JP2015024404A - 分散液の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】分散液の製造方法は、中和可能な官能基を有する界面活性剤及び主成分として油剤を含む油性成分と、前記界面活性剤との塩形成能を有する中和剤を含む水性成分とを合流させる合流ステップと、前記合流ステップで合流させた流体を、孔径が0.1〜3mmである細孔に流通させる細孔流通ステップとを包含する。前記合流させた流体において、前記界面活性剤を前記中和剤で中和する。
【選択図】なし
Description
油性成分は、中和可能な官能基を有する界面活性剤を含む。
(式中、R1は、前述の疎水性基と同じことを意味し、好ましくは炭素数8〜22、より好ましくは炭素数12〜18の直鎖若しくは分岐鎖の飽和又は不飽和の炭化水素基を示す。)
(1)式で表される脂肪酸としては、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、オレイン酸等が挙げられる。これらのうち微細な粒子が分散した分散液を製造する観点から、オレイン酸が好ましい。
(式中、R2は、前述の疎水性基と同じことを意味し、分散を良好に行い、微細な粒子が分散した分散液を得る観点から、好ましくは炭素数8〜20、より好ましくは炭素数12〜18の直鎖若しくは分岐鎖の飽和又は不飽和の炭化水素基を示し、nは1〜12、好ましくは1〜3の数を示し、平均付加モル数を意味する。)
N−長鎖アシルアミノ酸としては、例えば、N−パルミトイルアシルグリシン、N−ステアロイルアラニン、N−パルミトイルアスパラギン酸、N−パルミトイルアシルグルタミン酸、N−ステアロイルアシルグリシン、N−ステアロイル−L−グルタミン酸等が挙げられる。これらのうち微細な粒子が分散した分散液を製造する観点から、N−ステアロイル−L−グルタミン酸が好ましい。
(式中、R31は、前述の疎水性基と同じことを意味し、分散を良好に行い、微細な粒子が分散した分散液を得る観点から、好ましくは炭素数8〜20、より好ましくは炭素数12〜18の直鎖若しくは分岐鎖の飽和又は不飽和の炭化水素基を示し、R32は、水素原子、メチル基、エチル基、イソプロピル基、又はt−ブチル基を示す。)
リン酸基及び疎水性基を有する界面活性剤としては、例えば、モノアルキルリン酸エステルが挙げられる。
(式中、R4は、前述の疎水性基と同じことを意味し、分散を良好に行い、微細な粒子が分散した分散液を得る観点から、好ましくは炭素数8〜20、より好ましくは炭素数12〜18の直鎖若しくは分岐鎖の飽和又は不飽和の炭化水素基を示す。)
油性成分には、界面活性剤Aとして、上記に挙げた界面活性剤からなる群から選ばれる1種又は2種以上を含めることが好ましい。少量の界面活性剤Aで微細な粒子が分散した分散液を製造する観点からは、油性成分に含める界面活性剤Aとして、アミノ基及び疎水性基を有する界面活性剤、並びにカルボキシ基及び疎水性基を有する界面活性剤が好ましい。
水性成分は、界面活性剤Aとの塩形成能を有する中和剤を水に溶解させた水溶液である。
合流ステップでは、流動する液体の油性成分と流動する液体の水性成分とを合流させる。このとき、合流させた流体において、油性成分及び水性成分が合流して細孔を流通・流出する過程において、界面活性剤Aが中和剤Cで中和される。
細孔流通ステップでは、合流ステップで合流させた流体を細孔に流通させる。
本実施形態に係る分散液の製造方法では、油性成分と水性成分とを合流させた流体を細孔に流通させることにより、水性成分に油性成分の粒子が分散した分散液が製造される。
図1は、本実施形態に係る分散液の製造方法に用いることができる分散液製造システムSの一例を示す。
上記実施形態の図1に示すのと同様の構成の分散液製造システムSを用いて分散液の製造実験を行った。
・カチオン性界面活性剤 第二級アミン化合物 1−(2−ヒドロキシエチルアミノ)−3−イソステアリルオキシ−2−プロパノール:花王社製 下記式(1)
・アニオン性界面活性剤 脂肪酸 オレイン酸 ルナック O‐LL−V:花王社製
−油剤B−
・モノカプリン酸グリセリン ホモテックスPT:花王社製
・2−オクチルドデカノール カルコール200GD:花王社製
・ジカプリン酸ネオペンチルグリコール エステモールN−01:日清オイリオ社製
−中和剤C−
・L−グルタミン酸:味の素社製 下記式(3)
・水酸化カリウム水溶液 1M KOH:キシダ化学社製
―その他―
・4−ヒドロキシ安息香酸メチル:キシダ化学社製
・86%グリセリン 日本薬局方グリセリン:花王社製
表3及び4、並びに表8は、油性成分と水性成分との混合条件等を示す。
油性成分として、カチオン性界面活性剤Aである第二級アミンの1−(2−ヒドロキシエチルアミノ)−3−イソステアリルオキシ−2−プロパノールを8.00質量%、油剤Bであるモノカプリン酸グリセリンを51.60質量%、及び油剤Bである2−オクチルドデカノールを40.40質量%それぞれ含む均一溶液を準備して油性成分貯槽41bに仕込んだ。従って、油性成分における界面活性剤Aの含有量は8.00質量%であり、油剤Bの含有量は92.00質量%である。油性成分における界面活性剤A及び油剤Bの合計の含有量は100質量%であり、油剤Bに対する界面活性剤Aの質量比は0.09である。この油性成分は、常温(25℃)において液体であった。
実施例2〜9では、表1に示す組成の油性成分及び水性成分を用い、実施例1と同様にして、表3に示す条件で分散液製造システムSを稼働させ、表5に示す分散液(乳化物)を得た。
比較例1〜4では、表2に示すように、実施例1〜4と同一組成の油性成分及び水性成分を準備し、そして、それらをビーカーで混合した後、ホモミキサーを用いて8000r/minの回転数で1分間混合して、表6に示す分散液(乳化物)を得た。このとき、比較例1〜3では、油性成分40.0gと水性成分760.0gとを混合した(水性成分/油性成分の混合質量比:95.0/5.0(=19.0))。比較例4では、油性成分37.4gと水性成分762.6gとを混合した(水性成分/油性成分の混合質量比:95.3/4.7(=20.3))。
比較例5及び6では、表2に示す組成の油性成分及び水性成分を用い、実施例1と同様にして、表4に示す条件で分散液製造システムSを稼働させ、表6に示す分散液(乳化物)を得た。比較例5及び6では、界面活性剤Aを油性成分に含有させずに水性成分に含有させた。
比較例7〜9では、表2に示すように、実施例6〜8と同一組成の油性成分及び水性成分を準備し、そして、それらをビーカーで混合した後、ホモミキサーを用いて8000r/minの回転数で1分間混合して、表6に示す分散液(乳化物)を得た。このとき、比較例7では、油性成分38.4gと水性成分761.6gとを混合した(水性成分/油性成分の混合質量比:95.2/4.8(=19.8))。比較例8では、油性成分44.8gと水性成分755.2gとを混合した(水性成分/油性成分の混合質量比:94.4/5.6(=16.9))。比較例9では、油性成分40.0gと水性成分760.0gとを混合した(水性成分/油性成分の混合質量比:95.0/5.0(=19.0))。
比較例10では、表2に示す組成の油性成分及び水性成分を準備し、そして、油性成分52.8gと水性成分747.2gとをビーカーで混合した後(水性成分/油性成分の混合質量比:93.4/6.6(=14.2))、ホモミキサーを用いて8000r/minの回転数で1分間混合して、表6に示す分散液(乳化物)を得た。比較例10では、油性成分に多量の界面活性剤Aを含有させ、ホモミキサーを用いて分散液を作製した。
比較例11では、表2に示す組成の油性成分及び水性成分を用い、実施例1と同様にして、表4に示す条件で分散液製造システムSを稼働させ、表6に示す分散液(乳化物)を得た。比較例11では、油性成分に界面活性剤Aを含有させず、水性成分に多量の界面活性剤Aを含有させ、マイクロミキサー100を用いて分散液を作製した。
実施例10〜17では、表7に示すように実施例1で用いたとの同一組成の油性成分及び水性成分を用い、表8に示す条件で分散液製造システムSを稼働させ、表9に示す分散液(乳化物)を得た。
中和可能な官能基を有する界面活性剤と油剤とを含む油性成分と、油性成分に含まれる界面活性剤Aとの塩形成能を有する中和剤Cを含む水性成分とを第1の構成のマイクロミキサー100によって混合して分散させ、且つ界面活性剤Aに対する中和剤Cのモル当量比(中和剤C/界面活性剤A)を0.5以上とした実施例1〜9では、得られた分散液における油性成分の液滴粒子の平均粒子径がいずれも1μm以下であった。
100 マイクロミキサー
101 水性成分供給部
102 油性成分供給部
103 分散液回収部
110 直線管部分
111 第1管
112 第2管
113 第3管
120 分岐管部分
130 板状部材
10 流体流路部
11 小径管
11a 第1流路
11b 管端部分
12 大径管
12a 第2流路
20 流体合流縮流部
21 流体合流域
22 細孔
30 流体流出部
31 流路拡大部
41a 水性成分貯槽
41b 油性成分貯槽
42a 水性成分供給管
42b 油性成分供給管
43a 第1ポンプ
43b 第2ポンプ
44a 第1流量計
44b 第2流量計
45a 第1フィルタ
45b 第2フィルタ
46a 第1圧力計
46b 第2圧力計
47 流量コントローラ
48 分散液回収管
49 分散液回収槽
Claims (10)
- 中和可能な官能基を有する界面活性剤及び主成分として油剤を含む油性成分と、前記界面活性剤との塩形成能を有する中和剤を含む水性成分と、を合流させる合流ステップと、
前記合流ステップで合流させた流体を、孔径が0.03〜3mmである細孔に流通させる細孔流通ステップと、を包含し、前記合流させた流体において、前記界面活性剤を前記中和剤で中和する分散液の製造方法。 - 前記界面活性剤が、アミノ基及び疎水性基を有し且つ前記中和剤が酸性化合物である、請求項1に記載の分散液の製造方法。
- 前記界面活性剤が、カルボキシ基、スルホン酸基、ホスホン酸基、及びリン酸基からなる群から選ばれる1種又は2種以上の官能基並びに疎水性基を有し且つ前記中和剤が塩基性化合物である、請求項1に記載の分散液の製造方法。
- 前記油性成分における前記油剤に対する前記界面活性剤の質量比(界面活性剤/油剤)を0.15以下とする、請求項1〜3のいずれかに記載の分散液の製造方法。
- 前記合流させた流体において、前記界面活性剤に対する前記中和剤のモル当量比(中和剤/界面活性剤)を0.3〜5とする、請求項1〜4のいずれかに記載の分散液の製造方法。
- 前記合流ステップにおいて、合流させる前の前記水性成分の前記油性成分に対する流量比(水性成分の流量/油性成分の流量)を1〜200とする、請求項1〜5のいずれかに記載の分散液の製造方法。
- 前記細孔流通ステップにおいて、前記合流ステップで前記油性成分と前記水性成分とを合流させた流体を前記細孔に流通させる際の流体の流量を0.1〜300L/hとする、請求項1〜6のいずれかに記載の分散液の製造方法。
- 製造される分散液に含まれる粒子の平均粒子径が0.01〜1μmである、請求項1〜7のいずれかに記載の分散液の製造方法。
- 前記合流ステップにおいて、前記水性成分に、その全周から前記油性成分を合流させる、請求項1〜8のいずれかに記載の分散液の製造方法。
- 前記水性成分と前記油性成分との分散操作を、セグリゲーション指数(Xs)が0.1以下となる条件で行う、請求項1〜9のいずれかに記載の分散液の製造方法。
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