JP2015209427A5 - - Google Patents
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Claims (21)
- 非水マグネシウム電解質を調製する方法であって、前記非水マグネシウム電解質は、
エーテル酸素を含有する非水溶媒と、
次の式(I)
[A] 2 Mg(溶媒) y (I)
(式中、溶媒は、前記エーテル酸素を含有する非水溶媒であり、yは、2から6の整数であり、
式中、Aは、水安定性ホウ酸アニオンまたは水安定性カルボランアニオンの少なくとも1つである)
のマグネシウム塩とを含有し、
塩化物イオンを含有せず、
前記方法は、
式RMgClのグリニャール試薬を、
i)式BR 3 のボラン
(式中、各Rは、独立して、任意にFで置換された1から6個の炭素原子のアルキル基、任意にFで置換されたアリール基、および任意にFで置換されたアルキルフェニル基からなる群から選択される)、または
ii)式[Mg 2 (μ-Cl) 3 ・6THF]Aのマグネシウム塩を得るための、テトラヒドロフランにおける式C 2 B 10 H 12 のカルボラン
(式中、Aは、
i)次の式(II)
(BR 4 ) - (II)
(式中、各Rは、独立して、任意にFで置換された1から6個の炭素原子のアルキル基、任意にFで置換されたアリール基、および任意にFで置換されたアルキルフェニル基からなる群から選択される)
のホウ酸アニオン、または、
ii)次の式(III)
(C 2 B 10 H 11 ) - (III)
のカルボランアニオンである)
と反応させるステップと、
次の式
[Mg 2 (μ-Cl) 3 ・6THF]A + M 2 CO 3 / MHCO 3 (aq) → MA + [Mg 2 (μ-Cl) 3 ・6THF](CO 3 )
に従って、水性媒体においてアニオンA − のM + 塩を形成するステップと、
前記水性媒体からMA塩を抽出するステップと、
前記抽出物から遊離MA塩を分離するステップと、
前記式(I)のMg塩を得るための、前記MA塩の前記金属イオンM + に対するMg 2+ のイオン交換のステップとを含み、前記金属イオンM + は、Li + 、Na + 、K + 、Rb + 、Cs + 、およびAg + からなる群から選択される少なくとも1つである、方法。 - M+は、Ag+である、請求項1に記載の方法。
- M+は、K+である、請求項1に記載の方法。
- KA塩はエーテルで抽出され、
前記KA塩は、真空下で前記エーテルを除去することによって分離される、請求項3に記載の方法。 - KNO3が不溶性である媒体において、次のイオン交換(b)
KA + AgNO3 → AgA + KNO3(s) (b)
に従ってアニオンAのAg+塩を形成するステップと、
AgA塩の溶液から析出されるKNO3(s)を除去するステップとをさらに含む、請求項4に記載の方法。 - 前記式(II)のホウ酸アニオンは、次の式(IV)
[BPh4]- (IV)
(式中、各Ph基は独立して、任意にFで置換されたアリール基、および任意にFで置換されたアルキルフェニル基からなる群から選択される)
のアニオンである、請求項1に記載の方法。 - 前記式(IV)のホウ酸アニオンは、次の式(V)
[(C6F5)3B (C6H5)]-(V)
のアニオンである、請求項6に記載の方法。 - 前記式(IV)のホウ酸アニオンは、次の式(VI)
[(Mes)3B (C6H5)]- (VI)
(式中、Mesは、3,5−ジメチルフェニル基である)
のアニオンである、請求項6に記載の方法。 - Aは、次の式(III)
(C2B10H11)- (III)
のカルボランアニオンであり、
前記カルボランアニオンは、オルト−カルボランのアニオン、メタ−カルボランのアニオンまたはパラ−カルボランのアニオンである、請求項1に記載の方法。 - 前記エーテル酸素を含有する非水溶媒は、テトラヒドロフラン(THF)、ジメトキシエタン(DME)およびジエチレングリコールジメチルエーテル(ジグリム)(DGM)の少なくとも1つである、請求項1に記載の方法。
- テトラヒドロフランと、
次の式(VII)
[(C6F5)3B(C6H5)]2Mg(THF)6 (VII)
(式中、THFは、テトラヒドロフラン分子である)
の塩とを含有するマグネシウム電解質を調製する方法であって、前記方法は、
式C 6 H 5 MgClのグリニャール試薬をテトラヒドロフランにおける式B(C 6 F 5 ) 3 のボランと反応させ、式[Mg 2 (μ-Cl) 3 ・6THF][(C 6 H 5 )B(C 6 F 5 ) 3 ]のマグネシウム塩を得るステップと、
[Mg 2 (μ-Cl) 3 ・6THF][(C 6 H 5 )B(C 6 F 5 ) 3 ] + K 2 CO 3 / KHCO 3 (aq) → K [(C 6 H 5 )B(C 6 F 5 ) 3 + [Mg 2 (μ-Cl) 3 ・6THF](CO 3 )に従って、水性媒体においてアニオン(C 6 H 5 )B(C 6 F 5 ) 3 のK + 塩を形成するステップと、
KNO 3 が不溶性である媒体において、次のイオン交換(b)
K[(C 6 H 5 )B(C 6 F 5 ) 3 ] + AgNO 3 → Ag[(C 6 H 5 )B(C 6 F 5 ) 3 ] + KNO 3 (s) (b)
に従ってアニオン(C 6 H 5 )B(C 6 F 5 ) 3 - のAg + 塩を形成するステップと、
Ag[(C 6 H 5 )B(C 6 F 5 ) 3 ]塩の溶液から析出されるKNO 3 (s)を除去するステップと、
次の反応式
2((C6H5)B(C6F5)3)Ag + MgBr2 → ((C6H5)B(C6F5)3)2Mg(THF)6+ 2AgBr
に従うTHFにおけるAgに対するMgのイオン交換のステップと、
前記マグネシウム電解質からのAgBrの除去のステップとを含み、前記マグネシウム電解質は、塩化物イオンを含有しない、方法。 - テトラヒドロフランと、
次の式(VIII)
[(Mes)3B (C6H5)]2Mg(THF)6 (VIII)
(式中、THFは、テトラヒドロフラン分子であり、
Mesは、3,5−ジメチルフェニル基である)
の塩とを含有するマグネシウム電解質を調製する方法であって、前記方法は、
式C 6 H 5 MgClのグリニャール試薬をテトラヒドロフランにおける式B(Mes) 3 のボランと反応させ、次の式
[Mg 2 (μ-Cl) 3 ・6THF][(C 6 H 5 )B(Mes) 3 ]
のマグネシウム塩を得るステップと、
次の式
[Mg 2 (μ-Cl) 3 ・6THF] ((C 6 H 5 )B(Mes) 3 + K 2 CO 3 / KHCO 3 (aq) → K [(C 6 H 5 )B(Mes) 3 ] + [Mg 2 (μ-Cl) 3 ・6THF](CO 3 )
に従って、水性媒体においてアニオン(C 6 H 5 )B(Mes) 3 のK + 塩を形成するステップと、
KNO 3 が不溶性である媒体において、次のイオン交換(b)
K((C 6 H 5 )B(Mes) 3 + AgNO 3 → Ag[(C 6 H 5 )B(C 6 F 5 ) 3 ] + KNO 3 (s) (b)
に従ってアニオン(C 6 H 5 )B(Mes) 3 - のAg + 塩を形成するステップと、
Ag[(C 6 H 5 )B(Mes) 3 ]塩の溶液から析出されるKNO 3 (s)を除去するステップと、
次の式
2((C6H5)B(Mes)3)Ag + MgBr2→ ((C6H5)B(Mes)3)2Mg(THF)6+ 2AgBr
に従うTHFにおけるAgに対するMgのイオン交換のステップと、
前記マグネシウム電解質からのAgBrの除去のステップとを含み、前記マグネシウム電解質は、塩化物イオンを含有しない、方法。 - 請求項1に記載の方法に従って得られるマグネシウム電解質であって、
エーテル酸素を含有する非水溶媒と、
次の式(I)
[A]2Mg(溶媒)y (I)
(式中、溶媒は、前記エーテル酸素を含有する前記非水溶媒であり、
前記溶媒は、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン、ジメトキシエタン、グリム、モノグリム、ジメチルグリコール、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチルエーテル、エチルグリム、ジグリム、プログリム、エチルジグリム、トリグリム、ブチルジグリム、テトラグリム、ポリグリム、ハイグリムからなる群から選択される少なくとも1つであり、
yは、2から6の整数であり、
Aは、
次の式(II)
(BR 4 ) - (II)
(式中、R基は、それぞれ独立して、任意にFで置換された1から6個の炭素原子のアルキル基、任意にFで置換されたアリール基、および任意にFで置換されたアルキルフェニル基からなる群から選択される)、および
次の式(III)
(C 2 B 10 H 11 ) - (III)
からなるアニオン群から選択される水安定性ホウ酸アニオンまたは水安定性カルボランアニオンである)
の塩とを含有し、
前記マグネシウム電解質は、塩化物を含有しない、マグネシウム電解質。 - マグネシウムを含む負極と、
正極と、
請求項13に記載のマグネシウム電解質とを備える、マグネシウム電池。 - 前記負極は、マグネシウムである、請求項14に記載のマグネシウム電池。
- 前記正極の活物質は、硫黄、黒鉛炭素、炭素繊維、ガラス状炭素、熱分解炭素、アモルファス炭素、Mo6S8、MnO2、CuS、Cu2S、Ag2S、CrS2、VOPO4、TiS2、V2O5、MgVO3、MoS2、MgV2O5、MoO3、CuCr2S4、MgCr2S4、MgMn2O4、Mg2MnO4、MgFe2(PO 4 )3、MgV2(PO4)3、MgMnSiO4、MgFe2(PO4)2、Mg0.5VPO4F、TiP2O7、VP2O7およびFeF3からなる群から選択される少なくとも1つの成分を含む、請求項14に記載のマグネシウム電池。
- Aは、次の式(II)
(BR4)- (II)
(式中、R基は、それぞれ独立して、任意にFで置換された1から6個の炭素原子のアルキル基、任意にFで置換されたアリール基、および任意にFで置換されたアルキルフェニル基からなる群から選択される)
のホウ酸アニオンである、請求項14に記載のマグネシウム電池。 - 前記式(II)のホウ酸アニオンは、次の式(IV)
[B (C6H5)4]- (IV)
(式中、各Ph基は、独立して、任意にFで置換されたアリール基、および任意にFで置換されたアルキルフェニル基からなる群から選択される)
のアニオンである、請求項17に記載のマグネシウム電池。 - 前記式(II)のホウ酸アニオンは、次の式(V)
[(C6F5)3B (C6H5)]-(V)
のアニオンである、請求項17に記載のマグネシウム電池。 - 前記式(II)のホウ酸アニオンは、次の式(VI)
[(Mes)3B (C6H5)]- (VI)
(式中、Mesは、3,5−ジメチルフェニル基である)
のアニオンである、請求項17に記載のマグネシウム電池。 - Aは、次の式(III)
(C2B10H11)- (III)
のカルボランアニオンであり、
前記カルボランアニオンは、オルト−カルボラン、メタ−カルボランまたはパラ−カルボランのアニオンである、請求項14に記載のマグネシウム電池。
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