JP2015120975A - スパッタリングターゲットの製造方法及びスパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法は、複数の接合前スパッタリングターゲット101を相互に接合して、より大型の接合ターゲット100を形成する工程Aと、接合ターゲットのスパッタ面100aの全面に、固相攪拌用回転ツール10を挿入し、摩擦攪拌を行なう工程Bと、を有する。
【選択図】図4
Description
まず、工程Aについて、接合ターゲットが円筒型である場合を例にとって図1及び図6を参照しながら説明する。接合前スパッタリングターゲット101は、例えば、図6に示すような曲面板状であり、大型のスパッタリングターゲットの構成部品である。工程Aでは、例えば、図6に示すように、曲面板状の接合前スパッタリングターゲット101を複数個用意して、図1に示すように、それらを相互に接合して、円筒型の大型の接合ターゲット100を形成する。図1において、符号102は接合部分を示す。工程Aでは、平板状の接合前スパッタリングターゲット(不図示)を複数枚用意して、それらを相互に接合した後、筒状に丸めて対向する端辺同士を接合し、図1に示すような円筒型の大型の接合ターゲット100としてもよい。また、工程Aについて、接合ターゲットが円筒型である場合の別の例について図2及び図7を参照しながら説明する。工程Aでは、図7に示すように、筒状で同一径の接合前スパッタリングターゲット201を複数個用意して、図2に示すように、それらを相互に接合して、円筒型の大型の接合ターゲット200を形成してもよい。図2において、符号202は接合部分を示す。接合前スパッタリングターゲット101,201の数は、形成しようとするスパッタリングターゲットの大きさに合わせて選択する事項であり、本発明では特に限定されない。
固相攪拌用回転ツール(以降、ツールということもある。)10は、図4に示すように、例えば円柱状の胴体部11と、胴体部11の一端に設けられたショルダ部12と、ショルダ部12の一端に設けられたピン部13とを有する。ツール10は、例えば、Fe、Ni、Co、W、Ir及びそれらを基材とした合金の他、セラミック系の材料からなる。ツール10は、前記ツール形状及び材質は限定されない。
工程Aの別例として工程A1について説明する。工程Aと工程A1の違いとしては、工程Aでは、複数の接合前スパッタリングターゲットを接合する工程を必要とするが、工程A1では、複数の接合前スパッタリングターゲット101を接合せずに、複数の接合前スパッタリングターゲットの端同士を接触させるか、複数の接合前スパッタリングターゲットの端部同士を重ねることによって、接合前ターゲット群を形成する。工程A1では、接合前スパッタリングターゲット同士の接合を不要としているが、それは、この後の工程B1によって複数の接合前ターゲットが相互に接合されるためである。
工程B1は、摩擦攪拌によって、複数の接合前スパッタリングターゲットを相互に接合すると同時に、接合部分102と接合部分102以外の部分との間で、攪拌によって組織を均一にする。工程B1は複数の接合前ターゲットを配置して形成した接合前ターゲット群を固定せずに行うことも可能であるが、接合前ターゲット群が動かないようにして固定して行なうことが好ましい。工程B1において、スパッタ面の全面を摩擦攪拌する方法は、工程Bと同様の方法を採用することができる。
本実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法では、工程B又は工程B1の後に、更に、スパッタリングターゲットの材料の融点をTm(温度単位:K)としたとき0.5Tm以上0.95Tm以下の温度範囲で熱処理をする工程Cを有することが好ましい。熱処理温度は、スパッタリング接合ターゲット100の材料の融点をTm(温度単位:K)としたとき0.5Tm以上0.95Tm以下である。より好ましくは、0.65Tm以上0.93Tm以下であり、特に好ましくは、0.80Tm以上0.90Tm以下である。熱処理温度が0.5Tm未満では、内部応力を減少させることができない場合がある。また、摩擦攪拌された部分の結晶粒の大きさを均一にすることができない場合がある。熱処理温度が0.95Tmを超えると、接合ターゲット100が熱変形する場合がある。熱処理時間は、熱処理の開始後120分以上であることが好ましく、310分以上であることがより好ましく、600分以上であることが特に好ましい。熱処理時間が120分未満では、接合ターゲット100が十分に加熱されず、内部応力を減少させることができない場合がある。また、摩擦攪拌された部分の結晶粒の大きさを均一にすることができない場合がある。熱処理時間の上限は、1440分以下であることが好ましく、720分以下であることがより好ましい。
縦1m×横1m×高さ(厚さ)0.005mのAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲット(接合前スパッタリングターゲット)を9枚用意し、Ag−Pd−Cu合金スパッタリングターゲット9枚を3枚ずつ3列にAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットの端同士が接触するように並べた。その後、各Ag−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットの接触する箇所を摩擦攪拌接合で接合して大型の接合ターゲットを得た。次いで、Ag−Pd−Cu合金スパッタリングターゲット(大型の接合ターゲット)のスパッタ面の全面を摩擦攪拌処理し、当該摩擦攪拌処理した箇所の断面を光学顕微鏡(オリンパス社製GX51)で観察した。その画像を図9に示す。
実施例1の摩擦攪拌処理する前の接合前スパッタリングターゲットの断面を光学顕微鏡(オリンパス社製GX51)で観察した。その画像を図10に示す。
縦1m×横1m×高さ0.005mのAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットを9枚用意し、Ag−Pd−Cu合金スパッタリングターゲット9枚を3枚ずつ3列に各ターゲットの端同士が接触するように並べて接合前ターゲット群を形成し、Ag−Pd−Cu合金スパッタリングターゲット9枚を並べた状態で固定した。その後、接合前ターゲット群の表面のうち、スパッタ面となる面を全面にわたり摩擦攪拌処理した。次いで、600℃(0.71Tm)で2時間、熱処理を行った。熱処理後のAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットの摩擦攪拌処理箇所の断面を光学顕微鏡(オリンパス社製GX51)で観察した。その画像を図11に示す。
熱処理温度を700℃(0.79Tm)とした以外は実施例2と同様に行い、熱処理後、Ag−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットの摩擦攪拌処理箇所の断面を光学顕微鏡(オリンパス社製GX51)で観察した。その画像を図12に示す。
熱処理温度を800℃(0.87Tm)とした以外は実施例2と同様に行い、熱処理後、Ag−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットの摩擦攪拌処理箇所の断面を光学顕微鏡(オリンパス社製GX51)で観察した。その画像を図13に示す。
熱処理を行なわなかったこと以外は実施例2と同様に行い、摩擦攪拌処理後、Ag−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットの摩擦攪拌処理箇所の断面を光学顕微鏡(オリンパス社製GX51)で観察した。その画像を図14に示す。
熱処理温度を300℃(0.46Tm)とした以外は実施例2と同様に行い、熱処理後、Ag−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットの摩擦攪拌処理箇所の断面を光学顕微鏡(オリンパス社製GX51)で観察した。その画像を図15に示す。
縦1m×横1m×高さ0.005mのAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットを9枚用意し、Ag−Pd−Cu合金スパッタリングターゲット9枚を3枚ずつ3列に各ターゲットの端同士が接触するように並べ、各Ag−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットの接触する箇所を摩擦攪拌接合で接合して大型の接合ターゲットを得た。得られた大型の接合ターゲットのスパッタ面を全面にわたり複数回の摩擦攪拌処理を行い、当該摩擦攪拌処理した箇所の断面を光学顕微鏡(オリンパス社製GX51)で観察した。その画像を図16に示す。
縦1m×横1m×高さ0.005mのAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲット(接合前スパッタリングターゲット)を9枚用意し、Ag−Pd−Cu合金スパッタリングターゲット9枚を3枚ずつ3列にAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットの端同士が接触するように並べた。その後、接合前スパッタリングターゲット同士が接触する箇所をTIG溶接で接合して大型の接合ターゲットを得た。次いで、得られた大型の接合ターゲットのスパッタ面の全面を摩擦攪拌処理し、当該摩擦攪拌処理した箇所の断面を光学顕微鏡(オリンパス社製GX51)で観察した。その画像を図17に示す。
実施例8において、摩擦攪拌処理する前のTIG溶接箇所の断面を光学顕微鏡(オリンパス社製GX51)で観察した。その画像を図18に示す。
縦1m×横1m×高さ0.005mのAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲット(接合前スパッタリングターゲット)を9枚用意し、Ag−Pd−Cu合金スパッタリングターゲット9枚を3枚ずつ3列に各ターゲットの端が接触するように並べた。その後、固相攪拌用回転ツールを用いて各Ag−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットの接触する箇所を摩擦攪拌接合で接合して大型の接合ターゲットを得た。次いで、固相攪拌用回転ツールを用いてAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲット(大型の接合ターゲット)を、ASをRSで重ねながら前記固相攪拌用回転ツールを動かし、Ag−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットの全面が摩擦攪拌処理されるまで繰り返し摩擦攪拌処理を行った。摩擦攪拌処理したAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットの断面を光学顕微鏡(オリンパス社製GX51)で観察した。その画像を図19に示す。
縦1m×横1m×高さ0.005mのAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲット(接合前スパッタリングターゲット)を9枚用意し、Ag−Pd−Cu合金スパッタリングターゲット9枚を3枚ずつ3列に各ターゲットの端が接触するように並べた。その後、固相攪拌用回転ツールを用いて各Ag−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットの接触する箇所を摩擦攪拌接合で接合して大型の接合ターゲットを得た。次いで、固相攪拌用回転ツールを用いてAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲット(大型の接合ターゲット)を、RSをASで重ねながら前記固相攪拌用回転ツールを動かし、前記Ag−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットの全面が摩擦攪拌処理されるまで繰り返し摩擦攪拌処理を行った。摩擦攪拌処理したAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットの断面を光学顕微鏡(オリンパス社製GX51)で観察した。その画像を図20に示す。
縦1m×横1m×高さ0.005mのAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲット(接合前スパッタリングターゲット)を9枚用意し、Ag−Pd−Cu合金スパッタリングターゲット9枚を3枚ずつ3列に各ターゲットの端が接触するように並べた。その後、固相攪拌用回転ツールを用いて各Ag−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットの接触する箇所を摩擦攪拌接合で接合して大型の接合ターゲットを得た。次いで、固相攪拌用回転ツールを用いてAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲット(大型の接合ターゲット)のスパッタ面の全面を摩擦攪拌処理し、その後、600℃(0.71Tm)で2時間、熱処理を行った。熱処理後、JISZ2244:2009「ビッカース硬さ試験−試験方法」(以下、JISZ2244という)に基づいてAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ試験を行った。試験結果を図21に示す。
熱処理温度を700℃(0.79Tm)とした以外は実施例10と同様に行い、熱処理後、JISZ2244に基づいてAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ試験を行った。試験結果を図21に示す。
熱処理温度を800℃(0.87Tm)とした以外は実施例10と同様に行い、熱処理後、JISZ2244に基づいてAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ試験を行った。試験結果を図21に示す。
熱処理を行わなかったこと以外は実施例10と同様に行い、JISZ2244に基づいてAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ試験を行った。試験結果を図21に示す。
熱処理温度を300℃(0.46Tm)とした以外は実施例10と同様に行い、熱処理後、JISZ2244に基づいてAg−Pd−Cu合金スパッタリングターゲットのビッカース硬さ試験を行った。試験結果を図21に示す。
JISZ2244に基づいて、実施例1の摩擦攪拌処理する前の接合前スパッタリングターゲットのビッカース硬さ試験を行った。試験結果を図21に示す。
6 RS
10 固相攪拌用回転ツール(ツール)
11 胴体部
12 ショルダ部
13 ピン部
14 ツールの進行方向
15 ツールの回転方向
16 可塑性領域
100,200,300 接合ターゲット
100a,200a,300a スパッタ面
101,201,301 接合前スパッタリングターゲット
102,212 接合部分
Claims (8)
- 複数の接合前スパッタリングターゲットを相互に接合して、大型の接合ターゲットを形成する工程Aと、
前記接合ターゲットのスパッタ面の全面に、固相攪拌用回転ツールを挿入し、摩擦攪拌を行なう工程Bと、
を有することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。 - 複数の接合前スパッタリングターゲットの端同士を接触させて配置するか、又は複数の接合前スパッタリングターゲットの端部同士を重ねて配置することによって、接合前ターゲット群を形成する工程A1と、
前記接合前ターゲット群の表面のうち、スパッタ面となる面の全面に、固相攪拌用回転ツールを挿入し、摩擦攪拌を行なう工程B1と、
を有することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。 - 前記工程B又は前記工程B1の後に、更に、前記スパッタリングターゲットの材料の融点をTm(温度単位:K)としたとき0.5Tm以上0.95Tm以下の温度範囲で熱処理をする工程Cを有することを特徴とする請求項1又は2に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記工程Aは、摩擦攪拌接合法、TIG溶接法、MIG溶接法、電子ビーム溶接法、レーザー溶接法又は摩擦圧接法によって、前記複数の接合前スパッタリングターゲットを接合する工程であることを特徴とする請求項1又は3に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記接合ターゲットが、円筒型又は円柱型であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一つに記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記工程B又は前記工程B1は、前記固相攪拌用回転ツールの回転方向と進行方向とが合致した側を、前記固相攪拌用回転ツールの回転方向と進行方向とが逆となる側で、重ねながら前記固相攪拌用回転ツールを動かし、少なくとも、前記固相攪拌用回転ツールの回転方向と進行方向とが合致した側をエロージョン領域の内側には残さずに摩擦攪拌を行なう工程であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一つに記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 複数の接合前スパッタリングターゲットが相互に接合されて、より大型の接合ターゲットとなっており、該接合ターゲットのスパッタ面の全面が、固相攪拌用回転ツールによって、摩擦攪拌されていることを特徴とするスパッタリングターゲット。
- 前記摩擦攪拌後に熱処理が行われ、該熱処理によって前記摩擦攪拌された部分の内部応力が減少していることを特徴とする請求項7に記載のスパッタリングターゲット。
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