JP6426985B2 - 難燃性熱可塑性樹脂組成物及びその成形品 - Google Patents
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Description
〔1〕
(A)ポリスチレン系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリアリーレンスルフィド、ポリアリレート、ポリエーテルサルフォン、ポリエーテルイミド、ポリサルフォン、ポリアリールケトン、及びこれらの混合物から選ばれる少なくとも1種の熱可塑性樹脂と、
(B)ポリフェニレンエーテルと、
(C)下記一般式(I)で表されるホスフィン酸塩、下記一般式(II)で表されるジホスフィン酸塩、及びこれらの縮合物からなる群より選ばれる少なくとも1種のホスフィン酸塩類と、
(D)有機顔料、無機顔料、及び有機染料からなる群より選ばれる少なくとも1種の着色剤と、
を含み、
鉄元素含有量が、質量基準で50ppm未満である、難燃性熱可塑性樹脂組成物。
〔2〕
前記(D)成分が、カーボンブラックであり、
前記難燃性熱可塑性樹脂組成物中の前記カーボンブラックの含有量が、0.01〜2質量%である、〔1〕に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。
〔3〕
前記難燃性熱可塑性樹脂組成物中の前記鉄元素含有量が、質量基準で30ppm未満である、〔1〕又は〔2〕に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。
〔4〕
前記(A)成分が、ポリオレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリアリーレンスルフィド、ポリエーテルイミド、ポリエーテルサルフォン、ポリサルフォン、ポリアリールケトン、及びこれらの混合物から選ばれる少なくとも1種であり、
(E)前記(A)成分と前記(B)成分との相溶化剤を、更に含有する、〔1〕〜〔3〕のいずれか一に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。
〔5〕
前記(A)成分が、ポリアミド系樹脂である、〔1〕〜〔4〕のいずれか一項に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。
〔6〕
前記(A)成分と、前記(B)成分との合計量100質量%において、
前記(A)成分の含有量が、25〜60質量%である、〔5〕に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。
〔7〕
前記(A)成分が、半芳香族ポリアミドを含有する、〔5〕又は〔6〕に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。
〔8〕
前記(A)成分が、
ヘキサメチレンアジパミド単位70〜95質量%と、ヘキサメチレンイソフタラミド単位5〜30質量%と、から構成される(a1)半芳香族ポリアミドである、〔5〕〜〔7〕のいずれか一項に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。
〔9〕
(F)耐衝撃剤を、更に含有する〔1〕〜〔8〕のいずれか一項に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。
〔10〕
前記(F)成分は、芳香族ビニル化合物を主体とするブロックを少なくとも1個と、共役ジエン化合物を主体とするブロックを少なくとも1個とを含むブロック共重合体及び/又は前記ブロック共重合体の水素添加物である、〔9〕に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。
〔11〕
前記(F)成分の数平均分子量が、150000以上である、〔10〕に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。
〔12〕
前記(B)成分の還元粘度が、0.35dL/g以上である、〔1〕〜〔11〕のいずれか一項に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。
〔13〕
前記(A)成分が、ポリアミド系樹脂であり、
前記(E)成分が、無水マレイン酸及び/又はマレイン酸であり、
前記(F)成分が、水添スチレン−エチレン−ブチレン共重合体及び/又は水添スチレン−イソブチレン−スチレン共重合体である、
〔9〕〜〔12〕のいずれか一項に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。
〔14〕
前記(A)成分が、ポリスチレン系樹脂であり、
前記(F)成分が、水添スチレン−エチレン−ブチレン共重合体である、
〔9〕〜〔12〕のいずれか一項に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。
〔15〕
前記(A)成分が、ポリプロピレン系樹脂であり、
前記(E)成分が、水添スチレン−エチレン−ブチレン共重合体であり、
前記(F)成分が、ポリオレフィン系エラストマーである、
〔9〕又は〔12〕に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。
〔16〕
前記(A)成分が、ポリフェニレンスルフィド及び/又はポリブチレンテレフタレートであり、
前記(E)成分が、エポキシ基及び/又はオキサゾリル基含有ポリスチレン系重合体であり、
前記(F)成分が、ポリオレフィン系エラストマーである、
〔9〕又は〔12〕に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。
〔17〕
〔1〕〜〔16〕のいずれか一項に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物を含む、成形品。
〔18〕
前記成形品が、リレーブロックである、〔17〕に記載の成形品。
〔19〕
前記成形品に含まれている前記(C)成分の数平均粒子径が、10〜35μmである、〔17〕又は〔18〕に記載の成形品。
本実施形態の難燃性熱可塑性樹脂組成物は、
(A)ポリスチレン系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリアリーレンスルフィド、ポリアリレート、ポリエーテルサルフォン、ポリエーテルイミド、ポリサルフォン、ポリアリールケトン、及びこれらの混合物から選ばれる少なくとも1種の熱可塑性樹脂と、
(B)ポリフェニレンエーテルと、
(C)下記一般式(I)で表されるホスフィン酸塩、下記一般式(II)で表されるジホスフィン酸塩、及びこれらの縮合物からなる群より選ばれる少なくとも1種のホスフィン酸塩類と、
(D)有機顔料、無機顔料、及び有機染料からなる群より選ばれる少なくとも1種の着色剤と、
を含み、
鉄元素含有量が、質量基準で50ppm未満である、難燃性熱可塑性樹脂組成物である。
(A)成分としては、ポリスチレン系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂(ポリブチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、液晶ポリエステル類)、ポリアミド系樹脂、ポリアリーレンスルフィド、ポリアリレート、ポリエーテルサルフォン、ポリエーテルイミド、ポリサルフォン、ポリアリールケトン、及びこれらの混合物から選ばれる少なくとも1種の熱可塑性樹脂であればよい。これらは1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
ポリスチレン系樹脂の好ましい具体例としては、例えば、ホモポリスチレン、ゴム変性ポリスチレン(例えば、「ハイインパクトポリスチレン(HIPS)」等が挙げられる。);スチレン系エラストマー(例えば、スチレン−ブタジエンブロック共重合体及び/又はその水素添加物、スチレン−イソプレンブロック共重合体及び/又はその水素添加物等が挙げられる。);スチレンと、スチレンとラジカル共重合可能なビニル単量体との共重合体等が挙げられる。
ポリオレフィン系樹脂としては、特に限定されず、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、オレフィン系エラストマー(エチレンとα−オレフィンの共重合体)、エチレンとアクリレート類との共重合体等が挙げられる。これらの中でも、ポリプロピレン(以下、「PP」と略記する。)、ポリオレフィン系エラストマーが好ましい。これらは1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
ポリエステル系樹脂の好ましい具体例としては、例えば、ポリブチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンナフタレート、ポリプロピレンナフタレート、及び液晶ポリエステル等が挙げられる。これらは1種単独で用いてよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、ポリブチレンテレフタレート、液晶ポリエステルがより好ましい。
ポリアミド系樹脂としては、ポリマー主鎖の繰り返し単位中にアミド結合{−NH−C(=O)−}を有するものであればよく、その種類は特に限定されない。ポリアミド系樹脂は、通常、ラクタム類の開環重合、ジアミンとジカルボン酸の重縮合、アミノカルボン酸の重縮合等によって得ることができるが、ポリアミド系樹脂の製造方法はこれらに限定されず、その他の方法によって得られたポリアミド系樹脂であってもよい。
Mn=21900[η]−7900 (Mnは数平均分子量を表す)
分子鎖末端基総数(eq/g)=2/Mn
末端封止率(%)=[(α−β)/α]×100 (1)
(式中、αは分子鎖の末端基の総数(単位=モル;これは、通常、ポリアミド分子の数の2倍に等しい。)を表し、βは封止されずに残ったカルボキシル基末端及びアミノ基末端の合計数(単位=モル)を表す。)
ポリアリーレンスルフィドの好ましい具体例としては、ポリフェニレンスルフィドが挙げられる。ポリフェニレンスルフィド(以下、「PPS」と略記する場合がある。)は、下記一般式(III)で表されるフェニレンスルフィドの繰返し単位を含む重合体である。ポリアリーレンスルフィド中のこの繰り返し単位の含有量は、好ましくは50モル%以上であり、より好ましくは70モル%以上であり、更に好ましくは90モル%以上である。
[−Ar−S−] ・・・(III)
(式中、Sは硫黄原子を表し、Arはアリーレン基を表し、アリーレン基としては、例えば、p−フェニレン基、m−フェニレン基、置換フェニレン基(置換基としては、炭素数1〜10のアルキル基、フェニル基が好ましい。)、p,p’−ジフェニレンスルホン基、p,p’−ビフェニレン基、p,p’−ジフェニレンカルボニル基、ナフチレン基等が挙げられる。)
本実施形態で好ましいポリアリレートとは、構造単位として、芳香環とエステル結合を含むポリマーであり、ポリアリールエステルともいわれる。ポリアリレートとしては、ビスフェノールAと、テレフタル酸及び/又はイソフタル酸と、からなる、下記式(a)で表される繰り返し単位を有するポリアリレートが好ましい。特にテレフタル酸とイソフタル酸のモル比が約1:1であることが、耐熱性及び靱性のバランスからより好ましい。
ポリエーテルサルフォン、ポリエーテルイミド、ポリサルフォンは、例えば、公知の非晶性スーパーエンジニアリングプラスチックの中から、適宜選択することができる。これらは市販品を用いることもできる。ポリエーテルサルフォンの市販品としては、例えば、ソルベイアドバンストポリマーズ社製の商品名「レーデルA(商標)」、「レーデルR(商標)」、三井化学社製の商品名「MITSUI PES」、BASFジャパン社製の商品名「ウルトラゾーンE(商標)」等が挙げられる。ポリエーテルイミドの市販品としては、例えば、SABIC イノベーティブプラスチックス社製の商品名「ウルテム(商標)」等が挙げられる。ポリサルフォンの市販品としては、例えば、ソルベイアドバンストポリマーズ社製の商品名「ユーデル(商標)」、商品名「ミンデル(商標)」、BASFジャパン社製の商品名「ウルトラゾーンS(商標)」等が挙げられる。これらは、1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
ポリアリールケトンとは、その構造単位に、芳香環と、エーテル結合及びケトン結合を含む樹脂等が挙げられる。ポリアリールケトンの具体例としては、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルケトンケトン等が挙げられる。本実施形態においては、特に、下記式(b)で表される繰り返し単位を有するポリエーテルエーテルケトンが好適に用いられる。
(B)ポリフェニレンエーテルとしては、以下に限定されるものではないが、例えば、ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)、ポリ(2−メチル−6−エチル−1,4−フェニレンエーテル)、ポリ(2−メチル−6−フェニル−1,4−フェニレンエーテル)、ポリ(2,6−ジクロロ−1,4−フェニレンエーテル)等が挙げられる。さらに、2,6−ジメチルフェノールと他のフェノール類との共重合体(例えば、特公昭52−017880号公報に記載されている、2,6−ジメチルフェノールと2,3,6−トリメチルフェノールとの共重合体や、2,6−ジメチルフェノールと2−メチル−6−ブチルフェノールとの共重合体等)のようなポリフェニレンエーテル共重合体も挙げられる。これらの中でも、機械的強度の観点から、ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)、2,6−ジメチルフェノールと2,3,6−トリメチルフェノールとの共重合体、これらの混合物が好ましい。これらは1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
本実施形態の難燃性熱可塑性樹脂組成物は、下記一般式(I)で表されるホスフィン酸塩(I)、下記一般式(II)で表されるジホスフィン酸塩(II)、及びこれらの縮合物からなる群より選ばれる少なくとも1種のホスフィン酸塩類を含有する。
本実施形態の難燃性熱可塑性樹脂組成物は、(D)有機顔料、無機顔料、及び有機染料からなる群より選ばれる少なくとも1種の着色剤(以下、「(D)着色剤」等と総称する場合がある。)を含有する。
本実施形態の難燃性熱可塑性樹脂組成物は、鉄元素含有量は、質量基準で50ppm未満であり、好ましくは30ppm未満であり、より好ましくは25ppm以下である。この鉄元素含有量は、鉄化合物の質量換算の含有量であり、鉄元素基準に基づくものである。また、鉄元素含有量は、生産性や経済性の観点から、1ppm以上であることが好ましい。難燃性熱可塑性樹脂組成物中の鉄元素含有量が50ppm以上であると、難燃性や成形品の表面外観に優れた難燃性熱可塑性樹脂組成物が得られない。
本実施形態の難燃性熱可塑性樹脂組成物は、(A)成分が、ポリオレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリアリーレンスルフィド、ポリエーテルイミド、ポリエーテルサルフォン、ポリサルフォン、ポリアリールケトン、及びこれらの混合物から選ばれる少なくとも1種である場合、(E)(A)成分と(B)成分との相溶化剤を、更に含有することが好ましい。
(B)ポリフェニレンエーテルと(A)ポリオレフィン系樹脂、特にPPの組み合わせにおける好ましい(E)相溶化剤について説明する。ポリフェニレンエーテルとPPは本質的に非混和性であるので、相溶化剤を用いることが好ましい。ポリフェニレンエーテルとPPのポリマーアロイは、PP連続相中にポリフェニレンエーテルが分散した構造を示し、ポリフェニレンエーテルは、PPの非晶部分のガラス転移温度以上での耐熱性を補強する上で重要な役割を示す。両者の混和性改善のために、ポリフェニレンエーテルと混和性の高いセグメント鎖と、PPと混和性の高いセグメント鎖と、を有する共重合体を、混和剤として利用できる。この混和性を有する共重合体としては、例えば、ポリスチレン鎖−ポリオレフィン鎖を有する共重合体、ポリフェニレンエーテル鎖−ポリオレフィン鎖を有する共重合体、ビニル芳香族化合物を主体とする少なくとも2個の重合体ブロックAと共役ジエン化合物を主体とする少なくとも1個の重合体ブロックBとからなるブロック共重合体を水素添加してなる水素添加ブロック共重合体が挙げられる。これらの中でも熱安定性の観点から、水素添加ブロック共重合体が好ましい。
ポリフェニレンエーテルとポリアミド系樹脂の組み合わせにおける(E)相溶化剤としては、以下に限定されるものではないが、例えば、特開平08−048869号公報や特開平09−124926号公報等に記載されているものが使用できる。(E)相溶化剤としては、1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。ポリフェニレンエーテルとポリアミド系樹脂の組み合わせにおいて(E)相溶化剤を用いる場合、以下の第一〜第三のグループのいずれかに属する相溶化剤が好ましい。
CnH(2n-3)OH ・・・(i)
(式中、nは、3〜30の整数である。)
CnH(2n-5)OH ・・・(ii)
(式中、nは、4〜30の整数である。)
CnH(2n-7)OH ・・・(iii)
(式中、nは、5〜30の整数である。)
(RIO)mR(COORII)n(CONRIIIRIV)s ・・・(iv)
(式中、Rは、炭素数2〜20、好ましくは2〜10である、直鎖又は分枝鎖の飽和脂肪族炭化水素基を表し、RIは、水素原子、炭素数1〜10、好ましくは1〜6であり、より好ましくは1〜4であるアルキル基、アリール基、アシル基、又はカルボニルジオキシ基を表し、RIIは、各々独立して、水素原子、炭素数1〜20、好ましくは1〜10のアルキル基、又はアリール基を表し、RIII及びRIVは、各々独立して、水素原子、炭素数1〜10、好ましくは1〜6、より好ましくは1〜4のアルキル基、又はアリール基を表す。mは1であり、(n+s)は2以上であり、好ましくは2又は3であり、n及びsは、各々独立して0以上である。)
(B)ポリフェニレンエーテルと(A)PPSの組み合わせにおける好ましい相溶化剤について説明する。ポリフェニレンエーテルとPPSのポリマーアロイは、PPSマトリックス中にポリフェニレンエーテルが分散した構造を有することが好ましい。ポリフェニレンエーテルのガラス転移温度が高いことから、PPSの非晶部分のガラス転移温度以上の温度に対する耐熱性を向上することができる。ポリフェニレンエーテルとPPは本質的に非混和性であるので、エポキシ基及び/又はオキサゾリル基を含有する化合物を含有する共重合体が好ましい。このような相溶化剤を用いることにより、本実施形態の難燃性熱可塑性樹脂組成物をペレット成形した際に、成形品のバリ発生を顕著に低減化できる。
(B)ポリフェニレンエーテルと(A)ポリエステル系樹脂の組み合わせにおける好ましい(E)相溶化剤について説明する。斯かる(E)相溶化剤としては、エポキシ基、オキサゾリル基、イミド基、カルボン酸基、又は酸無水物基を有する化合物であることが好ましい。これらの中では、エポキシ基を有する化合物がより好ましい。斯かる(E)相溶化剤の具体例としては、例えば、グリシジルメタクリレート/スチレン共重合体、グリシジルメタクリレート/スチレン/メチルメタクリレート共重合体、グリシジルメタクリレート/スチレン/メチルメタクリレート/メタクリレート共重合体、グリシジルメタクリレート/スチレン/アクリロニトリル共重合体、ビニルオキサゾリン/スチレン共重合体、N−フェニルマレイミド/スチレン共重合体、N−フェニルマレイミド/スチレン/無水マレイン酸共重合体、スチレン/無水マレイン酸共重合体等が挙げられる。また、エチレン/グリシジルメタクリレート共重合体とポリスチレンのグラフト共重合体のようなグラフト共重合体であってもよい。これらの中でも、グリシジルメタクリレート/スチレン共重合体、ビニルオキサゾリン/スチレン共重合体、N−フェニルマレイミド/スチレン共重合体、N−フェニルマレイミド/スチレン/無水マレイン酸共重合体が好ましく、グリシジルメタクリレート/スチレン共重合体がより好ましい。
本実施形態において、ポリオレフィン系樹脂、ポリアミド系樹脂、PPS及びポリエステル系樹脂以外の樹脂をポリフェニレンエーテルと併用する場合の(E)相溶化剤として、前述した、例えば、ポリプロピレン、ポリアミド系樹脂、PPS、及びポリエステル系樹脂等の熱可塑性樹脂と、ポリフェニレンエーテルとの相溶化剤を使用することもできる。ここで述べているポリアリレート、ポリエーテルイミド、ポリエーテルサルフォン、ポリサルフォン、ポリアリールケトン等の樹脂は、一般的に加工温度を高くする必要があるため、末端官能基が反応より不活性化されているものが多く、何らかの反応(熱や過酸化物等による分子鎖の切断反応等)を起こさせた後に、上述の相溶化剤を適宜選択して使用することが好ましい。
本実施形態の難燃性熱可塑性樹脂組成物は、(F)耐衝撃剤を更に含有することが好ましい。(F)成分としては、例えば、芳香族ビニル化合物を主体とするブロックを少なくとも1個と、共役ジエン化合物を主体とするブロックを少なくとも1個とを含むブロック共重合体、及び/又は、当該ブロック共重合体の水素添加物、ポリオレフィン系エラストマー等が挙げられる。これらの中でも、(A)成分が、ポリアミド系樹脂又はポリスチレン系樹脂の場合、芳香族ビニル化合物を主体とするブロックを少なくとも1個と、共役ジエン化合物を主体とするブロックを少なくとも1個とを含むブロック共重合体、及び/又は、当該ブロックの水素添加物がより好ましい。
(A)熱可塑性樹脂に対しては良溶解性であり、かつ(B)ポリフェニレンエーテル及び(F)成分に対しては難溶性である溶剤を選択する。この溶剤を用いて、難燃性熱可塑性樹脂組成物から(B)ポリフェニレンエーテル及び(F)成分の混合物を不溶分として分取する。
次に、(F)成分に対しては良溶解性を示し、かつ(B)ポリフェニレンエーテルに対しては難溶性を示す溶剤(例えば、クロロホルム等)を選択する。そして、この溶剤を用いて、上述した不溶分から(F)成分を分取する。
そして、分取した(F)成分を、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー測定装置(昭和電工社製、「GPC SYSTEM21」)及び紫外分光検出器(昭和電工社製、「UV−41」)を用いて分析することで、(F)成分中のブロック共重合体の数平均分子量を求めることができる。より詳細には、実施例に記載の方法に準拠して測定することができる。
(A)成分が、ポリアミド系樹脂であり、(E)成分が、無水マレイン酸及び/又はマレイン酸であり、(F)成分が、水添スチレン−エチレン−ブチレン共重合体(SEBS)及び/又は水添スチレン−イソブチレン−スチレン共重合体(SEIS)である場合;
(A)成分が、ポリスチレン系樹脂であり、(F)成分が、水添スチレン−エチレン−ブチレン共重合体である場合;
(A)成分が、ポリプロピレン系樹脂であり、(E)成分が、水添スチレン−エチレン−ブチレン共重合体で(SEBS)あり、(F)成分が、エチレン−α−オレフィン共重合体ゴムである場合;
(A)成分が、ポリフェニレンスルフィド及び/又はポリブチレンテレフタレートであり、(E)成分が、エポキシ基及び/又はソキサゾリル基含有ポリスチレン系重合体であり、(F)成分が、ポリオレフィン系エラストマーである場合。
上述した組み合わせを採用することで、成形流動性、機械的特性、難燃性のバランス等が一層好適になるので、特に本実施形態の難燃性熱可塑性樹脂組成物をリレーブロック等の材料として使用する場合に好適である。
本実施形態の難燃性熱可塑性樹脂組成物は、必要に応じてその他の成分(例えば、上述した以外の無機充填材や各種添加剤等)を更に含んでもよい。
本実施形態の難燃性熱可塑性樹脂組成物は、上述した(A)〜(D)成分等をはじめとする各成分を用いて、従来公知の溶融混練法等によって製造することができる。
本実施形態の難燃性熱可塑性樹脂組成物を用いて、射出成形、押出成形、プレス成形、ブロー成形、カレンダー成形及び流延成形等の、従来公知の成形方法を用いて成形することにより、成形品を製造することができる。すなわち、本実施形態の成形品は、難燃性熱可塑性樹脂組成物を含むものである。成形方法としては、特に限定されず、公知の方法を採用することもできる。例えば、射出成形機のシリンダー内で難燃性熱可塑性樹脂組成物溶融させ、所定の形状の金型内に射出することによって、所定の形状の成形品を製造することができる。また、シリンダー温度を制御した押出機内で難燃性熱可塑性樹脂組成物を溶融させて、口金ノズルよりこれを紡出することによって、繊維状の成形品を製造することができる。さらに、シリンダー温度を制御した押出機内で難燃性熱可塑性樹脂組成物を溶融させて、Tダイからこれを押し出すことによって、フィルム状やシート状の成形品を製造することができる。さらにまた、このような方法で製造された成形品は、表面に、塗料、金属や他種のポリマー等からなる被覆層を形成させてもよい。すなわち、本実施形態の成形品と、この成形品の表面の少なくとも一部に形成された被覆層と、を備える積層体とすることもできる。被覆層は、1層であってもよいし、2層以上であってもよい。積層方法としては、特に限定されず、その使用目的は成形品の形状等に鑑み、適宜好適な方法を採用することができる。本実施形態の成形品としては、難燃性や表面外観等に優れているため、リレーブロック等の材料として特に好適である。
(C)成分の数平均粒子径の測定方法としては、成形品をミクロトームにて切削し、その切削面を走査型電子顕微鏡で撮像し、この撮像写真をもとに、(C)成分の分散粒子を実測し、画像解析装置によって求める方法が挙げられる。より具体的には、実施例に記載の方法に準拠して求めることができる。成形品のコア相を流動方向に対して垂直方向にミクロトームで切削し、現れた切削面を、走査型電子顕微鏡(日立ハイテク(株)製、S−3000N)を用いて、0.05mm2の面を800倍で写真撮影する。写真は3箇所撮影し、各々の写真をもとに画像解析装置(ニレコ社製、「LUZEX SE」)を用いて数平均粒子径を求める。(測定対象は長径0.5μm以上のもの)3点の数平均粒子径を求め、これを平均した値を、本明細書中における「成形品中の(C)成分の数平均粒子径」とする。
((1)難燃性(UL−94規格))
UL94(米国Under Writers Laboratories Inc.で定められた規格)の方法を用いて、1サンプル当たりそれぞれ5本ずつ測定を行った。試験片としては、長さ127mm、幅12.7mm、厚み1.5mmの試験片と、長さ127mm、幅12.7mm、厚み2.0mmの試験片の2種類を用いた。試験片は、射出成形機(東芝機械社製:IS−80EPN)を用いて成形した。
各実施例及び比較例における試験片の成形時の設定温度を以下に示す。
実施例1、3〜9、比較例1〜5:シリンダー温度300℃、金型温度100℃
実施例2:シリンダー温度280℃、金型温度80℃
実施例10、比較例6:シリンダー温度310℃、金型温度100℃
参考例11、比較例7:シリンダー温度250℃、金型温度60℃
射出成形機(東芝機械社製、IS−80EPN)を用いて、各実施例及び比較例の樹脂組成物ペレットからJIS K7139 A型の多目的試験片を成形した。この多目的試験片から試験片を切り出し、ISO 179に準じて23℃の温度条件下でシャルピー衝撃強さを評価した。
各実施例及び比較例における試験片の成形時の設定温度を以下に示す。
実施例1〜10、比較例1〜6:シリンダー温度290℃、金型温度90℃
参考例11、比較例7:シリンダー温度250℃、金型温度60℃
射出成形機(東芝機械社製、IS−80EPN)を用いて、各実施例及び比較例の樹脂組成物ペレットからJIS K7139 A型の多目的試験片を成形した。この多目的試験片から試験片を切り出し、ISO 179に準じて23℃の温度条件下でシャルピー衝撃強さを評価した。
各実施例及び比較例における試験片の成形時の設定温度を以下に示す。
実施例1〜10、比較例1〜6:シリンダー温度290℃、金型温度90℃
実施例11、比較例7:シリンダー温度250℃、金型温度60℃
射出成形機(住友重機械社製:SE−130B)を用いて、各実施例及び比較例の樹脂組成物ペレットからシリンダー温度290℃、金型温度80℃の条件で、図1に示す平板を製造した。図1は、外観特性評価に用いた樹脂組成物の成形品の概略平面図を表す。図1に示すように、平板の大きさは、350mm×100mm×2mmであった。図1中、領域A及びBは射出成形時にゲートと繋がっている部分であり、ゲート直径は1.2mmφであった。
各実施例及び比較例の試験片成形時の設定温度を以下に示す。
実施例1〜10、比較例1〜6:シリンダー温度290℃
参考例11、比較例7:シリンダー温度270℃
ランク1:ゲート及びウェルド部にてシルバーストリークスが発生した領域が、ゲート部及びウェルド部の全表面の1/4未満であった。
ランク2:ゲート及びウェルド部の全表面の1/4以上1/2未満の領域において、シルバーストリークスが発生した。
ランク3:ゲート及びウェルド部の全表面の1/2以上2/3の領域において、シルバーストリークスが発生した。
ランク4:ゲート及びウェルド部の全表面の2/3以上全表面未満の領域において、シルバーストリークスが発生した。
ランク5:ゲート及びウェルド部の全表面に亘り、シルバーストリークスが発生した。
金型温度を100℃に設定した以外は、「(4)成形品外観(金型温度80℃)」の項に記載した条件と同様にして平板を製造し、その外観を評価した。
難燃性評価用試験片と同様の方法により、各実施例及び比較例の樹脂組成物ペレットから成形品を製造した。得られた成形品の表面を、クリーンルーム内で純水によって洗浄した。その後、チタンコーティングされたニッパーを用いてにて0.25gを切り出して試料とした。この試料を、テフロン(登録商標)製の分解容器に入れて、そこに硫酸及び硝酸を加えて、マイクロウェーブ分解装置を用いて加圧酸分解した。そして、その分解液25mLを計りとり測定溶液とした。この測定溶液をICP質量分析装置(内部標準:コバルト)に用いて、絶対検量線法にて測定し、成分分析を行った。なお、鉄元素の含有量の測定においては、プラズマガスのアルゴンに起因する干渉を防ぐため、水素ガスをリアクションガスとして用いた。
難燃性評価用試験片と同様の方法により、各実施例及び比較例で製造した樹脂組成物ペレットから、厚み1.5mmの成形品を製造した。成形品の中央部のコア相を流動方向(押出方向)に対して垂直方向にミクロトームで切削した。走査型電子顕微鏡(日立ハイテク社製、S−3000N)を用いて、切削面の表面0.05mm2を倍率800倍で撮像した。切削面の3箇所を撮像した。その3枚の写真をもとに画像解析装置(ニレコ社製、LUZEX SE)を用いて、成形品中の(C)成分の数平均粒子径を求めた(測定対象は長径0.5μm以上のもの)。具体的には、1枚の写真について1箇所の数平均粒子径を計測し、計3点の数平均粒子径の測定値を得た。そして、これら測定値の算術平均値を、「成形品中の(C)成分の数平均粒子径」とした。
((A)熱可塑性樹脂)
(ポリアミド系樹脂)
<(A−1)ポリアミド6,6(以下、「PA66」と略記する。)>
アジピン酸とヘキサメチレンジアミンの等モル塩2400g、アジピン酸100g、及び純水2.5リットルを、5リットルのオートクレーブの中に仕込み、十分に撹拌した。オートクレーブ内の雰囲気を、充分に窒素で置換した後、撹拌しながら室温から220℃まで約1時間かけて昇温した。この際、オートクレーブ内のゲージ圧は、水蒸気による自然圧で1.76MPaとなった。続いて、1.76MPa以上の圧にならないように水を反応系外に除去しながら加熱を続けた。さらに2時間後、内温が260℃に到達したら、加熱は続けながら、オートクレーブのバルブの開閉により約40分かけて、内圧が0.2MPaになるまで降圧した。その後、約8時間かけて室温まで冷却した。冷却後オートクレーブを開け、約2kgのポリアミドを取り出し、粉砕した。
アジピン酸とヘキサメチレンジアミンとの等モル塩2.00kg、イソフタル酸とヘキサメチレンジアミンとの等モル塩0.50kg、及び純水2.5kgを5Lのオートクレーブの中に仕込み十分に撹拌した。その後、オートクレーブ内の雰囲気を、充分に窒素で置換した後、撹拌しながら温度を室温から220℃まで約1時間かけて昇温した。この際、オートクレーブ内の水蒸気による自然圧で内圧は1.76MPaになるが、1.76MPa以上の圧力にならないように水を反応系外に除去しながらさらに加熱を続けた。さらに2時間後内温が260℃に到達したら加熱を止め、オートクレーブの排出バルブを閉止し、約8時間かけて室温まで冷却した。冷却後オートクレーブを開け、約2kgのポリアミドを取り出し粉砕した。
<(A−3)ハイインパクトポリスチレン(以下、「HIPS」と略記する。)>
商品名「PSJポリスチレン H9302」、PSジャパン社製
商品名「PSJポリスチレン685」、PSジャパン社製
MFR=6g/10分のポリプロピレンホモポリマー
なお、ポリプロピレン樹脂のMFRは、230℃、荷重2.16kgの条件下で、ISO 1133に準拠して測定した。
<(B−1)>
電磁分離を行わなかった点以外は国際公開第2011/105504号の比較例1に記載の方法に準拠して、PPEを作製した。なお、鉄元素の含有量の低減処理を行わないものとして、電磁分離による分離操作を行わなかった。
このPPEの還元粘度は0.52dL/g(0.5g/dL、クロロホルム溶液、30℃測定)であり、PPE中の鉄含有量は1.2ppmであった。
国際公開第2011/105504号の実施例1に記載の方法に準拠してPPEを作製した。具体的には、以下の方法によって作製した。重合槽底部に酸素含有ガス導入のための鉄製スパージャー、ステンレス製撹拌タービン翼及びステンレス製バッフルを備え、重合槽上部のベントガスラインに還流冷却器を備えた2000リットルのジャケット付きのステンレス製重合槽に、13NL/分の流量で窒素ガスを吹き込みながら、160.8gの酸化第二銅、1209.0gの47%臭化水素水溶液、387.36gのジ−t−ブチルエチレンジアミン、1875.2gのジ−n−ブチルアミン、5707.2gのブチルジメチルアミン、826kgのトルエン、124.8kgの2,6−ジメチルフェノールを入れ、均一溶液となり、かつ反応器の内温が25℃になるまで撹拌した。
次に、重合槽へ1312NL/分の速度で乾燥空気をスパージャーより導入を始め、重合を開始した。142分間通気し、重合終結時の内温が40℃になるようコントロールした。
重合終結時の重合液は溶液状態であった。
上記乾燥空気の通気を停止し、重合混合物にエチレンジアミン四酢酸4ナトリウム塩(同仁化学研究所社製)の2.5質量%水溶液を100kg添加し、70℃で150分間重合混合物を撹拌した後静置し、液−液分離(GEA社製、ディスク型遠心分離機)により有機相と水相を分離した。
重合時の通気量を100分間に変更した。その他の条件は(B−2)と同様として、PPEを製造した。PPEの還元粘度は0.33dL/gであり、PPE中の磁性体金属含有量は0.005ppmであった。
<(C−1)ホスフィン酸塩類>
クラリアント社製、商品名「エクソリット(登録商標)OP1230」(ホスフィン酸アルミニウム塩)
クラリアント社製、「エクソリット(登録商標)OP1312」(ホスフィン酸アルミニウム塩含有混合物)
<(D−1)黒色顔料(主成分:カーボンブラック)>
三菱化学社製、商品名「#960」、平均一次粒子径16mg、DBP吸油量64mL/100g
押出機の上流側に1カ所設けられた第一供給口と、その下流側に1カ所設けられた第二供給口とを有する二軸押出機(装置名「ZSK−25」、ウェルナー&フライデラー社製(ドイツ))を用いた。第一供給口からダイまでの温度を270℃に設定した。
第一供給口よりポリアミド(A−1)90質量部を供給し、溶融させた後、第二供給口より導電カーボンブラック(ケッチェンブラックインターナショナル社製「ケッチェンブラック EC600JD」10質量部を供給し、溶融混練した。その後、ダイ先端から出たストランドを、冷却用水(鉄濃度:0.3ppm未満)を張ったストランドバス中に通して冷却を行った。その後、ストランドカッターにて切断して導電カーボンブラックマスターペレットを得た。
オリエント化学工業社製、商品名「NUBIAN BLACK TN−870」(ソルベントブラック7)
ザハトレーベン社製、商品名「サクトリスHD」
Huntsman社製、商品名「Tioxide R−TC30」
林化成社製、商品名「タルカンパウダー PK−C」
ランクセス社製、商品名「カラーサームレッド 110M」
<(E−1)相溶化剤1>
和光純薬社製、無水マレイン酸(特級試薬)
スチレン−水素添加されたブタジエン−スチレンの構造(a−b−a型)を有する水素添加ブロック共重合体。結合スチレン量は43%、ポリブタジエン部分の1,2−ビニル結合量は75%、ポリスチレン鎖の数平均分子量は20000、ポリブタジエン部の水素添加率は99.9%であった。
<(F−1)成分>
下記の物性を有する水添スチレン−ブタジエン−スチレンの各ブロックからなる共重合体(SEBS)を用いた。
数平均分子量=246000
スチレン成分合計含有量=33質量%
1,2−ビニル含量=33%
ポリブタジエン部の水素添加率=98%以上
ブロック共重合体の数平均分子量は、以下の条件により、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)測定装置(昭和電工社製、「GPC SYSTEM21」)及び紫外分光検出器(昭和電工社製、「UV−41」)を用いて測定し、標準ポリスチレンで換算し算出した。
溶媒:クロロホルム、温度:40℃、カラム:サンプル側(「K−G」、「K−800RL」、「K−800R」)、リファレンス側(「K−805L」×2本)、流量10mL/分、測定波長:254nm、圧力15〜17kg/cm2
下記の物性を有する水添スチレン−ブタジエン−スチレンの各ブロックからなる共重合体(SEBS)を用いた。
数平均分子量=96000
スチレン成分合計含有量=29質量%
1,2−ビニル含量=33%
ポリブタジエン部の水素添加率=98%以上
なお、数平均分子量の測定条件は、(F−1)にて述べた方法に準拠した。
ヨウ化銅(CuI)、和光純薬社製の試薬
ヨウ化カリウム(KI)、和光純薬社製の試薬
上流側供給口、中央供給口、及び下流側供給口の3つの供給口を有する二軸押出機(コペリオン社製(ドイツ)、「ZSK−26MC」)を用いた。各供給口の設置位置は、押出機シリンダーの全長を1.0とすると、上流供給口は上流からL=0の位置に設け、中央供給口は上流からL=0.4の位置に設け、下流供給口を上流からL=0.6の位置に設けた。そして、上流供給口から中央供給口までのゾーンの温度を320℃に設定し、中央供給口よりも下流側のゾーンの温度を280℃に設定した。
なお、押出機のスクリュー回転数を300回転/分に制御し、吐出量を15kg/hに制御した。中央供給口のあるシリンダーブロックの直前のブロックに開口部を1箇所設け、ダイ直前のシリンダーブロックに開口部を1箇所設け、それぞれの開口部から真空吸引することで、残存揮発分やオリゴマーの除去を行った。この際、真空度(絶対圧力)を60Torrに制御した。
押出機のダイの先端から押し出されたストランドを、冷却用水を入れたストランドバス(鉄濃度:50ppm、質量基準)に浸漬長60cmの条件で通過させることで冷却した点以外は、実施例3と同様の方法にて樹脂組成物ペレットを製造し、評価を行った。評価結果を表1に示す。
表1に記載した条件で原材料を供給し、溶融混練することで樹脂組成物ペレットを得た。そして、押出機のダイの先端から押し出されたストランドを、冷却用水を入れたストランドバス(鉄濃度:150ppm、質量基準)に浸漬長200cmの条件で通過させることで冷却した。これら以外の点は、実施例3と同様の方法にて樹脂組成物ペレットを製造し、評価を行った。評価結果を表1に示す。
上流側供給口、及び中央に2ヶ所の供給口(第1中央供給口、第2中央供給口)を有する二軸押出機(コペリオン社製、「ZSK−26MC」)を用いた。各供給口の設置位置は、押出機シリンダーの全長を1.0とすると、上流供給口は上流からL=0の位置に設け、第1中央供給口と第2中央供給口は上流からL=0.4の位置に設けた。そして、上流供給口から第1及び第2中央供給口までのゾーンの温度を310℃に設定し、第1及び第2中央供給口よりも下流側のゾーンの温度を280℃に設定した。
なお、押出機のスクリュー回転数を300回転/分に制御し、吐出量を15kg/hに制御した。第1及び第2中央供給口のあるシリンダーブロックの直前のブロックに開口部を1箇所設け、ダイ直前のシリンダーブロックに開口部を1箇所設け、それぞれの開口部から真空吸引することで、残存揮発分やオリゴマー等の除去を行った。この際、真空度(絶対圧力)を60Torrに制御した。
得られた樹脂組成物ペレットを用いて、上述の各評価を行った。その結果を下記表に示す。
上流側供給口、中央供給口、下流側供給口の3つの供給口を有する二軸押出機(コペリオン社製、「ZSK−26MC」)を用いた。各供給口の設置位置は、押出機シリンダーの全長を1.0とすると、上流供給口を上流からL=0の位置に設け、中央供給口を上流からL=0.4の位置に設け、下流供給口を上流からL=0.6の位置に設けた。そして、上流供給口から中央供給口までのゾーンの温度を320℃に設定し、中央供給口よりも下流側のゾーンの温度を270℃に設定した。
なお、押出機のスクリュー回転数を300回転/分、戸出量を15kg/hに制御した。中央供給口のあるシリンダーブロックの直接のブロックに開口部を1箇所設け、ダイ直前のシリンダーブロックに開口部を1箇所設け、それぞれの開口部から真空吸引することで、残存揮発分やオリゴマーの除去を行った。この際、真空度(絶対圧力)を60Torrに制御した。
得られた樹脂組成物ペレットの含水率を調整するため、押出後、80℃に設定した除湿乾燥機中で1時間乾燥した後、アルミニウムコートされた防湿袋に入れて、含水率を500ppm未満となるように制御した。
得られたペレットを用いて、上述の各評価を行った。その結果を下記表に示す。
Claims (17)
- (A)ポリスチレン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリアリーレンスルフィド、ポリアリレート、ポリエーテルサルフォン、ポリエーテルイミド、ポリサルフォン、ポリアリールケトン、及びこれらの混合物から選ばれる少なくとも1種の熱可塑性樹脂と、
(B)ポリフェニレンエーテルと、
(C)下記一般式(I)で表されるホスフィン酸塩、下記一般式(II)で表されるジホスフィン酸塩、及びこれらの縮合物からなる群より選ばれる少なくとも1種のホスフィン酸塩類と、
(D)有機顔料、無機顔料、及び有機染料からなる群より選ばれる少なくとも1種の着色剤と、
を含み、ポリオレフィン系樹脂を含まない難燃性熱可塑性樹脂組成物であって、
前記(D)成分がカーボンブラックであり、
前記難燃性熱可塑性樹脂組成物中の前記カーボンブラックの含有量が、0.01〜2質量%であり、
鉄元素含有量が、質量基準で50ppm未満である、難燃性熱可塑性樹脂組成物。
- 前記難燃性熱可塑性樹脂組成物中の前記鉄元素含有量が、質量基準で30ppm未満である、請求項1に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。
- 前記(A)成分が、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリアリーレンスルフィド、ポリエーテルイミド、ポリエーテルサルフォン、ポリサルフォン、ポリアリールケトン、及びこれらの混合物から選ばれる少なくとも1種であり、
(E)前記(A)成分と前記(B)成分との相溶化剤を、更に含有する、請求項1又は2に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。 - 前記(A)成分が、ポリアミド系樹脂である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。
- 前記(A)成分と、前記(B)成分との合計量100質量%において、
前記(A)成分の含有量が、25〜60質量%である、請求項4に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。 - 前記(A)成分が、半芳香族ポリアミドを含有する、請求項4又は5に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。
- 前記(A)成分が、
ヘキサメチレンアジパミド単位70〜95質量%と、ヘキサメチレンイソフタラミド単位5〜30質量%と、から構成される(a1)半芳香族ポリアミドである、請求項4〜6のいずれか一項に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。 - (F)耐衝撃剤を、更に含有する請求項1〜7のいずれか一項に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。
- 前記(F)成分は、芳香族ビニル化合物を主体とするブロックを少なくとも1個と、共役ジエン化合物を主体とするブロックを少なくとも1個とを含むブロック共重合体及び/又は前記ブロック共重合体の水素添加物である、請求項8に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。
- 前記(F)成分の数平均分子量が、150000以上である、請求項9に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。
- 前記(B)成分の還元粘度が、0.35dL/g以上である、請求項1〜10のいずれか一項に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。
- 前記(A)成分が、ポリアミド系樹脂であり、
前記(E)成分が、無水マレイン酸及び/又はマレイン酸であり、
前記(F)成分が、水添スチレン−エチレン−ブチレン共重合体及び/又は水添スチレン−イソブチレン−スチレン共重合体である、
請求項8〜11のいずれか一項に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。 - 前記(A)成分が、ポリスチレン系樹脂であり、
前記(F)成分が、水添スチレン−エチレン−ブチレン共重合体である、
請求項8〜11のいずれか一項に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。 - 前記(A)成分が、ポリフェニレンスルフィド及び/又はポリブチレンテレフタレートであり、
前記(E)成分が、エポキシ基及び/又はオキサゾリル基含有ポリスチレン系重合体であり、
前記(F)成分が、ポリオレフィン系エラストマーである、
請求項8又は11に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。 - 請求項1〜14のいずれか一項に記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物を含む、成形品。
- 前記成形品が、リレーブロックである、請求項15に記載の成形品。
- 前記成形品に含まれている前記(C)成分の数平均粒子径が、10〜35μmである、請求項15又は16に記載の成形品。
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