JP2015001001A - 錫めっき剥離廃液からの銅の回収方法 - Google Patents
錫めっき剥離廃液からの銅の回収方法 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】錫めっき剥離廃液に含まれる銅を電解採取する方法において、Snスラッジの巻き込みが少なく、高品位の銅を回収することができる方法を提供する。【解決手段】銅基錫めっき材の錫めっき剥離廃液から銅を電解回収する方法において、該剥離廃液に酸化剤を添加して液中に含まれるSnイオンを酸化してSnスラッジを生成させた後に、該剥離廃液を電気分解して銅を電解採取することを特徴とする錫めっき剥離廃液からの銅の回収方法であり、好ましくは、液中のSn(II)イオン量(mol量)の1.5〜5倍量の酸化剤を添加してSn(II)イオンを酸化し、結晶粒微細化剤および界面活性剤を添加して電解採取を行う銅の回収方法。【選択図】なし
Description
本発明は、錫めっき剥離廃液に含まれる銅を電解採取する方法において、Snスラッジの巻き込みが少なく、高品位の銅を回収することができる方法に関する。
銅や銅合金の基材表面に錫めっきを施した銅基錫めっき材は電子機器や電気機器などにおいて広く利用されており、資源の有効活用の観点から、廃棄された銅基錫めっき材から錫や銅を効率よく回収することが求められる。
上記銅基錫めっき材から錫めっきを剥離する方法として、Cuイオンと過酸化水素と硫酸等を含む剥離液に上記銅基錫めっき材を浸漬し、SnをCuで置換して錫めっきを剥離する方法が従来から知られている(特許文献1)。また、カラムを使用し、銅基錫めっき材をカラムに充填し、Cuイオンおよび硫酸を含む酸性剥離液をカラムに通じてSnを除去する方法が知られている(特許文献2)。
上記銅基錫めっき材から錫めっきを剥離した剥離廃液には、高濃度のSn(II)イオンとCu(II)イオン、および固体のCu粉、SnO2粉体(通称Snスラッジ)が含まれており、また硫酸酸性の剥離液に由来する硫酸が含まれている。この剥離廃液からCuを電解回収しようとすると、液中のSn(II)イオンと、硫酸のSがCuと共に析出するためCuの形態が粗雑になり、Snスラッジを巻き込みやすくなり、電解採取したCuの品位が著しく低下する。再利用に適するCuを回収するには、回収段階においてSnとCuを効果的に分離する必要がある。
本発明は、従来の銅回収方法における上記課題を解決したものであり、銅基錫めっき材の錫めっき剥離廃液から銅を電解回収する方法において、該剥離廃液に含まれるSn(II)を酸化してSnO2沈殿にした後に電解を行うことによって、Snスラッジの巻き込みが少なく、高品位の銅を回収することができる方法を提供する。
本発明によれば、以下の構成によって上記課題を解決した銅の回収方法が提供される。
〔1〕銅基錫めっき材の錫めっき剥離廃液から銅を電解回収する方法において、該剥離廃液に酸化剤を添加して液中に含まれるSnイオンを酸化してSnスラッジを生成させた後に、該剥離廃液を電気分解して銅を電解採取することを特徴とする錫めっき剥離廃液からの銅の回収方法。
〔2〕酸化剤の添加量が、液中のSn(II)イオン量(mol量)の1.5〜5倍量(mol量)であり、上記添加量の酸化剤を剥離廃液に添加してSnスラッジを生成させる上記[1]に記載する銅の回収方法。
〔3〕銅基錫めっき材の錫めっき剥離廃液に酸化剤を添加して液中に含まれるSnイオンを酸化してSnスラッジを生成させた後に、芳香族スルホン酸、芳香族スルホン酸塩、芳香族カルボン酸、および芳香族カルボン酸塩からなるグループから選択された少なくとも一つの結晶粒微細化剤を該剥離廃液に添加して電気分解を行う上記[1]または上記[2]に記載する銅の回収方法。
〔4〕銅基錫めっき材の錫めっき剥離廃液に酸化剤を添加して液中に含まれるSnイオンを酸化してSnスラッジを生成させた後に、アルキルベンゼンスルホン酸、アルキルベンゼンスルホン酸塩からなるグループから選択された少なくとも一つの界面活性剤を該剥離廃液に添加して電気分解を行う上記[1]〜上記[3]の何れかに記載する銅の回収方法。
〔1〕銅基錫めっき材の錫めっき剥離廃液から銅を電解回収する方法において、該剥離廃液に酸化剤を添加して液中に含まれるSnイオンを酸化してSnスラッジを生成させた後に、該剥離廃液を電気分解して銅を電解採取することを特徴とする錫めっき剥離廃液からの銅の回収方法。
〔2〕酸化剤の添加量が、液中のSn(II)イオン量(mol量)の1.5〜5倍量(mol量)であり、上記添加量の酸化剤を剥離廃液に添加してSnスラッジを生成させる上記[1]に記載する銅の回収方法。
〔3〕銅基錫めっき材の錫めっき剥離廃液に酸化剤を添加して液中に含まれるSnイオンを酸化してSnスラッジを生成させた後に、芳香族スルホン酸、芳香族スルホン酸塩、芳香族カルボン酸、および芳香族カルボン酸塩からなるグループから選択された少なくとも一つの結晶粒微細化剤を該剥離廃液に添加して電気分解を行う上記[1]または上記[2]に記載する銅の回収方法。
〔4〕銅基錫めっき材の錫めっき剥離廃液に酸化剤を添加して液中に含まれるSnイオンを酸化してSnスラッジを生成させた後に、アルキルベンゼンスルホン酸、アルキルベンゼンスルホン酸塩からなるグループから選択された少なくとも一つの界面活性剤を該剥離廃液に添加して電気分解を行う上記[1]〜上記[3]の何れかに記載する銅の回収方法。
〔具体的な説明〕
本発明は、銅基錫めっき材の錫めっき剥離廃液から銅を電解回収する方法において、該剥離廃液に酸化剤を添加して液中に含まれるSnイオンを酸化してSnスラッジを生成させた後に、該剥離廃液を電気分解して銅を電解採取することを特徴とする錫めっき剥離廃液からの銅の回収方法である。
本発明は、銅基錫めっき材の錫めっき剥離廃液から銅を電解回収する方法において、該剥離廃液に酸化剤を添加して液中に含まれるSnイオンを酸化してSnスラッジを生成させた後に、該剥離廃液を電気分解して銅を電解採取することを特徴とする錫めっき剥離廃液からの銅の回収方法である。
本発明の回収方法において、銅基錫めっき材とは銅基材または銅合金基材の表面に錫めっきが施されている材料である。錫めっき剥離廃液とは上記銅基めっき材から錫めっきを剥離した液であり、この剥離廃液には高濃度のSn(II)イオンと、Cu(II)イオン、および固体のCu粉、SnO2粉体(通称Snスラッジ)が含まれている。また、硫酸酸性の剥離液に由来する硫酸が含まれており、概ねpH1以下、通常はpH0.3〜pH0.6の強酸性溶液である。
〔酸化処理〕
本発明の回収方法は、錫めっき剥離廃液に酸化剤を添加して液中に含まれるSnイオンを酸化してSnスラッジを生成させる。具体的には、剥離廃液に酸化剤を添加することによって、液中のSn(II)イオンがSn(IV)イオンに酸化され、このSn(IV)イオンは速やかに加水分解してSnO2(固体)のSnスラッジになる。
本発明の回収方法は、錫めっき剥離廃液に酸化剤を添加して液中に含まれるSnイオンを酸化してSnスラッジを生成させる。具体的には、剥離廃液に酸化剤を添加することによって、液中のSn(II)イオンがSn(IV)イオンに酸化され、このSn(IV)イオンは速やかに加水分解してSnO2(固体)のSnスラッジになる。
酸化剤としては硝酸、過酸化水素、酸素、オゾン、ペルオキソ二硫酸イオン、Fe(III)イオンなどを用いることができる。これらの中で、反応速度が高く、電解採取に影響を与えにくい過酸化水素が好ましい。酸化剤の添加量は、液中のSn(II)イオン量(mol量)に対して1.5〜5倍量(mol量)が良く、2〜3倍量(mol量)が好ましい。酸化剤の添加量がSn(II)イオン量(mol量)の1.5倍量より少ないと、Sn(II)イオンの酸化が不十分であり、一方、酸化剤の添加量が5倍量より多くても効果は実質的に変わらない。
剥離廃液に酸化剤を添加し、液温10℃〜60℃で1時間以上、酸化処理を行うと良い。液温が10℃未満では上記酸化反応が遅く、60℃より高いと酸化剤の自己分解が進むため酸化反応が不十分になりSn(II)イオンが残存する。また、処理時間が1時間未満では酸化反応が不十分になる。
なお、通常、錫めっきの剥離液には酸化剤が含まれているが、この酸化剤は錫めっきの剥離に消費されるので、剥離されたSn(II)イオンは十分に酸化されず、剥離後の剥離廃液には多量のSn(II)イオンが含まれている。本発明の回収方法は、この剥離廃液に酸化剤を添加し、液中のSn(II)イオンを十分に酸化してSnスラッジを生成させ、液中のSn(II)イオンを除去した状態で電気分解を行う。
〔結晶粒微細化剤〕
Snスラッジを生成させた後に該剥離廃液を電気分解して銅を電解採取する際に、芳香族スルホン酸、芳香族スルホン酸塩、芳香族カルボン酸、および芳香族カルボン酸塩からなるグループから選択された少なくとも一つの化合物を該剥離廃液に添加して電気分解を行うと良い。これらの化合物は析出するCuの結晶粒微細化剤として作用し、電気分解時に陰極上に析出するCu結晶粒を微細化し、Cu表面を平滑にする。Cu表面が平滑になることによってSnスラッジの巻き込みがさらに防止される。
結晶粒微細化剤の添加量は0.01g/L〜10g/Lが良く、0.05g/L〜1g/Lが好ましい。この量が0.01g/Lより少ないと効果が乏しく、10g/Lより多くても効果は実質的に変わらない。
Snスラッジを生成させた後に該剥離廃液を電気分解して銅を電解採取する際に、芳香族スルホン酸、芳香族スルホン酸塩、芳香族カルボン酸、および芳香族カルボン酸塩からなるグループから選択された少なくとも一つの化合物を該剥離廃液に添加して電気分解を行うと良い。これらの化合物は析出するCuの結晶粒微細化剤として作用し、電気分解時に陰極上に析出するCu結晶粒を微細化し、Cu表面を平滑にする。Cu表面が平滑になることによってSnスラッジの巻き込みがさらに防止される。
結晶粒微細化剤の添加量は0.01g/L〜10g/Lが良く、0.05g/L〜1g/Lが好ましい。この量が0.01g/Lより少ないと効果が乏しく、10g/Lより多くても効果は実質的に変わらない。
芳香族スルホン酸としては、ベンゼンスルホン酸、トルエンスルホン酸、キシレンスルホン酸、エチルベンゼンスルホン酸、クメンスルホン酸、フェノールスルホン酸、クレゾールスルホン酸、スルホサリチル酸、スルファニル酸などを用いることができる。
芳香族スルホン酸塩としては、ベンゼンスルホン酸ナトリウムなどの上記芳香族スルホン酸のナトリウム塩などを用いることができる。
芳香族カルボン酸としては、安息香酸、ヒドロキシ安息香酸、ジヒドロキシ安息香酸、没食子酸、フタル酸、アミノ安息香酸などを用いることができる。
芳香族カルボン酸塩としては上記芳香族カルボン酸のナトリウム塩などを用いることができる。
芳香族スルホン酸塩としては、ベンゼンスルホン酸ナトリウムなどの上記芳香族スルホン酸のナトリウム塩などを用いることができる。
芳香族カルボン酸としては、安息香酸、ヒドロキシ安息香酸、ジヒドロキシ安息香酸、没食子酸、フタル酸、アミノ安息香酸などを用いることができる。
芳香族カルボン酸塩としては上記芳香族カルボン酸のナトリウム塩などを用いることができる。
〔界面活性剤〕
Snスラッジを生成させた後に、該剥離廃液を電気分解して銅を電解採取する際に、アルキルベンゼンスルホン酸、アルキルベンゼンスルホン酸塩からなるグループから選択された少なくとも一つの界面活性剤を該剥離廃液に添加して電気分解を行うと良い。
これらの界面活性剤は剥離廃液の表面張力を下げ、電気分解時に陰極から発生する酸素ガスに起因する大量の硫酸ミストの飛散を防止する。さらに、界面活性剤によってCu表面の平滑化が進み、Snスラッジの巻き込みがさらに防止される。
界面活性剤の添加量は0.001g/L〜10g/Lが良く、0.05g/L〜0.1g/Lが好ましい。この量が0.001g/Lより少ないと効果が乏しく、10g/Lより多くても効果は実質的に変わらない。
Snスラッジを生成させた後に、該剥離廃液を電気分解して銅を電解採取する際に、アルキルベンゼンスルホン酸、アルキルベンゼンスルホン酸塩からなるグループから選択された少なくとも一つの界面活性剤を該剥離廃液に添加して電気分解を行うと良い。
これらの界面活性剤は剥離廃液の表面張力を下げ、電気分解時に陰極から発生する酸素ガスに起因する大量の硫酸ミストの飛散を防止する。さらに、界面活性剤によってCu表面の平滑化が進み、Snスラッジの巻き込みがさらに防止される。
界面活性剤の添加量は0.001g/L〜10g/Lが良く、0.05g/L〜0.1g/Lが好ましい。この量が0.001g/Lより少ないと効果が乏しく、10g/Lより多くても効果は実質的に変わらない。
アルキルベンゼンスルホン酸としては、オクチルベンゼンスルホン酸、ノニルベンゼンスルホン酸、デシルベンゼンスルホン酸、ウンデシルベンゼンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸、トリデシルベンゼンスルホン酸、テトラデシルベンゼンスルホン酸やこれらの混合物などを用いることができる。
アルキルベンゼンスルホン酸塩としては上記アルキルベンゼンスルホン酸のナトリウム塩などを用いることができる。
アルキルベンゼンスルホン酸塩としては上記アルキルベンゼンスルホン酸のナトリウム塩などを用いることができる。
〔電解採取〕
剥離廃液の酸化処理の後に、好ましくは結晶粒微細化剤および界面活性を添加し、剥離廃液を電解分解してCuを採取する。電解採取は、例えば、SUS316をカソード、酸化イリジウムコートチタン板をアノードにし、浴温35℃、電流密度2A/dm2にて48時間程度行うと良い。
剥離廃液の酸化処理の後に、好ましくは結晶粒微細化剤および界面活性を添加し、剥離廃液を電解分解してCuを採取する。電解採取は、例えば、SUS316をカソード、酸化イリジウムコートチタン板をアノードにし、浴温35℃、電流密度2A/dm2にて48時間程度行うと良い。
本発明の方法によれば、剥離廃液中のSn(II)イオンを酸化してSnスラッジにし、液中にSn(II)イオンが殆ど無い状態でCuを電解採取するので、Snの共析が防止されSn含有量の少ないCuを回収することができる。
一方、酸化処理によって液中のSn(II)イオンは固体のSnスラッジになり、Snスラッジ量は増えるが、析出するCuの表面は平滑になるのでSnスラッジおよび硫酸分の巻き込みが少なくなり、Sn含有量およびS含有量が格段に少ない高品位のCuを回収することができる。また、結晶粒微細化剤および界面活性剤を添加して電解を行うことによってSnスラッジの巻き込みがさらに防止される。
一方、酸化処理によって液中のSn(II)イオンは固体のSnスラッジになり、Snスラッジ量は増えるが、析出するCuの表面は平滑になるのでSnスラッジおよび硫酸分の巻き込みが少なくなり、Sn含有量およびS含有量が格段に少ない高品位のCuを回収することができる。また、結晶粒微細化剤および界面活性剤を添加して電解を行うことによってSnスラッジの巻き込みがさらに防止される。
以下、本発明の実施例を比較例と共に示す。実施例および比較例において、Sn(II)イオン濃度10g/L、Cu(II)イオン濃度50g/L、SnO2スラッジ濃度30g/L、硫酸濃度150g/LのSnめっき剥離廃液を用いた。電解採取はSUS316をカソード、酸化イリジウムコートチタン板をアノードにし、浴温35℃、電流密度2A/dm2にて48時間行った。Sn濃度はICP−AESによって測定した。S濃度は赤外燃焼法によって測定した。
〔実施例1〕
上記Snめっき剥離廃液に、過酸化水素10g/L〔Sn(II)イオンmol量の3.4倍mol量〕を添加し、35℃にて24時間、酸化処理した後にCuの電解採取を行った。採取したCuを分析したところ、S濃度5ppm、Sn濃度15ppmであった。
上記Snめっき剥離廃液に、過酸化水素10g/L〔Sn(II)イオンmol量の3.4倍mol量〕を添加し、35℃にて24時間、酸化処理した後にCuの電解採取を行った。採取したCuを分析したところ、S濃度5ppm、Sn濃度15ppmであった。
〔実施例2〕
過酸化水素を、Sn(II)イオンmol量の1.5倍量、5倍量を添加して酸化処理した以外は実施例1と同様にして、Cuの電解採取を行った。この結果を表1に示す。
過酸化水素に代えて硝酸、オゾンを用いて同様に剥離廃液を酸化処理した以外は実施例1と同様にして、Cuの電解採取を行った。この結果を表1に示す。
過酸化水素を、Sn(II)イオンmol量の1.5倍量、5倍量を添加して酸化処理した以外は実施例1と同様にして、Cuの電解採取を行った。この結果を表1に示す。
過酸化水素に代えて硝酸、オゾンを用いて同様に剥離廃液を酸化処理した以外は実施例1と同様にして、Cuの電解採取を行った。この結果を表1に示す。
〔実施例3〕
実施例1と同様に剥離廃液を酸化処理した後に、この剥離廃液に結晶粒微細化剤としてベンゼスルホン酸を0.01g/L、10g/Lを各々添加し、また界面活性剤としてドデシルベンゼスルホン酸を0.001g/L、10g/Lを各々添加し、実施例1と同様にCuの電解採取を行った。この結果を表2に示す。
また、酸化処理の後に、結晶粒微細化剤としてヒドロキシ安息香酸、フェノールスルホン酸を用い、界面活性剤としてオクチルベンゼンスルホン酸、テトラデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを用い、同様にCuの電解採取を行った。この結果を表2に示す。
実施例1と同様に剥離廃液を酸化処理した後に、この剥離廃液に結晶粒微細化剤としてベンゼスルホン酸を0.01g/L、10g/Lを各々添加し、また界面活性剤としてドデシルベンゼスルホン酸を0.001g/L、10g/Lを各々添加し、実施例1と同様にCuの電解採取を行った。この結果を表2に示す。
また、酸化処理の後に、結晶粒微細化剤としてヒドロキシ安息香酸、フェノールスルホン酸を用い、界面活性剤としてオクチルベンゼンスルホン酸、テトラデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを用い、同様にCuの電解採取を行った。この結果を表2に示す。
〔比較例〕
酸化処理を行わない以外は実施例1と同様にして電解採取を行った。採取したCuを分析したところ、S濃度60ppm、Sn濃度300ppmであった。
酸化処理を行わない以外は実施例1と同様にして電解採取を行った。採取したCuを分析したところ、S濃度60ppm、Sn濃度300ppmであった。
Claims (4)
- 銅基錫めっき材の錫めっき剥離廃液から銅を電解回収する方法において、該剥離廃液に酸化剤を添加して液中に含まれるSnイオンを酸化してSnスラッジを生成させた後に、該剥離廃液を電気分解して銅を電解採取することを特徴とする錫めっき剥離廃液からの銅の回収方法。
- 酸化剤の添加量が、液中のSn(II)イオン量(mol量)の1.5〜5倍量(mol量)であり、上記添加量の酸化剤を剥離廃液に添加してSnスラッジを生成させる請求項1に記載する銅の回収方法。
- 銅基錫めっき材の錫めっき剥離廃液に酸化剤を添加して液中に含まれるSnイオンを酸化してSnスラッジを生成させた後に、芳香族スルホン酸、芳香族スルホン酸塩、芳香族カルボン酸、および芳香族カルボン酸塩からなるグループから選択された少なくとも一つの結晶粒微細化剤を該剥離廃液に添加して電気分解を行う請求項1または請求項2に記載する銅の回収方法。
- 銅基錫めっき材の錫めっき剥離廃液に酸化剤を添加して液中に含まれるSnイオンを酸化してSnスラッジを生成させた後に、アルキルベンゼンスルホン酸、アルキルベンゼンスルホン酸塩からなるグループから選択された少なくとも一つの界面活性剤を該剥離廃液に添加して電気分解を行う請求項1〜請求項3の何れかに記載する銅の回収方法。
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JP2013125274A JP2015001001A (ja) | 2013-06-14 | 2013-06-14 | 錫めっき剥離廃液からの銅の回収方法 |
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Cited By (1)
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CN110228889A (zh) * | 2019-07-11 | 2019-09-13 | 中山市中环环保废液回收有限公司 | 一种退锡废液的处理方法及流水处理线 |
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