JP2014173190A - ニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラント - Google Patents

Abstract

【課題】反応不良や操業効率の悪化を生じさせることなく、鉱石処理量を増加させて生産性を向上させることを可能にする。
【解決手段】本発明の湿式製錬プラント１０は、浸出処理を施す浸出処理槽１１_（ｎ）を複数系列備える浸出設備１１と、２段の中和処理槽を備え、浸出スラリーのｐＨ調整を行う予備中和設備１２と、単一の系列からなり、ｐＨ調整されて予備中和設備１２から排出された浸出スラリーを固液分離する固液分離設備１３とを具備し、予備中和設備１２では、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（ｎ）が浸出処理槽１１_（ｎ）に対応するように複数系列備えられ、その第１段目の各中和処理槽１２Ａ_（ｎ）にてｐＨ調整された浸出スラリーが単一の系列からなる第２段目の中和処理槽１２Ｂに合流するように構成され、合流した浸出スラリーが固液分離設備１３に移送される。
【選択図】図１

Description

本発明は、ニッケル酸化鉱石からニッケル及びコバルトを回収するニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラントに関する。

近年、ニッケル酸化鉱石の湿式製錬法として、硫酸を用いた高圧酸浸出法（High Pressure Acid Leach）が注目されている。この方法は、従来の一般的なニッケル酸化鉱石の製錬方法である乾式製錬法と異なり、還元及び乾燥工程等の乾式工程を含まず、一貫した湿式工程からなるので、エネルギー的及びコスト的に有利である。また、この方法では、ニッケル品位を５０質量％程度まで上昇したニッケルとコバルトを含む硫化物（以下、「ニッケル・コバルト混合硫化物」又は「Ｎｉ・Ｃｏ混合硫化物」ともいう。）を得ることができるという利点を有している。

この高圧酸浸出法を用いたニッケル酸化鉱石の湿式製錬方法は、例えば図７の簡易工程図に示すような工程を有する。すなわち、ニッケル酸化鉱石を所定の大きさに粉砕等してスラリーとする鉱石処理工程と、鉱石スラリーに硫酸を添加して高温高圧下で浸出処理を施す（高圧酸）浸出工程と、浸出スラリーを多段洗浄する前に中和（以下、「予備中和」ともいう。）処理を施す予備中和工程と、予備中和処理を施して得られた浸出スラリーを多段洗浄しながら、浸出残渣とニッケル及びコバルトと共に不純物元素を含む浸出液とに固液分離する固液分離工程（以下、「ＣＣＤ工程」ともいう。）と、得られた浸出液のｐＨを調整して不純物元素を含む中和澱物を分離し、ニッケル及びコバルトと共に亜鉛を含む中和終液を得る中和工程と、中和終液に硫化剤を添加することで亜鉛硫化物を形成して分離しニッケル回収用母液を得る脱亜鉛工程と、ニッケル回収用母液に硫化剤を添加することでニッケル及びコバルトを含む混合硫化物を形成させるニッケル回収工程と、ニッケル回収工程における排液（貧液）やＣＣＤ工程の残渣を混合して中和処理を施す最終中和工程とを有する（例えば、特許文献１、２を参照。）。

上述した湿式製錬における予備中和工程では、浸出工程から得られた浸出スラリーを、次工程のＣＣＤ工程における多段洗浄処理時に効率よく洗浄を実施することが可能なｐＨに調整する。具体的には、浸出スラリーを中和槽に装入して、炭酸カルシウム等の中和剤を添加することで浸出スラリーのｐＨを調整する。

予備中和後の浸出スラリーは、次にＣＣＤ工程において、多段洗浄されながらニッケル及びコバルトと共に不純物元素を含む浸出液と浸出残渣とに分離される。分離された浸出液は中和工程に送られて中和終液となり、浸出残渣は最終中和工程に送られ処理される。

脱亜鉛工程では、中和終液を硫化反応槽内に装入し、硫化水素ガスや水硫化ソーダ等の硫化剤を添加することで中和終液中の亜鉛や銅等を硫化物とする。硫化処理後は、フィルタープレス等で固液分離して、亜鉛硫化物を除去したニッケル回収用母液を得る。

ところで、ニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラントを設計するに際して、その鉱石処理量（または予定生産量）が大きい場合には、例えば以下の２つの方策に基づいてプラントを設計することが考えられる。すなわち、
［ｉ］系全体を大きなものとする（例えば図８に示すように３万トン／年の系とする）
［ｉｉ］小規模の系を２系列設置する（例えば図９に示すように１系列１．５万トン／年の系を２系列設置する）

しかしながら、［ｉ］の場合、特に浸出工程を実行する浸出処理設備の設計においては、工業的に単に設備サイズを大きくするだけでは十分ではない。すなわち、浸出処理設備においては、所定の浸出反応を効率的に且つ効果的に生じさせて、高い浸出率で有価金属を浸出させなければならないという反応性の観点を十分に考慮することが必要となる。また、そのように設備サイズを大きくする場合には、必要に応じて修繕する際のコストが大きくなるといった経済性の観点での問題もある。したがって、工業的に単に設備サイズを大きくする方策は、実用上、非常に困難であり、従来実績のある１万トン／年〜１万５千トン／年（ニッケル量換算での浸出スラリー生産量）の規模の設備で構成することが望ましい。

また、［ｉｉ］の場合においても、複数系列とすることによって当然に設備点数が増加してしまい、設備投資コストが非常に大きなものとなる。また、効率の良い製錬操業を行うためには、それぞれの系列間で工程液（プロセス液）を相互に移送させるための連結配管も必要となるため（例えば、特許文献３参照。）、コストは更に大きくなる。

そこで、上述した［ｉ］及び［ｉｉ］の方策の折衷案として、例えば以下の方策に基づいてプラントを設計することが容易に想起される。すなわち、
［ｉｉｉ］上工程を２系列（複数系列）、以後の下工程を１系列とする（例えば図１０に示すように、予備中和工程までの上工程を２系列とし、ＣＣＤ工程以降の下工程と１系列として、３万トン／年の系とする）

ところが、ニッケル酸化鉱石の湿式製錬方法においては、上述した上工程と下工程とにどの段階で分割することが操業上好ましいか、また下工程で合流したことに起因する、効率的な操業に与える問題点等については知られていない。

このように、複数系列の上工程と、単一系列の下工程とに分割するように設計した場合、上工程のそれぞれの系列から移送された工程液（例えば浸出スラリー等）は、系列毎にバラつきが生じる可能性があり、単一系列からなる下工程には、不均一な工程液が移送されてくることになる。このような場合、下工程における処理設備での反応条件が不均一となって効率的な操業が不可能となるばかりか、反応不良等を生じさせ製品品質に影響を及ぼす可能性も考えられる。

さらに、複数系列とした上工程のうちの一つの系列に、例えば浸出工程における浸出不良等のトラブルが発生した場合や操業停止後の立ち上げ操業の場合等では、それ以外の系列に不良が生じていなくても、下工程で合流して１系列としていることからプラント全体を停止せざるを得ず、操業効率が著しく悪化してしまうという問題がある。

例えば、特許文献３には、同一プロセスを複数備えたプラントにおいて、所定の工程における処理設備同士を配管で連結させることにより、一連の工程上の所定の工程における設備にトラブル等があった場合でも、操業効率の低下を最小とする技術が開示されており、実操業上、大変有効な技術である。しかしながら、上述したような理由により、上工程が２系列で操業され、その後に合流して下工程で１系列となるプラントを対象とした場合等には、この特許文献３に記載の技術をそのまま適用することはできない。

特開平０６−１１６６６０号公報 特開２００５−３５０７６６号公報 特開２０１１−２２５９０８号公報

本発明は、このような実情に鑑みて提案されたものであり、反応不良や操業効率の悪化を生じさせることなく、鉱石処理量を増加させて生産性を向上させることが可能なニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラントを提供することを目的とする。

本発明者らは、上述した目的を達成するために鋭意検討を重ねた。その結果、浸出処理後に得られた浸出スラリーに対して予備中和処理を施す予備中和設備において、中和処理槽を２段階で備えるようにし、第１段目の中和処理槽を複数系列とし、第２段目の中和処理槽を単一系列とすることによって、上述した課題を解決できることを見出した。

すなわち、本発明に係るニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラントは、少なくとも、ニッケル酸化鉱石に対する浸出処理を施す浸出処理槽を複数系列備える浸出設備と、上記浸出処理槽の各系列に対応する複数系列の第１段目の中和処理槽と、各系列の上記中和処理槽にてｐＨ調整された浸出スラリーが合流する単一の系列からなる第２段目の中和処理槽を備え、上記浸出処理槽から排出された浸出スラリーのｐＨを所定範囲に調整する予備中和を行う予備中和設備と、単一の系列からなり、ｐＨ調整されて上記予備中和設備から排出された浸出スラリーを、固液分離槽で浸出液と浸出残渣とに固液分離する固液分離設備と、上記第１段目の中和処理槽と上記浸出処理槽の装入部とを同系列同士で接続する配管とを具備し、立ち上げ時に、上記浸出処理槽への鉱石スラリー及び硫酸の供給を停止し、上記第１段目の中和処理槽から排出された浸出スラリー又は工程液を、上記浸出設備における同系列の浸出処理槽に循環させる自己循環を行うように構成されていることを特徴とする。

また、本発明に係るニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラントは、少なくとも、ニッケル酸化鉱石に対する浸出処理を施す浸出処理槽を複数系列備える浸出設備と、上記浸出処理槽の各系列に対応する複数系列の第１段目の中和処理槽と、各系列の上記中和処理槽にてｐＨ調整された浸出スラリーが合流する単一の系列からなる第２段目の中和処理槽を備え、上記浸出処理槽から排出された浸出スラリーのｐＨを所定範囲に調整する予備中和を行う予備中和設備と、単一の系列からなり、ｐＨ調整されて上記予備中和設備から排出された浸出スラリーを、固液分離槽で浸出液と浸出残渣とに固液分離する固液分離設備と、この固液分離設備にて固液分離されて得られた浸出残渣に対して中和処理を施す最終中和設備と、上記第１段目の中和処理槽と上記最終中和設備の装入部とを接続する配管とを具備し、上記浸出処理槽から排出される浸出スラリーのニッケル濃度が、上記固液分離設備の最終段目における液相のニッケル濃度より低い場合に、上記第１段目の中和処理槽から上記最終中和設備への浸出スラリーの移送を行うように構成されていることを特徴とする。

また、本発明に係るニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラントは、少なくとも、ニッケル酸化鉱石に対する浸出処理を施す浸出処理槽を複数系列備える浸出設備と、上記浸出処理槽の各系列に対応する複数系列の第１段目の中和処理槽と、各系列の上記中和処理槽にてｐＨ調整された浸出スラリーが合流する単一の系列からなる第２段目の中和処理槽を備え、上記浸出処理槽から排出された浸出スラリーのｐＨを所定範囲に調整する予備中和を行う予備中和設備と、単一の系列からなり、ｐＨ調整されて上記予備中和設備から排出された浸出スラリーを、固液分離槽で浸出液と浸出残渣とに固液分離する固液分離設備と、上記第１段目の中和処理槽と上記固液分離設備において多段に設けられた各固液分離槽の装入部とを接続する配管とを具備し、上記浸出処理槽から排出される浸出スラリーのニッケル濃度が、上記固液分離設備の最終段目における液相のニッケル濃度より高く、かつ、上記第２段目の中和処理槽に移送すべき浸出スラリーの所望とするニッケル濃度より低い場合に、上記第１段目の中和処理槽から排出された浸出スラリーの上記各固液分離槽への移送を行うことを特徴とする。

本発明に係るニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラントでは、浸出スラリーに対して予備中和処理を施す予備中和設備を２段の中和処理槽で構成し、第１段目の中和処理槽を複数系列からなる浸出処理槽と対応するように複数系列とし、第２段目の中和処理槽を単一系列とする。これにより、設備コストを抑えながら鉱石処理量を増加させることができるとともに、工程液である浸出スラリーのバラつきを解消させることができ、反応不良や操業効率の低下を効果的に防止することが可能となる。

また、本発明に係る湿式製錬プラントでは、上述のように２段の中和処理槽を備えるようにしているので、その第１段目の中和処理槽と他の工程における処理設備の反応槽とを接続させる配管を適宜設けることで、例えばプラント立ち上げ時等の非通常時においても、通常操業が可能な他の系列に悪影響を与えることなく、しかも操業効率の低下を抑制しながら、効率的な立ち上げ操業を行うことができる。

ニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラントの構成図である。 ニッケル酸化鉱石の高圧酸浸出による湿式製錬方法の工程図である。 通常操業時の操業の流れを説明するための図である。 第１段目の中和処理槽から対応する浸出処理槽へ自己循環移送させる操業の流れを説明するための図である。 第１段目の中和処理槽から最終中和設備へ浸出スラリーを移送する操業の流れを説明するための図である。 第１段目の中和処理槽から固液分離槽へ浸出スラリーを移送する操業の流れを説明するための図である。 ニッケル酸化鉱石の高圧酸浸出による湿式製錬方法の簡易工程図である。 ニッケル酸化鉱石の高圧酸浸出による湿式製錬方法の簡易工程図である。 ニッケル酸化鉱石の高圧酸浸出による湿式製錬方法の簡易工程図である。 ニッケル酸化鉱石の高圧酸浸出による湿式製錬方法の簡易工程図である。

以下、本発明に係るニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラント、並びにその操業方法について、図面を参照しながら以下の順で詳細に説明する。なお、本発明は、以下の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
１．ニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラントの概要
２．ニッケル酸化鉱石の湿式製錬について
３．湿式製錬プラントの構成、並びに湿式製錬プラントの操業方法
３−１．基本構成、並びに通常操業時の操業フロー
３−２．自己循環用の構成、並びに自己循環時の操業フロー
３−３．最終中和設備への移送構成、並びに最終中和設備への移送時の操業フロー
３−４．固液分離槽への移送構成、並びに固液分離槽への移送時の操業フロー
３−５．非通常時操業から通常操業への移行
３−６．まとめ
４．実施例

≪１．ニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラントの概要≫
本実施の形態に係るニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラント（以下、単に「湿式製錬プラント」ともいう。）は、例えば、高圧酸浸出法による浸出工程と、予備中和工程と、固液分離工程（ＣＣＤ工程）と、中和工程と、脱亜鉛工程と、硫化工程と、最終中和工程（無害化工程）とからなるニッケル酸化鉱石の湿式製錬操業を実行するためのものである。

具体的に、図１の湿式製錬プラントの構成図に示すように、本実施の形態に係る湿式製錬プラント１０は、少なくとも、ニッケル酸化鉱石に対する浸出処理を施す浸出処理槽１１_{（１〜ｎ）}を複数（ｎ）系列備える浸出設備１１と、２段の中和処理槽を備え、浸出処理槽１１_{（１〜ｎ）}から排出された浸出スラリーのｐＨを所定範囲に調整する予備中和を行う予備中和設備１２と、単一の系列からなり、ｐＨ調整されて予備中和設備１２から排出された浸出スラリーを固液分離槽にて固液分離する固液分離設備１３とを具備するものである。

そして、この湿式製錬プラント１０では、上述の予備中和設備１２において、第１段目の中和処理槽１２Ａ_{（１〜ｎ）}が、浸出設備に備えられた浸出処理槽１１_{（１〜ｎ）}の各系列に対応するように複数（ｎ）系列備えられ、その第１段目を構成する各系列の中和処理槽１２Ａ_{（１〜ｎ）}にてｐＨ調整された浸出スラリーが単一の系列からなる第２段目の中和処理槽１２Ｂに合流するように構成されている。そして、その第２段目の中和処理槽１２Ｂに合流した浸出スラリーは、固液分離設備１３に移送されるようになっている。

なお、図１のプラント構成図では、浸出処理槽１１_{（１〜ｎ）}と第１段目の中和処理槽１２Ａ_{（１〜ｎ）}を、２系列（ｎ＝２）備える場合を具体例として示すものであるが、系列数は２系列に限定されるものではない。

この湿式製錬プラント１０は、上述のように、予備中和工程以前の工程（以下、「上工程」ともいう。）では、一連の処理設備において２系列以上の反応槽を備えるようにし、予備中和工程以後の工程（以下、「下工程」ともいう。）では、一連の処理設備において単一の系列（１系列）の反応槽から構成されるようにしている。このようにすることで、従来操業実績のあるサイズの浸出処理設備を用いて、部品点数を低減させて設備コストを抑制しながら、ニッケル酸化鉱石の処理量を増加させることができ、ニッケル・コバルト混合硫化物（製品）の生産量を安定的に増加させることができる。

また、湿式製錬プラント１０によれば、複数系列の処理設備から得られる各浸出スラリーにｐＨ等のバラつきが生じた場合でも、第２段目の中和処理槽１２Ｂにて合流させるようにしているので、そのバラつきを解消することができ、均一な浸出スラリーとして固液分離設備１３において固液分離処理を行うことができる。

さらに、湿式製錬プラント１０によれば、第１段目の中和処理槽１２Ａ_{（１〜ｎ）}と他の工程における処理設備の反応槽とを接続させる配管を適宜設けることによって、例えばプラント操業開始直後等の浸出処理が十分に進行していない段階の浸出スラリーが、固液分離工程やそれよりも後の工程に移送されることを防止することができる。これにより、各工程における反応不良や操業効率の低下等の発生を効果的に抑制することができる。

以下、より具体的に、本実施の形態に係るニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラント及びその湿式製錬プラントの操業方法について説明する。

≪２．ニッケル酸化鉱石の湿式製錬について≫
先ず、本実施の形態に係る湿式製錬プラント１０が実行するニッケル酸化鉱石の湿式製錬方法について説明する。このニッケル酸化鉱石の湿式製錬方法は、例えば高圧酸浸出法（ＨＰＡＬ法）を用いて、ニッケル酸化鉱石からニッケル及びコバルトを浸出させて回収する湿式製錬方法である。

図２に、ニッケル酸化鉱石の高圧酸浸出法による湿式製錬方法の工程（プロセス）図の一例を示す。図２に示すように、ニッケル酸化鉱石の湿式製錬方法は、ニッケル酸化鉱石のスラリーに硫酸を添加して高温高圧下で浸出処理を施す浸出工程Ｓ１と、得られた浸出スラリーのｐＨを所定範囲に調整する予備中和を行う予備中和工程Ｓ２と、ｐＨ調整された浸出スラリーを多段洗浄しながら残渣を分離して、ニッケル及びコバルトと共に不純物元素を含む浸出液を得る固液分離工程Ｓ３と、浸出液のｐＨを調整し、不純物元素を含む中和澱物を分離してニッケル及びコバルトと共に亜鉛を含む中和終液を得る中和工程Ｓ４と、中和終液に硫化剤を添加することで亜鉛硫化物を生成させ、その亜鉛硫化物を分離除去してニッケル及びコバルトを含むニッケル回収用母液を得る脱亜鉛工程Ｓ５と、ニッケル回収用母液に硫化剤を添加することでニッケル及びコバルトを含む混合硫化物を形成するニッケル回収工程Ｓ６とを有する。さらに、この湿式製錬方法では、固液分離工程Ｓ３にて分離された浸出残渣やニッケル回収工程Ｓ６にて排出された貧液を回収して無害化する最終中和工程Ｓ７を有する。

（１）浸出工程
（１−１）浸出処理について
浸出工程Ｓ１では、ニッケル酸化鉱石に対して、例えば高圧酸浸出法を用いた浸出処理を施す。具体的には、原料となるニッケル酸化鉱石を粉砕等して得られた鉱石スラリーに硫酸を添加し、２２０〜２８０℃の高い温度条件下で加圧することによって鉱石スラリーを攪拌し、浸出液と浸出残渣とからなる浸出スラリーを形成する。

浸出工程Ｓ１で用いるニッケル酸化鉱としては、主としてリモナイト鉱及びサプロライト鉱等のいわゆるラテライト鉱である。ラテライト鉱のニッケル含有量は、通常、０．８〜２．５重量％であり、水酸化物又はケイ苦土（ケイ酸マグネシウム）鉱物として含有される。また、鉄の含有量は、１０〜５０重量％であり、主として３価の水酸化物（ゲーサイト）の形態であるが、一部２価の鉄がケイ苦土鉱物に含有される。また、浸出工程Ｓ１では、このようなラテライト鉱の他に、ニッケル、コバルト、マンガン、銅等の有価金属を含有する酸化鉱石、例えば深海底に賦存するマンガン瘤等が用いられる。

この浸出工程Ｓ１における浸出処理では、下記式（１）〜（３）で表される浸出反応と下記式（４）及び（５）で表される高温熱加水分解反応が生じ、ニッケル、コバルト等の硫酸塩としての浸出と、浸出された硫酸鉄のヘマタイトとしての固定化が行われる。ただし、鉄イオンの固定化は完全には進行しないため、通常、得られる浸出スラリーの液部分には、ニッケル、コバルト等の他に２価と３価の鉄イオンが含まれる。

・浸出反応
ＭＯ＋Ｈ_２ＳＯ_４→ＭＳＯ_４＋Ｈ_２Ｏ ・・・（１）
（なお、式中Ｍは、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｍｎ等を表す。）
２Ｆｅ（ＯＨ）_３＋３Ｈ_２ＳＯ_４→Ｆｅ_２（ＳＯ_４）_３＋６Ｈ_２Ｏ ・・・（２）
ＦｅＯ＋Ｈ_２ＳＯ_４→ＦｅＳＯ_４＋Ｈ_２Ｏ ・・・（３）
・高温熱加水分解反応
２ＦｅＳＯ_４＋Ｈ_２ＳＯ_４＋１／２Ｏ_２→Ｆｅ_２（ＳＯ_４）_３＋Ｈ_２Ｏ ・・・（４）
Ｆｅ_２（ＳＯ_４）_３＋３Ｈ_２Ｏ→Ｆｅ_２Ｏ_３＋３Ｈ_２ＳＯ_４ ・・・（５）

浸出工程Ｓ１における硫酸の添加量としては、特に限定されるものではなく、鉱石中の鉄が浸出されるような過剰量が用いられる。例えば、鉱石１トン当り３００〜４００ｋｇとする。鉱石１トン当りの硫酸添加量が４００ｋｇを超えると、硫酸コストが大きくなり好ましくない。なお、浸出工程Ｓ１では、後工程の固液分離工程Ｓ３で生成されるヘマタイトを含む浸出残渣の濾過性の観点から、得られる浸出液のｐＨが０．１〜１．０となるように調整することが好ましい。

（１−２）浸出設備について
本実施の形態に係る湿式製錬プラント１０では、浸出設備（高圧酸浸出設備）１１にて、上述した浸出工程Ｓ１における浸出処理が実行される。

具体的に、この湿式製錬プラント１０における浸出設備１１は、図１に示すように、ニッケル酸化鉱石に対する浸出処理を施す浸出処理槽１１_{（１〜ｎ）}を複数（ｎ）系列（例えば図１に示すようにｎ＝２系列）備えている。なお、以下、浸出処理槽については、系列数を特定しない場合は「浸出処理槽１１_（ｎ）」と表記する。また、後述する第１段目の中和処理槽１２Ａ_{（１〜ｎ）}についても同様に「中和処理槽１２Ａ_（ｎ）」と表記する。

浸出設備１１を構成する各系列の浸出処理槽１１_（ｎ）としては、例えば高温加圧容器（オートクレーブ）が用いられる。浸出処理槽１１_（ｎ）には、それぞれの装入部から、例えば鉱石処理工程から移送された鉱石スラリー、すなわち所定の粒径に鉱石が粉砕等されて得られた所定量の鉱石スラリーが装入される。

オートクレーブ等からなる浸出処理槽１１_（ｎ）の大きさとしては、特に限定されないが、従来操業に用いられてきたものと同程度の大きさのものを用いることができる。例えば、浸出スラリーの生産量がニッケル量換算で１．０万トン／年〜２．０万トン／年のものを用いることができる。このように、従来用いられてきた浸出処理槽を複数系列備えた浸出設備とすることで、ニッケル酸化鉱石の処理量を増加させることができ、後工程を経て得られるニッケル・コバルト混合硫化物の生産量を増加させることができる。

ここで、詳しくは後述するが、浸出処理槽１１_（ｎ）の装入部には、その浸出処理槽１１_（ｎ）と予備中和設備１２を構成する第１段目の中和処理槽１２Ａ_（ｎ）とをつなげる配管２１_（ｎ）を接続させることができる。この配管２１_（ｎ）は、浸出処理槽１１_（ｎ）と第１段目の中和処理槽１２Ａ_（ｎ）とを同一系列同士で接続する配管である。この配管２１_（ｎ）は、移送ポンプ３１によって、第１の中和処理槽１２Ａ_（ｎ）から排出される浸出スラリーを同系列の浸出処理槽１１_（ｎ）に循環（自己循環）移送させることを可能にする、いわゆる自己循環用配管である。なお、自己循環させる操業については、後で詳述する。

（２）予備中和工程
（２−１）予備中和処理について
予備中和工程Ｓ２では、浸出工程Ｓ１にて得られた浸出スラリーのｐＨを所定範囲に調整する。上述した高圧酸浸出法による浸出処理を行う浸出工程Ｓ１では、浸出率を向上させる観点から過剰の硫酸を加えるようにしている。そのため、得られた浸出スラリーにはフリー硫酸（浸出反応に関与しなかった余剰の硫酸）が含まれており、そのｐＨは非常に低い。このことから、予備中和工程Ｓ２では、次工程の固液分離工程Ｓ３における多段洗浄時に効率よく洗浄が行われるように、浸出スラリーのｐＨを所定の範囲に調整する。

具体的に、洗浄処理に供する浸出スラリーとしては、そのｐＨを２〜６程度に調整したものであることが好ましい。ｐＨが２より低いと、後工程の設備を耐酸性とするためのコストが必要となる。一方で、ｐＨが６より高いと、浸出液（スラリー）中に浸出したニッケルが、洗浄の過程で（沈殿して）残渣として残るようになって洗浄効率が低下する可能性がある。なお、実操業においては、上述したｐＨ範囲のうち、浸出工程Ｓ１における浸出処理の操業状況や、固液分離工程Ｓ３において用いる洗浄水のｐＨ（酸性雨だと５程度）等の条件により適切な設定値を選択すればよい。

ｐＨの調整方法としては、特に限定されないが、例えば炭酸カルシウムスラリー等の中和剤を添加することによって所定の範囲に調整することができる。

（２−２）予備中和設備について
本実施の形態に係る湿式製錬プラント１０では、予備中和設備１２にて、上述した予備中和工程Ｓ２における予備中和処理が実行される。

具体的に、この湿式製錬プラント１０における予備中和設備１２は、図１に示すように、２段の中和処理槽１２Ａ，１２Ｂを備えている。そして、２段の中和処理槽１２Ａ，１２Ｂのうち、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（ｎ）は、上述した浸出設備１１に備えられた浸出処理槽１１_（ｎ）の各系列に対応するように複数_（ｎ）系列備えられている。また、第２段目の中和処理槽１２Ｂは、単一の系列からなり、第１段目の各中和処理槽１２Ａ_（ｎ）から排出された浸出スラリーが第２段目の中和処理槽１２Ｂに合流するように構成されている。

例えば、浸出設備１１が２系列の浸出処理槽（浸出処理槽１１_（１）、浸出処理槽１１_（２））を備える場合には、その各浸出処理槽１１_（１）、１１_（２）に対応するように、第１段目の中和処理槽１２Ａとして中和処理槽１２Ａ_（１）及び中和処理槽１２Ａ_（２）を備える。そして、第２段目の中和処理槽１２Ｂは、単一の系列の処理槽からなっており、第１段目を構成する中和処理槽１２Ａ_（１）及び中和処理槽１２Ａ_（２）からそれぞれ排出された浸出スラリーが第２の中和処理槽１２Ｂに合流するようになっている。

ここで、通常の操業においては、複数系列の中和処理槽によって浸出スラリーを予備中和して得られる予備中和後のスラリーは、例えばｐＨ等の点でバラつきが生じ易く、それぞれの系列の中和処理槽から得られる浸出スラリーは不均一なものとなる。このような各系列間で不均一な性状の浸出スラリーを用いて、以降の工程における処理を行った場合、反応のバラつき等が生じて、効率的な操業ができなくなる。

そこで、本実施の形態では、上述のように、予備中和設備１２において２段の中和処理槽１２Ａ，１２Ｂを設け、この第１段目と第２段目の間で上工程と下工程とを分けるようにし、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（ｎ）までを複数系列とし、第２段目の中和処理槽１２Ｂにて各系列を統合させるようにする。このように構成することにより、第２段目の中和処理槽１２Ｂにて浸出スラリーが合流するためバラつきが解消されるようになり、均一な浸出スラリーとして次工程の固液分離工程Ｓ３に移送させることができる。また、この第２段目の中和処理槽１２Ｂを滞留槽（バッファー）として機能させることもできるので、浸出スラリーの流量を的確に調整して安定的に固液分離工程Ｓ３に移送させることができる。

さらに、浸出工程Ｓ１における浸出処理槽１１_（ｎ）を複数系列とすることでニッケル酸化鉱石の処理量を増加させるようにし、その次の工程である予備中和工程Ｓ２にて複数系列を統合（合流）させることによって、浸出処理後の早い段階で合流させることができ、プラントを構成する設備の部品点数を削減することができる。このように、本実施の形態に係る湿式製錬プラント１０では、部品点数を削減して設備コストを効果的に低減させながら、ニッケル酸化鉱石の処理量を効果的に増加させることができる。

この予備中和設備１２における具体的な中和方法としては、各系列の浸出処理槽１１_（ｎ）から得られたｐＨの低い浸出スラリーを、各系列に対応する第１段目の中和処理槽１２Ａ_（ｎ）に装入し、例えば炭酸カルシウムスラリー等の中和剤を添加することによって浸出スラリーを中和する。その後、第１段目を構成する各系列の中和処理槽１２Ａ_（ｎ）にて中和された浸出スラリーを第２段目の中和処理槽１２Ｂに合流させて、予備中和後の浸出スラリーを得る。なお、第２段目の中和処理槽１２Ｂにおいても、損出スラリーのｐＨの微調整を行うために中和剤を添加してもよい。これにより、より安定的に、ｐＨ調整された浸出スラリーを固液分離処理に供することができる。

ここで、予備中和設備１２における第１段目の中和処理槽１２Ａ_（ｎ）には、その中和処理槽１２Ａ_（ｎ）と浸出設備１１における浸出処理槽１１_（ｎ）とをつなげる配管２１_（ｎ）を接続させることができる。この配管２１_（ｎ）は、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（ｎ）と浸出処理槽１１_（ｎ）の装入部とを同一系列同士で接続する配管である。この配管２１_（ｎ）は、浸出スラリーを、移送ポンプ３１によって、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（ｎ）から同系列の浸出処理槽１１_（ｎ）に循環（自己循環）移送させることを可能にする、いわゆる自己循環用配管である。なお、配管２１_（ｎ）の配置構成や、自己循環させる操業については、後で詳述する。

また、予備中和設備１２における第１段目の中和処理槽１２Ａ_（ｎ）には、その中和処理槽１２Ａ_（ｎ）と最終中和工程（無害化工程）Ｓ７における最終中和設備１４とをつなげる配管２２を接続させることができる。この配管２２は、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（ｎ）の各系列からそれぞれ単独で、若しくは、各系列から所定の箇所で統合されて、最終中和設備１４の装入部に接続されており、その配管２２に設けられた移送ポンプ３１により、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（ｎ）から排出される浸出スラリーを最終中和設備１４に移送させることを可能にする。なお、配管２２の配置構成や、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（ｎ）から最終中和設備１４に浸出スラリーを移送させる操業については、後で詳述する。

また、予備中和設備１２における第１段目の中和処理槽１２Ａ_（ｎ）には、その中和処理槽１２Ａ_（ｎ）と固液分離工程Ｓ３における固液分離設備１３に多段に設けられた各固液分離槽とをつなげる配管２３を接続させることができる。この配管２３は、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（ｎ）の各系列からそれぞれ単独で、若しくは、各系列から所定の箇所で統合されて、多段に設けられた各固液分離槽の装入部に接続されており、その配管２３に設けられた移送ポンプ３１により、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（ｎ）から排出される浸出スラリーを所定の固液分離槽に移送させることを可能にする。なお、配管２３の配置構成や、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（ｎ）から所定の固液分離槽に浸出スラリーを移送させる操業については、後で詳述する。

なお、図１においては、上述した配管２１，２２，２３を一部で共用配管とし、また浸出スラリーを移送させるための移送ポンプも共通としている態様を示しているが、これに限定されるものではない。各配管２１，２２，２３をそれぞれ個別に単独に設け、それぞれの配管２１，２２，２３に移送ポンプを設置するようにしてもよい。

（３）固液分離工程
（３−１）固液分離処理について
固液分離工程Ｓ３では、予備中和工程Ｓ２にて得られたｐＨ調整後の浸出スラリーを多段で洗浄しながら、ニッケル及びコバルトのほか不純物元素として亜鉛を含む浸出液（粗硫酸ニッケル水溶液）と浸出残渣とを分離する。

固液分離工程Ｓ３では、例えば、浸出スラリーを洗浄液と混合した後、凝集剤供給設備等から供給される凝集剤を用いて、シックナー等の固液分離設備により固液分離処理を施す。具体的には、先ず、浸出スラリーが洗浄液により希釈され、次に、スラリー中の浸出残渣がシックナーの沈降物として濃縮される。これにより、浸出残渣に付着するニッケル分をその希釈の度合いに応じて減少させることができる。

この固液分離工程Ｓ３では、シックナー等の固液分離槽を多段に連結させて用い、浸出スラリーを多段洗浄しながら固液分離をすることが好ましい。具体的に、多段洗浄方法としては、例えば、浸出スラリーに対して洗浄液を向流に接触させる連続向流洗浄法（ＣＣＤ法：Counter Current Decantation）を用いることができる。これにより、系内に新たに導入する洗浄液を削減できるとともに、ニッケル及びコバルトの回収率を９５％以上に向上させることができる。

洗浄液（洗浄水）としては、特に限定されないが、ニッケルを含まず、工程に影響を及ぼさないものを用いることが好ましい。その中でも、ｐＨが１〜３の水溶液を用いることが好ましい。洗浄液のｐＨが高いと、浸出液中にアルミニウムが含まれる場合には嵩の高いアルミニウム水酸化物が生成され、浸出残渣の沈降不良の原因となる。このことから、洗浄液としては、好ましくは、後工程であるニッケル回収工程Ｓ６で得られる低ｐＨ（ｐＨが１〜３程度）の貧液を繰り返して利用するとよい。

使用する凝集剤としては、特に限定されるものではなく、例えばアニオン系の凝集剤を用いることができる。

（３−２）固液分離設備について
本実施の形態に係る湿式製錬プラント１０では、固液分離設備１３にて、上述した固液分離工程Ｓ３における固液分離処理が実行される。

具体的に、この湿式製錬プラント１０における固液分離設備１３は、図１に示すように、例えば６段のシックナー（固液分離槽）（ＣＣＤ１〜ＣＣＤ６）を連結させて構成される。この固液分離設備１３には、予備中和工程Ｓ２における予備中和後の（ｐＨ調整された）浸出スラリーが移送ポンプにより移送されて第１段目のシックナー（ＣＣＤ１）に装入される。一方で、洗浄液（洗浄水）は、図示しない配管を介して、最終段の第６段目のシックナー（ＣＣＤ６）に装入される。

この固液分離設備１３では、ＣＣＤ１に装入された浸出スラリーが、ＣＣＤ１から順にＣＣＤ２、ＣＣＤ３、・・・ＣＣＤ６へと移送される過程で、ＣＣＤ６に装入した洗浄液との向流接触と、浸出スラリー中の残渣の凝集とが繰り返し行われ、残渣に付着した浸出液が洗い流されていく。この操作により、最終段目のＣＣＤ６からは、ニッケル等の有価金属を含む、浸出液が殆ど無くなった残渣が排出される。具体的に、残渣に付着した水分中のニッケル濃度としては、ほぼ０ｇ／Ｌであり、最大でも０．５ｇ／Ｌ程度に洗浄された残渣が排出される。排出された残渣は、最終中和工程Ｓ７に移送されて無害化処理される。

一方で、最終段のＣＣＤ６に装入された洗浄液は、ＣＣＤ６から順にＣＣＤ５、ＣＣＤ４、・・・ＣＣＤ１へと移送される過程で、浸出スラリー中の残渣に付着した水分を取り込んでいく。これにより、洗浄液中のニッケル等の有価金属の濃度が上昇していき、最終的にＣＣＤ１から浸出液として排出され、次工程の中和工程Ｓ４に移送される。具体的に、ＣＣＤ６に装入された洗浄液中の有価金属の濃度としては、例えばニッケル濃度では、装入時点でほぼ０ｇ／Ｌであったものが、ＣＣＤ６からＣＣＤ５への移送過程で０．５ｇ／Ｌ程度、ＣＣＤ５からＣＣＤ４への移送過程で１ｇ／Ｌ程度と順次上昇していき、最終的にＣＣＤ１から排出される浸出液としては、３ｇ／Ｌ程度のニッケル濃度となる。

なお、上述の例では、シックナー等の固液分離槽を６段連結させて設けた例を示したが、連結段数としてはこれに限定されるものではなく、湿式製錬プラントにおける設置スペースや、製品規格、次工程以降の処理能力等を勘案して適宜設定することができる。また、回収する浸出液中の有価金属の所望とする濃度についても、同様にして適宜設定することが好ましい。また、固液分離設備１３を構成する各シックナー（ＣＣＤ）の液相におけるニッケル濃度も、上述した濃度に限定されるものではない。

ここで、上述したように、多段に設けたシックナー等の固液分離槽のそれぞれの装入部には、その各固液分離槽と予備中和設備１２を構成する第１段目の中和処理槽１２Ａ_（ｎ）とをつなげる配管２３を接続させることができる。この配管２３は、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（ｎ）の各系列からそれぞれ単独で、若しくは、各系列から所定の箇所で統合されて、多段に設けられた各固液分離槽の装入部に接続されており、その配管２３に設けられた移送ポンプ３１により、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（ｎ）から排出される浸出スラリーを所定の固液分離槽に移送させることを可能にする。なお、配管２３の配置構成や、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（ｎ）から所定の固液分離槽に浸出スラリーを移送させる操業については、後で詳述する。

（４）中和工程
中和工程Ｓ４では、固液分離工程Ｓ３にて分離された浸出液（粗硫酸ニッケル水溶液）のｐＨを調整し、不純物元素を含む中和澱物を分離して、ニッケル及びコバルトと共に亜鉛を含む中和終液を得る。

具体的に、中和工程Ｓ４では、分離された浸出液の酸化を抑制しながら、得られる中和終液のｐＨが４以下、好ましくは３．０〜３．５、より好ましくは３．１〜３．２になるように、その浸出液に炭酸カルシウム等の中和剤を添加して、中和終液と不純物元素として３価の鉄を含む中和澱物スラリーとを形成する。中和工程Ｓ４では、このようにして溶液中に残留する３価の鉄イオンやアルミニウムイオン等の不純物を中和澱物として除去し、ニッケル回収用母液の元となる中和終液と生成する。

中和工程Ｓ４における中和処理は、中和設備にて実行される。中和設備としては、例えば、中和反応を行う中和反応槽と、中和反応により得られた中和澱物と中和終液とを分離するシックナー等の分離処理槽とを備える。この中和設備は、単一の系列からなる。中和設備における中和反応槽では、上述した固液分離設備１３におけるＣＣＤ１から排出された浸出液（粗硫酸ニッケル水溶液）が装入されるとともに、炭酸カルシウム等の中和剤が投入されて中和反応が生じる。また、分離処理槽では、中和反応後のスラリーが装入され、そのスラリーをニッケル回収用の母液となる中和終液と不純物元素として３価の鉄を含む中和澱物スラリーとに分離する。この分離処理槽においては、中和澱物スラリーが分離処理槽の底部から抜き出される。また、中和澱物が分離された中和終液はオーバーフローして貯留槽等に貯留された後、次工程の脱亜鉛工程Ｓ５に移送される。

（５）脱亜鉛工程
脱亜鉛工程Ｓ５では、中和工程Ｓ４から得られた中和終液に硫化水素ガス等の硫化剤を添加して硫化処理を施すことにより亜鉛硫化物を生成させ、その亜鉛硫化物を分離除去してニッケル及びコバルトを含むニッケル回収用母液（脱亜鉛終液）を得る。

具体的には、例えば、加圧された容器内にニッケル及びコバルトと共に亜鉛を含む中和終液を導入し、気相中へ硫化水素ガス等を吹き込むことによって、亜鉛をニッケル及びコバルトに対して選択的に硫化し、亜鉛硫化物とニッケル回収用母液とを生成する。

脱亜鉛工程Ｓ５における脱亜鉛処理は、脱亜鉛設備にて実行される。脱亜鉛設備としては、例えば、中和終液に対し硫化水素ガス等を吹き込んで硫化反応を行う硫化反応槽と、硫化反応後液から亜鉛硫化物を分離除去するフィルター装置とを備える。この脱亜鉛設備は、単一の系列からなる。脱亜鉛設備における硫化反応槽では、上述した中和工程Ｓ４を経て移送された中和終液が装入されるとともに、硫化水素ガス等の硫化剤が吹き込まれて硫化反応が生じる。また、フィルター装置は、ろ布（フィルタークロス）等によって構成され、亜鉛硫化物を含んだ硫化反応後液から亜鉛硫化物を分離してニッケル回収用母液を生成する。得られたニッケル回収用母液は、次のニッケル回収工程Ｓ６に移送される。

（６）ニッケル回収工程
ニッケル回収工程Ｓ６では、脱亜鉛工程Ｓ５にて不純物元素である亜鉛を亜鉛硫化物として分離除去して得られたニッケル回収用母液に硫化水素ガス等の硫化剤を吹き込んで硫化反応を生じさせ、ニッケル及びコバルトを含む硫化物（ニッケル・コバルト混合硫化物）と貧液とを生成する。

ニッケル回収用母液は、ニッケル酸化鉱石の浸出液から中和工程Ｓ４や脱亜鉛工程Ｓ５を経て不純物成分が低減された硫酸溶液である。なお、このニッケル回収用母液には、不純物成分として鉄、マグネシウム、マンガン等が数ｇ／Ｌ程度含まれている可能性があるが、これら不純物成分は、回収するニッケル及びコバルトに対して硫化物としての安定性が低く、生成する硫化物には含有されることはない。

ニッケル回収工程Ｓ６におけるニッケル回収処理は、ニッケル回収設備にて実行される。ニッケル回収設備は、例えば、ニッケル回収用母液に対し硫化水素ガス等を吹き込んで硫化反応を行う硫化反応槽と、硫化反応後液からニッケル・コバルト混合硫化物を分離回収する固液分離槽とを備える。このニッケル回収設備は、単一の系列からなる。ニッケル回収設備における硫化反応槽では、上述した脱亜鉛工程Ｓ５を経て移送されたニッケル回収用母液が装入されるとともに、硫化水素ガス等の硫化剤が吹き込まれて硫化反応が生じ、ニッケル・コバルト混合硫化物が生成する。また、固液分離槽は、例えばシックナー等によって構成され、ニッケル・コバルト混合硫化物を含んだ硫化反応後のスラリーに対して沈降分離処理を施すことで、沈殿物であるニッケル・コバルト混合硫化物をシックナーの底部より分離回収する。一方で、水溶液成分はオーバーフローさせて貧液として回収する。なお、回収した貧液は、ニッケル等の有価金属濃度の極めて低い溶液であり、硫化されずに残留した鉄、マグネシウム、マンガン等の不純物元素を含む。この貧液は、最終中和工程Ｓ７に移送されて無害化処理される。

（７）最終中和工程
（７−１）最終中和処理について
最終中和工程Ｓ７では、上述した固液分離工程Ｓ３における固液分離処理で多段に設けた固液分離槽の最終段（例えばＣＣＤ６）から排出された浸出残渣や、ニッケル回収工程Ｓ６にて回収された、鉄、マグネシウム、マンガン等の不純物元素を含む貧液等に対して、排出基準を満たす所定のｐＨ範囲に調整する中和処理（無害化処理）が施される。

ｐＨの調整方法としては、特に限定されないが、例えば炭酸カルシウムスラリー等の中和剤を添加することによって所定の範囲に調整することができる。

（７−２）最終中和設備について
本実施の形態に係る湿式製錬プラント１０では、最終中和設備１４にて、上述した最終中和工程Ｓ７における中和処理が実行される。

具体的に、この湿式製錬プラント１０における最終中和設備１４としては、例えば最終中和処理槽が単一の系列で設けられている。具体的に、最終中和設備１４には、上述した固液分離工程Ｓ３から移送された浸出残渣と、ニッケル回収工程Ｓ６から移送された貧液とが装入される。そして、その反応槽内で、浸出残渣と貧液とが混合されながら、中和剤によって所定のｐＨ範囲に調整され、廃棄スラリー（テーリング）となる。この反応槽にて生成されたテーリングは、テーリングダム（廃棄物貯留場）に移送される。

ここで、上述したように、最終中和設備１４の装入部には、その最終中和設備１４と予備中和設備１２を構成する第１段目の中和処理槽１２Ａ_（ｎ）とをつなげる配管２２を接続させることができる。この配管２２は、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（ｎ）の各系列からそれぞれ単独で、若しくは、各系列から所定の箇所で統合されて、最終中和設備１４の装入部に接続されており、その配管２２に設けられた移送ポンプ３１により、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（ｎ）から排出される浸出スラリーを最終中和設備１４に移送させることを可能にする。なお、この配管２２の配置構成や、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（ｎ）から最終中和設備１４に浸出スラリーを移送させる操業については、後で詳述する。

≪３．湿式製錬プラントの構成、並びに湿式製錬プラントの操業方法≫
＜３−１．基本構成、並びに通常操業時の操業フロー＞
＜３−１−１．基本構成＞
上述したように、本実施の形態に係る湿式製錬プラント１０は、少なくとも、ニッケル酸化鉱石に対する浸出処理を施す浸出処理槽１１_（ｎ）を複数_（ｎ）系列備える浸出設備１１と、２段の中和処理槽１２Ａ，１２Ｂを備え、浸出処理槽１１_（ｎ）から排出された浸出スラリーのｐＨを所定範囲に調整する予備中和を行う予備中和設備１２と、単一の系列からなり、ｐＨ調整されて予備中和設備１２から排出された浸出スラリーを固液分離槽で固液分離する固液分離設備１３とを具備するものである（図１）。

そして、図１に示したように、湿式製錬プラント１０では、予備中和設備１２において、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（ｎ）が、浸出設備１１に備えられた浸出処理槽１１_（ｎ）の各系列に対応するように複数系列備えられ、その第１段目を構成する各系列の中和処理槽１２Ａ_（ｎ）にてｐＨ調整された浸出スラリーが単一の系列からなる第２段目の中和処理槽１２Ｂに合流するように構成されており、その第２段目の中和処理槽に合流した浸出液が固液分離設備に移送されるようになっている。

このようにして構成された湿式製錬プラント１０によれば、従来操業実績のあるサイズの浸出処理設備（例えば、浸出液生産量としてニッケル換算で１〜２万トン／年）を複数系列用いることにより、ニッケル酸化鉱石の処理量を増加させることができる。また、それ以降の工程、すなわち予備中和工程より以降の工程からは１系列に統合させるようにしているので、プラント全体として部品点数を減少させることができ、設備コストを低減させることができる。

また、この湿式製錬プラント１０によれば、複数系列の処理設備（浸出処理槽１１_（ｎ）、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（ｎ））から得られる各浸出スラリーにｐＨ等の性状のバラつきが生じた場合でも、その各系列から排出された浸出スラリーを第２段目の中和処理槽１２Ｂにて合流させるようにしているので、そのバラつきを解消することができ、均一な浸出スラリーとして固液分離処理を施すことができる。

また、この湿式製錬プラント１０によれば、詳しくは後述するが、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（ｎ）と他の工程における処理設備における反応槽とを接続させる配管２１，２２，２３を適宜設けるようにすることができる。これにより、例えばプラント操業開始直後等の浸出処理が十分に進行していない段階の浸出スラリーが、固液分離工程Ｓ３やそれよりも後の工程に移送されることを防止することができ、各工程における反応不良や操業効率の低下等の発生を効果的に抑制することができる。

＜３−１−２．通常操業時の操業フロー＞
ここで、上述した湿式製錬プラント１０の通常操業時の操業方法について説明する。図３に通常操業時の操業の流れを説明するための図を示す。なお、ここでは、複数系列備える処理設備においては、図１及び図３に示すように、「第１系列（１）」と「第２系列（２）」の２系列（ｎ＝２）備える場合を例に挙げて説明する。

図３において黒塗り矢印で示すように、この湿式製錬プラント１０では、例えば鉱石処理工程等において所定の大きさに粉砕等されたニッケル酸化鉱石のスラリー（鉱石スラリー）を、浸出処理設備１１に備えられた第１系列の浸出処理槽１１_（１）と第２系列の浸出処理槽１１_（２）とに装入して、各系列の浸出処理槽１１_（１），１１_（２）において鉱石スラリーに対する浸出処理を施す。

次に、浸出処理槽１１_（１），１１_（２）における浸出処理により得られた浸出スラリーを、予備中和設備１２に移送する。具体的には、浸出処理槽１１_（１），１１_（２）から排出された浸出スラリーを、その浸出処理槽１１_（１），１１_（２）の各系列に対応する第１段目の中和処理槽１２Ａ_（１），１２Ａ_（２）にそれぞれ装入する。そして、各系列の中和処理槽１２Ａ_（１），１２Ａ_（２）では、装入された浸出スラリーに対して中和剤を添加して、そのｐＨを所定のｐＨ範囲に調整する。

次に、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（１），１２Ａ_（２）にてｐＨ調整された浸出スラリーを、第２段目の中和処理槽１２Ｂに移送して装入する。すなわち、第１系列、第２系列の中和処理槽１２Ａ_（１），１２Ａ_（２）のそれぞれにおいてｐＨ調整された浸出スラリーを、単一の系列からなる第２段目の中和処理槽１２Ｂに合流させる。このように、第２段目の中和処理槽１２Ｂにおいて、各系列からの浸出スラリーを合流させることで、ｐＨ等の性状のバラつきを解消することができ、均一な浸出スラリーを後工程に移送することができる。なお、この第２段目の中和処理槽１２Ｂにおいても、合流させた浸出スラリーに対して中和剤を添加して、そのｐＨを微調整するようにしてもよい。

この第２段目の中和処理槽１２Ｂへの浸出スラリーの移送に際しては、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（１），１２Ａ_（２）のそれぞれと第２段目の中和処理槽１２Ｂとを接続する配管２４_（１），２４_（２）を介して、浸出スラリーをオーバーフローさせることにより移送する。

続いて、第２段目の中和処理槽１２Ｂから浸出スラリーを排出させて、その浸出スラリーを固液分離設備１３に移送する。固液分離設備１３は、例えば図３に示すように、６段のシックナー（ＣＣＤ１〜ＣＣＤ６）を連結させた設備とすることができ、移送された浸出スラリーを第１段目のシックナー（ＣＣＤ１）に装入する。固液分離設備１３への浸出スラリーの移送に際しては、第２段目の中和処理槽１２Ｂの排出部と第１段目のシックナー（ＣＣＤ１）に装入部とを接続する配管２５を介して、その配管２５に設けられた移送ポンプ３２を用いて移送させる。

その後、固液分離設備１３においては、装入された浸出スラリーがＣＣＤ１から順にＣＣＤ６の方へと移送される過程で、最終段目のＣＣＤ６に装入された洗浄液と向流で接触するとともに、スラリー中の残渣が凝集していく。そして最終的に、ニッケル等の有価金属濃度の高い浸出液（粗硫酸ニッケル水溶液）がＣＣＤ１から排出される。一方で、ニッケル等の有価金属濃度の低い浸出残渣は、最終段目のＣＣＤ６から排出されて、最終中和設備１４に移送され、無害化処理される。

＜３−２．自己循環用の構成、並びに自己循環時の操業フロー＞
＜３−２−１．自己循環用の構成＞
ところで、定期点検後や２系列のうちの一方又は両方の停止後における湿式製錬プラント１０の立ち上げ時（操業開始時、スタートアップ時）では、浸出設備１１での浸出処理が通常（定常）操業時のレベルまで到達するのに所定の時間を要する。具体的には、浸出設備１１では、高温高圧下で浸出処理が行われるため、所定の温度まで昇温させることが必要となる。そのため、操業開始直後等の初期段階においては、鉱石スラリーから有価金属を浸出させる処理がほとんど始まっておらず、浸出設備１１を構成する浸出処理槽１１_（１），１１_（２）から、浸出処理が不十分な状態の浸出スラリーが排出されることになる。

このような浸出スラリーを、そのまま予備中和工程Ｓ２や固液分離工程Ｓ３が実行される処理設備に移送すると、得られる浸出液中の有価金属濃度が著しく低下し、ニッケル回収工程Ｓ６等における硫化反応の反応不良や操業効率の低下を齎す。このような有価金属濃度低下は、特に、浸出処理槽１１_（１），１１_（２）における浸出処理開始後の初期段階に排出される浸出スラリーや、一方の系列が正常に運転している状況下で他方の系列をスタートアップさせる場合に浸出設備１１から排出される昇温用の排水等が原因となる。

そこで、本実施の形態に係る湿式製錬プラント１０においては、図４に示すように、予備中和設備１２における第１段目の中和処理槽１２Ａ_（１），１２Ａ_（２）と、浸出設備１１における浸出処理槽１１_（１），１１_（２）とをつなげる配管２１_（１），２１_（２）を接続させる。この配管２１_（１），２１_（２）は、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（１），１２Ａ_（２）と浸出処理槽１１_（１），１１_（２）の装入部とを同一系列同士で接続する配管である。すなわち、例えば、第２系列の浸出処理槽１１_（２）と第２系列の中和処理槽１２Ａ_（２）とを接続する配管２１_（２）である。

この配管２１_（１），２１_（２）は、上述したような操業開始後の立ち上げ時において、浸出処理槽１１_（１），１１_（２）を昇温等するための工程液（昇温液）や浸出処理槽１１_（１），１１_（２）から排出された低ニッケル濃度の浸出スラリーを、浸出処理槽１１_（１），１１_（２）と中和処理槽１２Ａ_（１），１２Ａ_（２）との間で循環させることが可能となっている。このように、配管２１_（１），２１_（２）は、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（１），１２Ａ_（２）から排出される浸出スラリーや工程液を同系列の浸出処理槽１１_（１），１１_（２）に自己循環させることが可能な自己循環用配管となっている。

この配管２１_（１），２１_（２）は、図４に示すように、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（１），１２Ａ_（２）のそれぞれから延びた後に、所定の箇所（図１及び図４では移送ポンプ３１の設置箇所）で合流し、再度分岐して、それぞれの浸出処理槽１１_（１），１１_（２）に接続させるようにしてもよく、または系列毎にそれぞれ完全に別個の配管としてもよい。また、この配管２１_（１），２１_（２）には、移送ポンプ３１が設けられており、中和処理槽１２Ａ_（１），１２Ａ_（２）から排出される浸出スラリーを、その移送ポンプ３１によって浸出処理槽１１_（１），１１_（２）に移送する。

また、この配管２１_（１），２１_（２）の内部には、例えば中和処理槽１２Ａ_（１），１２Ａ_（２）と上述の移送ポンプ３１との間に、浸出スラリーの移送を制御するＯＮ／ＯＦＦバルブ４２_（１），４２_（２）が設けられている。そして、後で詳述するが、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（１），１２Ａ_（２）から浸出処理槽１１_（１），１１_（２）に浸出スラリーを自己循環させる際には、そのＯＮ／ＯＦＦバルブ４２_（１），４２_（２）をＯＮ状態（「開」状態）として、排出された浸出スラリーを移送可能とする。なお、上述した通常操業時においては、この自己循環用の配管２１_（１），２１_（２）に設けられたＯＮ／ＯＦＦバルブ４２_（１），４２_（２）はＯＦＦ状態（「閉」状態）となっている。

＜３−２−２．自己循環時の操業フロー＞
次に、湿式製錬プラント１０において、上述した自己循環用の配管２１_（１），２１_（２）を用いた自己循環時の操業方法について、図４の自己循環時の操業の流れを示す図を用いて説明する。なお、図４に示すように、第１系列と第２系列の複数系列のうちの第２系列の処理設備において、自己循環操業を行う場合を例に挙げて説明する。以下、同様にして、第２系列の処理設備を立ち上げた後の操業を例に挙げて説明する。

例えば、第２系列の処理設備のみを立ち上げた段階、すなわち操業開始直後等の初期段階においては、浸出設備１１における浸出処理槽１１_（２）にて鉱石スラリーに対する浸出処理を施したとしても、例えば浸出処理槽１１_（２）の昇温が不十分なために、得られる浸出スラリーは浸出状態が不十分なものとなっている。また、この操業開始直後においては、浸出処理設備１１_（２）を昇温させるために温水等の工程液（昇温液）を装入して昇温処理が施される。

そこで、このような段階においては、図４の白抜き矢印で示す流れのように、先ず、浸出処理槽１１_（２）から浸出スラリー又は工程液を排出させ、同系列の第１段目の中和処理槽１２Ａ_（２）に移送させる。その後、その中和処理槽１２Ａ_（２）と浸出処理槽１１_（２）とを接続する配管２１_（２）を介し、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（２）から浸出処理槽１１_（２）に対して浸出スラリー又は工程液を自己循環させる。

具体的に、浸出スラリー又は工程液の自己循環に際しては、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（２）と浸出処理槽１１_（２）とを接続する自己循環用の配管２１_（２）に設けられたＯＮ／ＯＦＦバルブ４２_（２）をＯＮ状態（「開」状態）とする。そして、その自己循環用の配管２１_（２）に設けられた移送ポンプ３１により、中和処理槽１２Ａ_（２）から浸出処理槽１１_（２）へ浸出スラリー又は工程液を循環させる。

この自己循環操業は、例えば浸出処理槽１１_（２）が十分に昇温されるまで行う。なお、この自己循環時には、浸出処理槽１１_（２）への鉱石スラリーの供給や硫酸の供給は停止されている。そのため、浸出スラリーを循環させる場合には、その浸出スラリーの有価金属濃度はニッケル換算で実質的にほぼ０ｇ／Ｌである。

以上のように、本実施の形態に係る湿式製錬プラント１０では、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（１），１２Ａ_（２）と浸出処理槽１１_（１），１１_（２）とをつなげる配管２１_（１），２１_（２）を設けることで、操業開始直後等の初期段階における浸出スラリー又は昇温用の工程液の自己循環を可能にしている。これにより、ニッケルを殆ど含まない浸出スラリーや工程液が後工程の固液分離工程Ｓ３等に移送されることを防止することができる。

＜３−３．最終中和設備への移送構成、並びに最終中和設備への移送時の操業フロー＞
＜３−３−１．最終中和設備への移送構成＞
また、操業開始後の立ち上げ操作で、例えば浸出処理槽１１_（２）の昇温が終了し、鉱石スラリーや硫酸の供給が開始された状況においても、その浸出処理槽１１_（２）では未だ十分な浸出処理が行われず、所望とするニッケル濃度の浸出スラリーが排出されない。そのような浸出開始直後の殆どニッケル等が浸出していない浸出スラリーは、やはり次工程に移送することはできない。

そこで、本実施の形態に係る湿式製錬プラント１０においては、図５に示すように、予備中和設備１２における第１段目の中和処理槽１２Ａ_（１），１２Ａ_（２）と、浸出設備１１における浸出処理槽１１_（１），１１_（２）と最終中和設備１４とをつなげる配管２２を接続させる。この配管２２は、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（１），１２Ａ_（２）の各系列からそれぞれ単独で、若しくは、各系列から所定の箇所で統合されて、最終中和設備１４の装入部に接続されている。

この配管２２には、移送ポンプ３１が設けられており、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（１），１２Ａ_（２）から排出される浸出スラリーを、その移送ポンプ３１によって最終中和設備１４に移送する。

また、この配管２２の内部には、例えば中和処理槽１２Ａ_（１），１２Ａ_（２）と上述の移送ポンプとの間に、浸出スラリーの移送を制御するＯＮ／ＯＦＦバルブ４２_（１），４２_（２）が設けられている。そして、後で詳述するが、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（１），１２Ａ_（２）から最終中和設備１４に浸出スラリーを移送させる際には、そのＯＮ／ＯＦＦバルブ４２_（１），４２_（２）をＯＮ状態（「開」状態）として、排出された浸出スラリーを移送可能とする。なお、上述した通常操業時においては、この最終中和設備１４に移送するための配管に設けられたＯＮ／ＯＦＦバルブ４２_（１），４２_（２）はＯＦＦ状態（「閉」状態）となっている。

＜３−３−２．最終中和設備への移送時の操業フロー＞
次に、湿式製錬プラント１０において、上述した配管２２を用いた、最終中和設備１４への移送時の操業方法について、図５の操業の流れを示す図を用いて説明する。なお、図５に示すように、第１系列と第２系列の複数系列のうちの第２系列の処理設備において、浸出スラリーを最終中和設備１４へ移送する操業を例に挙げて説明する。

例えば、第２系列の処理設備のみの立ち上げ操作を行った後、浸出処理槽１１_（２）の昇温が終了した段階では、その浸出処理槽１１_（２）にて少しずつ浸出処理が進行しているものの、未だ不十分な状態であるため、排出される浸出スラリー中のニッケル濃度は低いものとなっている。

そこで、このような段階においては、図５の白抜き矢印で示す流れのように、先ず、浸出処理槽１１_（２）から浸出スラリーを排出させ、同系列の第１段目の中和処理槽１２Ａ_（２）に移送させる。その後、その中和処理槽１２Ａ_（２）と最終中和設備１４とを接続する配管２２を介し、中和処理槽１２Ａ_（２）から最終中和設備１４へ浸出スラリーを移送させる。

具体的に、浸出スラリーを最終中和設備１４に移送させるに際しては、上述した自己循環用の配管（第１段目の中和処理槽１２Ａ_（２）と浸出処理槽１１_（２）とを接続する配管）２１_（２）に設けられたＯＮ／ＯＦＦバルブ４３をＯＦＦ状態（「閉」状態）とする。次に、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（２）と最終中和設備１４とを接続する配管２２に設けられたＯＮ／ＯＦＦバルブ４２_（２）をＯＮ状態（「開」状態）とする。そして、その配管２２に設けられた移送ポンプ３１により、中和処理槽１２Ａ_（２）から最終中和設備１４へ浸出スラリーを移送させる。

この最終中和設備１４への浸出スラリーの移送操業は、例えば、浸出処理槽１１_（２）から排出される浸出スラリーのニッケル濃度が、固液分離設備１３において多段に設けたシックナーのうちの最終段目のシックナー（ＣＣＤ６）における液相のニッケル濃度よりも低い場合に行うようにする。なお、この段階、すなわち最終中和設備１４への移送操業を行う段階における浸出スラリーの有価金属濃度としては、例えばニッケル換算で０〜５ｇ／Ｌ程度である。

以上のように、本実施の形態に係る湿式製錬プラント１０では、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（１），１２Ａ_（２）と最終中和設備１４とをつなげる配管２２を設けることで、操業開始の十分に浸出処理が進行していない段階で排出された浸出スラリーを、最終中和設備１４に移送させることを可能にしている。これにより、ニッケル濃度の低い浸出スラリーを後工程における固液分離工程Ｓ３等に移送されることを防止することができる。

＜３−４．固液分離槽への移送構成、並びに固液分離槽への移送時の操業フロー＞
＜３−４−１．固液分離槽への移送構成＞
さらに、操業開始後から徐々に浸出処理が進行し、浸出処理槽１１_（２）から排出される浸出スラリーのニッケル濃度が固液分離設備の最終段目のシックナー（ＣＣＤ６）における浸出液のニッケル濃度より高くなった場合でも、未だニッケル濃度が十分ではない場合には、次工程に移送することができない。すなわち、第２段目の中和処理槽１２Ｂに移送すべき浸出スラリーの所望とするニッケル濃度よりも低い場合には、次工程に移送することができない。

そこで、本実施の形態に係る湿式製錬プラント１０においては、図６に示すように、予備中和設備１２における第１段目の中和処理槽１２Ａ_（１），１２Ａ_（２）と、固液分離設備１３において多段に設けた各固液分離槽（シックナー）とをつなげる配管２３を接続させる。この配管２３は、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（１），１２Ａ_（２）の各系列からそれぞれ単独で、または、各系列から所定の箇所で統合されて、各固液分離槽の装入部に接続されている。より具体的には、この配管２３は、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（１），１２Ａ_（２）から固液分離設備１３の方向へ延び、固液分離設備１３を構成する多段に連結されたそれぞれの固液分離槽（ＣＣＤ１、ＣＣＤ２、・・・ＣＣＤ６）に連結されるように分岐している。

この配管２３には、移送ポンプ３１が設けられており、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（１），１２Ａ_（２）から排出される浸出スラリーを、その移送ポンプ３１によって固液分離設備１３における所定の固液分離槽に移送する。

また、この配管２３の内部には、例えば中和処理槽１２Ａ_（１），１２Ａ_（２）と上述の移送ポンプ３１との間に、浸出スラリーの移送を制御するＯＮ／ＯＦＦバルブ４２_（１），４２_（２）が設けられている。そして、後で詳述するが、中和処理槽１２Ａ_（１），１２Ａ_（２）から固液分離設備１３における所定の固液分離槽に浸出スラリーを移送させる際には、そのＯＮ／ＯＦＦバルブ４２_（１），４２_（２）をＯＮ状態（「開」状態）として、排出された浸出スラリーを移送可能とする。なお、上述した通常操業時においては、所定の固液分離槽に移送するための配管２３に設けられたＯＮ／ＯＦＦバルブ４２_（１），４２_（２）はＯＦＦ状態（「閉」状態）となっている。

さらに、この配管２３には、多段に連結されたそれぞれ固液分離槽へ向かう各分岐点において、浸出スラリーの移送を制御するＯＮ／ＯＦＦバルブ４４が設けられている。これにより、移送する浸出スラリー中のニッケル濃度に応じて、適切な移送先である固液分離槽に移送制御することが可能となっている。なお、移送先を制御する方法としては、所定の分岐点に移送先を切り替える切替バルブを設けて、その切替バルブの切替制御によって行うようにしてもよい。

＜３−４−２．固液分離槽への移送時の操業フロー＞
次に、湿式製錬プラント１０において、上述した配管２３を用いた、固液分離設備１３を構成する固液分離槽への移送時の操業方法について、図６の操業の流れを示す図を用いて説明する。なお、図６に示すように、第１系列と第２系列の複数系列のうちの第２系列の処理設備において、浸出スラリーを固液分離設備１３における第２段目の固液分離槽（ＣＣＤ２）へ移送する操業を例に挙げて説明する。

例えば、第２系列の処理設備の立ち上げ操作を行った後に浸出処理が徐々に進行している状況においても、通常操業のレベルほどに浸出処理が十分ではない場合には、浸出処理槽１１_（２）から排出される浸出スラリーのニッケル濃度が低いため、次工程に移送することができない。具体的には、例えば、浸出処理が進行して浸出スラリー中の有価金属濃度がニッケル換算で５ｇ／Ｌを超えるようなときでも、第２段目の中和処理槽１２Ｂに移送すべき浸出スラリーの所望とするニッケル濃度よりも低い場合には、次工程に移送することができない。

そこで、このような段階においては、図６の白抜き矢印で示す流れのように、先ず、浸出処理槽１１_（２）から浸出スラリーを排出させ、同系列の第１段目の中和処理槽１２Ａ_（２）に移送させる。その後、その中和処理槽１２Ａ_（２）と固液分離設備１３とを接続する配管２３を介し、中和処理槽１２Ａ_（２）から固液分離設備１３へ浸出スラリーを移送させる。

このとき、浸出スラリー中の有価金属濃度に応じて、その濃度に見合った固液分離槽に送るようにする。例えば、浸出スラリー中の有価金属濃度がニッケル換算で２．５ｇ／Ｌであった場合には、通常操業（定常）時における液相のニッケル換算濃度が約２．５ｇ／Ｌである第２段目の固液分離槽（ＣＣＤ２）に移送させるようにする。このように、その浸出スラリー中の有価金属濃度に応じて移送先を適切に制御することにより、通常操業中の第１系列に影響を与えることを防止することができ、効率的な操業を可能にする。

具体的に、浸出スラリーを固液分離設備１３におけるＣＣＤ２に移送させるに際しては、上述した自己循環用の配管（第１段目の中和処理槽１２Ａ_（２）と浸出処理槽１１_（２）とを接続する配管）２１_（２）に設けられたＯＮ／ＯＦＦバルブ４３をＯＦＦ状態（「閉」状態）とする。さらに、上述した最終中和設備１４へ浸出スラリーを移送するため配管（第１段目の中和処理槽１２Ａ_（２）と最終中和設備１４とを接続する配管）２２に設けられたＯＮ／ＯＦＦバルブ４５をＯＦＦ状態（「閉」状態）とする。

次に、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（２）と固液分離設備１３とを接続する配管２３に設けられたＯＮ／ＯＦＦバルブ４２_（２）をＯＮ状態（「開」状態）とする。そして、その配管２３に設けられた移送ポンプ３１により、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（２）から固液分離設備１３へ浸出スラリーを移送させる。このとき、固液分離設備１３における各固液分離槽へ分岐させる各分岐点に設けられたＯＮ／ＯＦＦバルブ４４を制御して、ＣＣＤ２に浸出スラリーが移送されるようにする。具体的には、ＣＣＤ２への分岐点におけるＯＮ／ＯＦＦバルブ４４をＯＮ状態（「開」状態）とし、それ以外のＣＣＤ１、ＣＣＤ３〜ＣＣＤ６への分岐点のＯＮ／ＯＦＦバルブ４４をＯＦＦ状態（「閉」状態）とする。

以上のように、本実施の形態に係る湿式製錬プラント１０では、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（１），１２Ａ_（２）と固液分離設備１３とをつなげる配管２３を設けることで、操業開始後の未だ浸出処理が十分ではなくニッケル濃度の低い浸出スラリーを、所定の固液分離槽に移送させることを可能にしている。これにより、ニッケル濃度の低い浸出スラリーが、通常操業を継続している系列から排出された浸出スラリーと混じって移送されることを防止し、後工程における反応不良や操業効率の低下を防止することができる。

＜３−５．非通常時操業から通常操業への移行＞
そして、操業開始から所定の時間が経過し、浸出処理槽１１_（２）から排出される浸出スラリー中の有価金属濃度や送液流量等の操業条件が通常操業時のレベルに復帰したときには、上述したそれぞれの非通常時操業のルートを閉じて、通常操業時のルートにて通常操業を行うようにする。

すなわち、浸出処理槽１１_（２）から排出された浸出スラリーを第１段目の中和処理槽１２Ａ_（２）に移送した後、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（２）と第２段目の中和処理槽１２Ｂとをつなぐ配管２４_（２）を通じて、浸出スラリーを第２段目の中和処理槽１２Ｂにオーバーフローさせる。そして、第２段目の中和処理槽１２Ｂから、固液分離設備１３におけるＣＣＤ１に浸出スラリーを移送して固液分離処理を施すようにする。

＜３−６．まとめ＞
以上のように、本実施の形態に係る湿式製錬プラント１０によれば、設備コストを低減させながら、ニッケル酸化鉱石の処理量を増加させてニッケル・コバルト混合硫化物の生産量を向上させることができる。また、複数系列の処理設備から得られる各浸出スラリーにｐＨ等の性状のバラつきが生じた場合でも、その各系列から排出された浸出スラリーを第２段目の中和処理槽１２Ｂにて合流させるようにしているので、そのバラつきを解消することができ、均一な浸出スラリーとして固液分離処理を施すことができる。

また、この湿式製錬プラント１０では、上述したような配管２１，２２，２３を備えることによって、処理設備の立ち上げ時等の非通常時において、ニッケル濃度の低い浸出スラリーが後工程に移送させることを防止することができる。これにより、後工程における反応不良や操業効率の低下を抑制することができる。

そして、この湿式製錬プラント１０では、上述した配管２１，２２，２３を、２段の中和処理槽で構成した予備中和設備１２のうちの第１段目の中和処理槽１２Ａ_（１），１２Ａ_（２）から接続させるようにしている。このことから、通常操業を継続している一方の系列における操業に影響を与えることがない。つまり、図４〜６の例で示したように、立ち上げ操業中の第２系列においては、浸出スラリーを自己循環、または最終中和設備１４や固液分離設備１３に移送させている一方で、第１系列においては、黒塗り矢印で示す流れのように、通常通りの操業を行うことが可能となっている。このように、湿式製錬プラント１０では、２段の中和処理槽を設けるようにし、第１段目の中和処理槽のみを複数系列とすることによって、一方の系列に影響を与えることなく、操業開始時の立ち上げ操作（非通常時操業）を行うことができる。

なお、一方の系列（例えば第２系列）において非通常時の操業を行った場合には、両系列共に通常操業を行った場合に比べて、第２段目の中和処理槽１２Ｂに移送される浸出スラリーの液量が少なくなる。そのため、その液量に見合う程度に、通常操業時用のポンプの能力や後工程における処理能力を低下させて、操業を継続することになる。しかしながら、上述したように、他方の系列（例えば第１系列）において、運転を停止させることなく通常操業が可能となっているため、製品の品質等には何ら影響は出ない。

また、図１、図３〜６では、非通常時操業にて使用する配管２１，２２，２３の一部を共用配管とした構成を示している。また、浸出スラリーをそれら配管２１，２２，２３を介して移送するための移送ポンプ３１も共通としている。しかしながら、これに限られるものではなく、それぞれの配管２１，２２，２３を完全に個別に設けるようにしてもよく、それぞれに移送ポンプを設けるようにしてもよいことは言うまでもない。また、この湿式製錬プラント１０においては、移送経路等を考慮して適宜配管の設置方法を決定すればよい。なお、配管において、共用可能な部分については共用とすることによって設備点数やコストを削減することができ、好ましい。

また、図１、図３〜６では、非通常時操業にて使用する配管２１，２２，２３のすべてを備えた態様を示しているが、何れか１つ又は２つの配管を備えるものであってもよい。

≪４．実施例≫
次に、本発明を適用した実施例を説明するが、本発明は下記の実施例に何ら限定されるものではない。

＜湿式製錬プラントの操業＞
（操業例１）
ニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラントにおいて、図１に示すように各処理設備を構成させ、３０日間の湿式製錬操業を実施した。

すなわち、２系列の浸出処理槽１１_（１），１１_（２）を有する浸出設備１１と、２段の中和処理槽を備え、第１段目の中和処理槽１２Ａ_（１），１２Ａ_（２）を浸出処理槽と対応するように２系列とし、第２段目の中和処理槽１２Ｂを単一の系列とした予備中和設備１２とを具備する湿式製錬プラント１０により操業を行った。なお、固液分離設備１３では、図１に示すように、シックナーを６段連結（ＣＣＤ１〜ＣＣＤ６）させて多段洗浄を行うようにした。

その結果、３０日の期間に、高圧酸浸出を行った浸出設備での浸出不良等は発生せず、２系列のいずれの系においても、操業が停止することはなかった。また、この操業にて得られたニッケル・コバルト混合硫化物の生産量は、ニッケル換算量で２５００トンであり、その製品品質にも何ら問題はなかった。

なお、固液分離設備１３における各段のＣＣＤの液相における有価金属の設定値は、ニッケル換算濃度で、ＣＣＤ１：３ｇ／Ｌ、ＣＣＤ２：２．５ｇ／Ｌ、ＣＣＤ３：２ｇ／Ｌ、ＣＣＤ４：１．５ｇ／Ｌ、ＣＣＤ５：１ｇ／Ｌ、ＣＣＤ６：０．５ｇ／Ｌ以下となるようにした。

（操業例２）
操業例１において使用した湿式製錬プラント１０と同様のプラントを用いて、３０日間の湿式製錬操業を実施した。なお、固液分離設備１３における各段のＣＣＤの液相における有価金属の設定値は、操業例１と同様となるようにした。

この操業例２の操業では、その操業期間中に、第１系列又は第２系列における浸出処理槽１１_（１），１１_（２）での設備トラブルによる停止が５回発生した。そのため、設備トラブルが生じた系列の停止と立ち上げ操業を５回実施した。このとき、立ち上げ操業に際しては、図４〜図６に示したように、浸出処理槽１１_（１），１１_（２）から排出される浸出スラリーのニッケル濃度に応じて、非通常時の操業を行うようにした。なお、そのような立ち上げ操業において、停止から復帰までの平均所要時間は１日であった。

３０日間の操業の結果、得られたニッケル・コバルト混合硫化物の生産量は、２０７５トン（操業例１の約８３％）であり、製品品質にも何ら問題はなかった。

（操業例３）
操業例１において使用した湿式製錬プラント１０と同様のプラントを用いて、３０日間の湿式製錬操業を実施した。なお、固液分離設備１３における各段のＣＣＤの液相における有価金属の設定値は、操業例１と同様となるようにした。

この操業例３においても、操業例２と同様に、その操業期間中に、第１系列又は第２系列における浸出処理槽１１_（１），１１_（２）での浸出不良が５回発生した。そのため、浸出不良が生じた系列の停止と立ち上げ操業を５回実施した。このとき、操業例３においては、湿式製錬プラント１０全体を停止させた。なお、そのような立ち上げ操業において、停止から復帰までの平均時間は２日であった。

３０日間の操業の結果、得られたニッケル・コバルト混合硫化物の製品品質には問題はなかったものの、その生産量が、１３００トン（操業例１の約５２％）と非常に少なくなり十分な量を生産できなかった。

理論上の単純計算では、操業例１の６７％程度の生産量を見込めたものの、１３００トンとなってしまった理由としては、浸出不良が生じた際に、湿式製錬プラント１０全体を停止させるようにしたことに依ると考えられる。すなわち、プラント全体を停止させたために、例えば脱亜鉛工程Ｓ５やニッケル回収工程Ｓ６等における操業の停止及び再立ち上げを行う必要が生じ、またプラントにおける各処理設備の操業開始のタイミングを合わせたために、余分な停止時間が必要となってしまったと考えられる。

（操業例４）
操業例１において使用した湿式製錬プラント１０と同様のプラントを用いて、３０日間の湿式製錬操業を実施した。

この操業例４においても、操業例２と同様に、その操業期間中に、第１系列又は第２系列における浸出処理槽１１_（１），１１_（２）での浸出不良が５回発生した。そのため、浸出不良が生じた系列の停止と立ち上げ操業を５回実施した。このとき、操業例４においては、立ち上げ中の浸出処理槽１１_（１），１１_（２）から排出された浸出スラリー、すなわち浸出処理が十分ではなくニッケル濃度の低い浸出スラリーを、そのまま第１段目の中和処理槽１２Ａ_（１），１２Ａ_（２）を経由して第２段目の中和処理槽１２Ｂに移送させた。なお、そのような立ち上げ操業において、停止から復帰までの平均時間は２日であった。

３０日間の操業の結果、得られたニッケル・コバルト混合硫化物の生産量は、２２５０トン（操業例１の約９０％）であったものの、その製品品質が悪化してしまった。具体的には、ニッケル・コバルト混合硫化物中の有価金属比率が低下し、またバラついて、製品として出荷できない不良品となってしまい、廃棄処分をせざるを得なかった。

このことは、立ち上げ操業（非通常時操業）においても、浸出処理が不十分な段階で得られた浸出スラリーをそのまま後工程に移送させるようにしたことに依ると考えられる。すなわち、ニッケル濃度の低い浸出スラリーが後工程に移送されて固液分離され、得られた低ニッケル濃度の浸出液によってニッケル回収工程Ｓ６における硫化処理が行われたため、その硫化反応に反応不良が生じ、その結果として製品品質が悪化したものと考えられる。

なお、固液分離設備１３における各段のＣＣＤの液相における有価金属の設定値は、操業例１と同様となるようにしたものの、度々、濃度の低い浸出スラリーを受け入れたために、固液分離槽（ＣＣＤ）における濃度の振れ幅が大きくなり、安定した操業を実施することができなかった。

＜オーバーフロー液中のニッケル濃度の推移について＞
次に、片系列（第１系列又は第２系列）の浸出工程Ｓ１における浸出処理槽１１_（１），１１_（２）が設備トラブルによって停止し、その後の立ち上げ操業を実施したケースにおいて、下記の操業例５、操業例６での第１段目の固液分離槽（ＣＣＤ１）におけるオーバーフロー液中のニッケル濃度の推移を調べた。

（操業例５）
操業例５では、上述の操業例２と同様に、停止した系列のみ、系内の昇温時には浸出処理槽に循環し、その後、酸浸出を開始して、ニッケル濃度が規定の濃度に達するまでは、ニッケル濃度に従って最終中和設備１４（最終中和工程Ｓ７）、又は適正なニッケル濃度の固液分離槽に送液する操業を行った（図４〜図６）。

下記表１に、上述したように操業した場合の第１段目の固液分離槽（ＣＣＤ１）からのオーバーフロー液中のニッケル濃度（ｇ／Ｌ）の推移を示す。表１に示されるように、この操業例５では、操業開始から極めて安定的に同程度のニッケル濃度となっていることが分かる。そして、このオーバーフロー液を処理対象とした後工程の硫化工程における硫化反応では、反応不良等を生じさせることなく安定的に反応が生じた。

（操業例６）
操業例６では、上述の操業例４と同様に、停止した系列の昇温時の液、及び酸浸出開始直後のニッケル濃度が規定の濃度に達していない浸出液すべてを、通常操業を継続する系列と同様に、第２段目の予備中和槽１２Ｂに移送させた。

下記表１に、上述のように操業した場合の第１段目の固液分離槽（ＣＣＤ１）からのオーバーフロー液中のニッケル濃度（ｇ／Ｌ）の推移を示す。表１に示されるように、ニッケル濃度は、操業開始から約半日間に亘って極端に低下したことが分かる。これにより、後工程の硫化工程においては、その極端なニッケル濃度の低下に起因して、硫化反応の調整が非常に困難となり、硫化反応不良及び硫化反応過剰を引き起こすこととなった。

Claims (8)

1. 少なくとも、
   ニッケル酸化鉱石に対する浸出処理を施す浸出処理槽を複数系列備える浸出設備と、
   上記浸出処理槽の各系列に対応する複数系列の第１段目の中和処理槽と、各系列の上記中和処理槽にてｐＨ調整された浸出スラリーが合流する単一の系列からなる第２段目の中和処理槽を備え、上記浸出処理槽から排出された浸出スラリーのｐＨを所定範囲に調整する予備中和を行う予備中和設備と、
   単一の系列からなり、ｐＨ調整されて上記予備中和設備から排出された浸出スラリーを、固液分離槽で浸出液と浸出残渣とに固液分離する固液分離設備と、
   上記第１段目の中和処理槽と上記浸出処理槽の装入部とを同系列同士で接続する配管とを具備し、
   立ち上げ時に、上記浸出処理槽への鉱石スラリー及び硫酸の供給を停止し、上記第１段目の中和処理槽から排出された浸出スラリー又は工程液を、上記浸出設備における同系列の浸出処理槽に循環させる自己循環を行うように構成されていることを特徴とするニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラント。
2. 上記同系列同士で接続する配管には、上記浸出スラリーを上記第１段目の中和処理槽から上記浸出処理槽へ移送する移送ポンプと上記浸出スラリーの移送を制御するＯＮ／ＯＦＦバルブが設けられ、上記自己循環は、上記ＯＮ／ＯＦＦバルブをＯＮ状態とし上記移送ポンプを作動させることにより行うことを特徴とする請求項１に記載のニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラント。
3. 上記自己循環は、上記ニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラントの立ち上げから上記浸出処理槽が所定の温度まで昇温される間行うことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラント。
4. 少なくとも、
   ニッケル酸化鉱石に対する浸出処理を施す浸出処理槽を複数系列備える浸出設備と、
   上記浸出処理槽の各系列に対応する複数系列の第１段目の中和処理槽と、各系列の上記中和処理槽にてｐＨ調整された浸出スラリーが合流する単一の系列からなる第２段目の中和処理槽を備え、上記浸出処理槽から排出された浸出スラリーのｐＨを所定範囲に調整する予備中和を行う予備中和設備と、
   単一の系列からなり、ｐＨ調整されて上記予備中和設備から排出された浸出スラリーを、固液分離槽で浸出液と浸出残渣とに固液分離する固液分離設備と、
   この固液分離設備にて固液分離されて得られた浸出残渣に対して中和処理を施す最終中和設備と、
   上記第１段目の中和処理槽と上記最終中和設備の装入部とを接続する配管とを具備し、
   上記浸出処理槽から排出される浸出スラリーのニッケル濃度が、上記固液分離設備の最終段目における液相のニッケル濃度より低い場合に、上記第１段目の中和処理槽から上記最終中和設備への浸出スラリーの移送を行うように構成されていることを特徴とするニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラント。
5. 上記液相のニッケル濃度は、０〜５ｇ／Ｌであることを特徴とする請求項４に記載のニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラント。
6. 上記第１段目の中和処理槽と上記最終中和設備の装入部とを接続する配管には、上記浸出スラリーを移送する移送ポンプと上記浸出スラリーの移送を制御するＯＮ／ＯＦＦバルブが設けられ、上記第１段目の中和処理槽から上記最終中和処理設備への浸出スラリーの移送は、上記ＯＮ／ＯＦＦバルブをＯＮ状態とし上記移送ポンプを作動させることにより行うことを特徴とする請求項４又は請求項５に記載のニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラント。
7. 少なくとも、
   ニッケル酸化鉱石に対する浸出処理を施す浸出処理槽を複数系列備える浸出設備と、
   上記浸出処理槽の各系列に対応する複数系列の第１段目の中和処理槽と、各系列の上記中和処理槽にてｐＨ調整された浸出スラリーが合流する単一の系列からなる第２段目の中和処理槽を備え、上記浸出処理槽から排出された浸出スラリーのｐＨを所定範囲に調整する予備中和を行う予備中和設備と、
   単一の系列からなり、ｐＨ調整されて上記予備中和設備から排出された浸出スラリーを、固液分離槽で浸出液と浸出残渣とに固液分離する固液分離設備と、
   上記第１段目の中和処理槽と上記固液分離設備において多段に設けられた各固液分離槽の装入部とを接続する配管とを具備し、
   上記浸出処理槽から排出される浸出スラリーのニッケル濃度が、上記固液分離設備の最終段目における液相のニッケル濃度より高く、かつ、上記第２段目の中和処理槽に移送すべき浸出スラリーの所望とするニッケル濃度より低い場合に、上記第１段目の中和処理槽から排出された浸出スラリーの上記各固液分離槽への移送を行うことを特徴とするニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラント。
8. 上記第１段目の中和処理槽と上記各固液分離槽の装入部とを接続する配管には、浸出スラリーを移送する移送ポンプと、この移送ポンプと上記第１段目の中和処理槽との間に位置し浸出スラリーの移送を制御する第１のＯＮ／ＯＦＦバルブと、上記移送ポンプと上記浸出処理槽との間に位置し浸出スラリーの移送を制御する第２のＯＮ／ＯＦＦバルブと、上記各固液分離槽に分岐させる分岐点に位置し浸出スラリーの移送を制御する第３のＯＮ／ＯＦＦバルブとを具備し、
   上記第１段目の中和処理槽から上記各固液分離槽への浸出スラリーの移送は、上記第１のＯＮ／ＯＦＦバルブをＯＮ状態とし、上記第２のＯＮ／ＯＦＦバルブをＯＦＦ状態とし、上記第３のＯＮ／ＯＦＦバルブのうち浸出スラリーの移送先の上記固液分離槽への分岐点に設けられたものをＯＮ状態、その他のものをＯＦＦ状態とし、上記移送ポンプを作動させることにより行うことを特徴とする請求項７に記載のニッケル酸化鉱石の湿式製錬プラント。

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