JP2014177584A - 硬化性樹脂組成物、封止材、及びこれを用いた電子デバイス製品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】主剤と硬化剤とを含有する硬化性樹脂組成物、この硬化性樹脂組成物を硬化させてなる硬化物からなる封止材11、及びこの封止材11を用いた電子デバイス製品1である。硬化性樹脂組成物は、主剤として分子内にマレイミド基を2つ以上有するマレイミド化合物を含有し、硬化剤として下記の一般式(1)で表されるジアミン化合物を含有することを特徴とする組成物。
(式中、Aは、酸素原子又は硫黄原子であり、Xは、水素原子、炭素数6以下のアルキル基、又はアリール基であり、nは1〜10の自然数である。)
【選択図】図3
Description
そこで、高温環境下で使用されるパワーデバイス等に用いられる封止材としては、耐熱性及び靱性に優れた新たな材料の開発が望まれている。
上記主剤として分子内にマレイミド基を2つ以上有するマレイミド化合物を含有し、上記硬化剤として下記の一般式(1)で表されるジアミン化合物を含有することを特徴とする硬化性樹脂組成物にある(請求項1)。
硬化性樹脂組成物は、主剤としてマレイミド化合物を含有し、硬化剤としてジアミン化合物を含有する。
主剤と硬化剤との配合割合は、一般的な主剤と硬化剤との関係になるように、主剤と硬化剤の官能基の当量比に基づいて適宜調整することができる。具体的には、両者の官能基の当量比が例えば0.5〜1.5の範囲、好ましくは0.8〜1.2の範囲、より好ましくは0.9〜1.1の範囲となるように適宜調整することができる。
マレイミド化合物としては、例えば4,4−ジフェニルメタンビスマレイミド、m−フェニレンビスマレイミド、ビスフェノールAジフェニルエーテルビスマレイミド、3,3−ジメチル−5,5−ジフェニルメタンビスマレイミド、4−メチル−1,3−フェニレンビスマレイミド、1,6−ビスマレイミド−(2,2,4−トリメチル)ヘキサン等の2官能タイプのビスマレイミド化合物を用いることができる。また、フェニルメタンマレイミド等の多官能タイプを用いることもできる。好ましくはマレイミド化合物のマレイミド基は、2つ以上かつ5つ以下がよい。また、2つ以上5以下のマレイミド基を有するマレイミド化合物の混合物を用いることもできる。より好ましくは、マレイミド基が2つのビスマレイミド化合物を少なくとも含むことがよく、このビスマレイミド化合物を主成分とするマレイミド化合物を用いることがさらに好ましい。この場合には、上記硬化性樹脂組成物の硬化物における樹脂構造中の立体障害を小さくし、靱性をより向上させることができる。
この場合には、上記硬化性樹脂組成物の硬化物の靱性をより向上させることができる。主剤中のエポキシ樹脂の割合を増やすと、靱性がより向上する傾向にある。
上記硬化剤としては、上記一般式(1)で表される化合物のうち、1種又は2種以上の化合物を用いることができる。
この場合には、上記硬化性樹脂組成物の硬化物における樹脂構造中の立体障害をより小さくし、靱性をより向上させることができる。より好ましくは、一般式(1)におけるベンゼン骨格は、A原子を介してすべてパラ位でつながっていることがよい。
また、上記一般式(1)におけるアミノ基はA原子に対してパラ位に結合していることが好ましい。
この場合には、上記硬化性樹脂組成物の硬化物における樹脂構造中の立体障害をより小さくし、靱性をより向上させることができる。
一般式(1)で表される化合物としては、nが1〜10の範囲にある化合物から選ばれる1種、又はnの値が異なる2種以上の混合物を用いることができる。耐熱性と靱性をより向上できるという観点から、n=3であるジアミン化合物を少なくとも用いることがさらにより好ましい。
この場合には、上記硬化性樹脂組成物の接着性を高めることができ、封止材としてより好適になる。
また、上記一般式(1)におけるAが硫黄原子の場合には、耐熱性及び靱性がより向上する傾向にある。
封止材は、上記硬化性樹脂組成物の硬化物からなり、例えば電子デバイス製品等に好適である。特に、SiC基板等を用いたパワーデバイス用の封止材として好適である。この場合には、上記硬化性樹脂組成物の硬化物が有する優れた耐熱性及び靱性を充分にいかすことができる。特に、SiC基板等を用いたパワーデバイスにおいては、例えば240℃を超える高温環境下に曝されるおそれがあるため、上記硬化性樹脂組成物の硬化物の優れた耐熱性をいかすことができる。
次に、上記硬化性樹脂組成物の実施例について説明する。
本例においては、主剤としてマレイミド化合物を含有し、硬化剤として特定のジアミン化合物を含有する硬化性樹脂組成物を作製し、その硬化物の特性を評価する。
まず、硬化剤として、下記の式(2)で表されるジアミン化合物を合成する。
また、図示を省略するが、核磁気共鳴(NMR)測定により、得られたジアミン化合物の構造を確認し、高速液体クロマトグラフィ(HPLC)によって、得られた化合物の純度を確認している。
具体的には、まず、マレイミド化合物として、フェニルメタン型ビスマレイミド(大和化成工業(株)製のBMI−2300、マレイミド当量179)を準備し、硬化触媒(トリフェニルホスフィン塩(TPP塩))として、城北化学工業(株)製の「JPB659」を準備し、フィラー(球状シリカ)として(株)龍森製の「RD−8」を準備した。
そして、これらのマレイミド化合物、ジアミン化合物、硬化触媒、及びフィラーを後述の表1の実施例1に示す配合割合で、温度110℃に加熱したオープンロール(東洋精機(株)製)に投入し、5分間混練した。このようにして、硬化性樹脂組成物を得た。
具体的には、まず、硬化性樹脂組成物をトランスファー成形(型温:200℃、5分間)することにより、成形し、硬化させて硬化物(成形体)を得た。本例においては、成形体を加工することにより、耐熱性評価用の硬化物として、立方体状のTMA用試験片(5mm×5mm×5mm)を作製し、さらに、靱性評価用の硬化物として、板状の曲げ試験片(幅10mm×長さ80mm×厚み4mm)を作製した。
ガラス転移温度Tgは、エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製の熱機械分析(TMA)装置「EXSTAR6000」を用いて、降温速度5℃/minで温度320から室温(25℃)まで降温させる過程で測定した。その結果を後述の表1に示す。なお、耐熱性の評価は、ガラス転移温度が250℃以上の場合を「◎」とし、250℃未満かつ240℃以上を「○」とし、240℃未満の場合を「×」として評価した。
曲げ歪は、JIS K 7171(2008年)
に準拠した3点曲げ試験により測定した。曲げ歪の測定は、支点間距離:64mm、試験速度:2mm/min、測定温度:室温(25℃)という測定条件で行った。なお、曲げ歪は、下記の式で求められる。
曲げ歪(%)=たわみ量×6×厚み/(支点間距離)2
その結果を後述の表1に示す。なお、靱性の評価は、曲げ歪が0.7%以上の場合を「◎」とし、0.7%未満かつ0.4%以上の場合を「○」とし、0.4%未満の場合を「×」として評価した。
次に、実施例1とは、主剤、硬化剤、硬化触媒、及びフィラーの種類や配合割合を変更して硬化性樹脂組成物を作製する。
各実施例及び比較例の硬化性樹脂組成物の作製にあたっては、実施例1で作製した上記式(2)で表されるジアミン化合物からなる硬化剤Aの他に、さらに5種類の硬化剤(硬化剤B〜F)を用いた。まず、これらの硬化剤B〜Fについて説明する。
具体的には、まず、反応溶媒としてのN,N−ジメチルアセトアミドに、ジチオフェニレンスルフィドとp−クロロニトロベンゼンとを、SH基とCl基との当量比が1:1.1(SH:Cl)となる割合で混合した。次いで、反応溶媒を温度60℃まで昇温させた後、反応溶媒に炭酸カリウムをジチオフェニレンスルフィドのSH基との当量比がSH:炭酸カリウム=1:1.1となる割合で添加した。
また、硬化剤Fは、フェノールである。硬化剤Fとしては、DIC(株)製の「TD−2131」を用いた。
また、実施例2〜7、比較例1及び2においては、実施例1と同様のマレイミド化合物(主剤)、硬化触媒、フィラーを用いた。
また、実施例1と同様にして、各実施例及び比較例にかかる硬化性樹脂組成物を硬化させて硬化物(成形体)を作製し、実施例1と同様にして耐熱性及び靱性の評価を行った。その結果を表1に示す。
次に、実施例1において作製した硬化性樹脂組成物の硬化物を封止材として用いた電子デバイス製品の実施例について説明する。
図3に示すごとく、本例の電子デバイス製品1は、ハイブリッド車用のパワーコントロールユニットに用いられる半導体モジュール(パワーカード)である。この電子デバイス製品1においては、パワーデバイス101、銅スペーサー102、及び放熱用銅板103、104がリフロー方式によりはんだ付けされて電子部品10を構成し、この電子部品10が電極端子105、106と共に封止材11により封止されている。なお、図3において、パワーデバイス101と銅スペーサー102との間、及びパワーデバイス101と放熱用銅板104との間の領域は、はんだからなる接合部108、109である。
上述の実施例8においては、実施例1において作製した硬化性樹脂組成物(フェニレンオキサイド骨格ジアミン)の硬化物を封止材として用いた電子デバイス製品の例を示した。本例は、実施例2において作製した硬化性樹脂組成物(フェニレンスルフィド骨格ジアミン)の硬化物を封止材として用いた電子デバイス製品を作製する例である。
本例においては、実施例2の硬化性樹脂組成物を用いた点を除いては、上述の実施例8と同様の構成の電子デバイス製品(半導体モジュール)を作製した(図3参照)。実施例2の硬化性樹脂組成物も耐熱性及び靱性に優れるため(表1参照)、本例において作製した電子デバイス製品も、例えば温度240℃程度の高温環境下においても封止材がその機能を充分に発揮できると共に、封止材が優れた靱性を発揮することができる。そのため、本例の電子デバイス製品も、高温での信頼性に優れている。
本例は、比較例1の硬化性樹脂組成物の硬化物を封止材として用いた電子デバイス製品を作製する例である。
本例においては、比較例1の硬化性樹脂組成物を用いた点を除いては、上述の実施例8と同様の構成の電子デバイス製品(半導体モジュール)を作製した(図3参照)。比較例1の硬化性樹脂組成物は耐熱性に優れる反面、靱性が低いため(表1参照)、本例において作製した電子デバイス製品は、信頼性が不十分となる。
次いで、実施例8、実施例9、比較例3において作製した電子デバイス製品について、冷熱サイクル試験を行って、封止材の接着性の評価を行った。
具体的には、各電子デバイス製品を温度250℃まで加熱し、この温度250℃で30分間保持した後、温度−40℃まで冷却し、この温度−40℃で30分間保持するという冷熱サイクルを合計500サイクル繰り返し行った。この冷熱サイクル試験は、楠本化成(株)製のエタックNT−W(水冷仕様)シリーズを用いて行った。各50、100、250、500サイクル目に、各電子デバイス製品における電子部品と封止材との剥離を目視により確認した。50サイクル目に初めて剥離が観察された場合を「×」として評価し、100サイクル目に初めて剥離が観察された場合を「△」とし、250サイクル目に初めて剥離が観察された場合を「○」として評価し、500サイクル目に初めて剥離が観察された場合を「○」として評価した。なお、今回の評価において、500サイクル目にも剥離が観察されるものは無かった。その結果を表2に示す。
10 電子部品
11 封止材
Claims (7)
- 請求項1に記載の硬化性樹脂組成物において、上記一般式(1)におけるベンゼン骨格は、上記一般式(1)におけるA原子を介してメタ位又はパラ位でつながっていることを特徴とする硬化性樹脂組成物。
- 請求項1又は2に記載の硬化性樹脂組成物において、上記一般式(1)におけるXは、水素原子であることを特徴する硬化性樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の硬化性樹脂組成物において、上記一般式(1)におけるAは、酸素原子であることを特徴する硬化性樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の硬化性樹脂組成物において、上記主剤としてさらにエポキシ樹脂を含有することを特徴とする硬化性樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の硬化性樹脂組成物を硬化させてなる硬化物からなることを特徴とする封止材(11)。
- 請求項6に記載の封止材(11)を用いたことを特徴とする電子デバイス製品(1)。
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