JP2014194093A - 炭素繊維フェルト、その製造方法、陽極集電材、及びナトリウム−硫黄蓄電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 少なくとも片面に帯状に外方に突出する複数の畝部分4と、前記複数の畝部分4の間に形成される溝部分6とからなる凹凸形状を有する、厚みtが11〜55mmの炭素繊維フェルト2。溝6は、フェルト2の表面において、直線状、格子状、ダイヤ状、又は、波状に形成されていることが好ましい。溝幅は0.5〜10mm、溝深さは炭素繊維フェルトの厚みtに対して10〜90%、溝ピッチは0.5〜100mmで形成されていることが好ましい。
【選択図】 図1
Description
本発明の炭素繊維フェルトの製造方法は特に限定されるものではなく、何れの方法で製造しても良いが、以下の方法が好ましい。
この方法においては、先ず炭素繊維前駆体フェルトの片面又は両面に溝形成用の切込みが形成された炭素繊維前駆体フェルトを用意する。この炭素繊維前駆体フェルトの厚みは、12〜100mmであり、15〜70mmが好ましく、15〜50mmがより好ましい。次いで、切込み幅が拡がる方向に張力を付与しながら不活性雰囲気下で炭素化する。これにより本発明の炭素繊維フェルトが得られる。
図13は、本発明の炭素繊維フェルトの他の製造方法を示す説明図である。
溝形成面において、形成された溝の最深部を深さとした。
フェルト表面での溝の広さを幅とした。
並行する隣り合った溝について、溝幅方向に沿って溝中心部間の距離を測定し、これを溝ピッチとした。
溝の長手方向に直交する裁断面で、10cm長さにフェルトのサンプルを切り出し、n=5の溝断面を、その断面形状に応じて三角形、台形、長方形近似し、n=5で個々の溝の断面積を算出した。それら断面積の平均値を求め、これを溝断面積とした。
溝の長手方向に直交する裁断面で、10cm長さにフェルトのサンプルを切り出し、n=5の溝断面を、その断面形状に応じて三角形、台形、長方形近似し、n=5で算出した個々の溝の断面積について総和を求め、この総和を、上記溝の長手方向に直交する裁断面の面積[10cm長さ×厚み(T)]で除したものを溝断面積比とした。
サンプルとして20cm角(0.2m角)のフェルトを3枚切り出し、これを105℃、1時間乾燥した後の重量を、サンプル面積(0.2m×0.2m=0.04m2)で除したものの3枚の平均値を目付とした。
縦20cm×横20cmの耐炎繊維フェルトを切り出し、窒素雰囲気下で400℃で30分間熱処理した時の、縦横の寸法変化量を元の長さで除したものの平均値を熱収縮率(400℃)とした。
シックネスゲージ(6.9kPa)を用いて厚みを測定した。畝部分の幅方向に沿って5点厚みを測定した。測定した厚みの平均値をフェルト厚み(T)とした。
図14は、畝部分、溝部分の嵩密度測定用試料の作製方法の一例を示す概念図であって、溝部分の長手方向に直交する面に沿った断面図である。この図14では、溝部分の形状が断面V形状である図6の例に沿って説明する。図7の例の断面矩形、図8の例の断面逆台形、その他の溝形状の炭素繊維フェルトについても、図14の例と同様の嵩密度測定用試料の作製方法を使用することができる。
50mm角のサンプルを切り出し、そのサンプルを2枚の50mm角(厚み10mm)の金メッキした電極で、全面接触するように挟み、サンプルの厚み方向に10kPaの荷重をかけたときの、厚み方向の電気抵抗値を測定し、電極面積で除して単位面積あたりの電気抵抗値を求めた。
溝幅方向が試験片の長手方向となるように、2cm×約15cmの大きさでフェルトから試験片を切り出し、5枚の試験片を得た。試験長を10cmとなるようにセットし、たわみを測定した。たわみは、両面を測定した値の平均値とした。測定は、JIS-L-1096剛軟性 B法(スライド法)に準拠し、以下
剛軟度(N・cm)=WL4/8σ
W:試験片の単位面積当たりの重力(N/cm2)
L:試験片の長さ;10cm
σ:試験片のたわみ(cm)
の数式より求めた。
高収縮層として、ポリビニルアルコール(PVA)ステープル20質量%を、炭素繊維前駆体としてPAN系耐炎繊維(OPF)ステープル(繊維長51mm、クリンプ率10%、クリンプ数4ヶ/cm)に混合し、目付200g/m2のPVA混綿PAN系耐炎繊維ウェッブを作製した。これを8枚積層させ、スリット層用のウェッブ積層体を得た。
PVAを、表1に記載の混綿物質に変更した以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維フェルトを作製した。
混綿物質を使用せずに耐炎繊維フェルト単味で、表裏の収縮差を有さない炭素繊維前駆体フェルトを作製し、焼成時の張力を20N/mとした以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維フェルトを作製した。
焼成時の張力を0N/mとした以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維フェルトを作製した。
高収縮層において、目付400g/m2のPVA混綿PAN系耐炎繊維ウェッブ6枚積層させた上に、目付350g/m2のPAN系耐炎繊維ウェッブ2枚積層させた以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維フェルトを作製した。
高収縮層において、収縮の大きい低比重耐炎繊維のみを用いた以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維フェルトを作製した。
炭素化処理用の炭素繊維前駆体フェルトとして、表裏の収縮差を有さず、スリット処理を施していない炭素繊維前駆体単体フェルトを用いた以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維フェルトを作製した。
溝付け処理用の原料炭素繊維前駆体フェルトとして、表裏の収縮差を有さない炭素繊維前駆体単体フェルトを用い、溝幅1mm、溝深さ15mm、溝ピッチ6.5mmとなるように作製したプレス板にて、前記原料炭素繊維前駆体フェルトに、200℃、4.9MPa(50kgf/cm2)でヒートプレスを施し、溝付き炭素繊維前駆体フェルトを得た。それ以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維フェルトを作製した。
炭素化処理用の炭素繊維前駆体フェルトとして、表裏の収縮差を有さない炭素繊維前駆体単体フェルトを用い、炭素化時に張力を付与しなかった以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維フェルトを作製した。
高収縮層のPVAの混率を5%とした以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維フェルトを作製した。
炭素化時の張力を2N/mとした以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維フェルトを作製した。
高収縮層のPVAの混率を50%とした以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維フェルトを作製した。
炭素化時の張力を50N/mとした以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維フェルトを作製した。
表3、4のスリットの深さ、ピッチとした以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維フェルトを作製した。
表4のスリット形状、ピッチとした以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維フェルトを作製した。
表5のスリット形状、ピッチとした以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維フェルトを作製した。
高収縮層において、目付400g/m2のPVA混綿PAN系耐炎繊維ウェッブ10枚に、目付400g/m2のPAN系耐炎繊維ウェッブを8枚積層させた以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維フェルトを作製した。
高収縮層において、目付200g/m2のPVA混綿PAN系耐炎繊維ウェッブ2枚に、目付200g/m2のPAN系耐炎繊維ウェッブを積層させた以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維フェルトを作製した。その結果、厚みが小さく、溶融した活物質が陽極集電材の炭素繊維フェルトに均一に流れず、充放電効率向上の効果はみられなかった。
高収縮層において、PVAの混率2%とし、炭素化時の張力を2N/mとした以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維フェルトを作製した。その結果、十分な溝幅を形成できず、溶融した活物質が陽極集電材の炭素繊維フェルトに均一に流れず、充放電効率が低下する結果となった。
高収縮層の耐炎繊維の比重を1.33とし、炭素化時の張力を110N/mとした以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維フェルトを作製した。溝幅が大きく、接触抵抗が低く、電気抵抗値が高い結果となった。また、炭素化後の変形が大きく、NAS電池としての電極評価は不可能であった。
スリットの深さを20.5mm(厚みに対し93%)とした以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維フェルトを作製した。その結果、炭素化時に破断し、評価できなかった。
スリットの深さを5.5mm(厚みに対し25%)とした以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維フェルトを作製した。その結果、溝部分が十分に確保できず、溶融した活物質が陽極集電材の炭素繊維フェルトに均一に流れず、充放電効率向上の効果はみられなかった。
ピッチ間隔を大きくした以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維フェルトを作製した。その結果、フェルト断面に対する溝断面(溝断面積比)が小さく、溶融した活物質が陽極集電材の炭素繊維フェルトに均一に流れず、充放電効率向上の効果はみられなかった。
高収縮層において、目付200g/m2のPVA混綿PAN系耐炎繊維ウェッブ2枚に、目付200g/m2のPAN系耐炎繊維ウェッブを積層させた以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維フェルトを作製した。その結果、厚みが小さく、溶融した活物質が陽極集電材の炭素繊維フェルトに均一に流れず、充放電効率向上の効果はみられなかった。
炭素化温度を1200℃とした以外は、実施例1と同様の方法で炭素繊維フェルトを作製した。その結果、電気抵抗が高く、目標とするセル抵抗が得られなかった。
4 畝部分
4p 畝部分の嵩密度測定用切出し片
6 溝部分
6p 溝部分の嵩密度測定用切出し片
8 溝部分の底壁
B 畝部分の上端面における畝部分と溝部分との境界線
t 炭素繊維フェルトの厚み
T 溝部分の深さ
12、52 ナトリウム-硫黄蓄電池
14、54 陽極管
16、56 陰極管
18、58 溶融金属ナトリウム
20、60 陽極集電材
22 溶融硫黄、多硫化ソーダ、ナトリウムイオンが移動する陽極集電材の流路
32 炭素繊維前駆体フェルト
34 切込み
36 フェルトにおける切込みを形成していない部分(プレーン層)
38 フェルトにおける切込みを形成している部分(スリット層)
S、R 張力の方向を示す矢印
42 低収縮層
44 高収縮層
Claims (9)
- 少なくとも片面に帯状に外方に突出する複数の畝部分と、前記複数の畝部分の間に形成される溝部分とからなる凹凸形状を有する、厚みが11〜55mmの炭素繊維フェルト。
- 溝が、フェルト表面において、直線状、格子状、ダイヤ状、又は、波状に形成されている請求項1に記載の炭素繊維フェルト。
- 溝幅が0.5〜10mm、溝深さが炭素繊維フェルトの厚みに対して10〜90%、溝ピッチが0.5〜100mmで形成されている請求項1又は2に記載の炭素繊維フェルト。
- 目付が500〜5000g/m2、嵩密度が0.05〜0.30g/cm3、厚み方向の電気抵抗値が1000mΩ/cm2以下である請求項1乃至3の何れかに記載の炭素繊維フェルト。
- 溝幅方向をフェルト長手方向とする試験片について測定した剛軟度が4000N・cm以下である請求項1乃至4の何れかに記載の炭素繊維フェルト。
- 請求項1乃至5の何れかに記載の炭素繊維フェルトからなる陽極集電材。
- 請求項6に記載の陽極集電材と、陽極管と、前記陽極管と軸を一致させて陽極管内に挿入した陰極管と、を有するナトリウム-硫黄蓄電池であって、陽極集電材がその凹凸形状を有する面を陰極管の外周面に接触させて巻かれ、陽極集電材の外周面を陽極管の内周面に接触してなるナトリウム-硫黄蓄電池。
- 厚み12〜100mmの炭素繊維前駆体フェルトを不活性雰囲気下で炭素化する炭素繊維フェルトの製造方法であって、片面又は両面に切込みを入れた前駆体フェルトを、切込み方向と直交する方向に張力を付与しながら炭素化することを特徴とする炭素繊維フェルトの製造方法。
- 厚み12〜100mmの炭素繊維前駆体フェルトを不活性雰囲気下で炭素化する炭素繊維フェルトの製造方法であって、前駆体フェルトが表裏面で熱収縮率が異なる構造のフェルトであり、且つその高収縮側のフェルトに切込みを入れたフェルトを炭素化することを特徴とする炭素繊維フェルトの製造方法。
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Citations (8)
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- 2013-03-29 JP JP2013070881A patent/JP6151947B2/ja active Active
Patent Citations (8)
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