JP2015018162A - 光学フィルム、偏光板、及び液晶表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】セルロースエステルと、脂環式骨格を含み、水酸基末端の水素原子がモノカルボン酸由来のアシル基で置換されたポリエステルを少なくとも1種含み、厚みが10〜45μmであり、25℃相対湿度60%の環境下における波長590nmの面内レタデーション(Re)が−5〜5nm、25℃相対湿度60%の環境下における波長590nmの厚み方向のレタデーション(Rth)が−5〜5nm、弾性率が4.2GPa以上である光学フィルム。
【選択図】なし
Description
また、特許文献1や2に記載されているいくつかの脂肪族エステルオリゴマーをセルロースエステルに含有させたフィルムは、脂肪族エステルオリゴマーの種類によっては陥没状ベコが発生しない場合にも偏光板に用いたときに偏光子耐久性が劣るか、脂肪族エステルオリゴマーの添加量が少ない場合はレターデーションが高くなってしまうこともわかった。
特許文献1〜2には、剛性について何ら記載されておらず、実施例に記載の各フィルムは、レターデーションが高く発現しており、IPS型の液晶表示装置に用いた場合、表示性能が著しく低下することがわかった。
[1] セルロースエステルと、脂環式骨格を含み、水酸基末端の水素原子がモノカルボン酸由来のアシル基で置換されたポリエステルを少なくとも1種含み、厚みが10〜45μmであり、25℃相対湿度60%の環境下における波長590nmの面内レタデーション(Re)が−5〜5nm、25℃相対湿度60%の環境下における波長590nmの厚み方向のレタデーション(Rth)が−5〜5nm、弾性率が4.2GPa以上であることを特徴する光学フィルム。
[2] [1]に記載の光学フィルムは、ポリエステルの数平均分子量Mnが、500〜3000であることが好ましい。
[3] [1]または[2]に記載の光学フィルムは、ポリエステルが、非環状の脂肪族ジオールと脂環構造を含むジカルボン酸の重合体、又は脂環構造を含む脂肪族ジオールと非環状の脂肪族ジカルボン酸の重合体から誘導されることが好ましい。
[4] [1]〜[3]のいずれか一項に記載の光学フィルムは、ポリエステルが、下記一般式(1)で表される繰返し単位を含むことが好ましい。
[5] [1]〜[4]のいずれかに記載の光学フィルムは、モノカルボン酸が、炭素数2〜10の脂肪族モノカルボン酸であることが好ましい。
[6] [1]〜[5]のいずれかに記載の光学フィルムは、前記ポリエステルの水酸基価が10mgKOH/g以下であることが好ましい。
[7] [1]〜[6]のいずれかに記載の光学フィルムは、ポリエステルの含有量が、セルロースエステルに対して5〜20質量%であることが好ましい。
[8] [1]〜[7]のいずれかに記載の光学フィルムを少なくとも1枚有する偏光板。
[9] 液晶セルおよび該液晶セルの両側に配置された2枚の偏光板を有する液晶表示装置であって、偏光板の少なくとも1つが、[8]に記載の偏光板を有する液晶表示装置。
[10] [9]に記載の液晶表示装置は、液晶セルが、横電界スイッチングモード(IPS)型の液晶セルであることが好ましい。
[11] [9]または[10]に記載の液晶表示装置は、[1]〜[7]のいずれかに記載の光学フィルムが、偏光子と液晶セルとの間に配置されることが好ましい。
本発明の光学フィルムは、脂環式骨格を含み、水酸基末端の水素原子がモノカルボン酸由来のアシル基で置換されたポリエステルを少なくとも1種含み、厚みが10〜45μmであり、25℃相対湿度60%の環境下における波長590nmの面内レタデーション(Re)が−5〜5nm、25℃相対湿度60%の環境下における波長590nmの厚み方向のレタデーション(Rth)が−5〜5nm、弾性率が4.2GPa以上であることを特徴する。
以下、本発明の光学フィルムの好ましい態様について、説明する。
本発明の光学フィルムは、一種又は二種以上のセルロースエステルを主成分として含む。セルロースエステルとしては、セルロースエステル化合物、及び、セルロースを原料として生物的或いは化学的に官能基を導入して得られるエステル置換セルロース骨格を有する化合物が挙げられる。ここで、「主成分」とは、原料として単一のポリマーを含む場合には、そのポリマーのことを意味し、原料として二種以上のポリマーを含む場合には、最も質量分率の高いポリマーのことを意味する。
アセチル基のみを有するセルロールアシレート、即ちセルロースアセテートの態様では、その全置換度が2.00〜2.95であることが好ましい。さらには置換度が2.40〜2.95であることがより好ましく、2.85〜2.95であることが更に好ましい。
本発明で用いられるポリエステルについて説明する。
前記ポリエステルは、脂環式骨格を含み、水酸基末端の水素原子がモノカルボン酸由来のアシル基で置換されたポリエステルである。セルロースエステルの自由体積部分を埋めるようにエステルオリゴマーが存在し、剛直な脂環構造の比率を上げることでフィルムの高剛性及び低レターデーションが両立可能となると推定している。
前記ポリエステルは、主鎖に脂環式骨格を含み、水酸基末端の水素原子がモノカルボン酸由来のアシル基で置換されたポリエステルであることが、直鎖脂肪族の構成単位を環状構造に置換するだけでフィルム硬度が向上できる観点から特に好ましく、主鎖が、非環状の脂肪族ジオールと脂環構造を含むジカルボン酸の重合体から誘導される誘導体、又は脂環構造を含む脂肪族ジオールと非環状の脂肪族ジカルボン酸の重合体から誘導される誘導体であることがより特に好ましく、中でも、主鎖が、非環状の脂肪族ジオールと脂環構造を含むジカルボン酸の重合体から誘導される誘導体であることがよりさらに特に好ましく、具体的には、下記一般式(1)で表される繰返し単位を含む。
本明細書中、非環状とは、環状構造を含まないことを意味する。環状構造を含まない基としては、直鎖または分枝の基を挙げることができる。
本発明におけるポリエステルの数平均分子量はゲルパーミエーションクロマトグラフィーによって測定、評価することができる。具体的には、以下の方法で測定した値を採用する。前記ポリエステルをTHFに溶解させ、東ソー株式会社製高速GPCを用いて行った。数平均分子量Mnはポリスチレン換算で計算した。
以下、本発明におけるポリエステルの合成に好ましく用いることができるジカルボン酸及びジオールについて説明する。
ジカルボン酸としては、脂肪族ジカルボン酸を用いる。
3〜6員環の脂環構造を有する脂肪族ジカルボン酸としては、例えば、1,4−シクロヘキシルジカルボン酸、3−メチル−1,4−シクロヘキシルジカルボン酸、シクロプロパンジカルボン酸、1,2−シクロブチルジカルボン酸、1,3−シクロブチルジカルボン酸、1,2−シクロペンチルジカルボン酸、1,3−シクロペンチルジカルボン酸、1,2−シクロへキルジカルボン酸、1,3−シクロへキシルジカルボン酸、1,4−シクロへキシルジカルボン酸、等が挙げられる。なかでも、1,4−シクロヘキシルジカルボン酸及び3−メチル−1,4−シクロヘキシルジカルボン酸が好ましい。
非環状の脂肪族ジカルボン酸としては、例えば、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、マレイン酸、フマル酸、グルタル酸、アジピン酸、スベリン酸、アゼライン酸、シクロヘキサンジカルボン酸、セバシン酸等が挙げられる。なかでも、コハク酸及びアジピン酸が好ましく、アジピン酸が特に好ましい。
本発明に用いるジカルボン酸の炭素数は、3〜12であることが好ましく、4〜8であることがより好ましい。本発明では2種以上のジカルボン酸の混合物を用いてもよく、この場合、2種以上のジカルボン酸の平均炭素数が上記範囲となることが好ましい。ジカルボン酸の炭素数が上記範囲であれば、セルロースアシレートとの相溶性に優れ、光学フィルムの製膜時及び加熱延伸時においてもブリードアウトを生じにくいため好ましい。
非環状の脂肪族ジカルボン酸と脂環構造を有する脂肪族ジカルボン酸とを併用してもよい。具体的には、アジピン酸と1,4−シクロヘキシルジカルボン酸との併用、アジピン酸と3−メチル−1,4−シクロヘキシルジカルボン酸との併用を挙げることができる。
非環状の脂肪族ジカルボン酸と脂環構造を有する脂肪族ジカルボン酸とを併用する場合、両者の比率(モル比)は非環状の脂肪族ジカルボン酸由来の繰り返し単位のモル比をm、脂環構造を有する脂肪族ジカルボン酸由来の繰り返し単位のモル比をnとしたときm:nが0:10〜3:7であり、0:10〜1:9であることがより好ましい。
ジオールとしては、脂肪族ジオールを用いる。
脂環構造を含む脂肪族ジオールとしては、1,4−シクロヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール等が挙げられる。
非環状の脂肪族ジオールとしては、アルキルジオールを挙げることができ、例えば、エチレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、1,2−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール(ネオペンチルグリコール)、2,2−ジエチル−1,3−プロパンジオール(3,3−ジメチロ−ルペンタン)、2−n−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオール(3,3−ジメチロールヘプタン)、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオール、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、2−メチル−1,8−オクタンジオール、1,9−ノナンジオール、1,10−デカンジオール、ジエチレングリコールなどが挙げられる。
好ましい脂肪族ジオールとしては、エチレングリコール、1,2−プロパンジオール、及び1,3−プロパンジオールの少なくとも1種であり、特に好ましくは、エチレングリコール及び1,2−プロパンジオールの少なくとも1種であり、より特に好ましくはセルロースとの相溶性の観点からエチレングリコールである。2種用いる場合は、エチレングリコール及び1,2−プロパンジオールを用いることが好ましい。
グリコールの炭素数は、2〜10であることが好ましく、2〜6であることがより好ましく、2〜4であることが特に好ましい。2種以上のグリコールを用いる場合には、該2種以上の平均炭素数が上記範囲となることが好ましい。グリコールの炭素数が上記範囲であれば、セルロースアシレートとの相溶性に優れ、光学フィルムの製膜時及び加熱延伸時においてもブリードアウトを生じにくいため好ましい。
本発明に用いられる前記ポリエステルの水酸基末端の水素原子は、モノカルボン酸由来のアシル基(以下、モノカルボン酸残基とも言う)で置換されてなる(以下、水酸基末端の水素原子が封止されているとも言う)。このとき、前記ポリエステルの両末端はモノカルボン酸残基となっている。これは、末端を疎水性官能基で保護することにより、偏光板の偏光子耐久性の改善に有効であり、エステル基の加水分解を遅延させる役割を示すことが要因となっている。
ここで、残基とは、前記ポリエステルの部分構造で、前記ポリエステルを形成している単量体の特徴を有する部分構造を表す。例えばモノカルボン酸R−COOHより形成されるモノカルボン酸残基はR−CO−である。好ましくは脂肪族モノカルボン酸残基であり、モノカルボン酸残基が炭素数2〜10の脂肪族モノカルボン酸残基であることがより好ましく、炭素数2〜3の脂肪族モノカルボン酸残基であることがさらに好ましく、炭素数2の脂肪族モノカルボン酸残基であることが特に好ましい。
前記ポリエステルの両末端のモノカルボン酸残基の炭素数が3以下であると、揮発性が低下し、該前記ポリエステルの加熱による減量が大きくならず、工程汚染の発生や面状故障の発生を低減することができる。即ち、封止に用いるモノカルボン酸類としては製造適性および面状品質の観点から芳香族モノカルボン酸よりも脂肪族モノカルボン酸が好ましい。モノカルボン酸が炭素数2〜22の脂肪族モノカルボン酸であることがより好ましく、炭素数2〜3の脂肪族モノカルボン酸であることがさらに好ましく、炭素数2の脂肪族モノカルボン酸残基であることが特に好ましい。例えば、酢酸、プロピオン酸、ブタン酸及びその誘導体等が好ましく、酢酸またはプロピオン酸がより好ましく、酢酸(末端がアセチル基となる)が最も好ましい。封止に用いるモノカルボン酸は2種以上を混合してもよい。
水酸基末端の水素原子がモノカルボン酸由来のアシル基で置換された場合は常温での状態が固体形状となりにくく、ハンドリングが良好となり、また湿度安定性、偏光板の偏光子耐久性に優れた光学フィルムを得ることができる。
前記ポリエステルの水酸基価が10mgKOH/g以下であることが偏光子耐久性を改善する観点から好ましく、5mgKOH/g以下であることがより好ましく、0mgKOH/gであることが特に好ましい。
前記ポリエステルの合成は、常法により上記ジカルボン酸と、上記ジオールと、末端封止用のモノカルボン酸とのポリエステル化反応またはエステル交換反応による熱溶融縮合法か、あるいはこれら酸の酸クロライドとグリコール類との界面縮合法のいずれかの方法によっても容易に合成し得るものである。
本発明の光学フィルムは、前記ポリエステルの含有量が、前記セルロースエステルに対して5〜20質量%であることが好ましく、5〜18質量%であることがより好ましく、5〜15質量%であることが特に好ましい。ポリエステルは、1種類のみ含んでいてもよいし、2種類以上含んでいてもよい。2種類以上含む場合は、合計量が上記範囲となる。
本発明の光学フィルムは、主成分セルロースエステルとともに、紫外線(UV)吸収剤を含有しているのが好ましい。UV吸収剤は、偏光子耐久性の改善に寄与する。特に、本発明の光学フィルムを液晶表示装置の表面保護フィルムとして利用する態様において、UV吸収剤の添加は有効である。
例として以下の構造の紫外線吸収剤を挙げるが、添加する紫外線吸収剤はこれらに限定されない。
前記光学フィルムは、本発明の効果を損なわない範囲で、他の添加剤の少なくとも1種をさらに含有していてもよい。他の添加剤の例には、上記一般式(1)で表される繰り返し単位を含む末端がモノカルボン酸で封止されたポリエステル以外の他の高分子系可塑剤(例えば、リン酸エステル系可塑剤、カルボン酸エステル系可塑剤、重縮合オリゴマー系可塑剤等)、紫外線吸収剤、酸化防止剤および後述のマット剤等が含まれる。
本発明の光学フィルムに含まれる前記他の添加剤の含有量としては、セルロースエステルに対して、3質量%以下が好ましく、1質量%以下がより好ましく、実質的に含まないことがさらに好ましい。
また、本発明の光学フィルムに含まれるレターデーション発現剤(レタデーション低減剤も含む)の含有量としては、セルロースエステルに対して、3質量%以下が好ましく、1質量%以下がより好ましく、実質的に含まないことがさらに好ましい。
本発明の光学フィルムは、他の高分子系可塑剤を、本発明の効果を損なわない範囲で添加することができる。該高分子系可塑剤としては、ポリエステルポリウレタン系可塑剤、脂肪族炭化水素系ポリマー、脂環式炭化水素系ポリマー、ポリアクリル酸エステル、ポリメタクリル酸エステル等のアクリル系ポリマー(エステル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、イソブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、オクチル基、2−エチルヘキシル基、ノニル基、イソノニル基、tert−ノニル基、ドデシル基、トリデシル基、ステアリル基、オレイル基、ベンジル基、フェニル基など)、ポリビニルイソブチルエーテル、ポリN−ビニルピロリドン等のビニル系ポリマー、ポリスチレン、ポリ4−ヒドロキシスチレン等のスチレン系ポリマー、ポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシド等のポリエーテル、ポリアミド、ポリウレタン、ポリウレア、フェノール−ホルムアルデヒド縮合物、尿素−ホルムアルデヒド縮合物、酢酸ビニル、等が挙げられる。
芳香環を持たないアクリル酸エステルモノマーとしては、例えば、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル(i−、n−)、アクリル酸ブチル(n−、i、s−、t−)、アクリル酸ペンチル(n−、i−、s−)、アクリル酸ヘキシル(n、i−)、アクリル酸ヘプチル(n−、i−)、アクリル酸オクチル(n−、i−)、アクリル酸ノニル(n−、i−)、アクリル酸ミリスチル(n−、i−)、アクリル酸(2−エチルヘシル)、アクリル酸(ε−カプロラクトン)、アクリル酸(2−ヒドロキシエチル)、アクリル酸(2−ヒドロキシプロピル)、アクリル酸(3−ヒドロキシプロピル)、アクリル酸(4−ヒドロキシブチル)、アクリル酸(2−ヒドロキシブチル)、アクリル酸(2−メトキシエチル)、アクリル酸(2−エトキシエチル)等、又は上記アクリル酸エステルをメタクリル酸エステルに変えたものを挙げることができる。また、芳香族環を有するアクリル系ポリマーに用いるアクリルモノマーとしては、スチレン、メチルスチレン、ヒドロキシスチレンなどを挙げることが出来る。
本発明においてはセルロースアシレート溶液に公知の酸化防止剤、例えば、2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノール、4,4’−チオビス−(6−tert−ブチル−3−メチルフェノール)、1,1’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、2,2’−メチレンビス(4−エチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,5−ジ−tert−ブチルヒドロキノン、ペンタエリスリチル−テトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]などのフェノール系あるいはヒドロキノン系酸化防止剤を添加することができる。さらに、トリス(4−メトキシ−3,5−ジフェニル)ホスファイト、トリス(ノニルフェニル)ホスファイト、トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト、ビス(2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリストールジホスファイト、ビス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイトなどのリン系酸化防止剤を添加することが好ましい。酸化防止剤の添加量は、セルロース系樹脂100質量部に対して、0.05〜5.0質量部を添加することが好ましい。
前記光学フィルムを製造する方法は、特に制限はなく、公知の方法を用いて製膜することができる。例えば、溶液流延製膜法及び溶融製膜法のいずれを利用して製膜してもよい。フィルムの面状を改善する観点から、前記光学フィルムは、溶液流延製膜法を利用して製造するのが好ましい。以下、溶液流延製膜法を用いる場合を例に説明するが、本発明は溶液流延製膜法に限定されるものではない。なお、溶融製膜法を用いる場合については、公知の方法を用いることができる。
溶液流延製膜方法では、前記セルロースエステル、ポリエステル、及び必要に応じて各種添加剤を含有するポリマー溶液(セルロースエステル溶液)を用いてウェブを形成する。以下において、溶液流延製膜方法に用いることができるポリマー溶液(以下、適宜セルロースアシレート溶液と称する場合もある)について説明する。
本発明で用いられるセルロースエステルは溶媒に溶解させてドープを形成し、これを基材上に流延しフィルムを形成させる。この際に押し出しあるいは流延後に溶媒を蒸発させる必要性があるため、揮発性の溶媒を用いることが好ましい。
更に、反応性金属化合物や触媒等と反応せず、かつ流延用基材を溶解しないものである。又、2種以上の溶媒を混合して用いてもよい。
また、セルロースエステルと加水分解重縮合可能な反応性金属化合物を各々別の溶媒に溶解し後に混合してもよい。
ここで、上記セルロースエステルに対して良好な溶解性を有する有機溶媒を良溶媒といい、また溶解に主たる効果を示し、その中で大量に使用する有機溶媒を主(有機)溶媒または主たる(有機)溶媒という。
これらは、ドープを金属支持体に流延した後、溶媒が蒸発し始めてアルコールの比率が多くなることでウェブ(支持体上にセルロースアシレートのドープを流延した以降のドープ膜の呼び方をウェブとする)をゲル化させ、金属支持体から剥離することを容易にするゲル化溶媒として用いられたり、これらの割合が少ない時は非塩素系有機溶媒のセルロースアシレートの溶解を促進したりする役割もあり、反応性金属化合物のゲル化、析出、粘度上昇を抑える役割もある。
これらのうち、ドープの安定性に優れ、沸点も比較的低く、乾燥性も良く、且つ毒性がないこと等からメタノール、エタノールが好ましい。エタノールがもっとも好ましい。これらの有機溶媒は、単独ではセルロースエステルに対して溶解性を有しておらず、貧溶媒という。
また、本発明においては、水を少量含有させることも溶液粘度や乾燥時のウェットフィルム状態の膜強度を高めたり、ドラム法流延時のドープ強度を高めたりするのに有効であり、例えば溶液全体に対して0.1〜5質量%含有させてもよく、より好ましくは0.1〜3質量%含有させてもよく、特には0.2〜2質量%含有させてもよい。
前記セルロースエステル濃度は、セルロースエステルを溶媒に溶解する段階で所定の濃度になるように調整することができる。また予め低濃度(例えば4〜14質量%)の溶液を調製した後に、溶媒を蒸発させる等によって濃縮してもよい。さらに、予め高濃度の溶液を調製後に、希釈してもよい。また、添加剤を添加することで、セルロースエステルの濃度を低下させることもできる。
セルロースエステルに対する良溶媒を主とする有機溶媒に、溶解釜中で該セルロースエステル、添加剤を攪拌しながら溶解しドープを形成する工程、あるいはセルロースエステル溶液に添加剤溶液を混合してドープを形成する工程である。
セルロースエステルの溶解には、常圧で行う方法、主溶媒の沸点以下で行う方法、主溶媒の沸点以上で加圧して行う方法、特開平9−95544号公報、特開平9−95557号公報、または特開平9−95538号公報に記載の如き冷却溶解法で行う方法、特開平11−21379号公報に記載の如き高圧で行う方法等種々の溶解方法を用いることができるが、特に主溶媒の沸点以上で加圧して行う方法が好ましい。
ドープ中のセルロースエステルの濃度は10〜35質量%が好ましい。溶解中または後のドープに添加剤を加えて溶解及び分散した後、濾材で濾過し、脱泡して送液ポンプで次工程に送ることが好ましい。
ドープを、送液ポンプ(例えば、加圧型定量ギヤポンプ)を通して加圧ダイに送液し、無限に移送する無端の金属ベルト、例えばステンレスベルト、あるいは回転する金属ドラム等の金属支持体上の流延位置に、加圧ダイスリットからドープを流延する工程である。
ダイの口金部分のスリット形状を調整出来、膜厚を均一にし易い加圧ダイが好ましい。加圧ダイには、コートハンガーダイやTダイ等があり、何れも好ましく用いられる。金属支持体の表面は鏡面となっている。製膜速度を上げるために加圧ダイを金属支持体上に2基以上設け、ドープ量を分割して重層してもよい。あるいは複数のドープを同時に流延する共流延法によって積層構造のフィルムを得ることも好ましい。
ウェブ(光学フィルムの完成品となる前の状態であって、まだ溶媒を多く含むものをこう呼ぶ)を金属支持体上で加熱し、金属支持体からウェブが剥離可能になるまで溶媒を蒸発させる工程である。
溶媒を蒸発させるには、ウェブ側から風を吹かせる方法及び/または金属支持体の裏面から液体により伝熱させる方法、輻射熱により表裏から伝熱する方法等があるが、裏面液体伝熱の方法が、乾燥効率がよく好ましい。またそれらを組み合わせる方法も好ましい。裏面液体伝熱の場合は、ドープ使用有機溶媒の主溶媒または最も低い沸点を有する有機溶媒の沸点以下で加熱するのが好ましい。
金属支持体上で溶媒が蒸発したウェブを、剥離位置で剥離する工程である。剥離されたウェブは次工程に送られる。なお、剥離する時点でのウェブの残留溶媒量(下記式)があまり大き過ぎると剥離し難かったり、逆に金属支持体上で充分に乾燥させ過ぎてから剥離すると、途中でウェブの一部が剥がれたりする。
ここで、製膜速度を上げる方法(残留溶媒量ができるだけ多いうちに剥離することで製膜速度を上げることができる)としてゲル流延法(ゲルキャスティング)がある。例えば、ドープ中にセルロースエステルに対する貧溶媒を加えて、ドープ流延後、ゲル化する方法、金属支持体の温度を低めてゲル化する方法等がある。金属支持体上でゲル化させ剥離時の膜の強度を上げておくことによって、剥離を早め製膜速度を上げることができる。
金属支持体上でのウェブの剥離時残留溶媒量は、乾燥の条件の強弱、金属支持体の長さ等により5〜150質量%の範囲で剥離することが好ましいが、残留溶媒量がより多い時点で剥離する場合、経済速度と品質との兼ね合いで剥離時の残留溶媒量が決められる。本発明においては、該金属支持体上の剥離位置における温度を−50〜40℃とするのが好ましく、10〜40℃がより好ましく、15〜30℃とするのが最も好ましい。
残留溶媒量は下記の式で表すことができる。
残留溶媒量(質量%)=[(M−N)/N]×100
ここで、Mはウェブの任意時点での質量、Nは質量Mのものを110℃で3時間乾燥させた時の質量である。
前記剥離工程後、ウェブを乾燥装置内に複数配置したロールに交互に通して搬送する乾燥装置、および/またはクリップでウェブの両端をクリップして搬送するテンター装置を用いて、ウェブを乾燥することが好ましい。
また、熱処理温度は、30分以下であることが好ましく、20分以下であることがより好ましく、10分程度であることが特に好ましい。
なお、ここでいう「延伸倍率(%)」とは、以下の式により求められるものを意味する。
延伸倍率(%)=100×{(延伸後の長さ)−(延伸前の長さ)}/延伸前の長さ
なお、本発明においては、フィルム搬送方向に直交する方向TDに延伸する方法として、テンター装置を用いて延伸することが好ましい。
以上のようにして得られた、フィルムの長さは、1ロール当たり100〜10000mで巻き取るのが好ましく、より好ましくは500〜7000mであり、さらに好ましくは1000〜6000mである。フィルムの幅は、0.5〜5.0mが好ましく、より好ましくは1.0〜3.0mであり、さらに好ましくは1.0〜2.5mである。巻き取る際、少なくとも片端にナーリングを付与するのが好ましく、ナーリングの幅は3mm〜50mmが好ましく、より好ましくは5mm〜30mm、高さは0.5〜500μmが好ましく、より好ましくは1〜200μmである。これは片押しであっても両押しであってもよい。
本明細書中、後述の機能層を有するフィルムのことを機能層も含めて光学フィルムと言うことがあるが、特に機能層以外の光学フィルムのことを「セルロースエステルを含むフィルム」と言う。本発明で使用する光学フィルム(セルロースエステルを含むフィルム)は単層フィルムであっても、2層以上の積層構造を有していてもよい。例えば、コア層と外層(表層、スキン層と呼ばれることもある)の2層からなる積層構造であることや、外層、コア層、外層の3層からなる積層構造であることも好ましく、これらの積層構造を共流延によって製膜された態様であることも好ましい。
本発明で使用する光学フィルムが2層以上の積層構造を有している場合、外層には、さらにマット剤を添加することが好ましい。マット剤としては、例えば特開2011−127045号公報に記載のものなどを用いることができ、例えば平均粒子サイズ20nmのシリカ粒子などを用いることができる。
前記光学フィルムの厚みは、10〜45μmであり、15〜35μmであることが好ましく、15〜32μmであることがより好ましい。
前記光学フィルムの弾性率(引張弾性率)は、4.2GPa以上であり、4.3GPa以上が好ましく、4.5GPa以上がより好ましい。上限については特に制限はないが、10GPa以下である。弾性率を4.2GPa以上とすることにより、剛性を向上させることができる。
弾性率は、例えば、東洋ボールドウィン(株)製万能引っ張り試験機“STM T50BP”を用い、23℃、相対湿度60%雰囲気中、引張り速度10%/分で0.5%伸びにおける応力を測定し、MD及びTDの引張り弾性率の平均値を弾性率として測定することができる。
前記光学フィルムの25℃相対湿度60%の環境下における波長590nmの面内レタデーション(Re)は、−5〜5nmであることが好ましく、0〜5nmの範囲がより好ましく、0〜3nmの範囲であることが更に好ましい。
また、前記光学フィルムの25℃相対湿度60%の環境下における波長590nmの厚み方向のレタデーション(Rth)は、−5〜5nmであることが好ましく、−3〜5nmの範囲がより好ましく、0〜5nmの範囲であることが更に好ましい。
Rth=((nx+ny)/2−nz)×d 式(B)
本発明の光学フィルムは、偏光板保護フィルム、画像表示面に配置される表面保護フィルム、等種々の用途に有用である。各用途に適する機能を示すために、前記光学フィルムは、例えば、ハードコート層、防眩層、クリアハードコート層のほか、反射防止層、帯電防止層、防汚層等を有していてもよい。
また、偏光板の作製時には、本発明の光学フィルムが面内遅相軸を有する場合は、該面内遅相軸と偏光子との透過軸が平行もしくは直交するように貼合することが好ましい。
本発明は、本発明の光学フィルムを少なくとも1枚有することを特徴とする偏光板にも関する。本発明の偏光板は、本発明の光学フィルムと偏光子とを有することが好ましい。
本発明の偏光板は、一般的な方法で作製することができる。例えば、本発明の光学フィルムの一方の面と、偏光子とを貼り合わせることで作製することができる。前記光学フィルムの貼合面は、アルカリ鹸化処理を行うことが好ましい。また、貼合には、完全ケン化型ポリビニルアルコール水溶液を用いることができる。
前記した従来知られている光学フィルムについては、光学特性及び材料のいずれについても特に制限はないが、アクリル樹脂、環状オレフィン樹脂からなる光学フィルムを好ましく用いることができ、光学的に等方性のフィルムを用いても、光学的に異方性の位相差フィルムを用いてもよい。
前記の従来知られている光学フィルムについて、アクリル樹脂からなるものとしては、特許第4570042号公報に記載のスチレン系樹脂を含有する(メタ)アクリル樹脂からなる光学フィルム、特許第5041532号公報に記載のグルタルイミド環構造を主鎖に有する(メタ)アクリル樹脂からなる光学フィルム、特開2009−122664号公報に記載のラクトン環構造を有する(メタ)アクリル系樹脂からなる光学フィルム、特開2009−139754号公報に記載のグルタル酸無水物単位を有する(メタ)アクリル系樹脂からなる光学フィルムを利用することができる。
また、前記の従来知られている光学フィルムについて、環状オレフィン樹脂からなるものとしては、特開2009−237376号公報の段落[0029]以降に記載の環状オレフィン系樹脂フィルム、特許第4881827号公報、特開2008−063536号公報に記載のRthを低減する添加剤を含有する環状オレフィン樹脂フィルムを利用することができる。
本発明の偏光板を液晶表示装置に利用する態様では、本発明の光学フィルムを偏光子の内側(すなわち偏光子と液晶セルの間)、外側(すなわち液晶セル側の面と反対側の面)の何れの配置でも好適に使用することができるが、偏光子と液晶セルの間に配置することが好ましい。
本発明の液晶表示装置は、本発明の光学フィルムまたは本発明の偏光板を有することを特徴とする。本発明の光学フィルムの液晶表示装置における機能については特に制限はない。本発明の光学フィルムの配置方法の一例は、ハードコート層を有さない状態でバックライト側の偏光板中、偏光子と前記液晶セルとの間(すなわち偏光板の液晶セル側の面)に配置した偏光板の表面保護フィルムである。本発明の光学フィルムの配置方法の他の一例は、ハードコート層を有さない状態で表示面側の偏光板中、偏光子と前記液晶セルとの間(すなわち偏光板の液晶セル側の面)に配置される表面保護フィルムである。
その他の構成については、公知の液晶表示装置のいずれの構成も採用することができる。そのモードについても特に制限はなく、TN(Twisted Nematic)、IPS(In−Plane Switching(横電界スイッチングモード))、FLC(Ferroelectric Liquid Crystal)、AFLC(Anti−ferroelectric Liquid Crystal)、OCB(Optically Compensatory Bend)、STN(Supper Twisted Nematic)、VA(Vertically Aligned)およびHAN(Hybrid Aligned Nematic)等の様々な表示モードの液晶表示装置として構成することができるが、IPSモードの液晶表示装置が好ましい。
(コア層セルロースアシレートドープの作製)
下記の組成物をミキシングタンクに投入し攪拌して、各成分を溶解し、セルロースアセテート溶液を調整した。
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アセチル置換度2.88のセルロースアセテート 100質量部
エステルオリゴマーA 13質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 430質量部
メタノール(第2溶剤) 64質量部
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また、末端構造において、AcOはアセチル基で封止されたものであり、OHは、水酸基を示す。Mnは数平均分子量を表す。
上記のコア層セルロースアシレートドープ90質量部に下記のマット剤溶液を10質量部加え、外層セルロースアセテート溶液を調整した。
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平均粒子サイズ20nmのシリカ粒子
(AEROSIL R972、日本アエロジル(株)製)
2質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 76質量部
メタノール(第2溶剤) 11質量部
コア層セルロースアシレートドープ 1質量部
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上記ポリマー溶液を平均孔径34μmのろ紙および平均孔径10μmの焼結金属フィルターでろ過した後、前記コア層セルロースアシレートドープとその両側に外層セルロースアシレートドープとを3層同時に流延口から20℃のドラム上に流延した(バンド流延機)。溶剤含有率略20質量%の状態で剥ぎ取り、フィルムの幅方向の両端をテンタークリップで固定し、横方向に1.1倍延伸しつつ乾燥した。その後、熱処理装置のロール間を搬送することにより、さらに乾燥し、厚さ25μmの光学フィルムを作製し、これを実施例1の光学フィルムとした。
実施例1の光学フィルムの作製において、光学フィルムに用いるポリエステルの種類及び添加量、フィルム膜厚を下記表に記載したとおりに変更した以外は実施例1と同様にして、実施例2〜11、参考例および比較例1〜4の光学フィルムを作製した。
参考例の光学フィルムは光学性能、弾性率、陥没状ベコ、偏光子耐久性の点で優れているが膜厚が50μmであることから、薄膜化が難しく、本発明が解決しようとする課題を解決できない。
得られた各実施例、参考例および比較例の光学フィルムを用いて、以下の評価を行った。各評価の結果を下記表2に記載した。
25℃相対湿度60%の環境下、波長590nmにおけるレターデーションをKOBRA 21ADH(王子計測機器(株)製)を用いて測定した。
東洋ボールドウィン(株)製万能引っ張り試験機“STM T50BP”を用い、23℃、相対湿度60%雰囲気中、引張り速度10%/分で0.5%伸びにおける応力を測定し、MD及びTDの引張り弾性率の平均値を弾性率として測定した。
各実施例、参考例および比較例の光学フィルムについて、3900mのロール状光学フィルムを巻き作製後、1週間経時させ、目視にて外観を観察し、下記判定を実施した。結果を表に示す。
A: ロールが変形しない。
B: ロール表面が凹凸状に変形する。
1)フィルムの鹸化
実施例、参考例及び比較例で作製した各実施例、参考例および比較例の光学フィルム及びフジタックTD40UC(富士フイルム(株)製)を37℃に調温した4.5mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液(けん化液)に1分間浸漬した後、フィルムを水洗し、その後、0.05mol/Lの硫酸水溶液に30秒浸漬した後、更に水洗浴を通した。そして、エアナイフによる水切りを3回繰り返し、水を落とした後に70℃の乾燥ゾーンに15秒間滞留させて乾燥し、鹸化処理したフィルムを作製した。
特開2001−141926号公報の実施例1に従い、2対のニップロール間に周速差を与え、長手方向に延伸し、厚み20μmの偏光膜を調製した。
このようにして得た偏光膜と、前記鹸化処理したフィルムのうちから2枚選び、これらで前記偏光膜を挟んだ後、PVA((株)クラレ製、PVA−117H)3%水溶液を接着剤として、偏光軸とフィルムの長手方向とが直交するようにロールツーロールで貼り合わせて偏光板を作製した。ここで、偏光膜の一方のフィルムは、下記表2に記載のフィルム群から選択される1枚を鹸化したフィルムとし、他方のフィルムはフジタックTD40UCを鹸化したフィルムとした。
上記で作製した偏光板について、各実施例、参考例および各比較例の光学フィルムの片方の面を粘着剤でガラス板に貼り合わせたサンプル(約5cm×5cm)を2組作製した。これをクロスニコル配置して、日本分光(株)製自動偏光フィルム測定装置VAP−7070を用いて直交透過率を410nmで測定した。その後、60℃、相対湿度95%の環境下で400時間保存した後の直交透過率を前記方法で測定した。偏光板の偏光子耐久性の評価値を以下のように定義する。
偏光板の偏光子耐久性の評価値=[経時後の直交透過率(%)−経時前の直交透過率(%)]/ 経時前の直交透過率(%)
実用使用上問題が無いのは偏光板の偏光子耐久性の評価値が40以下の場合であり、偏光子耐久性の評価値は30以下であることが好ましく、偏光子耐久性の評価値は27以下であることがより好ましい。
得られた結果を、下記表2に記載した。
比較例4および参考例の光学フィルムは、経時後の直交透過率の変化が大きく、コントラストが低下した。一方、本発明の実施例1〜11の光学フィルムでは、偏光子耐久性が高く、比較例4および参考例の光学フィルムに対してコントラスト低下を抑制出来た。
市販の液晶テレビ(IPSモードのスリム型42型液晶テレビ)から、液晶セルを挟んでいる偏光板を剥がし取り、前記作製した偏光板を、表2に記載の各実施例、参考例および比較例の光学フィルム側が液晶セル側に配置されるように、粘着剤を介して液晶セルに再貼合した。組みなおした液晶テレビの表示特性を確認し、正面及び斜めからの輝度、色味を確認したところ、比較例1を用いて作製した偏光板では、斜めから観察した際の色味変化が大きくなり、表示特性に劣ることが確認された。実施例1〜11、比較例2〜4および参考例の偏光板はいずれも偏光板を剥がし取る前と同等の特性を示した。
Claims (11)
- セルロースエステルと、
脂環式骨格を含み、水酸基末端の水素原子がモノカルボン酸由来のアシル基で置換されたポリエステルを少なくとも1種含み、
厚みが10〜45μmであり、
25℃相対湿度60%の環境下における波長590nmの面内レタデーション(Re)が−5〜5nm、
25℃相対湿度60%の環境下における波長590nmの厚み方向のレタデーション(Rth)が−5〜5nm、
弾性率が4.2GPa以上であることを特徴とする光学フィルム。 - 前記ポリエステルの数平均分子量Mnが、500〜3000である、請求項1に記載のフィルム。
- 前記ポリエステルが、非環状の脂肪族ジオールと脂環構造を含むジカルボン酸の重合体、又は脂環構造を含む脂肪族ジオールと非環状の脂肪族ジカルボン酸の重合体から誘導される、請求項1または2に記載の光学フィルム。
- 前記モノカルボン酸が、炭素数2〜10の脂肪族モノカルボン酸である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の光学フィルム。
- 前記ポリエステルの水酸基価が10mgKOH/g以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の光学フィルム。
- 前記ポリエステルの含有量が、前記セルロースエステルに対して5〜20質量%である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の光学フィルム。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の光学フィルムを少なくとも1枚含む偏光板。
- 液晶セルおよび該液晶セルの両側に配置された2枚の偏光板を有する液晶表示装置であって、
前記偏光板の少なくとも1つが、請求項8に記載の偏光板である液晶表示装置。 - 前記液晶セルが、横電界スイッチングモード(IPS)型の液晶セルである、請求項9に記載の液晶表示装置。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の光学フィルムが、偏光子と前記液晶セルとの間に配置される、請求項9または10に記載の液晶表示装置。
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