JP2014185322A - 粘着テープ - Google Patents
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Abstract
【課題】本発明の目的は、難燃性に優れ、且つ粘着性にも優れる薄い粘着テープを提供することにある。
【解決手段】本発明の粘着テープは、アクリル系ポリマー、及び、平均粒径が10μm以下の金属水酸化物及び/又は平均粒径が10μm以下の水和金属化合物を含み、平均粒径が10μm以下の上記金属水酸化物及び平均粒径が10μm以下の上記水和金属化合物の合計含有量が、上記アクリル系ポリマー100重量部に対して20〜330重量部である厚み70μm以下の粘着剤層を有する粘着テープであって、UL94規格の難燃性試験においてVTM−0又はVTM−1の難燃性を有することを特徴とする。
【選択図】なし
Description
本発明の粘着テープは、少なくともアクリル系ポリマー、及び、平均粒径が10μm以下の水和金属化合物及び/又は平均粒径が10μm以下の金属水酸化物を含む粘着剤層(「難燃性粘着剤層」と称する場合がある。)を有する。すなわち、本発明の粘着テープは、難燃性粘着剤層を少なくとも1層有する。本発明の粘着テープは、上記難燃性粘着剤層以外にも、基材、上記難燃性粘着剤層以外の粘着剤層、剥離ライナー、他の層(例えば、中間層、下塗り層など)を有していてもよい。上記難燃性粘着剤層以外の層は、1層のみ設けられていてもよいし、2層以上設けられていてもよい。
なお、本明細書において、「粘着テープ」には、「粘着シート」の意味も含むものとする。即ち、本明細書において、粘着テープは、シート状の形態を有する粘着テープであってもよい。また、本明細書において、上記難燃性粘着剤層を形成する際に用いられる粘着剤組成物を、「難燃性粘着剤組成物」と称する場合がある。
なお、上記「基材」には、難燃性粘着テープの使用時に剥離される剥離ライナー(セパレータ)は含まない。
上記難燃性粘着剤層には、上記アクリル系ポリマー、平均粒径が10μm以下の上記金属水酸化物及び/又は平均粒径が10μm以下の上記水和金属化合物以外にも、必要に応じて、分散剤、フッ素系界面活性剤、架橋剤、粘着付与樹脂、アクリル系オリゴマー、シランカップリング剤などが含まれていてもよい。即ち、上記難燃性粘着剤層を形成する上記難燃性粘着剤組成物は、上記アクリル系ポリマー、平均粒径が10μm以下の上記金属水酸化物及び/又は平均粒径が10μm以下の上記水和金属化合物以外にも、必要に応じて、分散剤、フッ素系界面活性剤、架橋剤、粘着付与樹脂、アクリル系オリゴマー、シランカップリング剤などが含まれていてもよい。
上記難燃性粘着剤層は、単層、複層のいずれの形態を有していてもよい。
上記アクリル系ポリマーとしては、特に限定されないが、例えば、(メタ)アクリル酸アルキルエステルを主成分とするモノマー成分から構成(形成)されたアクリル系ポリマーが好ましい。上記モノマー成分は、さらに、極性基含有モノマー、多官能性モノマーなどを含んでいてもよい。
上記アクリル系ポリマーは、単独でまたは2種以上組み合わせて使用することができる。
なお、「(メタ)アクリル」とは、「アクリル」及び/又は「メタクリル」(「アクリル」及び「メタクリル」のうち一方又は両方)を意味し、以下も同様である。また、「アルキル基」は、特に断りのない限り、直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基を意味する。
また、本明細書において、極性基含有モノマーとは、特に断らない限り、カルボキシル基を含有するモノマーを除く極性基含有モノマー(分子内にカルボキシ基を除く極性基を有するモノマー)を指すものとする。
上記(メタ)アクリル酸アルキルエステルは、単独でまたは2種以上組み合わせて使用することができる。
なお、「実質的に含まない」とは、不可避的に混入する場合を除いて能動的に配合はしないことをいい、具体的には、上記アクリル系ポリマーを構成するモノマー成分中のカルボキシル基含有モノマーの含有量が、モノマー成分全量(100重量%)に対して、0.1重量%以下が好ましく、より好ましくは0.05重量%未満、さらに好ましくは0.01重量%未満であることをいう。
上記極性基含有モノマーは、単独で、または2種以上組み合わせて使用することができる。
上記多官能モノマーは、単独で、または2種以上組み合わせて使用することができる。
上記その他のモノマーは、単独で、または2種以上組み合わせて使用することができる。
上記光重合開始剤は、単独で、または2種以上組み合わせて使用することができる。
溶液重合方法に用いられる上記溶剤としては、各種の一般的な溶剤を用いることができる。このような溶剤(重合溶剤)としては、例えば、トルエン、ベンゼン、キシレン等の芳香族炭化水素類;酢酸エチル、酢酸n−ブチル等のエステル類;n−ヘキサン、n−ヘプタン等の脂肪族炭化水素類;シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン等の脂環式炭化水素類;メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類などの有機溶剤が挙げられる。上記溶剤は単独で、又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
上記熱重合開始剤は単独で、又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
なお、本明細書において粘度とは、粘度計としてBH粘度計を用いて、ローター:No.5ローター、回転数:10rpm、測定温度:30℃の条件で測定された粘度をいうものとする。
ここで、アクリル系ポリマーのTgとは、モノマー成分を構成する各モノマーのホモポリマーのTgおよび該モノマーの重量分率(共重合組成)に基づいてFoxの式から求められる値をいう。ホモポリマーのTgの値は、各種の公知資料(日刊工業新聞社の「粘着技術ハンドブック」など)から得ることができる。
上記金属水酸化物及び上記水和金属化合物としては、特に限定されないが、例えば、水酸化アルミニウム[Al2O3・3H2O;またはAl(OH)3]、ベーマイト[Al2O3・H2O;またはAlOOH]、水酸化マグネシウム[MgO・H2O;またはMg(OH)2]、水酸化カルシウム[CaO・H2O;またはCa(OH)2]、水酸化亜鉛[Zn(OH)2]、珪酸[H4SiO4;またはH2SiO3;またはH2Si2O5]、水酸化鉄[Fe2O3・H2Oまたは2FeO(OH)]、水酸化銅[Cu(OH)2]、水酸化バリウム[BaO・H2O;またはBaO・9H2O]、酸化ジルコニウム水和物[ZrO・nH2O]、酸化スズ水和物[SnO・H2O]、塩基性炭酸マグネシウム[3MgCO3・Mg(OH)2・3H2O]、ハイドロタルサイト[6MgO・Al2O3・H2O]、ドウソナイト[Na2CO3・Al2O3・nH2O]、硼砂[Na2O・B2O5・5H2O]、ホウ酸亜鉛[2ZnO・3B2O5・3.5H2O]などが挙げられる。中でも、優れた難燃性が得られるという点から、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウムが好ましい。
上記水和金属化合物及び上記金属水酸化物は、単独で用いてもよく2種以上を併用してもよい。
本発明者らは、難燃性粘着剤層に含まれる上記金属水酸化物及び/又は上記水和金属化合物の平均粒径が小さい場合(例えば0.1〜10μmの場合など)、難燃性が向上する上に、粘着力の低下が少ないことを見出した。中でも、平均粒径が10μm以下(特に8μm以下)である金属水酸化物及び/又は水和金属化合物を含むと、上記難燃性粘着剤層の粘着力は、金属水酸化物及び水和金属化合物を含まない以外は組成が同じ粘着剤層の粘着力よりも高くなる場合があり、その上、難燃性にも優れる。
なお、平均粒径は、レーザー散乱法における粒度分布測定法によって求められる体積基準の値である。具体的には、レーザー散乱式粒度分布系により、D50値を測定することによって求められるものである。
上記難燃性粘着剤層には、難燃性をさらに向上させるために、粘着性に悪影響を与えない範囲で、さらに上記金属水酸化物及び上記水和金属化合物以外の難燃剤(その他の難燃剤)が含まれていてもよい。上記その他の難燃剤としては、例えば、炭酸マグネシウム−カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸バリウム、ドロマイトなどの金属炭酸塩;メタホウ酸バリウム;酸化マグネシウム;ほう酸亜鉛;錫化合物;カーボンブラック;シリコーン系難燃剤などが挙げられる。
上記その他の難燃剤は、単独で、または2種以上組み合わせて使用することができる。
上記難燃性粘着剤層には、本発明の効果を損なわない範囲で、上記金属水酸化物及び/又は上記水和金属化合物を凝集させることなく安定して分散させるために、さらに分散剤が含まれていてもよい。
上記分散剤としては、特に限定されないが、例えば、リン酸エステルが好適に用いられる。リン酸エステルとしては、ポリオキシエチレンアルキル(またはアルキルアリル)エーテルまたはポリオキシエチレンアルキルアリールエーテルのリン酸モノエステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテルまたはポリオキシエチレンアルキルアリールエーテルのリン酸ジエステル、リン酸トリエステル、或いはその誘導体などがある。中でも、ポリオキシエチレンアルキルエーテルまたはポリオキシエチレンアルキルアリールエーテルのリン酸モノエステル、リン酸ジエステルを用いることが好ましい。
上記分散剤は、単独で、または2種以上組み合わせて使用することができる。
上記難燃性粘着剤層には、さらに、フッ素系界面活性剤が含まれていてもよい。上記フッ素系界面活性剤を用いることにより、上記アクリル系ポリマーと、上記金属水酸化物及び/又は上記水和金属化合物との密着度や摩擦抵抗が低減され、応力分散性が向上する場合がある。そのため、本発明の粘着テープは、より高い粘着性が得られる場合がある。
なお、上記フッ素系界面活性剤は、単独で、または2種以上組み合わせて使用することができる。
上記フッ素化炭化水素基は、上記フッ素系界面活性剤分子中に、1種導入されていてもよいし、2種以上導入されていてもよい。
上記オキシC2-3アルキレン基は、上記フッ素系界面活性剤分子中に、1種導入されていてもよいし、2種以上導入されていてもよい。
このような共重合可能なモノマーは、単独で、または2種以上組み合わせて使用することができる。
上記難燃性粘着剤層には、難燃性粘着剤層の凝集力を調整できるという観点から、さらに架橋剤が含まれていてもよい。上記架橋剤は、公知慣用の架橋剤を使用することができ、例えば、エポキシ系架橋剤、イソシアネート系架橋剤、シリコーン系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、アジリジン系架橋剤、シラン系架橋剤、アルキルエーテル化メラミン系架橋剤、金属キレート系架橋剤などを挙げることができる。中でも、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤が好ましい。
上記難燃性粘着剤層には、粘着性が一層向上するという観点から、さらに粘着付与樹脂が含まれていてもよい。特に、上記アクリル系ポリマーを構成するモノマー成分にカルボキシル基含有モノマーが含まれない場合は、高い粘着力が得られにくいため、上記難燃性粘着剤層の厚みが薄い場合(例えば70μm以下の場合(特に50μm以下の場合)など)には、粘着付与樹脂が含まれることが好ましい。上記粘着付与樹脂としては、特に限定されないが、紫外線を照射して、モノマー成分を共重合してアクリル系ポリマーを得る場合、併用しても重合阻害が起こりにくいという理由から、水素添加型の粘着付与樹脂を用いることが好ましい。水素添加型の粘着付与樹脂としては、例えば、ロジン系樹脂、石油系樹脂、テルペン系樹脂、クマロン・インデン系樹脂、スチレン系樹脂、アルキルフェノール樹脂、キシレン樹脂などの粘着付与樹脂に水素添加した誘導体(水素添加型ロジン系樹脂、水素添加型石油系樹脂、水素添加型テルペン系樹脂など)が挙げられる。中でも、水素添加型ロジン系樹脂が好ましい。上記水素添加型ロジン系粘着付与樹脂としては、例えば、ガムロジン、ウッドロジン、トール油ロジンなどの未変性ロジン(生ロジン)を水添化により変性した変性ロジンなどが挙げられる。
上記難燃性粘着剤層には、粘着性が一層向上するという観点から、さらにアクリル系オリゴマーが含まれていてもよい。上記アクリル系オリゴマーは、上記アクリル系ポリマーよりもガラス転移温度(Tg)が高く、重量平均分子量が小さい重合体であり、粘着付与樹脂として機能し、かつ紫外線を用いた重合の際に重合阻害を起こしにくいという利点を有する。
上記難燃性粘着剤層には、粘着力、耐久力がより向上するという点や、上記水和金属化合物及び/又は上記金属水酸化物と上記アクリル系ポリマーとの親和性をより向上させるという点から、さらにシランカップリング剤が含まれていてもよい。
上記シランカップリング剤は、単独で使用してもよく、また2種以上を混合して使用してもよい。
上記難燃性粘着剤層は、気泡を含有する難燃性粘着剤層(「気泡含有難燃性粘着剤層」と称する場合がある。)であってもよい。上記気泡含有難燃性粘着剤層は、粘着剤層に厚みとクッション性を付与することができ、被着体表面の凹凸を埋める性能、即ち凹凸吸収性(凹凸追従性)が向上する。
上記難燃性粘着剤層には、上記アクリル系ポリマー、上記水和金属化合物及び/又は上記金属水酸化物、上記分散剤、上記その他の難燃剤、上記フッ素系界面活性剤、上記架橋剤、上記粘着付与樹脂、上記アクリル系オリゴマー、及び上記シランカップリング剤の他に、用途に応じて、その他の添加剤が含まれていてもよい。上記その他の添加剤としては、例えば、可塑剤、充填剤、老化防止剤、着色剤(顔料や染料など)などが挙げられる。
なお、本明細書において粘度とは、粘度計としてBH粘度計を用いて、ローター:No.5ローター、回転数:10rpm、測定温度:30℃の条件で測定された粘度をいうものとする。
上記基材としては、特に限定されないが、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)等のポリエステル系樹脂、ポリメチルメタクリレート等のアクリル系樹脂、ポリカーボネート、トリアセチルセルロース、ポリサルフォン、ポリアリレート、ポリイミド、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体、などの素材からなるプラスチックフィルムが挙げられる。中でも、難燃性に優れるという観点から、ポリイミドフィルムが好ましい。
上記プラスチックフィルムの素材は、1種であってもよいし、2種以上を組み合わせてもよい。
なお、上記基材は単層および複層のいずれの形態を有していてもよい。また、上記基材の表面には、例えば、コロナ放電処理、プラズマ処理等の物理的処理、下塗り処理等の化学的処理などの公知慣用の表面処理が適宜施されていてもよい。
上記難燃性粘着剤層以外の粘着剤層(他の粘着剤層)としては、本発明の効果を損なわない限り特に限定されないが、例えば、ウレタン系粘着剤、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、ポリアミド系粘着剤、エポキシ系粘着剤、ビニルアルキルエーテル系粘着剤、フッ素系粘着剤などの公知の粘着剤から形成された公知慣用の粘着剤層が挙げられる。
上記他の粘着剤層を形成する粘着剤は、単独で又は2種以上を組み合わせて使用できる。
本発明の粘着テープの粘着剤層表面(粘着面)は、使用時までは剥離ライナーにより保護されていてもよい。なお、本発明の粘着テープが両面粘着テープである場合、各粘着面は、2枚のセパレータによりそれぞれ保護されていてもよいし、両面が剥離面となっているセパレータ1枚により、ロール状に巻回される形態で保護されていてもよい。剥離ライナーは粘着剤層の保護材として用いられており、粘着テープを被着体に貼付する際に剥がされる。また、剥離ライナーは粘着剤層の支持体の役割も担う。なお、剥離ライナーは、必ずしも設けられていなくてもよい。
(1)上記アクリル系ポリマーを形成するモノマー成分、該モノマー成分の部分重合物、平均粒径が10μm以下の上記金属水酸化物及び/又は平均粒径が10μm以下の上記水和金属化合物、必要に応じて、上記分散剤などを含む組成物を、基材又はセパレータ上に塗布(塗工)して組成物層を形成し、該組成物層を硬化(例えば、熱硬化や紫外線などの活性エネルギー線照射による硬化)させて難燃性粘着剤層を形成して粘着テープを製造する方法。
(2)上記アクリル系ポリマー(アクリル系ポリマー溶液などを含む)、平均粒径が10μm以下の上記金属水酸化物及び/又は平均粒径が10μm以下の上記水和金属化合物、必要に応じて、上記分散剤などを均一に溶解した粘着剤組成物(溶液)を、基材又はセパレータ上に塗布(塗工)し、乾燥させて難燃性粘着剤層を形成して粘着テープを製造する方法。
(3)上記(1)で製造した粘着テープをさらに乾燥させる方法。
上記(1)〜(3)における硬化方法としては、生産性に優れるという観点から、活性エネルギー線により硬化させる方法(特に紫外線により硬化させる方法)が好ましい。なお、活性エネルギー線による硬化は、空気中の酸素に阻害される場合があるため、例えば、硬化の際には、粘着剤層上にセパレータを貼り合わせる、窒素雰囲気下で硬化させる等により、酸素を遮断することが好ましい。
なお、粘着テープの厚み(総厚み)は、一方の粘着面から他方の粘着面までの厚みであり、剥離ライナーの厚みは含まれない。
上記180°ピール粘着力は、例えば、後述の(評価)の「(1)180°ピール粘着力」に記載の方法によって測定することができる。
折り曲げ試験:ポリプロピレン板(厚み2mm)の表面Aに、粘着テープ(長さ20mm×幅40mm)の粘着剤層表面を、貼り付け部分が長さ3mm×幅40mmとなるように、2kgのローラーを1往復させて貼り合わせ、上記ポリプロピレン板の他方の表面Bに、上記粘着テープを180°折り曲げて上記粘着テープの残り部分を貼り合わせ、23℃雰囲気下24時間放置した後、さらに70℃雰囲気下24時間放置した後に、上記粘着テープが上記ポリプロピレン板の表面Aから浮きあがった部分の粘着テープ端部からの距離(粘着テープ端部の浮き距離)を測定する。
モノマー成分として、アクリル酸2−エチルヘキシル82重量部、アクリル酸2−メトキシエチル12重量部、N−ビニル−2−ピロリドン(NVP)5重量部、ヒドロキシエチルアクリルアミド(HEAA)1重量部とが混合されたモノマー混合物に、光重合開始剤として商品名「イルガキュアー651」(2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン、BASFジャパン社製)0.05重量部および商品名「イルガキュアー184」(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、BASFジャパン社製)0.05重量部を配合した後、粘度(BH粘度計No.5ローター、10rpm、測定温度30℃)が約20Pa・sになるまで紫外線を照射して、モノマー成分の一部が重合した混合物(モノマー混合物の部分重合物、シロップ)を作製した。
上記シロップ100重量部に、多官能モノマーとしてジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(商品名「KAYARAD DPHA−40H」、日本化薬社製)0.05重量部と、分散剤として商品名「プライサーフA212E」(第一工業製薬社製)1重量部とを添加した。さらに、金属水酸化物として、水酸化アルミニウム粉末である商品名「ハイジライトH−32」(形状:破砕状、平均粒径:8μm、昭和電工社製)150重量部を添加し、組成物を得た。なお、上記組成物に含まれるシロップを、「シロップU」と称する場合がある。
片面に剥離処理が施されているポリエチレンテレフタレート製の2枚の剥離ライナー(商品名「ダイアホイルMRF38」(三菱化学ポリエステルフィルム社製)の剥離処理面の間に、上記組成物を塗布して組成物層を設けた。
次に、照度約5mW/cm2の紫外線を、積層体の両面から3分間照射し、組成物層を硬化させて、厚み40μmの難燃性粘着剤層を形成し、剥離ライナー/難燃性粘着剤層/剥離ライナーの構成を有する積層体を得た。なお、難燃性粘着剤層に含まれるアクリル系ポリマーのガラス転移温度は、−62.8℃であった。また、難燃性粘着剤層に含まれるアクリル系ポリマーの重量は、上記シロップを構成するモノマーと、多官能モノマーの合計量に相当する。
次いで、上記難燃性粘着剤層の片面の剥離ライナーを剥離し、上記難燃性粘着剤層の表面と、ポリイミドフィルム(商品名「カプトン50H/V」、東レ・デュポン社製、厚み12μm)とを貼り合わせて、剥離ライナー/難燃性粘着剤層/ポリイミドフィルムの構成を有する粘着テープを作製した。粘着テープの総厚(剥離ライナーを除く厚み)は、52μmであった。
厚み25μmの難燃性粘着剤層を形成した以外は、実施例1と同様にして粘着テープを得た。粘着テープの総厚(剥離ライナーを除く厚み)は、37μmであった。
厚み18μmの難燃性粘着剤層を形成した以外は、実施例1と同様にして粘着テープを得た。粘着テープの総厚(剥離ライナーを除く厚み)は、30μmであった。
金属水酸化物として、水酸化アルミニウム粉末(商品名「ハイジライトH−32」、形状:破砕状、平均粒径:8μm、昭和電工社製)を、シロップU100重量部に対して、100重量部添加して組成物を調製した以外は、実施例2と同様にして粘着テープを得た。粘着テープの総厚(剥離ライナーを除く厚み)は、37μmであった。
金属水酸化物として、水酸化アルミニウム粉末(商品名「ハイジライトH−32」、形状:破砕状、平均粒径:8μm、昭和電工社製)を、シロップU100重量部に対して、200重量部添加して組成物を調製した以外は、実施例2と同様にして粘着テープを得た。粘着テープの総厚(剥離ライナーを除く厚み)は、37μmであった。
金属水酸化物として、水酸化アルミニウム粉末(商品名「ハイジライトH−32」、形状:破砕状、平均粒径:8μm、昭和電工社製)を、シロップU100重量部に対して、300重量部添加して組成物を調製した以外は、実施例2と同様にして粘着テープを得た。粘着テープの総厚(剥離ライナーを除く厚み)は、37μmであった。
金属水酸化物として、水酸化アルミニウム粉末である商品名「ハイジライトH−31」(形状:破砕状、平均粒径:18μm、昭和電工社製)を、シロップU100重量部に対して50重量部と、水酸化アルミニウム粉末である商品名「ハイジライトH−42」(形状:破砕状、平均粒径:1μm、昭和電工社製)をシロップU100重量部に対して50重量部とを添加し、組成物を調製した以外は、実施例2と同様にして粘着テープを得た。粘着テープの総厚(剥離ライナーを除く厚み)は、37μmであった。
(粘着剤組成物の調製)
アクリル系ポリマーのモノマー成分として、2−エチルヘキシルアクリレート70g、n−ブチルアクリレート30g、2−ヒドロキシエチルアクリレート4g、重合開始剤として、AIBN(商品名「2,2′−アゾビスイソブチロニトリル」、和光純薬社製)0.08g、及び重合溶剤として、酢酸エチル150gを、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら、2時間攪拌し、均一に溶解させた。このようにして、重合系内の酸素を除去した後、65℃に昇温し、8時間反応させて、固形分濃度30重量%のアクリル系ポリマー溶液(アクリル系ポリマーを含む溶液)を得た。得られたアクリル系ポリマー溶液の粘度(BH粘度計、No.5ロータ、回転数10rpm、測定温度30℃)は、約1.5Pa・sであった。なお、上記アクリル系ポリマー溶液に含まれるアクリル系ポリマーを、「アクリル系ポリマーP」と称する場合がある。
上記アクリル系ポリマー溶液中のアクリル系ポリマーP100重量部に対して、粘着付与樹脂としてロジン系樹脂(商品名「スーパーエステルA−100」、軟化点(環球法)95〜105℃、荒川化学工業社製)20重量部、分散剤として商品名「プライサーフA212E」(第一工業製薬社製)1重量部、金属水酸化物として、水酸化アルミニウム粉末(商品名「ハイジライトH−32」、形状:破砕状、平均粒径:8μm、昭和電工社製)100重量部、架橋剤として、イソシアネート系架橋剤(商品名「コロネートL」、トリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネート付加物、固形分75質量%、日本ポリウレタン工業社製)0.5重量部を添加して、粘着剤組成物(難燃性粘着剤組成物)を得た。なお、コロネートLの添加量(重量部)は、アクリル系ポリマーP100重量部に対するコロネートL自体(商品そのもの)の配合量である。
(粘着テープの調製)
上記粘着剤組成物を、剥離フィルム(商品名「ダイヤホイルMRF38」、三菱樹脂社製)の剥離処理された面に塗布した後、100℃で2分間乾燥させ、厚さ25μmの粘着剤層(難燃性粘着剤層)を形成した。次いで、粘着剤層表面が、ポリイミドフィルム(商品名「カプトン50H/V」、東レ・デュポン社製、厚み12μm)の表面と向かい合うように貼り合わせ、剥離フィルム(剥離ライナー)/粘着剤層/ポリイミドフィルムの構成を有する粘着テープを作成した。粘着テープの総厚(剥離ライナーを除く厚み)は、37μmであった。
金属水酸化物として、水酸化アルミニウム粉末(商品名「ハイジライトH−32」、形状:破砕状、平均粒径:8μm、昭和電工社製)を、アクリル系ポリマーP100重量部に対して、200重量部添加して粘着剤組成物(難燃性粘着剤組成物)を調製した以外は、実施例8と同様にして粘着テープを得た。粘着テープの総厚(剥離ライナーを除く厚み)は、37μmであった。
金属水酸化物として、水酸化アルミニウム粉末(商品名「ハイジライトH−32」、形状:破砕状、平均粒径:8μm、昭和電工社製)を、アクリル系ポリマーP100重量部に対して、300重量部添加して粘着剤組成物(難燃性粘着剤組成物)を調製した以外は、実施例8と同様にして粘着テープを得た。粘着テープの総厚(剥離ライナーを除く厚み)は、37μmであった。
厚み50μmの難燃性粘着剤層を形成した以外は、実施例1と同様にして粘着テープを得た。粘着テープの総厚(剥離ライナーを除く厚み)は、62μmであった。
金属水酸化物として、水酸化アルミニウム粉末(商品名「ハイジライトH−32」、形状:破砕状、平均粒径:8μm、昭和電工社製)を、アクリル系ポリマーP100重量部に対して、350重量部添加した以外は実施例8と同様にして調製した粘着剤組成物を用いて、厚さ50μmの粘着剤層を形成した以外は、実施例8と同様にして粘着テープを得た。粘着テープの総厚(剥離ライナーを除く厚み)は、62μmであった。
金属水酸化物を加えなかった以外は実施例8と同様にして調製した粘着剤組成物を用いて、厚さ50μmの粘着剤層を形成した以外は、実施例8と同様にして粘着テープを得た。粘着テープの総厚(剥離ライナーを除く厚み)は、62μmであった。
金属水酸化物を加えなかった以外は実施例8と同様にして調製した粘着剤組成物を用いて、厚み25μmの粘着剤層を形成した以外は、実施例8と同様にして粘着テープを得た。粘着テープの総厚(剥離ライナーを除く厚み)は、37μmであった。
金属水酸化物として、水酸化アルミニウム粉末(商品名「ハイジライトH−31」、形状:破砕状、平均粒径:18μm、昭和電工社製)を、アクリル系ポリマーP100重量部に対して、100重量部添加した以外は実施例8と同様にして調製した粘着剤組成物を用いて、厚さ25μmの粘着剤層を形成した以外は、実施例8と同様にして粘着テープを得た。粘着テープの総厚(剥離ライナーを除く厚み)は、37μmであった。
金属水酸化物を加えなかった以外は実施例1と同様にして調製した粘着剤組成物を用いた以外は、実施例3と同様にして粘着テープを得た。粘着テープの総厚(剥離ライナーを除く厚み)は、30μmであった。
金属水酸化物として、水酸化アルミニウム粉末(商品名「ハイジライトH−32」、形状:破砕状、平均粒径:8μm、昭和電工社製)を、アクリル系ポリマーP100重量部に対して、350重量部添加して粘着剤組成物を調製した以外は、実施例8と同様にして粘着テープを得た。粘着テープの総厚(剥離ライナーを除く厚み)は、37μmであった。
実施例8と同様にして調製した粘着剤組成物を用いて、厚さ100μmの粘着剤層を形成した以外は、実施例8と同様にして粘着テープを得た。粘着テープの総厚(剥離ライナーを除く厚み)は、112μmであった。
実施例及び比較例で得られた粘着テープについて、下記の測定又は評価を行った。そして、その結果を、表1に示した。
上記の実施例及び比較例で得られた粘着テープから、長さ100mm、幅20mmのテープ片を切り出し、短冊状のテープ片を作製した。なお、各テープ片の厚みは、上記の実施例及び比較例に記載された厚みである。
次いで、上記短冊状のテープ片から剥離ライナーを剥離して、粘着面(測定面)を、SUS304鋼板に、23℃、50%RH雰囲気下で、2kgローラーを1往復させることにより圧着し、測定サンプルを作製した。
上記測定サンプルを、23℃、50%RHの雰囲気中で30分間放置した後、引張試験機(商品名「TCM−1kNB」、ミネベア社製)を用いて、180°剥離試験を行い、SUS304鋼板に対する180°ピール粘着力(180°引き剥がし粘着力)(N/20mm)を測定した。測定は、23℃、50%RHの雰囲気下、剥離角度180°、引張速度300mm/分の条件で行った。
難燃性試験規格UL94に準拠して、以下の難燃性試験を行った。
上記の実施例及び比較例で得られた粘着テープから、長さ200mm、幅50mmの試験片を5つ得た。なお、各テープ片の厚みは、上記の実施例及び比較例に記載された厚みである。
上記試験片の一方の端を垂直に吊るした。その後、バーナーを用いて、他方の端に3秒間炎をあて、一旦炎から離した後、さらに3秒間炎をあてた後の試験片の状態を確認し、以下の基準Xを満たす場合を「VTM−0」、以下の基準Yを満たす場合を「VTM−1」、基準X及び基準Yを満たさない場合を「劣る(×)」と、難燃性を評価した。
基準X:以下の(1)〜(5)の全てを満たすこと。
(1)各試験片の有炎燃焼時間(最初の炎をあてた後の燃焼時間と、2回目の炎をあてた後の燃焼時間の合計)が10秒以内。
(2)5つの試験片の有炎燃焼時間の合計時間が50秒以内。
(3)2回目に炎をあてた後の各試験片の有炎燃焼時間と無炎燃焼時間の合計時間が30秒以内。
(4)5つの試験片のうち、試験片から燃焼滴下物が落下して、下に配置された綿が着火した試験片がない。
(5)全ての試験片で、吊り下げ部分(上端部分)まで燃えない。
基準Y:以下の(1´)〜(5´)の全てを満たすこと。
(1´)各試験片の有炎燃焼時間(最初の炎をあてた後の燃焼時間と、2回目の炎をあてた後の燃焼時間の合計)が30秒以内。
(2´)5つの試験片の有炎燃焼時間の合計時間が250秒以内。
(3´)2回目に炎をあてた後の各試験片の有炎燃焼時間と無炎燃焼時間の合計時間が60秒以内。
(4´)5つの試験片のうち、試験片から燃焼滴下物が落下して、下に配置された綿が着火した試験片がない。
(5´)全ての試験片で、吊り下げ部分(上端部分)まで燃えない。
上記の実施例及び比較例で得られた粘着テープの粘着剤層の厚みの均一性、粘着剤層の表面平滑性を、目視で確認し、粘着剤層の厚みが均一で、粘着剤層表面が平滑である場合を「良好(○)」、粘着剤層の厚みが不均一、又は粘着剤層表面にかすれ(粘着剤層が存在する箇所と、存在しない所が発生してしまうこと)が見られる場合を「不良(×)」と評価した。
Claims (1)
- アクリル系ポリマー、及び、平均粒径が10μm以下の金属水酸化物及び/又は平均粒径が10μm以下の水和金属化合物を含み、平均粒径が10μm以下の前記金属水酸化物及び平均粒径が10μm以下の前記水和金属化合物の合計含有量が、前記アクリル系ポリマー100重量部に対して20〜330重量部である厚み70μm以下の粘着剤層を有する粘着テープであって、UL94規格の難燃性試験においてVTM−0又はVTM−1の難燃性を有することを特徴とする粘着テープ。
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