JP5667233B2 - リチウムイオン電池用正極材から集電体及び正極活物質を分離回収する方法 - Google Patents
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Description
そして、破砕機によって得られた粉砕物は、破砕機によって導電性基板の粉砕物と正極合剤層の粉砕物の混合物であるので、この混合物から粒径や比重の差を利用して導電性基板と正極合剤層を振動ふるい装置などで分離することが記載されている(段落0045〜0046)。
(A)集電体と正極活物質がバインダーにより接着している構成を有するリチウムイオン電池用正極材を準備する工程と、
(B)前記正極材に観察視野1mm2当たりに複数の凹凸を付与する衝撃力を与える過程を通じて正極材を集電体と正極活物質に分離し、正極材の粉砕物を回収する工程と、
(C)回収した粉砕物を、誘電率が25〜50である非プロトン性極性溶媒と接触させ、バインダー成分を溶解することにより、正極材を集電体と正極活物質に更に分離する工程と、
を含むリチウムイオン電池用正極材から集電体及び正極活物質を分離回収する方法である。
(D)工程(C)で得られた懸濁液を篩い分けすることにより篩上に集電体を回収する工程と、
(E)当該篩い分け後の篩下を固液分離することにより正極活物質を固体側に回収する工程と、
を更に含む。
(A)集電体と正極活物質がバインダーにより接着している構成を有するリチウムイオン電池用正極材を準備する工程
(B)前記正極材に観察視野1mm2当たりに複数の凹凸を付与する衝撃力を与える過程を通じて正極材を集電体と正極活物質に分離し、正極材の粉砕物を回収する工程
(C)回収した粉砕物を、誘電率が25〜50である非プロトン性極性溶媒と接触させ、バインダー成分を溶解することにより、正極材を集電体と正極活物質に更に分離する工程
工程(A)では集電体と正極活物質がバインダーにより接着している構成を有するリチウムイオン電池用正極材を準備する。限定的ではないが、一般的な正極材では、正極活物質、バインダー並びに必要に応じて導電剤及び電解質等を含む電極材料を溶媒に分散して正極活物質スラリーを調製し、この正極活物質スラリーを集電体上に塗布して乾燥させた後にプレスすることにより、集電体の片面又は両面に正極活物質が接着されている。本発明に係る方法はとりわけ、使用済みのリチウムイオン電池から回収した正極材、製造過程等で発生した規格外(オフスペック)の正極材、品質管理上の抜取検査処理用の正極材、及び製造過程で発生した端材等を特に処理対象とすることができる。
工程(B)では、前記正極材に観察視野1mm2当たりに複数の凹凸を付与する衝撃力を与える過程を通じて正極材を集電体と正極活物質に分離し、正極材の粉砕物を回収する。これにより、集電体と正極活物質を高効率で分離することが可能になる。
凹凸を与えられながら粒状に粉砕された正極材のサンプル写真を図2及び図3(拡大図)に示す。また、図4及び図5(拡大図)には板状に粉砕された正極材のサンプル写真を示す。図5は、ほとんどが黒色であるが、これは微細な凹凸が付与されなかったために正極材が剥離せずにほとんど残留しているためである。
工程(C)では、回収した正極材の粉砕物を、誘電率が25〜50である非プロトン性極性溶媒と接触させ、バインダー成分を溶解することにより、正極材を集電体と正極活物質に更に分離する。正極から正極活物質及び集電体を分離する工程を工程(B)及び工程(C)の二段階で実施することで、分離効率が一段と向上する。
工程(A’)では、工程(A)で準備したリチウムイオン電池用正極材を裁断する。工程(A’)は実施しなくてもよいが、工程(B)における粉砕機に投入しやすくし、また工程(B)における粉砕時間を短くする観点から実施することが好ましい。裁断時に正極材に与えられる機械的衝撃は、正極活物質と集電体の接着強度を弱める働きもある。裁断の方法には制限はないが、例えば、1軸又は2軸の破砕機にかけることができる。
工程(C)の後、集電体は裁断時とほぼ同じ大きさもしくは撹拌により若干小さくなった状態で溶媒中に浮遊しており、正極活物質は粉状となって溶媒中に懸濁している。よって、工程(C)で得られた懸濁液を篩い分けすることにより、集電体を篩上に回収することができる。すなわち、本発明の一実施形態においては、工程(C)で得られた懸濁液を篩い分けすることにより篩上に集電体を回収する工程(D)を行うことができる。工程(D)で使用する篩の目開きは、大きすぎると集電体が篩下に移行しやすくなる一方で、小さすぎると正極活物質が篩上に回収されやすくなる。よって、正極活物質と集電体の分離効率を考慮すると、目開きは0.05〜1mmが好ましく、0.1〜0.5mmがより好ましい。
工程(D)によって篩下に移行した溶媒及び正極活物質は懸濁液の状態にあるが、固液分離することにより正極活物質を固体側に回収することができる。すなわち、本発明の一実施形態においては、当該篩い分け後の篩下を固液分離することにより正極活物質を固体側に回収する工程(E)を実施することができる。固液分離の方法としては公知の任意の方法を使用すればよく、特に制限はないが、濾過、溶媒蒸発、真空乾燥が挙げられ、安価であるという理由により濾過が好ましい。また、真空乾燥は、溶媒を回収でき、正極材から溶剤を取り除けることからも真空乾燥もよい。濾過は、自然濾過の他、減圧濾過、加圧濾過、及び遠心濾過等により実施しても良い。
正極材を、破砕歯の下部にスクリーンの付いた一軸せん断式破砕機にて、12round/min、50kg/minの投入量、出力37kWで裁断し、平均で約100mmのサイズの正極材を得た。
正極材を、破砕歯の下部にスクリーンの付いた一軸せん断式破砕機にて、12round/min、50kg/minの投入量、出力37kWで裁断し、平均で約100mmのサイズの正極材を得た。
Claims (5)
- (A)集電体と正極活物質がバインダーにより接着している構成を有するリチウムイオン電池用正極材を準備する工程と、
(B)前記正極材に観察視野1mm2当たりに複数の凹凸を付与する衝撃力を与える過程を通じて正極材を集電体と正極活物質に分離し、正極材の粉砕物を回収する工程と、
(C)回収した粉砕物を、誘電率が25〜50である非プロトン性極性溶媒と接触させ、バインダー成分を溶解することにより、正極材を集電体と正極活物質に更に分離する工程と、
を含むリチウムイオン電池用正極材から集電体及び正極活物質を分離回収する方法。 - 工程(B)が衝撃式ミルにより行われる請求項1に記載のリチウムイオン電池用正極材から集電体及び正極活物質を分離回収する方法。
- 衝撃式ミルがハンマーミルである請求項2に記載のリチウムイオン電池用正極材から集電体及び正極活物質を分離回収する方法。
- 工程(A)で準備したリチウムイオン電池用正極材を裁断する工程(A’)を工程(B)の前に実施する請求項1〜3の何れか一項に記載のリチウムイオン電池用正極材から集電体及び正極活物質を分離回収する方法。
- (D)工程(C)で得られた懸濁液を篩い分けすることにより篩上に集電体を回収する工程と、
(E)当該篩い分け後の篩下を固液分離することにより正極活物質を固体側に回収する工程と、
を含む請求項1〜4の何れか一項に記載のリチウムイオン電池用正極材から集電体及び正極活物質を分離回収する方法。
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