JP2004307906A - スパッタリングターゲットおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】同質の金属板を突合せ接合して得られるスパッタリングターゲットであって、金属結晶や金属間化合物の粒径・分散状態が、接合部と非接合部でほぼ同程度である特に大型のスパッタリングターゲットを提供する。
【解決手段】接合部の金属間化合物の平均粒径が、非接合部の金属間化合物の平均粒径の６０〜１３０％であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
【解決手段】接合部の金属間化合物の平均粒径が、非接合部の金属間化合物の平均粒径の６０〜１３０％であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、スパッタリングターゲットおよびその製法に関するものであり、大型の液晶ディスプレイの製造等に使用できる特に大型のスパッタリングターゲットとその製法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、液晶ディスプレイの大型化と低コスト化のため、液晶パネルメーカーでは、液晶ディスプレイに１ｍ角を超えるガラス基板を採用しており、将来的にはディスプレイの大型化が進んで、２ｍ角程度のガラス基板を使用することも検討されている。
【０００３】
ところで、液晶ディスプレイの配線膜はスパッタリング法で形成され、該スパッタリングには、一般にガラス基板より一回り大きなスパッタリングターゲット（以下、単に「ターゲット」ということがある）が用いられる。例えば、約１１００×１２５０ｍｍ角のガラス基板上に配線膜を形成する場合、サイズが約１４３１×１６５０ｍｍもの非常に大きなターゲットが使用される。
【０００４】
従来よりスパッタリングでは、放電異常等を生じることなく良好にスパッタリングを行うことができ、かつ成分組成や膜厚等の均一な皮膜を形成できることが要求されており、この様な要求を満足させるべく、使用するスパッタリングターゲットには、成分組成や金属組織等が均一であることが求められる。
【０００５】
スパッタリングターゲットの製造では、一般に金属材の製造方法として、溶解・鋳造法、粉末成形法、スプレイフォーミング法等が採用され、得られた金属材を加工して所定の形状にする方法として、ＨＩＰ（ｈｏｔ ｉｓｏｓｔａｔｉｃ ｐｒｅｓｓｉｎｇ：熱間静水圧加圧法）、鍛造、圧延、機械加工等の方法が組み合わせて用いられる。
【０００６】
しかし、大型のスパッタリングターゲットで成分組成等の均一なものを得ようとする場合、上記製造において装置の制約を受けたり、大型装置を用いて製造する場合に組織等が微細かつ均一にならないといった問題がある。
【０００７】
例えば、金属組織中に金属間化合物が存在するスパッタリングターゲットの場合、該金属間化合物が微細かつ均一に分散していることが好ましいが、この様な金属間化合物の微細・均一化は、金属材を溶解・鋳造法で製造する場合、溶融した金属材を一般に急冷することが必要となる。しかし、大型のターゲットを製造する場合には、溶解量が多すぎて急冷効果が十分に得られ難く金属間化合物の微細・均一化が困難となる。また、インゴットの大きさや形状等の製造装置の制限を受ける。
【０００８】
金属材を粉末法やスプレイフォーミング法で製造する場合には、その後にＨＩＰ処理を行って該金属材の緻密化を図る必要があるが、大型の金属材ではＨＩＰの装置の制約を受け、成形できる金属材の大きさに限界があるといった問題もある。
【０００９】
従来においても、大型ターゲット（板厚：約６〜２０ｍｍ）を製造する試みがなされており、溶接棒を用いて２枚の金属板を溶接する方法が検討されてきた。また、溶接棒を用いずに行う溶接法として、電子ビーム溶接法やレーザー溶接法などが検討されてきた。
【００１０】
しかしこれらの方法では、溶接ガスの巻き込みや、金属板表面に形成された酸化物の巻き込みによる欠陥が発生したり、接合部分が溶融・凝固して結晶粒組織が非溶融部分より粗大化するため、スパッタリングに用いたときにアーキングが生ずるといった問題がある。また上記方法では、結晶粒の粗大化と同時に結晶配向の大きな変化も生じるが、この様な結晶配向の不均一なターゲットをスパッタリングに用いると、スパッタリング速度が変化して膜厚が安定しないという問題もある。
【００１１】
ところで金属材を接合する方法として、上記溶接法の他に摩擦攪拌接合（Ｆｒｉｃｔｉｏｎ Ｓｔｉｒ Ｗｅｌｄｉｎｇ）法がある。例えば非特許文献１には、この方法が、回転ツールと接合材との回転摩擦熱と塑性流動によってアルミニウム合金をその融点以下で接合する方法であることが示されている。また該文献には、接合材表面の酸化膜が接合部内に巻き込まれやすいことに鑑みて、酸化物が接合部の機械的特性に及ぼす影響を知るべく、接合部の引張試験や曲げ疲労試験等を行って機械的特性を調べた結果が示されている。
【００１２】
非特許文献２には、摩擦攪拌接合法が、船舶・海洋構造物、鉄道車両、宇宙航空分野等で適用されており、従来の上記溶接法では成し得なかった接合部における機械的強度を確保できた旨示されている。
【００１３】
これらの文献では、接合材を、上記船舶・海洋構造物、鉄道車両、宇宙航空分野等で構造部材として用いるべく、接合部の機械的特性の向上について検討されているが、放電異常等を生じることなく良好にスパッタリングを行うことができ、かつ成分組成や膜厚等の均一な皮膜を形成できることの要求されるスパッタリングターゲットを対象としたものでない。従って、上記摩擦攪拌接合法をスパッタリングターゲットの製造に適用するには更なる検討を要すると考えられる。
【００１４】
【非特許文献１】
「アルミニウム合金摩擦攪拌接合部の酸化物の挙動及びその機械的特性に及ぼす影響」 溶接学会論文集 平成１３年８月 第１９巻 第３号 ｐ．４４６−４５６
【非特許文献２】
「応用拡大するＦＳＷ」溶接技術、２００２年６月 ｐ．６７−７８
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、この様な事情に鑑みてなされたものであって、その目的は、同質の金属板を突合せ接合して得られるスパッタリングターゲットであって、大型のスパッタリングターゲットに適用する場合であっても、金属結晶や金属間化合物の粒径・分散状態が、接合部と非接合部でほぼ同等であるスパッタリングターゲットを提供することにある。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
本発明に係るスパッタリングターゲットとは、同質の金属板を突合せ接合して得られるスパッタリングターゲットであって、下記▲１▼〜▲４▼の特徴を有するものである。
【００１７】
▲１▼接合部の金属間化合物の平均粒径が、非接合部の金属間化合物の平均粒径の６０〜１３０％であること、
▲２▼接合部において隣り合って存在する金属間化合物間の平均距離が、非接合部において隣り合って存在する金属間化合物間の平均距離の６０〜１３０％であること、
▲３▼接合部における金属結晶粒径の平均値が、非接合部における金属結晶粒径の平均値の２０〜５００％であること、
▲４▼接合部にデンドライド組織が生じていないこと。
【００１８】
本発明のスパッタリングターゲットの材質として、アルミニウム、アルミニウム合金、銅、銅合金、銀および銀合金よりなる群から選択される１種が挙げられる。また本発明のスパッタリングターゲットは、平面部のサイズが１ｍ２以上の大型ターゲットに適用すると、本発明の効果を存分に発揮できる。
【００１９】
本発明は、スパッタリングターゲットの製造方法も規定するものであって、該方法は、摩擦撹拌接合法により同質の金属材を接合するところに特徴を有する。接合は、回転ツールの移動距離を１回転あたり０．３〜０．４５ｍｍにして行うのがよく、また接合後に焼鈍を行うことを好ましい実施形態とする。更に本発明では、スプレイフォーミング法で製造した金属材を用いると、成分組成等の均一なスパッタリングターゲットが得られ易いので好ましい。本発明は、この様にして得られるスパッタリングターゲットも含む。
【００２０】
【発明の実施の形態】
本発明者らは、前述した様な状況の下で、同質の金属板を突合せ接合して得られるスパッタリングターゲットであって、特に大型のスパッタリングターゲットに適用した場合であっても、スパッタリング時に良好なスパッタリング性（放電異常等が生じないこと）を発揮し、かつ形成される皮膜の膜厚等が均一となるよう、該ターゲットの接合部と非接合部における金属結晶や金属間化合物の粒径や分散状態について調べた。その結果、下記▲１▼〜▲４▼の要件を満たすようにすればよいことを見出し、本発明に想到した。
【００２１】
▲１▼金属組織中に金属間化合物の存在するターゲットの場合、接合部の金属間化合物の平均粒径が、非接合部の金属間化合物の平均粒径の６０〜１３０％であることを要件とする。
【００２２】
接合部の金属間化合物の平均粒径が、非接合部の金属間化合物の平均粒径に対し１３０％を超える場合には、接合部に大きなサイズの金属間化合物が存在し、スパッタリング時に膜厚のバラツキが大きくなる等の問題が生じて好ましくないからである。前記接合部の金属間化合物の平均粒径は、好ましくは非接合部の金属間化合物の平均粒径の１２０％以下であるのがよい。より好ましくは１１０％以下である。
【００２３】
また、接合部の金属間化合物のサイズが非接合部の金属間化合物より小さすぎても、上記の様な問題が生じることから、前記接合部の金属間化合物の平均粒径は、非接合部の金属間化合物の平均粒径の６０％以上とする。好ましくは７０％以上、より好ましくは８０％以上であり、接合部の金属間化合物の平均粒径が、非接合部の金属間化合物の平均粒径と同一である（１００％）ことを最も好ましい形態とする。
【００２４】
▲２▼金属組織中に金属間化合物の存在するターゲットの場合、接合部において隣り合って存在する金属間化合物間の平均距離が、非接合部において隣り合って存在する金属間化合物間の平均距離の６０〜１３０％であることを要件とする。
【００２５】
接合部において隣り合って存在する金属間化合物間の平均距離が、非接合部において隣り合って存在する金属間化合物間の平均距離に対して１３０％を超えると、金属間化合物が疎らに存在した状態となる。このような組織を有するターゲットを用いると、得られる皮膜の膜厚のバラツキが大きくなり、また成分組成も均一でなくなるといった問題が生じ易いからである。接合部において隣り合って存在する金属間化合物間の平均距離は、非接合部において隣り合って存在する金属間化合物間の平均距離に対して１２０％以下であることが好ましい。より好ましくは１１０％以下である。
【００２６】
また、接合部において隣り合って存在する金属間化合物間の平均距離が、非接合部において隣り合って存在する金属間化合物間の平均距離と比べて小さすぎても、上記の様な問題が生じることから、接合部において隣り合って存在する金属間化合物間の平均距離は、非接合部において隣り合って存在する金属間化合物間の平均距離の６０％以上となるようにする。好ましくは７０％以上であり、より好ましくは７５％以上である。接合部の上記金属間化合物間の平均距離が、非接合部の上記金属間化合物間の平均距離と同一である（１００％）場合を最も好ましい形態とする。
【００２７】
▲３▼金属組織中に金属間化合物の存在しないターゲットの場合、接合部における金属結晶粒径の平均値が、非接合部における金属結晶粒径の平均値の２０〜５００％であることを要件とする。
【００２８】
接合部における金属結晶粒径の平均値が、非接合部における金属結晶粒径の平均値に対して５００％を超えると、非接合部よりも接合部の金属結晶が非常に粗大化した状態となり、この様なターゲットをスパッタリングに使用すると、スパッタリング速度が変化して膜厚が安定しない等の問題が生じるからである。接合部における金属結晶粒径の平均値は、非接合部における金属結晶粒径の平均値に対して２５０％以下であることが好ましい。より好ましくは２００％以下である。
【００２９】
また、接合部における金属結晶粒径が、非接合部における金属結晶粒径より小さすぎても上記の様な問題が生じることから、接合部における金属結晶粒径の平均値は、非接合部における金属結晶粒径の平均値に対して２０％以上となるようにする。好ましくは４０％以上であり、より好ましくは５０％以上である。接合部における金属結晶粒径の平均値は、非接合部における金属結晶粒径の平均値と同一である（１００％）ことを最も好ましい形態とする。
【００３０】
▲４▼金属組織中の金属間化合物の有無に関係なく、接合部にデンドライド組織が生じていないことを要件とする。
【００３１】
金属板の端面を突き合わせて接合する場合、従来の溶接法では、一旦接合部が溶融して凝固する際にデンドライド組織が生じ易いが、このような組織を有するターゲットをスパッタリングに用いると、得られる皮膜の膜厚がバラツキ易く、また成分組成が不均一となるといった問題が生じるので好ましくない。
【００３２】
本発明のスパッタリングターゲットは、アルミニウム、アルミニウム合金、銅、銅合金、銀および銀合金よりなる群から選択される１種からなるものが挙げられ、アルミニウム合金、銅合金、銀合金として、耐熱性、耐腐食性等の効果を付与すべく、遷移金属元素、Ｎｄ等の希土類元素、Ｂｉ等の元素を、それぞれアルミニウム、銅または銀に添加したものが挙げられる。
【００３３】
また平面部のサイズが１ｍ２以上の大型のターゲットとして用いれば、本発明の効果が存分に発揮される。該ターゲットの形状としては、平面部が正方形、長方形、円状、楕円状等である板状のものが挙げられる。
【００３４】
同質の金属板を突合せ接合して得られるスパッタリングターゲットであって、接合部の金属間化合物の粒径・分散状態や金属結晶粒径が、非接合部とほぼ同等であるターゲットを得るには、接合に摩擦撹拌接合法を採用することが大変有効である。該方法では、従来の溶接法と異なり、上述の通り接合時に接合部分が溶融せず、溶融温度よりも低温で塑性流動が生じるだけであるので、接合部の金属結晶の粗大化が抑制され、また金属間化合部が存在する場合には、該金属間化合物の粗大化が抑制されて、非接合部と同等の金属組織を確保できるものと考えられる。
【００３５】
摩擦攪拌接合は、具体的に、例えば後述する図１に示すような被接合材２より硬い材質からなる回転ツール１を非接合材の突合せ部分にねじ込み、回転ツール１を回転させながら非接合材２の突合せ部分（接合ライン）を移動させることによって、摩擦熱が生じ、該摩擦熱により回転ツール１周辺部の金属が軟化して塑性流動が生じ接合することができる。
【００３６】
上記摩擦攪拌接合の条件として、接合時に使用する回転ツールの移動距離は、１回転あたり０．３〜０．４５ｍｍとすることが望ましい。該回転ツールの１回転あたりの移動距離が短すぎる、即ち、回転ツールの進行速度が遅く同一領域での攪拌が過剰になると、塑性流動領域の温度が上昇して該領域の外側に組織変性部分が生じるので好ましくない。他方、回転ツールの１回転あたりの移動距離が長い、即ち、回転ツールの進行速度が早いと、回転ツールに負荷がかかり過ぎて加工ムラが生じるため好ましくない。
【００３７】
前記回転ツールとして、後述する図２の様な形状のものを使用する場合には、ショルダー６部分が進行方向とは逆方向に倒れるよう被接合材（金属板）２の平面に対し回転ツール１を３〜５゜の範囲で傾斜させて接合するのが好ましい。また被接合材２間の隙間を０．０３ｍｍ以下にして接合するのが好ましい。
【００３８】
接合時に回転ツールの通過した摩擦撹拌部では、塑性流動により結晶配向が変化するため、スパッタリング後の表面には明瞭な撹拌痕が生じる。従って、平坦で外観の美麗なターゲットを得るには、接合後に焼鈍を行って、塑性流動で強加工の加わった領域を再結晶化させ、塑性流動領域の極端な結晶配向の変化を緩和させて撹拌痕を除去するのがよい。該焼鈍は、再結晶化促進および結晶粒粗大化防止の観点から、例えば、ターゲットが純Ａｌからなる場合には２００〜３００℃、Ａｌ合金の場合には２５０〜５００℃、純銀の場合には４００〜５００℃、銀合金の場合には４５０〜７００℃、純銅の場合には４００〜５５０℃、銅合金の場合には４５０〜７５０℃の範囲で行うのが好ましい。また、上記痕跡が十分に除去するには焼鈍時間を２時間以上とするのが好ましいが、長すぎると結晶粒が粗大化するため５時間以下に抑えるのがよい。
【００３９】
スパッタリングターゲットの製造に用いる金属材は、スプレイフォーミング法で製造すれば、鋳造法や粉末法で得られる金属材より成分組成等の均一なものとなるので好ましい。上記スプレイフォーミング法の一例として、直径数ｍｍのノズルから溶解した材料を滴下させ、その滴下途中で例えばＮ２ガスを吹き付けて材料を粉末化させ、該粉末状の材料が完全に凝固しないうちにプリフォームといわれる中間素材（密度：約５０〜６０％）を成形する方法が挙げられる。
【００４０】
本発明は、上記以外のＨＩＰ、鍛造、圧延等のその他の製造工程の条件まで規定するものでなく、これらについては一般的な条件を採用することができる。スパッタリングターゲットを製造する方法としては、例えば、上記スプレイフォーミング法で製造した金属材をＨＩＰ装置で緻密化した後、鍛造して板状の金属材とし、更に板厚がほぼターゲットと同程度となるよう圧延し、その後に、同様に製造した金属板２枚を突き合わせて、上記の通り摩擦攪拌接合法で接合する方法が挙げられる。この様な方法であれば、大型のターゲットであっても装置等の制限を受けることなく、金属結晶や金属間化合物の粒径・分散状態の均一なターゲットを製造することができる。
【００４１】
【実施例】
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に含まれる。
【００４２】
＜実施例１＞
［本発明例▲１▼のターゲットの製造］
Ａｌ−２ａｔ％Ｎｄ合金材をスプレイフォーミング法で製造した後、該合金材を、高温高圧でプレスして緻密化し、その後に鍛造および圧延を行って、板厚１３．５ｍｍ×７３０ｍｍ×１７１０ｍｍの金属板を得た。同様のサイズの金属板を２枚用意し、図１に示すように、１７１０ｍｍ長さの辺を突き合わせて摩擦撹拌接合を行った。
【００４３】
摩擦攪拌接合は次の様にして行った。即ち、接合には回転ツール１として、図２に示す通り、大径部３の直径が１０ｍｍで、小径部４の直径が８ｍｍで、回転ツール長さ５が１２．５ｍｍで、ショルダー６の直径が２０ｍｍのものを用いた。
接合は、ショルダー６部分が進行方向とは逆方向に倒れるよう被接合材（金属板）２の平面に対し回転ツール１を４゜傾斜させて、２枚の被接合材（金属板）２の突合せ部分にねじ込み、この回転ツール１を回転させながら非接合材２の該突合せ部分を図１に示す様に移動させた。
【００４４】
回転ツール１の回転数は１０００ｒｐｍとし、回転ツール１の移動速度は４００ｍｍ／分にした（よって回転ツール１回転当たりの移動距離は０．４ｍｍとなる）。また図３に示すように、板厚１３．５ｍｍに対して、塑性流動部７の深さが約１３ｍｍで接合残りが約０．５ｍｍとなるように回転ツール１の高さを調節した。
【００４５】
尚、接合後の板寸法は、厚さ１３．５ｍｍ×１４６０ｍｍ×１７１０ｍｍとなるが、前記回転ツール１を挿入した部分（接合開始部分）と引き抜いた部分（接合終了部分）は、過加熱加工領域であり製品として使用できないので、接合後の金属板の有効サイズは、厚さ１３．５ｍｍ×１４６０ｍｍ×約１６８０ｍｍとなる。
【００４６】
次に接合した金属板を熱処理炉で４５０℃×２時間焼鈍したものと該焼鈍を行わないものを用意し、それぞれ接合側の表面を深さ１ｍｍ、接合残りのある表面を深さ２．５ｍｍまでを削って、板厚約１０ｍｍのターゲットを得た。
【００４７】
［本発明例▲１▼のターゲットの組織観察］
得られたターゲット（焼鈍を行ったもの）の表面（接合側）を電子顕微鏡で観察し、１視野において、該表面の非接合部で３０個、接合部で３０個の１μｍ以上の金属間化合物の粒径と、１μｍ以上の金属間化合物の最近接距離を測定してそれぞれの平均値を求めた。その結果を表１に示す。
【００４８】
【表１】
【００４９】
表１に示す通り、１μｍ以上の金属間化合物の平均粒径は、非接合部では１．５μｍであるのに対し、接合部では１．３μｍであり、接合部の金属間化合物の平均粒径は、非接合部の金属間化合物の平均粒径の８７％であった。
【００５０】
また１μｍ以上の金属間化合物間の平均距離は、非接合部では４．３μｍであるのに対し、接合部では３．３μｍであり、接合部において隣り合って存在する金属間化合物間の平均距離は、非接合部の該平均距離の７７％であった。
【００５１】
これらの結果から、接合部における金属間化合物の平均粒径および金属間化合物間の平均距離は、ともに非接合部とほぼ同程度であることがわかる。
【００５２】
［本発明例▲１▼のターゲットを用いたスパッタリング実験］
前記焼鈍を行ったターゲットと該処理を行わなかったターゲットを用いて、スパッタリングを行い、スパッタリング後のターゲットの表面状態を確認した。スパッタリングは、ＤＣマグネトロンスパッタ装置を用いて行い、Ａｒガス圧を２ｍＴｏｒｒとし、パワー（電力）密度を６．４ｗ／ｃｍ２とし、基板−ターゲット間の距離を６２ｍｍにして実施した。この様な条件でスパッタリングを３時間行った後、使用したターゲットの表面を目視で観察した。その結果、焼鈍を実施したターゲットでは、焼鈍を実施しないターゲットよりも回転ツールの痕跡が緩和されていることを確認した。
【００５３】
またスパッタリングの安定性を評価すべく、異常放電のカウントを測定したところ、後述する比較例▲１▼より異常放電のカウントが少なかった。更に本発明のターゲットを用いて形成した皮膜は、膜厚のバラツキが平均値±３％の範囲内に収まり膜厚のほぼ均一なものが得られた。
【００５４】
［比較例▲１▼のターゲットの製造］
接合を電子ビーム（ＥＢ）溶接で行う以外は、焼鈍も含めて上記実施例１と同様にしてスパッタリングターゲットを製造した。ＥＢ溶接は、真空度を１×１０−４Ｔｏｒｒとし、直径４ｍｍの陰極を用い、加速電圧を６０ｋＶ、ビーム電流を７５ｍＡ、溶接速度を４００ｍｍ／分にして行った。
【００５５】
［比較例▲１▼のターゲットの組織観察］
このように電子ビーム溶接で接合して得たスパッタリングターゲット（焼鈍を行ったもの）の表面（接合側）を前記本発明例▲１▼と同様に電子顕微鏡で観察して、１μｍ以上の金属間化合物の粒径と、１μｍ以上の金属間化合物の最近接距離の平均値を求めた。その結果を表１に併記する。
【００５６】
表１より、１μｍ以上の金属間化合物の平均粒径は、非接合部では１．５μｍであるのに対し接合部（溶解部）では３２．６μｍであり、接合部（溶解部）の金属間化合物の平均粒径は、非接合部の金属間化合物の平均粒径の２０倍（２０００％）を超えており、粗大化が著しく進んでいることがわかる。
【００５７】
また１μｍ以上の金属間化合物間の平均距離は、非接合部で４．３μｍであるのに対し、接合部（溶解部）では２９μｍであり、接合部（溶解部）において隣り合って存在する金属間化合物間の平均距離は、非接合部の該平均距離の６７４％と著しく疎らになっていることがわかる。また、接合部（溶解部）の組織の一部がデンドライド組織となっていることを確認した。
【００５８】
［比較例▲１▼のターゲットを用いたスパッタリング実験］
スパッタリングの安定性を評価すべく、異常放電のカウントを測定したところ、上記本発明例▲１▼と同じ積算放電電力量では、異常放電のカウントが上記本発明例▲１▼よりも多くなった。その理由として、比較例▲１▼のターゲットは、金属間化合物が粗大化しているためターゲットの表面状態の凹凸が大きくなっていることが考えられる。
【００５９】
また比較例▲１▼のターゲットを用いて形成した皮膜は、膜厚のバラツキが平均値±５％と本発明例▲１▼より膜厚のばらつく結果となった。
【００６０】
＜実施例２＞
［本発明例▲２▼のターゲットの製造］
次に金属間化合物の析出しない材料を用いてターゲットを製造した。実験では、溶解・鋳造法でＡｇ−１ａｔ％Ｂｉ−０．９ａｔ％Ｃｕ合金材を製造し、鍛造、圧延を行って板厚１１ｍｍ×６５０ｍｍ×１１８０ｍｍの接合用の金属板を得た。前記図１と同様に金属板２枚を１１８０ｍｍ長さの辺で突き合わせて、前記実施例１と同様の条件で摩擦撹拌接合を行った。
【００６１】
尚、接合後の板寸法は、板厚１３．５ｍｍ×１１８０ｍｍ×１３００ｍｍとなるが、前記回転ツール１を挿入した部分（接合開始部分）と引き抜いた部分（接合終了部分）は、製品として使用できないので、接合後の金属板の有効サイズは、厚さ１３．５ｍｍ×１１８０ｍｍ×約１２７０ｍｍとなる。
【００６２】
そして、接合した金属板を熱処理炉で４５０℃×２時間焼鈍したものと該焼鈍を行わないものを用意し、接合側の金属板表面から深さ１ｍｍまでと、接合残りのある金属表面から深さ２．５ｍｍまでを削って、板厚約１０ｍｍのターゲットを得た。
【００６３】
［本発明例▲２▼のターゲットの組織観察］
得られたターゲット（焼鈍を行ったもの）の表面（接合側）を電子顕微鏡で観察し、該表面の非接合部で３０個、接合部で３０個の各金属結晶の長軸長さと短軸長さを測定してその平均を結晶粒径とした。その結果を表２に示す。
【００６４】
【表２】
【００６５】
表２に示す通り、金属結晶粒径の平均値は、非接合部では４６．３μｍであるのに対し、接合部では１０７μｍであった。よって接合部の金属結晶粒径の平均値は、非接合部の該平均値の２３１％であり、後述する比較例▲２▼と比べると粗大化が抑制されていることがわかる。
【００６６】
［本発明例▲２▼のターゲットを用いたスパッタリング実験］
スパッタリングの安定性を評価すべく、異常放電のカウントを測定したところ、下記比較例▲２▼と同じ積算放電電力量では、異常放電のカウントが比較例▲２▼より少なかった。更に本発明のターゲットを用いてスパッタリングを行うと、形成された皮膜は、膜厚のバラツキが平均値±５％となり、後述する比較例▲２▼の場合より膜厚の均一なものが得られた。
【００６７】
［比較例▲２▼のターゲットの製造］
接合を電子ビーム（ＥＢ）溶接で行う以外は、上記本発明例▲２▼と同様にしてスパッタリングターゲットを製造し、またＥＢ溶接は、上記比較例▲１▼と同様の条件で行った。
【００６８】
［比較例▲２▼のターゲットの組織観察］
得られたターゲット（焼鈍を行ったもの）の表面（接合側）を上記本発明例▲２▼と同様に電子顕微鏡で観察して、各金属結晶の長軸長さと短軸長さを測定してその平均を結晶粒径とした。その結果を表２に併記する。
【００６９】
表２より、金属結晶粒径の平均値は、非接合部では４６．３μｍであるのに対し、接合部（溶解部）では８５７μｍであり、接合部（溶解部）の金属結晶粒径の平均値は、非接合部の該平均値の２０倍近くあり（１８５１％）、粗大化が著しく進んでいることがわかる。
【００７０】
［比較例▲２▼のターゲットを用いたスパッタリング実験］
スパッタリングの安定性を評価すべく、異常放電のカウントを測定したところ、上記本発明例▲２▼と同じ積算放電電力量では、異常放電のカウントが本発明例▲２▼より多くなった。その理由として、比較例▲２▼のターゲットは、結晶粒が粗大化しているため、ターゲットの表面状態の凹凸が大きくなり、これが原因で異常放電が増加したものと考えられる。
【００７１】
また比較例▲２▼のターゲットを用いて形成した皮膜は、膜厚のバラツキが平均値±１０％となり、上記本発明例▲２▼と比較してバラツキが大きくなった。
【００７２】
【発明の効果】
本発明は上記のように構成されており、同質の金属板を突合せ接合して得られるスパッタリングターゲットであって、大型のスパッタリングターゲットに適用する場合であっても、接合部と非接合部で、金属結晶や金属間化合物の粒径・分散状態がほぼ同等のスパッタリングターゲットを提供できることとなった。
【００７３】
この様な組織の均一な大型のスパッタリングターゲットの実現により、高性能の大型液晶ディスプレイを製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例で行った摩擦攪拌接合法を示した概略斜視図である。
【図２】実施例で用いた回転ツールを示した概略断面図である。
【図３】接合後の被接合材（金属板）の状態を模式的に示した断面図である。
【符号の説明】
１ 回転ツール
２ 被接合材（金属板）
３ 大径部
４ 小径部
５ ツール長さ
６ ショルダー
７ 塑性流動部
【発明の属する技術分野】
本発明は、スパッタリングターゲットおよびその製法に関するものであり、大型の液晶ディスプレイの製造等に使用できる特に大型のスパッタリングターゲットとその製法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、液晶ディスプレイの大型化と低コスト化のため、液晶パネルメーカーでは、液晶ディスプレイに１ｍ角を超えるガラス基板を採用しており、将来的にはディスプレイの大型化が進んで、２ｍ角程度のガラス基板を使用することも検討されている。
【０００３】
ところで、液晶ディスプレイの配線膜はスパッタリング法で形成され、該スパッタリングには、一般にガラス基板より一回り大きなスパッタリングターゲット（以下、単に「ターゲット」ということがある）が用いられる。例えば、約１１００×１２５０ｍｍ角のガラス基板上に配線膜を形成する場合、サイズが約１４３１×１６５０ｍｍもの非常に大きなターゲットが使用される。
【０００４】
従来よりスパッタリングでは、放電異常等を生じることなく良好にスパッタリングを行うことができ、かつ成分組成や膜厚等の均一な皮膜を形成できることが要求されており、この様な要求を満足させるべく、使用するスパッタリングターゲットには、成分組成や金属組織等が均一であることが求められる。
【０００５】
スパッタリングターゲットの製造では、一般に金属材の製造方法として、溶解・鋳造法、粉末成形法、スプレイフォーミング法等が採用され、得られた金属材を加工して所定の形状にする方法として、ＨＩＰ（ｈｏｔ ｉｓｏｓｔａｔｉｃ ｐｒｅｓｓｉｎｇ：熱間静水圧加圧法）、鍛造、圧延、機械加工等の方法が組み合わせて用いられる。
【０００６】
しかし、大型のスパッタリングターゲットで成分組成等の均一なものを得ようとする場合、上記製造において装置の制約を受けたり、大型装置を用いて製造する場合に組織等が微細かつ均一にならないといった問題がある。
【０００７】
例えば、金属組織中に金属間化合物が存在するスパッタリングターゲットの場合、該金属間化合物が微細かつ均一に分散していることが好ましいが、この様な金属間化合物の微細・均一化は、金属材を溶解・鋳造法で製造する場合、溶融した金属材を一般に急冷することが必要となる。しかし、大型のターゲットを製造する場合には、溶解量が多すぎて急冷効果が十分に得られ難く金属間化合物の微細・均一化が困難となる。また、インゴットの大きさや形状等の製造装置の制限を受ける。
【０００８】
金属材を粉末法やスプレイフォーミング法で製造する場合には、その後にＨＩＰ処理を行って該金属材の緻密化を図る必要があるが、大型の金属材ではＨＩＰの装置の制約を受け、成形できる金属材の大きさに限界があるといった問題もある。
【０００９】
従来においても、大型ターゲット（板厚：約６〜２０ｍｍ）を製造する試みがなされており、溶接棒を用いて２枚の金属板を溶接する方法が検討されてきた。また、溶接棒を用いずに行う溶接法として、電子ビーム溶接法やレーザー溶接法などが検討されてきた。
【００１０】
しかしこれらの方法では、溶接ガスの巻き込みや、金属板表面に形成された酸化物の巻き込みによる欠陥が発生したり、接合部分が溶融・凝固して結晶粒組織が非溶融部分より粗大化するため、スパッタリングに用いたときにアーキングが生ずるといった問題がある。また上記方法では、結晶粒の粗大化と同時に結晶配向の大きな変化も生じるが、この様な結晶配向の不均一なターゲットをスパッタリングに用いると、スパッタリング速度が変化して膜厚が安定しないという問題もある。
【００１１】
ところで金属材を接合する方法として、上記溶接法の他に摩擦攪拌接合（Ｆｒｉｃｔｉｏｎ Ｓｔｉｒ Ｗｅｌｄｉｎｇ）法がある。例えば非特許文献１には、この方法が、回転ツールと接合材との回転摩擦熱と塑性流動によってアルミニウム合金をその融点以下で接合する方法であることが示されている。また該文献には、接合材表面の酸化膜が接合部内に巻き込まれやすいことに鑑みて、酸化物が接合部の機械的特性に及ぼす影響を知るべく、接合部の引張試験や曲げ疲労試験等を行って機械的特性を調べた結果が示されている。
【００１２】
非特許文献２には、摩擦攪拌接合法が、船舶・海洋構造物、鉄道車両、宇宙航空分野等で適用されており、従来の上記溶接法では成し得なかった接合部における機械的強度を確保できた旨示されている。
【００１３】
これらの文献では、接合材を、上記船舶・海洋構造物、鉄道車両、宇宙航空分野等で構造部材として用いるべく、接合部の機械的特性の向上について検討されているが、放電異常等を生じることなく良好にスパッタリングを行うことができ、かつ成分組成や膜厚等の均一な皮膜を形成できることの要求されるスパッタリングターゲットを対象としたものでない。従って、上記摩擦攪拌接合法をスパッタリングターゲットの製造に適用するには更なる検討を要すると考えられる。
【００１４】
【非特許文献１】
「アルミニウム合金摩擦攪拌接合部の酸化物の挙動及びその機械的特性に及ぼす影響」 溶接学会論文集 平成１３年８月 第１９巻 第３号 ｐ．４４６−４５６
【非特許文献２】
「応用拡大するＦＳＷ」溶接技術、２００２年６月 ｐ．６７−７８
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、この様な事情に鑑みてなされたものであって、その目的は、同質の金属板を突合せ接合して得られるスパッタリングターゲットであって、大型のスパッタリングターゲットに適用する場合であっても、金属結晶や金属間化合物の粒径・分散状態が、接合部と非接合部でほぼ同等であるスパッタリングターゲットを提供することにある。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
本発明に係るスパッタリングターゲットとは、同質の金属板を突合せ接合して得られるスパッタリングターゲットであって、下記▲１▼〜▲４▼の特徴を有するものである。
【００１７】
▲１▼接合部の金属間化合物の平均粒径が、非接合部の金属間化合物の平均粒径の６０〜１３０％であること、
▲２▼接合部において隣り合って存在する金属間化合物間の平均距離が、非接合部において隣り合って存在する金属間化合物間の平均距離の６０〜１３０％であること、
▲３▼接合部における金属結晶粒径の平均値が、非接合部における金属結晶粒径の平均値の２０〜５００％であること、
▲４▼接合部にデンドライド組織が生じていないこと。
【００１８】
本発明のスパッタリングターゲットの材質として、アルミニウム、アルミニウム合金、銅、銅合金、銀および銀合金よりなる群から選択される１種が挙げられる。また本発明のスパッタリングターゲットは、平面部のサイズが１ｍ２以上の大型ターゲットに適用すると、本発明の効果を存分に発揮できる。
【００１９】
本発明は、スパッタリングターゲットの製造方法も規定するものであって、該方法は、摩擦撹拌接合法により同質の金属材を接合するところに特徴を有する。接合は、回転ツールの移動距離を１回転あたり０．３〜０．４５ｍｍにして行うのがよく、また接合後に焼鈍を行うことを好ましい実施形態とする。更に本発明では、スプレイフォーミング法で製造した金属材を用いると、成分組成等の均一なスパッタリングターゲットが得られ易いので好ましい。本発明は、この様にして得られるスパッタリングターゲットも含む。
【００２０】
【発明の実施の形態】
本発明者らは、前述した様な状況の下で、同質の金属板を突合せ接合して得られるスパッタリングターゲットであって、特に大型のスパッタリングターゲットに適用した場合であっても、スパッタリング時に良好なスパッタリング性（放電異常等が生じないこと）を発揮し、かつ形成される皮膜の膜厚等が均一となるよう、該ターゲットの接合部と非接合部における金属結晶や金属間化合物の粒径や分散状態について調べた。その結果、下記▲１▼〜▲４▼の要件を満たすようにすればよいことを見出し、本発明に想到した。
【００２１】
▲１▼金属組織中に金属間化合物の存在するターゲットの場合、接合部の金属間化合物の平均粒径が、非接合部の金属間化合物の平均粒径の６０〜１３０％であることを要件とする。
【００２２】
接合部の金属間化合物の平均粒径が、非接合部の金属間化合物の平均粒径に対し１３０％を超える場合には、接合部に大きなサイズの金属間化合物が存在し、スパッタリング時に膜厚のバラツキが大きくなる等の問題が生じて好ましくないからである。前記接合部の金属間化合物の平均粒径は、好ましくは非接合部の金属間化合物の平均粒径の１２０％以下であるのがよい。より好ましくは１１０％以下である。
【００２３】
また、接合部の金属間化合物のサイズが非接合部の金属間化合物より小さすぎても、上記の様な問題が生じることから、前記接合部の金属間化合物の平均粒径は、非接合部の金属間化合物の平均粒径の６０％以上とする。好ましくは７０％以上、より好ましくは８０％以上であり、接合部の金属間化合物の平均粒径が、非接合部の金属間化合物の平均粒径と同一である（１００％）ことを最も好ましい形態とする。
【００２４】
▲２▼金属組織中に金属間化合物の存在するターゲットの場合、接合部において隣り合って存在する金属間化合物間の平均距離が、非接合部において隣り合って存在する金属間化合物間の平均距離の６０〜１３０％であることを要件とする。
【００２５】
接合部において隣り合って存在する金属間化合物間の平均距離が、非接合部において隣り合って存在する金属間化合物間の平均距離に対して１３０％を超えると、金属間化合物が疎らに存在した状態となる。このような組織を有するターゲットを用いると、得られる皮膜の膜厚のバラツキが大きくなり、また成分組成も均一でなくなるといった問題が生じ易いからである。接合部において隣り合って存在する金属間化合物間の平均距離は、非接合部において隣り合って存在する金属間化合物間の平均距離に対して１２０％以下であることが好ましい。より好ましくは１１０％以下である。
【００２６】
また、接合部において隣り合って存在する金属間化合物間の平均距離が、非接合部において隣り合って存在する金属間化合物間の平均距離と比べて小さすぎても、上記の様な問題が生じることから、接合部において隣り合って存在する金属間化合物間の平均距離は、非接合部において隣り合って存在する金属間化合物間の平均距離の６０％以上となるようにする。好ましくは７０％以上であり、より好ましくは７５％以上である。接合部の上記金属間化合物間の平均距離が、非接合部の上記金属間化合物間の平均距離と同一である（１００％）場合を最も好ましい形態とする。
【００２７】
▲３▼金属組織中に金属間化合物の存在しないターゲットの場合、接合部における金属結晶粒径の平均値が、非接合部における金属結晶粒径の平均値の２０〜５００％であることを要件とする。
【００２８】
接合部における金属結晶粒径の平均値が、非接合部における金属結晶粒径の平均値に対して５００％を超えると、非接合部よりも接合部の金属結晶が非常に粗大化した状態となり、この様なターゲットをスパッタリングに使用すると、スパッタリング速度が変化して膜厚が安定しない等の問題が生じるからである。接合部における金属結晶粒径の平均値は、非接合部における金属結晶粒径の平均値に対して２５０％以下であることが好ましい。より好ましくは２００％以下である。
【００２９】
また、接合部における金属結晶粒径が、非接合部における金属結晶粒径より小さすぎても上記の様な問題が生じることから、接合部における金属結晶粒径の平均値は、非接合部における金属結晶粒径の平均値に対して２０％以上となるようにする。好ましくは４０％以上であり、より好ましくは５０％以上である。接合部における金属結晶粒径の平均値は、非接合部における金属結晶粒径の平均値と同一である（１００％）ことを最も好ましい形態とする。
【００３０】
▲４▼金属組織中の金属間化合物の有無に関係なく、接合部にデンドライド組織が生じていないことを要件とする。
【００３１】
金属板の端面を突き合わせて接合する場合、従来の溶接法では、一旦接合部が溶融して凝固する際にデンドライド組織が生じ易いが、このような組織を有するターゲットをスパッタリングに用いると、得られる皮膜の膜厚がバラツキ易く、また成分組成が不均一となるといった問題が生じるので好ましくない。
【００３２】
本発明のスパッタリングターゲットは、アルミニウム、アルミニウム合金、銅、銅合金、銀および銀合金よりなる群から選択される１種からなるものが挙げられ、アルミニウム合金、銅合金、銀合金として、耐熱性、耐腐食性等の効果を付与すべく、遷移金属元素、Ｎｄ等の希土類元素、Ｂｉ等の元素を、それぞれアルミニウム、銅または銀に添加したものが挙げられる。
【００３３】
また平面部のサイズが１ｍ２以上の大型のターゲットとして用いれば、本発明の効果が存分に発揮される。該ターゲットの形状としては、平面部が正方形、長方形、円状、楕円状等である板状のものが挙げられる。
【００３４】
同質の金属板を突合せ接合して得られるスパッタリングターゲットであって、接合部の金属間化合物の粒径・分散状態や金属結晶粒径が、非接合部とほぼ同等であるターゲットを得るには、接合に摩擦撹拌接合法を採用することが大変有効である。該方法では、従来の溶接法と異なり、上述の通り接合時に接合部分が溶融せず、溶融温度よりも低温で塑性流動が生じるだけであるので、接合部の金属結晶の粗大化が抑制され、また金属間化合部が存在する場合には、該金属間化合物の粗大化が抑制されて、非接合部と同等の金属組織を確保できるものと考えられる。
【００３５】
摩擦攪拌接合は、具体的に、例えば後述する図１に示すような被接合材２より硬い材質からなる回転ツール１を非接合材の突合せ部分にねじ込み、回転ツール１を回転させながら非接合材２の突合せ部分（接合ライン）を移動させることによって、摩擦熱が生じ、該摩擦熱により回転ツール１周辺部の金属が軟化して塑性流動が生じ接合することができる。
【００３６】
上記摩擦攪拌接合の条件として、接合時に使用する回転ツールの移動距離は、１回転あたり０．３〜０．４５ｍｍとすることが望ましい。該回転ツールの１回転あたりの移動距離が短すぎる、即ち、回転ツールの進行速度が遅く同一領域での攪拌が過剰になると、塑性流動領域の温度が上昇して該領域の外側に組織変性部分が生じるので好ましくない。他方、回転ツールの１回転あたりの移動距離が長い、即ち、回転ツールの進行速度が早いと、回転ツールに負荷がかかり過ぎて加工ムラが生じるため好ましくない。
【００３７】
前記回転ツールとして、後述する図２の様な形状のものを使用する場合には、ショルダー６部分が進行方向とは逆方向に倒れるよう被接合材（金属板）２の平面に対し回転ツール１を３〜５゜の範囲で傾斜させて接合するのが好ましい。また被接合材２間の隙間を０．０３ｍｍ以下にして接合するのが好ましい。
【００３８】
接合時に回転ツールの通過した摩擦撹拌部では、塑性流動により結晶配向が変化するため、スパッタリング後の表面には明瞭な撹拌痕が生じる。従って、平坦で外観の美麗なターゲットを得るには、接合後に焼鈍を行って、塑性流動で強加工の加わった領域を再結晶化させ、塑性流動領域の極端な結晶配向の変化を緩和させて撹拌痕を除去するのがよい。該焼鈍は、再結晶化促進および結晶粒粗大化防止の観点から、例えば、ターゲットが純Ａｌからなる場合には２００〜３００℃、Ａｌ合金の場合には２５０〜５００℃、純銀の場合には４００〜５００℃、銀合金の場合には４５０〜７００℃、純銅の場合には４００〜５５０℃、銅合金の場合には４５０〜７５０℃の範囲で行うのが好ましい。また、上記痕跡が十分に除去するには焼鈍時間を２時間以上とするのが好ましいが、長すぎると結晶粒が粗大化するため５時間以下に抑えるのがよい。
【００３９】
スパッタリングターゲットの製造に用いる金属材は、スプレイフォーミング法で製造すれば、鋳造法や粉末法で得られる金属材より成分組成等の均一なものとなるので好ましい。上記スプレイフォーミング法の一例として、直径数ｍｍのノズルから溶解した材料を滴下させ、その滴下途中で例えばＮ２ガスを吹き付けて材料を粉末化させ、該粉末状の材料が完全に凝固しないうちにプリフォームといわれる中間素材（密度：約５０〜６０％）を成形する方法が挙げられる。
【００４０】
本発明は、上記以外のＨＩＰ、鍛造、圧延等のその他の製造工程の条件まで規定するものでなく、これらについては一般的な条件を採用することができる。スパッタリングターゲットを製造する方法としては、例えば、上記スプレイフォーミング法で製造した金属材をＨＩＰ装置で緻密化した後、鍛造して板状の金属材とし、更に板厚がほぼターゲットと同程度となるよう圧延し、その後に、同様に製造した金属板２枚を突き合わせて、上記の通り摩擦攪拌接合法で接合する方法が挙げられる。この様な方法であれば、大型のターゲットであっても装置等の制限を受けることなく、金属結晶や金属間化合物の粒径・分散状態の均一なターゲットを製造することができる。
【００４１】
【実施例】
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に含まれる。
【００４２】
＜実施例１＞
［本発明例▲１▼のターゲットの製造］
Ａｌ−２ａｔ％Ｎｄ合金材をスプレイフォーミング法で製造した後、該合金材を、高温高圧でプレスして緻密化し、その後に鍛造および圧延を行って、板厚１３．５ｍｍ×７３０ｍｍ×１７１０ｍｍの金属板を得た。同様のサイズの金属板を２枚用意し、図１に示すように、１７１０ｍｍ長さの辺を突き合わせて摩擦撹拌接合を行った。
【００４３】
摩擦攪拌接合は次の様にして行った。即ち、接合には回転ツール１として、図２に示す通り、大径部３の直径が１０ｍｍで、小径部４の直径が８ｍｍで、回転ツール長さ５が１２．５ｍｍで、ショルダー６の直径が２０ｍｍのものを用いた。
接合は、ショルダー６部分が進行方向とは逆方向に倒れるよう被接合材（金属板）２の平面に対し回転ツール１を４゜傾斜させて、２枚の被接合材（金属板）２の突合せ部分にねじ込み、この回転ツール１を回転させながら非接合材２の該突合せ部分を図１に示す様に移動させた。
【００４４】
回転ツール１の回転数は１０００ｒｐｍとし、回転ツール１の移動速度は４００ｍｍ／分にした（よって回転ツール１回転当たりの移動距離は０．４ｍｍとなる）。また図３に示すように、板厚１３．５ｍｍに対して、塑性流動部７の深さが約１３ｍｍで接合残りが約０．５ｍｍとなるように回転ツール１の高さを調節した。
【００４５】
尚、接合後の板寸法は、厚さ１３．５ｍｍ×１４６０ｍｍ×１７１０ｍｍとなるが、前記回転ツール１を挿入した部分（接合開始部分）と引き抜いた部分（接合終了部分）は、過加熱加工領域であり製品として使用できないので、接合後の金属板の有効サイズは、厚さ１３．５ｍｍ×１４６０ｍｍ×約１６８０ｍｍとなる。
【００４６】
次に接合した金属板を熱処理炉で４５０℃×２時間焼鈍したものと該焼鈍を行わないものを用意し、それぞれ接合側の表面を深さ１ｍｍ、接合残りのある表面を深さ２．５ｍｍまでを削って、板厚約１０ｍｍのターゲットを得た。
【００４７】
［本発明例▲１▼のターゲットの組織観察］
得られたターゲット（焼鈍を行ったもの）の表面（接合側）を電子顕微鏡で観察し、１視野において、該表面の非接合部で３０個、接合部で３０個の１μｍ以上の金属間化合物の粒径と、１μｍ以上の金属間化合物の最近接距離を測定してそれぞれの平均値を求めた。その結果を表１に示す。
【００４８】
【表１】
表１に示す通り、１μｍ以上の金属間化合物の平均粒径は、非接合部では１．５μｍであるのに対し、接合部では１．３μｍであり、接合部の金属間化合物の平均粒径は、非接合部の金属間化合物の平均粒径の８７％であった。
【００５０】
また１μｍ以上の金属間化合物間の平均距離は、非接合部では４．３μｍであるのに対し、接合部では３．３μｍであり、接合部において隣り合って存在する金属間化合物間の平均距離は、非接合部の該平均距離の７７％であった。
【００５１】
これらの結果から、接合部における金属間化合物の平均粒径および金属間化合物間の平均距離は、ともに非接合部とほぼ同程度であることがわかる。
【００５２】
［本発明例▲１▼のターゲットを用いたスパッタリング実験］
前記焼鈍を行ったターゲットと該処理を行わなかったターゲットを用いて、スパッタリングを行い、スパッタリング後のターゲットの表面状態を確認した。スパッタリングは、ＤＣマグネトロンスパッタ装置を用いて行い、Ａｒガス圧を２ｍＴｏｒｒとし、パワー（電力）密度を６．４ｗ／ｃｍ２とし、基板−ターゲット間の距離を６２ｍｍにして実施した。この様な条件でスパッタリングを３時間行った後、使用したターゲットの表面を目視で観察した。その結果、焼鈍を実施したターゲットでは、焼鈍を実施しないターゲットよりも回転ツールの痕跡が緩和されていることを確認した。
【００５３】
またスパッタリングの安定性を評価すべく、異常放電のカウントを測定したところ、後述する比較例▲１▼より異常放電のカウントが少なかった。更に本発明のターゲットを用いて形成した皮膜は、膜厚のバラツキが平均値±３％の範囲内に収まり膜厚のほぼ均一なものが得られた。
【００５４】
［比較例▲１▼のターゲットの製造］
接合を電子ビーム（ＥＢ）溶接で行う以外は、焼鈍も含めて上記実施例１と同様にしてスパッタリングターゲットを製造した。ＥＢ溶接は、真空度を１×１０−４Ｔｏｒｒとし、直径４ｍｍの陰極を用い、加速電圧を６０ｋＶ、ビーム電流を７５ｍＡ、溶接速度を４００ｍｍ／分にして行った。
【００５５】
［比較例▲１▼のターゲットの組織観察］
このように電子ビーム溶接で接合して得たスパッタリングターゲット（焼鈍を行ったもの）の表面（接合側）を前記本発明例▲１▼と同様に電子顕微鏡で観察して、１μｍ以上の金属間化合物の粒径と、１μｍ以上の金属間化合物の最近接距離の平均値を求めた。その結果を表１に併記する。
【００５６】
表１より、１μｍ以上の金属間化合物の平均粒径は、非接合部では１．５μｍであるのに対し接合部（溶解部）では３２．６μｍであり、接合部（溶解部）の金属間化合物の平均粒径は、非接合部の金属間化合物の平均粒径の２０倍（２０００％）を超えており、粗大化が著しく進んでいることがわかる。
【００５７】
また１μｍ以上の金属間化合物間の平均距離は、非接合部で４．３μｍであるのに対し、接合部（溶解部）では２９μｍであり、接合部（溶解部）において隣り合って存在する金属間化合物間の平均距離は、非接合部の該平均距離の６７４％と著しく疎らになっていることがわかる。また、接合部（溶解部）の組織の一部がデンドライド組織となっていることを確認した。
【００５８】
［比較例▲１▼のターゲットを用いたスパッタリング実験］
スパッタリングの安定性を評価すべく、異常放電のカウントを測定したところ、上記本発明例▲１▼と同じ積算放電電力量では、異常放電のカウントが上記本発明例▲１▼よりも多くなった。その理由として、比較例▲１▼のターゲットは、金属間化合物が粗大化しているためターゲットの表面状態の凹凸が大きくなっていることが考えられる。
【００５９】
また比較例▲１▼のターゲットを用いて形成した皮膜は、膜厚のバラツキが平均値±５％と本発明例▲１▼より膜厚のばらつく結果となった。
【００６０】
＜実施例２＞
［本発明例▲２▼のターゲットの製造］
次に金属間化合物の析出しない材料を用いてターゲットを製造した。実験では、溶解・鋳造法でＡｇ−１ａｔ％Ｂｉ−０．９ａｔ％Ｃｕ合金材を製造し、鍛造、圧延を行って板厚１１ｍｍ×６５０ｍｍ×１１８０ｍｍの接合用の金属板を得た。前記図１と同様に金属板２枚を１１８０ｍｍ長さの辺で突き合わせて、前記実施例１と同様の条件で摩擦撹拌接合を行った。
【００６１】
尚、接合後の板寸法は、板厚１３．５ｍｍ×１１８０ｍｍ×１３００ｍｍとなるが、前記回転ツール１を挿入した部分（接合開始部分）と引き抜いた部分（接合終了部分）は、製品として使用できないので、接合後の金属板の有効サイズは、厚さ１３．５ｍｍ×１１８０ｍｍ×約１２７０ｍｍとなる。
【００６２】
そして、接合した金属板を熱処理炉で４５０℃×２時間焼鈍したものと該焼鈍を行わないものを用意し、接合側の金属板表面から深さ１ｍｍまでと、接合残りのある金属表面から深さ２．５ｍｍまでを削って、板厚約１０ｍｍのターゲットを得た。
【００６３】
［本発明例▲２▼のターゲットの組織観察］
得られたターゲット（焼鈍を行ったもの）の表面（接合側）を電子顕微鏡で観察し、該表面の非接合部で３０個、接合部で３０個の各金属結晶の長軸長さと短軸長さを測定してその平均を結晶粒径とした。その結果を表２に示す。
【００６４】
【表２】
表２に示す通り、金属結晶粒径の平均値は、非接合部では４６．３μｍであるのに対し、接合部では１０７μｍであった。よって接合部の金属結晶粒径の平均値は、非接合部の該平均値の２３１％であり、後述する比較例▲２▼と比べると粗大化が抑制されていることがわかる。
【００６６】
［本発明例▲２▼のターゲットを用いたスパッタリング実験］
スパッタリングの安定性を評価すべく、異常放電のカウントを測定したところ、下記比較例▲２▼と同じ積算放電電力量では、異常放電のカウントが比較例▲２▼より少なかった。更に本発明のターゲットを用いてスパッタリングを行うと、形成された皮膜は、膜厚のバラツキが平均値±５％となり、後述する比較例▲２▼の場合より膜厚の均一なものが得られた。
【００６７】
［比較例▲２▼のターゲットの製造］
接合を電子ビーム（ＥＢ）溶接で行う以外は、上記本発明例▲２▼と同様にしてスパッタリングターゲットを製造し、またＥＢ溶接は、上記比較例▲１▼と同様の条件で行った。
【００６８】
［比較例▲２▼のターゲットの組織観察］
得られたターゲット（焼鈍を行ったもの）の表面（接合側）を上記本発明例▲２▼と同様に電子顕微鏡で観察して、各金属結晶の長軸長さと短軸長さを測定してその平均を結晶粒径とした。その結果を表２に併記する。
【００６９】
表２より、金属結晶粒径の平均値は、非接合部では４６．３μｍであるのに対し、接合部（溶解部）では８５７μｍであり、接合部（溶解部）の金属結晶粒径の平均値は、非接合部の該平均値の２０倍近くあり（１８５１％）、粗大化が著しく進んでいることがわかる。
【００７０】
［比較例▲２▼のターゲットを用いたスパッタリング実験］
スパッタリングの安定性を評価すべく、異常放電のカウントを測定したところ、上記本発明例▲２▼と同じ積算放電電力量では、異常放電のカウントが本発明例▲２▼より多くなった。その理由として、比較例▲２▼のターゲットは、結晶粒が粗大化しているため、ターゲットの表面状態の凹凸が大きくなり、これが原因で異常放電が増加したものと考えられる。
【００７１】
また比較例▲２▼のターゲットを用いて形成した皮膜は、膜厚のバラツキが平均値±１０％となり、上記本発明例▲２▼と比較してバラツキが大きくなった。
【００７２】
【発明の効果】
本発明は上記のように構成されており、同質の金属板を突合せ接合して得られるスパッタリングターゲットであって、大型のスパッタリングターゲットに適用する場合であっても、接合部と非接合部で、金属結晶や金属間化合物の粒径・分散状態がほぼ同等のスパッタリングターゲットを提供できることとなった。
【００７３】
この様な組織の均一な大型のスパッタリングターゲットの実現により、高性能の大型液晶ディスプレイを製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例で行った摩擦攪拌接合法を示した概略斜視図である。
【図２】実施例で用いた回転ツールを示した概略断面図である。
【図３】接合後の被接合材（金属板）の状態を模式的に示した断面図である。
【符号の説明】
１ 回転ツール
２ 被接合材（金属板）
３ 大径部
４ 小径部
５ ツール長さ
６ ショルダー
７ 塑性流動部
Claims (11)
- 同質の金属板を突合せ接合して得られるスパッタリングターゲットであって、接合部の金属間化合物の平均粒径が、非接合部の金属間化合物の平均粒径の６０〜１３０％であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
- 同質の金属板を突合せ接合して得られるスパッタリングターゲットであって、接合部において隣り合って存在する金属間化合物間の平均距離が、非接合部において隣り合って存在する金属間化合物間の平均距離の６０〜１３０％であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
- 同質の金属板を突合せ接合して得られるスパッタリングターゲットであって、接合部における金属結晶粒径の平均値が、非接合部における金属結晶粒径の平均値の２０〜５００％であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
- 同質の金属板を突合せ接合して得られるスパッタリングターゲットであって、接合部にデンドライド組織が生じていないことを特徴とするスパッタリングターゲット。
- アルミニウム、アルミニウム合金、銅、銅合金、銀および銀合金よりなる群から選択される１種からなる請求項１〜４のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
- 平面部のサイズが１ｍ２以上である請求項１〜５のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
- 摩擦撹拌接合法により同質の金属材を接合することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
- 回転ツールの移動距離を１回転あたり０．３〜０．４５ｍｍにして接合を行う請求項７に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記接合後に焼鈍を行う請求項７または８に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- スプレイフォーミング法で製造した金属材を用いる請求項７〜９のいずれかに記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 請求項７〜１０のいずれかに記載の方法で得られるスパッタリングターゲット。
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