JP2015111598A - 積層多孔質フィルム、非水電解液二次電池用セパレータおよび非水電解液二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリオレフィン多孔質フィルムの少なくとも片面に、重合体を含む層が積層された積層多孔質フィルムであって、下記(1)および(2)を満足する積層多孔質フィルム。
(1)温度23℃湿度50%環境下に1時間静置したときの、機械方向と直交する方向に平行な辺の浮き上がり量が8mm以上である。
(2)温度23℃湿度5%環境下に1時間静置したときの、機械方向に平行な辺の浮き上がり量が15mm以下である。
【選択図】図1
Description
かかる安全性の確保手段として、異常発熱の際に、セパレータにより、正−負極間のイオンの通過を遮断して、さらなる発熱を防止するシャットダウン機能を付与する方法が一般的である。シャットダウン機能をセパレータに付与する方法としては、異常発熱時に溶融する材質からなる多孔質フィルムをセパレータとして用いる方法が挙げられる。すなわち、このセパレータを用いた電池は、異常発熱時に多孔質フィルムが溶融・無孔化し、イオンの通過を遮断し、さらなる発熱を抑制することができる。
[1]ポリオレフィン多孔質フィルムの少なくとも片面に、重合体を含む層が積層された積層多孔質フィルムであって、下記(1)および(2)を満足する積層多孔質フィルム。
(1)温度23℃湿度50%環境下に1時間静置したときの、機械方向と直交する方向に平行な辺の浮き上がり量が8mm以上である。
(2)温度23℃湿度5%環境下に1時間静置したときの、機械方向に平行な辺の浮き上がり量が15mm以下である。
[2]ポリオレフィン多孔膜フィルムの機械方向に直行する方向の弾性率が、機械方向の弾性率よりも低いことを特徴とする[1]に記載の積層多孔質フィルム。
[3]重合体が吸湿性重合体である[1]又は[2]に記載の積層多孔質フィルム。
[4]重合体を含む層が、さらに微粒子を含む[1]〜[3]のいずれかに記載の積層多孔質フィルム。
[5]ポリオレフィン多孔質フィルムの片面のみに、重合体を含む層が積層された[1]〜[4]のいずれかに記載の積層多孔質フィルム。
[6]重合体が、水に可溶な重合体である[1]〜[5]のいずれかに記載の積層多孔質フィルム。
[7]温度23℃湿度50%環境下に1時間静置したときの水分量と、温度23℃湿度5%環境下に1時間静置したときの水分量との差分が、45mg/m2以上である[1]〜[6]のいずれかに記載の積層多孔質フィルム。
[8]ポリオレフィン多孔質フィルムの少なくとも片面に、重合体を含む塗工液を塗布し、
塗工液が塗布されたポリオレフィン多孔質フィルムを乾燥し、
乾燥されたポリオレフィン多孔質フィルムに、所定の温度環境下で、該温度と同じ温度環境下において塗工液を塗布する前のポリオレフィン多孔質フィルムに付与したときの伸び率が0.3%〜2%となるフィルムテンションを、10秒以上付与することで得られる、
温度23℃湿度50%環境下に1時間静置したときの、機械方向と直交する方向に平行な辺の浮き上がり量が8mm以上であり、
温度23℃湿度5%環境下に1時間静置したときの、機械方向に平行な辺の浮き上がり量が15mm以下である積層多孔質フィルム。
[9]下記の工程(a)、(b)および(c)を有する積層多孔質フィルムの製造方法。
(a)ポリオレフィン多孔質フィルムの少なくとも片面に、重合体を含む塗工液を塗布する。
(b)塗工液を塗布したポリオレフィン多孔質フィルムを乾燥する。
(c)乾燥されたポリオレフィン多孔質フィルムに、所定の温度環境下で、該温度と同じ温度環境下において塗工液を塗布する前のポリオレフィン多孔質フィルムに付与したときの伸び率が0.3%〜2%となるフィルムテンションを、10秒以上付与する。
[10][1]〜[8]のいずれかに記載の積層多孔質フィルムからなる非水電解液二次電池用セパレータ。
[11][10]に記載の非水電解液二次電池セパレータを用いてなる非水電解液二次電池。
また、重合体を含む層(以下、B層と記すことがある。)は、A層に積層されることで、本発明の積層多孔質フィルムをセパレータとして使用したときに、ポリオレフィンの融点以上での加熱形状維持性や、積層多孔質フィルムに電極との接着性などの機能を付与する。
A層を構成する、ポリオレフィン多孔質フィルムについて説明する。
A層は、その内部に連結した細孔を有す構造を有し、一方の面から他方の面に気体や液体が透過可能である。
B層は、好ましくは、温度23度湿度50%環境下における飽和水分率がA層よりも高い層である。温度23度湿度50%環境下における、B層の飽和水分率は、好ましくは1重量%以上であり、より好ましくは、5重量%以上である。
B層を構成する重合体は1種類でもよく、複数種類の重合体の組み合わせでもよい。
セルロースエーテルの中でも化学的な安定性に優れたカルボキシメチルセルロース(CMC)、ヒドロキシエチルセルロース(HEC)が好ましく、特にCMCが好ましい。
好ましい吸湿性重合体としては、上記の水溶性高分子が挙げられる。
なお、これらのフィラーは、単独あるいは2種以上を混合して用いることができる。
アルミナには、α−アルミナ、β−アルミナ、γ−アルミナ、θ−アルミナ等の多くの結晶形が存在するが、いずれも好適に使用することができる。これらの中でも、α−アルミナが熱的・化学的安定性が特に高いため、最も好ましい。
なお、B層がA層の両面に形成される場合には、両面のB層の厚みを合計した厚みが、上記B層の厚みの所定の範囲内であることが好ましい。
A層の親水化処理は、いかなる方法でもよく、具体的には酸やアルカリ等による薬剤処理、コロナ処理、プラズマ処理等が挙げられる。
ここで、コロナ処理は、比較的短時間でA層を親水化できることに加え、コロナ放電によるポリオレフィンの改質が、A層の表面近傍のみに限られ、A層内部の性質を変化させることなく、高い塗工性を確保できるという利点がある。
A層とB層を別々に作製し貼合した後、又は、乾燥工程後に、所定の温度環境下で、該温度環境下と同じ温度環境下において、B液が塗布されていないポリオレフィン多孔質フィルムに付与したときに、該ポリオレフィン多孔質フィルムの伸び率が0.3〜2%、好ましくは0.3〜2.0%、より好ましくは0.4〜1.5%、より好ましくは0.5〜1.0%となるフィルムテンションを、得られたフィルムに付与することが好ましい。また、フィルムテンションを付与する時間は、好ましくは10秒以上であり、より好ましくは20秒以上であり、また、好ましくは10分以内であり、より好ましくは5分以内である。
本明細書において、この乾燥工程後にフィルムテンションを付与する工程を、フィルムテンション付与工程と定義する。
前記TDカールが発生する方向とは逆側の方向とは、例えば、積層多孔質フィルムを水平な板の上に置いたときに、TDカールが上側に反り上がる方向に生じた場合には、下側に反り下がる方向を意味する。
このような水分量(含水量)の差を有する積層多孔質フィルムによれば、フィルムテンション付与工程の条件を調整することによる、MDカール量及びTDカール量の制御が容易となる。
TDカール量は、MD辺の長さが300mm、TD辺の長さが200mmに矩形に切り出した積層多孔質フィルムを、温度23℃湿度5%環境下で平坦面上に1時間静置した後、該平坦面からのMD辺の浮き上がりが最も大きい箇所における、該平坦面からMD辺までの距離を測定して求められる値である。
MDカール量およびTDカール量は、積層多孔質フィルムの一方の面が平坦面と接する面となる場合と、他方の面が平坦面と接する面となる場合との、いずれの場合についても測定を行い、求められる数値のうち、より大きい数値を、同じ数値であればその数値を、積層多孔質フィルムのMDカール量およびTDカール量とする。
(1)B層が含有する重合体の飽和水分率(単位:重量%):
サーモプレップ860型(メトローム社製)を用いて、温度23度湿度50%環境下に24時間静置した重合体を150℃に加熱し、次いで、この重合体から気化された水分量を、831型KFクーロメーター(メトローム社製)を用いて測定した。そして、温度23度湿度50%環境下に24時間静置した後であって、かつ加熱する前の重合体の重量100重量%に対する、前記水分量の重量割合を算出し、得られた水分量の重量割合を、温度23度湿度50%環境下における重合体の飽和水分率とした。
(2)積層多孔質フィルムの水分量の差分(単位:g/m2):
サーモプレップ860型(メトローム社製)を用いて、温度23度湿度50%環境下に24時間静置した積層多孔質フィルム(積層多孔質フィルムA)と温度23度湿度5%環境下に24時間静置した積層多孔質フィルム(積層多孔質フィルムB)とのそれぞれについて、150℃に加熱し、次いで、各積層多孔質フィルムから気化された水分量を、831型KFクーロメーター(メトローム社製)を用いて測定し、各積層多孔質フィルム1m2あたりの水分量を求めた。さらに、得られた積層多孔質フィルムAの水分量と積層多孔質フィルムBの水分量とから、差分(差分=積層多孔質フィルムAの水分量−積層多孔質フィルムBの水分量)を算出し、この差分を、積層多孔質フィルムの水分量の差分とした。
(3)ポリオレフィン多孔質フィルム伸び率(単位:%):
引張り試験機(株式会社エー・アンド・デイ社製、テンシロン万能試験機RTG−1310)を用いて、JISK7127に準じて、各測定温度において、ポリオレフィン多孔質フィルムへ、歪速度250%/分で、フィルム1mmあたり所定のフィルムテンションを付与したときの、伸び率(伸び率=100×(フィルムテンションを付与した後のフィルム長さ−フィルムテンションを付与する前のフィルム長さ)/フィルムテンションを付与する前のフィルム長さ)を求めた。
(4)厚み測定(単位:μm):
高精度デジタル測長機(株式会社ミツトヨ製)を用いて、ポリオレフィン多孔質フィルムおよび積層多孔質フィルムの厚みを測定した。
(5)目付(単位:g/m2):
ポリオレフィン多孔質フィルムおよび積層多孔質フィルムを、それぞれ一辺の長さ10cmの正方形に切り、重量W(g)を測定した。次いで、式:目付(g/m2)=W/(0.1×0.1)に基づき、ポリオレフィン多孔質フィルムおよび積層多孔質フィルムの目付をそれぞれ算出した。B層の目付は、積層多孔質フィルムの目付からポリオレフィン多孔質フィルムの目付を差し引いて算出した。
(6)MDカール量(単位:mm):
積層多孔質フィルムを、MD辺の長さが300mm、TD辺の長さが200mmに矩形に切り出してサンプルを得、得られたサンプルを温度23℃湿度50%環境下で平坦面上に1時間静置した後、該平坦面からのTD辺の浮き上がりが最も大きい箇所における、該平坦面からTD辺までの距離を、物差しを用いて測定し、求められた値をMDカール量とした。MDカール量の測定は、サンプルの一方の面が平坦面と接する面となる場合と、他方の面が平坦面と接する面となる場合との、いずれの場合についても行い、求められるMDカール量のうち、より大きい数値を、同じ数値であればその数値を、積層多孔質フィルムのMDカール量とした。また、サンプルが、MD辺が筒状に巻いた場合は、測定不能とした。
(7)TDカール量(単位:mm)
積層多孔質フィルムを、MD辺の長さが300mm、TD辺の長さが200mmに矩形に切り出してサンプルを得、得られたサンプルを温度23℃湿度5%環境下で平坦面上に1時間静置した後、該平坦面からのMD辺の浮き上がりが最も大きい箇所における、該平坦面からMD辺までの距離を、物差しを用いて測定し、求められた値をTDカール量とした。TDカール量の測定は、サンプルの一方の面が平坦面と接する面となる場合と、他方の面が平坦面と接する面となる場合との、いずれの場合についても行い、求められるTDカール量のうち、より大きい数値を、同じ数値であればその数値を、積層多孔質フィルムのMDカール量とした。またTD辺が筒状に巻いた場合は、測定不能とした。
高分子量ポリエチレン粉末(GUR4032、ティコナ株式会社製)を70重量%、重量平均分子量1000のポリエチレンワックス(FNP−0115、日本精鑞株式会社製)30重量%、この高分子量ポリエチレンとポリエチレンワックスの100重量部に対して、酸化防止剤(Irg1010、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ株式会社製)0.4重量%、(P168、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ株式会社製)0.1重量%、ステアリン酸ナトリウム1.3重量%を加え、さらに全体積に対して38体積%となるように平均粒径0.1μmの炭酸カルシウム(丸尾カルシウム株式会社製)を加え、これらを粉末のままヘンシェルミキサーで混合した後、二軸混練機で溶融混練してポリオレフィン樹脂組成物とした。該ポリオレフィン樹脂組成物を表面温度が150℃の一対のロールにて圧延しシートを作製した。このシートを塩酸水溶液(塩酸4mol/L、非イオン系界面活性剤0.5重量%)に浸漬させることで炭酸カルシウムを除去し、続いて105℃で6倍に延伸してポリオレフィン多孔質フィルム(膜厚:18μm、目付:7g/m2)を得た。得られたポリオレフィン多孔膜のTD弾性率はMD弾性率よりも低い値を示した。得られたポリオレフィン多孔質フィルムの伸び率を表1に示す。
(1)B液の調製
実施例1のB液を以下の手順で作製した。
純水:イソプロピルアルコールの重量比が95:5である媒体に固形分濃度が28重量%となるようにカルボキシメチルセルロース(CMC、ダイセルファインケム株式会社:1110、水分率14重量%)とアルミナ(住友化学株式会社製:AKP3000)を6:100の重量比で添加、混合して、高圧分散条件にて3回処理することにより、B液を調製した。
(2)積層多孔質フィルムの製造
グラビア塗工機を用いて、コロナ処理を行ったポリオレフィン多孔質フィルムの片面に直接B液を塗布し、乾燥した。次いで、フィルム幅1mmあたり0.07Nのフィルムテンションを付与しながら、65℃の加熱炉内を25秒間通過させて積層多孔質フィルムを得た。得られた積層多孔質フィルムの全体の厚みは24μmであり、B層の目付は8.7g/m2であり、全体の目付は15.9g/m2であった。フィルムテンション付与工程の処理条件、および得られた積層多孔質フィルムの物性を表2に示す。
実施例1において、フィルムテンションをフィルム幅1mmあたり0.10Nとした以外は同様の操作で、積層多孔質フィルムを得た。得られた積層多孔質フィルムの全体の厚みは24μmであり、B層の目付は9.1g/m2であり、全体の目付は16.3g/m2であった。フィルムテンション付与工程の処理条件、および得られた積層多孔質フィルムの物性を表2に示す。
実施例1において、フィルムテンションをフィルム幅1mmあたり0.13Nとした以外は同様の操作で、積層多孔質フィルムを得た。得られた積層多孔質フィルムの全体の厚みは24μmであり、B層の目付は9.1g/m2であり、全体の目付は16.3g/m2であった。フィルムテンション付与工程の処理条件、および得られた積層多孔質フィルムの物性を表2に示す。
実施例2において、加熱炉内を通過させる時間を5秒間とした以外は同様の操作で、積層多孔質フィルムを得た。得られた積層多孔質フィルムの全体の厚みは24μmであり、B層の目付は8.1g/m2であり、全体の目付は15.3g/m2であった。フィルムテンション付与工程の処理条件、および得られた積層多孔質フィルムの物性を表2に示す。
実施例1において、加熱炉の温度を80℃とし、フィルムテンションをフィルム幅1mmあたり0.15Nとした以外は同様の操作を行ったところ加熱炉出口近傍にて、フィルムの端部が折り曲がり、積層多孔質フィルムを得ることはできなかった。
2 機械方向に平行な辺(MD辺)
3 機械方向と直交する方向に平行な辺(TD辺)
4 ポリオレフィン多孔質フィルム(A層)
5 重合体を含む層(B層)
Claims (10)
- ポリオレフィン多孔質フィルムの少なくとも片面に、重合体を含む層が積層された積層多孔質フィルムであって、下記(1)および(2)を満足する積層多孔質フィルム。
(1)機械方向に平行な辺の長さが300mm、機械方向と直交する方向に平行な辺の長さが200mmに矩形に切り出した前記積層多孔質フィルムを、温度23℃湿度50%環境下に1時間静置したときの、機械方向と直交する方向に平行な辺の浮き上がりが最も大きい箇所における浮き上がり量が8mm以上である。
(2)機械方向に平行な辺の長さが300mm、機械方向と直交する方向に平行な辺の長さが200mmに矩形に切り出した前記積層多孔質フィルムを、温度23℃湿度5%環境下に1時間静置したときの、機械方向に平行な辺の浮き上がりが最も大きい箇所における浮き上がり量が15mm以下である。 - ポリオレフィン多孔膜フィルムの機械方向に直行する方向の弾性率が、機械方向の弾性率よりも低いことを特徴とする請求項1に記載の積層多孔質フィルム。
- 重合体が吸湿性重合体である請求項1又は2に記載の積層多孔質フィルム。
- 重合体を含む層が、さらに微粒子を含む請求項1〜3のいずれかに記載の積層多孔質フィルム。
- ポリオレフィン多孔質フィルムの片面のみに、重合体を含む層が積層された請求項1〜4のいずれかに記載の積層多孔質フィルム。
- 重合体が、水に可溶な重合体である請求項1〜5のいずれかに記載の積層多孔質フィルム。
- 温度23℃湿度50%環境下に1時間静置したときの水分量と、温度23℃湿度5%環境下に1時間静置したときの水分量との差分が、45mg/m2以上である請求項1〜6のいずれかに記載の積層多孔質フィルム。
- ポリオレフィン多孔質フィルムの少なくとも片面に、重合体を含む塗工液を塗布し、
塗工液が塗布されたポリオレフィン多孔質フィルムを乾燥し、
乾燥されたポリオレフィン多孔質フィルムに、所定の温度環境下で、該温度と同じ温度環境下において塗工液を塗布する前のポリオレフィン多孔質フィルムに付与したときの伸び率が0.3%〜2%となるフィルムテンションを、10秒以上付与することで得られる、
温度23℃湿度50%環境下に1時間静置したときの、機械方向と直交する方向に平行な辺の浮き上がり量が8mm以上であり、
温度23℃湿度5%環境下に1時間静置したときの、機械方向に平行な辺の浮き上がり量が15mm以下である積層多孔質フィルム。 - 請求項1〜8のいずれかに記載の積層多孔質フィルムからなる非水電解液二次電池用セパレータ。
- 請求項9に記載の非水電解液二次電池セパレータを用いてなる非水電解液二次電池。
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