JP2014191865A - 負極、非水電解質電池及び電池パック - Google Patents
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Abstract
【解決手段】負極3は負極集電体3aと負極材料層3bを含む。負極材料層3bは、チタン複合酸化物を含む負極活物質と、水性バインダとしての、エーテル化度が1以上2以下であるカルボキシメチルセルロース化合物とを含有する。そのため、負極材料層3bの密度を2.2g/cm3以上とすることができる。
【選択図】図1
Description
第1実施形態によると、負極が提供される。この負極は負極材料層を含む。負極材料層は、チタン複合酸化物と、カルボキシメチルセルロース化合物とを含有する。カルボキシメチルセルロース化合物は、エーテル化度が1以上2以下である。負極材料層は、密度が2.2g/m3以上である。
エーテル化度=162×A/(10000−80×A)
(ここで、Aは試料1g中の結合アルカリに消費された0.05モル/l硫酸のml数である)
負極に含まれているカルボキシメチルセルロース化合物のエーテル化度は、例えば、負極からカルボキシメチルセルロース化合物を水中で抽出したものに対して上記の灰化測定法を行うことにより測定が可能である。抽出条件としては、高温、室温、低温のいずれかの温度で抽出することが可能であるが、50〜80℃で1〜5時間程度をかけて抽出することが好ましい。得られた抽出物は、濾過した後、乾燥して分析試料として用いる。なお、固形分の分離は、ろ過の他、遠心分離などの方法を用いて行うことができる。また、乾燥は50〜80℃で真空乾燥するのが好ましい。
チタン複合酸化物が単斜晶β型チタン複合酸化物を含むことが好ましい。チタン複合酸化物が、単斜晶系β型チタン複合酸化物を、チタン複合酸化物の全量に対して、80重量%以上の量で含有することがより好ましい。
水溶性バインダとして機能することができるカルボキシメチルセルロース化合物としては、ナトリウム塩、アンモニウム塩、酸型CMCなどを使用できる。溶解性及び電極性能の面から、カルボキシメチルセルロースのナトリウム塩を使用するのが好ましい。
導電剤の例としては、アセチレンブラック、カーボンブラック、及び黒鉛が挙げられる。黒鉛は板状の形状を有し、滑りやすい。そのため、第1実施形態に係る負極の負極材料層が単斜晶系β型チタン複合酸化物の粒子を含む場合、黒鉛は、この単斜晶系β型チタン複合酸化物の粒子の配向を偏らせずに負極材料層の密度を上昇させることができる。この場合、十分な寿命特性は得るために、アセチレンブラックを更に使用することが好ましい。
集電体は金属箔から形成することができる。典型的には、アルミニウム箔、又はMg、Ti、Zn、Mn、Fe、Cu、及びSiのような元素を含むアルミニウム合金箔から形成することができる。
第2実施形態によれば、非水電解質電池が提供される。この非水電解質電池は、第1実施形態に係る負極と、正極と、非水電解質とを具備する。
(A)正極活物質
正極活物質としては、種々の酸化物、硫化物及びポリマーを使用することができる。
導電剤の例としては、アセチレンブラック、カーボンブラック、黒鉛、カーボンナノファイバー、及びカーボンナノチューブのような炭素質物が挙げられる。
バインダの例としては、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)、及びフッ素系ゴムが挙げられる。
正極集電体は、アルミニウム箔、又は、Mg、Ti、Zn、Mn、Fe、Cu、及びSiから選択される1種類以上の元素を含むアルミニウム合金箔であることが好ましい。
正極は、例えば次の方法により作製することができる。まず、正極活物質、導電剤及びバインダを溶媒に懸濁してスラリーを調製する。このスラリーを、正極集電体の片面又は両面に塗布し、乾燥して、正極材料層を形成する。その後、プレスを施す。或いは、正極活物質、導電剤及びバインダをペレット状に形成し、正極材料層として用いることもできる。
セパレータとしては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、セルロース及びポリフッ化ビニリデン(PVdF)のような材料から形成された多孔質フィルム、合成樹脂製不織布等を用いることができる。中でも、ポリエチレン又はポリプロピレンからなる多孔質フィルムは、一定温度において溶融し、電流を遮断することが可能であり、安全性向上の観点から好ましい。
非水電解質としては、液状非水電解質又はゲル状非水電解質を用いることができる。液状非水電解質は、電解質を有機溶媒に溶解することにより調製される。電解質の濃度は、0.5〜2.5mol/lの範囲内にあることが好ましい。ゲル状非水電解質は、液状電解質と高分子材料を複合化することにより調製される。
容器としては、ラミネートフィルム製の袋状容器又は金属製容器が用いられる。
正極端子は、例えば、Li/Li+に対する電位が3.0V以上4.5V以下の範囲において電気的に安定であり、且つ導電性を有する材料から形成される。アルミニウム、或いは、Mg、Ti、Zn、Mn、Fe、Cu又はSiのような元素を含むアルミニウム合金から形成されることが好ましい。正極端子は、正極集電体との接触抵抗を低減するために、正極集電体と同様の材料から形成されることが好ましい。
負極端子は、Li/Li+に対する電位が1.0V以上3.0V以下の範囲において電気的に安定であり、かつ導電性を有する材料から形成される。アルミニウム、又は、Mg、Ti、Zn、Mn、Fe、Cu又はSiのような元素を含むアルミニウム合金から形成されることが好ましい。負極端子は、負極集電体との接触抵抗を低減するために、負極集電体と同様の材料から形成されることが好ましい。
第3実施形態によれば、電池パックが提供される。この電池パックは、第2実施形態に係る非水電解質電池を含む。この非水電解質電池は、第2実施形態の説明で述べたように、優れたサイクル寿命を示すことができる。そのため、第3実施形態に係る電池パックは、優れたサイクル寿命を示すことができる。
以下に例を挙げ、本発明をさらに詳しく説明するが、発明の主旨を超えない限り本発明は以下に掲載される実施例に限定されるものでない。
作製例1では、以下に示す手順により、図1に示した負極と同様の構造を有する負極を作製した。
この例では、単斜晶系β型チタン複合酸化物の粉末として表面をNaOHで中和処理したものを用いたこと、及び単斜晶系β型チタン複合酸化物の粉末、アセチレンブラック、カルボキシメチルセルロースのナトリウム塩及びスチレンブタジエン共重合体ゴムを、それぞれ、92質量部、3質量部、2質量部及び2質量部の割合で配合して負極作製用スラリーを調製したこと以外は作製例1と同様の方法により、負極材料層3bの密度が異なる複数の負極3を作製した。
灰化測定法で測定したエーテル化度が1.60であったカルボキシメチルセルロースのナトリウム塩を用いた以外は作製例1と同様の方法により、密度の異なる複数の負極3を作製した。この作製例3では、2cmあたり6.9kNの線圧でプレスを行うことによって、密度が2.2g/cm3である負極材料層3bを得ることができた。
単斜晶系β型チタン複合酸化物の粉末の代わりにスピネル構造のチタン酸リチウム(Li4Ti5O12)の粉末を用いたこと、及びアセチレンブラックの代わりに黒鉛(TIMCAL製 KS6)を用いたこと以外は作製例1と同様の方法により、負極材料層3bの密度の異なる複数の負極3を作製した。
単斜晶系β型チタン複合酸化物の粉末に加えてスピネル構造のチタン酸リチウム(Li4Ti5O12)の粉末を用いたこと、及びアセチレンブラックの代わりに黒鉛(TIMCAL製 KS6)を用いたこと以外は作製例1と同様の方法により、負極材料層3bの密度が異なる複数の負極3を作製した。
灰化測定法で測定したエーテル化度が0.70であったカルボキシメチルセルロースのナトリウム塩を用いたこと以外は作製例1と同様の方法により、密度の異なる複数の負極3を作製した。
灰化測定法で測定したエーテル化度が0.90であったカルボキシメチルセルロースのナトリウム塩を用いた以外は作製例1と同様の方法により、密度の異なる複数の負極3を作製した。この比較作製例1では、2cmあたり11.4kNの線圧でプレスを行うことによって、密度が2.2g/cm3である負極材料層3bを得ることができた。しかしながら、この比較作製例2では、密度が2.2g/cm3である負極材料層3bは、プレスにより負極集電体3aから剥離してしまい、負極を得ることができなかった。
カルボキシメチルセルロースのナトリウム塩の代わりに平均分子量4×105のポリフッ化ビニリデン(PVdF)を用いたこと、スチレンブタジエン共重合体ゴムを用いなかったこと、及び負極作製用スラリーの調製に用いた溶媒をN−メチルピロリドンとしたこと以外は作製例1と同様の方法により、密度の異なる複数の負極3を作製した。
単斜晶系β型チタン複合酸化物の粉末の代わりに黒鉛(TIMCAL製 KS6)を用いたこと、及びアセチレンブラックを用いなかったこと以外は作製例1と同様の方法により、密度の異なる複数の負極3を作製した。
以下の表1に、作製例1〜5並びに比較作製例1及び2におけるCMCのエーテル化度、負極材料層3bの密度を2.2g/cm3にすることができた線圧、及び負極材料層の剥離の有無を示す。参考として、比較例3及び4の結果も、以下の表1に併せて示す。
作製例1で作製した複数の負極3のうち負極材料層3bの密度が2.3g/cm3である負極3を用いて、以下の手順により、評価用セルを作製した。負極材料層3bの密度が2.3g/cm3である負極3は、2cmあたり10.5kNの線圧でのプレスにより得られた。
作製例1で作製した複数の負極3のうち負極材料層3bの密度が2.17g/cm3の負極3を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により評価用セルを作製した。負極材料層3bの密度が2.17g/cm3である負極3は、2cmあたり7.0kNの線圧でのプレスにより得られた。
作製例4で作製した複数の負極3のうち負極材料層3bの密度が2.3g/cm3の負極3を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により評価用セルを作製した。負極材料層3bの密度が2.3g/cm3である負極3は、2cmあたり12.4kNの線圧でのプレスにより得られた。
作製例5で作製した複数の負極3のうち負極材料層3bの密度が2.3g/cm3の負極3を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により評価用セルを作製した。負極材料層3bの密度が2.3g/cm3である負極3は、2cmあたり12.1kNの線圧でのプレスにより得られた。
第1実施形態によると、負極が提供される。この負極は負極材料層を含む。負極材料層は、チタン複合酸化物と、カルボキシメチルセルロース化合物とを含有する。カルボキシメチルセルロース化合物は、エーテル化度が1以上2以下である。負極材料層は、密度が2.2g/cm 3 以上である。
Claims (7)
- チタン複合酸化物と、エーテル化度が1以上2以下であるカルボキシメチルセルロース化合物とを含有し、密度が2.2g/m3以上である負極材料層
を含む負極。 - 前記チタン複合酸化物が、単斜晶系β型チタン複合酸化物を含有する請求項1に記載の負極。
- 前記単斜晶系β型チタン複合酸化物の量が、前記チタン複合酸化物の全量に対して、80重量%以上である請求項2に記載の負極。
- 前記単斜晶系β型チタン複合酸化物が、5m2/g以上50m2/g以下の比表面積を有する請求項2又は3の何れか1項に記載の負極。
- 前記負極材料層がスチレンブタジエン共重合体ゴムを更に含有する請求項1乃至4の何れか1項に記載の負極。
- 請求項1乃至5の何れか1項に記載の負極と、
正極と、
非水電解質と
を具備する非水電解質電池。 - 請求項6に記載の非水電解質電池を含む電池パック。
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