JP2014193799A - 金属硫化物の製造方法 - Google Patents
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Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
高純度な金属硫化物を、精製や溶媒の除去をすることなく製造する方法を提供する。
【解決手段】
金属炭酸塩粒子を運動させた状態で硫化水素と気固反応させる金属硫化物の製造方法。
【選択図】 なし
Description
装置:ICS−2000(日本ダイオネクス(株)製)
カラム:IonPac AG-11-HC / IonPac AS11-HC
溶離液:下記のKOHグラジエントを用いた。
サプレッサ:ASRS−300(130mA/リサイクル)
カラム温度:30℃
導入量:25μL
測定方法
37%ホルマリン液を超純水で5%に希釈後、超音波洗浄機とアスピレーターを用いて10分間脱気することで、5%ホルマリン水溶液を得た。サンプル約0.1gを精秤し、1%ホルマリン溶液で100mlにメスアップした。サンプルは調整後、直ちに測定した。
ロータリーキルンにはラボ用ロータリーキルン(RK−0330、株式会社モトヤマ製)を用いた。石英製のインナーケース(容積:50cm3)に炭酸リチウム(高純度炭酸リチウム PLC−4N、平均粒子径100μm、嵩密度0.85g/cm3、パシフィックリチウム株式会社製)を1.00g充填した。すなわち、炭酸リチウムの充填率は2.3%である。インナーケースをラボ用ロータリーキルンの透明石英管にセットし、透明石英管の両端をガス導入部の付属したシリコン栓で密封した。透明石英管を5rpmの速度で回転させ、炭酸リチウムを運動させた。ガス導入部から窒素ガスを50ml/minの速度で流しながら、透明石英管を45分間かけて室温から625℃まで加熱した。透明石英管が625℃に到達したのを確認した後、硫化水素を2ml/minの速度で、150分間窒素と同伴させながら供給することで、炭酸リチウムと硫化水素とを反応させた。反応終了後、硫化水素の供給を止め、室温まで冷却することで、白色粉末状の硫化リチウム0.64gを得た。X線回折を測定したところ、硫化リチウムのピークが得られ、生成物が硫化リチウムであることを確認した。得られた硫化リチウムの転化率は77%、イオンクロマトグラフィーで測定した不純物含量は、それぞれ亜硫酸リチウム、硫酸リチウム、チオ硫酸リチウムいずれも0.1wt%未満であった。
実施例1において、反応時間を150分からを300分に、硫化水素の供給量を1.0モル倍/炭酸リチウムから2.0モル倍/炭酸リチウムに変更した以外は、実施例1と同様に合成することで、硫化リチウム0.62gを得た。得られた硫化リチウムの転化率は91%、イオンクロマトグラフィーで測定した不純物含量は、それぞれ亜硫酸リチウム0.1wt%、硫酸リチウム0.1wt%未満、チオ硫酸リチウム0.1wt%未満で、合計0.1wt%であった。
実施例2において、窒素ガスの供給速度を50ml/minから25ml/minに変更した以外は、実施例2と同様に合成することで、硫化リチウム0.61gを得た。得られた硫化リチウムの転化率は99%以上、イオンクロマトグラフィーで測定した不純物含量は、それぞれ亜硫酸リチウム0.1wt%、硫酸リチウム0.1wt%、チオ硫酸リチウム0.1wt%未満で、合計0.2wt%であった。
実施例3において、窒素ガスの供給速度を透明石英管の回転速度を5rpmから1rpmに変更した以外は、実施例3と同様に合成することで、硫化リチウム0.60gを得た。得られた硫化リチウムの転化率は99%、イオンクロマトグラフィーで測定した不純物含量は、それぞれ亜硫酸リチウム0.1wt%、硫酸リチウム0.2wt%、チオ硫酸リチウム0.1wt%未満で、合計0.3wt%であった。
実施例3において、窒素ガスの供給速度を透明石英管の回転速度を5rpmから10rpmに変更した以外は、実施例3と同様に合成することで、硫化リチウム0.53gを得た。得られた硫化リチウムの転化率は99%、イオンクロマトグラフィーで測定した不純物含量は、それぞれ亜硫酸リチウム0.1wt%、硫酸リチウム0.2wt%、チオ硫酸リチウム0.1wt%未満で、合計0.3wt%であった。
実施例3において、雰囲気ガスを窒素から3%水素含有窒素に変更した以外は、実施例3と同様に合成することで、硫化リチウム0.63gを得た。得られた硫化リチウムの転化率は99%、イオンクロマトグラフィーで測定した不純物含量は、それぞれ亜硫酸リチウム0.1wt%、硫酸リチウム0.1wt%未満、チオ硫酸リチウム0.1wt%未満で、合計0.1wt%であった。
実施例3において、炭酸リチウムの仕込み量を1gから2gに(充填率4.7%)、硫化水素供給量を1.0mol倍/炭酸リチウムから3.0mol倍/炭酸リチウムに、雰囲気ガスの供給速度を25ml/minから5ml/minに、硫化水素の供給速度を2.0ml/minから10ml/minに、反応時間を300分から180分にそれぞれ変更した以外は、実施例3と同様に合成することで、硫化リチウム1.25gを得た。得られた硫化リチウムの転化率は93%、イオンクロマトグラフィーで測定した不純物含量は、それぞれ亜硫酸リチウム0.1wt%、硫酸リチウム0.1wt%、チオ硫酸リチウム0.1wt%未満で、合計0.2wt%であった。
実施例7において、反応温度を625℃から650℃に変更した以外は、実施例7と同様に合成することで、硫化リチウム1.06gを得た。得られた硫化リチウムの転化率は99%以上、イオンクロマトグラフィーで測定した不純物含量は、それぞれ亜硫酸リチウム0.1wt%、硫酸リチウム0.1wt%、チオ硫酸リチウム0.1wt%未満で、合計0.2wt%であった。
実施例8において、炭酸リチウムの平均粒子径を100μmから2μm(UF−200、平均粒子径2μm、嵩密度0.46g/cm3、パシフィックリチウム株式会社製)に変更した以外は、実施例8と同様に合成した。充填率は8.3%であった。得られた硫化リチウム1.18gの転化率は99%以上、イオンクロマトグラフィーで測定した不純物含量は、それぞれ亜硫酸リチウム0.1wt%、硫酸リチウム0.2wt%、チオ硫酸リチウム0.1wt%未満で、合計0.3wt%であった。
実施例8において、インナーケースの容積を50cm3から102cm3に、炭酸リチウムの仕込量を2gから6gに、反応時間を180分から540分に変更した以外は、実施例8と同様に合成した。充填率は6.9%であった。得られた硫化リチウム3.52gの転化率は99%以上、イオンクロマトグラフィーで測定した不純物含量は、それぞれ亜硫酸リチウム0.1wt%、硫酸リチウム0.2wt%、チオ硫酸リチウム0.1wt%未満で、合計0.3wt%であった。
実施例8において、インナーケースの容積を50cm3から102cm3に、炭酸リチウムの仕込量を2gから8gに、反応時間を180分から720分に変更した以外は、実施例8と同様に合成した。得られた硫化リチウム4.70gの転化率は99%以上、イオンクロマトグラフィーで測定した不純物含量は、それぞれ亜硫酸リチウム0.2wt%、硫酸リチウム0.1wt%、チオ硫酸リチウム0.1wt%未満で、合計0.3wt%であった。
実施例8において、インナーケースの容積を50cm3から102cm3に、炭酸リチウムの仕込量を2gから10gに、反応時間を180分から900分に変更した以外は、実施例8と同様に合成した。充填率は11.5%であった。得られた硫化リチウム5.65gの転化率は99%以上、イオンクロマトグラフィーで測定した不純物含量は、それぞれ亜硫酸リチウム0.1wt%、硫酸リチウム0.1wt%、チオ硫酸リチウム0.1wt%未満で、合計0.2wt%であった。
実施例9において、インナーケースの容積を50cm3から102cm3に、炭酸リチウムの仕込み量を2gから5gへ、雰囲気ガスの流量を5ml/minから0ml/minへ、硫化水素の流量を10ml/minから100ml/minへ、反応時間を180分から45分へそれぞれ変更した以外は、実施例9と同様に合成した。充填率は10.7%であった。得られた硫化リチウム3.11gの転化率は99%以上、イオンクロマトグラフィーで測定した不純物含量は、それぞれ亜硫酸リチウム0.2wt%、硫酸リチウム0.1wt%未満、チオ硫酸リチウム0.1wt%未満で、合計0.2wt%であった。
実施例13において、炭酸リチウムの平均粒子径を2μmから6μm(マイクロナイズドバッテリーグレード、平均粒子径6μm、嵩密度0.49g/m3、 FMC Lithium社製)に変更した以外は、実施例13と同様に合成した。充填率は10.0%であった。得られた硫化リチウム3.18gの転化率は99%以上、イオンクロマトグラフィーで測定した不純物含量は、それぞれ亜硫酸リチウム0.3wt%、硫酸リチウム0.1wt%未満、チオ硫酸リチウム0.1wt%未満で、合計0.3wt%であった。
実施例13において、炭酸リチウムの平均粒子径を2μmから22μm(バッテリーグレード、平均粒子径22μm、嵩密度0.69g/cm3、FMC Lithium社製)に変更した以外は、実施例13と同様に合成した。充填率は7.1%であった。得られた硫化リチウム2.90gの転化率は99%以上、イオンクロマトグラフィーで測定した不純物含量は、それぞれ亜硫酸リチウム0.2wt%、硫酸リチウム0.1wt%未満、チオ硫酸リチウム0.1wt%未満で、合計0.2wt%であった。
内径21mm、長さ500mmの石英ガラス管の中央部に、直径2mmの孔を9箇所あけた目皿を取り付けた反応器に、ガラスウールを詰め、炭酸リチウム(高純度炭酸リチウム PLC−4N,パシフィックリチウム株式会社製)を1.02g充填した。反応器の上部と下部には、ガスの供給管・排気管が取り付けられており、また、熱電対が目皿付近まで到達するように保護管が取り付けられている。反応器下部のガス供給管から、窒素を50ml/min導入し、外部加熱により625℃まで加熱した。すなわち反応装置形態は固定層である。目視で、炭酸リチウムが運動していないことを確認した。625℃になったことを確認した後、硫化水素ガス(ジャパンファインプロダクツ株式会社製)を供給速度2ml/minで、窒素ガスに同伴させて供給し、雰囲気ガスを流しながら150分反応を行った。反応終了後、室温まで冷却することで、白色塊状の硫化リチウム0.65gを得た。X線回折を測定したところ、硫化リチウムのピークのみが得られ、生成物が硫化リチウムであることを確認した。得られた硫化リチウムの転化率は100%、イオンクロマトグラフィーで測定した不純物含量は、それぞれ亜硫酸リチウム1.5wt%、硫酸リチウム1.3wt%、チオ硫酸リチウム0.3wt%で、合計3.1wt%であった。
比較例1において、雰囲気ガスを窒素から3%水素含有窒素に、雰囲気ガスの供給速度を25ml/minに変更することで、硫化リチウム0.61gを得た。得られた硫化リチウムの転化率は99%以上、イオンクロマトグラフィーで測定した不純物含量は、それぞれ亜硫酸リチウム0.4wt%、硫酸リチウム0.2wt%、チオ硫酸リチウム0.1wt%で合計0.7wt%であった。
実施例9において、反応装置形態を転動層から比較例1に記載の固定層に変更した以外は、実施例9と同様に合成することで、硫化リチウム1.08gを得た。得られた硫化リチウムの転化率は99%以上、イオンクロマトグラフィーで測定した不純物含量は、それぞれ亜硫酸リチウム0.5wt%、硫酸リチウム0.4wt%、チオ硫酸リチウム0.2wt%で合計1.1wt%であった。
Claims (9)
- 金属炭酸塩粒子を運動させた状態で硫化水素と気固反応させる金属硫化物の製造方法。
- 金属炭酸塩が、炭酸リチウム、炭酸ベリリウム、炭酸ナトリウム、炭酸マグネシウム、炭酸カリウム、炭酸カルシウムである請求項1に記載の金属硫化物の製造方法。
- 金属炭酸塩が、炭酸リチウムである請求項1に記載の金属硫化物の製造方法。
- 金属炭酸塩の平均粒子径が10〜150μmである請求項1〜3のいずれかに記載の金属硫化物の製造方法
- 反応温度が200〜725℃である請求項1〜4のいずれかに記載の金属硫化物の製造方法。
- 気固反応の反応装置が移動層、転動層、流動層、気流層のいずれかを有する請求項1〜5のいずれかに記載の金属硫化物の製造方法
- ロータリーキルンを用いて気固反応させる請求項1〜6のいずれかに記載の金属硫化物の製造方法
- 還元性ガスの存在下、反応させる請求項1〜7のいずれかに記載の金属硫化物の製造方法
- 還元性ガスが水素である請求項8に記載の金属硫化物の製造方法
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Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4126666A (en) * | 1978-01-25 | 1978-11-21 | Foote Mineral Company | Process for producing high purity lithium sulfide |
JP2012221819A (ja) * | 2011-04-12 | 2012-11-12 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | リチウムイオン電池固体電解質材料用硫化リチウムの製造方法 |
JP2013075816A (ja) * | 2011-09-13 | 2013-04-25 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 硫化リチウム、その製造方法及び無機固体電解質の製造方法 |
-
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4126666A (en) * | 1978-01-25 | 1978-11-21 | Foote Mineral Company | Process for producing high purity lithium sulfide |
JP2012221819A (ja) * | 2011-04-12 | 2012-11-12 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | リチウムイオン電池固体電解質材料用硫化リチウムの製造方法 |
JP2013075816A (ja) * | 2011-09-13 | 2013-04-25 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 硫化リチウム、その製造方法及び無機固体電解質の製造方法 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2018058723A (ja) * | 2016-10-05 | 2018-04-12 | 三井金属鉱業株式会社 | 硫化リチウムの製造方法及び製造装置 |
WO2023090283A1 (ja) | 2021-11-22 | 2023-05-25 | 三井金属鉱業株式会社 | 硫化リチウムの製造方法 |
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