JP2015049176A

JP2015049176A - Ｘ線光電子分光分析用治具

Info

Publication number: JP2015049176A
Application number: JP2013182029A
Authority: JP
Inventors: 舞子西山; Maiko Nishiyama
Original assignee: Toppan Printing Co Ltd
Current assignee: Toppan Inc
Priority date: 2013-09-03
Filing date: 2013-09-03
Publication date: 2015-03-16

Abstract

【課題】Ｘ線光電子分光分析装置の試料台に、試料を覆い載置するためのＸ線光電子分光分析用治具であって、試料表面の削りカスおよびインクなどの揮発性成分、治具の接触による測定部表面汚染や加圧による試料の破損を防ぎ、複数の試料および複数の測定箇所を一度にマーキングすることを可能としたＸＰＳ用分析治具１を提供する。【解決手段】複数の正方形の開口部から成る格子構造５と、開口部を特定するための目盛６と、試料台に固定する手段７と、を有することを特徴とする。【選択図】図１

Description

本発明は、Ｘ線光電子分光分析法（ＸＰＳ）用分析治具に関する。

Ｘ線光電子分光分析法（ＸＰＳ）は、測定試料にＸ線を照射し、Ｘ線により励起・放出される光電子を検出することで、試料の構成元素および化学結合状態について分析する方法である。ＸＰＳの検出深さは表層数ｎｍと非常に浅いため、固体試料の表面分析が可能であり、Ａｒイオンビームによるエッチングを併用することで深さ方向分析も可能である。ＸＰＳでは、１０μｍφ〜１．４ｍｍ程度の領域を測定することができ、エッチングは１０μｍφ〜４ｍｍ□程度の領域について実施することが出来る。

ＸＰＳ分析装置では、測定箇所を指定するために、試料観察用の光学系が多く使用されている。測定箇所に関して、肉眼での認識は可能であるが、試料観察用の光学系を介すと認識が困難な試料も多く存在し、この場合には事前に測定箇所をマーキングする必要がある。一般的に、マーキングに際して、試料表面や測定室内部の汚染原因となる揮発性成分を含むインクやペーストを用いず、ダイヤモンドペンや圧子を用いて傷や圧痕をつけることが推奨されている。しかし、ダイヤモンドペンや圧子を用いる場合にも、試料表面の削りカスによる試料表面汚染や加圧による試料の破損が起こりうるという問題がある。

一方、測定箇所をＸ線通過孔に対応させることで、測定位置を指定するＸ線分析用試料ホルダが提案されている（例えば、下記特許文献１）。この試料ホルダは、Ｘ線通過孔が形成された環状の中央板とこの中央板から径方向の外方に向かって延びる３枚の固定板で構成される位置決板などを有することで、測定箇所をＸ線通過孔に対応させることができる。測定位置を指定する際、ダイヤモンドペンや圧子、サインペンなどを使用しないため、試料表面の削りカスおよびインクなどの揮発性成分による測定部表面の汚染、加圧による試料の破損は防止される。

実開平６−３０７５４号公報

上記のような治具では、複数箇所の分析が必要な場合、測定箇所を変更する度に試料を動かす必要があり、多くの手間を要するという問題がある。加えて、試料を治具に固定した際、治具と接触している部位において表面汚染が懸念されるため、正確な表面分析は困難であるという問題がある。

そこで、本発明は、試料表面の削りカスおよびインクなどの揮発性成分、治具の接触による測定部表面汚染や加圧による試料の破損を防ぎ、複数の試料および複数の測定箇所を一度にマーキングすることを可能としたＸＰＳ用分析治具を提供することを目的とする。

上記の目的を達成するために、請求項１の発明は、Ｘ線光電子分光分析装置の試料台に、試料を覆い載置するためのＸ線光電子分光分析用治具であって、
複数の正方形の開口部から成る格子構造と、開口部を特定するための目盛と、試料台に固定する手段と、を有することを特徴とする。

請求項２の発明は、前記格子構造の開口部の幅（ａ）と、前記治具の厚さ（ｂ）と、開口部中の測定領域またはイオンビームによるエッチング領域の幅（ｃ）との間に下記の式が成り立つことを特徴とする。
０＜ｂ＜（ａ−ｃ）／２
（但し、ｃ＜ａ、ａ≧０．１ｍｍ、１０μｍ≦ｃ≦４ｍｍ）

本発明のＸＰＳ用分析治具は、試料の測定面を格子構造で覆い、治具の目盛から測定箇所の座標を特定することで、複数の試料および複数の測定箇所を一度にマーキングすることが可能である。これにより、試料表面の削りカスおよびインクなどの揮発性成分、治具の接触による測定部表面汚染や加圧による試料の破損を防ぎ、測定箇所変更のたびに試料を動かすなどの手間を省くことができる。

本発明のＸＰＳ用分析治具の一例の全体の概要を説明する斜視図である。本発明のＸＰＳ用分析治具の一例の全体の概要を説明する断面図である。本発明のＸＰＳ用分析治具の一例の全体の概要を説明する上面図である。図３の格子部のＡ−Ａ´部における断面拡大図である。

以下、図１を用いて、本発明のＸＰＳ用分析治具の一例について説明する。

本例のＸＰＳ用分析冶具（１）は、試料台（４）と同じ形状、大きさの板であり、複数の正方形の開口部から成る格子構造（５）、目盛（６）、試料台に固定するためのネジ穴（７）を有している。

治具の材料は、導電性を有する金属材料として、例えば、アルミニウム、ニッケル、鉄、金、銀、ステンレス、タングステン、クロム、チタンなどが挙げられる。半導体であるシリコンウェハなどを利用することも可能である。治具の材料として、導電性を有する金属材料を使用することで、通常導通確保のために使用する両面粘着テープや導電性テープから発生するガスによる汚染を防ぐことが可能である。

治具の格子構造における非開口部の幅（ｄ）は、可能な限り細いことが望ましく、格子構造はフォトリソグラフ法などを用いて形成される。

固定した試料（３）を試料台（４）と挟むようにＸＰＳ用分析治具（１）を固定する。治具は、使用するＸ線の条件、サンプルの大きさなどに応じて、適した開口部のものを使用する。固定方法は、ネジ留め式などが挙げられる。測定の際は、治具の成分を検出することを避けるために、各開口部の中心にて測定を実施する。

複数の正方形の開口部から成る格子構造と目盛を有しており、本例では、試料台と同じ大きさ、形状としたＸＰＳ用分析治具を使用することで、試料の測定面を格子構造で確実に覆うことを可能とした。このため、治具の目盛から測定箇所の座標を特定することで、ダイヤモンドペンや圧子、サインペンを使用せず、複数の試料および複数の測定箇所をマーキングすることが可能である。

開口部の形状を正方形とすることで、エッチングや測定パターンの形状によらず、測定することができる。

次に、図４を用いて説明する。格子構造の開口部の幅（ａ）、治具の厚さ（ｂ）、測定領域またはエッチング領域の幅（ｃ）との間に、下記の式（１）が成り立つことを特徴とする本発明のＸＰＳ分析用治具を使用することで、発生した光電子が分光器到達前に治具へ衝突することを防ぐことが可能である。なおエッチング領域は、従来の、固体試料の表面分析のための、イオンビームによるエッチングの領域を意味する。
０＜ｂ＜（ａ−ｃ）／２・・・式（１）
（但し、ｃ＜ａ、ａ≧０．１ｍｍ、１０μｍ≦ｃ≦４ｍｍ）
この理由は、装置構造および測定原理によるものである。具体的には、ＸＰＳでは、Ｘ線源に対して４５°の角度で設置されている分光器にて、Ｘ線照射部から発生した光電子を検出することで測定を行っている。ａの範囲は、人の目の解像度はおおよそ０．１ｍｍであることによるものであり、ｃの範囲は、測定領域の幅によるものである。上記の式を満たさない場合、発生した光電子が分光器到達前に治具へ衝突するため、正確な分析が困難となる。

１・・・治具、２・・・固定ネジ、３・・・試料、４・・・試料台、
５・・・格子構造、６・・・目盛、７・・・ネジ穴、８・・・格子構造の非開口部、９・・・網目中心、ａ・・・格子構造の開口部の幅、ｂ・・・治具の厚さ、ｃ・・・測定領域またはエッチング領域の幅、ｄ・・・格子構造の非開口部の幅

Claims

Ｘ線光電子分光分析装置の試料台に、試料を覆い載置するためのＸ線光電子分光分析用治具であって、
複数の正方形の開口部から成る格子構造と、開口部を特定するための目盛と、試料台に固定する手段と、を有することを特徴とするＸ線光電子分光分析用治具。
前記格子構造の開口部の幅（ａ）と、前記治具の厚さ（ｂ）と、開口部中の測定領域またはイオンビームによるエッチング領域の幅（ｃ）との間に下記の式が成り立つことを特徴とする請求項１記載のＸ線光電子分光分析用治具。
０＜ｂ＜（ａ−ｃ）／２
（但し、ｃ＜ａ、ａ≧０．１ｍｍ、１０μｍ≦ｃ≦４ｍｍ）