JP2015051428A - 高分子凝集剤 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
Description
本発明の目的は、水への溶解性を維持しつつ、フロックの強度に優れる高分子凝集剤を提供することにある。
CH2=C(CH3)−CO−X1−Q−N+R1R2R3・Z- (1)
[式中、R1〜R3はH;X1はOまたはNH;Qは炭素数1〜4のアルキレン基;Z-はプロトン酸のH+を除く残基を表す。]
CH2=CR4−CO−OCH2CH2−X2−Y (2)
[式中、R4はHまたはメチル基;X2はOまたはNH;Yは炭素数2〜4の1価の不飽和基を表す。]
(1)フロック強度が強く、破壊、再分散されにくいことから、凝集または脱水時の再汚染がなく、凝集または脱水処理の安定性と処理速度の著しい向上が図れる。
(2)フロック強度が強く、脱水ケーキの含水率が低いことから、発生する廃棄物量および焼却処理コストを大幅に削減できる。
本発明における水溶性(共)重合体(A)は、下記一般式(1)で表される水溶性カチオンモノマー(a1)および下記一般式(2)で表される水溶性2価不飽和モノマー(b)を含有する水溶性不飽和モノマー(a)を構成単位とする水溶性(共)重合体である。
ここにおいて、水溶性とは、水に対する溶解度が1g以上/水100g(20℃)であることを意味し、後述する水不溶性とは、水に対する溶解度が1g未満/水100g(20℃)であることを意味する。
CH2=C(CH3)−CO−X1−Q−N+R1R2R3・Z- (1)
CH2=CR4−CO−OCH2CH2−X2−Y (2)
Z-はプロトン酸のH+を除く残基を表す。プロトン酸とはプロトンを与える酸と定義されるもので、該プロトン酸としては、無機酸(塩酸、硫酸、リン酸、硝酸等)、および有機酸[スルホン酸(メタンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸等)、カルボン酸(シュウ酸、 酢酸、マレイン酸等)、ホスホン酸(メチルホスホン酸、フェニルホスホン酸等)等]が挙げられる。これらのうち、凝集性能の観点から好ましいのは無機酸および有機酸のうちのスルホン酸、さらに好ましいのは塩酸、硫酸、メタンスルホン酸、とくに好ましいのは硫酸、メタンスルホン酸である。
一般式(2)中、R4はHまたはメチル基、X2はOまたはNH、YはC2〜4の1価不飽和基(ビニル、アリル、アクリロイル、メタアクリロイル基等)を表す。1価の不飽和基のCが4を超えると水への溶解性が悪くなる。
水溶性不飽和モノマー(a)には、前記一般式(1)で表される水溶性カチオンモノマー(a1)が含まれる。
(a1)としては、以下の塩[無機酸(塩酸、硫酸、リン酸、硝酸等)塩、有機酸(メタンスルホン酸、カルボン酸、ホスホン酸)塩等]、およびこれらの混合物等が挙げられる。
窒素原子含有メタアクリレートとしては、C5〜8のもの、例えばアミノメチルメタアクリレート、アミノエチルメタアクリレート、アミノプロピルメタアクリレート、アミノブチルメタアクリレート;
(a12)窒素原子含有メタアクリルアミドの塩
窒素原子含有メタアクリルアミドとしては、C5〜8のもの、例えばアミノメチルメタアクリルアミド、アミノエチルメタアクリルアミド、アミノプロピルメタアクリルアミド、アミノブチルメタアクリルアミド。
下記のもの、これらの塩[例えば無機酸(塩酸、硫酸、リン酸および硝酸等)塩、メチルクロライド塩、ジメチル硫酸塩およびベンジルクロライド塩]、およびこれらの混合物が挙げられる。
(a211)前記(a1)以外の窒素原子含有(メタ)アクリレート
C5〜30のもの、例えばN,N−ジアルキル(アルキル基はC1〜2)アミノアルキル(C2〜3)(メタ)アクリレート[N,N−ジメチルアミノ−エチルおよび−プロピル(メタ)アクリレート、N,N−ジエチルアミノ−エチルおよび−プロピル(メタ)アクリレート等]、複素環含有(メタ)アクリレート[N−モルホリノエチル(メタ)アクリレート等];なお、本発明において(メタ)アクリレートはメタアクリレートおよびアクリレートを意味する。
(a212)アミノ基を有するエチレン性不飽和化合物
C2〜21のもの、例えばビニルアミン、ビニルアニリン、(メタ)アリルアミン、p−アミノスチレン;
(a213)アミンイミド基を有する化合物
C6〜21のもの、例えば1,1,1−トリメチルアミン(メタ)アクリルイミド、1,1−ジメチル−1−エチルアミン(メタ)アクリルイミド。
下記のもの、およびこれらの混合物が挙げられる。
(a221)(メタ)アクリレート
C4以上かつ数平均分子量[以下Mnと略記。測定は後述の測定条件でのゲルパーミエイションクロマトグラフィー(GPC)法による。]5,000以下のもの、例えば水酸基含有(メタ)アクリレート[ヒドロキシエチル、ジエチレングリコールモノ、ポリエチレングリコール(重合度3〜50)、モノおよび(ポリ)グリセロール(重合度1〜10)モノ(メタ)アクリレート]およびアクリル酸アルキル(アルキル基はC1〜2)エステル(C4〜5のもの、例えばアクリル酸メチル、アクリル酸エチル);
(a222)(メタ)アクリルアミドおよびその誘導体
C3〜30のもの、例えば(メタ)アクリルアミド、N−アルキル(C1〜3)(メタ)アクリルアミド[N−メチルおよびイソプロピル(メタ)アクリルアミド等]、N−アルキロール(メタ)アクリルアミド[N−メチロール(メタ)アクリルアミド等]、N−アルキロール(C1〜2)(メタ)アクリルアミドのアルキレンオキシド(C2〜3、以下AOと略記。)1〜8モル付加物;
(a223)前記(a1)、(a21)および(a222)以外の窒素原子含有エチレン性不飽和化合物
C3〜30のもの、例えばアクリロニトリル、N−ビニルホルムアミド、N−ビニル−2−ピロリドン、N−ビニルイミダゾール、N−ビニルスクシンイミド、N−カルバゾールアルキル(C1〜3)(メタ)アクリレート、2−シアノエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシエチルマレイミドのAO2〜10モル付加物。
下記のもの、これらの塩[アルカリ金属(リチウム、ナトリウム、カリウム等、以下同じ。)塩、アルカリ土類金属(マグネシウム、カルシウム等、以下同じ。)塩、アンモニウム塩およびアミン(C1〜20)塩等]、およびこれらの混合物が挙げられる。
C3〜30のもの、例えば(メタ)アクリル酸、(無水)マレイン酸、フマル酸、(無水)イタコン酸、ビニル安息香酸、アリル酢酸;
(a232)不飽和スルホン酸
脂肪族不飽和スルホン酸(C2〜20、例えばビニルスルホン酸)、芳香族不飽和スルホン酸(C6〜20、例えばスチレンスルホン酸)、スルホ基含有(メタ)アクリレート[C2〜24、例えばスルホアルキル(C2〜20)(メタ)アクリレート[2−(メタ)アクリロイルオキシエタン、−プロパンおよび−ブタンスルホン酸、3−(メタ)アクリロイルオキシプロパンスルホン酸、4−(メタ)アクリロイルオキシブタンスルホン酸、2−(メタ)アクリロイルオキシ−2,2−ジメチルエタンスルホン酸、p−(メタ)アクリロイルオキシメチルベンゼンスルホン酸等]、スルホ基含有(メタ)アクリルアミド[2−(メタ)アクリロイルアミノエタンスルホン酸、2−および3−(メタ)アクリロイルアミノプロパンスルホン酸、2−および4−(メタ)アクリロイルアミノブタンスルホン酸、2−(メタ)アクリロイルアミノ−2,2−ジメチルエタンスルホン酸、p−(メタ)アクリロイルアミノメチルベンゼンスルホン酸等]、アルキル(C1〜20)(メタ)アリルスルホコハク酸エステル[メチル(メタ)アリルスルホコハク酸エステル等]等;
(a233)(メタ)アクリロイルポリオキシアルキレン(アルキレン基はC1〜3)硫酸エステル
(メタ)アクリロイルポリオキシエチレン[エチレンオキシド(以下EOと略記)付加モル数2〜50]硫酸エステル等。
<GPC測定条件>
GPC機種:HLC−8120GPC、東ソー(株)製
カラム :TSKgel GMHXL2本+TSKgel
Multipore HXL−M、東ソー(株)製
溶媒 :テトラヒドロフラン(THF)
検出装置 :屈折率検出器
基準物質 :標準ポリスチレン(TSKstandard
POLYSTYRENE)、東ソー(株)製
前記一般式(2)で表される水溶性2価不飽和モノマー(b)は、重合性不飽和基を2個有するものであり、下記のアクリレートモノマー(b1)、メタアクリレートモノマー(b2)、およびこれらのうちの2種またはそれ以上の混合物が含まれる。
(b1)としては、例えばオレフィン基含有アクリレート[ビニルオキシエチルアクリレート、アリルオキシエチルアクリレート等]、メタクリロイルオキシエチルアクリレート、エチレングリコールジアクリレート、アクリロイルアミノエチルアクリレートが挙げられる。
(b2)としては、例えばオレフィン基含有メタアクリレート[ビニルオキシエチルメタアクリレート、アリルオキシエチルメタアクリレート等]、エチレングリコールジメタアクリレート、メタアクリロイルアミノエチルメタアクリレートが挙げられる。
水溶性(共)重合体(A)を構成するモノマーとしては、前記水溶性不飽和モノマー(a)以外に、本発明の効果を阻害しない範囲で必要により水不溶性不飽和モノマー(x)を併用することができる。
水不溶性不飽和モノマー(x)としては、以下の(x1)〜(x5)、およびこれらの混合物が挙げられる。
脂肪族または脂環式アルコール(C3〜20)の(メタ)アクリレート[プロピル−、ブチル−、ラウリル−、オクタデシル−およびシクロヘキシル(メタ)アクリレート等]およびエポキシ基(C4〜20)含有(メタ)アクリレート[グリシジル(メタ)アクリレート等];
モノオール(C1〜20)もしくは1価フェノール(C6〜20)のPO付加物の(メタ)アクリル酸エステル[ω−メトキシPPG、ω−エトキシPPG、ω−プロポキシ、ω−ブトキシPPG、ω−シクロヘキソキシPPGおよびω−フェノキシPPGモノ(メタ)アクリレート等]、および2価アルコール(C2〜20)もしくは2価フェノール(C6〜20)のPO付加物の(メタ)アクリル酸エステル[ω−ヒドロキシエチル(ポリ)オキシプロピレンモノ(メタ)アクリレート等]等;
エチレン、ノネン、スチレン、1−メチルスチレン等;
(x4)不飽和アルコール[C2〜4、例えばビニルアルコール、(メタ)アリルアルコール]のカルボン酸(C2〜30)エステル(プロピオン酸ビニル等);
(x5)ハロゲン含有モノマー(C2〜30、例えば塩化ビニル)。
該重合法のうち、工業上の観点から好ましいのは水溶液重合、逆相懸濁重合、光重合および逆相乳化重合、さらに好ましいのは水溶液重合、逆相懸濁重合および逆相乳化重合である。
上記過酸化物は還元剤と組み合わせてレドックス開始剤として用いてもよく、還元剤としては重亜硫酸塩(重亜硫酸ナトリウム、重亜硫酸カリウム、重亜硫酸アンモニウム等)、還元性金属塩[硫酸鉄(II)等]、遷移金属塩のアミン錯体[塩化コバルト(III)のペンタメチレンヘキサミン錯体、塩化銅(II)のジエチレントリアミン錯体等]、有機性還元剤〔アスコルビン酸、3級アミン[ジメチルアミノ安息香酸(塩)、ジメチルアミノエタノール等]等〕が挙げられる。
また、アゾ化合物、過酸化物およびレドックス開始剤はそれぞれ単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもいずれでもよい。
また、(d)の使用量は(A)の最適な分子量を得るとの観点から、(A)を構成するモノマーの全重量に基づいて、好ましい下限は0.001重量%、さらに好ましくは0.005重量%、とくに好ましくは0.01重量%、好ましい上限は1重量%、さらに好ましくは0.5重量%、とくに好ましくは0.1重量%、最も好ましくは0.05重量%である。
これらのうちで(A)の分子量制御の観点から好ましいのは、分子内に1つまたは2つ以上のチオール基を有する化合物である。
(1)1価チオール
脂肪族チオール[C1〜20、例えばメタンチオール、エタンチオール、プロパンチオール、n−オクタンチオール、n−ドデカンチオール、ヘキサデカンチオール、n−オクタデカンチオール、2−メルカプトエタノール、メルカプト酢酸、3−メルカプトプロピオン酸、1−チオグリセロール、チオグリコール酸モノエタノールアミン)、1−チオグリセロール、チオグリコール酸モノエタノールアミン、チオマレイン酸、システインおよび2−メルカプトエチルアミン]、脂環式チオール(C5〜20、例えばシクロペンタンチオールおよびシクロヘキサンチオール)および芳香(脂肪)族チオール(C6〜12、例えばベンジルメルカプタンおよびチオサリチル酸)が挙げられる。
ジチオール[脂肪族(C2〜40)ジチオール(例えばエタンジチオール、ジエチレングリコールジメルカプタン、トリエチレングリコールジメルカプタン、プロパンジチオール、1,3−および1,4−ブタンジチオール、1,6−ヘキサンジチオール、ネオペンタンジチオール等)、脂環式(C5〜20)ジチオール(例えばシクロペンタンジチオールおよびシクロヘキサンジチオール)および芳香族(C6〜16)ジチオール(例えばベンジルメルカプタン、ビフェニルジチオール)、トリチオール(C3〜20、例えばチオグリセリン)が挙げられる。
疎水性分散媒(e)および分散剤(f)を重合槽に仕込み、必要に応じて加熱しながら所定の重合温度(通常20〜100℃、好ましくは30〜80℃)に調整した後、槽内を不活性ガス(例えば窒素)で十分置換する。
一方、前記水溶性カチオンモノマー(a1)および水溶性2価不飽和モノマー(b)を含有する水溶性不飽和モノマー(a)、ラジカル重合開始剤(d)、および必要によりラジカル重合用連鎖移動剤(c)、並びに水不溶性不飽和モノマー(x)を加えたモノマー水溶液を調製し、不活性ガスで十分置換した後、撹拌下で重合槽内に投入し、懸濁させながら重合させる。
モノマー水溶液の投入方法としては、一括投入または滴下のいずれでもよい。また、その際モノマー水溶液としては、(a1)、(b)、(d)および必要により加える(a2)、(c)、および/または(x)の均一水溶液としてもよいし、別々の水溶液とした上で、滴下直前で混合してもよいし、別々に同時滴下してもよい。モノマー水溶液等を不活性ガスで置換する方法としては、モノマー水溶液等に不活性ガスをバブリング供給する方法、滴下ライン中でスタティックミキサー等により不活性ガスをブレンドする方法等が挙げられ、重合の均一性の観点からスタティックミキサーで不活性ガスをブレンドする方法が好ましい。
(1)炭化水素
脂肪族(C5〜12、例えばn−ヘキサン、n−ヘプタン、n−オクタン、n−ノナン、n−デカン)、脂環含有(C5〜12、例えばシクロペンタン、シクロヘキサン、シクロヘプタン、メチルシクロヘキサン、シクロオクタン、デカリン)および芳香環含有炭化水素(C6〜12、例えばベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン)等;
(2)ケトン
脂肪族(C3〜10、例えばメチル−n−プロピルケトン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトン)、脂環含有(C5〜10、例えばシクロペンタノン、シクロヘキサノン)および芳香環含有ケトン(C8〜13、例えばアセトフェノン、ベンゾフェノン)等
(3)エーテル
脂肪族(C4〜8、例えばジ−n−プロピルエーテル、ジ−n−ブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル)、環状(C4〜18、例えばテトラヒドロピラン)および芳香環含有エーテル(C7〜12、例えばアニソール)等
(4)エステル
脂肪族(C3〜10、例えば酢酸n−ブチル、酢酸イソブチル)、脂環含有(C7〜12、例えば酢酸シクロヘキシル、シクロヘキサンカルボン酸メチル)および芳香環含有エステル(C8〜13、例えば安息香酸メチル、安息香酸エチル、安息香酸n−ブチル、酢酸ベンジル、ジメチルフタレート、ジエチルフタレート、ジ−n−ブチルフタレート)等
これらのうち、製造時の取り扱い性、および重合時の温度制御の観点から、好ましいのは脂肪族および脂環含有炭化水素、脂肪族および脂環含有エステル、さらに好ましいのはn−ヘキサン、n−ヘプタン、n−オクタン、n−ノナン、n−デカン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、酢酸n−ブチル、酢酸イソブチルおよび酢酸シクロヘキシルである。
HLB=10×(無機性/有機性)
上記式中、( )内は有機化合物の無機性と有機性の比率を表し、該比率は上記文献に記載されている値から計算することができる。
(f1)と(f2)を併用する場合、粒度分布の観点から好ましい組合せは、多価アルコールの脂肪酸エステルと無水マレイン酸変性されたエチレン・酢酸ビニル共重合体の組合せ、さらに好ましいのはPEG脂肪酸エステルと無水マレイン酸変性されたエチレン・酢酸ビニル共重合体の組み合わせである。
また、重合中は所定重合温度を一定(例えば所定重合温度±5℃)に保つよう、適宜加熱、冷却して調節することが好ましい。重合温度を一定に保つために、予め所定重合温度に温調した分散媒に撹拌下でモノマーを随時滴下してもよい。その際の滴下時間は、モノマー濃度、および重合反応発熱量により異なるが、通常0.5〜20時間、生産性および温度制御の観点から好ましくは1〜10時間である。
上記のモノマー濃度、重合温度および重合時間は、モノマー組成、および開始剤種類等によって適宜調整することができる。
(1)測定試料(0.2重量%水溶液)の調製
あらかじめ試料0.4g(固形分含量換算したもの)を精秤し、別途500mlのガラス製ビーカーにイオン交換水を約199gとり、ジャーテスター[型式「JMD−6HS−A」、宮本理研工業(株)製、以下同じ。]に板状の塩ビ製撹拌羽根(直径5cm、高さ2cm、厚さ0.2cm)2枚を十字になるように上下に連続して撹拌棒に取り付けた撹拌装置を用い、200rpmの速度で撹拌する。試料を加え、全体の重量(試料とイオン交換水の合計重量)が200gとなるようにイオン交換水を加えた後、3時間撹拌して完全に溶解し、0.2重量%の水溶性(共)重合体(A)溶液を調製する。
なお、水溶性(共)重合体(A)の固形分含量は、試料約1.0gをシャーレ(内径105mm、深さ20mm)に秤量(W1)して、循風乾燥機中105±5℃で90分間乾燥させた後の残存重量を(W2)として、次式から算出した値である。
固形分含量(重量%)=(W2)×100/(W1)
(1)で調製した水溶液を200mlトールビーカーに全量移し、水浴中で25℃に温度調整し、ローターガードを付けたブルックフィールド粘度計[型式「TV−10M」、東機産業(株)製、以下同じ。]で、30rpmでローターを回転し、回転開始から5分後の粘度を測定する。使用するローター番号は機器の測定可能な粘度範囲に従って、付け替える。
(1)測定試料(0.5重量%塩水溶液)の調製
あらかじめ試料2.5g(固形分含量換算したもの)を精秤し、別途500mlのガラス製ビーカーにイオン交換水を約470gとり、上記と同じ撹拌装置で200rpmの速度で撹拌する。試料を加え、全体の重量(試料とイオン交換水の合計重量)が480gとなるようにイオン交換水を加えた後、4時間撹拌する。4時間撹拌した時点で、塩化ナトリウム20gを加え、さらに30分間撹拌し、0.5重量%塩水溶液を調製する。
なお、水溶性(共)重合体(A)の固形分含量の求め方は、上記Vwの場合と同じである。
(1)で調製した水溶液の一部を200mlトールビーカーに移し、水浴中で25℃に温度調整し、ローターガードを付けたブルックフィールド粘度計で60rpmでローターを回転し、回転開始から5分後の粘度を測定する。使用するローター番号は機器の測定可能な粘度範囲に従って、付け替える。
本発明において(A)の塩水不溶解分は、0.5重量%塩水溶液を目開き180μmの金網で濾過した後に、金網上に残る固形分の重量(g)を示し、下記方法で測定される。
(1)塩水不溶解分(単位:g)[水への溶解性の評価]
上記、Vsの測定用に調製した液(約500g)全量を、あらかじめ空重量(W1)を測った目開き180μmのステンレス製篩上に移し入れ、篩上の残留物を3分間流水(5000cm3/分)で洗浄し、篩に付着した水滴を拭き取り、全体(篩+篩上の固形分)の重量(W2)を測定し、下記式より不溶解分を算出する。
塩水不溶解分(g)=(W2)−(W1)
本発明の高分子凝集剤(P)は前記水溶性(共)重合体(A)を含有してなる。(P)は(A)以外に、必要に応じ、本発明の効果を阻害しない範囲で、高分子凝集剤に通常用いられる、消泡剤、キレート化剤、pH調整剤、界面活性剤、ブロッキング防止剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤および防腐剤からなる群から選ばれる添加剤を含有させることができる。添加剤を含有させる方法としては特に限定はなく、(A)とこれらの添加剤を、常温または加熱下、撹拌混合する方法等が挙げられる。
なお、(P)中の添加剤を除いた(A)の含有量は、好ましくは50重量%以上、さらに好ましくは80重量%以上である。
有機性汚泥の場合は、懸濁粒子の大きさが比較的大きく、また水中において懸濁粒子表面がマイナスに帯電しているとの観点から、本発明の高分子凝集剤(P)に用いる水溶性(共)重合体(A)としては、カチオン性水溶性(共)重合体および/または両性水溶性(共)重合体で構成されることが好ましく、本発明の特徴である上記効果をより一層発揮できるとの観点から、さらに好ましいのはカチオン水溶性(共)重合体で構成されるものである。
ここでカチオン性水溶性(共)重合体とは、分子内にカチオン性基を有する水溶性(共)重合体、すなわち水に溶解した際にカチオン性を示す水溶性(共)重合体であり、また両性水溶性(共)重合体とは、分子内にカチオン性基およびアニオン性基を有する水溶性(共)重合体または分子内にカチオン性基を有する水溶性(共)重合体と分子内にアニオン性基を有する水溶性(共)重合体の混合物、すなわち水に溶解した際にカチオン性およびアニオン性を示す水溶性(共)重合体である。これらの水溶性(共)重合体の水中におけるカチオン性またはアニオン性は、コロイド当量値(meq/g)を目安として評価することができる。即ち、カチオン性水溶性(共)重合体中のカチオン性基当量値はカチオンコロイド当量値として求めることができ、両性水溶性(共)重合体中のカチオン性基当量値およびアニオン性基当量値は、それぞれカチオンコロイド当量値およびアニオンコロイド当量値として求めることができる。
上記処理方法のうち、本発明の効果(凝集性能、すなわち高フロック強度、フロックの粗大化、脱水ケーキの低含水率化)発揮の観点から好ましいのは、高分子凝集剤を汚泥または廃水に添加、混合してフロックを形成させ、固液分離を行う方法である。なお、高分子凝集剤を汚泥または廃水に添加するに際してはこれらは予め水溶液の形態としておくことが均一混合の観点から好ましい。
(i)(P)に予め添加しておく方法、
(ii)汚泥または廃水への(P)の添加時に同時に添加する方法、
(iii)無機凝結剤および/または有機凝結剤を、(P)とは別にその添加の前および/または後に順序不同で汚泥または廃水に添加する方法
のいずれを採用してもよい。
これらのうち凝集性能の観点から好ましいのは、(iii)のうち(P)の添加の前に無機凝結剤および/または有機凝結剤をまず初めに汚泥または廃水に添加する方法である。
有機凝結剤としては、例えばエピハロヒドリンとアミンとの重縮合体(もしくはその塩酸塩、以下塩酸塩と略記)、エピハロヒドリンとアルキレンジアミンとの重縮合体(塩酸塩)、ポリエチレンイミン(塩酸塩)、アルキレンジハライド−アルキレンポリアミン重縮合体(塩酸塩)、アニリン−ホルムアルデヒド重縮合体(塩酸塩)、ポリビニルベンジルトリメチルアンモニウムクロライド、ポリビニルピリジン(塩酸塩)、(ジ)メチルジ(メタ)アリルアンモニウムクロライドおよびポリビニルイミダゾリン(塩酸塩)が挙げられる。これらの無機凝結剤および有機凝結剤はそれぞれの1種または2種以上用いても、あるいは両者を併用してもいずれでもよい。
(P)を水溶液として用いる場合は、その濃度(重量%)は好ましくは0.05〜3%、さらに好ましくは0.1〜1%である。溶解方法、溶解後の希釈方法は特に限定はないが、例えば予め秤りとった水をジャーテスター等の撹拌装置を用いて撹拌しながら、所定量の粉末状の(X)を加え、数時間(約1〜4時間程度)撹拌して溶解させる方法等が採用できる。
水溶性(共)重合体(A)を含有してなる高分子凝集剤(P)のVw、Vs、固形分含量は、前記の方法によって測定した。
なお、下水汚泥等中のTS、浮遊物質(SS)、有機分(強熱減量)は、「下水試験方法」(日本下水道協会、1984年度版)記載の分析方法に準じて行った。
また、本実施例中のフロック粒径、ろ液量、ろ布剥離性、ケーキ含水率は以下の方法に従って評価した。
ジャーテスター[宮本理研工業(株)製、形式JMD−6HS−A]に板状の塩ビ製撹拌羽根(直径5cm、高さ2cm、厚さ0.2cm)2枚を十字になるように上下に連続して撹拌棒に取り付け、下水汚泥等200部を500mlのビーカーに取り、ジャーテスターにセットした。ジャーテスターの回転数を120rpmにし、ゆっくり下水汚泥等を撹拌しながら、固形分含量が0.2%の高分子凝集剤水溶液を一気に添加し、30秒間撹拌した後、撹拌を止め凝集物の大きさを目視にて観察した(回転数120rpmでのフロック粒径を表中に示す)。
続いて回転数を300rpmにセットし、さらに30秒間撹拌した後、撹拌を止め凝集物の大きさを再度目視にて観察した(回転数300rpmでのフロック粒径を表中に示す)。
上記(1)における回転数120rpmおよび300rpmでのフロック粒径を比較し、フロック粒径の変化からフロック強度を下記の基準に従って評価する。
<評価基準>
◎ 非常に強固 (粒径に変化なし)
○ 強固 (ごく一部細分化)
△ やや弱い (部分的に細分化)
× 弱い (全体的に細分化)
T−1189のナイロン製ろ布[敷島カンバス(株)製、円形状、直径9cm]、ヌッチェ漏斗、300mlが測れるメスシリンダーをセットし、上記フロック粒径試験後の汚泥を一度に投入して濾過し、ストップウォッチを用いて投入直後から60秒後のろ液量を測定し処理速度を評価した。
(3)のろ布上の濾過物の一部をスパーテルで取り出し、プレスフィルター試験機を用いて脱水試験(荷重2kg/cm2、60秒)を行い、試験後のろ布に付着した脱水ケーキをスパーテルで剥離させた場合の脱水ケーキのろ布からの剥離性を下記の基準に従って評価した。
◎:非常に剥がれやすい(ろ布付着物ほとんどなし)
○:剥がれやすい (わずかにろ布付着物あり)
△:多少剥がれにくい (ろ布付着物あり、わずかにろ布内部まで付着)
×:剥がれにくい (ろ布内部まで付着)
上記ろ布剥離性試験後の脱水ケーキ約3.0gをシャーレ(内径105cm、深さ20cm)に秤量(W3)して、循風乾燥機中で完全に水分が蒸発するまで(105±5℃で8時間)乾燥させた後、シャーレ内に残った乾燥ケーキの重量を(W4)として、次式からケーキ含水率を算出した。
ケーキ含水率(%)=[(W3)−(W4)]×100/(W3)
実施例1
アミノエチルメタアクリレートの硫酸塩(a1−1)の80%水溶液750部、水溶性2価不飽和モノマー[エチレングリコールジメタアクリレート、商品名「NKエステル 1G」新中村化学工業(株)製](b−1)の10%水溶液0.0030部、イオン交換水249部、連鎖移動剤として1−チオグリセロール(c−1)の10%水溶液0.12部の混合液を室温(20〜25℃)で調製した。さらにスルファミン酸を用いてモノマー水溶液のpH(20℃)をpHメーターで監視しながら3.0に調整した。得られた混合液を十分に窒素(純度99.999%以上。以下同じ。)で置換(溶存酸素濃度100ppb以下)した後、アゾビスアミジノプロパン塩酸塩の10%水溶液0.60部を加えて均一溶液とし、モノマー水溶液を調製した。
別に還流脱水配管、滴下漏斗、窒素導入管および撹拌翼(マックスブレンド翼)を備えた反応槽にn−デカン1,000部を仕込んだ後、これに分散剤として、無水マレイン酸変性されたエチレン・酢酸ビニル共重合体[商品名「Orevac930S」、アルケマ(株)製]7.0部を加えて、撹拌翼を500rpmの回転数にて撹拌しながら、反応槽内を窒素置換(気相酸素濃度10ppm以下)した後、50℃まで昇温した。50℃に到達後、常圧条件下(103kPa)で、予め滴下漏斗内に仕込んだ前述のモノマー水溶液を反応槽中に60分間かけて全量投入し、投入完了後180分間50℃で撹拌を継続し逆相懸濁重合させた。
重合後、マグネチックスターラーで撹拌しながら、イソプロピルアルコール1,000部に重合後スラリーを加え、10分撹拌した。撹拌後、デカンテーションで上澄み液を取り除き、沈殿物を減圧濾過した。濾過固形物をステンレス製の容器に広げ、50℃の循風乾燥機で10時間乾燥し、水溶性(共)重合体(A−1)を含有してなる高分子凝集剤(P−1)648部を得た(固形分含量92.6%)。
実施例1において、(b−1)の10%水溶液0.0030部、(c−1)の10%水溶液0.12部に代えて、(b−1)の10%水溶液0.12部、(c−1)の10%水溶液0.37部の混合液とした以外は実施例1と同様にして、水溶性(共)重合体(A−2)を含有してなる高分子凝集剤(P−2)647部を得た(固形分含量92.8%)。
実施例1において、(b−1)の10%水溶液0.0030部、(c−1)の10%水溶液0.12部に代えて、(b−1)の10%水溶液0.28部、(c−1)の10%水溶液0.66部の混合液とした以外は実施例1と同様にして、水溶性(共)重合体(A3)を含有してなる高分子凝集剤(P−3)642部を得た(固形分含量93.5%)。
実施例1において、(a1−1)の80%水溶液750部、(b−1)の10%水溶液0.0030部、イオン交換水249部、(c−1)の10%水溶液0.12部に代えて、(a1−1)の80%水溶液526部、アクリルアミド(a2−1)の50%水溶液367部、(b−1)の10%水溶液0.15部、イオン交換水105部、(c−1)の10%水溶液0.06部の混合液とした以外は実施例1と同様にして、水溶性(共)重合体(A−4)を含有してなる高分子凝集剤(P−4)648部を得た(固形分含量93.5%)。
実施例1において、(a1−1)の80%水溶液750部、(b−1)の10%水溶液0.0030部、イオン交換水249部に代えて、アミノエチルメタクリレートのメタンスルホン酸塩(a1−2)の80%水溶液695部、(a2−1)の50%水溶液88部、(b−1)の10%水溶液0.0042部、イオン交換水216部の混合液とした以外は実施例1と同様にして、水溶性(共)重合体(A−5)を含有してなる高分子凝集剤(P−5)643部を得た(固形分含量93.3%)。
実施例1において、(a1−1)の80%水溶液750部、(b−1)の10%水溶液0.0030部、イオン交換水249部、(c−1)の10%水溶液0.12部に代えて、(a1−1)の80%水溶液237部、(a2−1)の50%水溶液457部、N,N−ジメチルアミノエチルメタアクリレートのメチルクロライド4級アンモニウム塩(a2−2)の80%水溶液155部、アクリル酸(a2−3)の80%水溶液79部、(b−1)の10%水溶液0.090部、イオン交換水71部、(c−1)の10%水溶液0.06部の混合液とした以外は実施例1と同様にして、水溶性(共)重合体(A−6)を含有してなる高分子凝集剤(P−6)644部を得た(固形分含量93.6%)。
実施例1において、(a1−1)の80%水溶液750部、(b−1)の10%水溶液0.0030部、イオン交換水249部、(c−1)の10%水溶液0.12部に代えて、(a1−1)の80%水溶液229部、(a2−1)の50%水溶液642部、メタアクリロイルアミノエチルメタアクリレート(b−2)の10%水溶液0.24部、イオン交換水129部、(c−1)の10%水溶液0.43部の混合液とした以外は実施例1と同様にして、水溶性(共)重合体(A−7)を含有してなる高分子凝集剤(P−7)543部を得た(固形分含量92.8%)。
ガラス製断熱反応容器に(a1−2)の80%水溶液750部、(b−2)の10%水溶液0.12部、(c−1)の10%水溶液0.45部、系内のモノマーの合計濃度が60%となるようにイオン交換水243部を加え、系内が均一の水溶液になるまで撹拌した。さらに撹拌を続けながら、硫酸を用いてモノマー水溶液のpH(20℃)をpHメーターで監視しながら4.0に調整した。次に、水溶液の温度を25℃に調整し、系内を窒素(純度99.999%以上)で充分に置換した(気相酸素濃度10ppm以下)。次いで開始剤としてアゾビスアミジノプロパン塩酸塩の10%水溶液6部、硫酸鉄(II)の1%水溶液0.3部、過酸化水素の1%水溶液0.3部を、撹拌しながら一気に加えた。内容物温度が50℃に到達後、外部から加熱し内容物温度を80℃に調整した。その後同温度を2時間維持して重合反応を完結させた。なお重合中、内容物が高粘度となり撹拌が困難となったため、撹拌は途中で停止した。その後、得られた含水ゲルを取り出し、ミートチョッパー機[型番「12VR−400K」、ROYAL(株)製、目皿の目開き6mm]により混合、混練、さらにミンチ状に細断し、80℃の熱風で2時間乾燥後ジューサーミキサーで粉砕して、粉末状の水溶性(共)重合体(A−8)を含有してなる高分子凝集剤(P−8)647部(固形分含量92.9%)を得た。
実施例8において、(b−2)の10%水溶液0.12部、(c−1)の10%水溶液0.45部に代えて、(b−2)の10%水溶液0.27部、(c−1)の10%水溶液0.48部の混合液とした以外は実施例8と同様にして、水溶性(共)重合体(A−9)を含有してなる高分子凝集剤(P−9)648部を得た(固形分含量92.7%)。
実施例8において、(a1−2)の80%水溶液750部、(b−2)の10%水溶液0.12部、(c−1)の10%水溶液0.45部、イオン交換水243部に代えて、(a1−2)の80%水溶液163部、(a2−1)の50%水溶液739部、(b−2)の10%水溶液0.20部、イオン交換水92部、(c−1)の10%水溶液0.08部の混合液とした以外は実施例8と同様にして、水溶性(共)重合体(A−10)を含有してなる高分子凝集剤(P−10)540部を得た(固形分含量92.7%)。
実施例8において、(a1−2)の80%水溶液750部、(b−2)の10%水溶液0.12部、(c−1)の10%水溶液0.45部、イオン交換水243部に代えて、(a1−2)の80%水溶液277部、(a2−1)の50%水溶液558部、(b−2)の10%水溶液0.025部、イオン交換水160部、(c−1)の10%水溶液0.01部の混合液とした以外は実施例8と同様にして、水溶性(共)重合体(A−11)を含有してなる高分子凝集剤(P−11)542部を得た(固形分含量92.4%)。
還流脱水配管、温度計、窒素導入管および撹拌機(マックスブレンド翼)を備えた反応槽に、ノルマルパラフィン[商品名「ノルマルパラフィンM」、JX日鉱日石エネルギー(株)製]254部、オレイルアルコールのエチレンオキシド5モル付加物21部、ソルビタンモノオレート14部を加え、均一になるまで混合した。次に、(a1−1)の80%水溶液599部、(b−2)の10%水溶液0.22部、(c−1)の10%水溶液0.05部、イオン交換水243部の混合溶液をスルファミン酸でpH2.0に調整し、上記混合物に添加して乳化させた。
撹拌翼を500rpmの回転数にて撹拌しながら、反応槽内を窒素置換(気相酸素濃度10ppm以下)した後、50℃まで昇温した。50℃に到達後、常圧条件下(103kPa)で、2,2’−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル)の10%トルエン溶液を4.3部加え45〜55℃で8時間重合させた。重合後、反応槽からエマルション状凝集剤を取りだし、水溶性(共)重合体(A−12)を含有してなる高分子凝集剤(P−12)998部(固形分含量44.1.%)を得た。
実施例12において、(a1−1)の80%水溶液599部に代えて、(a1−2)の80%水溶液599部を用いた混合溶液とした以外は実施例12と同様にして、水溶性(共)重合体(A−13)を含有してなる高分子凝集剤(P−13)995部を得た(固形分含量44.0%)。
実施例1において、(b−1)の10%水溶液0.0030部、イオン交換水249部、(c−1)の10%水溶液0.12部に代えて、(b−1)の10%水溶液0.48部、イオン交換水242部、(c−1)の10%水溶液7.2部の混合液とした以外は実施例1と同様にして、水溶性(共)重合体(比A−1)を含有してなる高分子凝集剤(比P−1)642部を得た。(固形分含量93.6%)。
実施例1において、(b−1)の10%水溶液0.0030部、(c−1)の10%水溶液0.12部に代えて、(b−1)の1%水溶液0.004部、(c−1)の10%水溶液0.30部の混合液とした以外は実施例1と同様にして、水溶性(共)重合体(比A−2)を含有してなる高分子凝集剤(比P−2)642部を得た(固形分含量93.5%)。
実施例1において、(a1−1)の80%水溶液750部、(b−1)の10%水溶液0.0030部、イオン交換水249部、(c−1)の10%水溶液0.12部に代えて、(a1−1)の80%水溶液526部、(a2−1)の50%水溶液367部、イオン交換水105部、(b−1)の1%水溶液0.003部、(c−1)の10%水溶液0.6部の混合液とした以外は実施例1と同様にして、水溶性(共)重合体(比A−3)を含有してなる高分子凝集剤(比P−3)648部を得た(固形分含量93.5%)。
実施例1において、(a1−1)の80%水溶液750部、(b−1)の10%水溶液0.0030部、イオン交換水249部、(c−1)の10%水溶液0.12部に代えて、(a2−2)の80%水溶液767部、(b−1)の10%水溶液0.002部、イオン交換水232部、(c−1)の10%水溶液0.6部の混合液とした以外は実施例1と同様にして、水溶性(共)重合体(比A−4)を含有してなる高分子凝集剤(比P−4)641部を得た(固形分含量93.6%)。
実施例1において、(b−1)の10%水溶液0.0030部、イオン交換水249部、(c−1)の10%水溶液0.12部に代えて、メチレンビスアクリルアミド(b’−1)の10%水溶液0.13部、イオン交換水246部、(c−1)の10%水溶液3.6部の混合液とした以外は実施例1と同様にして、水溶性(共)重合体(比A−5)を含有してなる高分子凝集剤(比P−5)642部を得た(固形分含量93.5%)。
AEMS(a1−1) :アミノエチルメタアクリレートの硫酸塩
AEMCS(a1−2):アミノエチルメタアクリレートのメタンスルホン酸塩
AAm (a2−1) :アクリルアミド
DAMQ(a2−2) :N,N−ジメチルアミノエチルメタアクリレートの
メチルクライド4級アンモニウム塩
AAc (a2−3) :アクリル酸
水溶性2価不飽和モノマー(b−1) :エチレングリコールジメタアクリレート
[商品名「NKエステル 1G」、新中村化学工業(株)製]
水溶性2価不飽和モノマー(b−2) :メタアクリロイルアミノエチル
メタアクリレート
水溶性2価不飽和モノマー(b’−1):メチレンビスアクリルアミド
実施例1〜13、比較例1〜5
高分子凝集剤(P−1)〜(P−13)、(比P−1)〜(比P−5)をそれぞれイオン交換水に溶解して固形分含量が0.2%の水溶液とした。
H下水処理場から採取した余剰汚泥[pH6.1、TS0.7%、有機分69%]を200部ずつ18個の別々の500mLビーカーに採り、撹拌下で、(P−1)〜(P−13)、(比P−1)〜(比P−5)それぞれの上記水溶液3部を各ビーカーに加え、それぞれのビーカーについて前記評価方法(1)に従って混合処理した〔この時の(P−1)〜(P−13)、(比P−1)〜(比P−5)の固形分添加量は0.4%/TS〕。これらの処理物について前記評価方法(1)〜(5)に従ってフロック粒径、フロック強度、ろ液量、ろ布剥離性、およびケーキ含水率を評価した。結果を表2に示す。
Claims (4)
- 下記一般式(1)で表される水溶性カチオンモノマー(a1)および下記一般式(2)で表される水溶性2価不飽和モノマー(b)を含有する水溶性不飽和モノマー(a)を構成単位とする水溶性(共)重合体(A)を含有してなり、該(a)の重量に基づく該(b)の含有量が0.10〜50ppmである高分子凝集剤(P)。
CH2=C(CH3)−CO−X1−Q−N+R1R2R3・Z- (1)
[式中、R1〜R3はH;X1はOまたはNH;Qは炭素数1〜4のアルキレン基;Z-はプロトン酸のH+を除く残基を表す。]
CH2=CR4−CO−OCH2CH2−X2−Y (2)
[式中、R4はHまたはメチル基;X2はOまたはNH;Yは炭素数2〜4の1価の不飽和基を表す。] - 水溶性(共)重合体(A)を構成するモノマーの合計重量に基づく(a1)の含有量が20〜99.99995%である請求項1記載の高分子凝集剤。
- 水溶性(共)重合体(A)が下記の関係式を満足する請求項1または2記載の高分子凝集剤。
9≦Vw/Vs≦100
[式中、Vwは0.2重量%水溶液の粘度(mPa・s、25℃)、Vsは0.5重量%塩水溶液の粘度(mPa・s、25℃)を表す。] - 請求項1〜3のいずれか記載の高分子凝集剤を汚泥または廃水に添加、混合してフロックを形成させ固液分離する汚泥または廃水の処理方法。
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