JP2015110757A - (メタ)アクリル系樹脂組成物及びそれを用いた(メタ)アクリル系樹脂フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(メタ)アクリル系樹脂Aと、(メタ)アクリル系樹脂Aよりガラス転移温度が低く、重量平均分子量が100000以上である(メタ)アクリル系樹脂Bとを含む(メタ)アクリル系樹脂組成物、これを用いた(メタ)アクリル系樹脂フィルム及びその延伸フィルム、並びに該(メタ)アクリル系樹脂フィルム又はその延伸フィルムを備える偏光板である。
【選択図】なし
Description
前記(メタ)アクリル系樹脂Aよりガラス転移温度が低く、重量平均分子量が100000以上である(メタ)アクリル系樹脂Bと、
を含む、(メタ)アクリル系樹脂組成物。
前記偏光フィルムの少なくとも一方の面に積層される[4]に記載の(メタ)アクリル系樹脂フィルム又は[5]に記載の延伸フィルムと、
を含む、偏光板。
本発明の(メタ)アクリル系樹脂組成物は、(メタ)アクリル系樹脂Aの1種又は2種以上と、この(メタ)アクリル系樹脂Aよりガラス転移温度が低く、重量平均分子量が100000以上である(メタ)アクリル系樹脂Bの1種又は2種以上とを含む樹脂組成物である。本発明の(メタ)アクリル系樹脂組成物によれば、靭性に劣り、従ってハンドリング性(折り曲げ性)に劣るという従来の(メタ)アクリル系樹脂フィルムの欠点を改善できるとともに、加熱収縮率が小さく耐熱性の良好な(メタ)アクリル系樹脂フィルムを形成することができる。
〔b〕(メタ)アクリル系樹脂Aと(メタ)アクリル系樹脂Bとを溶融混練してなる液状の溶融混練物、
〔c〕固体状又は液状の(メタ)アクリル系樹脂Aと、固体状又は液状の(メタ)アクリル系樹脂Bと混合してなる混合物。
本発明の(メタ)アクリル系樹脂フィルムは、上記本発明の(メタ)アクリル系樹脂組成物を含むフィルムであり、典型的には、本発明の(メタ)アクリル系樹脂組成物からなるフィルムである。本発明の(メタ)アクリル系樹脂フィルムは、上記本発明の(メタ)アクリル系樹脂組成物を含むものであるため、靭性に優れ、従ってハンドリング性(折り曲げ性)が良好であるとともに、加熱収縮率が小さく耐熱性に優れている。(メタ)アクリル系樹脂フィルムは、上記本発明の(メタ)アクリル系樹脂組成物を一般的な製膜方法で製膜することにより得ることができる。中でも、溶融押出製膜法が好ましく採用される。
〔a〕表面の擦り傷防止のためのハードコート層、
〔b〕帯電防止層、
〔c〕反射防止層、
〔d〕防汚層、
〔e〕視認性向上、外光の映り込み防止、プリズムシートとカラーフィルターの干渉によるモアレ低減等を担う防眩層、
である。
ハードコート層は、(メタ)アクリル系樹脂フィルムの表面硬度を高める機能を有し、表面の擦り傷防止等の目的で設けられる。ハードコート層は、JIS K 5600−5−4:1999「塗料一般試験方法−第5部:塗膜の機械的性質−第4節:引っかき硬度(鉛筆法)」に規定される鉛筆硬度試験(ハードコート層を有する光学フィルムをガラス板の上に置いて測定する)でH又はそれより硬い値を示すことが好ましい。
帯電防止層は、(メタ)アクリル系樹脂フィルムの表面に導電性を付与し、静電気による影響を抑制する等の目的で設けられる。帯電防止層の形成には、例えば、導電性物質(帯電防止剤)を含有する樹脂組成物を(メタ)アクリル系樹脂フィルム上に塗布する方法が採用できる。例えば、上述したハードコート層の形成に用いるハードコート材料に帯電防止剤を共存させておくことにより、帯電防止性のハードコート層を形成することができる。
反射防止層は、外光の反射を防止するための層であり、(メタ)アクリル系樹脂フィルムの表面に直接、又はハードコート層等の他の層を介して設けられる。反射防止層を有する(メタ)アクリル系樹脂フィルムは、波長430〜700nmの光に対する入射角5°での反射率が2%以下であることが好ましく、波長550nmの光に対する同じ入射角での反射率が1%以下であることがより好ましい。
CF3(CF2)nCH2CH2Si(OR)3
で示される化合物であることができ、ここで、Rは炭素数1〜5のアルキル基を表し、nは0〜12の整数を表す。中でも、上記式中のnが2〜6である化合物が好ましい。
3,3,3−トリフルオロプロピルトリエトキシシラン、
3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8−トリデカフルオロオクチルトリメトキシシラン、
3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8−トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン、
3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,10−ヘプタデカフルオロデシルトリメトキシシラン、
3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,10−ヘプタデカフルオロデシルトリエトキシシラン等。
防汚層は、撥水性、撥油性、耐汗性、防汚性等を付与するために設けられる。防汚層を形成するための好適な材料は、フッ素含有有機化合物である。フッ素含有有機化合物としては、フルオロカーボン、パーフルオロシラン、これらの高分子化合物等を挙げることができる。防汚層の形成方法は、形成する材料に応じて、蒸着やスパッタリングを代表例とする物理的気相成長法、化学的気相成長法、湿式コーティング法等を用いることができる。防汚層の平均厚みは、通常1〜50nm程度、好ましくは3〜35nmである。
防眩層は、表面に微細な凹凸形状を有する層であり、好ましくは、上述したハードコート材料を用いて形成される。
本発明の延伸フィルムは、上記本発明の(メタ)アクリル系樹脂フィルムを延伸処理してなるフィルムである。本発明の延伸フィルムもまた、上記本発明の(メタ)アクリル系樹脂組成物を含むものであるため、靭性に優れ、従ってハンドリング性(折り曲げ性)が良好であるとともに、加熱収縮率が小さく耐熱性に優れている。
延伸倍率(%)=100×{(延伸後の長さ)−(延伸前の長さ)}/(延伸前の長さ)
より求められる。
本発明の偏光板は、偏光フィルムと、該偏光フィルムの少なくとも一方の面に積層される上記本発明の(メタ)アクリル系樹脂フィルム又は上記本発明の延伸フィルムとを含むものである。(メタ)アクリル系樹脂フィルム及び延伸フィルムは、偏光フィルムを保護する保護フィルムであることができる。本発明の偏光板においては、偏光フィルムの両面に本発明に係る(メタ)アクリル系樹脂フィルム又は延伸フィルムが積層されていてもよいし、偏光フィルムの一方の面に本発明に係る(メタ)アクリル系樹脂フィルム又は延伸フィルムが積層され、他方の面に保護フィルム又は位相差フィルムである他の透明樹脂フィルムが積層されていてもよい。これらの(メタ)アクリル系樹脂フィルム、延伸フィルム、透明樹脂フィルムと、偏光フィルムとは、接着剤を用いて貼合することができる。
偏光フィルムは、公知の方法に従って、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを一軸延伸する工程、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを二色性色素で染色することによりその二色性色素を吸着させる工程、二色性色素が吸着されたポリビニルアルコール系樹脂フィルムをホウ酸水溶液で処理する工程、及びホウ酸水溶液による処理後に水洗する工程を経て製造されるものであることができる。こうして得られる偏光フィルムは、上記の一軸延伸された方向に吸収軸を有するものとなる。
上述のとおり、偏光フィルムにおける本発明の(メタ)アクリル系樹脂フィルム又は延伸フィルムが貼合される面と反対側の面には、他の透明樹脂フィルムを貼合することができる。透明樹脂フィルムは、偏光板の保護フィルム又は位相差フィルムであることができる。
(メタ)アクリル系樹脂フィルム又は延伸フィルムと偏光フィルムとの貼合、偏光フィルムと透明樹脂フィルムとの貼合には、上述のとおり接着剤が用いられる。貼合に先立って、(メタ)アクリル系樹脂フィルム又は延伸フィルムにおける偏光フィルムとの貼合面及び偏光フィルムにおける(メタ)アクリル系樹脂フィルム又は延伸フィルムとの貼合面のうち少なくとも一方、並びに、偏光フィルムにおける透明樹脂フィルムとの貼合面及び透明樹脂フィルムにおける偏光フィルムとの貼合面のうち少なくとも一方には、コロナ放電処理、プラズマ照射処理、電子線照射処理、その他の表面活性化処理を施しておくことが好ましい。
〔A〕アルケマ(ARKEMA)社製のメタクリル酸メチル系樹脂である「アルツグラス(ALTUGLAS) HT121」(ガラス転移温度TgA:124℃、重量平均分子量MwA:78200、数平均分子量MnA:41200、分子量分散MwA/MnA:1.9)、
〔B1〕メタクリル酸メチル由来の構成単位を80重量%以上含むメタクリル酸メチル系樹脂(ガラス転移温度TgB:110℃、重量平均分子量MwB:162000、数平均分子量MnB:84500、分子量分散MwB/MnB:1.9)、
〔B2〕メタクリル酸メチル由来の構成単位を80重量%以上含むメタクリル酸メチル系樹脂(ガラス転移温度TgB:107℃、重量平均分子量MwB:134000、数平均分子量MnB:67000、分子量分散MwB/MnB:2.0)。
ペレット状の樹脂Aとペレット状の樹脂B1とを、75:25の重量比で押出機に投入して(メタ)アクリル系樹脂組成物とし、これを加熱により溶融混練して液状の溶融混練物を得た。この溶融混練した液状の混合樹脂をTダイからフィルム状に連続的に押し出しながら、冷却ロールを用いて固化させることにより、厚み120μmの長尺の(メタ)アクリル系樹脂フィルム〔未延伸品〕を作製した。
(メタ)アクリル系樹脂フィルム〔未延伸品〕の作製に用いる樹脂組成物として、表1に記載の混合樹脂(溶融混練物)又は単一の樹脂を用いたこと以外は、実施例1と同様にして(メタ)アクリル系樹脂フィルム〔未延伸品〕を作製した。また、この未延伸品を用いて、実施例1と同様にして縦延伸品及び/又は縦横延伸品を作製した。なお、比較例2において樹脂Aに配合したゴム粒子として、最内層が、メタクリル酸メチルと少量のメタクリル酸アリルを用いて重合された硬質の重合体からなり、中間層が、アクリル酸ブチルを主成分とし、さらにスチレン及び少量のメタクリル酸アリルを用いて重合された軟質の弾性体からなり、最外層が、メタクリル酸メチルと少量のアクリル酸エチルを用いて重合された硬質の重合体からなる三層構造の弾性体粒子であって、中間層である弾性体までの平均粒径が240nmのものを用いた。
ペレット状とした混合樹脂又はペレット状の単一樹脂40mgをテトラヒドロフラン20mLに溶解させて測定試料を調製し、GPC装置を用いて溶出時間及び強度を測定した。これらの測定値から、標準試料による検量線を基準として、重量平均分子量Mw、数平均分子量Mnを求め、分子量分散Mw/Mnを算出した。
・GPC装置:東ソー(株)製の「HLC−8320GPC」、
・ゲル浸透クロマトグラフィーカラム:いずれも東ソー(株)製の「TSKgel−SuperHZ2500」1本と「TSKgel−SuperHRC」2本とを直列に接続したもの、
・カラム温度:40℃、
・検出器:RI検出器、
・測定試料注入量:20μL、
・移動相:テトラヒドロフラン、
・移動相の流速:1.0mL/分、
・標準試料:重量平均分子量が既知の7種の単分散メタクリル酸メチル(いずれも昭和電工(株)製)。
DSC装置[セイコーインスツル株式会社製の「DSC7020」]を用いて、JIS K7121:1987に基づく示差走査熱量分析法に従い、窒素流量100ml/分において、ペレット状の混合樹脂又はペレット状の単一樹脂を、昇温速度20℃/分で150℃まで昇温し、5分間保持した後、降温速度10℃/分で−50℃まで降温し、1分間保持した。次いで、昇温速度10℃/分で、−50℃から210℃まで昇温して、中間点ガラス転移温度(Tmg)を求め、これをガラス転移温度とした。この値が大きいほど、耐熱性が高いことを示す。
(3−1)マンドレル試験
フィルムの機械的な押出し方向(MD)を長さ方向とする長さ120mm、幅10mmの試験片をフィルムから切り出した。この試験片について、TP技研株式会社製の耐屈曲性試験機(円筒法マンドレル法)を用い、円筒状の心棒の周りに巻き付けて、試験片をその幅方向に沿って屈曲させるマンドレル屈曲試験を行い、フィルムに割れや、欠け、亀裂、破断が生じない心棒の最小直径を求めた。この最小直径の値が小さいほど、フィルムの靭性が良好であり、ハンドリング性及び加工性に優れる。マンドレル試験は、未延伸品及び縦延伸品について行った。
JIS K 7111:2006「プラスチック−シャルピー衝撃特性の求め方−第1部:非計装化衝撃試験」に規定されているプラスチックの衝撃吸収エネルギーを測定するためのシャルピー衝撃試験に準拠して測定した。具体的にはまず、フィルムの機械的な押出し方向(MD)を長さ方向とする長さ82mm、幅10mmの試験片をフィルムから切り出した。上記JIS規格には、ノッチ付き試験片を用いる場合とノッチなし試験片を用いる場合について規定されているが、本発明ではノッチなし試験片とした。次に、ハンマーにより打ち抜くときの衝撃で試験片が動かないように試験片の長辺方向両端を支持台に固定し、株式会社安田精機製作所製のシャルピー衝撃試験機(ハンマー秤量1.0J)にて、ハンマーをその刃先長手方向が試験片の長さ方向中央部で幅方向と平行になるように打ち当てて、フィルムの破断に要するエネルギー(衝撃吸収エネルギー、mJ)を測定した。衝撃吸収エネルギーが大きいほど、フィルムに割れや、欠け、亀裂、破断が生じにくく靭性が良好であり、ハンドリング性及び加工性に優れる。シャルピー衝撃吸収エネルギーの測定は、未延伸品について行った。
長尺の未延伸品から、上述の延伸条件で一定長さ(約50m)の縦延伸品を作製する際に生じたフィルムの破断回数を集計した。破断回数が少ないほど、フィルムの靭性が良好であり、加工性に優れる。
(4−1)加熱収縮率の測定
フィルムの機械的な押出し方向(MD)を長さ方向とする長さ120mm、幅(TD方向:MDと直交する方向)120mmの試験片をフィルムから切り出し、MD方向及びTD方向のそれぞれについて、中心部から50mmの地点(2箇所)にマーキングを付した。この試験片について、100℃のオーブン内で10分間静置する加熱試験を行った。加熱試験前後におけるMD方向及びTD方向における寸法変化量(マーキング間の長さ)をデジタルノギスを用いて測定し、MD方向及びTD方向のそれぞれについて、下記式:
加熱収縮率(%)=100×(加熱前の長さ−加熱後の長さ)/(加熱前の長さ)
に従って加熱収縮率(%)を求めた。加熱収縮率が小さいほど、耐熱性に優れる。加熱収縮率の測定は、未延伸品及び縦横延伸品について行った。
引張試験機(株式会社島津製作所製の「オートグラフ AG−1」)を用い、温度80℃の環境下で引張速度1mm/分の条件で引張試験を行い、フィルムの引張弾性率(MPa)を測定した。この引張弾性率が高いほど、耐熱性に優れる。高温引張弾性率の測定は、縦横延伸品について行った。
Claims (7)
- (メタ)アクリル系樹脂Aと、
前記(メタ)アクリル系樹脂Aよりガラス転移温度が低く、重量平均分子量が100000以上である(メタ)アクリル系樹脂Bと、
を含む、(メタ)アクリル系樹脂組成物。 - 前記(メタ)アクリル系樹脂Aのガラス転移温度と前記(メタ)アクリル系樹脂Bのガラス転移温度との差が20℃以下である、請求項1に記載の(メタ)アクリル系樹脂組成物。
- 前記(メタ)アクリル系樹脂Aと前記(メタ)アクリル系樹脂Bとの溶融混練物である、請求項1又は2に記載の(メタ)アクリル系樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の(メタ)アクリル系樹脂組成物を含む、(メタ)アクリル系樹脂フィルム。
- 請求項4に記載の(メタ)アクリル系樹脂フィルムを延伸してなる、延伸フィルム。
- 偏光フィルムと、
前記偏光フィルムの少なくとも一方の面に積層される請求項4に記載の(メタ)アクリル系樹脂フィルム又は請求項5に記載の延伸フィルムと、
を含む、偏光板。 - 前記偏光フィルムの一方の面に前記(メタ)アクリル系樹脂フィルム又は前記延伸フィルムが積層され、他方の面に他の透明樹脂フィルムが積層されている、請求項6に記載の偏光板。
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