JP2014194873A - リチウムイオン電池用正極材から集電体及び正極活物質を分離回収する方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】集電体と正極活物質がバインダーにより接着している構成を有するリチウムイオン電池用正極材に対して、皺を与えながら粒状に粉砕する過程を通じて正極を集電体及び正極活物質に分離し、次いで、前記粉砕後の正極材を篩別して、篩上側に集電体、篩下側に正極活物質を回収することを含むリチウムイオン電池用正極材から集電体及び正極活物質を分離回収する方法。
【選択図】なし
Description
そして、破砕機によって得られた粉砕物は、破砕機によって導電性基板の粉砕物と正極合剤層の粉砕物の混合物であるので、この混合物から粒径や比重の差を利用して導電性基板と正極合剤層を振動ふるい装置などで分離することが記載されている(段落0045〜0046)。
(A)集電体と正極活物質がバインダーにより接着している構成を有するリチウムイオン電池用正極材を準備する工程と、
(B)前記正極材を裁断する工程と、
(C)指定した大きさよりも小さくなるまで粉砕物が機内に滞留する構造を有する衝撃式の粉砕機を用いて、前記正極材に皺を与えながら粉砕し、粒状にする過程を通じて正極材を集電体と正極活物質を分離し、排出される正極材の粉砕物を回収する工程と、
(D)工程Cの後、前記粉砕物を目開きが1.0mm以下の篩で篩別して、篩上側に集電体、篩下側に正極活物質を回収する工程と、
を含むリチウムイオン電池用正極材から集電体及び正極活物質を分離回収する方法である。
工程(A)では集電体と正極活物質がバインダーにより接着している構成を有するリチウムイオン電池用正極材を準備する。限定的ではないが、一般的な正極材では、正極活物質、バインダー並びに必要に応じて導電剤及び電解質等を含む電極材料を溶媒に分散して正極活物質スラリーを調製し、この正極活物質スラリーを集電体上に塗布して乾燥させた後にプレスすることにより、集電体の片面又は両面に正極活物質が接着されている。本発明に係る方法はとりわけ、使用済みのリチウムイオン電池から回収した正極材、製造過程等で発生した規格外(オフスペック)の正極材、品質管理上の抜取検査処理用の正極材、及び製造過程で発生した端材等を特に処理対象とすることができる。
工程(B)では、工程(A)で準備したリチウムイオン電池用正極材を裁断する。工程(B)は実施しなくてもよいが、工程(C)における粉砕機に投入しやすくし、また工程(C)における粉砕時間を短くする観点から実施することが好ましい。裁断時に正極材に与えられる機械的衝撃は、正極活物質と集電体の接着強度を弱める働きもある。裁断の方法には制限はないが、例えば、1軸又は2軸の破砕機にかけることができる。
工程(C)は、指定した大きさよりも小さくなるまで粉砕物が機内に滞留する構造を有する衝撃式の粉砕機を用いて、前記正極材に皺を与えながら粒状に粉砕する過程を通じて正極材を集電体と正極活物質を分離し、排出される正極材の粉砕物を回収する工程である。これにより、集電体と正極活物質を高効率で分離することが可能になる。
深さは、顕微鏡と組み合わせた非接触式三次元(座標)測定器(3D−SEM)を用いるなどで確認できる。図5は、3D−SEMで得られた上記線分の一つについての深さプロファイルの例である。lは皺を表すV字の両端を結ぶ線分の長さであり、dはV字の頂点から深さ方向に下ろした直線についてのV字の両端を結ぶ線分との交点までの長さであり、これが深さである。
以上のような判別手順において、集電体100個に対して板状であるか、粒状であるか否かを判別し、粒状が50%以上の個数割合である場合には、「皺を与えながら粒状に粉砕する過程」であるとする。
工程(C)の後、回収された正極材の粉砕物を篩で篩別して、篩上側に集電体、篩下側に正極活物質を回収する工程(D)を実施する。工程(C)によって分離された集電体と正極活物質の大きさを比較すると、集電体から剥離した正極活物質は粉状であるため、集電体の方が大きい。そのため、適切な目開きを有する篩を利用することにより両者を高い分離効率で篩別することが可能となる。
各試験例につき、当該正極材100kgを、破砕歯の下部に目開き300mmの振動スクリーンの付いた一軸せん断式破砕機にて、12round/min、50kg/minの投入量、出力37kWで裁断した。裁断後の正極材の平均サイズを先述した方法によって定規またはノギスで測定したところそれぞれ20〜30mm程度であった。
次いで、篩下に回収された正極材のうち2kgを下部にスクリーンの付いた容積11Lのハンマーミルに0.66kg/minの投入速度で投入し、試験番号毎に回転数、スクリーンの目開きを表1に記載の条件に設定して連続運転した。運転時間はNo.5のみ30秒として、残りは全量排出されるまで運転した。
試験番号毎に、正極活物質が剥離された集電体を100個取り出し、先述した方法に従って、板状と粒状に選別し、それぞれの個数をカウントし、割合を求めた。
「◎」は7割以上、「○」は5割以上7割未満、「×」は5割未満である。
また、試験番号毎に粉砕後の集電体の平均サイズを、先述した方法に従って測定した。表2に結果を示す。
試験番号毎に、ハンマーミルから排出された正極材(粉砕された集電体及び剥離した正極活物質を含む)を目開きが1mmの振動篩で篩別した。篩下を回収してICPで分析し、篩下への正極活物質(Mn、Co、Ni、Li)の分配率、篩下へのAlの分配率、及び篩下中のAl濃度を計測した。なお、篩下への正極活物質分配率=(篩下の正極活物質の質量)/(全正極活物質の質量)であり、篩下へのAl分配率=(篩下のAl質量)/(全Al質量)である。結果を表3に示す。
試験番号毎に、ハンマーミルから排出された正極材(粉砕された集電体及び剥離した正極活物質を含む)を目開きが0.25mmの振動篩で篩別した。篩下を回収してICPで分析し、篩下への正極活物質分配率、篩下へのAl分配率を計測した。結果を表4に示す。
No.3について、ハンマーミルから排出された正極材(粉砕された集電体及び剥離した正極活物質を含む)を目開きが0.1mm、0.25mm、0.5mmの振動篩で篩別した。篩下を回収してICPで分析し、篩下への正極活物質分配率、篩下へのAl分配率を計測した。結果を表5に示す。
Claims (11)
- 集電体と正極活物質がバインダーにより接着している構成を有するリチウムイオン電池用正極材に対して、皺を与えながら粒状に粉砕する過程を通じて正極を集電体及び正極活物質に分離し、次いで、前記粉砕後の正極材を篩別して、篩上側に集電体、篩下側に正極活物質を回収することを含むリチウムイオン電池用正極材から集電体及び正極活物質を分離回収する方法。
- (A)集電体と正極活物質がバインダーにより接着している構成を有するリチウムイオン電池用正極材を準備する工程と、
(C)前記正極材に皺を与えながら粒状に粉砕する過程を通じて正極材を集電体と正極活物質を分離し、排出される正極材の粉砕物を回収する工程と、
(D)工程Cの後、前記粉砕物を目開きが1.0mm以下の篩で篩別して、篩上側に集電体、篩下側に正極活物質を回収する工程と、
を含むリチウムイオン電池用正極材から集電体及び正極活物質を分離回収する方法。 - 粉砕は、指定した大きさよりも小さくなるまで粉砕物が機内に滞留する構造を有する衝撃式の粉砕機を用いて行われる請求項1又は2に記載の方法。
- 指定した大きさよりも小さくなるまで粉砕物が機内に滞留する構造が、粉砕機出口側に設置されたスクリーンである請求項3に記載の方法。
- 前記スクリーンの目開きが6mm以下である請求項4に記載の方法。
- 粉砕された集電体の平均サイズがスクリーンの目開きよりも0.1〜2mm小さい請求項4又は5に記載の方法。
- 粉砕された集電体の平均サイズが2〜5mmである請求項1〜6の何れか一項に記載の方法。
- 正極を集電体及び正極活物質に分離する工程が衝撃式ミルにより行われる請求項1〜7の何れか一項に記載の方法。
- 衝撃式ミルがハンマーミルである請求項8に記載の方法。
- 工程(A)と工程(C)の間に、
(B)前記正極材を10〜100mmの平均サイズに裁断する工程と、
を実施することを更に含む請求項2〜9のいずれか一項に記載の方法。 - 工程(B)が1軸又は2軸破砕機により行われる請求項10に記載の方法。
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