JP2014233883A - セラミック部材およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(セラミック部材)
図1(a)、(b)は、セラミック部材1の平面図および正断面図である。セラミック部材1は、径が70mm以上の主面4を有し、同一材料で一体焼成により平板状に形成されている。径が70mm以上とは、円板において直径が70mm以上であることだけでなく、矩形板の少なくとも一辺が70mm以上であることも含む。例えば、一辺70mmの正方板等の形状も上記のセラミック部材1に含まれる。なお、矩形板の場合には、主面の縦横比が1:1〜7:3の範囲の形状がセラミック部材1の対象である。材料としては、Al2O3、SiCが好ましいが、Si3N4、ZrO2、AlN、Y2O3であってもよい。セラミック部材1は、セラミックスで構成される本体部2および中空部3を有し、界面を有さず、一体化しており、特に半導体製造装置に用いられる冷却機構とチャック機構を有したチャック部材に優れている。
次に、上記のように構成されたセラミック部材1の製造方法を説明する。図2(a)、(b−1、2)、(c−1、2)、図3(d)〜(g)、図4(h)〜(j)は、それぞれ第1の実施形態における各工程を示す断面図である。
まず、セラミックス粉末を金型に充填し、2.5MPa以上の圧力で、第1のプレス成形を行う。図2(a)は、第1のプレス成形の工程を示す断面図である。図2(a)では、金型50の受け部51にセラミックス粉末11を充填し、圧入部52でセラミックス粉末11を押圧している。第1のプレス成形の圧力は、第2のプレス成形時の圧力よりも低い方が好ましい。第1のプレス成形では仮プレスとして粉末充填を緩い状態に留めておくことで、第2のプレス成形時に、新たに充填した粉末との密着力が向上する。
別途、狙いの中空部の形状に形成された金型を加熱し、後述のコート材よりも低融点融点かつ400℃以下、100℃環境下における粘度が120CPS以下の熱可塑性ワックス(樹脂)を流し込み、中空部形成用の中子本体を作製する。例えば2本の角棒として中子を作製できる。図2(b−1)、(b−2)は、中子本体13を示す平面図および正面図である。なお、中子12の断面については丸、多角形、長手方向については、円弧状、トグロ状など、製品用途に応じて様々な形状の中子が形成可能である。
固化したワックス表面には、ワックスよりも融点が高く、かつ焼成時に800℃以下で脱脂可能な有機系コート材を塗布し、中子12を作製する。図2(c−1)、(c−2)は、中子12を示す平面図および正面図である。ワックス除去工程では、コート材14の効果で、効率よくワックス13のみが成形体側面の開口部から排出できる。コート材14を塗布しない、もしくはワックス13よりも融点が低いコート材14を塗布した中子12を用いた場合には、十分な特性を有する中空構造のセラミック部材1を得るのが困難になる。
次に、第1のプレス成形体の一方の表面を加湿する。図3(d)は、加湿の工程を示す断面図である。具体的には、第1のプレス成形体16の平滑な表面に、イオン交換水15を噴霧して、第1のプレス成形体16の含水率を0.5%以上にする。成形体16を加湿することで、第2のプレス成形時の粉末同士の密着力が向上する。
加湿に代えて成形体16の表面をブラスト加工、または番手の粗い工具で生加工してもよい。図3(d)は、表面処理の工程を示す断面図である。このような方法で平滑な成形体16の表面を粗くすることで、アンカー効果により第2のプレス成形時の粉末同士の密着力が向上する。すなわち、平滑なプレス面を粗くすることで、比表面積を大きくし、粉末同士の密着面積を大きくすることができる。
次に、第1のプレス成形体16の一方の表面側に、中子を設ける。図3(f)は、中子12の設置工程を示す断面図である。本実施形態では中子12を第1のプレス成形体16の一方の表面上に設置する。予め所望の形状の中子を用意すればよいため、複雑な形状であっても中空部の外形を容易に形成することができる。
次に、第2のプレス成形を行う。図3(g)は、第2のプレス成形の工程を示す断面図である。中子12の上からセラミックス粉末17を金型に充填し、第1のプレス成形時よりも高い圧力で第2のプレス成形を行う。
金型50から取り出した第2のプレス成形体を98.1MPa以上の圧力でCIP成形する。図4(h)は、CIP成形の工程を示す断面図である。図中の矢印は、成形体18にかかる等方的な圧力を示している。CIP成形により、成形体18の接合界面18aが消失し、成形体18の段階で一体化した中空構造体が形成される。なお、セラミック部材1が18インチサイズ以上である場合、または厚さ方向にプレス成形の接合界面18aが2層以上ある場合等には、サイクリックCIPという形で2回以上CIPして充填性や界面の一体化をより促進させることが可能である。
CIP成形後の第2のプレス成形体は、ホットプレート等で加熱し、選択的にワックスだけを中子12の端部(中空部の開口部となる位置)から排出する。図4(i)は、中子本体13の除去の工程を示す断面図である。図4(i)に示すように、中子本体13が除去された成形体18には、中空部の表面にコート材14が残留する。焼成前に、中子本体13を構成するワックスを極力排出しておくことで、脱脂割れ、ワックス残渣の混入によるセラミックスの未焼結を防止し、中空内面の平滑性が確保できる。
樹脂を除去した第2のプレス成形体18を焼成する。図4(j)は、焼成されたセラミック部材1を示す断面図である。加熱前に第2のプレス成形体をCIP成形する。
上記の実施形態では、中子12を第1のプレス成形体16の表面に設置し、その上からさらにセラミックス粉末を充填しているが、第1のプレス成形体16に溝を設け、溝の形状に中子を形成してもよい。
まず、セラミックス粉末として、スプレードライヤーで作製したアルミナ顆粒を準備した。所定内寸の金型にアルミナ顆粒を投入した。そして、第1のプレス圧を金型にかけて所定寸法の素材(第1のプレス成形体)を作製した。なお、成形時における各試料の寸法は、後述の図8に示す通りである。矩形板については、縦×横×厚さで寸法を記載しており、円板については、直径×厚さで寸法を記載している。
2 本体部
3 中空部
4 主面
5 開口部
11 セラミックス粉末
12 中子
13 中子本体(ワックス)
14 コート材
15 イオン交換水
16 第1のプレス成形体
17 セラミックス粉末
18 第2のプレス成形体
18a 接合界面
21 プレス成形体
22 溝
22 セラミックス粉末
50 金型
51 受け部
52 圧入部
61 密度測定用の試料
62 4点曲げ強度測定用の試料
Claims (12)
- 中空部を有し、一体に焼成されたセラミック部材の製造方法であって、
金型にセラミックス粉末を充填し第1のプレス成形をする工程と、
前記第1のプレス成形体の一方の表面側に、本体が樹脂製の中子を設ける工程と、
前記中子の上からセラミックス粉末を充填し第2のプレス成形をする工程と、
加熱により前記第2のプレス成形体の側面から前記中子本体の樹脂を除去する工程と、
前記樹脂を除去した第2のプレス成形体を焼成する工程と、を含むことを特徴とするセラミック部材の製造方法。 - 前記加熱の前に前記第2のプレス成形体をCIP成形することを特徴とする請求項1記載のセラミック部材の製造方法。
- 前記第1のプレス成形におけるプレス圧は、前記第2のプレス成形におけるプレス圧より小さいことを特徴とする請求項1または請求項2記載のセラミック部材の製造方法。
- 前記第1のプレス成形体の一方の表面を加湿することを特徴とする請求項1から請求項3のいずれかに記載のセラミック部材の製造方法。
- 前記第1のプレス成形体の一方の表面を、表面粗さRaが0.3μm以上になるように粗くすることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれかに記載のセラミック部材の製造方法。
- 前記中子は、前記中子本体の表面に、前記中子本体の樹脂より融点の高いコート材を塗布して形成されていることを特徴とする請求項1から請求項5のいずれかに記載のセラミック部材の製造方法。
- 前記焼成では、200℃から800℃までを20℃/hr以下で昇温することを特徴とする請求項1から請求項6のいずれかに記載のセラミック部材の製造方法。
- 前記中子を予め準備し、前記中子を前記第1のプレス成形体の一方の表面上に載置することを特徴とする請求項1から請求項7のいずれかに記載のセラミック部材の製造方法。
- 前記第1のプレス成形体の一方の表面に溝を形成し、前記溝に樹脂を流し込むことで前記中子を設けることを特徴とする請求項1から請求項8のいずれかに記載のセラミック部材の製造方法。
- 一体に焼成された平板状のセラミック部材であって、
側面の開口部と、
前記開口部に向かって続く中空部と、
径が70mm以上の主面と、を備えることを特徴とするセラミック部材。 - 前記中空部内の表面粗さは、平均1.2μm以下であることを特徴とする請求項10記載のセラミック部材。
- 前記中空部は、一定の断面形状を有する貫通孔であり、主面に平行に複数本設けられていることを特徴とする請求項10または請求項11記載のセラミック部材。
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