CN103692151B - 钛聚焦环的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种钛聚焦环的制造方法，包括：热锻处理、冷轧、以及第一热处理，卷圆和第二热处理步骤。其中，当钛聚焦环坯料经热锻处理、冷轧工艺后，在后续两步热处理步骤中，只需将钛聚焦环坯料置于普通的热处理炉（非真空处理炉）中，并配合特定的条件下先后进行两次热处理，及在热处理工序后配合特定的冷却工艺、机械加工工艺，即可制得微观晶粒细小，结构均匀的钛聚焦环。相比于以往普通热处理炉处进行的热处理后钛聚焦环坯料出现的深度氧化现象而造成产品的报废，采用本发明制备的钛聚焦环完全符合溅射工艺的要求；而与现有的真空热处理工艺相比，本发明在保证钛聚焦环质量的同时，简化了制备工艺，降低了工艺成本。

Description

钛聚焦环的制造方法

技术领域

本发明涉及半导体溅射领域，特别是涉及一种能约束溅射粒子运动轨迹的钛聚焦环的制造方法。

背景技术

溅射是现代半导体芯片生产过程中常用的一种薄膜淀积技术，其利用高能粒子轰击具有高纯度的靶材，使靶材原子从表面逸出并均匀地沉积于衬底上形成均匀的薄膜层，并在研磨抛光等工序后，在衬底上形成集成电路的各阻挡层、互联线以及接触层。然而在溅射过程中，由于高能粒子由各个方向轰击靶材，导致从靶材表面逸出的靶材原子会从各个方向脱离靶材表面，之后沿直线到达晶圆表面，其无法保证衬底各部分沉积的薄膜层的均匀性，从而影响各薄膜层性能。尤其是在特征尺寸为45nm以下的半导体集成电路器件制备中，其对于如用于互联线的Cu、Ta和Ti金属薄膜层以及作为接触层的NiSi薄膜的均匀性具有极高的要求。

为此，参考图1所示，为了提高各薄膜层的沉积均匀性，在溅射过程中通常会在靶材1和晶圆2之间设置一个与靶材材质相同的聚焦环3，所述聚焦环3可有效约束靶材原子的运动轨迹，使得从靶材1表面溅射出来的朝各方向运动的靶材原子被聚焦到晶圆2上方，并均匀的沉积在晶圆2上，从而提高晶圆2上方沉积的薄膜层的均匀性。而且，聚焦环3的内外表面还可形成有花纹，以吸附溅射过程中产生的大量颗粒物，从而起到净化的作用。

现有聚焦环制备过程中，包括（1）将聚焦环坯料经热锻、切割成特定体积后，再经冷轧成固定厚度，再经长度和宽度尺寸加工，获得长、宽、高结构特定的条状金属板；（2）之后弯曲条状金属板，经过多步的真空热处理以及形变加工，使得条状金属板长度方向收尾相接，形成一个封闭的环；（3）最后，聚焦环坯料的内表面及外表面进行车削、在聚焦环坯料的内表面及外表面形成花纹。所形成的聚焦环结构可参照公开号为CN102418075A、CN102418076A等的中国专利申请。

在上述传统的聚焦环制备的第（2）步热处理工艺中，普通的热处理炉加热往往暴露于空气中进行，期间聚焦环坯料与氧气反应而被迅速深度氧化，从而导致聚焦环制备失败。因而为了避免热处理过程中聚焦环坯料过度氧化，热处理工艺往往需要在真空热处理腔中完成，其不仅增加了工艺成本投入，同时也增加了工艺的难度。

发明内容

本发明的目的是提供一种钛聚焦环的制造方法，从而在钛聚焦环热处理过程中，即使采用普通的热处理炉（非真空处理炉），同样可避免钛聚焦环坯料深度氧化，制备符合条件的钛聚焦环，以节省钛聚焦环制备工艺成本，降低钛聚焦环的制备工艺难度。

本发明所提供的所述钛聚焦环的制造方法，其步骤包括：

提供钛聚焦环坯料；

将所述钛聚焦环坯料经热锻处理，之后经冷轧加工至预定厚度；

将冷轧后的所述钛聚焦环坯料置于热处理炉中，于500~680℃条件下进行第一次热处理，持续60~120min后，随炉冷却，并切割成预定尺寸的板状结构；

将板状的所述钛聚焦环坯料加工成环状的钛聚焦环；

将所述钛聚焦环置于热处理炉中，于500~600℃条件下进行第二次热处理，持续30~60min后，于室温下急速冷却成型。

可选地，所述热锻处理包括将所述钛聚焦环坯料在400~500℃条件下预热、锻打；并在锻打加工成预定形状后在室温下急速冷却。

可选地，所述热锻处理包括多步所述预热、锻打步骤；且每一步所述锻打完成后，均采取一次所述急速冷却步骤。

可选地，所述急速冷却采用水冷。

可选地，在经所述冷轧加工后的钛聚焦环坯料预定厚度大于实际设计厚度1~2mm。

可选地，在所述钛聚焦环急速冷却成型后，去除所述钛聚焦环内外表层的氧化物，并加工至所述实际设计厚度。

可选地，在所述冷轧加工过程中，将所述钛聚焦环坯料边缘贴于一导向轨道，并采用多次单向轧制，直至所述钛聚焦环坯料厚度至所述预定厚度。

可选地，还包括去除经热锻处理后的所述钛聚焦环坯料的表面氧化层的步骤，之后再进行所述冷轧加工。

可选地，每一次轧制的下压量控制为该次轧制前的所述钛聚焦环坯料厚度的5~15%。

可选地，所述第一次热处理中，温度控制于580~650℃。

可选地，将板状的所述钛聚焦环坯料加工成环状的钛聚焦环包括：将板状的钛聚焦环坯料进行卷圆处理，而后采用焊接或是铆接使所述钛聚焦环坯料沿长度方向的首尾两端相接。

可选地，所述焊接为氩弧焊。

可选地，还包括：钛聚焦环急速冷却成型后，对所述钛聚焦环的内表面和/或外表面进行车削加工形成花纹。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

采用本发明钛聚焦环的制造方法，当钛聚焦环坯料经热锻处理、冷轧工艺至预定厚度后，只需将钛聚焦环坯料置于普通的热处理炉（非真空处理炉）中，在配合特定的条件下先后进行两次热处理，并在热处理工序后配合特定的冷却工艺、机械加工工艺，即可制得微观晶粒细小、结构均匀的钛聚焦环。相比于以往普通热处理炉处进行的热处理后聚焦环坯料出现的深度氧化现象而造成产品的报废，采用本发明制备的钛聚焦环完全符合溅射工艺的要求；而相比于现有的真空热处理工艺，本发明在保证钛聚焦环质量的同时，简化了制备工艺，降低了工艺成本。

作为可选方案，在对钛聚焦环坯料冷轧加工步骤中，将经热锻处理后的所述钛聚焦环坯料边缘贴于一导向轨道，并采用多次单向轧制，直至所述钛聚焦环坯料厚度至所述预定厚度的工艺。经检验，该方法可有效控制钛聚焦环在冷轧加工中出现的形变现象，且可获取结构规整、定型良好的钛聚焦环坯料，从而在节省钛聚焦环坯料的同时，可在一次冷轧工艺的后续步骤中，一次性裁剪获取多个形状规整，符合尺寸要求的钛聚焦环坯料，从而提高钛聚焦环制造效率。

附图说明

图1是现有一种利用靶材在晶圆上沉积薄膜的示意图；

图2是本发明的实施例制造钛聚焦环的步骤流程示意图；

图3是本发明的实施例中钛聚焦坯料冷轧的结构示意图；

图4是本发明的实施例中板状的钛聚焦环坯卷圆成钛聚焦环，并焊接的结构示意图；

图5为本发明实施例制备的钛聚焦环的金相图片。

具体实施方式

正如背景技术所述，在现有的聚焦环制备工艺的聚焦环坯料热处理步骤中，聚焦环坯料需要放置于真空热处理炉中进行，从而避免聚焦环坯料暴露于空气中加热而导致过度氧化问题。其不仅增加了工艺成本投入，同时也增加了工艺的难度。为此，本发明提供给了一种钛聚焦环的制造方法，本发明中，在钛聚焦环坯料经热锻处理、冷轧工艺至预定厚度后，只需将钛聚焦环坯料置于普通的热处理炉（非真空处理炉）中，并配合特定温度下的先后进行两次热处理，同样可高质量完成钛聚焦环靶材的热处理步骤，并在经过后续特定的冷却工艺、机械加工工艺，本发明可制得微观晶粒细小，结构均匀的钛聚焦环。本发明简化了制备工艺，且有效地降低了钛聚焦环制备工艺的成本。

参考图2所示，本发明钛聚焦环的制造方法，其步骤具体包括：

步骤S1：提供钛聚焦环坯料。期间，根据所要制取的钛聚焦环的尺寸（包括厚度、内/外直径）以及个数提供足量的钛聚焦环坯料。

步骤S2：将所述钛聚焦环坯料经热锻处理，之后经冷轧加工至预定厚度。

所述热锻处理具体包括，将所述的钛聚焦环坯料在400~500℃条件下预热，之后锻打至特定尺寸。其中，在锻打所述钛聚焦环过程中，可使钛聚焦环坯料晶格产生变形，达到细化钛聚焦环坯料的晶粒，优化钛聚焦环坯料组织结构、使锻打后的钛聚焦环坯料具备良好的机械性能。在锻打工艺后，将经锻打成特定尺寸的钛聚焦环靶材即刻水冷，此时采用急速冷却方式，可消除因锻打而产生的内应力，从而保持由锻打获取的钛聚焦环良好的组织结构。

而鉴于，在步骤S1中，可能直接提供了足够制备多个钛聚焦环的钛聚焦环坯料，热锻处理中可进行多次锻打处理，并在期间将所述钛聚焦环坯料根据需要切割成多份。而每一次所述锻打完成后，均可采取一次所述急速冷却步骤，从而进一步优化各份钛聚焦环坯料的组织结构。

其中，在上述多步预热、锻打过程中，可能在各份所述钛聚焦环坯料的表面形成了钛的氧化物层，因而在热锻处理后，先除去所述钛聚焦环坯料表面的氧化物层，之后再进行冷轧加工，期间鉴于锻打过程中钛聚焦环坯料的受力，其内部晶格结构受到破坏，因而可能造成钛聚焦环坯料裂痕。去除氧化皮过程中，也可及时发现裂痕状况，以避免如在轧制加工等后续步骤中，致使裂纹扩展等不良影响的产生。

在冷轧加工步骤中，结合参考图3所示，将经热锻处理后的钛聚焦环坯料10的边缘贴于一导向轨道20，并采用如辊子30等设备多次单向轧制所述钛聚焦环坯料10，直至所述钛聚焦环坯料10的厚度至预定厚度。由于在上述热锻处理过程中，所述钛聚焦环坯料10已被初步加工至一特定的尺寸，结构较为规整，因而此时，将所述钛聚焦环坯料10沿所述导向轨道20冷轧，可有效控制其一边的形变结构，同时，其余边的形变也较为工整。因而采用所述导向轨道20可有效控制所述钛聚焦环坯料10在冷轧处理工艺中出现的形变现象，获取结构规整、定型良好的板状的钛聚焦环坯料11。

而在冷轧加工后，所述钛聚焦环坯料10被加工成板状的钛聚焦环坯料11，此时，可根据需要，沿长度/宽度方向切割所述板状的钛聚焦环坯料11，将其分成数段，从而在一次冷轧加工的后续步骤中，一次性裁剪获取多个形状规整、符合尺寸要求的板状的钛聚焦环坯料，提高钛聚焦环制造效率的同时，节省钛聚焦环坯料的使用。

在具体的冷轧加工过程中，每一次单向轧制的下压量控制为该次单向轧制前的钛聚焦环坯料厚度的5~15%。这样可以保证轧制后，有效控制所述钛聚焦环坯料10在轧制过程中的形变，提高经冷轧加工后获取的板状的钛聚焦环坯料11的规格质量。

步骤S3：将冷轧后的所述钛聚焦环坯料置于普通的热处理炉（非真空热处理炉）中，于500~680℃条件下进行第一次热处理，持续60~120min后，随炉冷却，并切割成预定尺寸的板状结构。期间，可将由上述热锻处理、冷轧加工后获取的多段板状的钛聚焦环坯料同时进行预热处理，从而提高钛聚焦环制备工艺的效率，而所述热处理炉中的温度优选控制于580~650℃。

在经上述锻打、冷轧等加工步骤后，所述钛聚焦环坯料内部的晶格组织结构受到破坏，在所述第一次热处理过程中，可进一步重塑钛聚焦环坯料的组织结构。而随炉冷却过程中，使得所述钛聚焦环坯料平稳冷却过度，从而优化重塑后的钛聚焦环坯料的组织结构。

步骤S4：在经过第一次热处理及随后的随炉冷却处理后，将板状的所述钛聚焦环坯料加工成环状的钛聚焦环。

具体的，可将板状的钛聚焦环坯料进行卷圆处理，并采用焊接或是采用铆接使所述板状的钛聚焦环坯料沿长度方向的首尾两端相接。

其中，优选方案中，参考图4所示，在采用焊接工艺将板状的钛聚焦环坯料加工成环形的钛聚焦环工艺中，先将所述板状的钛聚焦环坯料12的两端削尖处理，形成结构相对应的尖端13；之后卷圆处理后，使两个尖端13相触，并在接触处形成凹陷15；再之后，进行以钛焊丝进行焊接处理，将所述板状的钛聚焦环坯料12首尾两端焊接在一起，形成钛聚焦环14。而在以钛焊丝进行焊接处理过程中，为了加强焊接的强度，可先在所述两个尖端13的接触处，在不同的位置进行点焊，之后再以钛焊料将形成的凹陷15填满，使所述板状的钛聚焦环坯料12首尾两端牢牢固定。所述焊接方法优选采用氩弧焊，特别采用钨极氩弧焊，其可提高所述板状的钛聚焦环坯料12首尾两端的连接强度。

步骤S5：将呈环形的所述钛聚焦环14环置于普通热处理炉（非真空热处理炉）中，于500~600℃条件下进行第二次热处理，持续30~60min后，于室温下急速冷却成型。

经卷圆处理等工序加工成环状的钛聚焦环14后，由于上述强制的形变工艺，所述环状的钛聚焦环14内部存有较大的压应力，而表面存有较大张应力，而经上述第二次热处理后，再一次重塑所述钛聚焦环14内的晶格结构，优化所述钛聚焦环14的组织结构，同时还有效消除了上述应力，使所述钛聚焦环14保持稳定状态。而在完成钛聚焦环14加热步骤后，立即取出所述钛聚焦环14，并置于水中（一般常温即可）急冷。此时，在高温加热后，随即采取急冷步骤，可有效保证钛聚焦环14在高温状态所重塑的良好的晶粒结构，使所述钛聚焦环14保持稳定形态。

经检验，采用上述在特定温度以及加热时间控制的第一次热处理和第二次热处理过程中，所述钛聚焦环坯料（钛聚焦环）表面并未出现较大程度的氧化现象。但为了优化钛聚焦环的质量，在所述冷轧加工中，最后成型的钛聚焦环坯料预定厚度大于实际设计厚度1~2mm。所述实际设计厚度为实际溅射使用时的钛聚焦环14的厚度，从而在所述钛聚焦环14急速冷却成型后，去除所述钛聚焦环14内外表层可能形成的氧化物，并加工至所述实际设计厚度。这样可确保所述钛聚焦环14的质量。

而在本发明钛聚焦环的制造方法进一步工序中，在钛聚焦环14急速冷却成型后（此时已去除其内外表层的氧化物），可对所述钛聚焦环14的内表面和/或外表面进行车削加工从而形成花纹。从而强化溅射过程中，所述钛聚焦环14吸附溅射过程中产生的大量颗粒物的能力，从而起到净化的作用。

下面通过具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的可实施方式的一部分，而不是其全部。根据这些实施例，本领域的普通技术人员在无需创造性劳动的前提下可获得的所有其它实施方式，都属于本发明的保护范围。

具体实施例：

实施例目的：制备16个，尺寸：厚度h为5mm，外径d为286mm，适用于200mm的钛及其合金靶材的钛聚焦环。

具体步骤包括：

（1）I次切断：按产品尺寸所需，从原料钛铸锭上切断足量的铸锭（即钛聚焦环坯料）：铸锭直径180mm，长度232mm。

（2）热锻：将所述切取的铸锭放入空气炉中，第一次预热400~500℃，锻打至设计尺寸：将180x232mm的铸锭锻打至120x120x409mm，公差为±3mm，锻伸后水冷；之后，进行第二次预热，温度400-500℃，再次锻打，从而将120x120x409mm，公差为±3mm的铸锭锻打至70x70x1200mm，公差为±3mm尺寸的钛聚焦环坯料，并在锻伸后再次水冷。

（3）切断：将70x70x1200mm，公差为±3mm的钛聚焦环坯料切断为两根尺寸为70x70x600mm的钛聚焦环坯料（此时，钛聚焦环坯料1根变2根）。

（4）将两根所述钛聚焦环坯料进行第三次预热，预热温度控制为400~500℃，并进行第三次锻打，从而将70x70x600mm，公差为±3mm的钛聚焦环坯料，锻打至36x69x1184mm，公差为±3mm的钛聚焦环坯料，并在锻伸后水冷。

（5）II次切断：将36x69x1184mm的钛聚焦环坯料切断至36x69x592mm尺寸（此时，共有4根钛聚焦环坯料）。

（6）冷轧：先去除各根钛聚焦环坯料表面的氧化层，表面见光后进行轧制。每次下压量控制在坯料厚度的5%~15%左右；直至下压至6mm后暂停（此时在厚度方向留有1mm的余量），同时宽度方向预留1~3mm余量（此时经轧制后，获得70x6x3700mm的4根板状的钛聚焦环坯料）。

期间，在压制时，在各钛聚焦环坯料周边设置一导向轨道，并使钛聚焦环坯料沿长度方向，贴合所述导向轨道，沿所述导向轨道的长度方向单向压制各钛聚焦环坯料，直至6mm。

（7）III次切断：将轧制后获取的各根呈板状的钛聚焦环坯料切断至要求尺寸56x5x900mm的板状的钛聚焦环坯料，其中每一根经冷轧后获取的板状的钛聚焦环坯料可截成4根上述尺寸的板状的钛聚焦环坯料。此时共获取16根。

（8）第一次热处理：将切好16根板状的钛聚焦环坯料，放置普通热处理炉中，进行热处理，处理条件600℃，保温100min，随炉冷却，直至200℃以下取出。

（9）成环处理：用卷圆机将各条板状的钛聚焦环坯料沿长度方向首尾相接，卷成圆圈状，中间接口处用氩弧焊进行焊接，从而获取呈环状的钛聚焦环。

（10）第二次热处理：将卷圆后的呈环状的钛聚焦环放入普通热处理炉内进行第二热处理，热处理条件550℃，保温50min，之后即刻水冷。

（11）后续机械加工：将冷却后的钛聚焦环内外表面各削去0.5mm，从而使所述钛聚焦环厚度加工至5mm，之后在所述钛聚焦环的内外表面形成花纹。

（12）产品检测：获取将制得的所述钛聚焦环的金相图片。其图像如图5所示，采用以上述工艺制取的钛聚焦环未有氧化迹象，且所述钛聚焦环的微观晶粒细小，结构均匀，品质优异。

而且从上述工艺中可知，采用上述工艺包括冷轧加工中的导向轨道以及单向冷轧处理，可有效控制钛聚焦环在加工工艺中产生的形变状况，从而节约了原材料使用，节约了工艺成本。

上述通过实施例的说明，应能使本领域专业技术人员更好地理解本发明，并能够再现和使用本发明。本领域的专业技术人员根据本文中所述的原理可以在不脱离本发明的实质和范围的情况下对上述实施例作各种变更和修改是显而易见的。因此，本发明不应被理解为限制于本文所示的上述实施例，其保护范围应由所附的权利要求书来界定。

Claims (11)

1.一种钛聚焦环的制造方法，其特征在于，包括：

提供钛聚焦环坯料；

将所述钛聚焦环坯料经热锻处理，之后经冷轧加工至预定厚度；

将冷轧后的所述钛聚焦环坯料置于热处理炉中，于500～680℃条件下进行第一次热处理，持续60～120min后，随炉冷却，并切割成预定尺寸的板状结构；

将板状的所述钛聚焦环坯料加工成环状的钛聚焦环；

将所述钛聚焦环置于热处理炉中，于500～600℃条件下进行第二次热处理，持续30～60min后，于室温下急速冷却成型；

所述热锻处理包括将所述钛聚焦环坯料在400～500℃条件下预热、锻打；并在锻打加工成预定形状后在室温下急速冷却；

还包括去除经热锻处理后的所述钛聚焦环坯料的表面氧化层的步骤，之后再进行所述冷轧加工。

2.根据权利要求1所述的钛聚焦环的制造方法，其特征在于，所述热锻处理包括多步所述预热、锻打步骤；且每一步所述锻打完成后，均采取一次所述急速冷却步骤。

3.根据权利要求1所述的钛聚焦环的制造方法，其特征在于，所述急速冷却采用水冷。

4.根据权利要求1所述的钛聚焦环的制造方法，其特征在于，在经所述冷轧加工后的钛聚焦环坯料预定厚度大于实际设计厚度1～2mm。

5.根据权利要求4所述的钛聚焦环的制造方法，其特征在于，在所述钛聚焦环急速冷却成型后，去除所述钛聚焦环内外表层的氧化物，并加工至所述实际设计厚度。

6.根据权利要求1所述的钛聚焦环的制造方法，其特征在于，在所述冷轧加工过程中，将所述钛聚焦环坯料边缘贴于一导向轨道，并采用多次单向轧制，直至所述钛聚焦环坯料厚度至所述预定厚度。

7.根据权利要求6所述的钛聚焦环的制造方法，其特征在于，每一次轧制的下压量控制为该次轧制前的所述钛聚焦环坯料厚度的5～15％。

8.根据权利要求1所述的钛聚焦环的制造方法，其特征在于，所述第一次热处理中，温度控制于580～650℃。

9.根据权利要求1所述的钛聚焦环的制造方法，其特征在于，将板状的所述钛聚焦环坯料加工成环状的钛聚焦环包括：将板状的钛聚焦环坯料进行卷圆处理，而后采用焊接或是铆接使所述钛聚焦环坯料沿长度方向的首尾两端相接。

10.根据权利要求9所述的钛聚焦环的制造方法，其特征在于，所述焊接为氩弧焊。

11.根据权利要求1所述的钛聚焦环的制造方法，其特征在于，还包括：钛聚焦环急速冷却成型后，对所述钛聚焦环的内表面和/或外表面进行车削加工形成花纹。