JP2015036417A - 樹脂組成物、それを用いた印刷回路基板、及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】エポキシ樹脂と、光酸発生剤と、アルキルスルホン化テトラゾール化合物で表面改質されたシリカと、を含む樹脂組成物、及び前記樹脂組成物からなる金属との接着力に優れた絶縁フィルム。
【選択図】図3
Description
本発明による樹脂組成物は、エポキシ樹脂と、光酸発生剤と、下記化学式1で表されるアルキルスルホン化テトラゾール化合物で表面改質されたシリカと、を含む。
本発明による絶縁フィルムは、上記の樹脂組成物を含む。
本発明による印刷回路基板は、上記の樹脂組成物を含む絶縁層を有する。
図1から図4は、本発明の一実施例による印刷回路基板の製造方法を説明するために概略的に示した断面図である。
3−(1−メチル−1H−テトラゾール−5−イルチオ)プロパン−1−スルホン酸の合成
反応溶媒としてアセトニトリル90g、5−メルカプト−1−メチルテトラゾール20g(0.172mol)と1,3−プロパンスルトン21g(0.172mol)をそれぞれ秤量して、還流コンデンサ(reflux condenser)付き250mlの1口フラスコに仕込み、窒素雰囲気下で約80℃で還流させる。TLC(展開溶媒クロロホルム:メタノール=10:1)分析で反応終了時点を決定して反応を終了させた後、セライト(Celite)545を用いて反応物を濾過し、濾液を減圧濃縮して、シリカカラムクロマトグラフィー法により3−(1−メチル−1H−テトラゾール−5−イルチオ)プロパン−1−スルホン酸を得た。合成収率は68%であり、融点(DSC)は98℃であった。
表面処理されたシリカの製造
UFP30(電気化学工業株式会社製)溶融(fused)シリカを120℃の乾燥オーブン(dry oven)で3時間以上乾燥した後、デシケータ内で常温まで冷却させ、シリカに吸着されている水分を除去する。水分が除去されたシリカ50g及びジクロロメタン500gを1Lのフラスコに入れて、超音波振動を用いてシリカをよく分散させる。これに、ナトリウムエトキシド10gを投入し、40℃の温度で2時間撹拌した後、濾過紙を用いてシリカ粉末を濾過する。濾過されたシリカ粉末に、ジクロロメタン200g、製造例1で得られた3−(1−メチル−1H−テトラゾール−5−イルチオ)プロパン−1−スルホン酸10gを投入して常温で5時間撹拌した後、これを分別漏斗に入れ、蒸溜水200gを投入して、反応生成物である水酸化ナトリウムを抽出する。さらに2回抽出した後、遠心分離機を用いて3000rpmで10分間遠心分離してシリカとジクロロメタンを分離し、次いで80℃の乾燥オーブンで乾燥することで、表面処理されたシリカ35gを得た。このように得られたシリカを分光分析した結果、下記のようにスルホン基の存在を確認した。
ビスフェノールA型エポキシ樹脂YD017(Kukdo Chemical co.,Ltd製)100g及びDisper BYK−110(BYK社製)4.5gを、115gのメチルエチルケトン(MEK)に溶解した後、製造例2で製造された表面改質されたシリカ81.6gを投入し、ホモミキサー(homo−mixer)を用いて2000rpmで30分間予分散し、次いでビーズミルを用いて1時間分散した。前記分散組成物に、多官能性エポキシ樹脂EPPN−502H(日本化薬株式会社製)30g、エポキシ硬化剤としてDicyanex 1400F(Air Products社製)4.2g、硬化剤として2E4Mz(四国化成工業株式会社製)1.1g、光酸発生剤としてSP−201(SMC社製)8g、光増感剤としてDarocur ITX(BASF社製)0.19gを溶解させて樹脂ワニスを製造した後、この樹脂ワニスをバーコータを用いて厚さ約38μmのポリエチレンテレフタレートフィルム上に塗布し、乾燥後の樹脂の厚さが約30μmとなるように約10分間乾燥することで、絶縁フィルムを得た。
前記実施例1において、表面改質されたシリカの代りに球形シリカスラリー(平均粒子サイズ:0.3μm、65%、溶媒MEK)を用いたことを除き、実施例1と同様の方法で樹脂ワニスを製造した後、これをバーコータを用いて厚さ約38μmのポリエチレンテレフタレートフィルム上に塗布し、乾燥後の樹脂の厚さが約30μmとなるように約10分間乾燥することで、絶縁フィルムを得た。
絶縁フィルムのラミネート
前記実施例及び比較例1で得られた絶縁フィルムを、表面粗さ処理された内層回路基板(導体厚さ18μm、厚さ0.8mm)の断面に真空加圧ラミネータ(名機製作所製)を用いて約70℃で20秒間真空吸引させた後、約70℃、圧力約7.5kg/cm2の条件で、約20秒間加圧することでラミネートした。
ビアホールの形成
前記実施例2でラミネートされた絶縁フィルムを、Mask Aligner「MDA12000」露光装置(Midas社製)を用いて最適露光量でビアホールパターンを露光し、100℃で100秒間熱処理してPEB(post exposure bake)した後、25℃メチルエチルケトンをスプレー圧0.2MPaの条件で20秒間現像してビアホールパターンを得た後、UVコンベア炉にて積算露光量1500mJ/cm2の条件で紫外線照射した後、180℃で60分間硬化させることで、ビアホールが加工された印刷回路基板を得た。
絶縁フィルムの接着強度の評価
前記実施例2でラミネートされた絶縁フィルムからPET保護フィルムを取り外し、UVコンベア炉にて積算露光量1500mJ/cm2の条件で紫外線照射した後、熱風循環炉にて、約180℃で約60分間硬化することで、内層回路基板の断面に絶縁層が形成された積層板を得た。得られた積層板を過マンガン酸液で粗化処理して表面粗さを形成した。粗化処理条件は、膨潤処理溶液(アトテックジャパン社製のスウェリングディップセキュリガントP(Swelling Dip Securiganth P))に約60℃で約10分間浸漬し、次いで、酸化処理溶液(アトテックジャパン社製のコンセンテレート・コンパクトCPとドージングソリューション・セキュリガントPの混合液)に約80℃で約20分間浸漬した。その後、還元処理溶液(アトテックジャパン社製のリダクション・ソリューション・セキュリガントP500(Reduction Solution Securiganth P500))に約40℃で約5分浸漬した。粗化処理された積層板の絶縁層の表面に、パラジウム触媒を与えた後、酒石酸塩含有のプリントガントMSK−DK(アトテックジャパン社製)を用いて無電解めっきを行い、次いで、硫酸銅を用いて銅厚さが約20μmとなるように電解めっきを行った。電解めっき済みの試片は、約170℃で約50分間最終硬化した。
200 絶縁層
210 パターニングされた絶縁層
300 マスク
400 ビアホール
Claims (20)
- エポキシ樹脂と、
光酸発生剤と、
下記化学式1で表されるアルキルスルホン化テトラゾール化合物で表面改質されたシリカと、を含む樹脂組成物。
- 前記エポキシ樹脂は、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、アルキルフェノールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、アラルキル型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ナフトール型エポキシ樹脂、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、フルオレン型エポキシ樹脂、キサンテン型エポキシ樹脂、ゴム変性型エポキシ樹脂、リン系エポキシ樹脂、及びこれらの組合せからなる群から選択される、請求項1に記載の樹脂組成物。
- 前記光酸発生剤は、オニウム塩、潜在スルホン酸、ハロメチル−s−トリアジン、メタロセン、塩素化アセトフェノン、ベンゾインフェニルエーテル、及びこれらの組合せからなる群から選択される、請求項1に記載の樹脂組成物。
- 前記光酸発生剤はオニウム塩である、請求項1に記載の樹脂組成物。
- 前記オニウム塩は、アリールジアゾニウム、ジアリールヨードニウム、トリアリールスルホニウム、トリアリールセレノニウム、ジアルキルフェナシルスルホニウム、トリアリールスルホキソニウム、アリールオキシジアリールスルホキソニウム、ジアルキルフェナシルスルホキソニウム塩、及びこれらの組合せからなる群から選択される、請求項4に記載の樹脂組成物。
- 前記シリカの平均粒径は0.05〜5μmである、請求項1に記載の樹脂組成物。
- 前記樹脂組成物は、光増感剤及び硬化剤をさらに含む、請求項1に記載の樹脂組成物。
- 前記光増感剤はチオキサントン系化合物である、請求項7に記載の樹脂組成物。
- 前記チオキサントン系化合物は、イソプロピルチオキサントン、2−クロロチオキサントン、ジエチルチオキサントン、及びこれらの組合せからなる群から選択される、請求項8に記載の樹脂組成物。
- 前記硬化剤は、アミド系硬化剤、ポリアミン系硬化剤、酸無水物硬化剤、フェノールノボラック型硬化剤、ポリメルカプタン硬化剤、第3アミン硬化剤、イミダゾール硬化剤、パーオキシド硬化剤、及びこれらの組合せからなる群から選択される、請求項7に記載の樹脂組成物。
- 前記樹脂組成物は、10〜90重量%のエポキシ樹脂と、10〜90重量%のシリカと、前記エポキシ樹脂100重量部に対して0.1〜10重量部の光酸発生剤と、を含む、請求項1に記載の樹脂組成物。
- 前記光増感剤の含量は、光酸発生剤100重量部に対して200重量部以下である、請求項7に記載の樹脂組成物。
- 請求項1に記載の樹脂組成物を含む絶縁フィルム。
- 請求項1に記載の樹脂組成物を含む絶縁層を有する印刷回路基板。
- 請求項1に記載の樹脂組成物を基板上に積層して絶縁層を形成する段階と、
露光及び現像工程により前記絶縁層にビアホールを形成する段階と、を含む印刷回路基板の製造方法。 - 前記現像工程は、有機溶剤現像液を用いて行われる、請求項15に記載の印刷回路基板の製造方法。
- 前記ビアホールは、前記絶縁層において露光されていない部位が現像工程により除去されることで形成される、請求項15に記載の印刷回路基板の製造方法。
- 前記絶縁層を形成する段階は、請求項1に記載の樹脂組成物を基板上にコーティングすることで行われる、請求項15に記載の印刷回路基板の製造方法。
- 前記絶縁層を形成する段階は、請求項1に記載の樹脂組成物を含む絶縁フィルムを基板上に積層することで行われる、請求項15に記載の印刷回路基板の製造方法。
- 前記ビアホールを形成する段階の後に、前記絶縁層にビアを含む回路層を形成する段階をさらに含む、請求項15に記載の印刷回路基板の製造方法。
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