JP2015182219A

JP2015182219A - 立方晶窒化ホウ素基超高圧焼結材料製切削工具

Info

Publication number: JP2015182219A
Application number: JP2014063687A
Authority: JP
Inventors: 雅大矢野; Masahiro Yano; 庸介宮下; Yasusuke Miyashita; 大橋　忠一; Chuichi Ohashi; 忠一大橋
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 2014-03-26
Filing date: 2014-03-26
Publication date: 2015-10-22
Anticipated expiration: 2034-03-26
Also published as: CN104942555B; CN104942555A; JP6198142B2

Abstract

【課題】鋼や鋳鉄の切削加工において、耐欠損性にすぐれた立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料製切削工具を提供する。
【解決手段】立方晶窒化ほう素粒子の含有割合が５０〜８５体積％、好ましくは、７０〜８５体積％、であり残りが酸化アルミニウムを主体とした立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料製切削工具において、立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料の断面について測定した場合、立方晶窒化ほう素粒子の平均粒径より算出できる立方晶窒化ほう素粒子の平均面積の２．５倍より大きい面積を有する立方晶窒化ほう素粒子群が占める合計面積割合を、立方晶窒化ほう素粒子の総面積の０．１より大きく０．３５以下とすることにより耐欠損性を向上させる。
【選択図】なし

Description

本発明は、耐欠損性にすぐれた立方晶窒化ホウ素（以下、ｃＢＮで示す）基超高圧焼結材料製切削工具（以下、ｃＢＮ工具という）に関する。

従来、鋼、鋳鉄等の鉄系被削材の切削加工には、被削材との親和性の低い工具材料としてｃＢＮ基超高圧焼結材料（以下、場合により、「ｃＢＮ焼結体」ともいう）を用いたｃＢＮ工具が知られている。
例えば、特許文献１に示すように、ｃＢＮ焼結材の結合相としてＡｌ_２Ｏ_３またはＡｌ_２Ｏ_３を主体とし炭化物、窒化物を含み、ｃＢＮ含有量を２０〜８０ｖｏｌ％の範囲にすることにより、熱衝撃特性を高めたｃＢＮ工具が知られている。
また、特許文献２に示すように、ｃＢＮ焼結体の結合相がＡｌ_２Ｏ_３とＴｉの炭窒化物を含み、ｃＢＮ含有量が３０〜７０ｖｏｌ％の範囲であり、ｃＢＮ粒子を結合相に用いる材質でコーティングし、圧力０．５ＧＰａ〜２ＧＰａで焼結することにより、緻密な組織とし靭性と強度の向上を図ったｃＢＮ工具が知られている。
さらに、特許文献３に示すように、ｃＢＮ焼結体の結合相が２次元的にみて連続で、結合相はＴｉの窒化物、炭化物、炭窒化物、ほう化物、Ａｌの窒化物、ほう化物、酸化物、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉの窒化物、炭化物、炭窒化物、ほう化物であり、ｃＢＮ含有量を４５〜７０ｖｏｌ％の範囲、ｃＢＮの平均粒径を２〜６μｍ、結合相厚みの平均値を１．５μｍ以下、標準偏差を０．９以下にすることで、結合相の平均厚みのばらつきを小さくし、これによって、欠陥となる部分を減らし、耐欠損性を改善したｃＢＮ工具が知られている

特開昭５５−１３０８５９号公報特開平７−１７２９２３号公報特開２０００−４４３５０号公報

特許文献１〜３に示されるように、ｃＢＮ工具の特性改善のために種々の提案がなされているが、刃先に高負荷が作用する条件で使用した場合には、工具寿命は比較的短いものであった。
例えば、特許文献１には、ｃＢＮ含有量が８０ｖｏｌ％まで可能とあるが、ｃＢＮ含有量が増加するとｃＢＮ粒子同士が接触する割合が高くなるが、ｃＢＮ粒子同士の接触部はｃＢＮ粒子を保持する効果を持つ結合相がないために刃先の強度が低下し、負荷の高い切削条件で使用した場合には、刃先が欠損しやすくなり、工具寿命が短命であるという問題があった。
また、特許文献２に記載されるｃＢＮ工具は、ｃＢＮ含有量が７０ｖｏｌ％を超えると、連続したネットワークを形成する結合相の緻密化が阻害され、緻密でかつ高硬度の焼結体を得ることができなくなり、しかも、焼結圧力が２．０ＧＰａを超えると焼結体のじん性および強度が低下傾向を示すようになるため、ｃＢＮ工具として使用した場合、寿命が短命であるという問題があった。
さらに、特許文献３には、結合相が２次元的に見て連続とあるが、ｃＢＮ含有量が増加するとｃＢＮ粒子が接触する割合が高くなり、ｃＢＮ粒子同士の接触部においては刃先の強度が低下し、刃先が欠損を発生し易くなるという引用文献１記載のｃＢＮ工具と同様な問題があった。

本発明者等は、上記課題を解決するため、ｃＢＮ工具のｃＢＮ焼結材構成成分であるｃＢＮ粒子に着目し、鋭意研究したところ、次のような知見を得た。

従来のｃＢＮ工具の作製に際して、ｃＢＮ焼結体構成成分であるｃＢＮ粉末を、バインダー（結合相）形成成分であるＴｉＮ粉末、ＴｉＡｌ_３粉末、Ａｌ_２Ｏ_３粉末等と混合し、これを超高圧高温条件下で焼結することによりｃＢＮ焼結材を作製し、これを超硬合金母材にろう付け接合し刃先を形成していた。特に、工具の耐クレータ摩耗性向上のために、化学蒸着等によるＡｌ_２Ｏ_３硬質膜の蒸着形成を行ったような場合には、蒸着時の高温にさらされることによる刃先の脱落が生じていた。

そこで、本発明者らは、ｃＢＮ焼結体の作製に際し、ｃＢＮ焼結体の構成成分であるｃＢＮ粒子表面に、例えば、ＡＬＤ（ＡｔｏｍｉｃＬａｙｅｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ。真空チャンバ内の基材に、原料化合物の分子を一層ごと反応させ、Ａｒや窒素によるパージを繰り返し行うことで成膜する方法で、ＣＶＤ法の一種である。）法等により、微小膜厚のＡｌ_２Ｏ_３膜を予め形成しておき、この予めＡｌ_２Ｏ_３膜でコーティングされたｃＢＮ粒子とＡｌ_２Ｏ_３粉末を原料粉末として用いてｃＢＮ焼結体を作製したところ、ｃＢＮ粒子の表面はＡｌ_２Ｏ_３膜で予めコーティングされているため、このｃＢＮ焼結体のｃＢＮ含有割合を高めた場合であっても、ｃＢＮ粒子同士が接触する頻度が少なくなり、ｃＢＮ粒子が結合相により強固に保持されているため、高負荷が作用する切削条件で使用した場合であって、刃先の欠損発生が抑制されることを見出した。

さらに、本発明者らは、ｃＢＮ焼結体の原料粉末として、表面がＡｌ_２Ｏ_３膜でコーティングされた前記ｃＢＮ粒子を使用することに加え、所定の粒径分布となるように焼結体中の該ｃＢＮ粒子の粒径を定めることにより、ｃＢＮ粒子が結合相中により一層確実にかつ強固に保持されるようになるため、一段と耐欠損性が向上することを見出したのである。
つまり、ｃＢＮ焼結体の構成成分であるｃＢＮ粒子として、予め微小膜厚のＡｌ_２Ｏ_３膜をコーティングしたｃＢＮ粒子を用い、さらに、その粒径分布を所定のものに規定した場合には、ｃＢＮ粒子が結合相中に強固にかつ確実に保持されるため、高負荷が作用する切削加工に供した場合であっても、耐欠損性が改善されることを見出したのである。

本発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料製切削工具において、
立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料の構成成分は立方晶窒化ほう素が５０〜８５ｖｏｌ％、残りが酸化アルミニウムを主体とし、かつ、前記立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料の断面について測定した場合、立方晶窒化ほう素粒子の平均粒径より算出できる立方晶窒化ほう素粒子の平均面積の２．５倍より大きい面積を有する立方晶窒化ほう素粒子群が占める合計面積割合は、立方晶窒化ほう素粒子の総面積の０．１０より大きく０．３５以下であることを特徴とする立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料製切削工具。
（２）立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料中の立方晶窒化ほう素粒子の含有割合は、７０〜８５体積％であることを特徴とする前記（１）に記載の立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料製切削工具。」
を特徴とするものである。

本発明について、以下に説明する。

本発明のｃＢＮ工具では、ｃＢＮ焼結材料で工具基体が構成されるが、該ｃＢＮ焼結材のｃＢＮ原料粉末としては、微小膜厚のＡｌ_２Ｏ_３膜を予めコーティングしたｃＢＮ粒子を使用する。
ｃＢＮ粒子表面への微小膜厚のＡｌ_２Ｏ_３膜のコーティングは、例えば、ＡＬＤ法により行うことができる。
ＡＬＤ法において、流動層炉内にｃＢＮ粒子を装入し、３５０℃程度に昇温し、Ａｌ（ＣＨ_３）_３ガス流入工程、Ａｒガスパージ工程、Ｈ_２Ｏガス流入工程、Ａｒガスパージ工程を１サイクルとして、このサイクルを目標膜厚になるまで繰り返す（例えば、１時間かけて１０ｎｍのＡｌ_２Ｏ_３膜を成膜する）ことにより、ｃＢＮ粒子の平均粒径の１／２以下の平均被覆厚さのＡｌ_２Ｏ_３膜をｃＢＮ粒子表面に形成することができる。
ここで、Ａｌ_２Ｏ_３膜の平均被覆厚さがｃＢＮ粒子の平均粒径の１／２を超えるようになると、刃先エッジに存在するＡｌ_２Ｏ_３がｃＢＮ粒子より先に摩滅するためｃＢＮ粒子の脱落が顕著になり、刃先のシャープさを維持できなくなり、また、耐欠損性も低下することから、Ａｌ_２Ｏ_３膜の平均被覆厚さは、ｃＢＮ粒子の平均粒径の１／２以下とすることが望ましい。
ｃＢＮ粒子表面のＡｌ_２Ｏ_３膜の被覆の均一性については、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）あるいはＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）観察を行うことによって確認することができる。

本発明のｃＢＮ工具は、ｃＢＮ粒子がＡｌ_２Ｏ_３膜でコーティングされているため、ｃＢＮ粒子同士の直接接触が低減され、ｃＢＮ焼結材中で確実・強固に保持されるようになるが、ｃＢＮ焼結体の断面を走査型電子顕微鏡（ＳｃａｎｎｉｎｇＥｌｅｃｔｒｏｎＭｉｃｒｏｓｃｏｐｙ：ＳＥＭ）により観察し得られるＳＥＭ像を基に画像解析を行った場合、ｃＢＮ粒子同士が接触し、画像解析上では１つのｃＢＮ粒として処理するｃＢＮ粒の集合体をｃＢＮ粒子群とし、このｃＢＮ粒子群のうち、ｃＢＮ粒子の平均粒径より算出できるｃＢＮ粒子の平均面積の２．５倍より大きい面積を有するｃＢＮ粒子群が占める合計面積割合が、ｃＢＮ粒子の総面積の０．３５より大きくなると、ｃＢＮ粒子同士が直接接触する割合が高くなり、結合相により十分に保持されていないｃＢＮ粒子が増加するため、高負荷切削加工においては、欠損を発生し易くなり、その結果、工具寿命も短命となる。
また、原料として用いるｃＢＮ粒子は単一の粒子の集まりではなく、ある粒度の分布を持ち、ｃＢＮ粒子の平均粒径より算出できるｃＢＮ粒子の平均面積の２．５倍より大きい面積を有するｃＢＮ粒子をあらかじめ０．１０以下含んでいる。
したがって、この発明では、ｃＢＮ粒子の平均面積の２．５倍より大きい面積を有するｃＢＮ粒子群が占める合計面積割合を、ｃＢＮ粒子の総面積の０．１０より大きく、０．３５以下と定めた。

ここで、ｃＢＮ粒子の平均粒径は、以下のとおりにして求めることができる。
ｃＢＮ焼結体の断面組織をＳＥＭにてｃＢＮ焼結体組織を観察し、二次電子像を得る。得られた画像内のｃＢＮ粒子の部分を画像処理にて抜き出し、画像解析より求めた各粒子の最大長を求め、それを各粒子の直径とし各粒子の体積を計算する。体積は、理想球と仮定して計算する。
ここで、画像内のｃＢＮ粒子の部分を画像処理にて抜き出すにあたり、ｃＢＮ粒子と結合相とを明確に判断するため、画像は０を黒、２５５を白の２５６階調のモノクロで表示し、ｃＢＮ粒子部分の画素値と結合相部分の画素値の比が２以上となる画素値の像を用いてｃＢＮ粒が黒となるように２値化処理を行う。
ｃＢＮ粒子部分や結合相部分の画素値を求めるための領域として、０．５μｍ×０．５μｍ程度の領域内の平均値より求め、少なくとも同一画像内から異なる３個所より求めた平均の値を各々のコントラストとすることが望ましい。
なお、２値化処理後はｃＢＮ粒同士が接触していると考えられる部分を切り離すような処理、例えば画像処理操作の１つであるｗａｔｅｒｓｈｅｄ（ウォーターシェッド）を用いて接触していると思われるｃＢＮ粒同士を分離しない。
２値化処理後に得られた画像内のｃＢＮ粒にあたる部分（黒の部分）を粒子解析し、求めた最大長を各粒子の最大長とし、それを各粒子の直径として各粒子の体積を計算する。体積は理想球と仮定して計算する。粒子解析を行う際には、あらかじめＳＥＭにより分かっているスケールの値を用いて、１ピクセル当たりの長さ（μｍ）を設定しておく。また、粒子解析の際、ノイズを除去するため、直径０．０２μｍより小さい領域は粒子として計算しない。
体積の積算％と直径の分布曲線におけるメディアン径を１画像から求め、少なくとも３画像から求めた平均値をｃＢＮの平均粒径（μｍ）とした。画像処理に用いる観察領域としては、ｃＢＮ粒子の平均粒径３μｍの場合、１５μｍ×１５μｍ程度の視野領域が望ましい。

また、ｃＢＮ粒子の面積と、ｃＢＮ粒子の総面積に対してｃＢＮ粒子群が占める合計面積の割合は、以下のとおりにして求めることができる。
ｃＢＮ焼結体の断面組織をＳＥＭにてｃＢＮ焼結体組織を観察し、二次電子像を得る。ここで、ｃＢＮ粒子と結合相とを明確に判断するため、画像は０を黒、２５５を白の２５６階調のモノクロで表示し、ｃＢＮ粒子部分の画素値と結合相部分の画素値の比が２以上となる画素値の像を用いてｃＢＮ粒が黒となるように２値化処理を行う。
ｃＢＮ粒子部分や結合相部分の画素値を求めるための領域として、０．５μｍ×０．５μｍ程度の領域内の平均値より求め、少なくとも同一画像内から異なる３個所より求めた平均の値を各々のコントラストとすることが望ましい。
得られた画像内のｃＢＮ粒子の部分（黒の部分）の面積を画像処理より算出し、ｃＢＮ粒子の総面積とする。この際、あらかじめＳＥＭにより分かっているスケールの値を用いて、１ピクセル当たりの長さ（μｍ）を設定する。次に、画像解析を用いて画像内の各ｃＢＮ粒子の面積を求める。
２値化処理後に得られた画像内のｃＢＮ粒にあたる部分（黒の部分）を粒子解析し、粒子と認識した各領域面積を算出する。なお、２値化処理後はｃＢＮ粒同士が接触していると考えられる部分を切り離すような処理、例えば画像処理操作の１つであるｗａｔｅｒｓｈｅｄ（ウォーターシェッド）を用いて接触していると思われるｃＢＮ粒同士を分離しない。また、粒子解析の際、ノイズを除去するため、直径０．０２μｍより小さい領域は粒子として計算しない。
求めた各ｃＢＮ粒子の面積から、ｃＢＮ粒子の平均粒径より算出できるｃＢＮ粒子の平均面積の２．５倍より大きい面積を有するｃＢＮ粒子群の面積の合計をｃＢＮ粒子の総面積で除した値が、ｃＢＮ粒子の平均粒径より算出できるｃＢＮ粒子の平均面積の２．５倍より大きい面積を有するｃＢＮ粒子群が占める合計面積割合となる。
ここで、ｃＢＮ粒子の平均面積とは、ｃＢＮ平均粒径を基に求められる面積であり、面積は、理想円と仮定して計算する。
１画像よりｃＢＮ粒子の平均面積の２．５倍より大きい面積のｃＢＮ粒子群の合計面積を総ｃＢＮ粒の面積で除した値を求め、少なくとも３画像から求めた平均値を、ｃＢＮ粒子の平均粒径より算出できるｃＢＮ粒子の平均面積の２．５倍より大きい面積を有するｃＢＮ粒子群が占める合計面積割合とした。画像処理に用いる観察領域として、ｃＢＮ粒子の平均粒径３μｍの場合、１５μｍ×１５μｍ程度の視野領域が望ましい。

本発明では、ｃＢＮ粒子の表面をＡｌ_２Ｏ_３膜で被覆したｃＢＮ粒子とＡｌ_２Ｏ_３とＡｌを主な原料とし、通常の超高圧高温条件下で焼結することにより、ｃＢＮ焼結材を作製し、これを、超硬合金からなる母材にろう付け接合することにより、本発明ｃＢＮ工具を作製する。本発明ｃＢＮ工具に用いるｃＢＮ焼結体は、ｃＢＮ粒子の表面がＡｌ_２Ｏ_３によって覆われ、かつ、ｃＢＮ粒子群の合計面積割合を０．１より大きく０．３５以下としていることによって、ｃＢＮ焼結体中のｃＢＮ粒子の含有割合を高くしても、工具として使用した場合に、欠損を発生する恐れがない。ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合が５０体積％未満では、焼結体中に硬質物質が少なく、工具として使用した場合に、耐欠損性が低下する。一方、８５体積％を超えると、ｃＢＮ粒子はＡｌ_２Ｏ_３膜で被覆しているためｃＢＮ粒子同士の接触は低減するが、隣り合う被覆したＡｌ_２Ｏ_３膜同士では埋められないクラックの起点となる空隙が焼結体中に生成し、耐欠損性が低下する。本発明では、ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合を５０〜８５体積％とすることができ、好ましくは７０〜８５体積％である。
ｃＢＮ焼結体に占めるｃＢＮ粒子の含有割合は、ｃＢＮ焼結体の断面組織をＳＥＭによって観察し、得られた二次電子像内のｃＢＮ粒子の部分を画像処理によって抜き出し、画像解析によってｃＢＮ粒子が占める面積を算出し、１画像内のｃＢＮ粒子が占める割合を求め、少なくとも３画像を処理し求めた値の平均値をｃＢＮ粒子の含有割合とした。画像処理に用いる観察領域として、ｃＢＮ粒子の平均粒径３μｍの場合、１５μｍ×１５μｍ程度の視野領域が望ましい。
また、一般に鋳鉄材料の切削においては、主としてＪＩＳ．Ｂ．０１７０の分類の識別記号Ｋの切削用超硬質工具材料が使用されるが、より高速度の加工という観点ではＡｌ_２Ｏ_３を主成分とするセラミックス工具が使用される。そのため、鋳鉄材料の切削に用いるｃＢＮ工具のｃＢＮ焼結体としては、ｃＢＮ以外の成分はＡｌ_２Ｏ_３を主体とすることが望ましい。

なお、本発明でいう「酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）を主体」とするとは、Ａｌ_２Ｏ_３の他に、Ａｌ_２Ｏ_３の焼結助剤として公知である、Ｔｉ、Ｙ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｚｒの酸化物等の１種以上が、合計体積割合で、５ｖｏｌ％まで含有されることが許容されることを意味する。

上記のとおり、本発明ｃＢＮ工具は、ｃＢＮ粒子の表面がＡｌ_２Ｏ_３膜で被覆されていること、また、ｃＢＮ粒子の平均粒径より算出できるｃＢＮ粒子の平均面積の２．５倍より大きい面積を有するｃＢＮ粒子群の合計面積割合が０．１より大きく０．３５以下と少ないことから、鋼や鋳鉄の刃先に高負荷が作用する切削加工においても、すぐれた耐欠損性を発揮し、工具寿命の延命化を図ることができる。

以下に、本発明のｃＢＮ工具を実施例に基づいて説明する。

微小膜厚のＡｌ_２Ｏ_３膜でコーティングされたｃＢＮ粒子粉末の作製：
表１に示すメディアン径（Ｄ５０）を有するｃＢＮ粒子を基材とし、これに、ＡＬＤ（ＡｔｏｍｉｃＬａｙｅｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法により、ｃＢＮ粒子に表１に示される平均膜厚のＡｌ_２Ｏ_３膜を被覆する。より具体的にいえば、炉内に、表１に示すメディアン径（Ｄ５０）を有するｃＢＮ粒子を装入し、炉内を３５０℃に昇温し、成膜用ガスとして、Ａｌの先駆体であるＡｌ（ＣＨ_３）_３ガス、および、反応ガスとしてＨ_２Ｏガスを用い、
（１）Ａｒ＋Ａｌ（ＣＨ_３）_３ガス流入工程、
（２）Ａｒガスパージ工程、
（３）Ａｒ＋Ｈ_２Ｏガス流入工程、
（４）Ａｒガスパージ工程
前記（１）〜（４）を１サイクルとして、このサイクルを目標膜厚になるまで繰り返し行い、所定の膜厚のＡｌ_２Ｏ_３膜をｃＢＮ粒子表面に形成する。
なお、上記で得られた微小膜厚のＡｌ_２Ｏ_３膜でコーティングされたｃＢＮ粒子粉末について、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）を用いて観察したところ、ｃＢＮ粒子表面に表１に示される平均膜厚のＡｌ_２Ｏ_３膜がコーティングされていることが確認された。

上記で作製した微小膜厚のＡｌ_２Ｏ_３膜でコーティングされた所定のメディアン径を有するｃＢＮ粒子粉末と、０．３〜０．９μｍの範囲内の平均粒径を有するＡｌ_２Ｏ_３粉末、Ａｌ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される組成に配合し、湿式混合し、乾燥した後、油圧プレスにて成形圧１ＭＰａで直径：５０ｍｍ×厚さ：１．５ｍｍの寸法にプレス成形し、ついでこの成形体を、圧力：１Ｐａの真空雰囲気中、１０００〜１３００℃の範囲内の所定温度に３０〜６０分間保持して熱処理し、揮発成分および粉末表面への吸着成分を除去して切刃片用予備焼結体とし、この予備焼結体を、別途用意した、Ｃｏ：８質量％、ＷＣ：残りの組成、並びに直径：５０ｍｍ×厚さ：２ｍｍの寸法をもったＷＣ基超硬合金製支持片と重ね合わせた状態で、通常の超高圧焼結装置に装入し、通常の条件である圧力：５ＧＰａ、温度：１５００℃、保持時間：３０分間の条件で超高圧高温焼結し、ｃＢＮ焼結材を得る。ＸＲＤよりｃＢＮ焼結材中のｃＢＮ、Ａｌの窒化物とほう化物と酸化物を確認した。ｃＢＮ焼結材円板を、ワイヤー放電加工装置で所定寸法に切断し、Ｃｏ：５質量％、ＴａＣ：５質量％、ＷＣ：残りの組成およびＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製インサート本体のろう付け部（コーナー部）に、質量％で、Ｃｕ：２６％、Ｔｉ：５％、Ａｇ：残りからなる組成を有するＡｇ合金のろう材を用いてろう付けし、上下面および外周研磨、ホーニング処理を施すことによりＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８のインサート形状をもつ表２に示す組成の本発明ｃＢＮ工具１〜１３を製造した。

比較のため、原料粉末として、微小膜厚のＡｌ_２Ｏ_３膜コーティングを行っていない表３に示す粒径分布を有するｃＢＮ粒子粉末、微小膜厚のＡｌ_２Ｏ_３膜でコーティングされた表３に示す粒径分布を有するｃＢＮ粒子粉末と、０．３〜０．９μｍの範囲内の平均粒径を有するＡｌ_２Ｏ_３粉末、Ａｌ粉末を用意し、これら原料粉末を表４に示される組成に配合し、上記本発明ｃＢＮ工具１〜１３と同様な方法で、ＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８のインサート形状をもつ表４に示す比較例ｃＢＮ工具１〜１３を製造した。

上記で作製した本発明ｃＢＮ工具１〜１３および比較例ｃＢＮ工具１〜１３について、ｃＢＮ粒子の平均粒径、ｃＢＮ粒子の平均面積・総面積、ｃＢＮ粒の平均粒径より算出できるｃＢＮ粒子の平均面積の２．５倍より大きい面積を有するｃＢＮ粒子群の合計面積を測定し、これらの値から、（ｃＢＮ粒の平均粒径より算出できるｃＢＮ粒子の平均面積の２．５倍より大きい面積を有するｃＢＮ粒子群の合計面積）／（ｃＢＮ粒子の総面積）の値を算出した。
即ち、ｃＢＮ粒子の平均粒径については、ｃＢＮ焼結体の断面組織を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて観察して、二次電子像を得る。得られた画像内のｃＢＮ粒子の部分を画像処理にて抜き出し、画像解析より求めた各粒子の最大長を求め、それを各粒子の直径とし各粒子の体積を計算する。なお、体積は、理想球と仮定して計算する。
体積の積算％と直径の分布曲線におけるメディアン径を１画像から求め、少なくとも３画像から求めた平均値をｃＢＮの平均粒径（μｍ）とした。なお、画像処理に用いた観察領域は、１５μｍ×１５μｍである。

また、ｃＢＮ粒子の平均面積と、ｃＢＮ粒子の総面積に占めるｃＢＮ粒の平均粒径より算出できるｃＢＮ粒子の平均面積の２．５倍より大きい面積を有するｃＢＮ粒子群が占める合計面積の割合は、以下のとおり求めた。
ｃＢＮ焼結体の断面組織をＳＥＭにてｃＢＮ焼結体組織を観察し、二次電子像を得る。ここで、ｃＢＮ粒子と結合相とを明確に判断するため、画像は０を黒、２５５を白の２５６階調のモノクロで表示し、ｃＢＮ粒子部分の画素値と結合相部分の画素値の比が２以上となる画素値の像を用いてｃＢＮ粒が黒となるように２値化処理を行う。
ｃＢＮ粒子部分や結合相部分の画素値を求めるための領域として、各部において０．５μｍ×０．５μｍの領域内の平均値より求め、少なくとも同一画像内から異なる３個所より求めた平均の値を各々の画素値とすることが望ましい。
得られた画像内のｃＢＮ粒子の部分（黒の部分）の面積を画像処理より算出し、ｃＢＮ粒子の総面積とする。この際、あらかじめＳＥＭにより分かっているスケールの値を用いて、１ピクセル当たりの長さ（μｍ）を設定する。次に、画像解析を用いて画像内の各ｃＢＮ粒子の面積を求める。２値化処理後に得られた画像内のｃＢＮ粒にあたる部分（黒の部分）を粒子解析し、粒子と認識した各領域面積を算出する。なお、２値化処理後はｃＢＮ粒同士が接触していると考えられる部分を切り離すような処理、例えば画像処理操作の１つであるｗａｔｅｒｓｈｅｄ（ウォーターシェッド）を用いて接触していると思われるｃＢＮ粒同士を分離しない。また、粒子解析の際、ノイズを除去するため、直径０．０２μｍより小さい領域は粒子として計算しない。
求めた各ｃＢＮ粒子の面積から、ｃＢＮ粒子の平均粒径より算出できるｃＢＮ粒子の平均面積の２．５倍より大きい面積を有するｃＢＮ粒子の面積の合計をｃＢＮ粒子の総面積で除した値がｃＢＮ粒子の平均粒径より算出できるｃＢＮ粒子の平均面積の２．５倍より大きい面積を有するｃＢＮ粒子群が占める合計面積割合となる。
ここで、ｃＢＮ粒子の平均面積とは、ｃＢＮ平均粒径を基に求められる面積であり、面積は、理想円と仮定して計算する。
１画像より平均ｃＢＮ粒子面積の２．５倍より大きい面積のｃＢＮ粒、すなわちｃＢＮ粒子の平均粒径より算出できるｃＢＮ粒子の平均面積の２．５倍より大きい面積を有するｃＢＮ粒子群の合計面積を総ｃＢＮ粒の面積で除した値を求め、少なくとも３画像から求めた平均値を、ｃＢＮ粒子の平均粒径より算出できるｃＢＮ粒子の平均面積の２．５倍より大きい面積を有するｃＢＮ粒子群が占める合計面積割合とした。画像処理に用いた観察領域は、１５μｍ×１５μｍである。
表２、表４に、これらの値を示す。

上記の本発明ｃＢＮ工具１〜１３および比較例ｃＢＮ工具１〜１３について、以下の切削条件Ａで切削加工試験を実施し、切削時間：１０分経過後のクレータ摩耗深さを測定するとともに、欠損の有無を観察した。
《切削条件Ａ》
被削材：ＦＣ２５の軸方向に２本の溝入りφ２００ｍｍ丸棒、
切削速度：１５０ｍ／ｍｉｎ、
送り：０．６ｍｍ／ｒｅｖ、
切込み：２．０ｍｍ、
の条件での、外周加工の乾式断続切削加工試験により断続回数２５００回後における刃先の欠損の有無を確認した。
なお、刃先の確認は、光学顕微鏡により行った。
切削加工試験の測定結果を表５に示した。

特に、表２、４、５、６に示される結果から、本発明ｃＢＮ工具１〜１３は、ｃＢＮ粒子の表面がＡｌ_２Ｏ_３膜によってコーティングされ、互いのｃＢＮ粒の接触を防ぐことにより、焼結体組織として画像解析から得られるｃＢＮ粒子の平均粒径より算出できるｃＢＮ粒子の平均面積の２．５倍より大きい面積を有するｃＢＮ粒子群の合計面積割合が０．１より大きく０．３５以下と少ないことから、切れ刃に高負荷が作用する切削加工において、ｃＢＮ粒子が結合相により強固に保持されるため、すぐれた耐欠損性を発揮する。
これに対して、比較例ｃＢＮ工具１〜１３は、ｃＢＮ粒子表面にＡｌ_２Ｏ_３膜コーティングがないため、あるいは、ｃＢＮ粒子の平均粒径より算出できるｃＢＮ粒子の平均面積の２．５倍より大きい面積を有するｃＢＮ粒子群の合計面積割合が０．３５より大きいため耐欠損性に劣ることが明らかである。

上述のように、この発明のｃＢＮ工具は、耐欠損性にすぐれ、切削加工装置の高性能化、並びに切削加工の省力化および省エネ化、低コスト化に十分満足に対応できるものである。

Claims

立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料製切削工具において、
立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料の構成成分は立方晶窒化ほう素が５０〜８５ｖｏｌ％、残りが酸化アルミニウムを主体とし、かつ、前記立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料の断面について測定した場合、立方晶窒化ほう素粒子の平均粒径より算出できる立方晶窒化ほう素粒子の平均面積の２．５倍より大きい面積を有する立方晶窒化ほう素粒子群が占める合計面積割合は、立方晶窒化ほう素粒子の総面積の０．１０より大きく０．３５以下であることを特徴とする立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料製切削工具。
立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料中の立方晶窒化ほう素粒子の含有割合は、７０〜８５体積％であることを特徴とする請求項１に記載の立方晶窒化ほう素基超高圧焼結材料製切削工具。