JP2015514873A - 金属基材上にプラチナ系金属基層をめっきするための電解質の浴を製造する方法 - Google Patents
金属基材上にプラチナ系金属基層をめっきするための電解質の浴を製造する方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
a)配位子およびアミン官能基を有する第1の系を提供することで、前記第1の系は、少なくとも1つの化合物X−(NH2)nを含むアミノ配位子の水溶液によって構成され、Xは(CH3、CH3−CH2、CH3−(CH2)m)またはNH3もしくはxp−(NH4)+ p塩によって構成された群に属し、xは(PO4 3−、HPO4 2−、H2PO4 −、HPO4 2−およびH2PO4 −、SO4 2−、HSO4 −、HSO4 −、ならびにH2SO4、CH3COO−、CH3COOHおよびCH3COO−)、またはH2SO4もしくはCH3COOHによって構成された群に属する酸基であり、n、mおよびpは0でない整数である;
b)バッファー系を形成する第2の系を提供すること;
c)金属塩を提供し、プラチナの水溶液によって構成された第3の系を提供すること;
d)媒体に伝導特性を提供するのに適切な第4の系を提供すること;
e)4つの系を混合して前記電解質浴を得ること;を含む。
e1)第1の溶液Bを被覆し、少なくとも1時間30分間、少なくとも50℃にその温度を上昇すること;
e2)第2の溶液Aを第1の溶液Bと混合してプラチナアミノ錯体を含む電解質浴を形成する。
次いで、ステップg)が行われ、その間に前記電解質の浴を使用して、プラチナの堆積が金属基材上に電気めっきされる。
ステップa)で提供された第1の溶液Bが約30℃の温度を示す水で得られる;
ステップc)で提供された第2の溶液Aが約45℃の温度を示す水で得られる;
ステップb)の間に、第1の溶液Bの温度が少なくとも3時間30分間、少なくとも50℃に上昇される;
ステップd)の間に、前記電解質の浴が少なくとも3時間少なくとも80℃の温度に上昇される(例えば、85℃、3時間)。
f)金属基材、特に超合金からなる基材を提供すること;
g)前記電解質の浴を加熱すること;
h)前記電解質の浴を使用して、前記金属基材上にプラチナの堆積を電気めっきすること。
少なくとも1つの化合物X−(NH2)nを含むアミノ配位子の水溶液によって構成された第1の溶液Bであり、Xは(CH3、CH3−CH2、CH3−(CH2)m)、またはNH3もしくはxp−(NH4)+ p塩によって構成された群に属し、xは(PO4 3−、HPO4 2−、H2PO4 −、HPO4 2−およびH2PO4 −、SO4 2−、HSO4 −、HSO4 −ならびにH2SO4、CH3COO−、CH3COOHおよびCH3COO−)、またはH2SO4もしくはCH3COOHによって構成された群に属する酸基、n、mおよびpは0でない整数である;および
水酸化ナトリウム(NaOH)および少なくとも1つの酸化度IVのプラチナの塩を含むプラチナの水溶液によって構成された第2の溶液A。
この実施例では、浴が、2つの別個の溶液AおよびBとして構成された4つの成分から調合され、2つの溶液AおよびBは、溶液AおよびBをともに混合する前に、成分を各溶液中で反応させるために別々に加熱、撹拌される。
・溶液Bの調製:30℃で蒸留水300ミリリットル(mL)(<500オーム(Ω))中に、化学式(NH4)2HPO4を有するリン酸水素二アンモニウム44.0g(つまり、0.33モル)、および化学式NH4H2PO4を有するリン酸二水素アンモニウム75.0g(つまり、0.65モル)をセットする。リン酸二水素アンモニウムの量dとリン酸水素二アンモニウムの量とのモル比は2である。一旦塩類が溶解したなら、溶液を覆い、4時間(h)30分(min)間で50℃に上昇する。
・溶液Aの調製:45℃で蒸留水300mL中に、化学物質としてのNaOHである水酸化ナトリウム5g(つまり、0.080モル)および式(NH4)2PtCl6のプラチナ塩類のヘキサクロロ白金酸二アンモニウム18.3g(つまり、0.040モル)をセットする。水酸化ナトリウムの量とヘキサクロロ白金酸二アンモニウム塩の量とのモル比は2である。プラチナ塩類を溶液A中に溶解させる。
・一旦溶液Bの準備ができて、熱ければ、溶液Aを調製し、60℃に上昇した後、溶液Bに添加する。
・終了するために、(例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、三リン酸ナトリウムなどの塩基性溶液を添加することによって予め6.3に調整されたpHの)A+B混合物を、3時間、85℃に上昇する。溶液は、すべて加熱ステップの間、覆われるべきである。
・各電流での堆積速度(1平方デシメートル(g/h/dm2)当たりの1時間当たりのグラムで);
・浴の平坦域;
・平坦域の初めの電流;
・平坦域の平均堆積速度;
・平坦域の標準偏差;および
・平坦域にわたって得られた最小速度と最高速度との比率。
これは、最も大きな繰り返し性の程度が観察された浴であり、参考浴と比較して、平均堆積速度は新しい浴については大きく(図1A)、作動中十分に高いままであった(図1A)。テスト2の浴は、平均速度および製造1、2の分散についての曲線が重ねて置かれることができ、製造の極端な再現性の程度を明らかに示すので、繰り返し可能である。対照的に、テスト7の浴についての製造曲線1、2およびテスト4の浴についてはもっと違いが明確であり、したがって、テスト4の浴は最も繰り返し可能ではなく、したがって、浴4は好ましくない理由が分かる。
電解質の浴の製造は、次のポイントとは別に実施例1の手順と類似する。
電解質の浴の製造は、次のポイントとは別に実施例1の方策と類似する。
Claims (10)
- 金属基材上にプラチナ系金属基層をめっきするための電解質の浴を製造するための製造方法であって、方法は以下のステップ:
a)配位子およびアミン官能基を有する第1の系を提供することで、前記第1の系は、少なくとも1つの化合物X−(NH2)nを含むアミノ配位子の水溶液によって構成され、Xは(CH3、CH3−CH2、CH3−(CH2)m)またはNH3もしくはxp−(NH4)+ p塩によって構成された群に属し、xは(PO4 3−、HPO4 2−、H2PO4 −、HPO4 2−およびH2PO4 −、SO4 2−、HSO4 −、HSO4 −、ならびにH2SO4、CH3COO−、CH3COOHおよびCH3COO−)、またはH2SO4もしくはCH3COOHによって構成された群に属する酸基であり、n、mおよびpは0でない整数である;
b)バッファー系を形成する第2の系を提供すること;
c)金属塩を提供し、プラチナの水溶液によって構成された第3の系を提供すること;
d)媒体に伝導特性を提供するのに適切な第4の系を提供すること;
e)4つの系を混合して前記電解質浴を得ること;を含み、
方法は、第1の溶液Bを形成する単一の溶液中に第1の系、第2の系および第4の系が一緒に集められ、ステップc)の間に、第3の系が水酸化ナトリウム(NaOH)および少なくとも1つの酸化度IVのプラチナの塩を含むプラチナの水溶液によって構成された第2の溶液Aを形成し、ステップe)の間に以下のサブステップが行われる:
e1)第1の溶液Bを被覆し、少なくとも1時間30分間、少なくとも50℃にその温度を上昇すること;
e2)第2の溶液Aを第1の溶液Bに添加し、第2の溶液Aを第1の溶液Bと混合してプラチナアミノ錯体を含む電解質浴を形成することを特徴とする、方法。 - 第1の溶液Bがxp−(NH4)+ P塩を含み、x=HPO4 2−およびP=2および/またはx=H2PO4 −およびP=1であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 第3の系がプラチナの水溶液によって構成され、水酸化ナトリウム(NaOH)および少なくとも1つの酸化度IVのプラチナの塩を含む第2の溶液Aを形成することを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- ステップe)後に、前記電解質の浴が80℃〜97℃の範囲の温度に少なくとも2時間加熱されるステップf)が行われ、
次いで、前記電解質の浴を使用して、プラチナの堆積が金属基材上に電気めっきされるステップg)が行われることを特徴とする、請求項2に記載の製造方法。 - サブステップe2)に先立って、第1の溶液Bは60℃の温度に上昇されることを特徴とする、請求項4に記載の方法。
- 前記酸化度IVのプラチナの塩がY2PtM6によって定義され、Y=NH4 +、H+またはK+、およびM=Cl−またはOH−であることを特徴とする、請求項3に記載の方法。
- 第2の溶液Aにおいて、前記酸化度IVのプラチナの塩が式(NH4)2PtCl6のヘキサクロロ白金酸二アンモニウムであることを特徴とする、請求項6に記載の方法。
- 酸化度IVのプラチナの塩の量に対する水酸化ナトリウム(NaOH)の量のモル比が2であることを特徴とする、請求項4に記載の方法。
- 第1の系において、前記xp−(NH4)+ Pアミン化合物がリン酸水素二アンモニウム(NH4)2HPO4および/またはリン酸二水素アンモニウムNH4H2PO4を含むことを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 第1の系がリン酸二水素アンモニウムNH4H2PO4とリン酸水素二アンモニウム(NH4)2HPO4とのモル比2でリン酸水素二アンモニウム(NH4)2HPO4およびリン酸二水素アンモニウムNH4H2PO4を含むことを特徴とする、請求項9に記載の方法。
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