JP2015182983A - Dentifrice composition - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a dentifrice composition that gives a good refreshing feeling after toothbrushing and keeps it, and also improves its use feeling.SOLUTION: A dentifrice composition comprises (a) sodium sulfate, (b) p-menthane-3-carboxamide, and (c) glycerol, with the content of the (c) component being 29-60 mass% of the whole composition.

Description

本発明は、歯磨き後のサッパリ感付与効果が優れると共に持続し、使用感が向上した歯磨組成物に関する。   The present invention relates to a dentifrice composition that has an excellent refreshing effect after brushing and is sustained and improved in use.

歯磨組成物において、歯磨き後に口腔内がきれいになったと実感し得るサッパリとした使用感を与え、それが持続することは、使用実感、効果実感を向上する点で有意義である。しかし、歯磨組成物によるサッパリ感付与効果、特にその持続性は十分とは言い難く、改善の余地があった。   In the dentifrice composition, giving a refreshing use feeling that can be felt that the oral cavity has become clean after brushing, and maintaining it is significant in terms of improving use feeling and effect feeling. However, the refreshing feeling imparted by the dentifrice composition, particularly its sustainability, is not sufficient, and there is room for improvement.

歯磨組成物においては、一般的に清涼感を付与する目的でメントールやこれを含有するペパーミント等の精油などが配合され、メントール等の清涼剤を配合した市販製品は多数存在し、更に、清涼効果を強化又は持続させる検討は数多く行われている。特許文献1(特開2005−8535号公報)には、メントール等の清涼感物質と冷感物質のN−置換−p−メンタン−3−カルボキサミド誘導体とを含有する毛髪及び身体洗浄剤組成物、特許文献2(特開2007−2005号公報)には、1−(2−ヒドロキシ−4−メチルシクロヘキシル)エタノン、更にはメントール等の冷感物質を含有する香料組成物が強い冷感効果を有し、口腔用組成物に配合し得ることが提案されているが、これら清涼感、冷感の持続性は十分でない。   In dentifrice compositions, menthol and essential oils such as peppermint containing it are generally blended for the purpose of imparting a refreshing sensation, and there are many commercially available products that blend a refreshing agent such as menthol. Numerous studies have been conducted to strengthen or sustain the risk. Patent Document 1 (Japanese Patent Laid-Open No. 2005-8535) discloses a hair and body cleansing composition containing a refreshing sensation substance such as menthol and an N-substituted-p-menthane-3-carboxamide derivative of a cooling sensation substance, Patent Document 2 (Japanese Patent Application Laid-Open No. 2007-2005) discloses that a perfume composition containing a cooling substance such as 1- (2-hydroxy-4-methylcyclohexyl) ethanone and menthol has a strong cooling effect. However, although it has been proposed that it can be incorporated into a composition for oral cavity, the sustainability of these refreshing feelings and cooling feelings is not sufficient.

また、特許文献3(特開2002−212041号公報)は、ペパーミントオイル等の清涼感付与物質、重曹、塩化ナトリウムが配合され、強い清涼感を有しながら苦味、口腔内の痛みが緩和された口腔用組成物を提案しているが、これは清涼感の持続性が十分でない上、塩化ナトリウム由来の刺激が強すぎるために商品価値上、好ましくない。   Patent Document 3 (Japanese Patent Application Laid-Open No. 2002-212041) contains a refreshing sensation substance such as peppermint oil, baking soda and sodium chloride, and has a bitter taste and pain in the oral cavity while having a strong refreshing feeling. Although the composition for oral cavity is proposed, this is not preferable in terms of commercial value because the refreshing feeling is not sufficient and the stimulation derived from sodium chloride is too strong.

特開2005−8535号公報JP 2005-8535 A 特開2007−2005号公報JP 2007-2005 Gazette 特開2002−212041号公報JP 2002-212041 A 特開平8−310930号公報JP-A-8-310930 特開平9−40538号公報JP-A-9-40538 特表2012−508741号公報Special table 2012-508741 gazette

従って、歯磨組成物において、効率的な清涼感を付与して歯磨き後のサッパリ感の向上及び持続を実現し、使用感を向上する技術の開発が望まれた。
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、歯磨き後のサッパリ感付与効果が優れると共に持続し、使用感が向上した歯磨組成物を提供することを目的とする。
Therefore, it has been desired to develop a technique for improving the feeling of use by providing an effective refreshing feeling in the dentifrice composition, improving and sustaining the refreshing feeling after brushing.
This invention is made | formed in view of the said situation, and it aims at providing the dentifrice composition which was excellent in the refreshing feeling provision after toothbrushing, was maintained, and the usability | use_condition improved.

本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、(a)硫酸ナトリウムと、(b)p−メンタン−3−カルボキサミド類と、(c)グリセリンとを含有し、(c)成分の含有量が組成物全体の29〜60質量%であることによって、歯磨き後のサッパリ感付与効果が優れると共に持続し、使用感が向上した歯磨組成物が得られることを知見し、本発明をなすに至った。   As a result of intensive studies to achieve the above object, the inventors of the present invention contain (a) sodium sulfate, (b) p-menthane-3-carboxamides, (c) glycerin, ) When the content of the component is 29 to 60% by mass of the whole composition, it is found that a refreshing feeling imparting effect after brushing is excellent and sustained, and a dentifrice composition with improved usability can be obtained. Invented the invention.

即ち、歯磨組成物において、使用後のサッパリ感向上をポイントに検討した結果、(a)成分の特定無機塩に、(b)p−メンタン−3−カルボキサミド類と(c)グリセリンとを組み合わせると、(c)グリセリン量が上記特定範囲内において、(a)成分由来の刺激を抑えつつサッパリ感付与効果及びその持続性の向上が実現し、歯磨組成物の使用感が飛躍的に向上し、これにより、口腔内がきれいになってサッパリしたと実感し得る心地よいサッパリ感を付与し、かつこのサッパリ感が歯磨き後に10分間経過しても持続する歯磨組成物を得ることができた。
なお、特許文献4、5(特開平8−310930号公報、特開平9−40538号公報)には、メントール配糖体のp−メンタン−3−カルボキサミド類を含有する口腔用組成物、特許文献6(特表2012−508741号公報)には、非メントール冷感剤としてp−メンタン−3−カルボキサミド類を配合したパーソナルケア組成物が提案されているが、(b)p−メンタン−3−カルボキサミド類を(c)グリセリンと共に(a)成分と組み合わせることで特異的に、歯磨組成物のサッパリ感付与効果及びその持続性が向上し、今までの清涼感、冷感付与技術では達成できない、上記格別な作用効果を与えることは、本発明者らの新知見である。
That is, in the dentifrice composition, as a result of examining the improvement of the refreshing feeling after use, as a result of combining (b) p-menthane-3-carboxamide and (c) glycerin with the specific inorganic salt of component (a) , (C) the amount of glycerin is within the above specific range, the effect of imparting a refreshing feeling and the improvement of its sustainability are achieved while suppressing irritation from the component (a), and the feeling of use of the dentifrice composition is dramatically improved. As a result, it was possible to obtain a dentifrice composition that gave a pleasant refreshing feeling that the mouth was clean and refreshed, and that this refreshing feeling persisted even after 10 minutes after brushing.
Patent Documents 4 and 5 (JP-A-8-310930 and JP-A-9-40538) disclose oral compositions containing p-menthane-3-carboxamides of menthol glycosides, and patent documents. 6 (Japanese Patent Publication No. 2012-508741) proposes a personal care composition containing p-menthane-3-carboxamides as a non-menthol cooling agent, but (b) p-menthane-3- The combination of carboxamides with (c) glycerin and component (a) specifically improves the refreshing feeling and the sustainability of the dentifrice composition, which cannot be achieved with conventional refreshing feeling and cooling feeling imparting technology. It is a new finding of the present inventors to give the above-mentioned special effects.

従って、本発明は、(a)硫酸ナトリウム、(b)p−メンタン−3−カルボキサミド類、(c)グリセリンを含有し、(c)成分の含有量が組成物全体の29〜60質量%であることを特徴とする歯磨組成物を提供する。   Therefore, the present invention contains (a) sodium sulfate, (b) p-menthane-3-carboxamides, (c) glycerin, and the content of (c) component is 29 to 60% by mass of the whole composition. A dentifrice composition is provided.

本発明によれば、歯磨き後のサッパリ感付与効果が優れると共に持続し、使用感が向上した歯磨組成物を提供できる。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the toothpaste composition which was excellent in the refreshing feeling provision effect after toothbrushing, was maintained, and the usability | use_condition improved can be provided.

以下、本発明につき更に詳述する。本発明の歯磨組成物は、(a)硫酸ナトリウム、(b)p−メンタン−3−カルボキサミド類、(c)グリセリンを含有する。   The present invention will be described in further detail below. The dentifrice composition of the present invention contains (a) sodium sulfate, (b) p-menthane-3-carboxamides, and (c) glycerin.

(a)硫酸ナトリウムとしては、無水硫酸ナトリウムが用いられ、例えば富田製薬(株)製の無水硫酸ナトリウムなどの市販品を使用することができる。
硫酸ナトリウムは、使用直後のサッパリ感付与に寄与し、その配合量は、組成物全体の好ましくは0.05〜5%(質量%、以下同様。)、より好ましくは0.1〜3%、さらに好ましくは0.2〜1%である。上記範囲内であると適度なサッパリ感を付与することができ、0.05%以上配合すると、十分なサッパリ感を与えることができる。5%以下であると、刺激が強すぎるのを防止し、かつサッパリ感付与効果が弱まるのを防止でき、使用感を十分に向上できる。また、刺激が適度に抑えられることで十分な口腔清掃も可能となる。
(A) As sodium sulfate, anhydrous sodium sulfate is used, for example, commercially available products such as anhydrous sodium sulfate manufactured by Tomita Pharmaceutical Co., Ltd. can be used.
Sodium sulfate contributes to providing a refreshing feeling immediately after use, and its blending amount is preferably 0.05 to 5% (mass%, the same applies hereinafter) of the whole composition, more preferably 0.1 to 3%, More preferably, it is 0.2 to 1%. When it is within the above range, an appropriate refreshing feeling can be imparted, and when 0.05% or more is blended, a sufficient refreshing feeling can be imparted. When it is 5% or less, it is possible to prevent the stimulation from being too strong, and to prevent the refreshing feeling-imparting effect from being weakened, thereby sufficiently improving the feeling of use. In addition, sufficient oral cleaning is possible by suppressing the stimulation moderately.

本発明では、(b)p−メンタン−3−カルボキサミド類と、(c)適切量のグリセリンとを併用することで、(a)成分由来の刺激を抑えつつ、サッパリ感付与効果及びその持続性を向上できる。
(b)成分のp−メンタン−3−カルボキサミド類としては、具体的にN−エチル−p−メンタン−3−カルボキサミド、エチル−3−(p−メンタン−3−カルボキサミド)アセテート、N−(4−メトキシフェニル)−p−メンタン−3−カルボキサミド、N−(4−シアノメチルフェニル)−p−メンタン−3−カルボキサミド、N−(2−(ピリジン−2−イル)エチル)−3−p−メンタン−3−カルボキサミドが挙げられ、これらの1種を単独で、又は効果発現の点で2種以上を組み合わせて用いることができるが、特にN−エチル−p−メンタン−3−カルボキサミド、エチル−3−(p−メンタン−3−カルボキサミド)アセテートが、サッパリ感付与効果及びその持続性が高く、刺激を抑える点で、好適である。
In the present invention, (b) p-menthane-3-carboxamides and (c) an appropriate amount of glycerin are used in combination to suppress irritation derived from component (a), while providing a refreshing feeling and sustainability. Can be improved.
Specific examples of the p-menthane-3-carboxamides as the component (b) include N-ethyl-p-menthane-3-carboxamide, ethyl-3- (p-menthane-3-carboxamide) acetate, N- (4 -Methoxyphenyl) -p-menthane-3-carboxamide, N- (4-cyanomethylphenyl) -p-menthane-3-carboxamide, N- (2- (pyridin-2-yl) ethyl) -3-p- Mentan-3-carboxamide can be used, and one of these can be used alone or in combination of two or more in terms of effect. Particularly, N-ethyl-p-menthane-3-carboxamide, ethyl- 3- (p-menthane-3-carboxamide) acetate is preferable in that it has a refreshing feeling-imparting effect and high durability, and suppresses irritation.

具体的には、下記の市販品を使用し得る。
N−エチル−p−メンタン−3−カルボキサミド
(商品名:WS−3、ジボダン(株)製)
エチル−3−(p−メンタン−3−カルボキサミド)アセテート
(商品名:WS−5、豊玉香料(株)製)
N−(4−メトキシフェニル)−p−メンタン−3−カルボキサミド
(商品名:WS−12、豊玉香料(株)製)
N−(4−シアノメチルフェニル)−p−メンタン−3−カルボキサミド
(商品名:Evercool G−180、ジボダン(株)製)
N−(2−(ピリジン−2−イル)エチル)−3−p−メンタン−3−カルボキサミド
(商品名:Evercool G−190、ジボダン(株)製)
Specifically, the following commercially available products can be used.
N-ethyl-p-menthane-3-carboxamide (trade name: WS-3, manufactured by Dibodan Co., Ltd.)
Ethyl-3- (p-menthane-3-carboxamide) acetate (trade name: WS-5, manufactured by Toyoda Flavor Co., Ltd.)
N- (4-methoxyphenyl) -p-menthane-3-carboxamide (trade name: WS-12, manufactured by Toyoda Fragrance Co., Ltd.)
N- (4-cyanomethylphenyl) -p-menthane-3-carboxamide (trade name: Evercool G-180, manufactured by Dibodan Co., Ltd.)
N- (2- (pyridin-2-yl) ethyl) -3-p-menthane-3-carboxamide (trade name: Evercool G-190, manufactured by Dibodan Co., Ltd.)

(b)成分のp−メンタン−3−カルボキサミド類の配合量は、組成物全体の好ましくは0.001〜0.5%、より好ましくは0.005〜0.2%、さらに好ましくは0.01〜0.1%である。配合量がこの範囲内であると、使用中から使用後のサッパリ感付与効果が向上し、サッパリ感がより持続する。配合量が0.001%以上であると、十分なサッパリ感を与えることができ、また、刺激を適度に抑えることができる。0.5%以下であると、香味発現を阻害することがなく、サッパリ感付与効果が弱まることがないため、使用上より好ましい。   The amount of p-menthane-3-carboxamide as component (b) is preferably 0.001 to 0.5%, more preferably 0.005 to 0.2%, and still more preferably 0.00 to 0.5% of the entire composition. 01-0.1%. When the blending amount is within this range, the refreshing feeling-imparting effect after use is improved and the refreshing feeling is further sustained. When the blending amount is 0.001% or more, a sufficient refreshing feeling can be given, and stimulation can be moderately suppressed. When it is 0.5% or less, flavor expression is not inhibited, and a refreshing feeling imparting effect is not weakened.

(c)成分のグリセリンの配合量は、サッパリ感付与効果及びその持続性の強化の点から、純分換算で組成物全体の29〜60%であり、好ましくは35〜55%、より好ましくは40〜50%である。配合量が29%未満では、サッパリ感付与効果が持続せず、また、刺激を抑えることができない。60%を超えると、むしろサッパリ感付与効果が抑えられて低下し、持続性が改善せず、また、刺激を抑制できない。なおまた、香味発現が阻害され、使用感が低下する。   The blending amount of the glycerin component (c) is 29-60% of the total composition in terms of pure content, preferably 35-55%, more preferably, from the viewpoint of enhancing the refreshing feeling and sustainability. 40-50%. When the blending amount is less than 29%, the refreshing feeling imparting effect is not sustained and the irritation cannot be suppressed. If it exceeds 60%, the effect of imparting a refreshing feeling is rather suppressed and lowered, the sustainability is not improved, and the stimulation cannot be suppressed. Moreover, flavor expression is inhibited and the feeling of use is lowered.

本発明では、グリセリン以外の粘稠剤は配合しなくてもよいが、本発明の効果を妨げない範囲で配合してもよい。具体的には、ソルビット、キシリット、マルチトール、エリスリトール、還元でんぷん糖化物等の糖アルコール、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、平均分子量200〜6000のポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等の多価アルコールの1種又は2種以上を配合し得る。これら粘稠剤を配合する場合、その配合量は組成物全体の10%以下、特に1〜5%が好ましく、上記(c)成分の配合量の範囲内で添加し得る。   In the present invention, a thickener other than glycerin may not be blended, but may be blended within a range that does not hinder the effects of the present invention. Specific examples include sugar alcohols such as sorbitol, xylit, maltitol, erythritol, reduced starch saccharified product, ethylene glycol, propylene glycol, 1,3-butylene glycol, polyethylene glycol having an average molecular weight of 200 to 6000, polypropylene glycol, and the like. One type or two or more types of monohydric alcohols may be blended. When mix | blending these thickeners, the compounding quantity is 10% or less of the whole composition, 1 to 5% is preferable especially, and it can add within the range of the compounding quantity of the said (c) component.

更に、本発明では、(a)、(b)、(c)成分の配合比率、特に(c)/(b)比、[(b)+(c)]/(a)比が下記範囲内であると、サッパリ感付与効果及びその持続性がより優れ、また刺激もより抑制できる。
(b)、(c)成分の配合割合は、(c)/(b)が質量比として好ましくは100〜50,000、より好ましくは200〜10,000、さらに好ましくは400〜5,000、とりわけ400〜2,500が好ましい。
[(b)+(c)]/(a)は、質量比として好ましくは8〜1,000、より好ましくは15〜500、さらに好ましくは50〜250、とりわけ80〜220が好ましい。
Furthermore, in the present invention, the blending ratio of the components (a), (b), and (c), particularly the (c) / (b) ratio, and the [(b) + (c)] / (a) ratio are within the following ranges. When it is, the refreshing feeling imparting effect and its sustainability are more excellent, and stimulation can be further suppressed.
The blending ratio of the components (b) and (c) is such that (c) / (b) is preferably 100 to 50,000, more preferably 200 to 10,000, still more preferably 400 to 5,000, as a mass ratio. Particularly preferred is 400 to 2,500.
[(B) + (c)] / (a) is preferably 8 to 1,000, more preferably 15 to 500, still more preferably 50 to 250, and particularly preferably 80 to 220 as a mass ratio.

本発明の歯磨組成物は、練歯磨、液状歯磨、液体歯磨、潤製歯磨等の歯磨剤として、特に練歯磨剤として好適に調製できる。この場合、上記成分に加えて、その他の公知成分を本発明の効果を妨げない範囲で任意成分として添加、配合できる。練歯磨剤には、例えば界面活性剤、研磨剤、粘結剤、更に必要により甘味剤、防腐剤、着色剤、香料、各種有効成分等を配合でき、これら成分と水とを混合して製造することができる。   The dentifrice composition of the present invention can be suitably prepared as a dentifrice such as a toothpaste, a liquid dentifrice, a liquid dentifrice, and a toothpaste, and particularly as a toothpaste. In this case, in addition to the above components, other known components can be added and blended as optional components within a range not impeding the effects of the present invention. For example, surfactants, abrasives, binders, and sweeteners, preservatives, colorants, fragrances, and various active ingredients can be blended into toothpastes, and these ingredients are mixed with water. can do.

界面活性剤としては、陰イオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、両性イオン界面活性剤から選ばれる少なくとも1種を使用することができる。
陰イオン性界面活性剤としては、例えばラウリル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸塩、N−ラウロイルサルコシン酸ナトリウム、ラウリルスルホ酢酸ナトリウム、α−オレフィンスルホン酸ナトリウム等が挙げられ、特にラウリル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸塩が、可溶化の点から好適である。
ノニオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油等のポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ラウリン酸モノ又はジエタノールアミド、ソルビタン脂肪酸エステルなどが挙げられる。これらの中では、特にポリオキシエチレン硬化ヒマシ油(とりわけ酸化エチレンの付加モル数が10〜30のもの)、ポリオキシエチレンアルキルエーテル(とりわけエチレンオキサイドの付加モル数が3〜5、アルキル基の炭素数が16〜18のもの)が、可溶化の点から好適である。
両性イオン界面活性剤としては、N−ラウリルジアミノエチルグリシン、N−ミリスチルジアミノエチルグリシン等のN−アルキルジアミノエチルグリシン、N−アルキルN−カルボキシメチルアンモニウムベタイン、2−アルキル−1−ヒドロキシエチルイミダゾリンベタインナトリウムなどが挙げられる。
これら界面活性剤の配合量は、通常、0.1〜5%、特に0.1〜4%である。
As the surfactant, at least one selected from anionic surfactants, nonionic surfactants, and zwitterionic surfactants can be used.
Examples of the anionic surfactant include alkyl sulfates such as sodium lauryl sulfate, sodium N-lauroyl sarcosinate, sodium lauryl sulfoacetate, sodium α-olefin sulfonate and the like, and particularly alkyl sulfates such as sodium lauryl sulfate. Salts are preferred in terms of solubilization.
Examples of the nonionic surfactant include polyoxyethylene fatty acid esters such as polyoxyethylene hydrogenated castor oil, polyoxyethylene alkyl ether, lauric acid mono- or diethanolamide, sorbitan fatty acid ester and the like. Among these, in particular, polyoxyethylene hydrogenated castor oil (especially those having an addition mole number of ethylene oxide of 10 to 30), polyoxyethylene alkyl ether (especially 3 to 5 moles of addition of ethylene oxide, carbon of alkyl group) Those having a number of 16 to 18) are preferable from the viewpoint of solubilization.
As the zwitterionic surfactant, N-alkyldiaminoethylglycine such as N-lauryldiaminoethylglycine, N-myristyldiaminoethylglycine, N-alkylN-carboxymethylammonium betaine, 2-alkyl-1-hydroxyethylimidazoline betaine Sodium etc. are mentioned.
The amount of these surfactants is usually 0.1 to 5%, particularly 0.1 to 4%.

研磨剤としては、無水ケイ酸、シリカゲル、アルミノシリケート、ジルコノシリケート、結晶性ジルコニウムシリケート等のシリカ系研磨剤、第2リン酸カルシウム無水和物、第2リン酸カルシウム2水和物、第3リン酸カルシウム、第4リン酸カルシウム、第8リン酸カルシウム、ピロリン酸カルシウム、不溶性メタリン酸カルシウム等のリン酸カルシウム系研磨剤、水酸化アルミニウム、アルミナ、二酸化チタン、ポリメチルメタアクリレート、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、第3リン酸マグネシウム、ゼオライト、ハイドロキシアパタイト、フルオロアパタイト、合成樹脂系研磨剤等が挙げられる。
これらの研磨剤の配合量は、通常、2〜50%、特に10〜40%である。
As the abrasive, silica-based abrasives such as anhydrous silicic acid, silica gel, aluminosilicate, zirconosilicate, crystalline zirconium silicate, dibasic calcium phosphate anhydrate, dibasic calcium phosphate dihydrate, tribasic calcium phosphate, fourth Calcium phosphate, abrasives such as calcium phosphate, eighth calcium phosphate, calcium pyrophosphate, insoluble calcium metaphosphate, aluminum hydroxide, alumina, titanium dioxide, polymethyl methacrylate, calcium carbonate, magnesium carbonate, tertiary magnesium phosphate, zeolite, hydroxyapatite, Fluoroapatite, synthetic resin-based abrasive and the like can be mentioned.
The blending amount of these abrasives is usually 2 to 50%, particularly 10 to 40%.

粘結剤としては、ポリアクリル酸ナトリウム、キサンタンガム、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロキシエチルセルロース、カルボポール、グアガム、ゼラチン、アビセル、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ゲル化性シリカ、モンモリロナイト、カオリン、ベントナイト等の有機粘結剤、無機粘結剤が挙げられる。これら粘結剤の配合量は、0.1〜5%が好ましい。   As a binder, sodium polyacrylate, xanthan gum, sodium alginate, propylene glycol alginate, sodium carboxymethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, carbopol, guar gum, gelatin, Avicel, polyvinyl alcohol, polyvinyl pyrrolidone, gelling silica, montmorillonite, Examples thereof include organic binders such as kaolin and bentonite, and inorganic binders. The amount of these binders is preferably 0.1 to 5%.

甘味剤としては、サッカリンナトリウム、アスパルテーム、ステビオサイド、ステビアエキス、パラメトキシシンナミックアルデヒド、ネオヘスペリジルジヒドロカルコン、ペリラルチン等が挙げられる。防腐剤としては、ブチルパラベン、エチルパラベン等のパラベン類、パラオキシ安息香酸エステル、安息香酸ナトリウム等が挙げられる。着色剤としては、青色1号、黄色4号、緑色3号等が挙げられる。   Examples of the sweetener include saccharin sodium, aspartame, stevioside, stevia extract, paramethoxycinnamic aldehyde, neohesperidyl dihydrochalcone, and perilartin. Examples of the preservative include parabens such as butyl paraben and ethyl paraben, paraoxybenzoic acid ester, sodium benzoate and the like. Examples of the colorant include blue No. 1, yellow No. 4, green No. 3, and the like.

香料としては、例えば、アニス油、ユーカリ油、ウィンターグリーン油、カシア油、クローブ油、タイム油、セージ油、カルダモン油、コリアンダー油、オレンジ油、レモン油、マンダリン油、ライム油、グレープフルーツ油、柚子油、ラベンダー油、ローズマリー油、ローレル油、シソ油、カモミル油、スペアミント油、ペパーミント油、キャラウェイ油、マジョラム油、セロリ油、ベイ油、オリガナム油、パインニードル油、ネロリ油、ローズ油、ジャスミン油、パチュリ油、パラクレス油、オリスコンクリート、ローズアブソリュート、オレンジフラワーアブソリュート、バニラアブソリュート、パチュリアブソリュート等の天然香料及び、これら天然香料の加工処理(前溜部カット、後溜部カット、分留、液液抽出、エッセンス化、粉末香料化等)した香料、及び、リモネン、ピネン、ブタノール、イソアミルアルコール、ヘキセノール、リナロール、アネトール、チモール、オイゲノール、カルボン、メントン、l−メントール、プレゴン、フェンコン、シネオール、ヘキサナール、オクタナール、アニスアルデヒド、シンナミックアルデヒド、エチルアセテート、エチルブチレート、アリルシクロヘキサンプロピオネート、リナリルアセテート、メンチルアセテート、カルビールアセテート、フェノキシエチルイソブチレート、メチルエピジャスモネート、サリチル酸メチル、サリチル酸エチル、メチルアンスラニレート、エチルメチルフェニルグリシデート、エチルラクテート、バニリン、マルトール、炭素数4〜12のガンマ及びデルタラクトン、アンブレットリド、ジメチルサルファイド、トリメチルピラジン、エチルチオアセテート、バニリルブチルエーテル、ピペリン、カプサイシン、ジンゲロール、スピラントール等の単品香料、更に、ストロベリーフレーバー、アップルフレーバー、バナナフレーバー、パイナップルフレーバー、グレープフレーバー、マンゴーフレーバー、ウメフレーバー、オレンジフレーバー、レモンフレーバー、グレープフルーツフレーバー、バターフレーバー、ミルクフレーバー等の調合香料等、歯磨組成物に用いられる公知の香料素材を組み合わせて使用することができる。これらの香料素材の配合量は特に限定されないが、歯磨組成物中に0.000001〜1%使用するのが好ましい。また、上記香料素材を使用した賦香用香料としては、歯磨組成物中に0.1〜2.0%使用するのが好ましい。
なお、本発明組成物は、l−メントールが配合されていなくてもよいが、本発明の効果を妨げない範囲で配合してもよく、組成中に1−メントールを1%以下、特に0.01〜0.7%程度含有していてもよい。
Examples of fragrances include anise oil, eucalyptus oil, winter green oil, cassia oil, clove oil, thyme oil, sage oil, cardamom oil, coriander oil, orange oil, lemon oil, mandarin oil, lime oil, grapefruit oil, and eggplant. Oil, lavender oil, rosemary oil, laurel oil, perilla oil, camomil oil, spearmint oil, peppermint oil, caraway oil, marjoram oil, celery oil, bay oil, origanum oil, pine needle oil, neroli oil, rose oil, Natural fragrances such as jasmine oil, patchouli oil, paracres oil, oris concrete, rose absolute, orange flower absolute, vanilla absolute, and patchoulia absolute, and processing of these natural fragrances (front reservoir cut, rear reservoir cut, fractional distillation, Liquid-liquid extraction, essence, Fragrances, etc.) and limonene, pinene, butanol, isoamyl alcohol, hexenol, linalool, anethole, thymol, eugenol, carvone, menthone, l-menthol, pregon, fencon, cineol, hexanal, octanal, anisaldehyde, Synamic aldehyde, ethyl acetate, ethyl butyrate, allyl cyclohexane propionate, linalyl acetate, menthyl acetate, carbyl acetate, phenoxyethyl isobutyrate, methyl epijasmonate, methyl salicylate, ethyl salicylate, methylanthranilate, Ethylmethylphenylglycidate, ethyl lactate, vanillin, maltol, gamma and delta lactones having 4 to 12 carbon atoms, ambretri , Dimethyl sulfide, trimethylpyrazine, ethyl thioacetate, vanillyl butyl ether, piperine, capsaicin, gingerol, spirantol, etc. Known perfume materials used in dentifrice compositions such as blended perfumes such as orange flavor, lemon flavor, grapefruit flavor, butter flavor and milk flavor can be used in combination. Although the compounding quantity of these fragrance | flavor raw materials is not specifically limited, It is preferable to use 0.000001 to 1% in a dentifrice composition. Moreover, as a fragrance | flavor for perfume using the said fragrance | flavor raw material, it is preferable to use 0.1 to 2.0% in a dentifrice composition.
In addition, although 1-menthol does not need to be mix | blended with this invention composition, you may mix | blend in the range which does not prevent the effect of this invention, and 1-menthol is 1% or less in composition, especially 0. You may contain about 01-0.7%.

有効成分としては、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化第1錫、フッ化ストロンチウム、モノフルオロリン酸ナトリウム等のフッ化物、正リン酸のカリウム塩、ナトリウム塩等の水溶性リン酸化合物、トラネキサム酸、イプシロンアミノカプロン酸、酢酸dl−トコフェノール、α−ビサボロール、ジヒドロコレステロール、クロロヘキシジン塩類、アズレン、グリチルレチン、グリチルレチン酸、グリチルリチン酸及びその塩類、銅クロロフィリンナトリウム、クロロフィル、グリセロホスフェート等のキレート性リン酸化合物、グルコン酸銅等の銅化合物、乳酸アルミニウム、塩化ストロンチウム、硝酸カリウム、ヒドロキサム酸及びその誘導体、トリポリリン酸ナトリウム、メトキシエチレン、エピジヒドロコレステリン、アラントインクロルヒドロキシアルミニウム、アスコルビン酸、塩化リゾチーム、イソプロピルメチルフェノール、塩化ベンゼトニウム、塩化セチルピリジニウム、トリクロロカルバニリド、クエン酸亜鉛、オウバクエキス等が挙げられる。なお、これら有効成分の配合量は、本発明の効果を妨げない範囲で有効量とすることができる。   As active ingredients, fluorides such as sodium fluoride, potassium fluoride, stannous fluoride, strontium fluoride, sodium monofluorophosphate, water-soluble phosphate compounds such as potassium salt and sodium salt of orthophosphoric acid, Chelating phosphoric acid such as tranexamic acid, epsilon aminocaproic acid, dl-tocophenol acetate, α-bisabolol, dihydrocholesterol, chlorohexidine salts, azulene, glycyrrhetin, glycyrrhetinic acid, glycyrrhizic acid and salts thereof, copper chlorophyllin sodium, chlorophyll, glycerophosphate, etc. Compounds, copper compounds such as copper gluconate, aluminum lactate, strontium chloride, potassium nitrate, hydroxamic acid and its derivatives, sodium tripolyphosphate, methoxyethylene, epidihydrocholesterin, Cement in aluminum chlorohydrate, ascorbic acid, lysozyme chloride, isopropyl methyl phenol, benzethonium chloride, cetylpyridinium chloride, trichlorocarbanilide, zinc citrate, cork tree bark extract, and the like. In addition, the compounding quantity of these active ingredients can be made into an effective quantity in the range which does not prevent the effect of this invention.

以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、下記の例において%は特に断らない限りいずれも質量%を示す。   EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example are shown and this invention is demonstrated concretely, this invention is not restrict | limited to the following Example. In the following examples, “%” means “% by mass” unless otherwise specified.

[実施例、比較例]
表1、2に示す組成の歯磨組成物(練歯磨剤)を常法により調製し、下記評価を行った。結果を表に併記した。
[Examples and Comparative Examples]
Dentifrice compositions (toothpastes) having the compositions shown in Tables 1 and 2 were prepared by a conventional method and evaluated as follows. The results are shown in the table.

歯磨組成物の調製に用いた原料の詳細は下記の通りである。
(a)無水硫酸ナトリウム(富田製薬(株)製)
(b)WS−3
(N−エチル−p−メンタン−3−カルボキサミド、ジボダン(株)製)
(b)WS−5
(エチル−3−(p−メンタン−3−カルボキサミド)アセテート、豊玉香料
(株)製)
(c)グリセリン(阪本薬品(株)製)
他成分は、外原規(医薬部外品原料規格)規格品、精製水は粧原基(化粧品原料基準)規格品を用いた。
The detail of the raw material used for preparation of a dentifrice composition is as follows.
(A) Anhydrous sodium sulfate (manufactured by Tomita Pharmaceutical Co., Ltd.)
(B) WS-3
(N-ethyl-p-menthane-3-carboxamide, manufactured by Dibodan Co., Ltd.)
(B) WS-5
(Ethyl-3- (p-menthane-3-carboxamide) acetate, Toyodaroma Co., Ltd.)
(C) Glycerin (manufactured by Sakamoto Pharmaceutical Co., Ltd.)
The other ingredients were standard products from the outer genital standards (quasi-drug raw material standards), and the purified water used were standard products from the Jingyuan group (standards for cosmetic raw materials).

評価方法;
表1、2に示した歯磨組成物について、10名の被験者が、1gの歯磨組成物を歯刷子(ライオン(株)製、デンターシステマライオンハブラシ)にとり、3分間、歯をブラッシングした後、評価した。サッパリ感付与効果(使用中から使用直後のサッパリ感)、サッパリ感付与効果の持続性(使用後10分経過後のサッパリ感)、刺激のなさについて、絶対評価での官能試験を行い、下記の評点基準で判定した。10名の平均値を求め、下記基準に従って評価した。
Evaluation method;
Regarding the dentifrice compositions shown in Tables 1 and 2, 10 subjects took 1 g of the dentifrice composition in a toothbrush (Lion Co., Ltd., Dental System Malaion toothbrush), brushed the teeth for 3 minutes, and then evaluated. did. A sensory test with absolute evaluation was performed for the refreshing feeling (fresh feeling immediately after use during use), the sustainability of the refreshing feeling (fresh feeling after 10 minutes after use), and the absence of irritation. Judgment was made based on the criteria. The average value of 10 persons was calculated and evaluated according to the following criteria.

(i)サッパリ感付与効果(使用中から使用直後のサッパリ感)
(評点)
4点:大変心地よい十分なサッパリ感を得た
3点:心地よい十分なサッパリ感を得た
2点:わずかにサッパリ感を得たが、心地よいとは言えなかった
1点:ほとんどサッパリ感を得なかった
(評価基準)
◎:平均点が3.5点以上4.0点以下
○:平均点が3.0点以上3.5点未満
△:平均点が2.0点以上3.0点未満
×:平均点が2.0点未満
(I) Refreshing feeling imparting effect (smooth feeling immediately after use during use)
(Score)
4 points: A very comfortable and refreshing feeling was obtained. 3 points: A comfortable and sufficient feeling of refreshing was obtained. 2 points: A slightly refreshing feeling was obtained, but it was not comfortable. 1 point: Almost no refreshing feeling was obtained. (Evaluation criteria)
◎: Average score is 3.5 or more and 4.0 or less ○: Average score is 3.0 or more and less than 3.5 △: Average score is 2.0 or more and less than 3.0 ×: Average score is Less than 2.0

(ii)サッパリ感付与効果の持続性(使用後10分経過後のサッパリ感)
(評点)
4点:大変心地よい十分なサッパリ感を得た
3点:心地よい十分なサッパリ感を得た
2点:わずかにサッパリ感を得たが、心地よいとは言えなかった
1点:ほとんどサッパリ感を得なかった
(評価基準)
◎:平均点が3.5点以上4.0点以下
○:平均点が3.0点以上3.5点未満
△:平均点が2.0点以上3.0点未満
×:平均点が2.0点未満
(Ii) Persistence of a refreshing effect (a refreshing feeling after 10 minutes from use)
(Score)
4 points: A very comfortable and refreshing feeling was obtained. 3 points: A comfortable and sufficient feeling of refreshing was obtained. 2 points: A slightly refreshing feeling was obtained, but it was not comfortable. 1 point: Almost no refreshing feeling was obtained. (Evaluation criteria)
◎: Average score is 3.5 or more and 4.0 or less ○: Average score is 3.0 or more and less than 3.5 △: Average score is 2.0 or more and less than 3.0 ×: Average score is Less than 2.0

(iii)刺激のなさ
(評点)
4点:刺激が抑えられ、使用感がよかった
3点:刺激がほとんど抑えられ、使用感がややよかった
2点:刺激がやや抑えられているが、使用感はあまりよくなかった
1点:刺激がかなりあり、使用感が悪かった
(評価基準)
◎:平均点が3.5点以上4.0点以下
○:平均点が3.0点以上3.5点未満
△:平均点が2.0点以上3.0点未満
×:平均点が2.0点未満
(Iii) No stimulation (score)
4 points: Stimulation was suppressed and the feeling of use was good 3 points: Stimulation was almost suppressed and the feeling of use was slightly good 2 points: Stimulation was slightly suppressed, but the feeling of use was not so good 1 point: Stimulation There was considerably, and the usability was bad (evaluation standard)
◎: Average score is 3.5 or more and 4.0 or less ○: Average score is 3.0 or more and less than 3.5 △: Average score is 2.0 or more and less than 3.0 ×: Average score is Less than 2.0

Figure 2015182983

*;香料中にl−メントール60%含有(以下、同様)。
Figure 2015182983

*: 60% of 1-menthol contained in the fragrance (hereinafter the same).

Figure 2015182983
Figure 2015182983

表1に示すように、(a)、(b)、(c)成分を組み合わせると(実施例)、サッパリ感付与効果及びその持続性が優れ、また、刺激が抑えられ、使用感が向上した。表2に示すように、(b)又は(c)成分を欠くと、サッパリ感付与効果、その持続性が劣り、(a)成分由来の刺激が強く(比較例2、3)、(c)成分の代わりにソルビットを配合するとサッパリ感付与効果が低下した(比較例6)。また、(c)成分量が少なすぎたり多すぎると、(a)、(b)、(c)成分を組み合わせてもサッパリ感付与効果の持続性が劣り、刺激も抑えられなかった(比較例4、5)。   As shown in Table 1, when the components (a), (b), and (c) are combined (Examples), the refreshing feeling imparting effect and its sustainability are excellent, the irritation is suppressed, and the feeling of use is improved. . As shown in Table 2, if the component (b) or (c) is absent, the refreshing feeling imparting effect and its sustainability are inferior, and the stimulus derived from the component (a) is strong (Comparative Examples 2, 3), (c) When sorbit was added instead of the component, the refreshing effect was reduced (Comparative Example 6). In addition, when the amount of the component (c) is too small or too large, even when the components (a), (b) and (c) are combined, the sustainability-imparting effect is inferior, and the irritation is not suppressed (Comparative Example) 4, 5).

Claims (7)

(a)硫酸ナトリウム、(b)p−メンタン−3−カルボキサミド類、(c)グリセリンを含有し、(c)成分の含有量が組成物全体の29〜60質量%であることを特徴とする歯磨組成物。   It contains (a) sodium sulfate, (b) p-menthane-3-carboxamides, (c) glycerin, and the content of component (c) is 29 to 60% by mass of the entire composition. Dentifrice composition. (b)成分が、N−エチル−p−メンタン−3−カルボキサミド、エチル−3−(p−メンタン−3−カルボキサミド)アセテート、N−(4−メトキシフェニル)−p−メンタン−3−カルボキサミド、N−(4−シアノメチルフェニル)−p−メンタン−3−カルボキサミド、N−(2−(ピリジン−2−イル)エチル)−3−p−メンタン−3−カルボキサミドから選ばれる1種以上のp−メンタン−3−カルボキサミド類である請求項1記載の歯磨組成物。   (B) component is N-ethyl-p-menthane-3-carboxamide, ethyl-3- (p-menthane-3-carboxamide) acetate, N- (4-methoxyphenyl) -p-menthane-3-carboxamide, One or more kinds of p selected from N- (4-cyanomethylphenyl) -p-menthane-3-carboxamide and N- (2- (pyridin-2-yl) ethyl) -3-p-menthane-3-carboxamide The dentifrice composition according to claim 1, which is -menthane-3-carboxamide. (b)成分が、N−エチル−p−メンタン−3−カルボキサミド又はエチル−3−(p−メンタン−3−カルボキサミド)アセテートである請求項2記載の歯磨組成物。   The dentifrice composition according to claim 2, wherein the component (b) is N-ethyl-p-menthane-3-carboxamide or ethyl-3- (p-menthane-3-carboxamide) acetate. (a)成分を0.05〜5質量%、(b)成分を0.001〜0.5質量%含有する請求項1、2又は3記載の歯磨組成物。   The dentifrice composition of Claim 1, 2 or 3 which contains 0.05-5 mass% of (a) component, and 0.001-0.5 mass% of (b) component. (c)/(b)が質量比で100〜50,000である請求項1乃至4のいずれか1項記載の歯磨組成物。   The dentifrice composition according to any one of claims 1 to 4, wherein (c) / (b) is 100 to 50,000 in mass ratio. [(b)+(c)]/(a)が質量比で8〜1,000である請求項1乃至5のいずれか1項記載の歯磨組成物。   The dentifrice composition according to any one of claims 1 to 5, wherein [(b) + (c)] / (a) is 8 to 1,000 in mass ratio. 練歯磨剤である請求項1乃至6のいずれか1項記載の歯磨組成物。   The dentifrice composition according to any one of claims 1 to 6, which is a toothpaste.
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