JP2005345347A - 微小試料作製装置、微小試料設置具及び微小試料加工方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 ＦＩＢを利用して母試料から微細試料を摘出して微小領域の分析や観察を可能にする試料作製装置において、微小試料を作製する時間を短縮でき、ＥＤＸ分析時に高い信頼性を有し、高倍率の観察に耐えられる清浄な加工面を有する試料作製を可能とする。
【解決手段】 試料作製装置における微小試料を固定する微小試料設置具１ａ，１ｂを、金属製で、大部分の厚さを３０〜１００μｍにして機械的強度を持たすと共に、微小試料固定部２ａ，２ｂを厚さ５μｍ以下、高さ１０μｍ以上の薄壁状の構造とする。
【選択図】 図１

Description

本発明は、透過電子顕微鏡などで用いる微小試料設置具、高分解能観察や高感度組成分析のための微小試料を作製するのに好適な微小試料作製装置及び微小試料加工方法に関するものである。

近年の半導体デバイス、磁気デバイス等の超微細化や新材料の適用を背景に、透過電子顕微鏡（以下、ＴＥＭと略記）や走査電子顕微鏡（以下、ＳＥＭと略記）による形状観察やこれらと併用したエネルギ分散型Ｘ線分散分析計（以下、ＥＤＸと略記）による組成分析が不可欠な解析技術となっている。ＴＥＭやＳＥＭによる観察、ＥＤＸによる組成分析のための試料を適切に作製する方法のうち、最近、ｍｍオーダから１０ｃｍオーダの大きさの母試料から、切断や研磨をすることなく、注目した特定箇所のμｍオーダから１０μｍオーダの微小試料を、集束イオンビーム（以下、ＦＩＢと略記）とプローブを用いて摘出し、ＴＥＭやＳＥＭの試料に仕上げる試料作製方法（非特許文献１）が一般化してきた。微小試料設置具（公知例によっては種々の呼び方がされているが、母試料から摘出した微小試料を固定するための手段であれば趣旨は同じである）は、摘出した微小試料を搭載し、ＴＥＭやＳＥＭ等の観察・分析装置に持ち込むための手段として実用に供されている。

特表９９−５５０６号公報（特許文献１）には、微小試料設置具の例として、シリコンウェーハをへき開した平滑面を利用したシリコン製の半円板や矩形板の例が示されている。また、特開平１１−１０８８１３号公報（特許文献２）や特開２００２−３１９３６３号公報（特許文献３）には、微小試料設置具の別形態として試料固定部が傾斜した形状のものも開示されている。また、特開２００１−１２４６７６号公報（特許文献４）には、固定した微小試料片が、試料支持部材の取り扱い等の時に微小試料片が破損しないように、支持部材の厚さを微小試料片厚さより厚くするとともに、微小試料片以上の突起部分を設けた構造が開示されている。

微小試料固定部が薄くなければならないのは、摘出した試料が１０μｍオーダであるため、ＴＥＭやＳＥＭで観察しようと微小試料の観察面に電子線を照射する際、微小試料設置具の僅かな傾きによって電子線が遮られ、本来の目的である観察や分析が出来なくなるためである。実用的には機械的強度やハンドリングのし易さを考慮して、厚さは５０〜１００μｍ程度である。
特表９９−５５０６号公報 特開平１１−１０８８１３号公報 特開２００２−３１９３６３号公報 特開２００１−１２４６７６号公報 精密工学会誌、第６８巻、第６号（平成１４年６月５日発行）、第７５６頁〜７６０頁。 梅村ら著『電子顕微鏡用マイクロサンプリング技術の開発』

しかし、従来の試料作製装置には以下のような問題があった。
（１）観察領域に比較して摘出するサンプル形状が大きく、加工体積（摘出試料周囲の除去する体積）が大きいため、余分な加工による試料作製時間が長い。
（２）ＥＤＸ分析時に微小試料設置具からの信号がノイズ信号として混入し、所望の領域の高精度な組成分析ができない。
（３）微小試料設置具に設置した微細試料へのＦＩＢによる加工において、微小試料設置具からのスパッタ粒子が加工試料面に付着するため、高分解能の観察が阻害される。

これらの問題点を、図１１、図１２を用いて詳細に説明する。図１１は、従来の試料取付け具と固定された微小試料の関係と、入射電子線の関係を説明する断面図である。図１１（ａ）は理想的な場合の微小試料と微小試料設置具、電子線の関係を示しており、一方、図１１（ｂ）、（ｃ）は通常良く発生する事故例を示したもので、微小試料と微小試料設置具の取付け面に見られる凹凸状況で電子線が遮られる例を説明する図である。

図１１（ａ）は、微小試料設置具３０に固定された微小試料３１に電子線３２が入射し、透過電子よって形成された像を観察する様子を示している。具体的数値として、微小試料設置具３０の厚さは約５０μｍであり、観察すべき領域の箇所は微小試料設置具３０の上端から５μｍ程度の高さである。また、微小試料３１の設置位置は、ＥＤＸ分析時に透過散乱電子によるノイズ発生を避けるために、微小試料設置具３０の（入射電子に対して）最下流側に設置している。このような位置関係で微小領域の形状観察や組成分析ができる。

一般にＴＥＭ観察では、試料の構造が観察しやすいように試料を微妙に傾斜調整させることがある。図１１（ｂ）は、微小試料３１を観察する場合に、観察面を微妙に傾斜調整しようとした時（つまり、微小試料設置具３０を傾斜させた時）の状況を示した断面図である。微小試料設置具３０をある傾斜角度３４以上に傾斜させると、取付け具の端部３５で電子線の入射を遮蔽し、試料面３１に電子線３２が到達せず所望の観察や分析が出来なくなる。本例の場合、微小試料設置具３０の厚さに対して試料観察高さが１／１０程度であるため、微小試料設置具３０を約６°以上傾斜させると所望の観察や分析ができなくなる。

また、図１１（ｃ）の場合のように、微小試料設置具３０の試料取付け面に僅かな凹凸があっても入射電子ビーム３２は遮断される。例えば、高さ５μｍの領域を観察する場合は、５μｍの凸部３６あれば観察できないことになる。この図では、取付け面の凸部３７で入射電子ビーム３２が遮蔽されている例を示しているが、逆に、取付け面に出来ている凹部３７に微小試料３１を設置した場合も同じである。図１１（ｂ）や（ｃ）のように極端な凹凸であれば、微小試料の設置位置に注意すれば良いが、実際には、緩やかな凹凸がある場合には数μｍの高低を見極めることは困難であり、上記の問題が頻発する。

このように、微小試料設置具３０には、１μｍ以下の平滑度を持つ試料取付け面を有することが求められる。しかも、元来、微小試料設置具は対象試料毎に取り替えるため、本来消耗品であり安価でなければならないが、上述のような高精度の試料固定部を１μｍ以下に平滑にする加工が伴うと、安価な消耗品とはならない。そこで、微小試料設置具の多少の傾斜や、試料取付け部の僅かな凹凸が存在しても入射電子や透過電子を遮蔽することが無いように、観察領域の高さが５μｍ程度に対して、実際の試料高さを十分高くすれば上記の問題を回避することができる。しかし、このように摘出する試料高さを高くすることは、元試料からの摘出時のＦＩＢによるスパッタ除去体積を大きくすることになり、加工時間が大幅に増大するという問題が新たに発生する。

また、別の問題点を、図１２を用いて説明する。一般に微小領域の組成分析は、ＴＥＭに搭載されたＥＤＸ分析によって行なわれる。図１２（ａ）は、ＥＤＸ分析時に見られる微小試料設置具から発生するノイズ信号の問題を説明するための図である。符号４２は反射電子、符号４３はノイズ特性Ｘ線である。

上記方法によって作製された微小試料３１をＥＤＸ分析すると、観察領域（電子線の照射領域）が微小試料設置具３０に近いため、入射電子ビーム３２の一部は試料面で反射する。この反射電子４２が微小試料設置具３０に当たり、その当たった部分から微小試料設置具３０の組成のＸ線が放出する。本来、対象とする試料の組成信号を求めているにも関わらず、微小試料設置具の組成信号がノイズ特性Ｘ線４３の信号として混入する。もし、対象試料の組成と微小試料設置具の組成が同じであるならば対象試料組成の計測結果の定量性が欠けたり、違う場合は対象試料に本来存在しない新たな成分が含まれているかのような誤解釈をもたらしたりする。このように計測結果の信頼性が乏しいという大きな問題を生じる。

さらに、別の問題として、微小試料の加工時に見られるスパッタ粒子の付着の問題がある。これを図１２（ｂ）、（ｃ）を用いて説明する。観察試料を高分解能、高倍率でＴＥＭ観察したり、高感度で分析したりするためには、最終的な観察・分析試料面には本来あってはならない形状や異物が付かないように清浄に仕上げなければならない。ここで新たに顕現化した問題は、図１２（ｂ）のように微小試料設置具３０に固定した微小試料３１に対して薄片加工のために照射したＦＩＢ４６が微小試料設置具３０を照射し、その照射部から発生するスパッタ粒子４７が観察試料部４５に付着する。例えば、シリコンの微小試料を加速電圧３００ｋＶのＴＥＭで３００万倍の高倍率で観察すると、シリコンの格子像は確認できるものの所々に斑点状の薄い陰が見られる。これは、試料作製時に微小試料設置具をＦＩＢ照射したことで発生した試料取付け具のスパッタ粒子で、本来対象とする試料には無い物質であり、材料を解析するうえで誤解を生む。このように、高分解能の形状観察や高感度の組成分析を損なうことが明らかになってきた。また、図１２（ｃ）に示すように、特許文献２に示した傾斜面を有する微小試料設置具３０′を用いると反射電子によるノイズ性の特性Ｘ線の発生が抑制され、組成分析の信頼性は向上するが、ＦＩＢ照射によって発生する微小試料設置具３０′からのスパッタ粒子４７は大きく削減させることが出来ず、高倍率観察には満足できない。

このように、上述の試料作製装置で作製した試料では形状観察や組成分析が出来ないという致命的な問題が顕在化してきた。このような観点から、従来の微小試料設置具のうち特許文献１に記載の例を見ると、本発明に至った課題のうち、取り扱いに十分な強度を有し、微小試料の設置部を数μｍ厚の薄壁状態に加工することができない。また、シリコン系の半導体デバイスをＥＤＸで組成分析する場合、試料に当たった反射電子による微小試料設置具からの特性Ｘ線がシリコンの信号であるため、本来対象とする微小試料の組成率を誤って過剰に評価してしまう、という問題が顕在化した。また、特許文献１には、上記、スパッタ粒子の付着や微小試料設置具からのシステムノイズの問題を想像させる記載がなく、シリコン以外の材料で微小試料設置具を形成する意義については類推することが出来ない。また、特許文献４には、微細試料の保護のため微小試料設置具の厚さを微細試料の厚さより厚くすることは記載されているが、逆に同等かさらに薄いことが好適である記載はない。

以上より、本発明で解決しようとする課題を纏めると、
（１）同じ観察領域を有する微小試料を作製する時間を短縮すること、
（２）ＥＤＸ分析時に微小試料設置具からのノイズ信号を削減すること、
（３）微小試料設置具からのスパッタ粒子の加工試料面への付着を削減させること、である。

そこで本発明の目的は、上記の課題に鑑み、ＴＥＭ等微小試料の作製時間が短縮でき、ＥＤＸ分析時に微小試料設置具からの信号が削減し、試料加工試料面への付着物が軽減できる構造の微小試料設置具を提供することである。

上記課題を解決するために、本発明による微小試料設置具は、強度上、作製上の観点から金属製とし、全体の大部分の厚さを機械的強度を有するように３０μｍから１００μｍ程度にすると共に、微小試料固定部の厚さを５μｍ以下、高さ１０μｍ以上の薄壁状とした。一般的には、板状金属からなる本体の厚さをＷ、本体に設けられた薄壁状の微小試料固定部の厚さをｗ、高さをｈとするとき、比ｈ／Ｗが１／３以上、比ｈ／ｗが２以上であるのが好ましい。微小試料設置具の組成は、銅、ニッケル、白金、鉄のいずれか、もしくは、これらのうちのいずれかを含む合金とした。微小試料固定部には、微小試料の固定位置の目印となる識別マークを設けるのが好ましい。

また、集束イオンビームを用いた加工によって母試料から抽出した微小試料を微小試料設置具の微小試料固定部に固定する際には、薄壁状の微小試料固定部から厚さ方向にはみ出すようにして固定するのが好ましい。

本発明によると、微小試料設置具の傾斜によって観察・分析を行なう電子線が遮蔽されることがないため、摘出する微小試料の高さを低くすることが出来、試料加工時間の短縮を図ることができる。また、加工時に試料取付け部からのスパッタ粒子の戻りが少なく、観察・分析面に付着する量が大幅に減少させることができる。さらに、ＥＤＸ分析時に、試料からの反射電子によって、試料取付け具成分で分析上ノイズとなるＸ線が発生するのを低減することができる。

以下、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。
図１は、本発明による試料作製装置における微小試料設置具の一実施例を示す斜視図である。微小試料設置具１ａ、１ｂの全体形状はＴＥＭホールダ形状やＦＩＢ装置における取付け部の構造に依存するため、図１（ａ）に示すような半円形でも、図１（ｂ）に示すような矩形でも良く、自由度は大きい。摘出した微小試料３の微小試料固定部２ａ、２ｂは薄板の側面部である点は従来と同じであるが、本発明の主な特徴とするところは、微小試料固定部２ａ、２ｂの厚みが極端に薄くなっていて、かつ、その高さは１０μｍ以上ある薄壁の形状となっていることである。具体的寸法例として、図１（ａ）の微小試料設置具の場合を例にとると、全体形状は直径が２．９８ｍｍの銅製、大半の厚さが４０μｍの半円板であり、微小試料固定部２ａの厚さは３μｍで、薄壁４ａの高さは２０μｍとした。

微小試料設置具１ａ、１ｂ全体の厚さを一様に数μｍ以下にすることは理想的であるが、強度的に非常に弱く、取り扱いが困難となるため、全体の厚さを３０〜１００μｍ程度とし、微小試料を固定する部分のみを薄くすることが得策である。微小試料固定部の厚さは、微小試料の厚さは３〜１０μｍ程度であるため、理想的には、微小試料厚さより薄いことが望ましい。ただし、微小試料固定部の厚さが１μｍを下回る薄さであると、微小試料の設置時に画像から判別しにくい場合もあるので、微小試料固定部の厚さは１〜５μｍが好適である。薄壁４の高さは、後述のように、微小試料へのＦＩＢ加工時のスパッタ粒子の付着を回避する観点、ＥＤＸ分析時のノイズ信号の低減の観点から１０μｍ以上が好ましい。

素材は、試料の形状観察を行なう場合には特に大きな制限を受けないが、対象試料の組成分析を行なう場合は、対象試料に含まれない素材や、各種組成分析装置で、組成信号と重ならない、若しくは非常に接近して区別が付きにくい素材で形成されていることが望まれる。また、ＴＥＭやＳＥＭを用いる場合が多いので、導電性であり、荷電粒子を逃がす構造であればよい。また、ＴＥＭ観察時では、照射電子のエネルギが高いため、電子ビーム照射領域で発生する熱を拡散させる材料であれば尚良い。さらには、上述の如く、微小試料を固定する部分のみを薄壁状に加工するため、加工に適する金属であることが望ましい。具体的組成は後述のように銅、ニッケル、白金、鉄のうちのいずれか、もしくは、これらのうちいずれかを含む合金で形成すればよい。

［１］微小試料設置具の作製方法
微小試料設置具は非常に小さく、特に微小試料固定部の数μｍの薄さと数μｍ以下の平坦性が求められるため、通常のフライス盤や研磨機などの機械加工機では加工できず、本発明の微小試料設置具は電鋳と呼ばれる方法を用いる。特許文献１ではシリコンのへき開面を利用した凸断面形状の試料固定具が開示されているが、シリコン片を部分的に数μｍまで薄く機械加工できないこと、シリコン半導体デバイスをＥＤＸ分析する際、微小試料設置具からのシリコンの信号が混在して正確な定量分析ができないなどの問題を有している。このため、強度面、組成面、作製面の観点から金属で作製することが得策であるとの結論に至った。

図２は、本発明の微小試料設置具の作製方法を示す説明図である。まず、（ａ）のように基板７０にフォトレジスト７１を塗布し、形成したい形状のフォトマスク７２を密着させる。この時のフォトレジスト７１の厚さは、出来上がりの微小試料設置具の厚さよりも厚くする。次に、（ｂ）のように、紫外線７３を全面照射することで、フォトマスク７２で覆われていない領域のフォトレジスト７１は化学変化を起す。紫外線照射後、フォトマスク７２を外し、現像することで、（ｃ）のようにフォトマスク７２は紫外線の照射部分のみ残存し、マスクされていた部分のフォトレジスト７１は除去され、フォトマスク７２形状に対応する開口部７４が形成される。

次に、（ｄ）のように、求める微小試料設置具の成分（例えば銅イオン）を含む電解液７５が入った液槽７６に、上記のフォトレジストを付けたまま、基板７０を浸漬させる。この作業により、基板７０上の開口部７４に電解液７５の金属元素が堆積し始め、予め求めておいた浸漬時間で基板７０を取り出すことで所望の厚さになる。取り出した基板をアッシングや薬剤によってフォトレジスト７１を除去すること、基板上に所望の微小試料設置具７７が露出される。最後に、（ｅ）のように基板７０から作成した微小試料設置具７７を剥離させることで、（ｆ）のような所望形状の微小試料設置具７７を得ることができる。

本実施例では、上記の原理を応用して、２種のフォトマスクと２層のフォトレジストを利用して、薄壁部を有する微小試料設置具を作成した。

図１３は、作成手順を断面図で示した工程図である。まず、（ａ）に示すように、基板１７０上に所定の厚さのフォトレジスト１７１を塗布し、微小試料設置具の最終形状で見られる薄壁部を含まない形状のフォトマスク１７２を設置する。次に、（ｂ）のように紫外線１７３を照射し、現像して紫外線１７３照射を受けていないフォトマスク１７２直下のフォトレジストを除去すると、（ｃ）に示すようにフォトマスク１７２形状に対応する開口１７４が形成される。次に、（ｄ）に示すように、さらにフォトレジスト１７５を塗布し、微細試料設置具の薄壁を含む形状に対応するフォトマスク１７６を設置する。

次に、（ｅ）のように紫外線１７７を照射して、現像することで、（ｆ）に示すように、フォトレジスト１７１に対して先に設けた開口１７４形状が保持したまま、フォトレジスト１７５に対してフォトマスク１７６に対応する開口１７８が形成される。このフォトレジスト１７１、１７５が付いた基板１７０を電解液槽（図示せず）に浸漬し、メッキを行なうと、（ｇ）のように開口１７４、１７８部に金属１７９が成長する。メッキ条件を制御することで、所望の厚さの金属１７９部品が形成される。レジスト１７１および１７５を除去して、金属１７９を基板１７０から分離させることで得られる金属部品が、（ｈ）に示すような微小試料設置具１８０となる。ここで、薄壁部は符号１８１で示された部分で、形状はフォトマスク１７６で決まり、厚さはメッキ時間で制御して作製できる。

このように、フォトレジスト７１を使った作成法は、完成した部品の端面（側面）の垂直性が良く、平滑に加工することができることが第一の特長である。また、フォトマスクの形状が決定すれば、大量に作成できるため、１個当たりの単価が安価であることが第二の特長である。ただし、本手法で作製できる素材は、白金、銅、ニッケル、鉄及びその合金などに限定される。

このような半導体プロセスのパターン露光工程と、メッキによる金属埋め込み工程によって、薄壁状で平滑な試料固定部を有する微小試料設置具を作製することができる。

［２］微小試料設置具の別形態例
本発明による微小試料設置具は図１に示した形状に限ることはなく、図３（ａ）から（ｃ）に記した形状であってもよい。図３（ａ）から（ｃ）において、微小試料設置具８０ａ〜８０ｃにおける微小試料固定部（薄壁部）８１ａ〜８１ｃは長手方向の一部であってもよく、このような形状によって微小試料固定部８１ａ〜８１ｃの倒れに対する機械的強度は高まる。微小試料設置具の取り扱い時に微小試料固定部８１に固定した微小試料（図示せず）が他の部材へ接触することを防ぐために図３（ｂ）のように微小試料の固定面を周囲より低めた構造としてもよい。微小試料設置具をハンドリングし易いようにピンセット等による掴み部８２ｃを設けてもよい。要点は、微小試料設置具８０のうち、試料固定部８１が厚さ１〜５μｍ、高さが１０〜５０μｍの薄い壁状になっていることであり、全体形状はＴＥＭホールダ形状に適合できるように種々改変すればよい。一般化すると、微小試料設置具は、厚さＷの板状金属からなる本体と前記本体に設けられた厚さｗで高さｈからなる微小試料固定部とを有し、この時、比ｈ／Ｗが１／３以上、比ｈ／ｗが２以上を満足していればよい。

図４は、本発明による微小試料設置具の更に別の例を説明する図である。本例の微小試料設置具は、微小試料の設置位置を、試料作製装置内やまたはＳＥＭやＴＥＭ、さらにはＳＴＥＭなどの観察解析装置内でも即座に位置出し、識別できるようにした構造を有する。

従来の微小試料設置具には以下のような問題点があった。母試料から摘出した微小試料を微小試料設置具に設置する際、試料作製装置のＦＩＢもしくはＳＥＭで観察しながら操作するが、ＦＩＢもしくはＳＥＭの倍率を最低倍にしても、設置位置が微小試料設置具全体のどの部分に設置しているかが判別しにくく探索に時間を要することがある。また、微小試料が固定された微小試料設置具をＴＥＭやＳＴＥＭなどに持ち込んだ時、即座に対象試料が視野に入らず、微小試料設置の位置を微調整して対象試料を捜索しなければならず、観察までに無駄に時間を消費していた。更には、１個の微小試料設置具に複数個の微小試料が固定されている場合には、ＳＴＥＭやＴＥＭに移設した時、複数個の試料間の識別が付かず、結局、微小試料設置具の端部を確認し、端から注意深く一個一個の微小試料を探索、確認しつつ識別していく作業をせざるを得ず、観察、解析までに多大の時間を要していた。

そこで、微小試料設置具を図４に示した構造とした。図４に示す微小試料設置具は、図３（ｃ）に示した微小試料設置具８０cを改変したもので、その一部拡大図である。図４（ａ）は鳥瞰図の一部、図４（ｂ）は上面図の一部、図４（ｃ）は微細試料を固定した時の正面図であり、ＴＥＭやＳＴＥＭ観察する際の概観に対応する図である。いずれも、構造が理解しやすいように前後左右の縮尺は適宜変形させている。

図４（ａ）では、微小試料設置具８０の微小試料固定面８１に微小試料の識別マーク１６０を設けていることを示している。識別マークの設置方法は、少なくとも微小試料設置具８０の中心軸１６１上に１個配置した。複数個設置する場合は、中心軸上の識別マーク１６０を基準に等間隔で識別マーク１６２を複数個配置した。具体的には、この識別マーク１６０、１６２は１辺１μｍ程度の直角逆三角形断面で微小試料固定面を横切るように設けた凹部である。言うまでも無く、直角逆三角形断面に限ることはなく、半円断面でも矩形断面でも良く、要はＴＥＭやＳＴＥＭ観察時に識別できればよい。

また、この識別マークを複数個設置する場合は、図４（ｃ）のように、識別マーク１６２を構成する凹部の数を違えるか、形状を違えるようにした。微小試料設置具をこのような構造とすることで、ＳＴＥＭやＴＥＭで観察や分析する際、微小試料設置具８０の中心に対象とする微小試料が設置されていると、対象試料をＳＴＥＭやＴＥＭに導入した時、対象試料が観察視野内に即座に現れ、観察や分析に移ることができる。図５に示したＴＥＭステージを中立な位置で設置したとき、微小試料設置具の中心に設置した第１の微小試料１６３ａが視野に入り、その中立位置からある定距離の位置に第２の微小試料１６３ｂが設置されていれば第２の微小試料１６３ｂはＴＥＭステージを定量、移動調整することにより即座に視野に入る。以下、複数個の微小試料１６３ｃ、１６３ｄを次々に位置出しでき、試料探索に余分な時間を要することなく観察や解析ができ、時間効率が各段に高まる。

また、識別マーク１６０、１６２の大きさは設置する微小試料１６３に比べて小さく（図４ではわかりやすように識別マークが誇張して大きく記されている）、微小試料設置の際に悪影響を及ぼすことは無く、また、試料設置時にＦＩＢやＳＥＭの観察倍率を大きく変更することなく識別でき、さらに、ＳＴＥＭやＴＥＭに導入した際も識別できるため、即座に対象試料を位置出しできる大きさである。この識別マークを例えば７０μｍ間隔で配置することで、試料作製時のＦＩＢやＳＥＭにおける１００μｍ視野で必ず少なくとも１個の識別マークと対応する対象試料が視野内に出現する。これにより、設置場所と識別マークが一対一に対応し、観察時に識別マークを一見するだけで、試料を判別することができる。

このような識別マーク付きの微小試料設置具は図２で示したフォトマスクによるパターンとメッキ法により正確に作製することができる。

［３］試料作製装置
次に、本発明で用いた試料作製装置の構成について図６で説明する。図６において、試料作製装置１０１は、試料移動ステージ１０２に載置した母試料１０３に対してＦＩＢ１０４を照射するＦＩＢ照射光学系１０５、ＦＩＢ１０４の照射部から発生する二次電子や二次イオン等二次粒子を検出する二次粒子検出器１０６、ＦＩＢ照射領域にＦＩＢアシストデポジション膜を形成するために必要なガスを供給するガス供給手段１０７、このガス供給手段１０７は先端のガス照射部が口径１００μｍ程度のノズル１０８を有しており、ＦＩＢ照射領域に限定してガスを供給することができる。

母試料１０３は例えばウェーハであり、このウェーハは直接固定できるウェーハホールダ１１１に設置されていて、必要に応じてＦＩＢ視野に移動させ微細領域に加工できる。プローブ１１２はプローブ微動機構１１３によって試料室１１４内で少なくとも３軸（ＦＩＢ光学系の軸に対して平行および、垂直２方向）に移動できる。母試料１０３から摘出した微小試料を固定する微小試料設置具１１６は、微小試料設置具ホールダ１１５に搭載されており、必要に応じて微小試料設置具１１６を傾斜させることができる。また、母試料１０３の表面や、ＦＩＢ１０４によって加工した断面を走査イオン顕微鏡像として表示手段１２０に表示できる。符号１１０はＳＥＭであり、母試料１０３の表面や断面、プローブ１１２の先端を高倍率で観察できる。

ここで用いた母試料１０３は直径３００ｍｍのシリコンウェーハであり、試料室１１４内で移動可能な試料移動ステージ１０２に着脱できるウェーハホールダ１１１に載置されている。ウェーハホールダ１１２には、母試料１０３以外に微小試料設置具ホールダ１１５も搭載されている。微小試料設置具ホールダ１１５には本実施例では５個の微小試料設置具１１６が搭載されている。微小試料設置具ホールダ１１５は連結された小型モータないし傾斜機構（図示せず）によって傾斜でき、実質的には微小試料設置具１１６を傾斜させることがきる。この構造により、摘出した微細試料をＦＩＢで加工したり、もしくはＳＥＭで加工面を観察したりすることができる。

これら各部の制御には二次粒子検出制御装置１２１、プローブ制御装置１２２、ＦＩＢ制御装置１２３、ガス供給手段制御装置１２４、ＳＥＭ制御装置１２５、ステージ制御装置１２６を用い、これらと表示手段１２０は計算処理装置１２７と連結されており、表示手段１２０から各機構系の命令や、各部からのデータを集積し、演算や記憶の命令を下すこともできる。このような装置を用いて、対象試料から注目する特定領域の微小試料を摘出し、ＴＥＭ試料に仕上げる。以下、この手順について説明する。

［４］試料作製手順
図６に示した試料作製装置を用いたＴＥＭ試料作製方法の一例について、図７を用いて小図番に沿って説明する。
（ａ）最初に観察領域（ＴＥＭ観察用薄膜の形成領域）に対応する母試料１３１表面に、マーク１３２、１３２’を施す。このマークは例えば、ＴＥＭ観察部となる観察用薄膜部の両端にＦＩＢ等で施す。マーク１３２、１３２’の形状は種々あるが、本例では断面位置を示すため最も単純な形状のマイナス形状とした。次に、観察領域に対応する試料１３１表面にＦＩＢアシストデポジション膜による保護膜１３３を形成する。保護膜１３３は、ＦＩＢ照射時の母試料表面損傷を低減するためと、試料加工断面の平坦性を向上するために形成する。大きさは例えば３×１０μｍ程度、厚さは１μｍ程度である。
（ｂ）観察領域を含み、上記２個のマーク１３２、１３２’と保護膜１３３の外周にＦＩＢ（図示せず）照射により垂直方向に堀１３４を形成する。この堀１３４の最外周寸法は、本例では、３０μｍ×３０μｍ，深さ１５μｍとした。この作業により摘出すべき微小試料１３５が長方形の柱状に残される。

（ｃ）摘出すべき微小試料１３５の垂直加工面１３６が見えるように母試料１３１を傾斜させる。（本例では４５°傾斜させた）
（ｄ）次に、導電性で先端半径が０．５μｍ程度まで先鋭化されたプローブ１３７を摘出試料１３５の一端に接触させる。プローブ１３７先端を含むように摘出試料１３５に１．５μｍ×１．５μｍ程度のデポジション膜１３８を形成し、プローブ１３７を摘出試料１３５に接続させる。なお、プローブ１３７の接続位置は摘出試料１３５の母試料１３１における表面に限ることはなく、垂直加工面１３６であってもよい。
（ｅ）摘出すべき試料１３５の垂直加工面１３６の下部１３８を横切るようにＦＩＢ照射する。これにより摘出試料１３５は母試料１３１と分離できる。

（ｆ）次に、プローブ１３７をＦＩＢ光学軸に沿って上昇させると、摘出試料１３５は完全に母試料１３１から摘出された状態となる。なお、図ｆでは、摘出状態が判り易いように画面の上方向にずらせて記載されている。
（ｇ）摘出試料１３５を母試料１３１から十分離間した状態（摘出試料１３５を母試料１３１上空に保持した状態）を維持させ、微小試料設置具１３９をＦＩＢ観察視野に移動させる。微小試料設置具１３９の微小試料固定部に向けて微小試料１３５を降下させて接触させる。摘出試料１３５の微小試料設置具１３９への接触確認は、ＦＩＢ画像からでも可能であるし、両者の導通によって電気的に確認しても良い。摘出試料１３５と微小試料設置具１３９との接触部（摘出試料１３５の最下端）に両者に掛かるようにデポジション膜１４０を形成して両者を接続させる。
（ｈ）プローブ１３７と微小試料片１３５とを固定接続しているデポジション膜１３８にＦＩＢを照射して、このデポジション膜１３８をスパッタ除去することで、もしくは、プローブ１３７先端付近をＦＩＢ照射によって切断することで、プローブ１３７は摘出試料１３５から分離できる。これにより、微小試料片１３５は試料取付け具１３９上に固定保持され、完全に自立する。

最後に、ＦＩＢ照射によって、試料片の観察所望領域が厚さ１００ｎｍ以下程度の薄膜に加工する。図ｈは、微小試料１３５の上面を直視する方向から観た図である。観察用薄膜領域１４２は、その両側領域１４１、１４１’をＦＩＢ照射による削除加工を行ない、観察領域１４２を薄く残るように仕上げ加工して、一連のＴＥＭ試料作製プロセスが完了する。この結果、横幅約１５μｍで，深さが約１０μｍの観察領域１４２が形成でき、ＴＥＭ観察用試料とすることができる。

図８は、試料取付け具１３９上に固定保持された微小試料片１３５をＦＩＢ加工している様子を示す断面模式図である。微小試料片１３５は、試料取付け具１３９の薄壁状の微小試料固定部１４３に微小試料固定部からはみ出すようにしてデポジション膜１４０で固定される。微小試料片１３５は、観察用薄膜領域１４２の両側領域をＦＩＢ６１を照射して削除加工を行ない、観察領域１４２が薄く残るように仕上げ加工される。微小試料１４２を加工したＦＩＢ６１は薄壁状の微小試料固定部１４３に当たることはなく、数１０μｍ下にある試料取付け具１３９の段差部６２に当たる。ここで発生するスパッタ粒子６３は観察部１４２まで届くことはない。

［５］微小試料の大きさおよび加工時間
本発明で用いる微小試料設置具は、微小試料固定部が平滑で、幅が数μｍと薄いため、摘出すべき試料を高さ方向に余分な嵩上げをする必要がなくなり、観察領域のみを含む試料を作成すればよくなるため試料作製時間が短縮できる。つまり、図７（ｂ）において、外周の堀１３４を従来のように深く加工する必要がない。そのため、この工程の加工時間を短縮でき、全体の加工時間を短縮できる。

図９は、微小試料設置具に固定した微小試料を観察している様子を示す概略断面図である。図９（ａ）に示すように、摘出して微小試料設置具５０に固定した微小試料５２の高さは、その殆どを観察部５３とすることができる。入射電子ビーム５４は観察部５３を透過して、透過電子ビーム５５は微小試料設置具５０に接触することなく検出器（図示せず）に至る。

この微小試料固定部５０は幅が３μｍと非常に薄いため、試料取付け具を２０°程度傾斜させても試料面上端から５μｍまでを観察できる。従って、試料高さを５μｍとすることができ、従来の１５μｍに比べ高さを１／３にすることができる。試料高さを１／３にするのみで、摘出すべき微小試料の厚さ、長さを同じとしても、摘出試料の周辺を除去する加工時間が削減され、微小試料の摘出から観察面の仕上げまでの総加工時間が従来約４０分であったのに対し、本微小試料設置具を用いることにより約３０分で出来、約２５％時間短縮できた。

［６］ＥＤＸにおけるノイズ信号
次に、本発明による微小試料設置具を用いた場合と従来の微小試料設置具を用いた場合で、微小試料の組成分析を行なった結果を比較する。微小試料設置具の素材は両者とも銅製である。用いた試料はシリコン結晶である。ほぼ同じ形状に作製した微細試料をそれぞれの微小試料設置具に固定した。分析方法は、ＥＤＸ付きＴＥＭを用いて同じ条件で計測した。試料はシリコン結晶であるので、本来はシリコンのみの信号を得られるはずで、その他の元素が検出されれば、試料に付着した不純物と見なすことができる。

図１０は、ＥＤＸ分析結果で、横軸は元素を示すエネルギ値、縦軸が信号強度に相当する信号カウント数である。従来の微小試料設置具を用いた場合のスペクトルを符号１５０で示し、本発明による微小試料設置具を用いた場合のスペクトルを符号１５１で示した。図１０は特に計測で得たスペクトルのうち、銅ピーク部の拡大図で、メインのピーク（図示せず）であるシリコンの信号の約１／１００程度の微弱信号あるが、本発明による微小試料設置具を用いることでノイズ信号をさらに削減させることができる。ただし、符号１５１で示す銅ピークは、微小試料設置具から発生したものではなく、試料への照射電子によって発生した反射電子が、図５に示したような、微小試料設置具１５３を搭載するＴＥＭホールダ１５４の銅製部品を励起したものである（符号１５５は固定された微小試料である）。

図１０のスペクトルから、本発明による試料取付け具を用いることによって、ノイズ信号となる銅のピーク強度が従来取付け具に比べて約１／３に減少している。なお、銅ピークが完全に無くならないのは、ＴＥＭホールダの一部に銅製部品を含んでいるため、この部品を励起した信号である。このように、本発明による微小試料設置具を用いることで、組成分析において微小試料設置具からのノイズ信号を削減することができることが明らかとなる。

これは、図９（ｂ）に示したように、微小試料設置具５０の幅が狭いため、観察試料への入射電子５４の反射電子５７が微小試料設置具５０に当たることがないので、微小試料設置具５０の成分であるノイズ性の特性Ｘ線が発生することが無く、試料から発生した特性Ｘ線５６、５６’のみを検出することができるためである。また、微小試料設置具５０の幅が狭いため、微小試料設置具５０を多少傾斜させても微小試料設置具５０からのノイズ性特性Ｘ線が発生することはない。

［７］高倍率観察における鮮明度
図１２（ｂ）、（ｃ）に見られた、微小試料のＦＩＢ加工時に発生する微小試料設置具３０のスパッタ粒子４７が加工試料面４５に付着するために、高倍率観察や高分解能組成分析が損なわれる問題は本発明の微小試料設置具では生じない。本発明の微小試料設置具では、図８に示すように、微小試料１３５を加工したＦＩＢ６１は直下の微小試料設置具１３９に当たることは無く、数１０μｍ下にある段差部６２に当たる。ここで発生するスパッタ粒子６３は観察部１４２まで届くことは無く、高倍率観察や高分解能組成分析が可能となる。なお、図８では微小試料１３５は、同図中、段差部６２の上部に固定したが、微小試料設置具１３９の薄壁状の微小試料固定部１４３の右側に固定し、微小試料１３５の下には段差部６２も無い状態にしても同じ効果が得られる。

また、摘出した微小試料は試料固定面の厚さ方向の端辺に、はみ出すように固定する。この固定方法によって、スパッタ粒子の戻りの低減はさらに確実になり、入射電子の後方散乱電子（入射方法とは逆方向に散乱する電子）による微小試料固定面からの二次的な特性Ｘ線の放出の削減もさらに確実となる。

今回用いた試料取付け具にシリコン結晶の微小試料を高倍率ＴＥＭ観察した結果、従来見られた斑点状の薄い陰は観察領域全体に渡って確認されず、シリコン原子の格子を明瞭に観察できた。試料取付け具の構造の効果であることがわかる。なお、同じシリコン結晶の微細試料を、微小試料固定部が斜面構造の微小試料設置具を用いて同じ観察行なったが、斜面の取付け部からのスパッタ粒子が付着し、明瞭な観察像は得られなかった。このように、試料設置部を摘出微小試料の底部から大きく離間させた構造により、試料加工時に発生するスパッタ粒子は試料観察面に付着する量が軽減され、高倍率の観察にも耐え得ることが示された。

以上、本発明による効果を纏めると、
（１）微小試料の取付け部が数μｍの薄膜状になった微小試料設置具を用いることで、微小試料傾斜による視野領域の制限が無くなり、従来よりも高さの低い微小試料の観察ができる。微小試料の高さを低くすることで、微小試料作製時の微小試料周辺の加工体積が削減できため、加工時間が短縮できる。従来の一定厚さの微小試料設置具を用いた場合の加工時間に比べ約２５％短縮できる。
（２）本発明による微小試料設置具に固定した微小試料をＥＤＸ分析する場合、微小試料設置具を励起したノイズピークが従来の１／３に減少した。

本発明による試料作製装置における微小試料設置具の一実施例を示す斜視図。 本発明の微小試料設置具の作製方法を示す説明図。 本発明による微小試料設置具の別の形態を示した斜視図。 本発明による微小試料設置具の更に別の例を説明する図。 微小試料設置具を搭載するＴＥＭホールダを示した全体構成図。 本発明による試料作製装置の全体構成を示した説明図。 ＴＥＭ観察用の微小試料作製の実施手順例を示した説明図。 試料取付け具上に固定保持された微小試料片をＦＩＢ加工している様子を示す断面模式図。 微小試料設置具に固定した微小試料を観察している様子を示す概略断面図。 ＥＤＸ分析結果例を示す図。 従来の微小試料設置具を用いた場合に発生する問題点を示した説明図。 従来の微小試料設置具を用いた場合に発生する別の問題点を示した説明図。 本発明による微細試料設置具の別の形状とその効果を説明する図。

符号の説明

１ａ，１ｂ，８０，１３９…微小試料設置具
２ａ，２ｂ，５０，８１…微小試料固定部
３，５２，１３５…微小試料
４ａ，４ｂ…薄壁部
３２，５４…入射電子
３３，５５…透過電子
１６０，１６２…識別マーク

Claims (12)

1. 集束イオンビーム照射手段と、母試料を載置して移動する試料ステージと、集束イオンビーム照射によってガス成分を堆積させる原料ガスを供給するガス供給手段と、集束イオンビームを用いた加工によって母試料から摘出した微小試料を固定して移動可能なプローブと、前記プローブを駆動するプローブ駆動手段と、母試料から摘出した微小試料を設置する微小試料設置具を搭載した微小試料設置具搭載手段とを備える微小試料作製装置において、
   前記微小試料設置具は、厚さＷの板状金属からなる本体と前記本体に設けられた厚さｗで高さｈである薄壁状の微小試料固定部とを有し、比ｈ／Ｗが１／３以上、比ｈ／ｗが２以上を満足することを特徴とする微小試料作製装置。
2. 請求項１記載の微小試料作製装置において、前記本体の厚さＷは３０〜１００μｍ、前記微小試料固定部の厚さｗは５μｍ以下、高さｈは１０μｍ以上であることを特徴とする微小試料作製装置。
3. 請求項１又は２記載の微小試料作製装置において、前記微小試料設置具は銅、ニッケル、白金、鉄のいずれか、もしくは、これらのいずれかを含む合金からなることを特徴とする微小試料作製装置。
4. 集束イオンビームを用いた加工によって母試料から摘出した微小試料を設置する微小試料設置具において、
   厚さがＷの板状金属からなる本体と、前記本体に設けられた厚さがｗで、高さがｈである薄壁状の微小試料固定部とを備え、
   比ｈ／Ｗが１／３以上、比ｈ／ｗが２以上を満足し、
   前記微小試料固定部に微小試料の固定位置の目印となる識別マークを有することを特徴とする微小試料設置具。
5. 請求項４記載の微小試料設置具において、前記本体の厚さＷは３０〜１００μｍ、前記微小試料固定部の厚さｗは５μｍ以下、高さｈは１０μｍ以上であることを特徴とする微小試料作製装置。
6. 請求項４又は５記載の微小試料設置具において、前記識別マークは少なくとも当該微小試料設置具の中心軸上に設けられていることを特徴とする微小試料設置具。
7. 請求項４〜６のいずれか１項記載の微小試料設置具において、前記識別マークは、当該微小試料設置具の中心軸上及び前記中心軸から等間隔に複数個設けられていることを特徴とする微小試料設置具。
8. 請求項４〜７のいずれか１項記載の微小試料設置具において、前記識別マークは、微小試料の固定面に設けられた凹部であることを特徴とする微小試料設置具。
9. 集束イオンビームを用いた加工によって母試料から微小試料を摘出する工程と、
   前記抽出した微小試料を微小試料設置具に移送して固定する工程と、
   前記微小試料設置具に固定した微小試料の観察領域を集束イオンビームを用いて薄膜に加工する工程とを含む微小試料加工方法において、
   前記微小試料設置具として厚さＷの板状金属からなる本体と、前記本体に設けられた厚さｗで高さｈである薄壁状の微小試料固定部とを備え、比ｈ／Ｗが１／３以上、比ｈ／ｗが２以上を満足する微小試料設置具を用いることを特徴とする微小試料加工方法。
10. 請求項９記載の微小試料加工方法において、前記本体の厚さＷは３０〜１００μｍ、前記微小試料固定部の厚さｗは５μｍ以下、高さｈは１０μｍ以上であることを特徴とする微小試料加工方法。
11. 請求項９又は１０記載の微小試料加工方法において、前記固定する工程では、前記微小試料固定部に設けられた識別マークに関連付けて前記微小試料を前記微小試料設置具に固定することを特徴とする微小試料加工方法。
12. 請求項９〜１１のいずれか１項記載の微小試料加工方法において、前記固定する工程では、前記微小試料を前記薄壁状の微小試料固定部から厚さ方向にはみ出すようにして固定することを特徴とする微小試料加工方法。

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