JP2017081164A - フィルム製造方法、フィルム製造装置、およびフィルム - Google Patents
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Abstract
Description
まず、リチウムイオン二次電池について、図1から図3に基づいて説明する。
リチウムイオン二次電池に代表される非水電解液二次電池は、エネルギー密度が高く、それゆえ、現在、パーソナルコンピュータ、携帯電話、携帯情報端末等の機器、自動車、航空機等の移動体に用いる電池として、また、電力の安定供給に資する定置用電池として広く使用されている。
セパレータ12は、リチウムイオン二次電池1の正極であるカソード11と、その負極であるアノード13との間に、これらに挟持されるように配置される。セパレータ12は、カソード11とアノード13との間を分離しつつ、これらの間におけるリチウムイオンの移動を可能にする。セパレータ12は、その材料として、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィンなどが用いられる。
図3は、他の構成のリチウムイオン二次電池1の各状態における様子を示す模式図である。図3の(a)は通常の様子を示し、(b)はリチウムイオン二次電池1が急激に昇温したときの様子を示す。
次に、機能付与セパレータ(機能性フィルム)の製造フローについて説明する。
機能付与セパレータの製造工程では、一例として、順に(a)基材としてのセパレータの巻出・基材検査工程、(b)塗料(機能材料)の塗工工程、(c)湿度析出等による析出工程、(d)洗浄工程、(e)水切り工程、(f)乾燥工程、(g)塗工品検査工程、(h)巻取工程が実施される。また、上記(a)〜(h)に加えて、(a)巻出・基材検査工程の前に基材製造(成膜)工程が、また、(h)巻取工程の後にスリット工程が設けられる場合もある。
以下では、基材としてのセパレータ原反フィルムの製造について、その材料として主にポリエチレンを含む場合を例として説明する。
超高分子量ポリエチレンと、炭酸カルシウム等の無機充填剤とを混練してポリエチレン樹脂組成物を得る工程。
混練工程で得られたポリエチレン樹脂組成物を用いてフィルムを成形する工程。
シート化工程で得られたフィルム中から無機充填剤を除去する工程。
除去工程で得られたフィルムを延伸して基材を得る工程。
機能付与セパレータの基材となるセパレータ原反フィルムを、ローラーから巻き出す工程である。そして、巻き出した基材について、次工程の塗工に先立ち、基材の検査を行う工程である。
(a)で巻き出した基材に、機能材料としての塗料を塗工する工程である。
(b)で塗工した塗料を固化させる工程である。塗料がアラミド塗料である場合には、例えば、塗工面に湿度を与えることによりアラミドを析出させる。これにより、基材上にアラミド耐熱層が形成される。
固化後の機能層および基材を洗浄する工程である。機能層がアラミド耐熱層である場合には、洗浄液として、例えば、水、水系溶液、アルコール系溶液が好適に用いられる。
前工程で洗浄した機能付与セパレータを水切りする工程である。
水切りした機能付与セパレータを乾燥させる工程である。
乾燥した機能付与セパレータを検査する工程である。
検査を経た機能付与セパレータを巻き取る工程である。
次に本発明の乾燥方法等について詳しく説明する。本発明は、上記工程のなかで、乾燥工程に関する。
加熱工程は、加熱によって機能付与セパレータ12aに残留した洗浄液を気化させる工程である。図5の(a)に示されるように、乾燥装置5は、乾燥槽6を備える。乾燥装置5の外には、ローラー8と、IRヒーター81とが設けられている。
図6は、機能付与セパレータ12aのカール量にバラツキを生じる原理を説明するための図であって、(a)〜(d)はカール発生メカニズムを示し、(e)はカール量バラツキ発生メカニズムを示す。
ここで、図6の(c)に示される機能付与セパレータ12aが、上述のスリット工程において幅方向に三分割されるとする。このとき、カール量にバラツキが発生しなければ、図6の(d)に示されるように、機能付与セパレータ12aの幅方向の端部Eから得られたスリットフィルムのカール量と、機能付与セパレータ12aの幅方向の中央部Cから得られたスリットフィルムのカール量とが、おおむね等しくなる。
発明者らは、上述のカール量バラツキ発生メカニズムに着目し、機能付与セパレータ12aに対する特定の熱処理によってカール量のバラツキを解消できることを発見した。具体的には、機能付与セパレータ12aの中央部Cをその端部Eよりも強く加熱する後述の熱処理工程を実施する。これにより、セパレータ12の中央部の収縮量は、その端部の収縮量と同等に発現する。
熱処理工程は、上述のカール量のバラツキを解消するべく、機能付与セパレータ12aを局所的に加熱することにより、機能付与セパレータ12aに発生するカールを除去する工程である。この加熱には、赤外線の放射によって機能付与セパレータ12aを加熱するIRヒーター81が用いられる。図5の(b)に示されるように、IRヒーター81は、機能付与セパレータ12aのローラー8に接触した部位のうちの、機能付与セパレータ12aの幅方向中央部を覆うように設けられている。なお、図5の(b)では、機能付与セパレータ12aを省略している。
図9は、図7に示される機能付与セパレータ12aからカール量評価用のサンプル片を取得する位置を示す平面図である。以下では、機能付与セパレータ12aを単に「フィルム」とも記載する。
ポリエチレン粉末100重量部(GUR4032、セラニーズ製)に対し、オレフィン系ワックス粉末43重量部(FNP115、日本精蝋製)と炭酸カルシウム(丸尾カルシウム、SEMで求めた平均粒子径0.10μm)170重量部をヘンシェルミキサーで混合し、その後2軸混練機にて230℃のシリンダ温度に設定し混練してポリオレフィン系樹脂組成物を得た。該ポリオレフィン系樹脂組成物を、表面温度が約150℃であり、同周速度で回転する一対のロールで圧延し、シート(1)を作製した。
<パラアラミド(ポリ(パラフェニレンテレフタルアミド))の合成>
撹拌翼、温度計、窒素流入管および粉体添加口を有する、3リットルのセパラブルフラスコを使用して、ポリ(パラフェニレンテレフタルアミド)の製造を行った。フラスコを十分乾燥し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)2200g、パラフェニレンジアミン68.23gを仕込み完全に溶解させた。この溶液にテレフタル酸ジクロライド124.97gを添加した。得られた溶液はパラアラミド濃度6%の溶液であった。パラアラミド溶液の一部をサンプリングし、水で再沈して得られたパラアラミドの固有粘度は、2.02dl/gであった。
先に重合したパラアラミド溶液100gをフラスコに秤取し、243gのNMPを添加して攪拌した。上記溶液にアルミナC(日本アエロジル社製品)を6g(対パラアラミド100重量部)、アドバンスドアルミナAA−03(住友化学社製品)を6g(対パラアラミド100重量部)混合してスラリー状の塗工液を得た。
PE多孔性フィルム(A)の捲回体(幅1m、長さ1000m)を巻き出し機に取り付け、張力120N/m、ライン速度30m/分で引き出しながら多孔性フィルム(A)の下面にNMPをマイクログラビアコーターで塗布し、上面に調製した塗工液をバーコーターで100μm厚みに塗布した。その後、恒温恒湿槽内(温度50℃、相対湿度70%)を通し、塗布した塗工液よりパラアラミドを析出させた。続いて、水洗装置を通してフィルム中のNMP、塩化カルシウムを除去した。その後、ヤンキードライヤーで熱風を送りつつ、図5のローラー6a〜6g(表面温度88〜90℃)を通して水分を乾燥除去し、130N/mの巻取り張力で巻き取り、機能付与セパレータを製作した。製作した機能付与セパレータのカール量測定の結果を表1に示す。
比較例1において、ローラー6a〜6g(表面温度88〜90℃)のあとにIRヒーター(日本ガイシ、インフラスタイン)をフィルム搬送方向に対して2.5mの範囲に16列、フィルム幅方向に6列並べ、中央2列のIRヒーターの温度を500℃に設定してフィルム中央(フィルム幅に対して3分の1の部分)の表面が70℃になるように5秒程度加熱した後、一旦冷却し、130N/mの巻取り張力で巻き取り、機能付与セパレータを製作した。製作した機能付与セパレータのカール量測定の結果を表1に示す。
実施例1において、中央2列のIRヒーターの温度を500℃に、各両端2列のIRヒーターを300℃に設定してフィルム中央(フィルム幅に対して3分の1の部分)の表面が70℃、フィルム両端(フィルム幅に対してそれぞれ端から3分の1の部分)の表面が50℃になるように5秒程度加熱した後、一旦冷却し、130N/mの巻取り張力で巻き取り、機能付与セパレータを製作した。製作した機能付与セパレータのカール量測定の結果を表1に示す。
実施例1において、中央2列のIRヒーターのうち上流4列の温度を300℃に設定してフィルム中央(フィルム幅に対して3分の1の部分)を1秒程度加熱した後、一旦冷却し、130N/mの巻取り張力で巻き取り、機能付与セパレータを製作した。製作した機能付与セパレータのカール量測定の結果を表1に示す。
本実施形態のフィルム製造方法は、加熱によって収縮する特性を有するセパレータ12(基材層)と、セパレータ12に拘束されながら乾燥された耐熱層4(機能層)とを備えた機能付与セパレータ12a(フィルム)を製造するフィルム製造方法において、図5の(a)に示されるように、機能付与セパレータ12aを、長手方向に張力をかけて搬送しつつ加熱する加熱工程と、図7に示されるように、機能付与セパレータ12aの幅方向の温度分布が端部Eよりも中央部Cの方が高温となる状態で機能付与セパレータ12aを熱処理する熱処理工程とを含む。
熱処理工程における加熱装置は、機能付与セパレータ12aを局所的に加熱するIRヒーター81に限定されない。加熱装置は、図5の(c)に示されるように、端部eよりも中央部cを高温にして機能付与セパレータ12aをその幅方向に加熱するIRヒーター81aであってもよい。機能付与セパレータ12aの中央部Cの温度は、端部Eの温度よりも高くなる。
熱処理工程において、機能付与セパレータ12aをセパレータ12側から加熱することが好ましい。機能付与セパレータ12aのカールには、機能付与セパレータ12aの耐熱層4よりもセパレータ12が大きく寄与する。このため、機能付与セパレータ12aをセパレータ12側から加熱することにより、効果的に機能付与セパレータ12aのカールを抑制できる。機能付与セパレータ12aの厚みが20μm以上であるときには、セパレータ12側の面を加熱することが特に好ましい。
図8は、図5の(b)に示されるIRヒーター81を、図5の(a)に示される乾燥装置5内に設けた構成を示す模式図である。図8に示されるように、IRヒーター81は、乾燥装置5の乾燥槽6のローラー6gに対向するように設けられている。
乾燥装置5の外において、温度は20℃以上30℃以下の一定温度に保たれている。また、絶対湿度は、30%以上60%以下の一定湿度に保たれている。機能付与セパレータ12aは、このような恒温恒湿環境を搬送されることにより、前工程から乾燥工程まで搬送される間に、乾燥開始に適した一定温度・一定湿度となる。また、乾燥工程から後工程まで搬送される間に、後工程の開始に適した一定温度・一定湿度となる。
加熱によって収縮する特性を有する機能付与セパレータ12aを製造するフィルム製造装置において、機能付与セパレータ12aを、長手方向に張力をかけて搬送しつつ加熱するローラー6a〜6g(加熱装置)と、機能付与セパレータ12aの幅方向の温度分布が端部よりも中央部の方が高温となる状態で上記フィルムを熱処理するIRヒーター81(熱処理装置)とを備えるフィルム製造装置も、本発明に含まれる。
本発明には、加熱によって収縮する特性を有する基材層と、上記基材層に拘束されながら乾燥された機能層とを備えたフィルムであって、上記フィルムの幅方向のカール量は、上記フィルムの少なくとも1か所の端部から取得したサンプルよりも、上記フィルムの少なくとも1か所の中央部から取得したサンプルの方が小さい、すなわち表1の実施例1〜3に例示されるカール量を有するフィルムも含まれる。
機能付与セパレータ12aの製造においては、電池製作時の巻回時に、機能付与セパレータ12aの折れ込み防止が課題となる。図11は、図7に示される供給熱量分布となるように機能付与セパレータ12aを加熱するためのIRヒーター81の構成を示す模式図である。図11に示されるように、IRヒーター81は、機能付与セパレータ12aの搬送経路に沿って配置される複数の加熱モジュールを備えることにより、図7に示される供給熱量分布となるように機能付与セパレータ12aを加熱できる。
本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。さらに、各実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を組み合わせることにより、新しい技術的特徴を形成することができる。
2 外部機器
3 リチウムイオン
4 耐熱層(機能層)
5 乾燥装置
6 乾燥槽
6a〜6g ローラー(加熱装置)
11 カソード
12 セパレータ(基材層)
12a 機能付与セパレータ(フィルム、電池用セパレータ)
13 アノード
81・81a IRヒーター(熱処理装置)
C 中央部
E 端部
Claims (12)
- 加熱によって収縮する特性を有する基材層と、上記基材層に拘束されながら乾燥された機能層とを備えたフィルムを製造するフィルム製造方法において、
上記フィルムを、長手方向に張力をかけて搬送しつつ加熱する加熱工程と、
上記フィルムの幅方向の温度分布が端部よりも中央部の方が高温となる状態で上記フィルムを熱処理する熱処理工程と、
を含むことを特徴とするフィルム製造方法。 - 上記熱処理工程において、上記フィルムに対する幅方向の供給熱量分布が端部よりも中央部の方が大きくなるように、上記フィルムを加熱することを特徴とする請求項1に記載のフィルム製造方法。
- 上記加熱工程において、加熱した1つまたは複数のローラーに上記フィルムを接触させることによって上記フィルムを加熱し、
上記熱処理工程において、上記フィルムの、上記ローラーのうちの少なくとも1つに接触する部位を熱処理することを特徴とする請求項1または2に記載のフィルム製造方法。 - 上記フィルムは、電池用セパレータであることを特徴とする請求項1から3の何れか1項に記載のフィルム製造方法。
- 上記熱処理工程において、上記フィルムを上記基材層側から加熱することを特徴とする請求項1から4の何れか1項に記載のフィルム製造方法。
- 上記加熱工程および熱処理工程の少なくとも一方の前において、一定温度となるように制御された空気中を通るように、上記フィルムを搬送する工程をさらに含むことを特徴とする請求項1から5の何れか1項に記載のフィルム製造方法。
- 上記加熱工程および熱処理工程の少なくとも一方の後において、一定温度となるように制御された空気中を通るように、上記フィルムを搬送する工程をさらに含むことを特徴とする請求項1から6の何れか1項に記載のフィルム製造方法。
- 上記熱処理工程において、一定温度となるように制御された空気中を通るように搬送されている上記フィルムを熱処理することを特徴とする請求項1から7の何れか1項に記載のフィルム製造方法。
- 加熱によって収縮する特性を有する基材層と、上記基材層に拘束されながら乾燥された機能層とを備えたフィルムを製造するフィルム製造装置において、
上記フィルムを、長手方向に張力をかけて搬送しつつ加熱する加熱装置と、
上記フィルムの幅方向の温度分布が端部よりも中央部の方が高温となる状態で上記フィルムを熱処理する熱処理装置と、
を備えることを特徴とするフィルム製造装置。 - 加熱によって収縮する特性を有する基材層と、上記基材層に拘束されながら乾燥された機能層とを備えたフィルムであって、
上記フィルムの幅方向のカール量は、上記フィルムの少なくとも1か所の端部から取得したサンプルよりも、上記フィルムの少なくとも1か所の中央部から取得したサンプルの方が小さいことを特徴とするフィルム。 - 加熱によって収縮する特性を有する基材層と、上記基材層に拘束されながら乾燥された機能層とを備えたフィルムであって、
上記フィルムの両端部から15cm中央部側から取得した2つのサンプルと、上記フィルムの中央部から取得したサンプルの、幅方向のカール量の標準偏差は、1mm以下であることを特徴とするフィルム。 - 上記フィルムの中央部から取得したサンプルの幅方向のカール量は、3mm以下であることを特徴とする請求項10または11に記載のフィルム。
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