JP2015199889A - 成形体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の成形体は、表面から10μmまでの表層において、最長幅が1μm以上であり、かつ、へん平率(最長幅/最短幅)が3以下である分散樹脂粒子を含む。
【選択図】図2
Description
[1]
表面から10μmまでの表層において、最長幅が1μm以上であり、かつ、へん平率(最長幅/最短幅)が3以下である分散樹脂粒子を含む、成形体。
[2]
(A)ポリアミド、(B)ポリフェニレンエーテル及び(C)リン系難燃剤を含有する樹脂組成物を含み、
前記樹脂組成物において、前記(A)及び(B)成分の合計含有量100質量部に対して、前記(A)成分の含有量が40〜70質量部であり、前記(B)成分の含有量が30〜60質量部であり、前記(C)成分の含有量が5〜30質量部である、[1]に記載の成形体。
[3]
前記(B)成分の還元粘度が0.27〜0.59dl/gである、[2]に記載の成形体。
[4]
前記(C)成分が粒子であり、
前記(C)成分の平均粒子径が30〜60μmである、[2]又は[3]に記載の成形体。
[5]
表面から10μmまでの表層に存在する分散樹脂粒子の平均粒子径が0.1〜10μmである、[1]〜[4]のいずれかに記載の成形体。
[6]
外壁と、
前記外壁の内側に形成され複数の孔部を有する平坦部と、
前記孔部を包囲するように前記平坦部上に設けられた筒体と、
を有し、
前記平坦部の肉厚が3mm以下である、[1]〜[5]のいずれかに記載の成形体。
[7]
前記樹脂組成物が(D)衝撃改良材をさらに含有し、
前記樹脂組成物において、前記(A)及び(B)成分の合計含有量100質量部に対して、前記(D)成分の含有量が5〜20質量部である、[2]〜[4]のいずれかに記載の成形体。
[8]
前記(C)成分が、下記式(I)で表されるホスフィン酸塩、下記式(II)で表されるジホスフィン酸塩、及びこれらの縮合物からなる群より選ばれる少なくとも1種のホスフィン酸塩類を含む、[2]〜[4]のいずれかに記載の成形体。
式(II)中、R1及びR2は、それぞれ独立して直鎖状若しくは分岐状の炭素数1〜6のアルキル又はアリールであり、R3は、直鎖状若しくは分岐状の炭素数1〜10のアルキレン、炭素数6〜10のアリーレン、炭素数6〜10のアルキルアリーレン又は炭素数6〜10のアリールアルキレンであり、Mは、カルシウム(イオン)、マグネシウム(イオン)、アルミニウム(イオン)、亜鉛(イオン)、ビスマス(イオン)、マンガン(イオン)、ナトリウム(イオン)、カリウム(イオン)又はプロトン化された窒素塩基であり、mは1〜3の整数であり、nは1〜3の整数であり、nが複数の場合、各々のR1、R2及びR3は同一であっても又は異なっていてもよく、xは1又は2であり、xが2の場合、各々のMは同一であっても又は異なっていてもよい。]
[9]
引張伸び(ISO527−1)が10%以上である、[1]〜[8]のいずれかに記載の成形体。
[10]
移動体に設置される電気部品である、[1]〜[9]のいずれかに記載の成形体。
[11]
リレーブロック又はジャンクションブロックである、[1]〜[10]のいずれかに記載の成形体。
[12]
射出成形により得られ、
前記射出成形における射出速度が10〜2000cc/秒である、[1]〜[11]のいずれかに記載の成形体。
[13]
ピンゲートを有する金型を用いた射出成形により得られる、[1]〜[12]のいずれかに記載の成形体。
[14]
ピンゲートを有する金型を用いた射出成形により得られ、
直径が3mm以下であるピンゲート痕を有する、[1]〜[13]のいずれかに記載の成形体。
[15]
樹脂組成物を射出成形することにより成形体を得る工程を含み、
前記工程において、樹脂組成物を金型に射出する際の射出速度が10〜2000cc/秒であり、
前記樹脂組成物が、(A)ポリアミド、(B)ポリフェニレンエーテル及び(C)リン系難燃剤を含有し、
前記樹脂組成物において、前記(A)及び(B)成分の合計含有量100質量部に対して、前記(A)成分の含有量が40〜70質量部であり、前記(B)成分の含有量が30〜60質量部であり、前記(C)成分の含有量が5〜30質量部であり、
前記(B)成分の還元粘度が0.27〜0.59g/dlであり、
前記(C)成分が粒子であり、
前記(C)成分の平均粒子径が30〜60μmであり、
前記成形体が、表面から10μmまでの表層において、最長幅が1μm以上であり、かつ、へん平率(最長幅/最短幅)が3以下である分散樹脂粒子を含む、成形体の製造方法。
[16]
前記金型がピンゲートを1つ以上有し、
前記ピンゲートの直径が3mm以下である、[15]に記載の成形体の製造方法。
本実施の形態の成形体は、表面から10μmまでの表層において、最長幅が1μm以上であり、かつ、へん平率(最長幅/最短幅)が3以下である分散樹脂粒子を含む。表面から10μmまでの表層において、最長幅が1μm以上の全分散樹脂粒子のうち、へん平率が3以下である分散樹脂粒子の割合は、好ましくは50%以上、さらに好ましくは80%以上である。該分散樹脂粒子のへん平率は、2以下であることが好ましく、1.5以下であることがより好ましい。また、該分散樹脂粒子のへん平率の下限値は、特に限定されないが、例えば、1である。さらに、該分散樹脂粒子の最長幅の上限値は、特に限定されないが、例えば、5μmである。表面から10μmまでの表層において、このような特殊な形状の分散樹脂粒子を含む成形体は、高いレベルで難燃性(例えば、UL規格のV−0の難燃性レベル)と電気特性(例えば、CTIで600V)とを兼ね備え、また、表面のシルバー痕が無く、外観に優れ、さらには、ヒンジ特性にも優れる。
本実施の形態の成形体は、(A)ポリアミド、(B)ポリフェニレンエーテル及び(C)リン系難燃剤を含有する樹脂組成物を含むことが好ましい。
(A)ポリアミドとしては、ポリマーの繰り返し単位構造中にアミド結合{−NH−C(=O)−}を有するものであれば、いずれも使用できる。(A)ポリアミドは、例えば、ジアミンとジカルボン酸との重縮合、ラクタム類の開環重合、アミノカルボン酸の重縮合等により得られるが、本実施の形態においては、これらに限定されるものではない。
(B)ポリフェニレンエーテルとしては、特に限定されないが、例えば、下記式(1)又は(2)の構造単位を含む、ホモ重合体及び/又は共重合体を適用できる。
成分(C)は、下記式(I)で表されるホスフィン酸塩及び/又は下記式(II)で表されるジホスフィン酸塩、及びこれらの縮合物からなる群より選ばれる少なくとも1種のホスフィン酸塩類を含むことが好ましい。
式(II)中、R1及びR2は、それぞれ独立して直鎖状若しくは分岐状の炭素数1〜6のアルキル又はアリールであり、R3は、直鎖状若しくは分岐状の炭素数1〜10のアルキレン、炭素数6〜10のアリーレン、炭素数6〜10のアルキルアリーレン又は炭素数6〜10のアリールアルキレンであり、Mは、カルシウム(イオン)、マグネシウム(イオン)、アルミニウム(イオン)、亜鉛(イオン)、ビスマス(イオン)、マンガン(イオン)、ナトリウム(イオン)、カリウム(イオン)又はプロトン化された窒素塩基であり、mは1〜3の整数であり、nは1〜3の整数であり、nが複数の場合、各々のR1、R2及びR3は同一であっても又は異なっていてもよく、xは1又は2であり、xが2の場合、各々のMは同一であっても又は異なっていてもよい。]
ホスフィン酸塩類は、特に限定されないが、例えば、特開2005−179362号公報、欧州特許出願公開第699708号公報や特開平08−73720号公報に記載されているように、ホスフィン酸と金属炭酸塩、金属水酸化物又は金属酸化物とを用いて水溶液中で製造される。これらは、本質的にモノマー性化合物であるが、反応条件に依存して、環境によっては縮合度が1〜3の縮合物であるポリマー性ホスフィン酸塩も含まれる。
本実施の形態に用いる樹脂組成物は、耐衝撃性を向上させる目的で、(D)衝撃改良材をさらに含有してもよい。本実施の形態に用いる樹脂組成物において、(D)成分の含有量は、前記(A)及び(B)成分の合計含有量100質量部に対して、5〜20質量部が好ましく、5〜15質量部がより好ましく、5〜10質量部がさらに好ましい。
上記式において、Mn(a)は芳香族ビニル化合物を主体とする一つの重合体ブロックの数平均分子量、Mnは少なくとも1個の芳香族ビニル化合物を主体とする重合体ブロックと少なくとも1個の共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックとからなるブロック共重合体の数平均分子量、aはブロック共重合体中のすべての芳香族ビニル化合物を主体とする重合体ブロックの質量%、bはブロック共重合体中のすべての共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックの質量%、Nはブロック共重合体中の芳香族ビニル化合物を主体とする重合体ブロックの数を示す。
本実施の形態に用いる樹脂組成物は、外観改良材をさらに含有してもよい。外観改良材とは、オイルのことを示している。
本実施の形態に用いる樹脂組成物は、スチレン系熱可塑性樹脂を、前記(A)及び(B)成分の合計含有量100質量部に対して、50質量部未満の量で含有していてもよい。
本実施の形態に用いる樹脂組成物は、その他の付加的成分を含有しても構わない。
本実施の形態に用いる樹脂組成物は、特に限定されないが、例えば、上述した(A)〜(D)成分を含む原料を溶融混練することにより得ることができる。
本実施の形態の成形体の製造方法は、上述の樹脂組成物を射出成形することにより成形体を得る工程を含み、該工程において、上述の樹脂組成物を金型に射出する際の射出速度が10〜2000cc/秒である。
(A)ポリアミド(PA)
(1)PA−1
ポリ(ヘキサメチレンアジパミド)(PA66)をポリアミド(以下「PA−1」とも記す。)として用いた。PA−1の特性を以下に示す。
粘度数=120mL/g
末端アミノ基濃度=30μmol/g
末端カルボキシル基濃度=110μmol/g
PA−1は、ヨウ化銅と、ヨウ化カリウム共存下で重合して得られ、銅元素を100質量ppm、ヨウ素を4000質量ppm含んでいた。
(2)PA−2
ポリ(ε−カプロラクタム)(PA6)をポリアミド(以下「PA−2」とも記す。)として用いた。PA−2の特性を以下に示す。
粘度数=120mL/g
末端アミノ基濃度=50μmol/g
末端カルボキシル基濃度=65μmol/g
PA−2は、銅元素を900質量ppm、ヨウ素を18000質量ppm含んでいた。
ポリフェニレンエーテルとして、以下の異なる還元粘度を有する5つのポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)(PPE−1〜PPE−5)を用いた。
(1)PPE−1(還元粘度=0.25dl/g)
(2)PPE−2(還元粘度=0.30dl/g)
(3)PPE−3(還元粘度=0.40dl/g)
(4)PPE−4(還元粘度=0.50dl/g)
(5)PPE−5(還元粘度=0.60dl/g)
なお、本実施例において、ポリフェニレンエーテルの還元粘度は、0.5g/dlクロロホルム溶液、30℃の条件で、ウベローデ型粘度管により測定した。
難燃剤として以下のとおり製造したホスフィン酸塩類を用いた。
(1)難燃剤−1(平均粒子径=3.1μm)
(2)難燃剤−2(平均粒子径=38μm)
(3)難燃剤−3(平均粒子径=45μm)
(4)難燃剤−4(平均粒子径=55μm)
(5)難燃剤−5(平均粒子径=70μm)
なお、本実施例において、ホスフィン酸塩類の平均粒子径は、レーザー回折式粒度分布計(島津製作所社製、商品名:SALD−2000)を用いて以下のとおり測定した。まず、攪拌機を備えた攪拌槽で水及びホスフィン酸塩類を攪拌することにより水中にホスフィン酸塩類が分散した分散液を得た。この分散液を、ポンプを介してレーザー回折粒度分布計の測定セルへ送液し、レーザー回折することにより、各ホスフィン酸塩類の粒子径を測定した。該測定によって得られた各粒子径と粒子数との頻度分布より、ホスフィン酸塩類の平均粒子径を算出した。
衝撃改良材として、以下の衝撃改良材−1及び衝撃改良材−2を用いた。
(1)衝撃改良材−1
下記特性を有するポリスチレン−水素添加ポリブタジエン−ポリスチレンの各ブロックからなる共重合体(65質量%)とパラフィン系オイル(35質量%)との混合物を衝撃改良材−1として用いた。
数平均分子量=170000
ポリスチレンブロック1個あたりの数平均分子量=29800
スチレン成分合計含有量=35質量%
1,2−ビニル結合量=38%
ポリブタジエン部の水素添加率=98%以上
(2)衝撃改良材−2
下記特性を有するポリスチレン−水素添加ポリブタジエン−ポリスチレンの各ブロックからなる共重合体を衝撃改良材−2として用いた。
数平均分子量=240000
ポリスチレンブロック1個あたりの数平均分子量=30000
スチレン成分合計含有量=33質量%
1,2−ビニル結合量=33%
ポリブタジエン部の水素添加率=98%以上
なお、本実施例において、共重合体の数平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)法により測定し、共重合体におけるポリスチレンブロック1個あたりの数平均分子量は、GPC法により測定し、共重合体におけるスチレン成分合計含有量は、核磁気共鳴(NMR)法により測定し、共重合体における1,2−ビニル結合量は、NMR法により測定し、共重合体におけるポリブタジエン部の水素添加率は、NMR法により測定した。
以下のとおり樹脂組成物を作製し、該樹脂組成物を用いて成形体を作製した。
表2〜4に記載する組成とした原料を以下のとおり溶融混練することにより樹脂組成物のペレットを作製した。
上記作製した樹脂組成物を以下のとおり射出成形することにより成形体を作製した。
上述の実施例及び比較例で作製した各樹脂組成物のペレット及び各成形体に対する評価試験項目について下記に示す。
〔引張強度及び引張伸び〕
実施例及び比較例で作製した各樹脂組成物を、射出成形機(住友重機械工業(株)製:SH80M、シリンダー温度290℃、金型温度90℃)を用い、ISO294−1に準拠して成形することにより、厚さ4mmの多目的試験片を作製した。成形直後に、作製した多目的試験片を、水分を通さないアルミ袋でアルミシールして24時間保管した。その後、この多目的試験片を用いて、ISO527−1に準拠し、引張強度及び引張伸びの測定を行った。
実施例及び比較例で作製した各樹脂組成物を、射出成形機(住友重機械工業(株)製:SH80M、シリンダー温度290℃、金型温度90℃)を用い、ISO294−1に準拠して成形することにより、厚さ4mmの多目的試験片を作製した。この多目的試験片を用いて、ISO179に準拠し、23℃及び−30℃におけるシャルピー衝撃強度の測定を行った。
実施例及び比較例で作製した各樹脂組成物を、射出成形機(日精樹脂工業(株)製:PS40E、シリンダー温度290℃、金型温度90℃)を用いて成形することにより、図4に示すヒンジ付成形品を作製した。図4において、(a)は、ヒンジ付成形品の概略上面図を示し、(b)は、ヒンジ付成形品の概略断面図を示す。
実施例及び比較例で得られた成形体について、図3に示すとおり、ゲート近傍及び中央部、流動末端部分でのシルバーの発生の有無を観察して、成形体外観を評価した。具体的には、この成形体を得る場合に、表2〜4に示されたとおり射出速度を制御して成形し、成形開始10ショット目から20ショット目までの成形体について目視にて表面外観を観察し、以下の基準により成形体外観を評価した。
○:突出しピンと反対側の成形体表面にシルバー痕が無かった。
実施例及び比較例で得られた成形体について、表面から10μm以内の表層における最長幅が1μm以上の分散樹脂粒子のへん平率を以下のとおり測定した。
実施例及び比較例で作製した各樹脂組成物を、射出成形機(日精樹脂工業(株)製:PS40E、シリンダー温度290℃、金型温度90℃)で成形することにより、UL94規格に準じた試験片(長さ127mm、幅12.7mm、厚み1.6mm)を作製した。当該試験片を使用し、UL94規格に基づき難燃性の試験を以下のとおり行った。
UL94規格(米国Under Writers Laboratories Incで定められた規格)の方法を用いて、1サンプル当たりそれぞれ5本ずつ難燃性の試験を行った。
上記<成形品外観>で記述した成形法において、試験片厚みを2mmtに変更した以外は、同じ条件で成形して得られた成形体を、耐トラッキング性試験の試験片として用いた。
Claims (16)
- 表面から10μmまでの表層において、最長幅が1μm以上であり、かつ、へん平率(最長幅/最短幅)が3以下である分散樹脂粒子を含む、成形体。
- (A)ポリアミド、(B)ポリフェニレンエーテル及び(C)リン系難燃剤を含有する樹脂組成物を含み、
前記樹脂組成物において、前記(A)及び(B)成分の合計含有量100質量部に対して、前記(A)成分の含有量が40〜70質量部であり、前記(B)成分の含有量が30〜60質量部であり、前記(C)成分の含有量が5〜30質量部である、請求項1に記載の成形体。 - 前記(B)成分の還元粘度が0.27〜0.59dl/gである、請求項2に記載の成形体。
- 前記(C)成分が粒子であり、
前記(C)成分の平均粒子径が30〜60μmである、請求項2又は3に記載の成形体。 - 表面から10μmまでの表層に存在する分散樹脂粒子の平均粒子径が0.1〜10μmである、請求項1〜4のいずれか一項に記載の成形体。
- 外壁と、
前記外壁の内側に形成され複数の孔部を有する平坦部と、
前記孔部を包囲するように前記平坦部上に設けられた筒体と、
を有し、
前記平坦部の肉厚が3mm以下である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の成形体。 - 前記樹脂組成物が(D)衝撃改良材をさらに含有し、
前記樹脂組成物において、前記(A)及び(B)成分の合計含有量100質量部に対して、前記(D)成分の含有量が5〜20質量部である、請求項2〜4のいずれか一項に記載の成形体。 - 前記(C)成分が、下記式(I)で表されるホスフィン酸塩、下記式(II)で表されるジホスフィン酸塩、及びこれらの縮合物からなる群より選ばれる少なくとも1種のホスフィン酸塩類を含む、請求項2〜4のいずれか一項に記載の成形体。
式(II)中、R1及びR2は、それぞれ独立して直鎖状若しくは分岐状の炭素数1〜6のアルキル又はアリールであり、R3は、直鎖状若しくは分岐状の炭素数1〜10のアルキレン、炭素数6〜10のアリーレン、炭素数6〜10のアルキルアリーレン又は炭素数6〜10のアリールアルキレンであり、Mは、カルシウム(イオン)、マグネシウム(イオン)、アルミニウム(イオン)、亜鉛(イオン)、ビスマス(イオン)、マンガン(イオン)、ナトリウム(イオン)、カリウム(イオン)又はプロトン化された窒素塩基であり、mは1〜3の整数であり、nは1〜3の整数であり、nが複数の場合、各々のR1、R2及びR3は同一であっても又は異なっていてもよく、xは1又は2であり、xが2の場合、各々のMは同一であっても又は異なっていてもよい。] - 引張伸び(ISO527−1)が10%以上である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の成形体。
- 移動体に設置される電気部品である、請求項1〜9のいずれか一項に記載の成形体。
- リレーブロック又はジャンクションブロックである、請求項1〜10のいずれか一項に記載の成形体。
- 射出成形により得られ、
前記射出成形における射出速度が10〜2000cc/秒である、請求項1〜11のいずれか一項に記載の成形体。 - ピンゲートを有する金型を用いた射出成形により得られる、請求項1〜12のいずれか一項に記載の成形体。
- ピンゲートを有する金型を用いた射出成形により得られ、
直径が3mm以下であるピンゲート痕を有する、請求項1〜13のいずれか一項に記載の成形体。 - 樹脂組成物を射出成形することにより成形体を得る工程を含み、
前記工程において、樹脂組成物を金型に射出する際の射出速度が10〜2000cc/秒であり、
前記樹脂組成物が、(A)ポリアミド、(B)ポリフェニレンエーテル及び(C)リン系難燃剤を含有し、
前記樹脂組成物において、前記(A)及び(B)成分の合計含有量100質量部に対して、前記(A)成分の含有量が40〜70質量部であり、前記(B)成分の含有量が30〜60質量部であり、前記(C)成分の含有量が5〜30質量部であり、
前記(B)成分の還元粘度が0.27〜0.59g/dlであり、
前記(C)成分が粒子であり、
前記(C)成分の平均粒子径が30〜60μmであり、
前記成形体が、表面から10μmまでの表層において、最長幅が1μm以上であり、かつ、へん平率(最長幅/最短幅)が3以下である分散樹脂粒子を含む、成形体の製造方法。 - 前記金型がピンゲートを1つ以上有し、
前記ピンゲートの直径が3mm以下である、請求項15に記載の成形体の製造方法。
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