JP2015059164A - ポリアミド樹脂組成物および当該ポリアミド樹脂組成物を含有する成形体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリアミド樹脂(A)、前記ポリアミド樹脂(A)100質量部に対して10〜100質量部の繊維状または針状フィラー(B)、および前記ポリアミド樹脂(A)100質量部に対して0.05〜5質量部の染料(C)を含有するポリアミド樹脂組成物であって、前記染料(C)の5%熱減量温度が280℃以上である、ポリアミド樹脂組成物とする。
【選択図】なし
Description
〔1〕ポリアミド樹脂(A)、
前記ポリアミド樹脂(A)100質量部に対して10〜100質量部の繊維状または針状フィラー(B)、および
前記ポリアミド樹脂(A)100質量部に対して0.05〜5質量部の染料(C)を含有するポリアミド樹脂組成物であって、
前記染料(C)の5%熱減量温度が280℃以上である、ポリアミド樹脂組成物;
〔2〕前記ポリアミド樹脂(A)が、前記ポリアミド樹脂(A)を構成する全ジアミン単位中、炭素数4〜18の脂肪族ジアミン単位を50〜100モル%含有し、かつ前記ポリアミド樹脂(A)を構成する全ジカルボン酸単位中、芳香族ジカルボン酸単位および/または脂環式ジカルボン酸単位を50〜100モル%含有する、上記〔1〕のポリアミド樹脂組成物;
〔3〕前記脂肪族ジアミン単位が、1,4−ブタンジアミン単位、1,5−ペンタンジアミン単位、1,6−ヘキサンジアミン単位、2−メチル−1,5−ペンタンジアミン単位、1,8−オクタンジアミン単位、1,9−ノナンジアミン単位、2−メチル−1,8−オクタンジアミン単位および1,10−デカンジアミン単位からなる群より選ばれる少なくとも1種である、上記〔2〕のポリアミド樹脂組成物;
〔4〕前記脂肪族ジアミン単位が、1,9−ノナンジアミン単位および/または2−メチル−1,8−オクタンジアミン単位である、上記〔3〕のポリアミド樹脂組成物;
〔5〕前記芳香族ジカルボン酸単位がテレフタル酸単位である、上記〔2〕〜〔4〕のいずれかのポリアミド樹脂組成物;
〔6〕前記脂環式ジカルボン酸単位が1,4−シクロヘキサンジカルボン酸単位である、上記〔2〕〜〔5〕のいずれかのポリアミド樹脂組成物;
〔7〕前記ポリアミド樹脂(A)が、さらに、ラクタム単位および/またはアミノカルボン酸単位を含有する、上記〔2〕〜〔6〕のいずれかのポリアミド樹脂組成物;
〔8〕前記ポリアミド樹脂(A)の融点が260〜350℃である、上記〔1〕〜〔7〕のいずれかのポリアミド樹脂組成物;
〔9〕前記繊維状または針状フィラー(B)が異形断面形状を有する、上記〔1〕〜〔8〕のいずれかのポリアミド樹脂組成物;
〔10〕前記繊維状または針状フィラー(B)の、断面長径D1、断面短径D2で表わされる異形断面形状の異形比D1/D2が1.2〜10である、上記〔9〕のポリアミド樹脂組成物;
〔11〕前記繊維状または針状フィラー(B)がガラス繊維である、上記〔1〕〜〔10〕のいずれかのポリアミド樹脂組成物;
〔12〕前記染料(C)が、5%熱減量温度が280℃以上のアジン系染料である、上記〔1〕〜〔11〕のいずれかのポリアミド樹脂組成物;
〔13〕前記染料(C)の塩素含有率が、前記染料(C)の全質量に対して0.08質量%以下である、上記〔1〕〜〔12〕のいずれかのポリアミド樹脂組成物;
〔14〕前記ポリアミド樹脂(A)100質量部に対して、さらに、滴下防止剤(D)を0.1〜10質量部含有する、上記〔1〕〜〔13〕のいずれかのポリアミド樹脂組成物;
〔15〕上記〔1〕〜〔14〕のいずれかのポリアミド樹脂組成物を含有する成形体;
〔16〕上記〔1〕〜〔14〕のいずれかのポリアミド樹脂組成物を含有するブロー成形体;および
〔17〕上記〔16〕のブロー成形体を含む自動車用EGRパイプ;
に関する。
本発明で使用されるポリアミド樹脂(A)としては、ジアミン、ジカルボン酸、ラクタム、アミノカルボン酸等を主たる原料として得られる樹脂が挙げられる。
末端封止率(%)=[(X−Y)/X]×100 (1)
本発明で使用される繊維状または針状フィラー(B)としては、例えば、ガラス繊維、炭素繊維、全芳香族ポリアミド繊維(例えばポリパラフェニレンテレフタルアミド繊維、ポリメタフェニレンテレフタルアミド繊維、ポリパラフェニレンイソフタルアミド繊維、ポリメタフェニレンイソフタルアミド繊維、ジアミノジフェニルエーテルとテレフタル酸またはイソフタル酸との縮合物から得られる繊維等)、ホウ素繊維、液晶ポリエステル繊維、玄武岩繊維等の繊維状フィラー;チタン酸カリウムウィスカー、ホウ酸アルミニウムウィスカー、炭酸カルシウムウィスカー、ワラストナイト、ゾノトライト等の針状フィラーなどが挙げられる。これらは1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。中でも、得られる成形体の機械的特性、耐熱性および寸法特性がより一層向上することから、下記の群から選ばれる少なくとも1種であることが好ましく、ガラス繊維がより好ましい。
繊維状フィラー:ガラス繊維、炭素繊維、全芳香族ポリアミド繊維
針状フィラー:チタン酸カリウムウィスカー、ホウ酸アルミニウムウィスカー、炭酸カルシウムウィスカー、ワラストナイト、ゾノトライト
本発明で使用される染料(C)は5%熱減量温度が280℃以上であり、このような5%熱減量温度を有する染料(C)を用いることで、得られるポリアミド樹脂組成物の溶融滞留安定性を向上させることができる。染料(C)の5%熱減量温度としては、290℃以上が好ましく、295℃以上がより好ましく、300℃以上がさらに好ましい。
本発明のポリアミド樹脂組成物には、さらに滴下防止剤(D)を含有させてもよい。
溶融粘度比 = (0.1ラジアン/秒における溶融粘度)÷(100ラジアン/秒における溶融粘度) (2)
本発明のポリアミド樹脂組成物には、本発明の効果を損なわない範囲で必要に応じて、その他の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、その他の無機充填材、無機充填材と樹脂との親和性を高めるためのシランカップリング剤、結晶核剤、銅系安定剤、ヒンダードフェノール系酸化防止剤、ヒンダードアミン系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、チオ系酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、帯電防止剤、潤滑剤、可塑剤、滑剤、難燃剤、難燃助剤、加工助剤等の他の成分を含有させてもよい。
本発明のポリアミド樹脂組成物の製造法については、ポリアミド樹脂(A)、繊維状または針状フィラー(B)、染料(C)および必要に応じて他の成分を均一に混合させ得る方法であればよく、通常溶融混練する方法が採用される。溶融混練は、単軸押出機、二軸押出機、ニーダー、バンバリーミキサー等の混練機を使用して行うことができ、溶融混練条件等は特に限定されないが、例えばポリアミド樹脂(A)の融点よりも30〜50℃高い温度範囲で1〜30分間混練することにより、本発明のポリアミド樹脂組成物を得ることができる。
本発明のポリアミド樹脂組成物を、目的とする成形体の種類、用途、形状などに応じて、射出成形、押出成形、プレス成形、ブロー成形、カレンダー成形、流延成形、アシスト成形等、熱可塑性樹脂組成物に対して一般に用いられる成形方法を適用することにより、各種の成形体を製造できる。また上記の成形方法を組み合わせた成形方法を採用しても良い。さらに、本発明のポリアミド樹脂組成物を、各種熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、紙、金属、木材、セラミックスなどの各種材料と接着、溶着または接合した複合成形体とすることもできる。
以下の実施例および比較例で用いた染料の5%熱減量温度は、メトラー・トレド株式会社製の熱重量分析装置(TC15)を用い、窒素気流下、昇温速度10℃/分の条件下で50℃から500℃まで加熱しながら重量変化を測定し、試料の重量が5%減少した時点の温度(℃)として求めた。
以下の実施例および比較例で用いた染料の塩素含有率は、試料10mgと吸収液としての超純水25mLとを用いた、酸素フラスコ燃焼法により得られた試料溶液を溶離液で10倍に希釈して、ダイオネクス社製イオンクロマトグラフ(DX−500)で測定した。測定の諸条件を以下に記す。
カラム:IonPac AG12A、AS12A(4mmφ×250mm)
溶離液:0.3mM NaHCO3および2.7mM Na2CO3
溶離液流量:1.2mL/min
検出器:電気伝導度検出器
メトラー・トレド株式会社製の示差走査熱量分析装置(DSC822)を使用して、以下の実施例および比較例で用いたポリアミド樹脂を用い、窒素雰囲気下で、30℃から340℃へ10℃/分の速度で加熱し、340℃で2分間保持して試料を完全に融解させた後、10℃/分の速度で30℃まで冷却し30℃で2分間保持した。再び10℃/分の速度で360℃まで昇温した時に現れる融解ピークのピーク温度を融点(℃)とし、融解ピークが複数ある場合は最も高温側の融解ピークのピーク温度を融点(℃)とし、耐熱性の指標とした。
以下の実施例および比較例で用いたポリアミド樹脂50mgをメスフラスコ中で98%濃硫酸25mLに溶解させ、ウベローデ型粘度計にて、得られた溶液の30℃での落下時間(t)を計り、濃硫酸の落下時間(t0)から下記数式(3)より溶液粘度ηinh(dL/g)を算出した。
ηinh(dL/g)={ln(t/t0)}/0.2 (3)
以下の実施例および比較例で用いたポリアミド樹脂1gをフェノール35mLに溶解し、そこへメタノールを2mL混合し、試料溶液とした。チモールブルーを指示薬とし、0.01規定の塩酸水溶液を使用した滴定を実施し、末端アミノ基含量([NH2]、単位:μモル/g)を測定した。
以下の実施例および比較例で用いたポリアミド樹脂0.2gをo−クレゾール15mLに加え、110℃に加熱して溶解させた。室温付近まで冷却後、ベンジルアルコール10mL、o−クレゾール50mLとホルムアルデヒド50μLを加えた。0.05規定のエタノール性水酸化カリウムを滴定液として、電位差滴定装置で末端カルボキシル基含量([COOH],単位:μモル/g)を測定した。
以下の実施例および比較例のポリアミド樹脂組成物を用いて、圧縮成形機を使用して、ポリアミド樹脂の融点よりも10〜30℃高い成形温度の下、長さ150mm×幅150mm×厚み1mmの平板を作製した。得られた平板から、φ25mmの円形の成形体を切り出し、溶融粘度の測定に供した。溶融粘度の測定には、ARES製平行平板形レオメーター(レオメトリクス製)を使用し、ポリアミド樹脂の融点よりも15℃高い測定温度において、0.1ラジアン/秒および100ラジアン/秒の溶融粘度をそれぞれ測定した。上述の数式(2)より粘度比を算出し、耐ドローダウン性の指標とした。
以下の実施例および比較例のポリアミド樹脂組成物について、キャピログラフ(株式会社東洋精機製作所製)を用いて、バレル温度320℃、せん断速度121.6sec-1(キャピラリー:内径1.0mm×長さ10mm、押出速度10mm/min)として、溶融時間4分の溶融粘度M1および溶融時間15分の溶融粘度M2を求めた。このM1およびM2を用いて下記数式(4)から溶融粘度の変化率(%)を算出し、溶融滞留安定性の指標とした。
溶融粘度の変化率(%)=(M2−M1)/M1×100 (4)
東芝機械株式会社製の射出成形機(型締力:80トン、スクリュー径:φ32mm)を使用して、ポリアミド樹脂の融点よりも20〜30℃高いシリンダ温度、および、ポリアミド樹脂のガラス転移温度よりも20〜30℃高い金型温度の条件下で、Tランナー金型を用いて、以下の実施例および比較例のポリアミド樹脂組成物(ペレット)からISO多目的試験片A型ダンベルを作製して、引張り強さ評価用試験片とした。得られた試験片を用いて、ISO527−1に準じて、オートグラフ(株式会社島津製作所製)を使用して、23℃における引張り強さ(MPa)を測定し、機械的強度の指標とした。
以下の実施例および比較例のポリアミド樹脂組成物を用いて、ポリアミド樹脂の融点よりも約20℃高いシリンダ温度で射出成形(金型温度80℃)を行い、ISO多目的試験片A型を作製した。この試験片の引張強さをISO 527に従って測定した。続いて、同様に作製したISO多目的試験片A型をトヨタ製スーパーロングライフクーラント(ピンク)を水で2倍希釈した水溶液中に浸漬し、130℃、500時間浸漬した後の引張強さをISO 527に従って測定した。浸漬前の試験片の引張強さに対する浸漬後の試験片の引張強さの割合(%)を算出することで、耐薬品性の指標とした。
以下の実施例および比較例のポリアミド樹脂組成物を用い、ブロー成形機(JSW製JB105、ダイ径Φ21mm、コア径Φ18.5mm)を用いて、ポリアミド樹脂の融点よりも10〜30℃高い成形温度にて、上部に細口2を有する500mL容器1を成形した(図1)。得られた容器の底面3から上部方向5cmに位置する容器部の肉厚をT1、そこからさらに5cm上部方向に位置する容器部の肉厚をT2とし、下記数式(5)を用いて、肉厚差(mm)を計算し、ブロー成形性の指標とした。
肉厚差(mm) = T1−T2 (5)
肉厚差の評価の際に作製した容器の外観を観察し、以下の指標で表面性を評価した。
◎:ガラス繊維の毛羽立ち無し
○:若干のガラス繊維の毛羽立ちが認められる
×:ガラス繊維の毛羽立ち、凹凸が認められる
テレフタル酸9870.6g(59.42モル)、1,9−ノナンジアミンと2−メチル−1,8−オクタンジアミンの混合物[前者/後者=80/20(モル比)]9497.4g(60.00モル)、安息香酸142.9g(1.17モル)、次亜リン酸ナトリウム一水和物19.5g(原料の総質量に対して0.1質量%)および蒸留水5リットルを内容積40リットルのオートクレーブに入れ、窒素置換した。100℃で30分間攪拌し、2時間かけてオートクレーブ内部の温度を220℃に昇温した。この時、オートクレーブ内部の圧力は2MPaまで昇圧した。そのまま2時間反応を続けた後230℃に昇温し、その後2時間、230℃に温度を保ち、水蒸気を徐々に抜いて圧力を2MPaに保ちながら反応させた。次に、30分かけて圧力を1MPaまで下げ、さらに1時間反応させて、ηinhが0.16dL/gのプレポリマーを得た。これをホソカワミクロン株式会社製フレーククラッシャーを使って2mm以下の粒径まで粉砕し、100℃、減圧下で12時間乾燥した後、230℃、13Pa(0.1mmHg)にて10時間固相重合し、融点が304℃、ηinhが1.30dL/g、末端アミノ基含量([NH2])が10μモル/g、末端カルボキシル基含量([COOH])が60μモル/g、末端封止率が46%である白色のポリアミド樹脂を得た。
1,9−ノナンジアミンと2−メチル−1,8−オクタンジアミンの混合物の比率を前者/後者=50/50(モル比)に変更した以外はポリアミド樹脂A−1と同様の製造方法により、融点が265℃、ηinhが1.30dL/g、末端アミノ基含量([NH2])が10μモル/g、末端カルボキシル基含量([COOH])が60μモル/g、末端封止率が46%である白色のポリアミド樹脂を得た。
テレフタル酸の使用量を9861.5g(59.36モル)に、1,9−ノナンジアミンと2−メチル−1,8−オクタンジアミンの混合物9497.4(60.00モル)を1,10−デカンジアミン10339.2g(60.00モル)に、安息香酸の使用量を156.3g(1.28モル)に、次亜リン酸ナトリウム一水和物の使用量を20.4g(原料の総質量に対して0.1質量%)に変更した以外はポリアミド樹脂A−1と同様の製造方法により、融点が318℃、極限粘度ηinhが1.30dL/g、末端アミノ基含量([NH2])が10μモル/g、末端カルボキシル基含量([COOH])が58μモル/g、末端封止率が48%である白色のポリアミドを得た。
<B−1>日東紡績株式会社製「CS−3J−256」(ガラス繊維)、横断面形状は円形(異形比=1)、直径11μm、繊維長さ3mm
<B−2>日東紡績株式会社製「CSH 3PA−870」(ガラス繊維)、繊維断面形状はまゆ形(異形比=2)、長径20μm、繊維長さ3mm
<B−3>日東紡績株式会社製「CSH 3PA−820」(ガラス繊維)、繊維断面形状は長方形(異形比=4)、長径28μm、繊維長さ3mm
<C−1>オリエント化学工業株式会社製「Nubian Black TH−827」(アジン系染料)、5%熱減量温度=301℃、塩素含有量0.04質量%
<C−2>オリエント化学工業株式会社製「Nubian Black AH−827」(アジン系染料)、5%熱減量温度=276℃、塩素含有量1.8質量%
<C−3>オリエント化学工業株式会社製「Nubian Black PA−2800」(アジン系染料)、5%熱減量温度=268℃、塩素含有量2.3質量%
三菱レイヨン株式会社製「メタブレンA3000」(アクリル変性PTFE)
ポリアミド樹脂およびその他の成分を表1に示す割合で予備混合した後、同方向回転二軸押出機(東芝機械株式会社製「TEM−26SS」)の供給口に一括投入した。ポリアミド樹脂の融点よりも30℃高いシリンダ温度の条件下に溶融混練した後にストランド状に押出し、冷却、切断してペレット状のポリアミド樹脂組成物を製造した。得られたペレットを用いて、上記の各種物性評価を行った。結果を表1に示す。
2 細口
3 底部
Claims (17)
- ポリアミド樹脂(A)、
前記ポリアミド樹脂(A)100質量部に対して10〜100質量部の繊維状または針状フィラー(B)、および
前記ポリアミド樹脂(A)100質量部に対して0.05〜5質量部の染料(C)を含有するポリアミド樹脂組成物であって、
前記染料(C)の5%熱減量温度が280℃以上である、ポリアミド樹脂組成物。 - 前記ポリアミド樹脂(A)が、前記ポリアミド樹脂(A)を構成する全ジアミン単位中、炭素数4〜18の脂肪族ジアミン単位を50〜100モル%含有し、かつ前記ポリアミド樹脂(A)を構成する全ジカルボン酸単位中、芳香族ジカルボン酸単位および/または脂環式ジカルボン酸単位を50〜100モル%含有する、請求項1に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 前記脂肪族ジアミン単位が、1,4−ブタンジアミン単位、1,5−ペンタンジアミン単位、1,6−ヘキサンジアミン単位、2−メチル−1,5−ペンタンジアミン単位、1,8−オクタンジアミン単位、1,9−ノナンジアミン単位、2−メチル−1,8−オクタンジアミン単位および1,10−デカンジアミン単位からなる群より選ばれる少なくとも1種である、請求項2に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 前記脂肪族ジアミン単位が、1,9−ノナンジアミン単位および/または2−メチル−1,8−オクタンジアミン単位である、請求項3に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 前記芳香族ジカルボン酸単位がテレフタル酸単位である、請求項2〜4のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
- 前記脂環式ジカルボン酸単位が1,4−シクロヘキサンジカルボン酸単位である、請求項2〜5のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
- 前記ポリアミド樹脂(A)が、さらに、ラクタム単位および/またはアミノカルボン酸単位を含有する、請求項2〜6のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
- 前記ポリアミド樹脂(A)の融点が260〜350℃である、請求項1〜7のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
- 前記繊維状または針状フィラー(B)が異形断面形状を有する、請求項1〜8のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
- 前記繊維状または針状フィラー(B)の、断面長径D1、断面短径D2で表わされる異形断面形状の異形比D1/D2が1.2〜10である、請求項9に記載のポリアミド樹脂組成物。
- 前記繊維状または針状フィラー(B)がガラス繊維である、請求項1〜10のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
- 前記染料(C)が、5%熱減量温度が280℃以上のアジン系染料である、請求項1〜11のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
- 前記染料(C)の塩素含有率が、前記染料(C)の全質量に対して0.08質量%以下である、請求項1〜12のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
- 前記ポリアミド樹脂(A)100質量部に対して、さらに、滴下防止剤(D)を0.1〜10質量部含有する、請求項1〜13のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物。
- 請求項1〜14のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物を含有する成形体。
- 請求項1〜14のいずれかに記載のポリアミド樹脂組成物を含有するブロー成形体。
- 請求項16に記載のブロー成形体を含む自動車用EGRパイプ。
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