JP2014193795A - 耐熱水酸化アルミニウムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】大気圧以上0.3MPa以下の圧力下、水蒸気モル分率が0.03以上1以下の雰囲気下、180℃以上300℃以下の温度でギブサイト型水酸化アルミニウムを加熱処理することを含む耐熱水酸化アルミニウムの製造方法。
【選択図】なし
Description
(1)Al2O3・3H2O ⇒ Al2O3・H2O + 2H2O
(2)Al2O3・3H2O ⇒ Al2O3 + 3H2O
(1)は、ギブサイトから一水和物であるベーマイトへの脱水、(2)はアルミナへの脱水である。一般的に(1)の脱水は低温側(220℃程度)から起こりやすく、(2)は(1)と同時もしくは高温側(230℃程度)から開始される。このため、水酸化アルミニウムの耐熱性を向上させるために、あらかじめ水酸化アルミニウムを種々の条件下で加熱処理し、あらかじめ低温側で起こる脱水を進行させておくことが行われてきた。
(1)大気圧以上0.3MPa以下の圧力下、水蒸気モル分率が0.03以上1以下の雰囲気下、180℃以上300℃以下の温度でギブサイト型水酸化アルミニウムを加熱処理することを含む耐熱水酸化アルミニウムの製造方法。
(2)前記(1)において、ギブサイト型水酸化アルミニウムが、バイヤー法によって製造されたものであることを特徴とする製造方法。
(3)前記(1)において、熱処理を行う時間が1分以上360分以下であることを特徴とする製造方法。
(4)前記(1)において、ギブサイト型水酸化アルミニウム100重量部に対して、SiO2換算で0.1重量部以上5重量部以下のケイ素化合物とともに加熱処理をすることを特徴とする製造方法。
(5)前記(4)において、ケイ素化合物が、一般式Si(OR)4 (式中、Rは炭素数1〜2のアルキル基である)で示されるシリケートの単量体もしくはその重合体、またはそれらの加水分解・縮合生成物であることを特徴とする製造方法。
(6)BET比表面積が1.5m2/g以上8m2/g以下であり、X線光電子分光法を用いて測定した酸素とアルミニウムの面積強度比(O1s/Al2p)が2.55以上2.85以下である耐熱水酸化アルミニウム。
(7)前記(6)において、ベーマイト含有量が3%以上13%以下であることを特徴とする耐熱水酸化アルミニウム。
(8)BET比表面積が1.5m2/g以上8m2/g以下であり、ベーマイト含有量が3%以上13%以下であり、X線光電子分光により測定された表面のNa1s結合エネルギーが1071.0eV以上1072.0eV以下に極大値をもつ耐熱水酸化アルミニウム。
(9)前記(8)において、全ナトリウム含有量がNa2O換算で0.01重量%以上0.05重量%以下であることを特徴とする耐熱水酸化アルミニウム。
(10)前記6または8の水酸化アルミニウムを含む樹脂組成物。
ベーマイト含有率(%)=S(020)/〔S(020)+S(002)〕×100
このようなNa1s結合エネルギーに特徴を有する本発明の水酸化アルミニウムは、0.1重量部以上5重量部以下のケイ素化合物とともに、水蒸気モル分率が0.03以上1以下の雰囲気下でギブサイト型水酸化アルミニウムを加熱処理する、上述した本発明の製造方法により特に効率的に製造することができる。
湿式表面処理方法としては、例えば、表面処理剤を溶媒へ分散もしくは溶解させ、得られた溶液中に水酸化アルミニウム粉末を分散させ、得られた水酸化アルミニウム分散液を乾燥させる方法などが挙げられる。
一般的に用いられる公知の方法を使用して、本発明の水酸化アルミニウムと樹脂を混合することにより樹脂組成物を得ることができる。
本発明の水酸化アルミニウムを各種樹脂に配合させた樹脂組成物の具体的な用途としては、例えば、プリント配線板やこれを構成するプリプレグなどの電子機器の電子部品等の部材の他、電線被覆材、ポリオレフィン成形材料、タイヤ、人造大理石などの建材、などが挙げられ、特に好ましい用途としては、加工時および使用時に高い耐熱性を要求されるプリント配線板や封止材などの電子機器の部品や、電線被覆材である。
なお、実施例および比較例における水酸化アルミニウムの各物性の測定については、以下の方法で行った。
測定装置として、レーザー散乱式粒子径分布測定装置〔日機装社製「マイクロトラックMT−3300EXII」〕を用いた。水酸化アルミニウム粉末を0.2重量%ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液中に加え、測定可能濃度に調整した後、出力40Wの超音波を300秒間照射、もしくは出力25Wの超音波を120秒間照射した後に試料数2で測定し、その平均値から粒子径および粒子径分布曲線を求めた。平均粒子径は、50重量%相当粒子径(D50(μm))として求めた。
JIS−Z−8830に規定された方法に従って、全自動比表面積測定装置〔Mountech社製「Macsorb HM−1201」〕を用いて、窒素吸着法により求めた。
粉末X線回折測定装置〔リガク社製「RINT−2000」〕を用い、X線源としてはCuを用い、以下の測定条件で実施した。
ステップ幅:0.02deg
スキャンスピード:0.04deg/sec
加速電圧:40kV
加速電流:30mA
上記測定条件で測定した結果と、JCPDSカード 70−2038(ギブサイトに相当)と対比し、(002)面に相当するピークおよびJCPDSカード 83−1505(ベーマイトに相当)と対比し、ベーマイトの(020)面に相当するピークの面積S(002)、S(020)を求めた。この2つのピーク面積と以下の式を用いてベーマイト含有量を算出した。
ベーマイト含有率(%)=S(020)/〔S(020)+S(002)〕×100
X線光電子分光分析装置〔KRATOS社製「AXIS−ULTRA」〕を用いて測定した。測定条件、解析条件は以下に示す通りである。
1)測定条件
X線:AlKα(モノクロ)15kV 15mA
レンズモード:LowMag
Pass Energy:20eV
アパーチャー:SLOT
中和銃 Charge Balance:3.5V
Step:0.1eV
Dwell time:500ms
測定元素:Al2p、O1s、Na1s、C1s
帯電補正:C1s=284.6eVで補正
サンプリング:試料バーにカーボン製両面テープでワッシャーを固定し、そのワッシャー内に試料を充填
2)解析条件
解析ソフト:Casa XPS
解析手順 :
Al2p: 70〜78eVの範囲で観測されるAl2pピークの積分強度からshirley法を用いてバックグラウンド積分強度を差し引いた。得られた面積値に装置固有のAl2p感度係数を掛けて補正面積強度を得た。
O1s : 526〜536eVの範囲で観測されるO1sピークの積分強度からshirley法を用いてバックグラウンド積分強度を差し引いた。得られた面積値に装置固有のO1s感度係数を掛けて補正面積強度を得た。
上記方法により水酸化アルミニウム粉末の測定を行い、水酸化アルミニウム粉末の酸素およびアルミニウムのピークの面積強度比を求めた。O1s/Al2p面積強度比はそれぞれ試料を替えて2回ずつ測定し、2回の値の算術平均した値を測定値とした。
また、1068〜1075eVの範囲で観測されるNa1sピークの極大値を示すエネルギー値を試料を替えて2回測定し、2回の測定値の算術平均した値をNa1s結合エネルギーの極大値とした。
示差熱重量分析装置〔リガク社製「Thermo Plus TG8120」〕を用いて、試料量約10mg、露点温度−20℃以下の空気を流量100ml/分で流し、昇温速度10℃/分で常温から100℃まで昇温し、100℃で10分保持した後に、昇温速度10℃/分で400℃まで昇温させて、100℃で10分保持終了時点を基準として、重量が0.5%減少した温度(下記表1および2中の「粉末TG(℃)」)を測定して耐熱性を評価した。脱水量は100℃で10分保持終了した時点から400℃まで昇温した間に減少した重量で評価した。
ビスフェノールA型エポキシ樹脂〔新日鐵住金化学株式会社製「YD−128」〕100重量部、エポキシ樹脂の硬化剤であるジシアンジアミド6重量部、硬化促進剤である2−エチル4−メチルイミダゾール0.2重量部、溶剤であるジメチルホルムアミド30重量部、水酸化アルミニウム159.3重量部を混合し、5分間超音波照射を行って脱泡し、ワニスを作製した。アプリケーターを用いてアルミニウム基材上にワニスを塗布し、120℃で1時間乾燥して、プリプレグを作製した。プリプレグを170℃で1時間熱硬化して、60重量%の水酸化アルミニウムを含有する厚さ150μmのエポキシ樹脂組成物を作製した。エポキシ樹脂組成物を基材上から剥離し、約2mm四方に切断し、試料を作製した。示差熱重量分析装置〔リガク社製「Thermo Plus TG8120」〕を用いて、試料を数枚重ねて試料量約10mgとし、露点温度−20℃以下の空気を流量100ml/分で流し、昇温速度10℃/分で常温から100℃まで昇温し、100℃で10分保持した後に、昇温速度10℃/分で350℃まで昇温させて、170℃時点を基準として、重量が0.3%減少した温度(下記表1および2中の「エポキシTG(℃)」)を測定して耐熱性を評価した。
なお、水酸化アルミニウムの代わりに平均粒子径1μmのアルミナを配合して上記方法で硬化させて作製したエポキシ樹脂は、170℃時点での重量減少は0.5%以下、170℃時点を基準として、重量が0.3%減少した温度は274℃であった。この結果より、水酸化アルミニウムを配合したエポキシ樹脂組成物が0.3%減少した時点ではエポキシ樹脂は分解していないことを確認した。
水酸化アルミニウム粉末10gと、導電率が1μS/cm未満の純水50gとを混合し、超音波照射を10分実施してスラリーを得た。導電率測定装置〔東亜電波工業社製「CM−60S」〕を用い、電極を25℃のスラリーに浸して10秒静置した後の数値を導電率とした。
平均粒子径4.8μm、BET比表面積1m2/g、Na2O含有量0.04重量%のギブサイト型水酸化アルミニウム〔住友化学社製「CL−303」〕を、内容積216L、雰囲気温度230℃の熱風乾燥機内に30g仕込み、露点5℃の空気を0.9m3/分で供給しながら、チューブポンプを用いて純水を18g/分の流量で供給し、大気圧下4時間加熱処理を行った。230℃の熱風乾燥機内の水蒸気モル分率は0.03であった。
加熱処理を行った後、乾燥機から取り出して水酸化アルミニウム粉末を得た。得られた水酸化アルミニウム粉末のBET比表面積は2.2m2/g、ベーマイト含有率は8%、O1s/Al2p面積強度比は2.68であった。
実施例1において加熱処理条件を、雰囲気温度を210℃、加熱処理時間を4時間とした以外は、実施例1と同様の方法により水酸化アルミニウム粉末を得た。得られた水酸化アルミニウム粉末のBET比表面積は2.2m2/g、ベーマイト含有率は8%、O1s/Al2p面積強度比は2.66であった。
実施例1において加熱処理条件を、雰囲気温度を250℃、加熱処理時間を1時間とした以外は、実施例1と同様の方法により水酸化アルミニウム粉末を得た。得られた水酸化アルミニウム粉末のBET比表面積は3.1m2/g、ベーマイト含有率は10%、O1s/Al2p面積強度比は2.62であった。
実施例1において加熱処理条件を、雰囲気温度を230℃、加熱処理時間を5時間とした以外は、実施例1と同様の方法により水酸化アルミニウム粉末を得た。得られた水酸化アルミニウム粉末のBET比表面積は3.7m2/g、ベーマイト含有率は10%、O1s/Al2p面積強度比は2.62であった。
内容積約4Lの円筒型の加熱装置に、実施例1で用いたギブサイト型水酸化アルミニウムを400g仕込み、加熱により水蒸気化した水を28g/分で供給し、230℃で30分加熱処理を行った。加熱装置内の水蒸気モル分率は1であった。
加熱処理終了後に粉末を取り出して水酸化アルミニウム粉末を得た。得られた水酸化アルミニウム粉末のBET比表面積は1.7m2/g、ベーマイト含有率は7%、O1s/Al2p面積強度比は2.72であった。
平均粒子径2.5μm、BET比表面積1.7m2/g、Na2O換算の全ナトリウム含有量0.05重量%のギブサイト型水酸化アルミニウムを、内容積216L、雰囲気温度230℃の熱風乾燥機内に30g仕込み、空気の供給は行わず、チューブポンプを用いて純水を15g/分の流量で供給するのみとして、大気圧下2時間加熱処理を行った。230℃の熱風乾燥機内の水蒸気モル分率は1であった。
加熱処理を行った後、乾燥機から取り出して水酸化アルミニウム粉末を得た。得られた水酸化アルミニウム粉末のBET比表面積は3.4m2/g、ベーマイト含有率は8%、O1s/Al2p面積強度比は2.73であった。
実施例6において用いたギブサイト型水酸化アルミニウムの代わりに、平均粒子径2.4μm、BET比表面積2.5m2/g、Na2O含有量0.13重量%のギブサイト型水酸化アルミニウム〔住友化学社製「C−302A」〕を用いた以外は、実施例6と同様の方法により水酸化アルミニウム粉末を得た。得られた水酸化アルミニウム粉末のBET比表面積は4.5m2/g、ベーマイト含有率は9%、O1s/Al2p面積強度比は2.65であった。
実施例6において用いたギブサイト型水酸化アルミニウムの代わりに、平均粒子径1.2μm、BET比表面積4.3m2/g、Na2O含有量0.20重量%のギブサイト型水酸化アルミニウム〔住友化学社製「C−301N」〕を用いた以外は、実施例6と同様の方法により水酸化アルミニウム粉末を得た。得られた水酸化アルミニウム粉末のBET比表面積は6.8m2/g、ベーマイト含有率は6%、O1s/Al2p面積強度比は2.79であった。
平均粒子径4.8μm、BET比表面積1m2/g、Na2O含有量0.04重量%のギブサイト型水酸化アルミニウム〔住友化学社製「CL−303」〕100重量部と純水10重量部、メチルシリケート〔三菱化学社製「MS−51」、SiO2換算のケイ素含有量51重量%〕0.7重量部とを混合し、140℃に保持した熱風乾燥機内にて5時間乾燥を行った。その後、この粉末を内容積216L、雰囲気温度230℃の熱風乾燥機内に30g仕込み、露点5℃の空気を0.9m3/分で供給しながら、チューブポンプを用いて純水を18g/分の流量で供給し、4時間加熱処理を行った。230℃の熱風乾燥機内の水蒸気モル分率は0.03であった。
加熱処理を行った後、乾燥機から取り出して水酸化アルミニウム粉末を得た。得られた水酸化アルミニウム粉末のBET比表面積は2.5m2/g、ベーマイト含有率は8%、Na1s結合エネルギーは1071.4eVであった。
実施例10において用いたギブサイト型水酸化アルミニウムの代わりに、平均粒子径2.4μm、BET比表面積2.5m2/g、Na2O含有量0.13重量%のギブサイト型水酸化アルミニウム〔住友化学社製「C−302A」〕100重量部と純水40重量部、メチルシリケート〔三菱化学社製「MS−51」、SiO2換算のケイ素含有量51重量%〕1.8重量部とを混合し、140℃に保持した熱風乾燥機内にて5時間乾燥を行った。この粉末を実施例6と同様の方法により加熱処理することで、水酸化アルミニウム粉末を得た。得られた水酸化アルミニウム粉末のBET比表面積は6.5m2/g、ベーマイト含有率は8%、Na1s結合エネルギーは1071.1eVであった。
平均粒子径1.2μm、BET比表面積4.3m2/g、Na2O含有量0.20重量%のギブサイト型水酸化アルミニウム〔住友化学社製「C−301N」〕100重量部と純水40重量部、メチルシリケート〔三菱化学社製「MS−51」、SiO2換算のケイ素含有量51重量%〕3.2重量部とを混合し、140℃に保持した熱風乾燥機内にて5時間乾燥を行った。この粉末を実施例6と同様の方法により加熱処理することで、水酸化アルミニウム粉末を得た。得られた水酸化アルミニウム粉末のBET比表面積は6.5m2/g、ベーマイト含有率は6%、Na1s結合エネルギーは1071.2eVであった。
平均粒子径4.8μm、BET比表面積1m2/g、Na2O含有量0.04重量%のギブサイト型水酸化アルミニウム〔住友化学社製「CL−303」〕を、内容積216L、雰囲気温度210℃の熱風乾燥機内に30g仕込み、露点5℃の空気を0.9m3/分で供給し、大気圧下4時間加熱処理を行った。210℃の熱風乾燥機内の水蒸気モル分率は0.01であった。
この乾燥機内で4時間熱処理を行った後、取り出して水酸化アルミニウム粉末を得た。得られた水酸化アルミニウム粉末のBET比表面積は1.2m2/g、ベーマイト含有率は5%、O1s/Al2p面積強度比は2.87であった。
比較例1において加熱処理条件を、雰囲気温度を230℃、加熱処理時間を2時間とした以外は、比較例1と同様の方法により水酸化アルミニウム粉末を得た。得られた水酸化アルミニウム粉末のBET比表面積は2.0m2/g、ベーマイト含有率は6%、O1s/Al2p面積強度比は2.48であった。
比較例1において加熱処理条件を、雰囲気温度を240℃、加熱処理時間を35分とした以外は、比較例1と同様の方法により水酸化アルミニウム粉末を得た。得られた水酸化アルミニウム粉末のBET比表面積は3.1m2/g、ベーマイト含有率は7%、O1s/Al2p面積強度比は2.48であった。
比較例1において加熱処理条件を、雰囲気温度を240℃、加熱処理時間を2時間とした以外は、比較例1と同様の方法により水酸化アルミニウム粉末を得た。得られた水酸化アルミニウム粉末のBET比表面積は3.7m2/g、ベーマイト含有率は8%、O1s/Al2p面積強度比は2.52であった。
比較例1において加熱処理条件を、雰囲気温度を260℃、加熱処理時間を1時間とした以外は、比較例1と同様の方法により水酸化アルミニウム粉末を得た。得られた水酸化アルミニウム粉末のBET比表面積は6.5m2/g、ベーマイト含有率は8%、O1s/Al2p面積強度比は2.51であった。
平均粒子径が5.2μm、BET比表面積が0.8m2/g、Na2O含有量0.04重量%ギブサイト型水酸化アルミニウム100重量部と純水200重量部とを混合し、内容積1LのSUS製オートクレーブに仕込み、180℃で2時間水熱処理を行った。水熱処理後のスラリーを回収し、吸引ろ過で固液分離を行った後、120℃のオーブンで8時間静置乾燥を行い、水酸化アルミニウム粉末を得た。得られた水酸化アルミニウムのBET比表面積は0.8m2/g、ベーマイト含有率は7%、O1s/Al2p面積強度比は2.78あった。
比較例1において加熱処理条件を、雰囲気温度を230℃、加熱処理時間を4時間とした以外は、比較例1と同様の方法により水酸化アルミニウム粉末を得た。得られた水酸化アルミニウム粉末のBET比表面積は89m2/g、ベーマイト含有率は12%であった。
純水および空気の供給を行うことなく加熱処理した以外は、実施例9と同様の方法により水酸化アルミニウム粉末を得た。得られた水酸化アルミニウム粉末のBET比表面積は89m2/g、ベーマイト含有率は13%であった。
実施例と比較例で得られた水酸化アルミニウム粉末および実施例1で原料として用いたギブサイト型水酸化アルミニウム(比較例9)の評価結果を表1および2に示す。
(参考例1)
実施例7で得られた水酸化アルミニウム粉末10gと、導電率が1μS/cm未満の純水20gとを内容積50mlのSUS容器に入れ、水が蒸発しないように密閉した。このSUS容器を140℃のオーブン内で24時間加熱した。室温まで冷却した後に容器を開けて容器内のスラリーを純水30gで洗浄して全量回収し、総重量60gのスラリーを得た。導電率測定装置〔東亜電波工業社製「CM−60S」〕を用いて、25℃の温度でこのスラリーに電極を浸して10秒静置した後、その数値を記録した。
実施例10で得られた水酸化アルミニウム粉末を用いた以外は、参考例1と同様の手順で加熱処理および導電率測定を行った。
Claims (10)
- 大気圧以上0.3MPa以下の圧力下、水蒸気モル分率が0.03以上1以下の雰囲気下、180℃以上300℃以下の温度でギブサイト型水酸化アルミニウムを加熱処理することを含む耐熱水酸化アルミニウムの製造方法。
- ギブサイト型水酸化アルミニウムがバイヤー法によって製造されたものである、請求項1記載の製造方法。
- 加熱処理を行う時間が1分以上360分以下である、請求項1または2記載の製造方法。
- ギブサイト型水酸化アルミニウム100重量部に対して、SiO2換算で0.1重量部以上5重量部以下のケイ素化合物とともに加熱処理をする、請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
- ケイ素化合物が、一般式Si(OR)4(式中、Rは炭素数1〜2のアルキル基である)で示されるシリケートの単量体もしくはその重合体、またはそれらの加水分解・縮合生成物である請求項4記載の製造方法。
- BET比表面積が1.5m2/g以上8m2/g以下であり、X線光電子分光法を用いて測定された酸素とアルミニウムの面積強度比(O1s/Al2p)が2.55以上2.85以下である耐熱水酸化アルミニウム。
- ベーマイト含有量が3%以上13%以下である、請求項6記載の耐熱水酸化アルミニウム。
- BET比表面積が1.5m2/g以上8m2/g以下であり、ベーマイト含有量が3%以上13%以下であり、X線光電子分光により測定された表面のNa1s結合エネルギーが1071.0eV以上1072.0eV以下に極大値をもつ耐熱水酸化アルミニウム。
- 全ナトリウム含有量がNa2O換算で0.01重量%以上0.05重量%以下である、請求項8記載の耐熱水酸化アルミニウム。
- 請求項6〜9のいずれかに記載の水酸化アルミニウムを含む樹脂組成物。
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