JP2015089937A - 表面保護フィルム用ポリエチレン樹脂組成物及びフィルム - Google Patents
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- Transition And Organic Metals Composition Catalysts For Addition Polymerization (AREA)
Abstract
【解決手段】高密度ポリエチレン樹脂(A)40〜70質量%と、高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B)30〜60質量%と、を含み、密度が930kg/m3以上であり、190℃、2.16kgにおけるメルトフローレートが1〜20g/10分であり、ヘキサンで抽出される炭素数12以上34以下の炭化水素成分の合計含有量が200ppm以下であり、Al、Mg、Ti、Zr、及びHfの合計含有量が20ppm以下である、表面保護フィルム用ポリエチレン樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
〔1〕
高密度ポリエチレン樹脂(A)40〜70質量%と、高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B)30〜60質量%と、を含み、
密度が930kg/m3以上であり、
190℃、2.16kgにおけるメルトフローレートが1〜20g/10分であり、
ヘキサンで抽出される炭素数12以上34以下の炭化水素成分の合計含有量が200ppm以下であり、
Al、Mg、Ti、Zr、及びHfの合計含有量が20ppm以下である、
表面保護フィルム用ポリエチレン樹脂組成物。
〔2〕
ゲルパーミエーションクロマトグラフィーで測定したMw/Mnが、3.5〜16である、前項〔1〕に記載の表面保護フィルム用ポリエチレン樹脂組成物。
〔3〕
塩素含有量が5ppm以下である、前項〔1〕又は〔2〕に記載の表面保護フィルム用ポリエチレン樹脂組成物。
〔4〕
前記高密度ポリエチレン樹脂(A)の密度が940kg/m3以上であり、190℃、2.16kgのメルトフローレートが1〜70g/10分であり、分子量分布が2〜6である、前項〔1〕〜〔3〕のいずれか1項に記載の表面保護フィルム用ポリエチレン樹脂組成物。
〔5〕
前記高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B)の密度が910〜930kg/m3以下であり、190℃、2.16kgのメルトフローレートが1〜20g/10分であり、分子量分布が2〜30である、前項〔1〕〜〔4〕のいずれか1項に記載の表面保護フィルム用ポリエチレン樹脂組成物。
〔6〕
前記高密度ポリエチレン樹脂(A)が、担体物質、有機アルミニウム化合物、環状η結合性アニオン配位子を有する遷移金属化合物、該環状η結合性アニオン配位子を有する遷移金属化合物と反応して触媒活性を発現する錯体を形成可能な活性化剤から少なくとも調製された担持型メタロセン触媒[A]と、液体助触媒成分[B]と、を用いて重合することにより製造されたものである、前項〔1〕〜〔5〕のいずれか1項に記載の表面保護フィルム用ポリエチレン樹脂組成物。
〔7〕
前項〔1〕〜〔6〕のいずれか1項に記載の表面保護フィルム用ポリエチレン樹脂組成物を含む、フィルム。
本実施形態の表面保護フィルム用ポリエチレン樹脂組成物(以下、単に「ポリエチレン樹脂組成物」ともいう。)は、高密度ポリエチレン樹脂(A)40〜70質量%と、高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B)30〜60質量%と、を含み、密度が930kg/m3以上であり、190℃、2.16kgにおけるメルトフローレートが1〜20g/10分であり、ヘキサンで抽出される炭素数12以上34以下の炭化水素成分の合計含有量が200ppm以下であり、Al、Mg、Ti、Zr、及びHfの合計含有量が20ppm以下である。以下、上記要件について説明する。
本実施形態のポリエチレン樹脂組成物中の高密度ポリエチレン樹脂(A)の含有量は、40〜70質量%であり、好ましくは40〜65質量%であり、より好ましくは40〜60質量%である。また、ポリエチレン樹脂組成物中の高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B)の含有量は、30〜60質量%であり、好ましくは35〜60質量%であり、より好ましくは40〜60質量%である。高密度ポリエチレン樹脂(A)及び高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B)の含有量が上記組成範囲内にあると、FEの発生が抑制され、成形加工性も良好となる。
本実施形態のポリエチレン樹脂組成物の密度(JIS K7112)は、930kg/m3以上であり、好ましくは933kg/m3以上であり、より好ましくは935kg/m3以上である。密度が930kg/m3以上であることにより、耐熱性が高く、コシのあるフィルムが得られる。また、ポリエチレン樹脂組成物の密度の上限は、特に限定されないが、965kg/m3以下が好ましい。ポリエチレン樹脂組成物の密度は、高密度ポリエチレン樹脂(A)と、高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B)の各々の密度と、これらの組成比によって調整することができる。ポリエチレン樹脂組成物の密度は、実施例に記載の方法により測定することができる。
本実施形態のポリエチレン樹脂組成物の190℃、2.16kgにおけるメルトフローレート(JIS K7210)は、1〜20g/10分であり、好ましくは2〜18g/10分であり、より好ましくは3〜16g/10分である。メルトフローレートが1g/10分以上であることにより、ドローダウン性やFE抑制性がより向上する。また、ポリエチレン樹脂組成物のMFRが20g/10分以下であることにより、Tダイ成形時におけるネックイン、サージング、又は溶融樹脂のゆれによる厚み変動がより抑制できる傾向にある。ポリエチレン樹脂組成物のメルトフローレートは、高密度ポリエチレン樹脂(A)と、高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B)の各々のメルトフローレートと組成比によって調整することができる。ポリエチレン樹脂組成物のMFRは、実施例に記載の方法により測定することができる。
本実施形態のポリエチレン樹脂組成物のヘキサンで抽出される炭素数12以上34以下の炭化水素成分の合計含有量(以下、「炭化水素成分量」ともいう。)は、200ppm以下であり、好ましくは180ppm以下であり、より好ましくは160ppm以下である。ポリエチレン樹脂組成物の炭素数12以上34以下の炭化水素成分量が上記範囲内であることにより、ブリードアウトがより抑制される。なお、ポリエチレン樹脂組成物の炭素数12以上34以下の炭化水素成分量の下限は、特に限定されず、低いほど好ましい。ポリエチレン樹脂組成物の炭素数12以上34以下の炭化水素成分とは、ブリードアウトしやすく、被保護材を汚染する低分子量成分を主に意味する。
本実施形態のポリエチレン樹脂組成物のAl、Mg、Ti、Zr、及びHfの合計含有量は20ppm以下であり、好ましくは15ppm以下であり、より好ましくは10ppm以下である。また、ポリエチレン樹脂組成物のAl、Mg、Ti、Zr、及びHfの合計含有量の下限は、特に限定されず少ないほど好ましい。Al、Mg、Ti、Zr、及びHfの合計含有量が上記範囲であることにより、ポリエチレン樹脂の熱劣化によるFEの発生が抑制され、熱劣化により生成する低分子量成分も少なくなり、フィルムの着色も少なくなる。更に、酸化アルミニウム等の変性物からなるFEを低減することもできる。Al、Mg、Ti、Zr、及びHfは、主に高密度ポリエチレン樹脂(A)に含有される残留触媒灰分に由来する。
本実施形態のポリエチレン樹脂組成物のゲルパーミエーションクロマトグラフィーで測定した分子量分布Mw/Mnは、好ましくは3.5〜16であり、より好ましくは4〜15.5であり、さらに好ましくは4.5〜15である。分子量分布(Mw/Mn)が3.5以上であることにより、成形加工時の高せん断速度下での樹脂にかかるせん断応力が小さくなり、押出負荷が小さくなるなど成形加工がより容易となる傾向にある。また、分子量分布(Mw/Mn)が16以下であることにより、ドローダウン性、FE抑制性がより向上し、フィルム成形時における発煙や、フィルム成形後の低分子量成分のブリードアウトがより抑制される傾向にある。ポリエチレン樹脂組成物の分子量分布Mw/Mnは、高密度ポリエチレン樹脂(A)と、高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B)の各々の分子量分布Mw/Mnと組成比によって調整することができる。
ポリエチレン樹脂組成物の塩素含有量は、ポリエチレン樹脂組成物に対して、好ましくは5ppm以下であり、より好ましくは3ppm以下、さらに好ましくは1ppm以下である。ポリエチレン樹脂組成物の塩素含有量がポリエチレン樹脂組成物に対して5ppm以下であることにより、成形機等の腐食が抑制でき、ポリマーに含有される金属成分量を低減することができ、更に、塩素及び塩酸に影響を受けやすい金属等の被保護材の表面保護フィルムとして使用した場合であっても、被保護材の錆等を抑制することができる傾向にある。ポリエチレン樹脂組成物の塩素含有量は、後述する触媒を使用して、重合条件等を適宜調整することで制御することができる。また、ポリエチレン樹脂組成物の塩素含有量は、実施例に記載の方法により測定することができる。
高密度ポリエチレン樹脂(A)としては、特に限定されないが、例えば、ポリエチレン単独重合体、又はエチレンとα−オレフィン共重合体が挙げられる。高密度ポリエチレン樹脂(A)は1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。
次に、本実施形態で使用される高密度ポリエチレン樹脂(A)の製造方法について述べる。
本実施形態の高密度ポリエチレン樹脂(A)の製造に使用される触媒は特に限定されず、メタロセン触媒、チーグラー・ナッタ触媒、フィリップス触媒等を使用することが可能である。なかでも、ブリードアウトしやすい低分子量成分を少なくすることのできるメタロセン触媒が好適に使用される。
高密度ポリエチレン単独重合体又は共重合体は、例えば少なくとも(ア)担体物質(以下、「成分(ア)」ともいう。)、(イ)有機アルミニウム化合物(以下、「成分(イ)」ともいう。)、(ウ)環状η結合性アニオン配位子を有する遷移金属化合物(以下、「成分(ウ)」ともいう。)、及び(エ)該環状η結合性アニオン配位子を有する遷移金属化合物と反応して触媒活性を発現する錯体を形成可能な活性化剤(以下、「成分(エ)」ともいう。)、から調製された担持型メタロセン触媒を用いて、エチレンを単独重合して、又はエチレンと炭素数3〜20のαーオレフィンとを共重合して得ることができる。
LlMXpX’q‥‥(1)
[L−H]d+[MmQp]d− ‥‥(7)
式中[L−H]d+はプロトン付与性のブレンステッド酸であり、Lは中性ルイス塩基である。
[L−H]d+[MmQn(Gq(T−H)r)z]d− ‥‥(8)
式中[L−H]d+はプロトン付与性のブレンステッド酸であり、Lは中性ルイス塩基である。また、式中[MmQn(Gq(T−H)r)z]d−は相溶性の非配位性アニオンであり、Mは周期律表第5族〜第15族から選ばれる金属又はメタロイドであり、Qは各々独立にヒドリド、ジアルキルアミド基、ハライド、アルコキシ基、アリールオキシ基、炭化水素基、炭素数20個までの置換炭化水素基であり、またハライドであるQは1個以下である。また、GはM及びTと結合するr+1の価数を持つ多価炭化水素基であり、TはO、S、NR、又はPRであり、ここでRはヒドロカルビル、トリヒドロカルビルシリル基、トリヒドロカルビルゲルマニウム基、若しくは水素である。また、mは1〜7の整数であり、nは0〜7の整数であり、qは0又は1の整数であり、rは1〜3の整数であり、zは1〜8の整数であり、dは1〜7の整数であり、n+z−m=dである。
活性化剤のさらに好ましい例は、以下の式(9)で表される。
[L−H]+[BQ3Q*]− ‥‥(9)
る有機金属オキシ化合物も用いることができる。
また、本実施形態では、上記(ア)〜(エ)触媒成分の他に、必要に応じて有機アルミニウム化合物を触媒成分として用いることもできる。本実施形態の有機アルミニウム化合物とは、特に限定されないが、具体的には、次式(13)で表される化合物が挙げられる。
AlRnX3−n ‥‥(13)
次に、本実施形態で使用される高密度ポリエチレン樹脂(A)、具体的にはポリエチレン単独重合体、又はエチレンとα−オレフィン(コモノマー)共重合体の製造方法について述べる。
H2C=CHR2
(式中、R2は炭素数1〜18のアルキル基、又は炭素数6〜20のアリール基であり、アルキル基は直鎖状、分岐状、又は環状である。)
本実施形態の高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B)の密度(JIS K7112)は、好ましくは910〜930kg/m3であり、より好ましくは912〜927kg/m3であり、さらに好ましくは915〜925kg/m3ある。高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B)の密度が910kg/m3 以上であることにより、フィルム成形後の低分子量成分のブリードアウトがより抑制できる傾向にある。また、高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B)の密度が930kg/m3以下であることにより、成形加工性、フィルムの透明性がより向上する傾向にある。高圧法低密度ポリエチレン(B)の密度は、重合反応ピーク温度を上げると下がる傾向にあり、重合圧力を上げると上がる傾向にある。また、高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B)の密度は、実施例に記載の方法により測定することができる。
本実施形態の高圧法低密度ポリエチレン(B)は、オートクレーブタイプ、あるいはチューブラータイプのリアクターでエチレンをラジカル重合して得ることができる。どちらのタイプであっても構わないが、オートクレーブタイプのリアクターを採用する場合には、重合条件は過酸化物存在下で、200〜300℃の温度、100〜250MPaの重合圧力に設定すればよく、一方、チューブラータイプのリアクターを採用する場合には、重合条件は過酸化物及び連鎖移動剤の存在下で180〜400℃の重合反応ピーク温度、100〜400MPaの重合圧力に設定すればよく、200〜350℃の重合反応ピーク温度、150〜350MPaの重合圧力にすることが好ましい。
本実施形態のポリエチレン樹脂組成物は、高密度ポリエチレン樹脂(A)と高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B)とをドライブレンドしたものであっても、メルトブレンドしたものであってもよいが、好ましくはメルトブレンドである。メルトブレンドによりポリエチレン樹脂組成物を調製する場合は、高密度ポリエチレン樹脂(A)と高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B)とを、押出機の比エネルギーが0.05〜0.25kW・Hr/kgの範囲で溶融混練することにより、ポリエチレン樹脂組成物を得ることができる。ここでいう比エネルギーとは、溶融混練物の単位重量当りに要した混練エネルギーを示すものであり、押出機の消費電力から算出することができる。例えば、押出機ホッパーにポリエチレン樹脂組成物を入れて押出機の定常運転を行い、1時間当りの消費電力(kW)及び押出量(kg/Hr)を測定する。これらの値から、押出機の比エネルギー(kW・Hr/kg)が求められる。
本実施形態のフィルムは、上記表面保護フィルム用ポリエチレン樹脂組成物を含む。本実施形態の表面保護フィルム用ポリエチレン樹脂組成物を含むフィルムの成形方法としては、特に限定されず、公知のフィルム成形方法を採用することができる。たとえば、インフレーション法(空冷法、水冷法)、Tダイ法等何れのフィルム成形方法が使用でき、場合により一軸延伸、二軸延伸処理等の延伸処理を加えることもできる。フィルム成形における成形温度、引取り速度は特に限定されないが、一般には成形温度140〜270℃、引取り速度5〜100m/min程度が好適である。フィルム厚みは特に限定されるものではないが、好ましくは3〜150μmである。また、ポリエチレン樹脂からなるフィルムは単層もしくは積層体であってもよい。
本実施形態のポリエチレン樹脂組成物からなるフィルム中の5μm以上40μm未満のFEの個数は、好ましくは20個/cm2以下であり、より好ましくは15個/cm2以下であり、さらに好ましくは10個/cm2以下である。フィルム中の5μm以上40μm未満のFEの個数の下限は、特に限定されず、少ないほど好ましい。フィルム中の5μm以上40μm未満のFEの個数が20個/cm2以下であることにより、被保護材に転写される微小打痕(凹み)の発生を抑制することができる傾向にある。
本実施形態のポリエチレン樹脂組成物からなるフィルム中の40μm以上0.1mm未満のFEの個数は、好ましくは2個/cm2以下であり、より好ましくは1.5個/cm2以下であり、さらに好ましくは1個/cm2以下である。フィルム中の40μm以上0.1mm未満のFEの個数の下限は、特に限定されず、少ないほど好ましい。フィルム中の40μm以上0.1mm未満のFEが2個/cm2以下であることにより、フィルムがより平滑になり、貼合の際に被保護材の表面に傷つきや凹みが形成されるのを抑制することができる傾向にある。さらに、粘着層の粘着性低下を抑制することができる傾向にある。
本実施形態のポリエチレン樹脂組成物には、必要に応じて、スリップ剤、中和剤、酸化防止剤、耐光安定剤、帯電防止剤等の添加剤を添加することができる。
上記により得られるポリエチレン樹脂組成物からなるフィルムは、ブリードアウト成分が少なく、通常FEと微小FEが極めて少ない高度なクリーン性を有することから、高解像度が要求される表示機器部材の表面保護フィルムや微細加工性が要求されるフォトレジストフィルムの支持体等として用いることができる。特に偏光板や位相差板などの液晶部材の表面保護用として好適に用いることができる。更には、金属板用、樹脂板用、木製化粧板用、銘板用、建築資材用、自動車部品用などにも好適に使用することができる。
物性測定方法、評価方法は以下の通りである。
高密度ポリエチレン樹脂(A)、高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B)、及び表面保護フィルム用ポリエチレン樹脂組成物の密度は、JIS K7112:1999、密度勾配管法(23℃)により測定した。
高密度ポリエチレン樹脂(A)、高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B)、及び表面保護フィルム用ポリエチレン樹脂組成物のMFRは、JIS K7210 コードD:1999(温度=190℃、荷重=2.16kg)により測定した。
GPCから、高密度ポリエチレン樹脂(A)、高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B)、及び表面保護フィルム用ポリエチレン樹脂組成物の重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)とを測定し、その比(Mw/Mn)を分子量分布とした。GPC測定は、ウォーターズ社製GPCV2000を用い、カラムは昭和電工(株)製UT−807(1本)と東ソー(株)製GMHHR−H(S)HT(2本)を直列に接続して使用し、移動相トリクロロベンゼン(TCB)、カラム温度140℃、流量1.0mL/分、試料濃度20mg/15mL(TCB)、試料溶解温度140℃、試料溶解時間2時間の条件で行った。分子量の校正は、東ソー(株)製標準ポリスチレンのMwが1050〜206万の範囲の12点で行い、それぞれの標準ポリスチレンのMwに係数0.43を乗じてポリエチレン換算分子量とし、溶出時間とポリエチレン換算分子量のプロットから一次校正直線を作成し、分子量を決定した。
直径約3.0mm×長さ約3.0mmの、表面保護フィルム用ポリエチレン樹脂組成物の円柱状ペレット10gと、和光純薬社製PCB試験用ヘキサン40mLと、を180mL容積のSUS製容器中に入れて密閉した。このSUS製容器全体を70℃の湯浴に浸し、50min−1速度で振とうしながら2時間抽出した後、20℃の水に浸し急冷した。上澄み液を、0.2μmフィルター(PTFE製)を取り付けたガラスシリンジで濾過し、サンプルとした。なお、炭素数12と14の標準物質は、和光純薬工業社製特級n−ドデカンとn−テトラデカンとし、炭素数16から炭素数34の標準物質は、シグマアルドリッチ社製ASTM D5442 C16−C44 Qualitative Retention Time Mixとした。それぞれの標準物質を和光純薬社製PCB試験用ヘキサンに溶解して用いた。
ペレット約0.2gをテフロン(登録商標)製分解容器に秤取り、高純度硝酸を加えてマイルストーンゼネラル社製マイクロウェーブ分解装置ETHOS−TCにて加圧分解後、日本ミリポア社製超純水製造装置で精製した純水で全量を50mLとしたものを検液として使用した。上記検液に対し、サーモフィッシャーサイエンティフィック社製誘導結合プラズマ質量分析装置(ICP−MS)Xシリーズ2を使用して、内標準法でAl、Mg、Ti、Zr、及びHfの定量を行った。
ポリエチレン樹脂組成物約0.05gを石英製ボートに入れて、三菱アナリティカル社製自動燃焼装置中AQF−100で燃焼させた。発生した燃焼ガスをあらかじめ酒石酸を添加した吸収液に吸収させて、ダイオネクス社製イオンクロマトグラフ分析装置ICS−1500で酒石酸を内標準物質として内標準法で塩素含有量の定量を行った。
下記実施例に記載の方法にて成形した、幅30cm、厚さ35μmのポリエチレン樹脂組成物から形成されたフィルムサンプルから、フィルムの中央部の25cm2を切り出し、フィルム厚みをJIS K7130に準じて測定した。オリンパス株式会社製システム生物顕微鏡(BX51)を用い、10×対物レンズを用いて5.79mm2の範囲に亘りフィルムサンプルの観察を行い、最大長が5μm以上40μm未満の異物の個数をFEとして測定した。測定結果を基に、以下の式を用いて35μmのフィルム1cm2当たりのFE数を算出した。
N=n×(104/5.79)×(35/δ)
ここでNは厚さ35μmのフィルム1cm2当たりのFE数、nはFE観察により観察されたFEの個数、δは観察に用いたフィルムサンプルの厚み(μm)である。
上記Tダイを用いて、押出し量5kg/時間で3時間成形した後、押出し量5kg/時間、引き取り速度10m/分で、ポリエチレン樹脂組成物からフィルムを1時間成形し、幅30cm、厚さ35μmのポリエチレン樹脂組成物から形成されたフィルムを得た。
N=n×(10−4/5)×(35/δ)
ここでNは厚さ35μmのフィルム1cm2当たりのFE数、nはFE観察により観察されたFEの個数、δは観察に用いたフィルムサンプルの厚み(μm)である。
60℃に予熱したアクリル樹脂製の基材の上に下記実施例に記載の方法にて成形したフィルムを、線圧=3.6kg/cmのピンチロールで貼付する。その後、60℃のエアーオーブン内で24時間加熱した後、室温まで冷却した。引張速度300mm/分にてフィルムを剥離し、アクリル樹脂製の基材表面を目視で観察して、以下の方法で判定した。
○:汚れ無し
×:汚れ有り
[担持型メタロセン触媒[I−a]の調製]
平均粒子径が15μm、表面積が700m2/g、粒子内細孔容積が1.8mL/gの球状シリカを、窒素雰囲気下、500℃で5時間焼成し、脱水した。脱水シリカの表面水酸基の量は、SiO21gあたり1.85mmol/gであった。窒素雰囲気下、容量1.8Lのオートクレーブ内で、この脱水シリカ40gをヘキサン800mL中に分散させ、スラリーを得た。得られたスラリーを攪拌下50℃に保ちながらトリエチルアルミニウムのヘキサン溶液(濃度1mol/L)を80mL加え、その後2時間攪拌し、トリエチルアルミニウムとシリカの表面水酸基とを反応させ、トリエチルアルミニウム処理されたシリカと上澄み液とを含み、該トリエチルアルミニウム処理されたシリカの表面水酸基がトリエチルアルミニウムによりキャッピングされている成分[IV]を得た。その後、得られた反応混合物中の上澄み液をデカンテーションによって除去することにより、上澄み液中の未反応のトリエチルアルミニウムを除去した。その後、ヘキサンを適量加え、トリエチルアルミニウム処理されたシリカのヘキサンスラリー880mLを得た。
平均粒子径が3μm、表面積が800m2/g、粒子内細孔容積が1.0mL/gの球状シリカを使用した以外は、担持型メタロセン触媒[I−a]の調製と同様の操作により、調整した。
平均粒子径が20μm、表面積が400m2/g、粒子内細孔容積が0.7mL/gの球状シリカを使用した以外は、担持型メタロセン触媒[I−a]の調製と同様の操作により、調整した。
200mLのフラスコにヘキサン40mLと有機マグネシウム化合物であるAlMg6(C2H5)3(n−C4H9)12を、MgとAlの総量として37.8mmolを攪拌しながら添加し、25℃でメチルヒドロポリシロキサン(25℃における粘度20センチストークス)2.27g(37.8mmol)を含有するヘキサン40mLを攪拌しながら添加し、その後80℃に温度を上げて3時間、攪拌下に反応させることにより、液体助触媒成分[II]を調製した。
攪拌装置が付いたベッセル型300L重合反応器を用い、重合温度75℃、重合圧力0.8MPa、平均滞留時間1.6時間の条件で連続重合を行った。溶媒として脱水ノルマルヘキサン40L/時間、触媒として上記の担持型メタロセン触媒[I−a]をTi原子換算で1.4mmol/時間、液体助触媒成分[II]をAl原子換算で20mmol/時間で供給した。分子量調整のための水素はエチレンと1−ブテンの気相濃度に対して0.21mol%、1−ブテンはエチレンの気相濃度に対して0.27mol%になるように供給することで、エチレン及び1−ブテンを重合させた。尚、脱水ノルマルヘキサンは重合器の底部より供給し、水素は予め触媒と接触させるために触媒導入ラインから触媒と共に、重合器の液面と底部の中間から供給し、エチレンは重合器の底部から供給した。重合反応器内の重合スラリーは、重合反応器のレベルが一定に保たれるように圧力0.08MPa、温度75℃のフラッシュタンクに導き、未反応のエチレン、1−ブテン、水素を分離した。
重合工程において、水素をエチレンと1−ブテンの気相濃度に対して0.12mol%、1−ブテンはエチレンの気相濃度に対して0.011mol%になるように供給した以外は、高密度ポリエチレン(A−1)の製造方法と同様の操作により、高密度ポリエチレン(A−2)を得た。得られた高密度ポリエチレン(A−2)の密度、MFR、分子量分布の評価結果を表1に示す。
攪拌装置が付いたベッセル型300L重合反応器を用い、重合温度70℃、重合圧力0.6MPa、平均滞留時間1.2時間の条件で連続重合を行った。溶媒として脱水ノルマルヘキサン100L/時間、触媒として上記の担持型メタロセン触媒[I−a]をTi原子換算で1.4mmol/時間、液体助触媒成分[II]をAl原子換算で20mmol/時間で供給した。分子量調整のための水素はエチレンの気相濃度に対して0.35mol%になるように供給することで、エチレンを重合させた。尚、脱水ノルマルヘキサンは重合器の底部より供給し、水素は予め触媒と接触させるために触媒導入ラインから触媒と共に、重合器の液面と底部の中間から供給し、エチレンは重合器の底部から供給した。
触媒として上記の担持型メタロセン触媒[I−b]を使用した以外は、高密度ポリエチレン(A−2)の製造方法と同様の操作により、高密度ポリエチレン(A−4)を得た。得られた高密度ポリエチレン(A−4)の密度、MFR、分子量分布の評価結果を表1に示す。
重合工程において、水素をエチレンと1−ブテンの気相濃度に対して0.21mol%、1−ブテンはエチレンの気相濃度に対して0.88mol%になるように供給した以外は、高密度ポリエチレン(A−1)の製造方法と同様の操作により、高密度ポリエチレン(A−5)を得た。得られた高密度ポリエチレン(A−5)の密度、MFR、分子量分布の評価結果を表1に示す。
(1)固体触媒成分[A]の調製
充分に窒素置換された200mLのステンレス製オートクレーブに組成式AlMg6(C4H9)12(OC3H7)3で表される有機マグネシウム化合物のヘキサン溶液40mL(アルミニウムとマグネシウムの総量として37.8mmol相当)を仕込み、25℃で攪拌しながらメチルヒドロポリシロキサン2.27g(37.8mmol)を含有するヘキサン40mLを30分かけて滴下した。滴下後、80℃に昇温し、3時間攪拌しながら反応させることにより、チタン化合物と接触させる有機マグネシウム化合物を得た。
重合工程において、固体触媒成分[A]を0.4g/時間、水素をエチレンと1−ブテンの気相濃度に対して54.6mol%、1−ブテンはエチレンの気相濃度に対して0.36mol%になるように供給した以外は、高密度ポリエチレン(A−1)の製造方法と同様の操作により、高密度ポリエチレン(A−6)を得た。得られた高密度ポリエチレン(A−6)の密度、MFR、分子量分布の評価結果を表1に示す。
触媒として上記の担持型メタロセン触媒[I−c]を使用した以外は、高密度ポリエチレン(A−2)の製造方法と同様の操作により、高密度ポリエチレン(A−7)を得た。得られた高密度ポリエチレン(A−7)の密度、MFR、分子量分布の評価結果を表1に示す。
重合工程において、液体助触媒成分[II]を使用せず、ボレートの代わりにメチルアルミノキサン(以下、MAOと言う。)10molを使用して調整した担持型メタロセン触媒を使用した以外は、高密度ポリエチレン(A−2)と同様の操作により、高密度ポリエチレン(A−8)を得た。得られた高密度ポリエチレン(A−8)の密度、MFR、分子量分布の評価結果を表1に示す。
重合工程において、ヘキサン供給ライン、水素供給ライン、エチレン供給ライン、及び触媒供給ラインの出口は各々隣接していて、重合器の底部より連続的に供給した。
続いて、得られた重合体スラリーを濾過することによって、高密度ポリエチレンパウダーと溶媒を分離した以外は、高密度ポリエチレン(A−2)と同様の操作により、高密度ポリエチレン(A−9)を得た。尚、濾過後のポリマーに対する溶媒等の含有量は250%であった。得られた高密度ポリエチレン(A−9)の密度、MFR、分子量分布の評価結果を表1に示す。
オートクレーブリアクターにて、重合平均温度245℃、重合圧力170MPa、開始剤としてt−ブチルパーオキシアセテートを用い、エチレンを重合させて造粒した高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B−1)を得た。得られた高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B−1)の密度、MFR、分子量分布の評価結果を表1に示す。
重合工程において、重合圧力125MPa、開始剤としてt−ブチルパーオキシアセテートを用いた以外は、高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B−1)の製造方法と同様の操作により、高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B−2)を得た。得られた高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B−2)の密度、MFR、分子量分布の評価結果を表1に示す。
<ポリエチレン樹脂組成物の調製>
高密度ポリエチレン樹脂(A−1)及び高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B−1)を、日本製鋼(株)社製1軸押出機(スクリュー径65mm、L/D=28)を用い、高密度ポリエチレン樹脂(A−1)と高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B−1)がそれぞれ70質量%、30質量%となるように200℃で溶融混練を行い、ポリエチレン樹脂組成物を得た。得られたポリエチレン樹脂組成物の密度、MFR、分子量分布の評価結果を表1に示す。
上記により得られた高密度ポリエチレン樹脂(A−1)と、高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B−1)からなるポリエチレン樹脂組成物は、山口製作所製Tダイ(スクリュー径30mm、ダイ300mm幅)を用い、シリンダー温度200℃、ダイ温度230℃、押出し量5kg/時間、引き取り速度10m/分で成形し、幅30cm、厚さ35μmのポリエチレン樹脂からなるフィルムを得た。得られたポリエチレン樹脂からなるフィルムの5μm以上40μm未満、及び40μm以上0.1mm未満のFE数と被保護材耐汚染性試験結果を表1に示す。
高密度ポリエチレン樹脂(A−1)と高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B−1)がそれぞれ40質量%、60質量%とした以外は、実施例1と同様の操作により、ポリエチレン樹脂からなるフィルムを得た。得られたポリエチレン樹脂からなるフィルムの5μm以上40μm未満、及び40μm以上0.1mm未満のFE数と被保護材耐汚染性試験結果を表1に示す。
高密度ポリエチレン樹脂(A−2)と高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B−1)がそれぞれ60質量%、40質量%とした以外は、実施例1と同様の操作により、ポリエチレン樹脂からなるフィルムを得た。得られたポリエチレン樹脂からなるフィルムの5μm以上40μm未満、及び40μm以上0.1mm未満のFE数と被保護材耐汚染性試験結果を表1に示す。
高密度ポリエチレン樹脂(A−2)と高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B−1)がそれぞれ50質量%、50質量%とした以外は、実施例1と同様の操作により、ポリエチレン樹脂からなるフィルムを得た。得られたポリエチレン樹脂からなるフィルムの5μm以上40μm未満、及び40μm以上0.1mm未満のFE数と被保護材耐汚染性試験結果を表1に示す。
高密度ポリエチレン樹脂(A−2)と高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B−2)がそれぞれ50質量%、50質量%とした以外は、実施例1と同様の操作により、ポリエチレン樹脂からなるフィルムを得た。得られたポリエチレン樹脂からなるフィルムの5μm以上40μm未満、及び40μm以上0.1mm未満のFE数と被保護材耐汚染性試験結果を表1に示す。
高密度ポリエチレン樹脂(A−2)と高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B−2)がそれぞれ40質量%、60質量%とした以外は、実施例1と同様の操作により、ポリエチレン樹脂からなるフィルムを得た。得られたポリエチレン樹脂からなるフィルムの5μm以上40μm未満、及び40μm以上0.1mm未満のFE数と被保護材耐汚染性試験結果を表1に示す。
高密度ポリエチレン樹脂(A−3)と高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B−2)がそれぞれ50質量%、50質量%とした以外は、実施例1と同様の操作により、ポリエチレン樹脂からなるフィルムを得た。得られたポリエチレン樹脂からなるフィルムの5μm以上40μm未満、及び40μm以上0.1mm未満のFE数と被保護材耐汚染性試験結果を表1に示す。
高密度ポリエチレン樹脂(A−4)と高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B−1)がそれぞれ50質量%、50質量%とし、脱揮押出し機を用いて200℃、真空下で溶融混練した以外は、実施例1と同様の操作により、ポリエチレン樹脂からなるフィルムを得た。得られたポリエチレン樹脂からなるフィルムの5μm以上40μm未満、及び40μm以上0.1mm未満のFE数と被保護材耐汚染性試験結果を表1に示す。
高密度ポリエチレン樹脂(A−5)と高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B−1)がそれぞれ40質量%、60質量%とした以外は、実施例1と同様の操作により、ポリエチレン樹脂からなるフィルムを得た。高密度ポリエチレン樹脂(A−5)の密度が小さく、低分子量成分量が増加し、クリーン性が低下した。得られたポリエチレン樹脂からなるフィルムの5μm以上40μm未満、及び40μm以上0.1mm未満のFE数と被保護材耐汚染性試験結果を表1に示す。
高密度ポリエチレン樹脂(A−1)と高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B−1)がそれぞれ80質量%、20質量%とした以外は、実施例1と同様の操作により、ポリエチレン樹脂からなるフィルムを得た。高密度ポリエチレン樹脂(A−1)の割合が多く、Al、Mg、Ti、Zr、及びHfの合計含有量が増加し、クリーン性が低下した。
得られたポリエチレン樹脂からなるフィルムの5μm以上40μm未満、及び40μm以上0.1mm未満のFE数と被保護材耐汚染性試験結果を表1に示す。
高密度ポリエチレン樹脂(A−6)と高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B−1)がそれぞれ50質量%、50質量%とした以外は、実施例1と同様の操作により、ポリエチレン樹脂からなるフィルムを得た。高密度ポリエチレン樹脂(A−6)の分子量分布が広く、塩素及び金属残分の多い触媒を使用したことで、低分子量成分、及びAl、Mg、Ti、Zr、及びHfの合計含有量が増加し、クリーン性が低下した。得られたポリエチレン樹脂からなるフィルムの5μm以上40μm未満、及び40μm以上0.1mm未満のFE数と被保護材耐汚染性試験結果を表1に示す。
高密度ポリエチレン樹脂(A−8)と高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B−1)がそれぞれ60質量%、40質量%とした以外は、実施例1と同様の操作により、ポリエチレン樹脂からなるフィルムを得た。高密度ポリエチレン樹脂(A−8)の合成にMAOを使用したことで、Al、Mg、Ti、Zr、及びHfの合計含有量、及び塩素含有量が増加し、クリーン性が低下した。得られたポリエチレン樹脂からなるフィルムの5μm以上40μm未満、及び40μm以上0.1mm未満のFE数と被保護材耐汚染性試験結果を表1に示す。
高密度ポリエチレン樹脂(A−9)と高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B−1)がそれぞれ50質量%、50質量%とした以外は、実施例1と同様の操作により、ポリエチレン樹脂からなるフィルムを得た。急重合の抑制や処理工程での不純物の除去等が不十分で、クリーン性が低下した。得られたポリエチレン樹脂からなるフィルムの5μm以上40μm未満、及び40μm以上0.1mm未満のFE数と被保護材耐汚染性試験結果を表1に示す。
Claims (7)
- 高密度ポリエチレン樹脂(A)40〜70質量%と、高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B)30〜60質量%と、を含み、
密度が930kg/m3以上であり、
190℃、2.16kgにおけるメルトフローレートが1〜20g/10分であり、
ヘキサンで抽出される炭素数12以上34以下の炭化水素成分の合計含有量が200ppm以下であり、
Al、Mg、Ti、Zr、及びHfの合計含有量が20ppm以下である、
表面保護フィルム用ポリエチレン樹脂組成物。 - ゲルパーミエーションクロマトグラフィーで測定したMw/Mnが、3.5〜16である、請求項1に記載の表面保護フィルム用ポリエチレン樹脂組成物。
- 塩素含有量が5ppm以下である、請求項1又は2に記載の表面保護フィルム用ポリエチレン樹脂組成物。
- 前記高密度ポリエチレン樹脂(A)の密度が940kg/m3以上であり、190℃、2.16kgのメルトフローレートが1〜70g/10分であり、分子量分布が2〜6である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の表面保護フィルム用ポリエチレン樹脂組成物。
- 前記高圧法低密度ポリエチレン樹脂(B)の密度が910〜930kg/m3以下であり、190℃、2.16kgのメルトフローレートが1〜20g/10分であり、分子量分布が2〜30である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の表面保護フィルム用ポリエチレン樹脂組成物。
- 前記高密度ポリエチレン樹脂(A)が、担体物質、有機アルミニウム化合物、環状η結合性アニオン配位子を有する遷移金属化合物、該環状η結合性アニオン配位子を有する遷移金属化合物と反応して触媒活性を発現する錯体を形成可能な活性化剤から少なくとも調製された担持型メタロセン触媒[A]と、液体助触媒成分[B]と、を用いて重合することにより製造されたものである、請求項1〜5のいずれか1項に記載の表面保護フィルム用ポリエチレン樹脂組成物。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の表面保護フィルム用ポリエチレン樹脂組成物を含む、フィルム。
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