NCC，采用实施例1所述的有关测定仪对上述干燥后制得粒状固体NCC的结构和性能进行测定：

用热重分析（TGA）和X射线衍射（XRD）对上述粒状固体纤维素晶体（NCC）的结构和性能进行测试。TGA结果显示其初始分解温度为271℃，最终分解温度为459℃。XRD结果显示其结晶度为90.3%；原NCC结晶度92.6%。表明该方法制得的可再分散的NCC能保持NCC原本性质。

在本发明中的1-7实施例中所选用的非离子表面活性剂，流化床干燥机和喷雾干燥机，其供应商分别为：

非离子表面活性剂

名称供应商

烷基单糖苷（APG，烷基碳数为8～12）天津市化学试剂厂。

聚乙二醇（PEG，分子量为400～50000）成都市科龙化工试剂厂。

聚丙二醇（PPG，分子量为400～8000）天津市化学试剂厂。

以上3种非离子表面活性剂共同的特性，是易溶于水、毒性小，并广泛应用于食品、医药和生物等领域。

流化床干燥机和喷雾干燥机的供应商，均为上海雅程仪器设备有限公司。

所述流化床干燥机，主要由加热器和流化床主机和布袋除尘器组成，纤维素晶体悬浮液物料进入机内，在振动力作用下，物料沿水平方向向抛掷向前连续运动，热风向上穿过流化床同湿料换热后，湿空气经布袋除尘器（旋风分离器）除尘后由排风口排出，干燥物料由排料口排出，得到经干燥后易再分散的纤维素晶体。

所述喷雾干燥机，由料雾化器、引风机和旋风分离器组成，纤维素晶体悬浮液物料通过雾化器，喷成雾滴分散在热干燥室内热气流中，与热空气混合，物料一部分落入塔底，一部分由引风机吸入旋风分离器，经分离后将尾气放空，制成经干燥后易再分散的纤维素晶体

原理

1、非离子表面活性剂是以羟基（-OH）或醚键（R-O-R′）为亲水基的两亲结构分子。溶于水时不发生解离，所以稳定性高，不易受电解质、酸、碱存在的影响。例如聚乙二醇（PEG），它的分子式为HO(CH₂CH₂O)_nH，只有羟基和醚基两种亲水基而无疏水基。其在水溶液中呈蛇形，总体显示出相当大的亲水性。非离子表面活性剂易与前驱沉淀粒子表面形成较强的氢键，其醚键也易与沉淀粒子表面产生亲和作用，使其较溶易地吸附于粒子表面，从而形成一层高分子膜，包裹前驱沉淀粒子；同时非离子表面活性剂的表面张力比水小，不会引起粒-粒间的相互作用，从而抑制在干燥过程中纤维素晶体颗粒间团聚。

2、在一定条件下非离子表面活性剂与纤维素晶体悬浮液混合过程中，非离子表面活性剂的羟基与纤维素晶体表面羟基形成氢键，使其吸附于纤维素晶体粒子表面，起到空间位阻作用，从而抑制在干燥过程中纤维素晶体颗粒团聚，达到再分散目的。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种经干燥后易再分散的纤维素晶体的制备方法，其特征在于：所述的制备方法，包括一）选用的纤维素晶体和非离子表面活性剂；二）纤维素晶体悬浮液物料的制备和三）干燥处理方法，制备方法步骤如下：

一）选用的纤维素晶体和非离子表面活性剂

1）、选用的纤维素晶体

包括：纳米纤维素晶体（NCC）、纤维素纳米纤维（NFC），微纤化纤维素（MFC）, 任选其中的一种；

2）、选用的非离子表面活性剂

包括：烷基单糖苷APG，烷基碳数为8～12、聚乙二醇PEG，分子量为400～50000以及聚丙二醇PPG，分子量为400~8000，任选其中的一种；

二）纤维素晶体悬浮液物料的制备

1）装置

2）材料

3）纤维素晶体悬浮液物料的制备

制备方法如下：

三）干燥处理方法

流化床干燥机的干燥参数为：

进风温度：80～150℃，

蠕动泵流量：100～150mL/h，

物料液浓度：0.2wt%～2wt%，

喷雾干燥机的干燥参数为：

进风温度：120～300℃，

出风温度：80～120℃，

蠕动泵流量：50～100mL/h，

料液浓度：0.2wt%～2wt%；

经干燥处理后，制得一种经干燥后易再分散的纤维素晶体。

2.根据权利要求1所述的经干燥后易再分散的纤维素晶体的制备方法，其特征在于：所述制得的经干燥后易再分散的纤维素晶体，其固体形态为颗粒状、微粒状或粉末状。

3.根据权利要求1所述的经干燥后易再分散的纤维素晶体的制备方法，其特征在于：所述选用的NCC、NFC，其制备方法为采用机械处理、酸水解、酶处理或几种方式相结合处理而制得的NCC、NFC，NCC长度100～300nm，宽度3～10nm， NFC长度600～1000 nm，宽度10～20nm。

4.根据权利要求1所述的经干燥后易再分散的纤维素晶体的制备方法，其特征在于：所述选用的MFC，其制备方法为采用机械处理、酸水解或几种方式相结合处理而制得的MFC，其长度1000～3000nm，宽度10～30nm。