JP2014173864A - 放射線検出装置および試料分析装置 - Google Patents

Abstract

【課題】容易にエネルギー校正が必要か否かを判断することができる放射線検出装置を提供する。
【解決手段】 放射線検出装置１００は、放射線Ｓｘを検出して、当該放射線Ｓｘのエネルギーに応じた波高を有するパルス信号とし、パルス信号の波高をエネルギーに変換して、放射線スペクトルを生成する放射線検出装置であって、放射線スペクトルに現れるピークの帰属を行う定性分析部４２と、帰属されたピークに基づいて、波高を放射線エネルギーに変換するためのエネルギー変換値を算出する変換値算出部４４と、算出されたエネルギー変換値に基づいて、エネルギー校正が必要か否かを判定するエネルギー校正判定部４５と、を含む。
【選択図】図１

Description

本発明は、放射線検出装置および試料分析装置に関する。

放射線検出装置は、Ｘ線やγ線等の放射線を検出して放射線スペクトルを生成する装置である。このような放射線検出装置として、エネルギー分散型Ｘ線検出装置（Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ−ｒａｙ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ、ＥＤＳ）や、波長分散型Ｘ線検出装置（Ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ−Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ−ｒａｙ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ、ＷＤＳ）が知られている。

エネルギー分散型Ｘ線検出装置では、マルチチャンネルアナライザー（Ｍｕｌｔｉ Ｃｈａｎｎｅｌ Ａｎａｌｙｚｅｒ、ＭＣＡ）によって波高分布が形成される。この時点では、波高値に対する分布であるために、Ｘ線スペクトルになっていない。そこで、波高値をＸ線エネルギーに変換することによって、初めてＸ線スペクトルとなる。波高値（ｃｈ）をＸ線エネルギーＥに変換するためには、一般的に、下記式（１）が用いられる。

Ｅ＝ゲイン×ｃｈ＋オフセット・・・（１）

エネルギー分散型の検出器では、例えば、既知元素を含有するエネルギー校正用標準試料を測定して、式（１）のゲインとオフセットを求めることで、エネルギー校正が行われる。

例えば、エネルギー分散型の検出器を用いた蛍光Ｘ線検出装置では、検出器やその後段の信号処理回路の経時変化などによって、エネルギー位置ずれ、つまり蛍光Ｘ線スペクトルの横軸位置のずれが生じる場合がある。エネルギー位置ずれがある程度大きくなると、例えば、ある元素のスペクトル線が存在しても、そのスペクトル線に対応したエネルギーとその元素に対応した理論的なエネルギーとの乖離が大きくなり、そのスペクトル線が当該元素に対応したものであると同定されないおそれがある。あるいは、そのスペクトル線が他の元素に対応したものであると誤った帰属がなされるおそれがある。そこで、上記のようなエネルギー位置のずれを修正するために、エネルギー校正が行われる。

例えば、特許文献１には、シャッターに、直接、エネルギー校正用の標準試料を配設することにより、標準試料を装置内部に常備して、標準試料交換の手間を省き、エネルギー校正を迅速かつ簡単にした蛍光Ｘ線分析装置が開示されている。

従来、上記のようなエネルギー校正作業の要否は、分析者自身が判断している。具体的には、例えば、装置の使用時間や使用回数などを管理しておき、所定の使用時間経過ごと、あるいは所定の使用回数ごとにエネルギー校正が必要であると判断し、エネルギー校正用試料を用いたエネルギー校正を実施している。

特開平１０−４８１６１号公報

しかしながら、上記のような方法では、エネルギー校正が必要な状態であるか否かを必
ずしも適切に知ることはできない。そのため、エネルギー校正が必要でないにもかかわらず、エネルギー校正を実施してしまうことがある。

また、不必要なエネルギー校正を避けようとしてエネルギー校正の頻度を下げると、例えば複数の試料に対する連続測定の途中でエネルギー位置ずれが許容範囲を超えてしまうおそれがある。その場合、どの時点でエネルギー位置ずれが許容範囲を超えたのか不明であるため、すでに得られた測定結果の全てを信頼性がないものとして廃棄するか、あるいは測定結果の１つ１つについて正しい結果か否かを評価する作業が必要となる。

本発明は、以上のような問題点に鑑みてなされたものであり、本発明のいくつかの態様によれば、容易にエネルギー校正が必要か否かを判断することができる放射線検出装置および試料分析装置を提供することができる。

（１）本発明に係る放射線検出装置は、
放射線を検出して、当該放射線のエネルギーに応じた波高を有するパルス信号とし、前記パルス信号の波高をエネルギーに変換して、放射線スペクトルを生成する放射線検出装置であって、
前記放射線スペクトルに現れるピークの帰属を行う定性分析部と、
帰属された前記ピークに基づいて、前記波高を前記放射線エネルギーに変換するためのエネルギー変換値を算出する変換値算出部と、
算出された前記エネルギー変換値に基づいて、エネルギー校正が必要か否かを判定するエネルギー校正判定部と、
を含む。

このような放射線検出装置によれば、定性分析によって帰属されたピークに基づいて、エネルギー変換値を算出し、エネルギー校正が必要か否かを判定することができる。これにより、例えばエネルギー校正用の標準試料の測定を行わなくても、含まれる元素が未知の試料の測定から、エネルギー校正が必要か否かを判定することができる。したがって、容易にエネルギー校正が必要か否かを判断することができる。

（２）本発明に係る放射線検出装置において、
前記エネルギー校正判定部の判定結果に基づいて、エネルギー校正が必要か否かを通知する通知部を含んでいてもよい。

（３）本発明に係る放射線検出装置において、
前記エネルギー校正判定部によってエネルギー校正が必要と判定された場合に、前記変換値算出部で算出された前記エネルギー変換値を用いて、エネルギー校正を行うエネルギー校正部を含んでいてもよい。

（４）本発明に係る放射線検出装置において、
帰属された前記ピークに基づいて、前記エネルギー変換値を算出するか否かを判定する変換値算出判定部を含み、
前記変換値算出判定部によって前記エネルギー変換値を算出しないと判定された場合に、前記変換値算出部は、前記エネルギー変換値の算出を行わなくてもよい。

（５）本発明に係る放射線検出装置において、
前記変換値算出部は、帰属された前記ピークに対応する元素の標準スペクトルまたは基底関数に基づいて、前記エネルギー変換値を算出してもよい。

（６）本発明に係る放射線検出装置において、
帰属された前記ピークに基づいて、前記波高を前記放射線エネルギーに変換するためのエネルギー分解能校正値を算出する分解能算出部と、
算出された前記エネルギー分解能校正値に基づいて、エネルギー分解能の校正が必要か否かを判定する分解能校正判定部と、
を含んでいてもよい。

（７）本発明に係る試料分析装置は、
本発明に係る放射線検出装置を含む。

このような試料分析装置によれば、定性分析によって帰属されたピークに基づいて、エネルギー変換値を算出し、エネルギー校正が必要か否かを判定することができる。これにより、例えばエネルギー校正用の標準試料の測定を行わなくても、含まれる元素が未知の試料の測定から、エネルギー校正が必要か否かを判定することができる。したがって、容易にエネルギー校正が必要か否かを判断することができる。

本実施形態に係る試料分析装置の構成を示す図。 本実施形態の放射線検出装置の処理部の処理の一例を示すフローチャート。 マルチチャンネルアナライザーで作成された波高分布図の一例を示す図。 スペクトル生成部で生成されたＸ線スペクトルの一例を示す図。 定性分析の結果の一例を示す図。 エネルギー変換値の算出方法を説明するための図。 第１変形例に係る放射線検出装置の構成を示す図。 第１変形例の放射線検出装置の処理部の処理の一例を示すフローチャート。 第２変形例に係るエネルギー変換値の算出方法を説明するための図。 第２変形例に係るエネルギー変換値の算出方法を説明するための図。 第３変形例に係る放射線検出装置の構成を示す図。 エネルギー分解能について説明するための図。 第３変形例の放射線検出装置の処理の一例を示すフローチャート。

以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また、以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。

１． 試料分析装置の構成
まず、本実施形態に係る試料分析装置の構成について、図面を参照しながら説明する。図１は、本実施形態に係る試料分析装置１の構成を示す図である。

試料分析装置１は、本発明に係る放射線検出装置を含んで構成されている。ここでは、本発明に係る放射線検出装置として、放射線検出装置１００を用いた場合について説明する。

試料分析装置１は、励起源２と、放射線検出装置１００と、を含んで構成されている。

試料分析装置１は、励起源２が試料Ｓに一次Ｘ線Ｐｘを照射し、一次Ｘ線Ｐｘを照射することにより試料Ｓから発生した二次Ｘ線（蛍光Ｘ線、もしくは特性Ｘ線）Ｓｘを、放射線検出装置１００で検出する。試料分析装置１は、例えば、エネルギー分散型の蛍光Ｘ線分析装置である。

励起源２は、試料Ｓに一次Ｘ線Ｐｘを照射する。励起源２は、例えば、Ｘ線管、および高圧電源を含んで構成されている。励起源２は、図示はしないが、例えばフィラメントから発生した熱電子を高電圧で加速させ、金属ターゲットに衝突させて、一次Ｘ線Ｐｘを発生させる。

放射線検出装置１００は、図１に示すように、検出器１０と、パルスプロセッサー２０と、マルチチャンネルアナライザー３０と、処理部４０と、操作部５０と、表示部５２と、記憶部５４と、記録媒体５６と、を含んで構成されている。

検出器１０は、二次Ｘ線Ｓｘを検出する。検出器１０は、例えば、シリコン単結晶にリチウムをドリフトさせたＳｉ（Ｌｉ）検出器、Ｓｉにドリフト電圧を印加したシリコンドリフト検出器等の半導体検出器である。検出器１０は、エネルギー分散型の検出器である。検出器１０は、階段の各段の高さが入射Ｘ線のエネルギー（波長）に対応する階段波（ステップ波）を出力する。

パルスプロセッサー２０は、検出器１０の出力信号（階段波）の各段の高さをその高さに比例したパルスに変換して、パルス信号を出力する。

マルチチャンネルアナライザー３０は、入力されたパルス信号の波高値に応じて各パルスを弁別した後にそれぞれ計数し、波高分布図を作成する。具体的には、マルチチャンネルアナライザー３０は、まず、パルスプロセッサー２０の出力信号（アナログパルス信号）を、デジタル化する。そして、デジタル化されたパルス信号の波高値を取得し、１つのパルス（ピーク）ごとに、その波高値に応じて弁別して計数し、波高分布図を作成する。マルチチャンネルアナライザー３０は、各パルス信号の波高を、マルチチャンネルアナライザー３０の各チャンネルに対応させ、チャンネルごとに計数されたパルス数から波高分布図（図３参照）を作成する。

操作部５０は、ユーザーが操作情報を入力するためのものであり、入力された操作情報を処理部４０に出力する。操作部５０の機能は、キーボード、マウス、タッチパネル型ディスプレイなどのハードウェアにより実現することができる。

表示部５２は、処理部４０によって生成された画像を表示するものであり、その機能は、ＬＣＤ、ＣＲＴなどにより実現できる。表示部５２は、例えばエネルギー校正の要否を表示することができる。

記憶部５４は、処理部４０のワーク領域となるもので、その機能はＲＡＭなどにより実現できる。記録媒体５６（コンピュータにより読み取り可能な媒体）は、プログラムやデータなどを格納するものであり、その機能は、光ディスク（ＣＤ、ＤＶＤ）、光磁気ディスク（ＭＯ）、磁気ディスク、ハードディスク、磁気テープ、或いはメモリ（ＲＯＭ）などにより実現できる。処理部４０は、記録媒体５６に格納されるプログラム（データ）に基づいて本実施形態の種々の処理を行う。記録媒体５６には、処理部４０の各部としてコンピュータを機能させるためのプログラムを記憶することができる。

処理部４０は、Ｘ線スペクトルを生成する処理、Ｘ線スペクトルに現れるピークの帰属を行う処理（定性分析処理）、波高を放射線エネルギーに変換するためのエネルギー変換値を算出する処理、エネルギー校正が必要か否かを判定する処理、エネルギー校正が必要か否かを通知する処理、エネルギー変換値を算出するか否かを判定する処理などの処理を行う。処理部４０の機能は、各種プロセッサ（ＣＰＵ、ＤＳＰ等）、ＡＳＩＣ（ゲートアレイ等）などのハードウェアや、プログラムにより実現できる。処理部４０は、スペクト
ル生成部４１と、定性分析部４２と、変換値算出判定部４３と、変換値算出部４４と、エネルギー校正判定部４５と、通知部４６と、を含んで構成されている。

スペクトル生成部４１は、マルチチャンネルアナライザー３０が作成した波高分布図（図３参照）に基づいて、Ｘ線スペクトル（図４参照）を生成する処理を行う。具体的には、スペクトル生成部４１は、波高分布図の横軸のチャンネル（波高値）ｃｈを、下記のエネルギー変換式（１）を用いて、エネルギーＥに変換して、Ｘ線スペクトルを生成する。

Ｅ＝Ａ×ｃｈ＋Ｂ・・・（１）

ここで、ＡおよびＢは、エネルギー変換値であり、Ａはゲイン、Ｂはオフセットである。ゲインＡおよびオフセットＢは、エネルギー変換式（１）の係数である。

エネルギー変換値Ａ，Ｂは、エネルギー校正を行うことによって得られる。ここで、エネルギー校正とは、エネルギー位置（Ｘ線スペクトルの横軸）の位置ずれを修正することをいう。適切なエネルギー変換値Ａ，Ｂの値を算出することで、エネルギー位置のずれを修正することができ、エネルギー校正を行うことができる。

定性分析部４２は、Ｘ線スペクトルに現れるピークの帰属を行う定性分析処理を行う。放射線検出装置１００では、例えば、元素が持つ特性Ｘ線のエネルギー値の情報が記憶部５４にデータベース（特性Ｘ線データベース）として保持されており、定性分析部４２は、当該特性Ｘ線データベースに基づいて、Ｘ線スペクトルの各ピークについて元素の帰属を行う。定性分析部４２は、公知の定性分析方法を用いて、定性分析を行うことができる。

変換値算出判定部４３は、帰属されたピークに基づいて、エネルギー変換値を算出するか否かを判定する処理を行う。変換値算出判定部４３は、帰属された各ピークがエネルギー変換値を算出するには適さない場合に、エネルギー変換値を算出しないと判定する。

後述する変換値算出部４４のエネルギー値の算出方法では、ピークが互いに近接していたり、重なったりしている場合、エネルギー変換値を精度よく算出することが困難である。エネルギー変換値を精度よく算出するためには、エネルギー変換値の算出に用いる２つのピークのエネルギー値の差が１ｋｅＶ以上である望ましい。したがって、変換値算出判定部４３は、Ｘ線スペクトルにおいて、帰属されたピークのうち、ピーク間のエネルギー値の差が１ｋｅＶ以上のものがない場合に、エネルギー変換値を算出しないと判定する。

なお、エネルギー変換値の算出を行うか否かの判定基準はこれに限定されず、例えば、対象となるピークの半値幅が、当該ピークのエネルギー位置から想定される放射線検出装置１００のエネルギー分解能よりも大きいか否かで判定してもよい。すなわち、変換値算出判定部４３は、対象となるピークの半値幅が、放射線検出装置１００のエネルギー分解能よりも大きい場合に、対象となるピークが他のピークと重なっているものとして、エネルギー変換値を算出しないと判定してもよい。

変換値算出部４４は、帰属されたピークに基づいて、波高をＸ線エネルギーに変換するためのエネルギー変換値Ａ，Ｂ（エネルギー変換式（１）の係数）を算出する処理を行う。

ここで、元素αと帰属されたピークのエネルギー値をＸ_α、元素βと帰属されたピークのエネルギー値をＸ_β、元素αの特性Ｘ線エネルギーをＥ_α、元素βの特性Ｘ線エネルギーをＥ_βとすると、エネルギー変換式（１）から、ゲインＡおよびオフセットＢは、それ
ぞれ下記の式で表わされる。

Ａ＝（Ｅ_β−Ｅ_α）／（Ｘ_β−Ｘ_α）・・・（２）
Ｂ＝（Ｅ_β×Ｘ_α−Ｅ_α×Ｘ_β）／（Ｘ_β−Ｘ_α）・・・（３）

変換値算出部４４は、式（２）および式（３）からエネルギー変換値（ゲインＡおよびオフセットＢ）を算出する。変換値算出部４４は、帰属されたピークのエネルギー値Ｘ_α，Ｘ_βを、生成されたＸ線スペクトルから２つのピークを選択することにより取得し、元素α、βの特性Ｘ線エネルギーＥ_α，Ｅ_βを、記憶部５４の特性Ｘ線データベースから取得する。Ｘ線スペクトルから選択される２つのピークは、ケミカルシフトの影響が小さい１ｋｅＶ以上のピークであることが望ましい。

なお、エネルギー変換値Ａ，Ｂの算出方法はこれに限定されず、例えば、生成されたＸ線スペクトルから２つ以上のピークを選択して最小二乗法を用いてエネルギー変換値Ａ，Ｂを算出してもよい。また、例えば、生成されたＸ線スペクトルの１つのピークから、オフセットＢを固定値として、ゲインＡのみを算出してもよい。また、例えば、生成されたＸ線スペクトルの１つのピークから、ゲインＡを固定値として、オフセットＢのみを算出してもよい。

エネルギー校正判定部４５は、算出されたエネルギー変換値Ａ，Ｂに基づいて、エネルギー校正が必要か否かを判定する処理を行う。エネルギー校正判定部４５は、例えば、算出されたエネルギー変換値Ａ，Ｂと、基準値との差に基づいて、エネルギー校正が必要か否かを判定する。基準値としては、例えば、前回のエネルギー校正で算出されたエネルギー変換値Ａ，Ｂの値を用いることができる。すなわち、エネルギー校正判定部４５は、エネルギー変換値Ａ，Ｂの変化の程度に基づいて、エネルギー校正が必要か否かを判定する。

具体的には、エネルギー校正判定部４５は、例えば、今回算出されたエネルギー変換値Ａ，Ｂと前回算出されたエネルギー変換値Ａ，Ｂとの差が、設定された閾値よりも大きい場合に、エネルギー校正が必要であると判定する。エネルギー校正判定部４５は、例えば、今回算出されたゲインＡと前回算出されたゲインＡとの差および今回算出されたオフセットＢと前回算出されたオフセットＢとの差の少なくとも一方が、設定された各閾値よりも大きい場合に、エネルギー校正が必要と判定する。当該閾値は、任意に設定されることができる。

通知部４６は、エネルギー校正判定部４５の判定結果に基づいて、エネルギー校正が必要か否かを通知する処理を行う。通知部４６は、エネルギー校正判定部４５によってエネルギー校正が必要と判定された場合に、エネルギー校正が必要である旨をユーザーに通知する。通知は、例えば、表示部５２へのメッセージの表示、警告灯（図示せず）の点灯、ブザー等の音による通知等によって行われる。通知の方法は特に限定されない。

なお、通知部４６は、エネルギー校正判定部４５によってエネルギー校正が不要と判定された場合に、エネルギー校正が不要である旨をユーザーに通知してもよい。

１．２． 試料分析装置の動作
次に、本実施形態に係る試料分析装置１の動作について、図面を参照しながら説明する。図２は、本実施形態に係る放射線検出装置１００の処理部４０の処理の一例を示すフローチャートである。

試料分析装置１では、励起源２が試料Ｓに一次Ｘ線Ｐｘを照射すると、試料Ｓから二次
Ｘ線Ｓｘが発生する。検出器１０は、この二次Ｘ線Ｓｘを検出して、階段の各段の高さが入射Ｘ線のエネルギー（波長）に対応する階段波を出力する。そして、パルスプロセッサー２０は、検出器１０の出力信号（階段波）の各段の高さをその高さに比例したパルスに変換して、パルス信号を出力する。

マルチチャンネルアナライザー３０は、パルスプロセッサー２０の出力信号（アナログパルス信号）をデジタル化し、各パルス信号の波高をマルチチャンネルアナライザー３０の各チャンネルに対応させ、チャンネルごとに計数されたパルス数から波高分布図を作成する。

図３は、マルチチャンネルアナライザー３０で作成された波高分布図の一例を示す図である。波高分布図は、図３に示すように、横軸をチャンネル（波高値）、縦軸をカウント数（計数値）としたヒストグラムである。

スペクトル生成部４１は、マルチチャンネルアナライザー３０で作成された波高分布図から、Ｘ線スペクトルを生成する処理を行う（スペクトル生成処理Ｓ１００）。具体的には、スペクトル生成部４１は、図３に示す波高分布図の横軸のチャンネル（波高値）ｃｈを、エネルギー変換式（１）を用いて、エネルギーＥに変換して、Ｘ線スペクトルを生成する。ここでは、ゲインＡおよびオフセットＢの値として、前回のエネルギー校正で算出したゲインＡの値ａ_ｂおよびオフセットＢの値ｂ_ｂを用いている。すなわち、ここでは、エネルギー変換式（１）は以下のように表わされる。

Ｅ＝ａ_ｂ×ｃｈ＋ｂ_ｂ。

スペクトル生成部４１は、上記式を用いて図３に示す波高分布図の横軸のチャンネル（波高値）ｃｈを、エネルギーＥに変換して、Ｘ線スペクトルを生成する。

図４は、スペクトル生成部４１で生成されたＸ線スペクトルの一例を示す図である。図４に示すように、Ｘ線スペクトルでは、横軸がＸ線エネルギーに変換されている。

次に、定性分析部４２が、Ｘ線スペクトルに現れるピークの帰属を行う（定性分析処理Ｓ１０２）。定性分析部４２は、記憶部５４に記憶されている特性Ｘ線データベースに基づいて、定性分析を行う。

図５は、定性分析の結果の一例を示す図である。図５に示すように、定性分析部４２は、Ｘ線スペクトルに現れるピーク（主要なピーク）に対して、元素の帰属を行う。

次に、変換値算出判定部４３が、帰属されたピークに基づいて、エネルギー変換値の算出を行うか否かを判定する（変換値算出判定処理Ｓ１０４）。ここでは、変換値算出判定部４３は、Ｘ線スペクトルにおいて、帰属されたピーク間のエネルギー値の差が１ｋｅＶ以上のものがある場合に、エネルギー変換値の算出を行うと判定し、帰属されたピーク間のエネルギー値の差が１ｋｅＶ以上のものがない場合に、エネルギー変換値の算出を行わないと判定する。

変換値算出判定部４３が、エネルギー変換値の算出を行わないと判定した場合（Ｓ１０６でＮＯの場合）、処理部４０は処理を終了する。すなわち、この場合、エネルギー校正を行うか否かの判定は行われない。

一方、変換値算出判定部４３が、エネルギー変換値の算出を行うと判定した場合（Ｓ１０６でＹＥＳの場合）、変換値算出部４４は、帰属されたピークに基づいて、エネルギー
変換値Ａ，Ｂを算出する（エネルギー変換値算出処理Ｓ１０８）。変換値算出部４４は、図５に示す帰属されたピークからエネルギー変換値Ａ，Ｂの算出に適したピークを選択し、式（２）および式（３）からエネルギー変換値（ゲインＡおよびオフセットＢ）を算出する。

図６は、エネルギー変換値Ａ，Ｂの算出方法を説明するための図である。図６では、スペクトル生成部４１で生成されたＸ線スペクトルを点で示し、元素α、元素βの各標準スペクトルを実線で示している。

また、下記表１は、図６に示すＸ線スペクトルにおいて帰属されたピークのエネルギー値Ｘ_α，Ｘ_βと、元素α，βの特性Ｘ線エネルギーＥ_α，Ｅ_βと、を示す表である。

変換値算出部４４は、ピークのエネルギー値Ｘ_α，Ｘ_βを、生成されたＸ線スペクトルから２つのピークを選択することにより取得し、元素α、βの特性Ｘ線エネルギーＥ_α，Ｅ_βを、記憶部５４に記憶されている特性Ｘ線データベースから取得する。

変換値算出部４４は、下記のように、表１に示す値から、式（２）を用いてゲインＡを算出し、式（３）を用いてオフセットＢを算出する。

Ａ＝（Ｅ_β−Ｅ_α）／（Ｘ_β−Ｘ_α）
＝（１２．０００−３．０００）／（１１．９２１−２．９５４）＝１．００４
Ｂ＝（Ｅ_α×Ｘ_β−Ｅ_β×Ｘ_α）／（Ｘ_β−Ｘ_α）
＝（３．０００×１１．９２１−１２．０００×２．９５４）／（１１．９２１−２．９５４）＝０．０３５

次に、エネルギー校正判定部４５が、変換値算出部４４が算出したエネルギー変換値Ａ，Ｂに基づいて、エネルギー校正が必要か否かを判定する（エネルギー校正要否判定処理Ｓ１１０）。エネルギー校正判定部４５は、例えば、今回算出されたゲインＡの値（Ａ＝ａ_ａ＝１．００４）と前回算出されたゲインＡの値（Ａ＝ａ_ｂ）との差｜ａ_ａ−ａ_ｂ｜が、予め設定されたゲインの閾値よりも大きい場合、または、今回算出されたオフセットＢの値（Ｂ＝ｂ_ａ＝０．０３５）と前回算出されたオフセットＢの値（Ｂ＝ｂ_ｂ）との差｜ｂ_ａ−ｂ_ｂ｜が、予め設定されたオフセットの閾値よりも大きい場合、エネルギー校正が必要と判定する。

すなわち、エネルギー校正判定部４５は、差｜ａ_ａ−ａ_ｂ｜および差｜ｂ_ａ−ｂ_ｂ｜の少なくとも一方が、それぞれ設定されている閾値よりも大きい場合に、エネルギー校正が必要と判定する。

また、エネルギー校正判定部４５は、ゲインＡの差｜ａ_ａ−ａ_ｂ｜が、ゲインの閾値以下、かつ、オフセットの差｜ｂ_ａ−ｂ_ｂ｜が、オフセットの閾値以下の場合、エネルギー校正が不要と判定する。

エネルギー校正判定部４５が、エネルギー校正が必要と判定した場合（Ｓ１１２でＹＥＳの場合）、通知部４６は、表示部５２に、エネルギー校正が必要である旨のメッセージを表示させ、ユーザーに通知する（通知処理Ｓ１１４）。そして、処理部４０は処理を終了する。

一方、エネルギー校正判定部４５が、エネルギー校正が不要と判定した場合（Ｓ１１２でＮＯの場合）、処理部４０は処理を終了する。なお、このとき、通知部４６が、表示部５２に、エネルギー校正が不要である旨のメッセージを表示させもよい。

本実施形態に係る放射線検出装置１００および試料分析装置１は、例えば、以下の特徴を有する。

放射線検出装置１００では、Ｘ線スペクトルに現れるピークの帰属を行う定性分析部４２と、帰属されたピークに基づいて、パルス信号の波高をＸ線エネルギーに変換するためのエネルギー変換値Ａ，Ｂを算出する変換値算出部４４と、算出されたエネルギー変換値Ａ，Ｂに基づいて、エネルギー校正が必要か否かを判定するエネルギー校正判定部４５を含んで構成されている。そのため、放射線検出装置１００によれば、定性分析によって帰属されたピークに基づいて、エネルギー変換値を算出し、エネルギー校正が必要か否かを判定することができる。これにより、例えばエネルギー校正用の標準試料の測定を行わなくても、含まれる元素が未知の試料の測定から、エネルギー校正が必要か否かを判定することができる。そのため、容易にエネルギー校正が必要か否かを判断することができる。

したがって、放射線検出装置１００によれば、例えば、通常の被検試料の測定時においても、エネルギー校正が必要か否かを判定することができる。これにより、例えば、エネルギー校正が必要でないにもかかわらず、エネルギー校正を実施してしまうことを防ぐことができる。また、例えば、複数の試料に対する連続測定の途中でエネルギー位置ずれが許容範囲を超えてしまうことを防ぐことができる。

放射線検出装置１００によれば、エネルギー校正判定部４５の判定結果に基づいて、エネルギー校正が必要か否かを通知する通知部４６を含むため、エネルギー校正が必要か否かを、ユーザーが適切に把握することができる。

放射線検出装置１００によれば、帰属されたピークに基づいて、エネルギー変換値Ａ，Ｂを算出するか否かを判定する変換値算出判定部４３を含み、変換値算出判定部４３によってエネルギー変換値Ａ，Ｂを算出しないと判定された場合に、変換値算出部４４は、エネルギー変換値Ａ，Ｂの算出を行わないため、不正確なエネルギー変換値Ａ，Ｂが算出されることを防ぐことができる。

試料分析装置１によれば、本発明に係る放射線検出装置を含むため、上述したように、容易にエネルギー校正が必要か否かを判断することができる。

３． 変形例
次に、本実施形態に係る放射線検出装置および試料分析装置の変形例について説明する。以下に示す変形例に係る放射線検出装置および試料分析装置において、本実施形態に係る放射線検出装置１００および試料分析装置１の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。

（１）第１変形例
まず、第１変形例について説明する。図７は、第１変形例に係る放射線検出装置２００の構成を示す図である。

放射線検出装置２００は、図７に示すように、エネルギー校正部２１０を含んで構成されている。

エネルギー校正部２１０は、エネルギー校正判定部４５によってエネルギー校正が必要と判定された場合に、変換値算出部４４で算出されたエネルギー変換値Ａ，Ｂを用いて、エネルギー校正を行う。具体的には、エネルギー校正部２１０は、エネルギー変換式（１）のエネルギー変換値Ａ，Ｂを、今回のエネルギー校正で算出されたエネルギー変換値Ａ，Ｂに変更する処理を行う。

次に、放射線検出装置２００の動作について説明する。図８は、放射線検出装置２００の処理部４０の処理の一例を示すフローチャートである。図８において、図２の処理と同様の処理については、同じ符号を付してその説明を省略する。

図８に示すように、エネルギー校正判定部４５が、エネルギー校正が必要と判定した場合（Ｓ１１２でＹＥＳの場合）、通知部４６は、表示部５２に、エネルギー校正が必要である旨のメッセージを表示させる（通知処理Ｓ１１４）。

次に、エネルギー校正部２１０は、変換値算出部４４で算出されたゲインＡの値ａ_ａ＝１．００４およびオフセットＢの値ｂ_ａ＝０．０３５を用いて、エネルギー校正を行う（エネルギー校正処理Ｓ１１６）。具体的には、エネルギー校正部２１０は、前回算出されたゲインＡの値ａ_ｂおよびオフセットＢの値ｂ_ｂに変えて、今回算出されたゲインＡの値ａ_ａ＝１．００４およびオフセットＢの値ｂ_ａ＝０．０３５を用いて、エネルギー変換式（１）を以下のように変更する。

Ｅ＝ａ_ａ×ｃｈ＋ｂ_ａ＝１．００４×ｃｈ＋０．０３５

これにより、エネルギー校正を行うことができる。そして、処理部４０は処理を終了する。

なお、放射線検出装置２００では、通知処理Ｓ１１４を行わずに、エネルギー校正処理Ｓ１１６を行ってもよい。この場合、通知部４６は、エネルギー校正処理Ｓ１１６が行われた後に、表示部５２に、エネルギー校正が行われた旨のメッセージを表示させてもよい。

放射線検出装置２００によれば、エネルギー校正判定部４５によってエネルギー校正が必要と判定された場合に、変換値算出部４４で算出されたエネルギー変換値Ａ，Ｂを用いて、エネルギー校正を行うことができる。そのため、放射線検出装置２００によれば、エネルギー校正の自動化を図ることができる。

（２）第２変形例
次に、第２変形例について説明する。

上述した放射線検出装置１００では、変換値算出部４４が、式（２）および式（３）を用いて、エネルギー変換値Ａ，Ｂを算出したが、変換値算出部４４は、帰属されたピークに対応する元素の標準スペクトルに基づいて、エネルギー変換値Ａ，Ｂを算出してもよい。

具体的には、変換値算出部４４は、まず、帰属されたピークに対応する元素の標準スペクトルにて、スペクトルフィッティング（回帰分析）を行い、残差または決定係数等のフ
ィッティングの度合い（あてはまりの程度）を決定する値を求める。次に、このフィッティングの度合いを決定する値がよくなるように（所望の範囲内になるように）、エネルギー変換値を変更して、エネルギー変換値Ａ，Ｂの値を収束計算する処理を行う。これにより、エネルギー変換値Ａ，Ｂの値を算出することができる。

なお、ここでは、変換値算出部４４は、標準スペクトルを用いて、スペクトルフィッティングを行う場合について説明したが、ガウス関数等のスペクトル形状を示す基底関数を用いて、スペクトルフィッティングを行ってもよい。

次に、本変形例に係る変換値算出部４４の処理（エネルギー変換値算出処理Ｓ１０８）について、図面を参照しながら説明する。図９および図１０は、本変形例に係るエネルギー変換値Ａ，Ｂの算出方法を説明するための図である。図９および図１０では、スペクトル生成部４１で生成されたＸ線スペクトルを点で示し、フィッティングの結果を実線で示し、元素αのプロファイルを一点鎖線で示し、元素βのプロファイルを点線で示している。

変換値算出部４４は、図９に示すように、定性分析部４２で帰属された元素αの標準スペクトルおよび元素βの標準スペクトル（または基底関数）にてスペクトルフィッティングを行い、元素αのプロファイルおよび元素βのプロファイルを得て、残差や決定係数等のフィッティングの度合いを決定する値を取得する。図９の例では、決定係数は、０．９６である。

次に、変換値算出部４４は、ゲインＡおよびオフセットＢの値を変更して、図１０に示すように、よりフィッティングの度合いが所望の範囲となるように（図１０の例では、決定係数は１．０）、ゲインＡおよびオフセットＢの値を収束計算する。このようにして、変換値算出部４４は、エネルギー変換値（ゲインＡおよびオフセットＢ）を算出することができる。

本変形例によれば、例えば、エネルギー変換値Ａ，Ｂの値を算出するためのピークが互いに近接していたり、重なったりしている場合でも、エネルギー変換値Ａ，Ｂの値を精度よく算出することができる。

（３）第３変形例
次に、第３変形例について説明する。図１１は、第３変形例に係る放射線検出装置３００の構成を示す図である。

上述した放射線検出装置１００では、変換値算出部４４が、定性分析によって帰属されたピークに基づいて、エネルギー変換値を算出し、エネルギー校正判定部４５が、エネルギー校正が必要か否かを判定していた。これにより、放射線検出装置１００では、エネルギー校正が必要か否かを容易に判断することができた。

これに対して、放射線検出装置３００では、図１１に示すように、さらに、分解能算出部３１０と、分解能校正判定部３２０と、を含んで構成されており、分解能算出部３１０が、帰属されたピークのエネルギー値に基づいて、エネルギー分解能校正値（システムノイズに関連した分散σ_０）を算出し、分解能校正判定部３２０が、算出されたエネルギー分解能校正値（分散σ_０）に基づいて、エネルギー校正が必要か否かを判定する。これにより、放射線検出装置３００では、エネルギー分解能の校正が必要か否かを容易に判断することができる。

ここで、エネルギー分散型の検出器を用いた放射線検出装置では、検出器１０やその後
段のパルスプロセッサー２０やマルチチャンネルアナライザー３０等の信号処理回路の経時変化などによってエネルギー位置だけではなく、エネルギー分解能も変化する場合がある。エネルギー分解能が変化すると、放射線検出装置における定量計算において、スペクトル解析時にピークの強度を正確に求めることができずに、正確な定量結果が得られない場合がある。

図１２は、エネルギー分解能について説明するための図である。図１２では、標準スペクトルを実線で示し、スペクトル生成部４１で生成されたＸ線スペクトルを点線で示している。

図１２に示すように、Ｘ線スペクトルのピーク幅が、標準スペクトルのピーク幅と異なっていれば、決定係数や残差等のフィッティングの度合いを示す値が悪くなる。Ｘ線スペクトルのピークに対するフィッティングの度合いがよくなるように、標準スペクトルのピーク幅を変更することにより、エネルギー分解能の校正を行うことができる。ここで、エネルギー分解能の校正とは、標準スペクトルのピーク幅を決定する下記式（４）の分散σ_０を求めることをいう。

σ^２＝ＣｏｎｓｔＡ・Ｅ＋σ_０ ^２・・・（４）

ここで、Ｅはエネルギーであり、σはエネルギーＥでの分解能であり、σ_０はシステムノイズに関連した分散であり、ＣｏｎｓｔＡは、検出器の種類に依存した定数である。なお、各元素の標準スペクトルは、例えば、記憶部５４に記憶されている特性Ｘ線データベースに登録されている。この特性Ｘ線データベースに登録されている各元素の標準スペクトルのピーク幅は、上記式（４）によって決定される。

分解能算出部３１０は、変換値算出部４４でエネルギー変換値Ａ，Ｂが算出された後に、当該エネルギー変換値Ａ，Ｂを用いて変換されたＸ線スペクトルに対して、標準スペクトルのピーク幅（分散σ_０）を変更して、スペクトルフィッティングを行い、残差または決定係数等のフィッティングの度合いを決定する値がよくなるように（所望の範囲内になるように）、ピーク幅（分散σ_０）の値を収束計算する処理を行う。これにより、分散σ_０の値を算出することができる。

分解能校正判定部３２０は、分解能算出部３１０で算出されたピーク幅（分散σ_０）に基づいて、エネルギー分解能の校正が必要か否かを判定する処理を行う。分解能校正判定部３２０は、例えば、算出されたピーク幅（分散σ_０）と、基準値との差に基づいて、エネルギー分解能の校正が必要か否かを判定する。基準値としては、例えば、前回のエネルギー分解能の校正で算出されたピーク幅（分散σ_０）を用いることができる。

具体的には、例えば、分解能校正判定部３２０は、今回算出されたピーク幅（分散σ_０）と前回算出されたピーク幅（分散σ_０）との差が、設定された閾値よりも大きい場合に、エネルギー分解能の校正が必要であると判定する。当該閾値は、任意に設定されることができる。

なお、ここでは、エネルギー分解能の校正として、標準スペクトルのピーク幅を求める場合について説明したが、ガウス関数等のスペクトル形状を示す基底関数のピーク幅を求めて、エネルギー分解能の校正を行ってもよい。

次に、放射線検出装置３００の動作について説明する。図１３は、放射線検出装置３００の処理部４０の処理の一例を示すフローチャートである。図１３において、図２および図８の処理と同様の処理については、同じ符号を付してその説明を省略する。

図１３に示すように、エネルギー校正判定部４５が、エネルギー校正が必要と判定した場合（Ｓ１１２でＹＥＳの場合）、通知部４６は、表示部５２に、エネルギー校正が必要である旨のメッセージを表示させる（通知処理Ｓ１１４）。

次に、エネルギー校正部２１０は、変換値算出部４４で算出されたゲインＡの値ａ_ａ＝１．００４およびオフセットＢの値ｂ_ａ＝０．０３５を用いて、エネルギー校正を行う（エネルギー校正処理Ｓ１１６）。具体的には、エネルギー校正部２１０は、前回算出されたゲインＡの値ａ_ｂおよびオフセットＢの値ｂ_ｂに変えて、今回算出されたゲインＡの値ａ_ａ＝１．００４およびオフセットＢの値ｂ_ａ＝０．０３５を用いて、エネルギー変換式（１）を以下のように書きかえる。

Ｅ＝ａ_ａ×ｃｈ＋ｂ_ａ＝１．００４×ｃｈ＋０．０３５・・・（５）

これにより、エネルギー校正を行うことができる。

次に、分解能算出部３１０は、上記式（５）を用いて、再度、Ｘ線スペクトルを作成し、当該Ｘ線スペクトルに対して、元素αの標準スペクトルおよび元素βの標準スペクトル（または基底関数）のピーク幅（σ_０）を変更してスペクトルフィッティングを行い、残差や決定係数等のフィッティングの度合いが所望の範囲となるように、ピーク幅（分散σ_０）を収束計算する（分解能算出処理Ｓ１１８）。

次に、分解能校正判定部３２０は、分解能算出部３１０が算出したピーク幅（分散σ_０）に基づいて、エネルギー校正が必要か否かを判定する（分解能校正要否判定処理Ｓ１２０）。

分解能校正判定部３２０は、例えば、今回算出されたピーク幅の値（分散σ_０＝σ_０（ａ））と前回算出されたピーク幅の値（分散σ_０＝σ_０（ｂ））との差｜σ_０（ａ）−σ_０（ｂ）｜が、予め設定されたピーク幅（分散σ_０）の閾値よりも大きい場合、エネルギー分解能の校正が必要と判定する。また、分解能校正判定部３２０は、差｜σ_０（ａ）−σ_０（ｂ）｜が、予め設定されたピーク幅（分散σ_０）の閾値以下の場合、エネルギー分解能の校正が不要と判定する。

分解能校正判定部３２０が、エネルギー分解能の校正が必要と判定した場合（Ｓ１２２でＹＥＳの場合）、通知部４６は、表示部５２に、エネルギー分解能の校正が必要である旨のメッセージを表示させ、ユーザーに通知する。そして、処理部４０は処理を終了する。

一方、分解能校正判定部３２０が、エネルギー分解能の校正が不要と判定した場合（Ｓ１２２でＮＯの場合）、処理部４０は処理を終了する。

なお、放射線検出装置３００は、分解能校正判定部３２０によってエネルギー校正が必要と判定された場合に、分解能算出部３１０で算出されたピーク幅（分散σ_０）の値を用いて、エネルギー分解能の校正を行う分解能校正部（図示せず）を含んで構成されていてもよい。具体的には、分解能校正部は、特性Ｘ線の標準スペクトルのピーク幅を決定する式（４）のσ_０の値を、算出された分散σ_０の値に変更する処理を行う。

放射線検出装置３００によれば、エネルギー校正が必要か否かに加えて、エネルギー分解能の校正が必要か否かを容易に判断することができる。これにより、例えば、エネルギー分解能の校正が必要でないにもかかわらず、エネルギー分解能の校正を実施してしまう
ことを防ぐことができる。

なお、上述した実施形態は、一例であってこれらに限定されるわけではない。

例えば、上述した放射線検出装置１００，２００，３００は、蛍光Ｘ線Ｓｘを検出して、Ｘ線スペクトルを生成する蛍光Ｘ線分析装置であったが、本発明に係る放射線検出装置は、その他の放射線（例えばγ線）を検出して、放射線スペクトル（例えばγ線スペクトル）を生成する装置であってもよい。

また、例えば、上述した試料分析装置１の励起源２（図１、図７、図１１参照）は、Ｘ線Ｐｘを試料Ｓに照射していたが、励起源２は、電子線、イオン、γ線等を試料Ｓに照射して、試料ＳからＸ線Ｓｘを発生させてもよい。すなわち、本発明に係る試料分析装置は、蛍光Ｘ線装置に限定されず、電子プローブマイクロアナライザー、本発明に係る放射線検出装置を搭載した透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）、走査透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）、および走査電子顕微鏡等の電子顕微鏡などであってもよい。

本発明は、実施の形態で説明した構成と実質的に同一の構成（例えば、機能、方法および結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成）を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。

１…試料分析装置、２…励起源、１０…検出器、２０…パルスプロセッサー、３０…マルチチャンネルアナライザー、４０…処理部、４１…スペクトル生成部、４２…定性分析部、４３…変換値算出判定部、４４…変換値算出部、４５…エネルギー校正判定部、４６…通知部、５０…操作部、５２…表示部、５４…記憶部、５６…記録媒体、１００…放射線検出装置、２００…放射線検出装置、２１０…エネルギー校正部、３００…放射線検出装置、３１０…分解能算出部、３２０…分解能校正判定部

Claims (7)

1. 放射線を検出して、当該放射線のエネルギーに応じた波高を有するパルス信号とし、前記パルス信号の波高を放射線エネルギーに変換して、放射線スペクトルを生成する放射線検出装置であって、
   前記放射線スペクトルに現れるピークの帰属を行う定性分析部と、
   帰属された前記ピークに基づいて、前記波高を前記放射線エネルギーに変換するためのエネルギー変換値を算出する変換値算出部と、
   算出された前記エネルギー変換値に基づいて、エネルギー校正が必要か否かを判定するエネルギー校正判定部と、
   を含む、放射線検出装置。
2. 請求項１において、
   前記エネルギー校正判定部の判定結果に基づいて、エネルギー校正が必要か否かを通知する通知部を含む、放射線検出装置。
3. 請求項１または２において、
   前記エネルギー校正判定部によってエネルギー校正が必要と判定された場合に、前記変換値算出部で算出された前記エネルギー変換値を用いて、エネルギー校正を行うエネルギー校正部を含む、放射線検出装置。
4. 請求項１ないし３のいずれか１項において、
   帰属された前記ピークに基づいて、前記エネルギー変換値を算出するか否かを判定する変換値算出判定部を含み、
   前記変換値算出判定部によって前記エネルギー変換値を算出しないと判定された場合に、前記変換値算出部は、前記エネルギー変換値の算出を行わない、放射線検出装置。
5. 請求項１ないし４のいずれか１項において、
   前記変換値算出部は、帰属された前記ピークに対応する元素の標準スペクトルまたは基底関数に基づいて、前記エネルギー変換値を算出する、放射線検出装置。
6. 請求項１ないし５のいずれか１項において、
   帰属された前記ピークに基づいて、前記波高を前記放射線エネルギーに変換するためのエネルギー分解能校正値を算出する分解能算出部と、
   算出された前記エネルギー分解能校正値に基づいて、エネルギー分解能の校正が必要か否かを判定する分解能校正判定部と、
   を含む、放射線検出装置。
7. 請求項１ないし６のいずれか１項に記載の放射線検出装置を含む、試料分析装置。

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