JP2015232147A - 物質溶媒と複合マトリクスを同定し、特徴付ける方法および装置、並びにその使用方法 - Google Patents
物質溶媒と複合マトリクスを同定し、特徴付ける方法および装置、並びにその使用方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】その自然のままの形態では一般に不溶であると考えられる高分子に対する溶媒が、溶媒の溶媒質(レイリー散乱によって演繹される)と固有の特性との間の関係における「溶媒共鳴」の生成によって同定される。溶媒共鳴の局在の極度が理想的な溶媒の理想的な固有の特性を同定し、それを次いで特定の溶媒または溶媒の組み合わせを選択するのに用いてもよい。グラフェン用の溶媒を用いて透明な導電性の電極を製造する。
【選択図】図27
Description
(関連出願に対する相互参照)
本出願は、それぞれその全体が参照によって本明細書に組み入れられる、2008年1月7に出願された「物質溶媒と複合マトリクスを同定し、特徴付ける方法および装置」と題する以前出願された米国特許仮出願第61/019,428号、および2008年5月9日に出願された「平衡溶液にて自然のままの炭素同素体と高分子を処理する方法」と題する以前出願された米国特許仮出願第61/051,758号、および2008年9月19日に出願された「グラフェンの適用」と題する以前出願された米国特許仮出願第61/098,419号、および2008年12月5日に出願された「電気的に連続するグラフェンのシートとコーティングの製造方法」と題する以前出願された米国特許仮出願第61/201,055号からの優先権を主張する。
質にとって有効な溶媒であることが期待される。
(溶媒の特性を調べるための手段)
本発明は、異なった試験溶媒による種々の溶液のための「溶媒質」の経験的な測定を行うことによって有効な溶媒を同定する方法および装置を提供し、各試験溶媒は、所定の固有の特性、例えば、既知の表面張力または表面エネルギーを有する。本発明者らは、その局在の極度が理想的な溶媒(所与の溶質にとって)の固有の特性を正確に同定すると思われるこれらの測定における「溶媒共鳴」の存在を特定した。溶媒共鳴によって同定された固有の特性を用いてこの固有の特性に最もよく合う溶媒についての検索に情報を与える。同様に、本発明者らは、その局在の極度が理想的なマトリクス(所与の溶質にとって)の固有の特性を正確に同定すると思われるこれらの測定における「物質共鳴」の存在を同定した。溶質共鳴によって同定された固有の特性を用いてこの固有の特性、それ故最大複合材強度または最適な(最大である必要はない)溶質/マトリクスの相互作用を介したその他の物質特性に最もよく合うマトリクスについての検索に情報を与える。
(高分子溶媒−カーボンナノチューブ)
上記手段を用いて、本発明者らは、多層および単層双方のカーボンナノチューブについて高品質の溶媒の特性を決定した。そのような溶媒は、−0.08未満のカイ値を特徴とし、約37mJ/m2〜約40mJ/m2の間の表面張力を有してもよい。溶媒の例には、例えば、CHP、NEP、NMP、N8Pおよびこれらの混合物のようなN−アルキルピロリドン類が挙げられる。これらの溶媒特性によってポリマーを評価し、高度に分散されたカーボンナノチューブと共に安定なポリマーマトリクスを創出してもよい。ODA(オクチルデカン酸)官能化チューブのような官能化されたナノチューブは、異なった表面エネルギーおよび異なった最適な溶媒混合物またはポリマーマトリクスを有する。例えば
、ODAで官能化されたナノチューブは、18〜21MPa1/2の間の最適な溶媒/マトリクスヒルデブランドのパラメータを有し、最適値は約19.5MPa1/2である。(高分子溶媒−グラフェン)
上記の機器を用いて、本発明者らはまた、グラファイトから抽出されることを可能にするグラフェン用の高品質溶媒の特性も決定した。そのような溶媒は、0.01未満のカイ値を特徴とし、約38.4mJ/m2〜約40.4mJ/m2の間の表面張力の値を有してもよい。溶媒の例には、CHP、NMPおよびこれらの混合物が挙げられる。再び、これらの溶媒特性に従ってポリマーを評価して、よく分散されたグラフェンと共に安定なポリマーマトリクスを作製することができる。
(溶媒が可能にしたグラフェン製品)
グラフェン用の溶媒の発見は、多数の新規の製造方法および製品を可能にしている。溶媒化したグラフェンを基材に溶着することによって透明なグラフェン電極を作製することもできる。従って、本発明は導電性のグラフェンコーティングを有する材料の開発を可能にする。本発明者らはまた、大きな平方ミリメートルの面積の連続したグラフェンシートを製造する可能性を高める液体の界面でグラフェンシートが自己集合してもよいことを確定した。
第1の実施形態によると、1kオーム/平方未満の抵抗を有する1mm2の面積より大きい不連続の透明層にて電気的に相互接続しているグラフェンシートの集合を含む材料を要旨とする。第2の実施形態によると、第1の実施形態において、グラフェンシートが実質的に自然のままである請求項1に記載の材料を要旨とする。第3の実施形態によると、第1の実施形態において、CHP、NMPおよびこれらの混合物から成る群から選択される微量の溶媒をさらに含むことを要旨とする。第4の実施形態によると、第1の実施形態において、グラフェンシートの集合が、他の炭素同素体を実質的に含まないことを要旨とする。第5の実施形態によると、第1の実施形態において、グラフェンシートの実質的に少なくとも10%が原子3つ未満の層の厚さであることを要旨とする。第6の実施形態によると、第1の実施形態において層が20Ω/平方未満の抵抗を有することを要旨とする。第7の実施形態によると、第1の実施形態において、層が実質的に5Ω/平方〜35Ω/平方の間の抵抗を有することを要旨とする。第8の実施形態によると、第1の実施形態において、層が透明な基材に被着されていることを要旨とする。第9の実施形態によると、第1の実施形態において、基材がガラスであることを要旨とする。
第10の実施形態によると、導電性材料を製造するための方法であって、
(a)約0.01未満のカイの値を特徴とする溶媒にグラファイトを導入してグラフェンのシートを生成する工程と、
(b)溶媒とグラフェンシートを表面に塗布して、1mm2の面積より大きい不連続な層にて電気的に相互接続するグラフェンシートの集合を生成する工程とを備える方法を要旨とする。第11の実施形態によると、第10の実施形態において、表面がシリコンであることを要旨とする。第12の実施形態によると、第10の実施形態において、表面がガラスであることを要旨とする。第13の実施形態によると、第10の実施形態において、グラフェンシートの集合が、人観察者に対する普通の入射角で鏡反射性であることを要旨とする。第14の実施形態によると、第10の実施形態において、表面が液状界面であることを要旨とする。第15の実施形態によると、第10の実施形態において、表面が固体であり、溶媒とグラフェンシートを表面に塗布する工程が、溶媒塗布および溶媒除去のための別個の複数の工程を備えることによってグラフェンシートの積層を与えることを要旨とする。第16の実施形態によると、第10の実施形態において、溶媒を塗布する工程が表面上への溶媒の層流を採用することを要旨とする。第17の実施形態によると、第10の実施形態において、溶媒を塗布する工程がスピンコーティング法を採用することを要旨とする。第18の実施形態によると、第10の実施形態において、層の厚さが、例えば、20Ω/平方未満の抵抗性を提供することを要旨とする。第19の実施形態によると、第10の実施形態において、層が10μm未満の厚さであることを要旨とする。
第20の実施形態によると、溶媒/溶質系の特性を調べるための方法であって、
(a)複数の異なった溶媒について溶質を溶解する溶媒の有効性を示す溶媒質を測定する工程と、
(b)固有の特性の関数としての溶媒質の測定値に曲線をあてはめる工程と、
(c)曲線において局在の極度を見つけて所望の固有の特性の値を同定する工程と、
(d)所望の固有の特性の値に近似する固有の特性を有する溶媒を同定する工程とを備え、
各溶媒は、既知の固有の特性を有し、溶媒質は、0.5mg/mL未満の範囲での溶質の濃度で各異なった溶媒について溶質の溶液のレイリー散乱の測定値に由来する方法を要旨とする。第21の実施形態によると、第20の実施形態において、約0.01未満のカイの値を特徴とする溶媒で処理されたグラフェンを要旨とする。第22の実施形態によると、カーボンナノチューブの溶液を形成するために使用される溶媒であって、自然のままでのカーボンナノチューブについて約−0.08未満のカイの値を特徴とする溶媒を要旨とする。
図1を参照して、特定の溶質のための溶媒質を評価するための機器10は、試料容積18を取り囲む透明な入口窓14と出口窓16を有する試料チャンバ12を含む。溶媒/溶質の溶液は、入口導管20を通って試料チャンバ12に導入され、その後、出口導管21を通って受け取り容器32に追い出されてもよい。
て受け取られる。第2のビーム42は、ビーム36に関して既知の角度、好ましくは90°にて軸に沿って受け取られる。
B.溶媒の発見
図2も参照して、コンピュータ28が保存されたプログラム30を実行して溶媒の半自動的評価を提供する。第1の工程ブロック52では、第1の溶媒の種類が測定される。工程ブロック54では、例えば出力装置48上のメッセージを介してユーザーが指示され、第1の溶媒で検討される異なった濃度の溶質をリザーバ24a〜24dに負荷する。濃度は好ましくは、0.005mg/mL〜0.5mg/mLの間である。ユーザーが、好ましくは溶媒の表面張力、表面エネルギーまたヒルデブランドのパラメータから選択される溶媒の固有の質と同様に、これらの濃度を入力装置50に入力するように指示される。好ましくは、リザーバの1つ(24a)は較正目的で純粋な溶媒を含有する。
媒/溶質系の第2のビリアル係数の指示を提供する。
CNTは溶質の濃度である。
SおよびS0はそれぞれ、溶液および純粋な溶媒の散乱強度に比例する無次元数である。
B2は第2のビリアル係数である。
いったん、第2のビリアル係数が決定されると(B2)、それは任意で以下の方程式に従ってフローリー・ハギンズのパラメータχに変換されてもよい。
V2は溶媒のモル体積であり、
ρNTは溶質の密度である。
RTは、気体定数掛ける絶対温度であり、
φは溶質の体積分画である。
ーが負の場合、熱力学的に可溶性である。ギブスの自由エネルギーは以下の方程式(4)によって記載される。
ΔSMixは混合のエントロピーである。大きな分子量および高い剛性、もしくは大きな分子量または高い剛性を持つ溶質については、混合ΔSMixのエントロピーは極端に小さい。この理由で、熱力学的な溶解度はΔHMixが小さいことを必要とする。
上の化学物質種の混合物(例えば、NMPとN8PまたはNVP)であってもよい。
C.実施例溶媒
実施例Ia:カーボンナノチューブ
以下の表1を参照して、本発明者らは、この技法を用いて、NMPの溶媒にて単層ナノチューブ(SWNT)と多層ナノチューブ(MWNT)について、束点または分散限界を評価した。図2および図3を参照して、NMPにおけるSWNTおよびMWNT双方の種々の濃度の光散乱を表すデータをグラフで説明する。濃度に対してプロットされたデータは、NMPにおける溶質についての束点または分散限界のいずれかの側に位置するデータの2つの傾きを示す。
実施例Ib:カーボンナノチューブ
図4で示されたプロットから算出された共鳴にさらに近い固有の特性を有する最適溶媒に到達しようとするには、その他の溶媒および溶媒の混合物で形成された溶媒を提供することも可能である。図5を参照して、上記手順に従って算出された種々の溶媒の混合物についてのχの形成における溶媒質の値がそれら混合物のそれぞれの表面張力に対してプロットされる図26に類似するプロットを説明する。例えば、NMP、N8P、シクロヘキシル−2−ピロリドン(CHP)およびN−エチル−2−ピロリドン(NEP)および商標名BASF BASIONIC BC01のもとでBASFから市販されているイオン性の液体(1−エチル−3−メチルイミダゾリウム酢酸(C8H14N2O2))のような特定の溶媒および当該溶媒の混合物の値の一部を表2において以下に示す。
実施例Ic:官能化されたカーボンナノチューブ
図29を参照して、本技法は、オクチルデカン酸(ODA)によって官能化されたナノチューブと共に機能する。例えば、ODAで官能化されたSWNTナノチューブは、18〜21MPa1/2の間、理想的にはほぼ19.5MPa1/2の最適な溶媒/マトリクスのヒルデブランドのパラメータを有する。CH2Cl2/CHCl2によって近似される最適な溶媒が例えば約−0.2未満のχの値を達成する一方で、ゼロ未満のχの値を得たクロロホルム、THFおよびo−C6H4Cl2のようなその他の溶媒はすべて真の熱力学的な溶解性を示す。従って、本発明は、自然のままの高分子と共に機能するだけでなく、改善された溶媒または官能化された高分子を提供するのに使用することができる。最適には、官能化された高分子を利用するチューニング複合材料の特性は、マトリクスへの共有結合の一部が例えば、強度および両マトリクスの表面エネルギーと合体物のとの整合のような特性を最適化し、さらに特性を最適化するので本発明の重要な実施態様である。実施例IIa:グラフェン
以下の表3を参照して、本発明者らは本技法を用いてNMPにおけるグラフェンの溶解性を確立し、以下のようにNMPという溶媒におけるグラフェンの凝集点を評価した。
これらの溶媒質の値、および同様にグラフェンの種々の濃度で調べたその他の溶媒についてのその他溶媒質の値によって、溶媒それぞれの固有の特性に対するこれら溶媒質の値についてプロットを行うことができる。
実施例III
以下の表6を参照して、本発明者らは、本技法を用いてDMSOおよびNMPにおけるセルロースナノ結晶の溶解性を確立し、図11にも示されるように、セルロースナノ結晶の凝集点を評価した。
D.分子相互作用の評価
図12を参照して、本機器は、異なった分子種間、例えば、抗体と抗原またはその他のタンパク質の間の親和性を定量するデータを出力してもよい。本出願では、工程ブロック100で示されるように、異なった濃度および以前記載された工程ブロック56、57および58によって示されたように測定されたレイリー散乱にてその溶媒(同一または異なった)と一緒に各分子を分析する。図13に示されるように、これらの濃度にわたる測定は、分子/溶媒のペアについて傾いた直線102および104を生じる。また工程ブロック100で示されるように、2種の分子とその溶媒(同一であってもよい)の混合物も工程ブロック56、57および58ごとに処理されて傾いた直線106を生じる。
E.結晶化溶媒の開発
溶媒の固有の特性の関数としてのχを正確に特徴付ける能力によって、最良の溶媒の同定だけでなく、相対的に低いΔHMixを有する、例えば、分子、例えば、タンパク質の結晶化に望ましい溶媒の同定も可能になる。この場合、ゼロのΔHMixに相当するχ値112が、χ値と、結晶化において使用される溶媒において結晶化される分子についての共鳴曲線82の間の交差の点114、114’として同定される。交差の点114および114’は、所望の低いΔHMixを生じる溶媒を同定するのに使用することができる溶媒の固有の特徴116、116’を同定する。結晶化工程の間、圧力または温度を制御して共鳴曲線82’によって示されるように共鳴曲線82を上下に移動させ、結晶化工程を制御してもよいし、または交差の点114、114’にてではない(固有の特徴116’にて)溶媒を低いΔHMix値とより良く調和させてもよい。
F.ギブスの自由エネルギーの測定
ギブスの自由エネルギーの測定は、例えば、汚染が環境で束縛されるまたは環境を自由に移動するかどうかを決定するのが望ましい環境系において有用である。この場合、複雑な環境混合物、例えば、水プラス有機物質における汚染物質の濃度を変化させることによって従来どおり散乱直線120を作出してもよい。この散乱直線120は、ΔHMixが直線120の傾きで知られ、温度(T)が測定され、ΔSMixが例えば、カーボンナノチューブのような相対的に大きく堅い分子については小さいまたはゼロであると想定される上記方程式(4)に従ってギブスの自由エネルギーを引き出すのに使用することができるΔHMixの測定値を提供する。このアプローチを用いて、例えば、ナノチューブのようなナノ粒子の環境的影響を調べてもよい。
G.表面エネルギーの測定
本発明は、特に、サイズまたはその他の障害のために従来の表面エネルギー測定、例えば、接触角の測定が現実的ではない系において表面エネルギーまたは表面張力の正確な測定も提供してもよい。そのような表面エネルギーの測定には、例えば、当該表面エネルギーを規定する物質に関して上述の工程ブロック56、57および58によって生成される直線の傾きを測定することによってχを決定することが関与する。次いでχ値を、表面エネルギーがすでに分かっているまたは容易に特徴づけられる共有する成分(溶質または溶媒のいずれか)を有する溶媒系の測定から構築される共鳴曲線82に適用する。曲線適合工程によって滑らかな曲線を不連続な測定値に当てはめる。χ値と共鳴曲線82の交差は2つの可能性のある表面エネルギー測定値122および122’を提示し、普通、検討によってその一方を捨てることができる。
H.共同溶媒系の発見
複合材料が、例えば、グラフェンとカーボンナノチューブのような2つの物質から構築されるべき場合、本発明を用いて2つの異なった物質に最適の溶媒を特徴付けてもよい。ここで、上述の異なった溶媒の範囲について、異なった分子の溶質のそれぞれについて記載されたように複数の共鳴曲線82および82’を作出する。例えば、溶媒共鳴82はカーボンナノチューブのためのものであってもよく、溶媒共鳴82’はグラフェンのためのものであってもよい。同じ水平尺度で共鳴82および82’を重ね合わせることによって共同して有効な溶媒の最適な固有の特性124が作出されてもよい。このように、グラフェンおよびカーボンナノチューブのような複数のナノ粒子を熱力学的平衡にて組み合わせてもよく、構造的に相乗的であると分かってもよい。共鳴曲線82および82’によって、一方の物質の溶媒特性が他方より良好である場合、交換を達成することが可能になる。I.発見された溶媒の適用
1.分離および精製
再び図4を参照して、グラフ77のデータによって提供されるような、所与の溶質に対する複数の溶媒の溶媒質の正確な特徴づけを用いて、改善された溶媒を同定するだけでなく、混合された溶質、例えば、異なったサイズまたは異なった層数のカーボンナノチューブの混合物の改善された分離も創出してもよい。この分離は、異なった溶媒(異なった溶媒質を有する2つの溶媒の変化する比率を含む)を使用し、分子サイズと分子の溶解度の間の軽い依存性を利用して異なったサイズの高分子を選択的に溶解してもよい。或いは、分子の混合物の溶液が、別の溶媒と混合することによって変化した溶媒質を有し、溶液から選択的に分子を沈殿させてもよい。
データ点76cの溶媒に暴露し、最大の高分子88cを抽出する。他に移した溶液のそれぞれが仕分けられたセットの高分子を含有する。本発明を用いて、カーボンナノチューブについての実質的に増大した溶媒質を有する溶媒を同定した。同一の技法および類似の溶媒が、バルクのグラファイトからグラフェンのシートを剥離するのに機能することが分かっている。
2.液相での高分子の分離および精製
自然のままの高分子の高濃度の溶質の熱力学的溶液を形成する能力によって、例えば、カーボンナノチューブまたはグラフェンシートのような高分子を、例えばサイズのような高分子のある物性によって仕分けることが可能になる。そのような仕分け工程は、例えば、クロマトグラフィ、電気泳動、誘電泳動、密度勾配遠心分離、濾過、分画沈殿または溶媒化を使用する。
3.液相での高分子の操作および集合
例えば、グラフェンシートのような自然のままの高分子の高濃度の熱力学的溶液を形成する能力は、液相での高分子の操作および集合の技法を円滑にすることが期待される。そのような操作および集合の技法には、流体流れ、電場(電気泳動溶着におけるような)、スプレー、塗装、噴霧または印刷の工程による懸濁液におけるグラフェン高分子の配置および操作が含まれてもよい。そのような操作および集合の技法にはさらに、固体マトリクスまたは蒸発性の表面コーティングへの組み入れの前の分散が含まれてもよい。
ューブのロープを並べることを記載している。
特許出願、第20040228961号、カーボンナノチューブの制御された溶着および整列は、電場を用いて、その後「誘引材」で処理された表面に付着させてもよいカーボンナノチューブを並べることを記載している。
4.液相の化学処理
例えば、グラフェンシートのような自然のままの高分子の高濃度の熱力学的溶液を形成する能力は、高分子の化学処理、例えば、官能化、吸収、他の化学物質の吸着と同調、他の化学物質によるコーティング、エッチング、酸化などの改善を可能にすることが期待される。
5.表面コーティング
記載されるように、本発明を用いてカーボンナノチューブおよびグラフェンのために高品質の溶媒を決定した。いったん溶液になると、これらの炭素物質は表面にさらに均一に塗布されてもよく、溶媒はスプレーまたは印刷のためのキャリアとして作用し、分子の改善された分離を提供する。表面上への分子の分配後、例えば、蒸発、または硬化、例えば、重合またはその他の技法によって溶媒を取り除き、基材上で分散された状態にて溶解された高分子を保持してもよい。
6.透明な電極
図18を参照して、溶媒、例えば、CHPとNMP溶媒の混合物と共に熱力学的平衡にてグラフェンを含有する溶液210を、例えば、シリコンウエハとガラス板を含む基材上にピペット212によって溶着し、基材214が回転テーブル216に連結されるスピンコーティング法によって薄層に広げた。スピンコーティングの後、基材214をオーブンにて加熱して溶媒を追い出しまたは真空乾燥し、第1の層の上にスピンコーティングによって溶着された追加の層と共にこの工程を繰り返し、再び基材を焼いたまたは乾燥させた。
実施例IV:平衡溶液からシリコンウエハ上にスピンコートしたグラフェンシート
溶媒N−シクロヘキシル−2−ピロリドン(CHP)に熱力学的に溶解されたグラフェンの液状溶液の薄層を1cm2より大きい面積を有するSiウエハおよび顕微鏡のガラススライド上にスピンコートすることによってグラフェンの薄膜をシリコンおよびガラスの基材に溶着した。他の溶媒、またはグラフェン用に本明細書に記載された範囲を有する溶媒のいずれも使用してもよい。
含有すると考えられる。研究によって30%ものグラフェンシートがこれらの溶媒を用いて1原子の層厚さであることが分かった。本明細書で使用されるとき、グラフェンシートはナノスケールの厚さ(<1000nm)を持つ単層または多層のグラフェンを意味する。この溶液によって約30%の単一の単層グラフェン、従って10%より多い単一の単層から成る溶液の創出が可能になり、溶液は、3つの単層未満の10%を超えるグラフェンシートから成ると考えられる。形成される層は不連続であるということは、大きなグラファイト体の一部ではなく、遊離のものかまたは異なった基材に連結したもののいずれかを意味する。
実施例V:平衡溶液からガラススライド上にスピンコートしたグラフェンシート
得られるコーティングを電極として、例えば、タッチスクリーン上で、またはLCDディスプレイもしくはプラズマテレビのパネル用の陰極として使用することができる。或いは、スパッタリング工程にてグラフェンの個々の粒子でコートされた電極を高エネルギーの電子などと衝突させて表面を覆ってグラフェンを分布させてもよい。グラフェンのフィルムを必要とするその他の実施例で上記のアプローチを用いてもよい。
実施例VI:自己集合したグラフェンフィルム
図20を参照して、上述の溶液210を或いは、水218の表面に堆積し、水がその中に溶液の溶媒220を引き込み、その表面上に、次いで表面エネルギーの影響の結果として端に沿って自己集合するグラフェンのプレートレット222を残してもよい。或いは、溶液210を水と混合し、プレートレット222の自己集合のために水の表面に上がってくる一時的なエマルションを得てもよい。プレートレット222間の伝導間の大きな面積
は、高い電子移動度を示す面積の多くの平方ミリメートルにわたる高度な反射性の表面を形成することによって示唆される。この反射性は、人観察者によって可視光のための表面に垂直である入射角にて観察される。自己集合したプレートレット222によって形成されるグラフェンの外板224は、ポリマー223の添加によって、例えば、プレートレット222の上にスプレーされてその場で係止されてもよく、またはグラフェンシートより小さな穴を有する穴あき材227、例えば、透過型電子顕微鏡のグリッドを用いて下から外板224を持ち上げることを含むその他の手段によって、またはそこで乾燥させられるべき基材上に外板224を浮かべることによってその場で係止されてもよい。別の表面への外板224のその後の移動を行ってもよく上述のように外板224を加熱してグラフェンのプレートレットを連続的な単層に融合してもよい。
7.太陽電池
図21を参照して、上述の溶液210を用いて、ガラスのカバー板230の裏側にグラフェン層217を塗布し、それを介して光活性層228に光232を通すことによって太陽電池を製造した。光活性層228は、従来の導電性基材226、例えば、シリコンウエハによって支持されてもよく、電力は、装置234、例えば、電圧計またはその他の負荷によって抽出されてもよい。
8.複合材
溶液にて溶媒の重合または固化を直接用いて、その複合材料で強度について炭素構造のさらに均一な分布を有し、改善された導電特性を有する3次元複合材料を提供することができる。相対的に高い抵抗を有する導電性の複合材料を静電気に対する保護および電気的遮蔽に用いてもよい。相対的に低い抵抗を有する導電性の複合材料は、印刷配線などに用いてもよい。カーボンナノチューブおよびグラフェン、もしくはカーボンナノチューブまたはグラフェンをポリマーに混合し、次いで溶媒を蒸発させて、フル機能する、および/または高められた導電性を改善する上記特性を提供することができる。グラフェンのシートをポリマーに混合し、次いで溶媒を蒸発させて、フル機能する、および/または高められた導電性を改善する上記特性を提供することができる。同様に、それを活かすグラフェンおよびカーボンナノチューブのためのポリマー候補には、窒素結合および水素結合、もしくは窒素結合または水素結合を含有するポリマー、例えば、ポリウレタン、ポリピロリドン、ポリビニルアルコール、ポリイミド、ポリアミド、多糖類、ナイロン、タンパク質、DNAおよびエポキシが挙げられるが、これらに限定されない。
実施例VI:導電性ポリマー
ポリウレタン、カプトン(ポリイミド)、ポリピロリドンおよびPMMAポリマーをCHPおよびその他のピロリドン溶媒に溶解し、次いでCHPとグラフェンに混合し、ガラススライド上に厚いフィルムを成形することによって導電性の/抵抗の低いフィルムを製作した。フィルムは、それが成形されたガラスから剥がすと、静電計を歪めなかったので、少なくとも静電散逸性であり、多くとも導電性である。多数のフィルムがグラフェンによって高い強度と導電性を示した。
上記の実施例は、グラフェンの使用を記載しているが、グラフェンと他のナノカーボン粒子、例えば、カーボンナノチューブとの組み合わせを含めるように考慮されるべきである。特に、本発明者らによって発見された溶媒は、グラフェンとカーボンナノチューブを同時に溶解することができ、高い程度の均質性について2つの熱力学的な混合を可能にする。実施例の1つでは、溶媒は、あまり容易には溶解されない(例えば、グラフェン)にもかかわらず、もっと容易に溶解される他の物質(例えば、カーボンナノチューブ)のための溶媒として重なり合う物質について最適化されてもよい。或いは、溶媒は組み合わせ
について最適化されてもよい。さらに、1以上の炭素同素体が官能化されてその溶媒「共鳴」を移動させ、他の炭素同素体に一致させてもよい。
9.インク
同一発明者らによる同時係属出願に記載されるように、任意で有機結合剤を含めて、ナノ−グラフェンまたはグラフェンシートと溶媒とを用いて導電性のインクまたは塗料を製造してもよい。インクは基材上に印刷されてもよく、さもなければ、分配されてもよく、おそらく、加熱用または真空の存在下で溶媒は蒸発する。インクは印刷配線を形成するのに使用されてもよく、または他の導電性の適用、例えば、電磁干渉遮蔽に使用されてもよい。或いは、インクまたは塗料を単に使用して、化学的に耐性のおよび機械的に強い保護層を提供する表面保護を提供してもよい。
10.超コンデンサ
グラフェンシートを利用して電気化学的なコンデンサまたは超コンデンサを構築してもよい。この場合、従来技術で教示されたように、カーボンナノチューブまたはその他の炭素同素体の代わりにグラフェンシートを使用してもよい。そのような適用では、グラフェンは、誘電層でコートしてもよい、または自然のままの状態で残してもよい、および絶縁層でコートされたグラフェンによって分離してもよい極めて広い表面積を有するマトリクスを提供する。
11.難燃性材料
その高い比率の熱伝導性が燃焼を支えるのに必要な温度より低く物質の表面温度を低下させるのに役立つグラフェンシートを用いて難燃性の材料を構築してもよい。そのような材料は、例えば、溶媒にグラフェンシートを分散し、次いで溶媒をポリマーマトリクスに導入することによって調製してもよい。次いで溶媒が抽出されてもよい。或いは、溶媒自体を重合してもよい。この場合、バルクグラファイトの場合のように複合材料の強度または特性に有害に影響を及ぼさないように各要素にてグラフェンの積層数が限定されている限り、個々のグラフェンシートは必要とされない。ポリマーマトリクスは溶媒の特性を有してグラフェンの分離を促進してもよい。次いでマトリクス中のグラフェンが別の材料、例えば、熱可塑性材料に組み入れられてもよく、またはそれ自体成形されてもよい。
12.燃料電池
提案されているように、カーボンナノチューブ、フラーレンなどの代替品としてグラフェンシートを用いて燃料電池を構築してもよいと考えられる。
13.バッテリー
再び、極めて低い抵抗および非常に広い表面積を提供する能力に頼ってグラフェンシートを同様に用いてバッテリー構造のための電極を創出または向上させてもよい。通常、グラフェンシートは、導電性ポリマーよりも低い電気抵抗を有する。さらにグラフェンシートの存在は、充填剤としての役目を果たし、マトリクスの機械的強度を高める。電極、光ファイバーとして、または酸化亜鉛および酸化スズのような他の物質の溶着の基礎として太陽電池の構築にグラフェンを使用してもよい。
14.潤滑剤
個々のエントロピーが低い状態でグラフェンシートの熱力学的平衡に影響を及ぼし、さらに高いエントロピー状態で一緒に回収されるとき、溶媒特性を制御することによって達成されるように、互いに完全に分離しない、例えば、10〜100のシートであるグラフェンシートを利用して潤滑剤を配合してもよい。グラフェンシートは、最も微細に粉末化したグラファイトで得ることができるよりもさらに微細に分散された潤滑剤を提供する。
さらに、潤滑剤は溶媒を含んで、さらに均一な分散、特に、封止されたまたは奥まった位置の表面の貫通を高めるためにグラフェンシート分離を促進してもよい。カーボンナノチューブについてグラフェンシートを代用する米国特許出願第20020095860号および同第20010041663号に記載された技法に従って構成される潤滑剤にグラフェンを使用することができるのは可能である。本発明者らが特定の理論に束縛されるのを望まない一方で、グラフェン粒子の相互滑り込みによって、または大気中の湿気の存在下で潤滑層として役立つ表面コートされたグラフェンによって潤滑が提供されてもよい。
15. 燃料添加剤
グラフェンを使用して他の炭化水素の燃料および油と組み合わせられる燃料添加剤を創出してもよいと考えられる。グラフェンシートは、燃料添加剤のためのキャリアを提供してもよいし、燃料やエンジンの潤滑のためにアンチノック特性に寄与してもよいし、燃料のエネルギー密度を高めてもよい。
16.触媒表面
グラフェンシートは、触媒の構築のためのマトリクスを提供してもよく、またはそれ自体で触媒として役立ってもよい。再び、グラフェンマトリクスの広い表面積が、触媒の反応性表面を改善するのに役立ってもよい。
17.活性炭フィルタ
同様に、グラフェンシートの溶媒生成およびグラフェンシートの広い表面積のマトリクスへの再結合によってグラフェンは、活性炭フィルタのベースを提供してもよい。
18.自動車のタイヤ
グラフェンシートを材料に添加してその電気伝導性または熱伝導性を改善してもよく、特にその目的でエラストマーに添加してもよい。特定の例は、さもなければその寿命を限定しうる熱の改善された分布を提供するグラフェンを組み入れるタイヤの製造である。
19.流量センサ
グラフェンシートを使用して、2つの伝導性要素の間に配置された液体にグラフェンシートを導入することによって液体の流れの方向に沿った液体の流れ速度を測定するための新規の流量センサを構築してもよい。2つの伝導性要素を適応させて液体の流れの速度の関数として磁場においてグラフェンシートによって生成される抵抗または電気の変化を測定する。
20.薬剤キャリアおよび造影剤
グラフェンシートは、生体に導入されてもよい薬剤のキャリアとしての使用または医療用画像システムのための造影剤としての使用を見つけ出してもよい。グラフェンの自然のままの炭素は生体適合性であるはずであり、グラフェンの表面を、例えば、溶液である場合、官能化して薬剤分子へ連結させることができる。
21.追跡用添加剤
サイズによって仕分けられたグラフェンシートは、例えば、追跡用添加剤として使用して物質または追跡物としての物質を同定することができる。
22.日焼け止め剤
グラフェンシートを局所塗布される溶液に組み入れ、紫外線日焼け止め剤を提供してもよい。図31〜33を参照して、グラフェンは、紫外線の有意な減衰を提供する一方で可視光周波数に対しては実質的に明瞭である。グラフェンのさらなる本発明の溶液を創り、例えば、カカオ脂などの天然もしくは合成の油、またはPEG−6のようなキャリア流体とそれを混合することによって日焼け止め剤を調製することができる。次いで溶媒を、例えば、蒸発によって抽出し、日焼け止め剤として皮膚に塗布されるコロイドまたは粘性の懸濁液にグラフェンを保ってもよい。或いは、プラスチックの薄膜のようなマトリクス材にグラフェンを組み入れ、下にあるポリマーの分解に対して紫外線耐性を提供してもよい。
23.熱力学的安定複合材料
グラフェンシートをポリマー材料に組み入れて複合材料を形成し、それら材料の電気的特性または機械的特性を変化させてもよい。そのような合成には幾つかの技法を用いても
よい。先ず、グラフェンまたはカーボンナノチューブに対して良好な熱力学的溶媒を提供するポリマーまたはモノマーにグラフェンおよびカーボンナノチューブ、もしくはグラフェンまたはカーボンナノチューブを溶解してもよい。ポリウレタンが良好な溶媒ポリマーであると思われる。グラフェンまたはカーボンナノチューブを低粘性の溶媒(例えば、NMP、CHP)と混合し、次いで溶液としてポリマーに添加してもよいが、前者の溶媒は次いでポリマーの外へ蒸発させてもよく、ポリマーは熱力学的懸濁液にてグラフェンまたはカーボンナノチューブを保持したままである。或いは、例えば、冷却(熱可塑性のために)に先立ってグラフェンまたはカーボンナノチューブを液化ポリマーに直接組み入れてもよい。
24.官能化グラフェン
溶液では、多くの他の目的のためにグラフェンは容易に官能化される。例えば、金属または金属にくっ付いた粒子の自己触媒沈殿を用いた触媒によってグラフェンを官能化してもよい。官能化を用いて、例えば、光電装置にて量子ドットまたは光活性化合物のような他の構造にグラフェンを連結してもよい。
25.細胞の足場
生体材料を作り上げるのに、例えば、細胞レベルで、またはその他の化学合成の問題のためにグラフェンを合成足場として使用してもよい。
期待された改善をもたらす。本系は、一般的な意味で溶媒と同定される(すなわち、それらは場合によっては溶媒として役立つ)物質に高分子を懸濁する系とはそのような懸濁が通常、熱力学的な平衡溶液を創出しないので、区別することができる。さらに、本発明は、以前可能であると考えられていたものより実質的に高い分散を有する熱力学的な平衡溶液についての溶媒を記載している。
発明の範囲の概略
以下を含む複数の発明が本明細書で開示される。
A.機器およびその使用方法
1.溶媒/溶質系の特性を調べるための方法であって、
(a)溶媒質を測定し、複数の異なった溶媒について溶質の溶解における溶媒の有効性を指し示し、各溶媒は既知の固有の特性を有し、溶媒質は、0.5mg/mL未満の範囲の溶質濃度で異なった各溶媒についての溶質の溶液のレイリー散乱の測定に由来することと;
(b)固有の特性の関数として溶媒質の測定値に曲線をあてはめることと;
(c)曲線にて局在の極度を見つけ出し、所望の固有の特性の値を同定することと;
(d)所望の固有の特性の値に近似する固有の特性を有する溶媒を同定すること
という工程を含む方法。
2.溶媒質の測定値が混合のエンタルピー、フローリー・ハギンズのパラメータχおよび第2のビリアル係数から成る群の少なくとも1つとして表現される1の方法。
3.固有の特性が、表面張力、表面エネルギーおよびヒルデブランドのパラメータから成る群から選択される1の方法。
4.異なった固有の特性を有する溶媒の少なくとも2つが、異なった比率の2つの溶媒の混合物である1の方法。
5.溶質の種々の濃度が、溶質分子が一緒に凝集する凝集点の上下の濃度を含み、光散乱と濃度を記載するデータに不連続な関数をあてはめて凝集点を同定する工程を含む1の方法。
6.溶媒/溶質系の特性を調べるための装置であって、
光源と;
光源から光を受け取り、その中に含有される物質を介して光を通す試料チャンバと;
試料チャンバにおける物質の散乱によって影響を受けた光の強度を検出する光センサと;異なった濃度の溶質と共に溶媒の一連の試料を試料チャンバに導入する系と;
保存されたプログラムを実行し、光センサからの光を受け取って、
(a)受け取った光をモニターして、試料チャンバに導入された複数の異なった溶媒について溶液の溶媒質を決定し(各溶媒は既知の固有の特性を有する)、
(b)固有の特性の関数として溶媒質の測定値に曲線をあてはめ、
(c)曲線における局在の極度を同定して所望の固有の特性の値を決定し、
(d)所望の固有の特性の値の指示を出力するコンピュータとを備える装置。
7.出力には、混合のエンタルピー、フローリー・ハギンズのパラメータχおよび第2の
ビリアル係数から成る群の少なくとも1つとして表現される溶媒質の測定値が含まれる6の装置。
8.所望の固有の特性は、表面張力、表面エネルギーおよびヒルデブランドのパラメータから成る群から選択される単位で表現される6の装置。
9.コンピュータが保存されたプログラムを実行して、溶液の飽和点の上下の濃度を含む種々の濃度で各溶液を測定し、光散乱と濃度を記載するデータにて不連続性を同定して不連続性にて溶液の飽和を示す凝集点を同定する工程を含む6の装置。
10.指示が溶質の濃度に対する溶媒質のプロットである6の装置。
11.光源から試料チャンバへと通過する光の方向に実質的に垂直な角度で光センサによって散乱が検出される6の装置。
12.溶媒における溶質の凝集濃度を決定する方法であって、
(a)分子の種々の濃度にて溶媒における溶質の光散乱を測定することと;
(b)溶媒における溶質の光散乱と濃度との間の機能的関係から溶媒の溶媒質を評価することと;
(c)溶質の凝集濃度を示す機能的関係において不連続性を同定することと;
(d)凝集濃度の指示を出力することという工程を含む方法。
13.溶液の溶媒の溶媒質の特性を調べるための装置であって、
単色光源と;
その中に含有される物質を介して通過させる単色光源からの光を受け取る試料チャンバと;
試料チャンバを通過した後の光を受け取り、試料チャンバにおける物質の散乱によって影響を受けた光の強度を検出する光センサと;
異なった濃度の溶質と共に一連の試料溶液を試料チャンバに導入するポンプ系と;
保存されたプログラムを実行し、光センサからの光を受け取って、
(a)0.5mg/mL未満の範囲の種々の溶質濃度にて溶液の光散乱を測定し;
(b)光散乱と濃度との間の機能的関係から溶液における溶媒の溶媒質を評価し、工程(a)の測定値にあてはめ、
(c)溶媒質の指示を出力するコンピュータとを備える装置。
14.単色光源がレーザであり、光センサが光電子増倍管とカウンターシステムである13の装置。
15.指示が、濃度に対する溶媒質のプロットである13の装置。
16.種々の濃度が溶液の凝集点の上下の濃度を含み、機能的関係の不連続性を同定して凝集点を決定する13の装置。
17.出力の指示が、混合のエンタルピー、フローリー・ハギンズのパラメータχおよび第2のビリアル係数から成る群から選択される単位を有する量である13の装置。
18.溶質の相互作用を特徴付ける装置であって、
光源と;
光源から光を受け取り、その中に含有される物質を介して光を通す試料チャンバと;
試料チャンバにおける物質の散乱によって影響を受けた光の強度を検出する光センサと;異なった濃度の第1の溶質と共に第1の溶液の一連の試料を試料チャンバに導入し、異なった濃度の第2の溶質と共に第2の溶液の一連の試料を試料チャンバに導入し、異なった濃度の第1と第2の溶質の混合物と共に第3の溶液の一連の試料を試料チャンバに導入する系と;
保存されたプログラムを実行し、光センサからの光を受け取って、
(a)受け取った光をモニターして、第1、第2および第3の溶液における溶液の質を決定し、
(b)第3の溶液と第1および第2の溶液の受け取った光の数学的組み合わせの間での受け取った光の偏差を決定し、
(c)決定された偏差に基づいて第1と第2の溶質の間の相互作用の指示を出力するコンピュータとを備える装置。
19.溶質の相互作用の特性を調べるための装置であって、
光源と;
光源から光を受け取り、その中に含有される物質を介して光を通す試料チャンバと;
試料チャンバにおける物質の散乱によって影響を受けた光の強度を検出する光センサと;異なった濃度の第1の溶質と共に第1の溶液の一連の試料を試料チャンバに導入し、異なった濃度の第2の溶質と共に第2の溶液の一連の試料を試料チャンバに導入し、異なった濃度の第1と第2の溶質の混合物と共に第3の溶液の一連の試料を試料チャンバに導入する系と;
保存されたプログラムを実行し、光センサからの光を受け取って、
(a)受け取った光をモニターして、第1、第2および第3の溶液における溶液の質を決定し、
(b)第3の溶液と第1および第2の溶液の受け取った光の数学的組み合わせの間での受け取った光の偏差を決定し、
(c)決定された偏差に基づいて第1と第2の溶質の間の相互作用の指示を出力するコンピュータとを備える装置。
B.グラフェン用の溶媒およびその使用方法
1.グラフェンの溶液を形成するのに使用するための溶媒であって、約0.01未満のカイ値を特徴とする溶媒。
2.溶媒のカイ値が約0.00〜約−0.13である1の溶媒。
3.グラフェンの溶液を形成するのに使用するための溶媒であって、約38.4mJ/m2〜約40.4mJ/m2の間の表面張力の値を特徴とする溶媒。
4.溶媒の表面張力の値が約38.8mJ/m2〜約40.0mJ/m2の間である3の溶媒。
5.溶媒の表面張力の値がおよそ39.4mJ/m2である4の溶媒。
6.グラフェンの溶液を形成するのに使用するための溶媒であって、約0.05mg/mLを超える溶媒内でのグラフェンの分散限界を特徴とする溶媒。
7.溶媒がピロリドンである6の溶媒。
8.溶媒が、CHP、NMPおよびこれらの混合物から成る群から選択される6の溶媒。10.a)グラフェンと
b)約0.05mg/mLを超える溶媒内でのグラフェンの分散限界を特徴とする溶媒とを含む溶液。
11.溶媒が、CHP、NMPおよびこれらの混合物から成る群から選択される10の溶媒。
12.溶媒が、およそ2:1の比率のCHPとNMPの混合物である11の溶液。
13.グラフェンとの溶液を形成するのに使用するための溶媒であって、1)溶媒におけるグラフェンの種々の濃度にて溶媒についてのレイリー散乱のデータから得られる溶媒の溶媒質の値と、2)溶媒の固有の特性との間の計算された関係を有することを特徴とする溶媒であり、その際、溶媒の溶媒質の値は、溶媒が選択されたグラフェンと共に熱力学的に安定な溶液を形成することが可能であることを示す溶媒。
14.溶媒質の値が、カイ、第2のビリアル係数および溶媒についての混合のエンタルピーから成る群から選択される13の溶媒。
15.溶媒についての固有の特性が、溶媒の表面張力、溶媒の表面エネルギーおよび溶媒のヒルデブランドのパラメータから成る群から選択される13の溶媒。
16.レイリー散乱のデータと固有の特性が常温および常圧で得られる13の溶媒。
17.a)グラフェンと
b)12の溶媒を含む溶液。
18.溶液が常温および常圧で形成される17の溶液。
19.変化する物性を有するグラフェンシートを仕分けする方法であって、
a)第1の範囲内での物性値を有する群の第1の部分と第1の範囲とは区別される第2の範囲内での物性値を有する群の第2の部分を有するグラフェンシートの群を提供すること
と;
b)第1の溶媒をグラフェンシートの群に適用して群の第1の部分を溶解することと;
c)第1の溶媒に溶解した群の第1の溶媒と第1の部分を第1の部分から取り除くことという工程を含む方法。
20.グラフェンシートの物性がサイズである19の方法。
21.グラフェンシートの群が、第1の範囲および第2の範囲とは区別可能な第3の範囲内での物性値を有する第3の部分を含み、方法がさらに
a)溶媒に溶解された群の第1の溶媒と第1の部分を第2の部分と第3の部分から取り除いた後、グラフェンシートの群に第2の溶媒を適用することと;
b)第2の溶媒に溶解された群の第2の溶媒と第2の部分を第3の部分から取り除くことという工程を含む20の方法。
22.グラフェンシートの群に第1の溶媒を適用する工程が、常温および常圧にてグラフェンシートの群に第1の溶媒を適用することを含む20の方法。
23.バルクのグラファイトからグラフェンのシートを剥離する方法であって、
a)約38.4mJ/m2〜約40.4mJ/m2の間の表面張力の値、約0.01未満のカイの値および約0.05mg/mLを超える溶媒内でのグラフェンの分散限界から成る群から選択される特性を有する溶媒を提供することと;
b)溶媒の範囲内でバルクのグラファイトの量を置くことという工程を含む方法。
24.先行する溶媒とグラフェンのいずれかを用いて形成される材料であって、溶媒が室温で固体材料である材料。
25.約0.01未満のカイの値を特徴とする溶媒で処理されたグラフェン。
26.微量のNMPを伴うグラフェン。
27.グラフェンを含有する製品の製造における約0.01未満のカイの値を特徴とする溶媒の使用。
28.溶媒がイオン性液体である1の溶媒。
C.炭素同素体のための溶媒およびその使用方法
1.炭素同素体の溶液を形成するために使用される溶媒であって、自然のままの炭素同素体について約−0.08未満のカイの値を特徴とする溶媒。
2.溶媒のカイの値が約0.11〜約−0.4の間である1の溶媒。
3.炭素同素体が、単層カーボンナノチューブおよび多層カーボンナノチューブから成る群から選択される1の溶媒。
4.炭素同素体が、自然のままのものである3の溶媒。
5.炭素同素体の溶液を形成するために使用される溶媒であって、約37mJ/m2〜約40mJ/m2の間の表面張力の値を特徴とする溶媒。
6.溶媒の表面張力の値が約38mJ/m2〜約39mJ/m2の間である5の溶媒。
7.溶媒の表面張力の値がおよそ38.4mJ/m2である5の溶媒。
8.炭素同素体が、単層カーボンナノチューブおよび多層カーボンナノチューブから成る群から選択される5の溶媒。
9.炭素同素体の溶液を形成するために使用される溶媒であって、室温および大気圧にて約0.02mg/mLを超える溶媒内での炭素同素体の分散限界を特徴とする溶媒。
10.溶媒における炭素同素体の分散限界が、室温および大気圧にて約0.20mg/mLを超える9の溶媒。
11.溶媒がピロリドンである9の溶媒。
12.溶媒が、CHP、NEP、NMP、N8Pおよびこれらの混合物から成る群から選択される9の溶媒。
13.炭素同素体が、SWNTおよびMWNTから成る群から選択される9の溶媒。
14.炭素同素体の溶液を形成するために使用される溶媒であって、0.0014モル・mL/g2を超える溶媒についての第2のビリアル係数の値を特徴とする溶媒。
15.溶媒の第2のビリアル係数の値が、約0.0016モル・mL/g2〜約0.0020モル・mL/g2の間である14の溶媒。
16.炭素同素体の溶液を形成するために使用される溶媒であって、約6.0〜約6.5の間のヒルデブランドのパラメータの値を特徴とする溶媒。
17.溶媒のヒルデブランドのパラメータの値が約6.2〜約6.4の間である16の溶媒。
18.a)SWNTおよびMWNTから成る群から選択される炭素同素体と
b)室温および大気圧にて約0.02mg/mLを超える溶媒内での炭素同素体の分散限界を特徴とする溶媒とを含む溶液。
19.溶媒が、CHP、NEP、NMP、N8Pおよびこれらの混合物から成る群から選択される18の溶液。
20.溶媒がおよそ5:1の比率でのCHPとNEPの混合物である19の溶液。
21.炭素同素体との溶液を形成するのに使用するための溶媒であって、1)溶媒における炭素同素体の種々の濃度にて溶媒についてのレイリー散乱のデータから得られる溶媒の溶媒質の値と、2)溶媒の固有の特性との間の計算された関係を有することを特徴とする溶媒であり、その際、溶媒の溶媒質の値は、溶媒が選択された炭素同素体と共に熱力学的に安定な溶液を形成することが可能であることを示す溶媒。
22.溶媒質の値が、カイ、第2のビリアル係数および溶媒についての混合のエンタルピーから成る群から選択される21の溶媒。
23.溶媒についての固有の特性が、溶媒の表面張力、溶媒の表面エネルギーおよび溶媒のヒルデブランドのパラメータから成る群から選択される21の溶媒。
24.炭素同素体が、SWNTおよびMWNTから成る群から選択される21の溶媒。
25.レイリー散乱のデータと固有の特性が常温および常圧で得られる21の溶媒。
26.a)SWNTおよびMWNTから成る群から選択される炭素同素体と
b)CHPとを含む溶液。
27.溶液が常温および常圧で形成される26の溶液。
28.変化する物性を有する炭素同素体を仕分けする方法であって、
a)第1の範囲内で物性値を有する群の第1の部分と、第1の範囲とは区別できる第2の範囲内で物性値を有する群の第2の部分とを有する炭素同素体の群を提供することと、
b)炭素同素体の群に第1の溶媒を適用して群の第1の部分を溶解することと;
c)第1の溶媒に溶解した群の第1の溶媒と第1の部分を第1の部分から取り除くことという工程を含む方法。
29.同素体の群についての物性が、長さ、直径、種類、壁の数およびキラル性から成る群から選択される28の方法。
30.炭素同素体の群が、第1の範囲および第2の範囲とは区別できる第3の範囲内で物性値を有する第3の部分を含み、方法が、
a)溶媒に溶解された群の第1の溶媒と第1の部分を第2の部分と第3の部分から取り除いた後で炭素同素体の群に第2の溶媒を適用することと;
b)第2の溶媒に溶解した群の第2の溶媒と第2の部分を第3の部分から取り除くことという工程をさらに含む28の方法。
31.炭素同素体の群に第1の溶媒を適用する工程が、常温および常圧で炭素同素体の群に第1の溶媒を適用することを含む28の方法。
32.先行する溶媒と炭素同素体のいずれかを用いて形成される材料であって、溶媒が室温で固体材料である材料。
33.自然のままの炭素同素体について約−0.08未満のカイの値を特徴とする溶媒で処理された炭素同素体。
34.炭素同素体を含有する製品の製造における約0.08未満のカイの値を特徴とする溶媒の使用。
35.溶媒がイオン性液体である1の溶媒。
ナノ結晶性セルロースのための溶媒およびその使用方法
1.ナノ結晶性セルロースの溶液を形成するのに使用される溶媒であって、約0未満のカイの値を特徴とする溶媒。
2.溶媒のカイの値が約0.00〜約−0.05の間である1の溶媒。
3.溶媒が、DMSO、NMPおよびこれらの混合物から成る群から選択される1の溶媒。
4.先行する溶媒とナノ結晶性セルロースのいずれかを用いて形成される材料であって、溶媒が室温で固体材料である材料。
5.自然のままのナノ結晶性セルロースについて約0未満のカイの値を特徴とする溶媒で処理されたナノ結晶性セルロース。
6.ナノ結晶性セルロースを含有する製品の製造における約0未満のカイの値を特徴とする溶媒の使用。
7.溶媒がイオン性液体である1の溶媒。
日焼け止め材
1.(i)視覚的に透明なグラフェンフレークと
(ii)化粧用にまたは薬学的に許容可能な送達系またはキャリアをベースにした組成物とを含むUV吸収組成物。
Claims (36)
- ポリマー複合材料を形成するための方法において、
(a)官能化されていないバルクのグラファイトを溶媒中に配置する工程と、
(b)官能化されていない前記グラファイトと前記溶媒の作用の結果として、前記溶媒中に配置した官能化されていないグラファイトから直接にグラフェンのシートを剥離する工程と、
(c)前記溶媒中に配置した、官能化されていない前記バルクのグラファイトから直接に剥離したグラフェンのシートを分散する工程であって、前記溶媒は0.08よりも小さなカイ値を有する、グラフェンのシートを分散する工程と、
(d)分散した前記グラフェンのシートを固相のポリマーマトリクス内に組み入れる工程とを備える、方法。 - 前記溶媒のカイ値は0.01未満である、請求項1に記載の方法。
- 前記溶媒のカイ値は0.00〜−0.13である、請求項1に記載の方法。
- (b)に記載の前記グラフェンのシートを剥離する工程において、前記溶媒とグラフェンの溶液をポリマーと混合し、その後に前記溶媒を除去する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- (b)に記載の前記グラフェンのシートを剥離する工程は、まずポリマーをポリマー溶媒に溶解し、その後、前記ポリマーおよびポリマー溶媒を前記グラフェンと溶媒の溶液と混合し、および前記ポリマー溶媒を抽出することを含んでなる、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ポリマー溶媒を抽出するステップは、凍結乾燥、加熱乾燥、レーザ処理、遠心蒸発および真空乾燥からなる群のうちの少なくとも1つを含んでなる、請求項5に記載の方法。
- (b)に記載の工程は、前記ポリマーマトリクスを得るために前記溶媒を硬化する工程を含んでなる、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- ポリマー複合材料を形成するための方法において、
(a)溶媒中にグラフェンシートを分散させる工程であって、前記グラフェンシートは溶媒中に配置した、官能化されていないバルクのグラファイトから直接に剥離されたものであり、前記溶媒は0.08未満のカイ値を有する、グラフェンシートを分散させる工程と、
(b)ポリマーマトリクスを得るために前記溶媒を硬化することによって、分散した前記グラフェンのシートを固相のポリマーマトリクス内に組み入れる工程とを備え、
前記溶媒はモノマーであり、濃縮硬化が前記溶媒のポリマー化である、方法。 - ポリマー複合材料を形成するための方法において、
(a)溶媒中にグラフェンシートを分散させる工程であって、前記グラフェンシートは溶媒中に配置した、官能化されていないバルクのグラファイトから直接に剥離されたものであり、前記溶媒は0.08未満のカイ値を有する、グラフェンシートを分散させる工程と、
(b)ポリマーマトリクスを得るために前記溶媒を硬化することによって、分散した前記グラフェンのシートを固相のポリマーマトリクス内に組み入れる工程とを備え、
工程(b)において、前記ポリマーマトリクスを形成するためのポリマーと、前記グラ
フェンと溶媒の溶液とを混合し、前記ポリマーは前記グラフェンのための溶媒である、方法。 - 工程(a)の前記溶媒は、工程(a)の間に粘度を低減するために加熱される熱可塑性材料であり、工程(b)は工程(a)の後で前記熱可塑性材料を冷却することを含んでなる、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ポリマーマトリクスのポリマーは窒素または水素を含むポリマーである、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ポリマーマトリクスはポリウレタン、ポリピロリドン、ポリビニルアルコール、ポリイミド、ポリアミド、多糖類、ナイロン、タンパク質、DNA、PMMAポリマーおよびエポキシからなる群から選択される、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- ポリマー複合材料を形成するための方法において、
(a)官能化されていないバルクのグラファイトを溶媒中に配置する工程と、
(b)官能化されていない前記グラファイトと前記溶媒の作用の結果として、前記溶媒中に配置した官能化されていないグラファイトから直接にグラフェンのシートを剥離する工程と、
(c)前記溶媒中に配置した、官能化されていない前記バルクのグラファイトから直接に剥離したグラフェンのシートを分散する工程であって、前記溶媒は36mJ/m2〜43mJ/m2の表面張力の値を有する、グラフェンのシートを分散する工程と、
(d)分散した前記グラフェンのシートを固相のポリマーマトリクス内に組み入れる工程とを備える、方法。 - 前記溶媒は37mJ/m2〜42mJ/m2の表面張力の値を有する、請求項13に記載の方法。
- 前記溶媒は38.4mJ/m2〜40.4mJ/m2の表面張力の値を有する、請求項13に記載の方法。
- 前記溶媒はピロリドンである、請求項1〜15のいずれか一項に記載の方法。
- 前記溶媒は、シクロヘキシル−2−ピロリドン、N−メチル−2−ピロリドン、N−エチル−2−ピロリドン、およびN−オクチル−2−ピロリドンならびにこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1〜16のいずれか一項に記載の方法。
- (a)カーボンナノチューブを、前記カーボンナノチューブと溶媒の溶液に分散させる工程であって、前記カーボンナノチューブ溶液は0.08未満のカイ値を有する、分散させる工程と、
(b)カーボンナノチューブと溶媒の溶液に分散させたカーボンナノチューブを前記ポリマーマトリクスに組み入れる工程とをさらに備える、請求項1〜17のいずれか一項に記載の方法。 - 前記カーボンナノチューブと溶媒の溶液における前記溶媒は、グラフェン溶液の溶媒とは異なっている、請求項18に記載の方法。
- 前記グラフェンは不純物を含んでいない、請求項1〜19のいずれか一項に記載の方法。
- ポリマー複合材料を形成するための方法において、
(a)官能化されていないグラファイトからなるブロックを溶媒中に配置する工程と、
(b)官能化されていない前記グラファイトと前記溶媒の作用の結果として、前記溶媒中に配置した官能化されていないグラファイトから直接にグラフェンのシートを剥離する工程と、
(c)前記溶媒中に配置した、前記官能化されていないグラファイトからなるブロックから直接に剥離したグラフェンのシートを分散する工程であって、前記溶媒はN−メチル−2−ピロリドン、シクロヘキシル−2−ピロリドン、およびこれらの混合物からなる群から選択される、グラフェンのシートを分散する工程と、
(d)分散した前記グラフェンのシートを固相のポリマーマトリクス内に組み入れる工程とを備える、方法。 - ポリマー複合材料を形成するための方法において、
(a)官能化されていないバルクのグラファイトを溶媒中に配置する工程と、
(b)官能化されていない前記グラファイトと前記溶媒の作用の結果として、官能化されていないグラファイトから直接にグラフェンのシートを剥離する工程と、
(c)前記溶媒中に配置した、官能化されていない前記バルクのグラファイトから直接に剥離したグラフェンのシートを溶媒中に分散する工程と、
(d)分散した前記グラフェンのシートを固相のポリマーマトリクス内に組み入れる工程とを備える、方法。 - 前記固相ポリマーマトリクスは、ポリピロリドンおよびポリアミドからなる群から選択される、請求項22に記載の方法。
- 工程(a)は前記溶媒に一定量の他のナノカーボン粒子を分散する工程をさらに含んでなる、請求項22または23に記載の方法。
- 前記他のカーボン粒子はカーボンナノチューブである、請求項24に記載の方法。
- 工程(b)は前記溶媒を前記固相ポリマーマトリクスから除去することを含んでなる、請求項22〜25のいずれか一項に記載の方法。
- 前記溶媒は蒸発によって前記ポリマーマトリクスから除去する、請求項26に記載の方法。
- 工程(b)は前記ポリマーマトリクスを形成すべくポリマーを冷却する前に、液体のポリマー中に前記分散したグラフェンを直接に組み入れることを含んでなる、請求項22〜27のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(a)は前記グラフェンを官能化することを含んでなる、請求項22〜28のいずれか一項に記載の方法。
- 前記グラフェンは前記ポリマーマトリクスと共有結合を形成するための材料によって官能化される、請求項29に記載の方法。
- 前記グラフェンは前記溶媒の特性をシフトするための材料によって官能化される、請求項29に記載の方法。
- 前記溶媒の特性のシフトは前記溶媒が前記ポリマーを溶解するとともに前記グラフェンを分散させることを同時に可能にする、請求項31に記載の方法。
- 前記ポリマーマトリクスが前記溶媒として機能する、請求項22〜32のいずれか一項に記載の方法。
- ポリマー複合材料を形成するための方法において、
(a)官能化されていないグラファイトからなる物質を溶媒中に配置する工程と、
(b)前記グラファイトと前記溶媒の作用により前記グラファイトから直接にグラフェンのシートを剥離することによって、グラフェンのシートを得る工程と、
(c)グラフェンを溶媒に分散する工程と、
(d)分散した前記グラフェンを固相のポリマーマトリクス内に組み入れる工程とを備える、方法。 - 請求項1〜34に記載の方法によって製造された材料。
- 材料の製造方法において、
(a)溶媒とグラファイトの相互作用の結果として前記溶媒中に配置した、官能化された以内グラファイトから直接に剥離したグラフェンのシートを得るために、前記官能化されていないグラファイトを前記溶媒に投入して溶液を生成する工程であって、前記溶液は熱学的に真の溶液とグラフェンの溶液を生成するために0.01未満のカイ値を有する、溶液を生成する工程と、
(b)面積が1mm2を超える独立した層の態様で電気的に結合している複数のグラフェンのシートの集合体を形成するために、前記溶媒と前記グラフェンのシートの溶液を、一定の表面の塗布する工程とを備える、方法。
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