JP2015101602A - 樹脂粒子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】樹脂粒子は、室温における初期の30%圧縮時のヒステリシスロスが35%以下であり、かつ動的粘弾性測定によって得られる−20℃から100℃への測定温度変化による複素粘度の変化比率(−20℃での複素粘度値/100℃での複素粘度値)が10以下である樹脂で構成されている。上記樹脂粒子は、樹脂組成物層の厚みを制御するために樹脂組成物層中に添加される樹脂組成物層用スペーサー粒子として好適に使用できる。
【選択図】なし
Description
本発明の樹脂粒子は、室温における初期の30%圧縮時のヒステリシスロスが35%以下であり、かつ動的粘弾性測定によって得られる−20℃から100℃への測定温度変化による複素粘度の変化比率(−20℃での複素粘度値/100℃複素粘度値)が10以下である樹脂で構成されている。
架橋(メタ)アクリル酸エステル系樹脂からなる樹脂粒子は、(メタ)アクリル酸エステル系単官能単量体と架橋性単量体とを含む単量体混合物を重合させることによって得られる重合体である。上記重合の方法としては、水性懸濁重合法等の懸濁重合法、乳化重合法、シード重合法、分散重合法等が挙げられる。これらのうち、水性懸濁重合法及びシード重合法が上記重合の方法として好ましい。
CH2=C(R1)−COO−(CH2CH2O)n−CO−C(R2)=CH2…(6)
(上記式中、R1及びR2はそれぞれ独立して水素原子又はメチル基を表し、nは5〜20の整数を表す)
で表される、オキシエチレン基の繰り返し単位を有し、重合可能なアルケニル基を分子の両末端に有する架橋性単量体、下記一般式(7)
で表される、重合可能なアルケニル基を分子の両末端に有する架橋性単量体等の(メタ)アクリル酸エステル系多官能単量体(環状分子鎖を含む架橋性単量体を除く);ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレン及びこれらの誘導体である芳香族ジビニル系単量体(環状分子鎖を含む架橋性単量体を除く)等が挙げられる。なお、用語「(メタ)アクリル」とは、アクリル及びメタクリルの少なくとも一方を意味し、用語「(メタ)アクリレート」とは、アクリレート及びメタクリレートの少なくとも一方を意味する。
で表わされる環状マクロモノマー、下記一般式(9)
本発明の樹脂粒子は、樹脂組成物層の厚みを制御するために樹脂組成物層中に添加される樹脂組成物層用スペーサー粒子として好適に使用できる。
実施例又は比較例で得られた厚み6mmの樹脂シートを平面サイズ12mm×12mmの正方形板状に切り取り、得られた正方形板状の樹脂シートを試験片とした。
圧縮試験機:テンシロン万能試験機「UCT−10T」(株式会社オリエンテック製)
データ処理ソフト:サイクル試験モード「UTPS−458C」(ソフトブレーン株式会社製)
圧縮治具:JIS K 6767に準拠した圧縮治具
<圧縮強度の算出式>
σ30=F30/A0
σ30:30%圧縮強度(MPa)
F30:30%変形時(30%圧縮時)の荷重(N)
A0:圧縮前の試験片における、圧縮治具と接する表面の面積(mm2)
<ヒステリシスロスの算出方法>
1回目のサイクルにおけるヒステリシスエネルギー及びヒステリシスロスを、1回目のサイクルにおける加圧エネルギー(J)及び除圧エネルギー(J)から次式により算出した。
ヒステリシスエネルギー(J)
=加圧エネルギー(J)−除圧エネルギー(J)
ヒステリシスロス(%)
=100×(ヒステリシスエネルギー(J)/加圧エネルギー(J))
<初期の圧縮時に対する10回目の圧縮時の圧縮強度の変化率の算出式>
初期の圧縮時に対する10回目の圧縮時の圧縮強度の変化率は、初期の圧縮時の圧縮強度(MPa)及び10回目の圧縮時の圧縮強度(MPa)から次式により算出した。
初期の圧縮に対する10回目の圧縮時の圧縮強度の変化率(%)
=100×|1−(初期の圧縮時の圧縮強度(MPa)/10回目の圧縮時の圧縮強度(MPa))|
実施例又は比較例で得られた厚み2mmの樹脂シートを直径10mmの円板状に打ち抜き、得られた円形状の樹脂シートを試験片とした。
本発明の実施例及び比較例で得られた樹脂粒子の体積平均粒子径は、コールターマルチサイザーIII(ベックマン・コールター株式会社製測定装置)により測定することが出来る。測定は、ベックマン・コールター株式会社発行のMultisizerTM 3ユーザーズマニュアルに従って校正されたアパチャーを用いて実施するものとする。
(樹脂粒子の作製例)
(メタ)アクリル酸エステル系単官能単量体としての、アクリル酸n−ブチル73質量部、アクリル酸メチル8質量部、及びアクリル酸2−エチルヘキシル6質量部と、架橋性単量体としての「セルム(登録商標)スーパーポリマーSM3405P」(アドバンスト・ソフトマテリアルズ株式会社製、70質量%酢酸エチル溶液)を固形分換算で13質量部(「セルム(登録商標)スーパーポリマーSM3405P」は、酢酸エチルを蒸発させ固形分として使用)と、反応性分散剤としての「KAYAMER(登録商標)PM−21」(日本化薬株式会社製)0.1質量部と、重合開始剤としての2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)(株式会社日本ファインケム製、以下「ABN−V」と略記する)0.2質量部及び過酸化ベンゾイル0.1質量部とを混合して、油相を調整した。また、水性媒体としての脱イオン水200質量部と、分散剤としての、複分解法により生成させたピロリン酸マグネシウム6.1質量部とを混合して、水相を調整した。
(樹脂物性測定用サンプルの作製例)
アクリル酸n−ブチルの使用量を67質量部に、アクリル酸メチルの使用量を7質量部に、「セルム(登録商標)スーパーポリマーSM3405P」の使用量を20質量部に、それぞれ変更し、分散液を撹拌回転数350rpmで10分間程度撹拌することによって、およそ50μmの液滴径の懸濁液を作製したこと以外は、実施例1と同様にして懸濁重合反応を完了させ、その後、実施例1と同様にして乾燥及び解砕された樹脂粒子を得た。その後、乾燥及び解砕された樹脂粒子を目開き90μmのメッシュに通すことにより所望の粒子径範囲の上限(90μm)を超える粒子径を有する樹脂粒子を除去(カット)して、体積平均粒子径52μmの樹脂粒子を得た。樹脂物性測定用サンプルは、前述の樹脂粒子の作製に用いた油相を配合液として用いて実施例1と同様の方法で得た。
アクリル酸n−ブチルの使用量を59質量部に、アクリル酸メチルの使用量を6質量部に、アクリル酸2−エチルヘキシルの使用量を5質量部に、「セルム(登録商標)スーパーポリマーSM3405P」の使用量を30質量部に、それぞれ変更したこと以外は、実施例1と同様にして体積平均粒子径98μmの樹脂粒子及び樹脂物性測定用サンプルを得た。
アクリル酸n−ブチルの使用量を69質量部に、アクリル酸メチルの使用量を7質量部に、それぞれ変更し、架橋性単量体としてアルコキシ化ヘキサンジオールジアクリレート(サートマー社製、品番「CD564」)5質量部を併用したこと以外は、実施例1と同様にして体積平均粒子径110μmの樹脂粒子及び樹脂物性測定用サンプルを得た。
アルコキシ化ヘキサンジオールジアクリレート(サートマー社製、品番「CD564」)5質量部に代えてポリプロピレングリコールジメタクリレート(日油株式会社製、商品名「ブレンマー(登録商標)PDP−700」)5質量部を使用したこと以外は、実施例4と同様にして体積平均粒子径95μmの樹脂粒子及び樹脂物性測定用サンプルを得た。
アクリル酸n−ブチルの使用量を80質量部に、アクリル酸2−エチルヘキシルを7質量部に、「セルム(登録商標)スーパーポリマーSM3405P」の使用量を5質量部に、それぞれ変更したこと以外は、実施例1と同様にして体積平均粒子径98μmの樹脂粒子及び樹脂物性測定用サンプルを得た。
アクリル酸n−ブチルの使用量を90質量部に変更し、アクリル酸メチル及びアクリル酸2−エチルヘキシルを添加せず、「セルム(登録商標)スーパーポリマーSM3405P」の使用量を10質量部に変更し、分散液をホモミクサー(プライミクス株式会社製の、卓上型「TKホモミクサー」)を用い、撹拌回転数6000rpmで攪拌することによって、およそ20μmの液滴径の懸濁液を作製したこと以外は、実施例1と同様にして懸濁重合反応を完了させ、その後、乾燥及び解砕された樹脂粒子を目開き63μmのメッシュに通すことにより所望の粒子径範囲の上限(63μm)を超える粒子径を有する樹脂粒子を除去(カット)して、体積平均粒子径20μmの樹脂粒子を得た。樹脂物性測定用サンプルは、前述の樹脂粒子の作製に用いた油相を配合液として用いて実施例1と同様の方法で得た。
反応性分散剤としての「KAYAMER(登録商標)PM−21(日本化薬株式会社製)」を添加しなかったこと以外は、実施例1と同様にして体積平均粒子径95μmの樹脂粒子及び樹脂物性測定用サンプルを得た。
アクリル酸n−ブチルの使用量を50質量部に、アクリル酸メチルの使用量を6質量部に、アクリル酸2−エチルヘキシルの使用量を4質量部に、「セルム(登録商標)スーパーポリマーSM3405P」の使用量を40質量部に、それぞれ変更したこと以外は、実施例1と同様にして体積平均粒子径88μmの樹脂粒子及び樹脂物性測定用サンプルを得た。
架橋性単量体として「セルム(登録商標)スーパーポリマーSM3405P」13質量部に代えてエチレングリコールジメタクリレート(共栄社化学株式会社製、商品名「ライトエステルEG」)13質量部を使用したこと以外は、実施例1と同様にして体積平均粒子径97μmの樹脂粒子及び樹脂物性測定用サンプルを得た。
(メタ)アクリル酸エステル系単官能単量体としてアクリル酸n−ブチル90質量部に代えてスチレン90質量部を使用したこと以外は、実施例7と同様にして体積平均粒子径93μmの樹脂粒子及び樹脂物性測定用サンプルを得た。
また、比較例1で得られた樹脂粒子は、室温における初期の圧縮時に対する10回目の圧縮時の圧縮強度の変化率が15%超(具体的には18%)であるのに対し、実施例1〜9で得られた樹脂粒子は、室温における初期の圧縮時に対する10回目の圧縮時の圧縮強度の変化率が15%以下(具体的には0〜3.0%)であり、繰り返し応力を受けることによる圧縮強度の変化(いわゆる「へたり」)が低減されていた。上記樹脂粒子は、特に、樹脂組成物層(例えば、部材同士を接着する樹脂組成物層等)の厚みを制御する(特に厚みを均一かつ所望の厚みに調整する)ために樹脂組成物層中に添加される樹脂組成物用スペーサー粒子として好適に使用できる。
2 環状分子鎖
Claims (7)
- 室温における初期の30%圧縮時のヒステリシスロスが35%以下であり、かつ動的粘弾性測定によって得られる−20℃から100℃への測定温度変化による複素粘度の変化比率(−20℃での複素粘度値/100℃での複素粘度値)が10以下である樹脂で構成されていることを特徴とする樹脂粒子。
- 請求項1に記載の樹脂粒子であって、
樹脂組成物層の厚みを制御するために樹脂組成物層中に添加される樹脂組成物層用スペーサー粒子であることを特徴とする樹脂粒子。 - 請求項1又は2に記載の樹脂粒子であって、
前記樹脂は、環状分子鎖と、該環状分子鎖に貫通した線状分子鎖とを含むことを特徴とする樹脂粒子。 - 請求項1〜3のいずれか1項の樹脂粒子であって、
前記樹脂は、室温における初期の30%圧縮時の圧縮強度が0.05〜7.5MPaであることを特徴とする樹脂粒子。 - 請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂粒子であって、
前記樹脂は、室温における、初期の圧縮時に対する10回目の圧縮時の圧縮強度の変化率が15%以下であることを特徴とする樹脂粒子。 - 請求項1〜5のいずれか1項に記載の樹脂粒子であって、
前記樹脂は、架橋(メタ)アクリル酸エステル系樹脂であることを特徴とする樹脂粒子。 - 請求項1〜6のいずれか1項に記載の樹脂粒子であって、
前記樹脂が、(メタ)アクリル酸エステル系単官能単量体50〜97質量%と、架橋性単量体3〜50質量%とを含む単量体混合物を重合させることによって得られるものであり、前記(メタ)アクリル酸エステル系単官能単量体が、炭素数1〜8のアルコールの(メタ)アクリル酸エステルであることを特徴とする樹脂粒子。
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