JP2015160886A - 重合体組成物およびその製造方法ならびに用途 - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献1には、水添スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体等の熱可塑性エラストマーを低硬度化する目的で非芳香族系ゴム用軟化剤を配合した、軽量負荷物の防振に使用される防振材が記載されている。しかしながら、同文献においては制振性についての開示はなく、具体的に開示された軟化剤を用いた場合、制振性能が不十分であった。また、軟化剤の種類によっては、柔軟性や耐候性が不十分であった。
[1](a)ビニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロック(A)と共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロック(B)を含有するブロック共重合体またはその水素添加物を100重量部と、
(b)100℃動粘度が300〜5000mm2/sであり、40℃動粘度が4000〜100000mm2/sであり、エチレン構造単位含有率が30〜80モル%であるエチレン・α−オレフィン共重合体を1〜200重量部と、
(c)100℃動粘度が1〜299mm2/sであり、40℃動粘度が1〜3999mm2/sであるオイルを1〜200重量部と、
(d)MFRが0.1〜500g/10分であるポリオレフィン系樹脂を0〜100重量部とを含む重合体組成物。
[3]前記エチレン・α−オレフィン共重合体(b)の100℃動粘度VBと、前記オイル(c)の100℃動粘度VCとが、下記の関係にある、前記[1]または[2]に記載の重合体組成物。
VB−VC≧200mm2/s
[4]前記エチレン・α−オレフィン共重合体(b)の100℃動粘度が500〜3500mm2/sである、前記[1]〜[3]のいずれかに記載の重合体組成物。
[5]前記ポリオレフィン系樹脂(d)がポリプロピレン系樹脂である、前記[1]〜[4]のいずれかに記載の重合体組成物。
[7]前記エチレン・α−オレフィン共重合体(b)と前記オイル(c)とをあらかじめ混合し、さらに前記ビニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロック(A)と共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロック(B)を含有するブロック共重合体またはその水素添加物(a)およびポリオレフィン系樹脂(d)をさらに混練して、前記[1]〜[6]のいずれかに記載の重合体組成物を得ることを特長とする重合体組成物の製造方法。
[8]前記エチレン・α−オレフィン共重合体(b)と前記オイル(c)との混合物の100℃動粘度が1〜600mm2/sであることを特徴とする前記[7]に記載の重合体組成物の製造方法。
[9]前記[1]〜[6]のいずれかに記載の重合体組成物からなる制振材。
[10]前記[1]〜[6]のいずれかに記載の重合体組成物からなる防音材。
本発明の制振材は、以下に示す本発明の重合体組成物から形成されてなる。また、本発明の重合体組成物は、各種用途に用いることができるが、制振性能に優れ、制振材および防音材の製造に特に好適に用いることができる。
本発明の重合体組成物は、ビニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロック(A)と共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロック(B)を含有するブロック共重合体またはその水素添加物(a)と、100℃動粘度が300〜5000mm2/sであり、40℃動粘度が4000〜100000mm2/sであり、エチレン構造単位含有率が30〜80モル%であるエチレン・α−オレフィン共重合体(b)と、100℃動粘度が1〜299mm2/sであり、40℃動粘度が1〜3999mm2/sであるオイル(c)と、MFRが0.1〜500g/10分であるポリオレフィン系樹脂(d)とを含む。
本発明に係る重合体組成物の(a)成分は、ビニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロック(A)と共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロック(B)を含有するブロック共重合体またはその水素添加物である。このブロック共重合体は、ビニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロック(A)と、共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロック(B)を有するものであって、以下「A/Bブロック共重合体」ともいう。
かかる(a)成分として用いられるA/Bブロック共重合体は市販されており、これら市販品を用いることができる。非水添品では例えばクレイトン社「Dシリーズ」、JSR社「TRシリーズ」、旭化成社製「タフプレン」「アサプレン」などがある。水添品では例えばクラレ社製「セプトン」「ハイブラー」、旭化成社製「タフテック」、JSR社製「ダイナロン」、クレイトンポリマー社製「Gシリーズ」などがある。
本発明に係る重合体組成物の(b)成分であるエチレン・α−オレフィン共重合体は、100℃における動粘度が300〜5000mm2/sであり、好ましくは500〜3500mm2/s、より好ましくは600〜2500mm2/s、さらに好ましくは900〜2500mm2/sである。(b)エチレン・α−オレフィン共重合体の100℃における動粘度が、300mm2/s以上5000mm2/s以下であると、得られる重合体組成物および制振材の制振性能とハンドリング性のバランスが極めて良好である。
本発明に係る重合体組成物の(c)成分であるオイルは、100℃動粘度が1〜299mm2/sであり、好ましくは2〜200mm2/s、より好ましくは5〜150mm2/s、さらに好ましくは8〜100mm2/sである。(c)オイルの100℃における動粘度が、1mm2/s以下であると、低分子量の易揮発成分が多く、重合体組成物の耐熱性、フォギング性が顕著に悪化する場合がある。また299mm2/sを超えると、高分子量成分が多くなり流動性が低下するため加工性の改良効果が十分に得られない場合がある。
合成炭化水素油としては例えばエチレン・α−オレフィン共重合体、α−オレフィン共重合体(PAO)、アルキルベンゼン類、アルキルナフタレン類等が挙げられ、これらは1種単独で、または2種以上組み合わせて用いることができる。中でも、エチレン・α−オレフィン共重合体からなる合成炭化水素油は、(a)成分との相溶性がよく、本発明に係る(c)オイルとして特に好適である。
本発明の重合体組成物は、所望により、(d)MFR(メルトフローレート)が0.1〜500g/10分のポリオレフィン系樹脂を含んでもよい。
MFRが0.1〜500g/10分のポリオレフィン系樹脂は、100℃動粘度が20000以上となり実質的に100℃動粘度、および40℃動粘度の測定は困難である。すなわち本発明に係る(d)ポリオレフィン系樹脂は、通常、100℃における動粘度が5000mm2/s、40℃における動粘度が100000mm2/sを超えるものである。
本発明に係る(d)ポリオレフィン系樹脂は、種類や、MFR等の性状が異なる2種以上のポリオレフィン系樹脂を併用したものであってもよい。
本発明の重合体組成物は、上述した(a)成分(ビニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロック(A)と共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロック(B)を含有するブロック共重合体またはその水素添加物(a))と、上述した(b)成分(100℃における動粘度が300〜5000mm2/sであり、40℃における動粘度が4000〜100000mm2/sであり、エチレン構造単位含有率が30〜80モル%であるエチレン・α−オレフィン共重合体(b))と、上述した(c)成分(100℃における動粘度が1〜299mm2/sであり、40℃における動粘度が1〜3999mm2/sであるオイル(c))とを必須成分として含有する組成物であって、必要に応じて上述の(d)成分(MFRが0.1〜500g/10分であるポリオレフィン系樹脂(d))を含有する。
VB−VC≧200mm2/s
VBとVCとの差(VB−VC)は、200mm2/s以上であることが好ましく、500mm2/s以上であると更に好ましく、1000以上あると特に好ましい。VBとVCとの差の上限は通常4999mm2/sである。VBとVCとの差が上記の関係にあると、制振性とハンドリング性のバランスの点で優れている。
本発明の重合体組成物は、各成分を従来公知の方法により混練(溶融混練)することにより製造することができる。混練は、2種類、あるいはそれ以上の成分を予め混合する工程を行った後、あるいは混合工程無しで実施される。混合工程は、組成物の各成分を同時に混合することにより行っても、逐次に行ってもよく、たとえば、ヘンシェルミキサー、V−ブレンダー、リボンブレンダー、タンブラブレンダー等で混合することができる。混練は、一軸押出機、二軸押出機、プラストミル、ニーダー、ニーダールーダー、バンバリーミキサー等で溶融混練後、造粒、成形あるいは粉砕する方法を採用して製造することができる。混練は、組成物の各成分を同時に混練部に投入しても、逐次に投入してもよく、前述の混合工程を経た混合物を一括で投入することもできる。
上述した本発明の重合体組成物は、従来公知の方法により適宜成形して、成形体として用いることができる。成形方法としては、たとえば、射出成形、各種押出成形、圧縮成形、カレンダー成形、真空成形などが挙げられる。また、成形時に公知の化学発泡剤、または、炭酸ガス、窒素ガス、水などの公知の物理発泡剤を使用して、公知の方法で発泡させ、発泡状の成形体とすることもできる。
本発明に係る制振材は、上述した本発明の重合体組成物から形成されてなる。本発明に係る制振材は、本発明の重合体組成物のみから形成されていてもよく、また、本発明の重合体組成物と他素材とを組み合わせて形成されていてもよい。
本発明に係る防音材は、上述した本発明の重合体組成物から形成されてなる。本発明に係る防音材は、本発明の重合体組成物のみから形成されていてもよく、また、本発明の重合体組成物と他素材とを組み合わせて形成されていてもよい。
以下の実施例および比較例において、各物性は、以下の方法により測定あるいは評価した。
製造例で得たエチレン・プロピレン共重合体中のエチレン含量、プロピレン含量およびブロックネス(B値)は、13C−NMRにより以下の装置および条件により測定した。
B値=POE/(2PO・PE)
(式中、PEおよびPOは、それぞれエチレン・α−オレフィンランダム共重合体中に含有される、エチレン成分のモル分率およびα−オレフィン成分のモル分率であり、POEは、全ダイアド(dyad)連鎖数に対するエチレン・α−オレフィン交互連鎖数の割合である。)
ASTM D 445に基づき、キャノン社製全自動粘度計CAV−4を用いて測定を行った。
プレス成形によって得た厚さ1mmのプレスシート用い、さらに動的粘弾性測定に必要な5mm幅の短冊片を切り出した。TAインスツルメント社製RSA−IIIを用いて、1Hzの周波数で−60〜150℃まで、昇温速度3℃/分の速度で昇温しながら動的粘弾性の温度依存性を測定し、ガラス転移温度に起因する損失正接(tanδ)の値を測定し、0℃でのtanδを求めた。
ASTM D2240に準拠し、プレス成形によって得た厚さ2mmtシートを2枚重ねあわせ、表面硬度(ショアA、瞬間値)を測定した。
(A法):(a)A/Bブロック共重合体の水素添加物における測定
分子量は、液体クロマトグラフ:Waters製ALC/GPC150−C plus型(示唆屈折計検出器一体型)を用い、カラムとして東ソー株式会社製GMH6−HT×2本およびGMH6−HTL×2本を直列接続し、移動相媒体としてo−ジクロロベンゼンを用い、流速1.0ml/分、140℃で測定した。
得られたクロマトグラムを、公知の方法によって、標準ポリスチレンサンプルを使用した検量線を用いて解析することで、Mw/Mn値を算出した。1サンプル当たりの測定時間は60分であった。
下記の液体クロマトグラフィー用ポンプ、サンプリング装置、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)用カラム、示差屈折率検出器(RI検出器)を連結し、GPC測定を行い決定した。
液体クロマトグラフィー装置:Waters社製515 HPLC Pump
サンプリング装置:Waters社製717plus Autosampler装置
移動相:THF(安定剤含有、液体クロマトグラフィー用グレード)
カラム:PL社製MIXED-D 1本とPL社製500Å 1本とを直列連結した。
サンプル濃度:5mg/mL
移動相流速:1.0mL/分
測定温度:常温
検量線用標準サンプル:PL社製EasiCal PS-1
極限粘度[η]〔dL/g〕は、離合社製の全自動極限粘度計を用いて、温度:135℃、測定溶媒:デカリンにて測定した。
ASTM D1238に基づき、190℃における2.16kg荷重でのメルトフローレート(MFR)を測定した。
充分窒素置換した容量2リットルの攪拌翼付連続重合反応器に、脱水精製したヘキサン1リットルを張り、96mmol/Lに調整した、エチルアルミニウムセスキクロリド(Al(C2H5)1.5・Cl1.5)のヘキサン溶液を500ml/hの量で連続的に1時間供給した後、更に触媒として16mmol/lに調整したVO(OC2H5)Cl2のヘキサン溶液を500ml/hの量で、ヘキサンを500ml/hの量で連続的に供給した。一方重合器上部から、重合液器内の重合液が常に1リットルになるように重合液を連続的に抜き出した。次にバブリング管を用いてエチレンガスを47L/hの量で、プロピレンガスを47L/hの量で、水素ガスを20L/hの量で供給した。共重合反応は、重合器外部に取り付けられたジャケットに冷媒を循環させることにより35℃で行った。
製造例1において、エチレンガスの供給量、プロピレンガスの供給量、水素ガスの供給量を適宜調整することにより、表1に記載のエチレン・プロピレン共重合体を得た。得られた各エチレン・プロピレン共重合体の分析結果を表1に示す。
成分(a)(ブロック共重合体またはその水素添加物)として、ポリスチレン−ポリ(エチレン/プロピレン)−ポリスチレンブロック共重合体(SEPS)(a−1)100重量部を用い、また、エチレン・α−オレフィン共重合体(b)として、製造例2で得たエチレン・プロピレン共重合体(b−2)60重量部、オイル(c)として、PW−100 40重量部を用いた。これらを配合し、東洋精機社製ラボプラストミル(2軸バッチ式溶融混繊装置)を用い、設定温度200℃で、樹脂仕込み量50g(装置バッチ容積=60cm3)、50rpm、15分間の条件下で溶融混練した。得られた樹脂組成物を、予熱200℃、5分間、加圧200℃、3分間、冷却10℃、5分間の条件でプレス成形し、シート状の重合体組成物(1)を得た。
また、上記重量比に従ってエチレン・α−オレフィン共重合体(b)とオイル(c)とを100mlビーカーに測り取り、60℃に加熱しながらマグネチックスターラーで10分間混合し、その後100℃および40℃における動粘度をそれぞれ測定した。結果を表4に示す。
配合する成分の種類、量比を表2〜表5の通りに変更した以外は実施例1と同様に溶融混練し、プレス成形して、シート状の重合体組成物を得た。
また、上記重量比に従ってエチレン・α−オレフィン共重合体(b)とオイル(c)とを100mlビーカーに測り取り、60℃に加熱しながらマグネチックスターラーで10分間混合し、その後100℃および40℃における動粘度をそれぞれ測定した。結果を表4、表5に示す。
配合する成分の種類、量比を表3の通りに変更した以外は実施例3と同様に溶融混練し、プレス成形して、シート状の重合体組成物を得ようと試みた。しかし、混練後も重合体組成物のまとまりが悪く顕著なブリードアウトが生じてしまい、プレス成形によりシート状に成形することができなかった。高粘度高級ポリ−α−オレフィンとブロック共重合体(a)の相容性が低いためと考えられる。
配合する成分の種類、量比を表3の通りに変更した以外は実施例3と同様に溶融混練し、プレス成形して、シート状の重合体組成物を得た。
なお、これらの実施例および比較例(表2〜表5)において、用いた各成分は以下の通
りである。
体(SEPS)(セプトン(商標)2007、(株)クラレ製、スチレン含有量:30重
量%、MFR230℃=2.4g/10分、Mw=80,000)
a−2: ポリスチレン−ポリ(エチレン/ブチレン)−ポリスチレンブロック共重合体
(SEBS)(セプトン(商標)8007、(株)クラレ製、スチレン含有量:30重量
%、MFR230℃=2g/10分、共重合体のMw=90,000)
b−1、b−2: 前記表1の通り
b’−3: 高粘度高級ポリ−α−オレフィン(エクソンモービルケミカル製、Spectra Syn Ultra(商標)1000、100℃動粘度=1000mm2/s)
b’−4: 液状ポリブテン (JX製、日石ポリブテン(商標)1900、100℃動粘度=3710mm2/s)
c−1〜c−3: 前記表1の通り
c−4: パラフィン系プロセスオイル(SK Lubricants社製、YUBASE(商標)−4、100℃動粘度=4.25mm2/s、40℃動粘度=19.5mm2/s)
c−5: 高級ポリ−α−オレフィン(Neste社製、NEXBASE(商標)2004、100℃動粘度=4mm2/s、40℃動粘度=123mm2/s)
c−6: パラフィン系プロセスオイル(出光興産(株)製、ダイアナプロセスオイルPW−100、100℃動粘度=12mm2/s、40℃動粘度=102mm2/s)
c−7: パラフィン系プロセスオイル(出光興産(株)製、ダイアナプロセスオイルPW−380,100℃動粘度=30mm2/s、40℃動粘度=380mm2/s)
d−1: ホモポリプロピレン((株)プライムポリマー製、プライムポリプロ(商標)
J105G、MFR230℃=10g/10分)
実施例3において、東洋精機社製ラボプラストミル(2軸バッチ式溶融混繊装置)に代えて、15mmφ二軸押出機(日鉱製鋼所製)を用いて設定温度220℃、回転数50rpmの条件下で溶融混練したこと以外は実施例3と同様に溶融混練した。ペレット形状の(a)成分はホッパーより投入し、液状の(b)成分と(c)成分は、2基のポンプを用いて別々に押出機シリンダーよりサイドフィードした。得られた混練体をプレス成形して得たシート状の重合体組成物について、損失正接(tanδ)の測定値は実施例3と同等であった。
実施例12において、予め混合した(b)成分と(c)成分を用いたこと以外は実施例12と同様に溶融混練した。予め混合した(b)成分と(c)成分の100℃動粘度は174mm2/sであった。(b)成分と(c)成分を予め混合したことにより、1基のポンプでフィードすることが可能となったほか、(b)成分を単体でフィードした場合に比べ、ポンプの負荷を抑えることができた。得られた混練体をプレス成形して得たシート状の重合体組成物について、損失正接(tanδ)の測定値は実施例3と同等であった。
実施例12において、粉砕した粉状の(a)成分に予め混合した(b)成分と(c)成分を含浸させ、押出機ホッパーに一括投入したこと以外は実施例12と同様に溶融混練した。予め混合した(b)成分と(c)成分の100℃動粘度は174mm2/sであった。予め混合することで、別々に添加した場合よりも(a)成分への含浸速度が速くなった。ポンプ設備を使用することなく混練が可能となったのに加え、計量時の操作が簡便となり、さらに混練時のトルクが安定化する効果も見られた。得られた混練体をプレス成形して得たシート状の重合体組成物について、損失正接(tanδ)の測定値は実施例3と同等であった。
実施例12において、粉砕した粉状の(a)成分に(c)成分を含浸させて押出機ホッパーから投入し、ポンプを用いてさらに(b)成分をサイドフィードして溶融混練したこと以外は実施例12と同様に溶融混練した。粘度の低い(c)成分を(a)成分に含浸させておくことによって、混練時のトルクが安定化する効果が見られた。得られた混練体をプレス成形して得たシート状の重合体組成物について、損失正接(tanδ)の測定値は実施例3と同等であった。
実施例11において、東洋精機社製ラボプラストミル(2軸バッチ式溶融混繊装置)に代えて、15mmφ二軸押出機(日鉱製鋼所製)を用いて設定温度220℃、回転数50rpmの条件下で溶融混練したこと以外は実施例11と同様に溶融混練した。ペレット形状の(a)成分はホッパーより投入し、液状の(b)成分と(c)成分は、2基のポンプを用いて別々に押出機シリンダーにサイドフィードした。得られた混練体をプレス成形して得たシート状の重合体組成物について、損失正接(tanδ)の測定値は実施例11と同等であった。
実施例16において、予め混合した(b)成分と(c)成分を用いたこと以外は実施例16と同様に溶融混練した。予め混合した(b)成分と(c)成分の100℃動粘度は174mm2/sであった。(b)成分と(c)成分を予め混合したことにより、1基のポンプでフィードすることが可能となったほか、(b)成分を単体でフィードした場合に比べ、ポンプの負荷を抑えることができた。得られた混練体をプレス成形して得たシート状の重合体組成物について、損失正接(tanδ)の測定値は実施例11と同等であった。
実施例16において、粉砕した粉状の(a)成分に予め混合した(b)成分と(c)成分を含浸させ、押出機ホッパーに一括投入したこと以外は実施例16と同様に溶融混練した。予め混合した(b)成分と(c)成分の100℃動粘度は174mm2/sであった。予め混合することで、別々に添加した場合よりも(a)成分への含浸速度が速くなった。ポンプ設備を使用することなく混練が可能となったのに加え、計量時の操作が簡便となり、さらに混練時のトルクが安定化する効果も見られた。得られた混練体をプレス成形して得たシート状の重合体組成物について、損失正接(tanδ)の測定値は実施例11と同等であった。
実施例16において、粉砕した粉状の(a)成分に(c)成分を含浸させて押出機ホッパーから投入し、ポンプを用いてさらに(b)成分をサイドフィードして溶融混練したこと以外は実施例16と同様に溶融混練した。粘度の低い(c)成分を(a)成分に含浸させておくことによって、混練時のトルクが安定化する効果が見られた。得られた混練体をプレス成形して得たシート状の重合体組成物について、損失正接(tanδ)の測定値は実施例11と同等であった。
Claims (10)
- (a)ビニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロック(A)と共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロック(B)を含有するブロック共重合体またはその水素添加物を100重量部と、
(b)100℃動粘度が300〜5000mm2/sであり、40℃動粘度が4000〜100000mm2/sであり、エチレン構造単位含有率が30〜80モル%であるエチレン・α−オレフィン共重合体を1〜200重量部と、
(c)100℃動粘度が1〜299mm2/sであり、40℃動粘度が1〜3999mm2/sであるオイルを1〜200重量部と、
(d)MFRが0.1〜500g/10分であるポリオレフィン系樹脂を0〜100重量部とを含む重合体組成物。 - 前記ビニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロック(A)と共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロック(B)を含有するブロック共重合体またはその水素添加物(a)が、ビニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロック(A)と共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロック(B)を含有するブロック共重合体の水素添加物である、請求項1に記載の重合体組成物。
- 前記エチレン・α−オレフィン共重合体(b)の100℃動粘度VBと、前記オイル(c)の100℃動粘度VCとが、下記の関係にある、請求項1または2に記載の重合体組成物。
VB−VC≧200mm2/s - 前記エチレン・α−オレフィン共重合体(b)の100℃動粘度が500〜3500mm2/sである、請求項1〜3のいずれかに記載の重合体組成物。
- 前記ポリオレフィン系樹脂(d)がポリプロピレン系樹脂である、請求項1〜4のいずれかに記載の重合体組成物。
- 前記ビニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロック(A)と共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロック(B)を含有するブロック共重合体またはその水素添加物(a)100重量部に対して、前記エチレン・α−オレフィン共重合体(b)および前記オイル(c)の含有量の合計が30〜200重量部である、請求項1〜5のいずれかに記載の重合体組成物。
- 前記エチレン・α−オレフィン共重合体(b)と前記オイル(c)とをあらかじめ混合し、さらに前記ビニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロック(A)と共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロック(B)を含有するブロック共重合体またはその水素添加物(a)およびポリオレフィン系樹脂(d)をさらに混練して、請求項1〜6のいずれかに記載の重合体組成物を得ることを特長とする重合体組成物の製造方法。
- 前記エチレン・α−オレフィン共重合体(b)と前記オイル(c)との混合物の100℃動粘度が1〜600mm2/sであることを特徴とする請求項7に記載の重合体組成物の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の重合体組成物からなる制振材。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の重合体組成物からなる防音材。
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