JP2015218348A - カチオン電着塗料の塗装方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)(A)カチオン基を有する樹脂(基剤樹脂)、(B)ブロック化ポリイソシアネート(硬化剤樹脂)、及び(C)顔料成分が必須成分であり、かつ動的表面張力の範囲が15〜43mN/mであるカチオン電着塗料を用いて塗装することを特徴とするカチオン電着塗料の塗装方法。
(2)カチオン電着塗料の酸化鉄に対する液滴の界面接触角が10〜52°であることを特徴とする(1)に記載の塗装方法。
(3)(A)カチオン基を有する樹脂(基剤樹脂)が、エポキシ樹脂にアミンを反応させて得られるアミン変性エポキシ樹脂をカチオン化したカチオン性アミン変性エポキシ樹脂であることを特徴とする(1)または(2)に記載の塗装方法。
(4)(A)カチオン基を有する樹脂(基剤樹脂)の塩基価が50〜130mgKOH/g−solidであることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の塗装方法。
本発明における(A)カチオン基を有する樹脂(基剤樹脂)は、エポキシ樹脂、エポキシ基含有アクリル樹脂、ポリウレタン樹脂等にアミノ基を反応させて導入し、このアミノ基を酸でカチオン化することによって得られるか、又はエポキシ基不含アクリル樹脂中に元々存在するアミノ基を酸でカチオン化することによって得られる。酸としては、ギ酸、酢酸、乳酸、プロピオン酸、クエン酸、リンゴ酸、スルファミン酸、リン酸、メタンスルホン酸、トルエンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸等あるいはこれらの混合物が好ましい。カチオン基を有する樹脂は、カチオン性のアミン変性エポキシ樹脂およびアミノ基含有アクリル樹脂が好ましい。
本発明における(B)ブロック化ポリイソシアネート(硬化剤樹脂)は、ポリイソシアネートとブロック剤との反応物である。ポリイソシアネートは、芳香族あるいは脂肪族(脂環式を含む)のポリイソシアネートであり、例えば、2,4−または2,6−トリレンジイソシアネートおよびこれらの混合物、p−フェニレンジイソシアネート、ジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート、ポリメチレンポリフェニルジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、1,3あるいは1,4−ビス−(イソシアネートメチル)−シクロヘキサン、ジシクロヘキシルメタン−4,4’−ジイソシアネート、ビス−(イソシアネートメチル)−ノルボルナン、3あるいは4−イソシアネートメチル−1−メチルシクロヘキシルイソシアネート、m−あるいはp−キシリレンジイソシアネート、m−あるいはp−テトラメチルキシリレンジイソシアネート、さらには上記イソシアネートのビュレット変性体あるいはイソシアヌレート変性体が挙げられる。但し、これらに限定されるものではなく、上記ポリイソシアネートの混合物も可能である。
本発明における(C)顔料成分は、電着塗料分野で一般的に用いられる顔料であり、例えば、体質顔料、着色顔料、防錆顔料等が挙げられる。具体的には、カオリン(クレー)、タルク、炭酸カルシウム、シリカ、珪藻土、硫酸バリウム等の体質顔料、チタンホワイト、カーボンブラック、黒色酸化鉄、赤色酸化鉄、モリブデンレッド、黄色酸化鉄、チタンイエロー、クロムチタンイエロー、コバルトグリーン、酸化クロムグリーン、群青、コバルトブルー等の無機顔料、アゾ系、アントラキノン系、チオインジゴ系、ペリレン系、キナクリドン系、イソインドリン系、フタロシアニン系、ジオキサジン系等の有機顔料等の着色顔料、リン酸亜鉛、リン酸鉄、リン酸アルミニウム、リン酸カルシウム、亜リン酸亜鉛、亜リン酸アルミニウム、シアン化亜鉛、酸化亜鉛、トリポリリン酸アルミニウム、モリブデン酸亜鉛、モリブデン酸アルミニウム、モリブデン酸カルシウム、リンモリブデン酸亜鉛、リンモリブデン酸アルミニウム、水酸化ビスマス等の防錆顔料が挙げられるが、これらに限定されない。
本発明における動的表面張力とは、界面が形成された直後からダイナミックに(動的に)変化し続ける表面張力のことであり、時間の経過とともに平衡に向かって行く性質を持ち、界面が出来たときに界面張力を下げる働きがある界面活性剤が入った液体系やエマルジョン系などにおいて広く観察されるもので、一般的にはペンダントドロップ法(懸滴法)やバブルプレッシャー法(最大泡圧法)、Wilhelmy法などによって測定される。
本発明におけるカチオン電着塗料の酸化鉄に対する界面接触角とは、カチオン電着塗料液滴の液面と、平滑な酸化鉄皮膜を有する固体面とのなす角度のことであり、市販の黒皮材(JIS G3101 SS400)を用いて液滴の側面観察写真からθ/2法等によって測定される。好ましい界面接触角は10〜52°であり、より好ましくは20〜48°である。カチオン電着塗料において界面接触角を上記の範囲に調整する手段としては、水への溶解度が5%未満の疎水性溶剤、例えばターペンや高沸点溶剤#100、2−エチルヘキシルアルコール、エチレングリコールモノヘキシルエーテル、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロンなどを塗料中に0.5〜5重量%配合することや、いわゆるアセチレングリコール系の界面活性剤、例えばサーフィノール#104(エアプロダクツジャパン株式会社製)、ダイノール604(エアプロダクツジャパン株式会社製)、アセチレノールECO(川研ファインケミカル株式会社製)などを塗料中に0.01〜3重量%配合することや、基剤樹脂の塩基価を50〜130mgKOH/g−solidに設定し、極性を上げることなどが挙げられるが、これらに限定されるものではなく、複数の手段の組み合わせも可能である。
本発明のカチオン電着塗料は、上記の(A)、(B)、(C)の必須成分以外に、電着塗料分野で一般的に用いられる塗料添加物、例えば消泡剤、粘度調整剤、界面活性剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤等の添加剤、および各種有機溶剤あるいは硬化触媒等を含有することができる。
本発明の電着塗料は、一般的に、(A)アミノ基を有する樹脂(基剤樹脂)、(B)ブロック化ポリイソシアネート(硬化剤樹脂)、中和剤としてのギ酸、酢酸、乳酸等を水性媒体中に分散させて得られる樹脂水分散液、(C)顔料成分から得られる顔料ペースト、および必要により有機溶剤を混合し、水で濃度調整を行うことによって得られるが、(A)アミノ基を有する樹脂(基剤樹脂)、(B)ブロック化ポリイソシアネート(硬化剤樹脂)、(C)顔料成分から得られる顔料ペースト、中和剤の全てをあらかじめ混合した後、水性媒体中に分散させることによっても得ることができる。電着塗料の固形分は、20重量%前後に調整し塗装に供せられる。好ましい中和剤量は、塗料pHが5〜8程度に調整されるように決定される。
本発明のカチオン電着塗料は、通常水に分散した状態で既知のカチオン電着塗装方法によって所望の被塗物に塗装することができる。被塗物については、あらかじめリン酸亜鉛処理等の表面処理が施された導体が好ましいが、処理が施されていないものであっても特に問題はない。塗料については、固形分濃度は、好ましくは約5〜40重量%、さらに好ましくは15〜25重量%、pHは5〜8に調整し、浴液温度15〜35℃、負荷電圧100〜450Vの条件で、被塗物を陰極として塗装することができる。塗装された被塗物を水洗後、焼付け炉中で100〜200℃で10〜30分焼き付けて硬化塗膜を得ることができる。本発明のカチオン電着塗料から得られる塗膜の膜厚は、特に制限されないが、硬化塗膜において5〜60μm、好ましくは10〜40μmが好適である。
攪拌装置、温度計、冷却管を有する反応装置を準備し、それにグリシエールPP−300P(三洋化成工業(株)製ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル)35部とDER−331(ダウ・ケミカル日本株式会社製ビスフェノールA型液状エポキシ樹脂)409部とビスフェノールA175部とジメチルベンジルアミン1部を仕込み、攪拌、加熱を行って150℃まで昇温した。150℃で6時間保持した後、メチルイソブチルケトン287部を徐々に投入し、80℃まで冷却した。次いでジエタノールアミン73部とジエチレントリアミンとメチルイソブチルケトンのジケチミン物21部を投入し、100℃まで昇温した。100℃で2時間保持した後、80℃まで冷却してから取り出した。得られたアミン変性エポキシ樹脂(A1)の塩基価は74mgKOH/g−solid、固形分は70重量%であった。
攪拌装置、温度計、冷却管を有する反応装置を準備し、それにグリシエールPP−300P(三洋化成工業株式会社製ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル)64部とDER−331(ダウ・ケミカル日本株式会社製ビスフェノールA型液状エポキシ樹脂)385部とビスフェノールA193部とジメチルベンジルアミン1部を仕込み、攪拌、加熱を行って150℃まで昇温した。150℃で6時間保持した後、メチルイソブチルケトン299部を徐々に投入し、80℃まで冷却した。次いでジエタノールアミン58部を投入し100℃まで昇温した。100℃で2時間保持した後、80℃まで冷却してから取り出した。得られたアミン変性エポキシ樹脂(A2)の塩基価は44mgKOH/g−solid、固形分70重量%であった。
撹拌器、温度計、冷却管を有する反応装置を準備し、それにメチルイソブチルケトン286部を仕込み、撹拌、加熱を行って105℃まで昇温した。昇温後還流下にブチルアクリレート245部、メチルメタクリレート70部、スチレン140部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート140部、ジメチアミノプロピルアクリルアミド105部、アゾビスイソブチロニトリル14部の混合液を2時間かけて滴下した。105℃で4時間保温した後、80℃まで冷却してから取り出した。得られたアミノ基含有アクリル樹脂(A3)の塩基価は53.6mgKOH/g−solid、固形分70重量%であった。
攪拌装置、温度計、冷却管を有する反応装置を準備し、それにミリオネートMR−400(日本ポリウレタン工業株式会社製ポリメチレンポリフェニルイソシアネート)400部とメチルイソブチルケトン200部を仕込み、攪拌、加熱を行って100℃まで昇温した。その後、反応装置温度を100℃に保ちながら予め混合していたエチレングリコールモノブチルエーテル169部とジエチレングリコールモノブチルエーテル231部を1時間かけて滴下し、100℃で2時間反応させた。その後、80℃まで冷却して取り出した。得られたブロック化ポリイソシアネート(B1)は固形分80重量%であった。
撹拌器、温度計、冷却管を有する反応装置を準備し、それにDER−331(ダウ・ケミカル日本株式会社製ビスフェノールA型液状エポキシ樹脂)243部、DER−560(ダウ・ケミカル日本株式会社製ビスフェノールA型固形エポキシ樹脂)305部、プロピレングリコールモノメチルエーテル300部を仕込み、撹拌、加熱を行って100℃まで昇温した。次いでジエチルアミノプロピルアミン84部、ジエタノールアミン68部を仕込み、100℃で2時間保温し80℃まで冷却して取り出した。得られた顔料分散樹脂の塩基価は156.0mgKOH/g−solid、固形分70重量%であった。
表1の配合組成に従って、(1)〜(10)の成分の混合物を作製し、それをよく攪拌しながら徐々に脱イオン水(11)を仕込み、それぞれの樹脂水分散液1〜8を得た。
(6)サーフィノール#104:エアプロダクツジャパン株式会社製、界面活性剤
(7)ダイノール604:エアプロダクツジャパン株式会社製、界面活性剤
表2の配合組成に従って、(1)〜(7)の成分をディゾルバーで十分攪拌した後、横型サンドミルを用いて粒ゲージ粒度が分布図法で判定して10μm以下になるまで分散し、顔料ペースト1を得た。
(4)ASP#200:ENGELHARD社製、カオリン
(5)タイピュア R−900:デュポン株式会社製、酸化チタン
(6)MA−100:三菱化学株式会社製、カーボンブラック
(7)KC−100:協同薬品株式会社製、ジブチル錫オキサイド
表3の配合組成に従って、樹脂水分散液1〜8、顔料ペースト1を配合して、実施例1〜5および比較例1〜3の電着塗料を得た。なお、表3では、各電着塗料の動的表面張力と酸化鉄に対する液滴の界面接触角も記載した。それらの測定方法を以下に示す。
動的表面張力とは、後述する界面接触角の評価において、接触角が時間の経過とともに変化して、ぬれ広がって行くような挙動を追跡する尺度である。時間の経過を追うことによって、より詳細な「ぬれ性」の評価が可能となる。動的表面張力の測定は、各社から市販されている自動測定装置を用いて行えばよく、例えばKRUSS社製のバブルプレッシャー法測定器を用いて行うことができる。
本実施例において適用した測定条件は、下記の通りである。
測定機器:KRUSS社製、BP2 バブルプレッシャー法(最大泡圧法)
気泡数:6気泡/秒
液温、雰囲気温度:24℃
界面接触角とは、固体表面に接触した液滴の「ぬれ性」を評価する尺度であり、固体表面に落とした液滴と固体表面とで形成される角度を表す定量値である。界面接触角の測定原理は、図1に示されるようなものであり、Youngの式として知られる公式に従って求められる。界面接触角の測定は、測定機器メーカーから各種市販されている自動測定装置を用いて行えばよく、例えば協和界面科学株式会社製の各種自動測定装置を用いて行うことができる。
本実施例において適用した測定条件は、下記の通りである。
協和界面科学株式会社製 DM−501 Tangent法(接線法)
液温、雰囲気温度:24℃
雰囲気湿度:55%
酸化鉄パネル:パルテック株式会社製のSS−400未処理板(2.3×70×150mm)を溶剤脱脂後に使用
上記で得られた実施例1〜5及び比較例1〜3の電着塗料を用いてカーボン電極を陽極とし、リン酸亜鉛処理板(パルテック株式会社製のPB−L3080、0.8×70×150mm)を陰極とし、焼き付け後の膜厚が20μmとなる条件で電着塗装を行い、170℃で25分間焼き付けを行い、塗装試験板を作製した。実施例1〜5及び比較例1〜3の電着塗料及びそれを用いて得られた塗膜の性能試験結果を表4に記載した。それらの評価方法は以下の通りである。
5°の傾斜をつけたリン酸亜鉛処理板上に水と混合させた鉄粉を5mg置き、その直上、5cmの高さから4号Fordカップ経由で塗料を200cc落下させ、鉄粉を試験板上を押し流し、試験板上に残存する鉄粉の凝集個数を記録した。
液温、雰囲気温度:24℃
雰囲気湿度:55%
リン酸亜鉛処理板:パルテック株式会社製のSPC材(0.8×70×250mm)
○:残存する凝集鉄粉個数が2個以下。
△:残存する凝集鉄粉個数が3〜5個。
×:残存する凝集鉄粉個数が6個以上。
株式会社ミツトヨ製の表面粗度計SJ−301を用いて、塗膜の平滑性(Ra)を測定した。
測定条件 カットオフ:2.5mm
送り速さ:0.5mm/秒
○:Raが2.5以下。
△:Raが2.6〜3.0。
×:Raが3.1以上。
JIS−Z−2371に準じて行った。電着塗膜に素地に達する傷をカッターナイフで入れ、900時間後の錆幅を評価した。
○:カッターナイフの傷より、腐食された錆幅が3.0mm以下。
×:カッターナイフの傷より、腐食された錆幅が3.0mmを超える。
つきまわり性は、4枚ボックス法により評価した。即ち、図2に示すように、パネル底部から50mm、両側から35mmの位置に8mm径の貫通穴が設けてあるパネル(a)と、穴のないパネル(b)に、リン酸亜鉛処理および非リン酸塩系処理皮膜としてジルコニウム系金属酸化膜処理をそれぞれ施して得られたパネル(SPCC−SD)を用いて、図3、図4に示すように組み合わせ(対極面側から順に、A面、B面、C面・・・非対極面側をH面と称する)、4枚を立てた状態で間隔2mmの平行に配置し、両側面及び底部を粘着テープ等の絶縁体で密閉したボックスを作成した。このボックスを、図5に示すように各実施例または比較例の希釈液を入れた電着塗装容器に90mmの深さで浸漬し、各貫通穴からのみ希釈液がボックス内に侵入するようにする。次に各パネルを電気的に接続し、最も対極に近いパネル(A面)と対極との距離が150mmになるように配置する。このボックスを陰極とし、対極を陽極として電圧を印加し、電着塗装を行った。印加電圧は、A面に180秒間で15μmの塗膜を形成させることができるような大きさとする。通電方法は、5〜30秒で所定の電圧まで昇圧する方法(ソフトスタート)でも、通常の通電でも良いが、今回はドカン通電を採用した。このとき、希釈液の温度は、その希釈液の標準の温度に調整する。塗装後、ボックスを分解して各パネルを水洗し、170℃で20分間焼付けし、A面からH面までの膜厚を測定する。A面膜厚(単位μm)に対するG面膜厚(単位μm)の割合(G/A)によりつきまわり性を評価する。この値が大きいほどつきまわり性が良いと評価できる。
1/2の面積を#400ペーパーで研磨し化成皮膜を除去したリン酸亜鉛処理板に、20μm条件で塗装し、焼付け後の塗膜外観を観察した。
○:境界部が識別できない。
△:境界部に膜厚差はないが目視で識別できる。
×:境界部に1μm以上の膜厚差があり、目視の外観差も著しい。
Claims (4)
- (A)カチオン基を有する樹脂(基剤樹脂)、(B)ブロック化ポリイソシアネート(硬化剤樹脂)、及び(C)顔料成分が必須成分であり、かつ動的表面張力の範囲が15〜43mN/mであるカチオン電着塗料を用いて塗装することを特徴とするカチオン電着塗料の塗装方法。
- カチオン電着塗料の酸化鉄に対する液滴の界面接触角が10〜52°であることを特徴とする請求項1に記載の塗装方法。
- (A)カチオン基を有する樹脂(基剤樹脂)が、エポキシ樹脂にアミンを反応させて得られるアミン変性エポキシ樹脂をカチオン化したカチオン性アミン変性エポキシ樹脂であることを特徴とする請求項1または2に記載の塗装方法。
- (A)カチオン基を有する樹脂(基剤樹脂)の塩基価が50〜130mgKOH/g−solidであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の塗装方法。
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