JP2014173058A - 半芳香族ポリアミド粉粒体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】芳香族ジカルボン酸成分、脂肪族ジアミン成分およびモノカルボン酸成分から構成され、以下の条件(a)〜(c)を満たす半芳香族ポリアミド粉粒体。(a)モノカルボン酸成分の含有量が、半芳香族ポリアミドを構成する全モノマー成分に対して、0〜3.5モル%である。(b)粒子径が50μm以下の粒子が20体積%以下である。(c)モード径が100μm以上である。
【選択図】図1
Description
[1]芳香族ジカルボン酸成分、脂肪族ジアミン成分およびモノカルボン酸成分から構成され、以下の条件(a)〜(c)を満たす半芳香族ポリアミド粉粒体。
(a)モノカルボン酸成分の含有量が、半芳香族ポリアミドを構成する全モノマー成分に対して、0〜3.5モル%である。
(b)粒子径が50μm以下の粒子が20体積%以下である。
(c)モード径が100μm以上である。
[2]芳香族ジカルボン酸成分が、テレフタル酸を含有することを特徴とする[1]に記載の半芳香族ポリアミド粉粒体。
[3]脂肪族ジアミン成分が、1,10−デカンジアミンを含有することを特徴とする[1]または[2]に記載の半芳香族ポリアミド粉粒体。
[4][1]〜[3]いずれかに記載の半芳香族ポリアミド粉粒体を成形してなることを特徴とする成形体。
[5]原料としてモード径が80μm以上の芳香族ジカルボン酸を用いて、180℃以下の温度を維持しながら、芳香族ジカルボン酸が粉粒体の状態を保つように芳香族ジカルボン酸に液状のモノカルボン酸と脂肪族ジアミンを添加してナイロン塩の粉粒体を作製し、得られたナイロン塩の粉粒体を高分子量化して重合物を得ることを特徴する請求項1〜3いずれかに記載の半芳香族ポリアミド粉粒体の製造方法。
本発明の半芳香族ポリアミド粉粒体は、芳香族ジカルボン酸成分と脂肪族ジアミン成分とモノカルボン酸成分とから構成される半芳香族ポリアミドの粉粒体である。
1.分析方法
半芳香族ポリアミドの物性測定は以下の方法によりおこなった。
目開きが2mmの篩を用いて塊状物を取り除いた粉粒体を、蒸留水に分散させ、超音波を1分かけて凝集を解除した。その後、HORIBA製レーザ回折/散乱式粒度分布測定装置LA−920を用い、吸光度が適正範囲になる濃度で、モード径と粒子径が50μm以下の粒子の割合を測定した。
塊状物を取り除く前と後の質量から計算した。
蔵持科学機器製作所製嵩比重測定器(JISK6721準拠)を用いて、水平面上に上方から100cm3の半芳香族ポリアミド粉粒体を流出させて円錐状に堆積させた。堆積物の高さと底辺の長さを測定し、二等辺三角形を作図し、堆積物の表面の傾斜角として、二等辺三角形の底角を測定した。
パーキンエルマー社製示差走査型熱量計DSC−7を用い、昇温速度20℃/分で350℃まで昇温した後、350℃で5分間保持し、降温速度20℃/分で25℃まで降温した。25℃で5分間保持後、再び昇温速度20℃/分で昇温測定した際の吸熱ピークのトップを融点とした。
96%硫酸を溶媒とし、濃度1g/dL、25℃で、相対粘度を測定した。
JISK7210に準拠して、荷重1.2kgf/cm2、温度350℃の条件下、測定した。
用いた原材料を以下に示す。
(1)芳香族ジカルボン酸成分
・TPA:テレフタル酸(融点:300℃以上、モード径130μm)
・IPA:イソフタル酸(融点:300℃以上、モード径100μm)
・DDA:1,10−デカンジアミン(融点:62℃)
・HMDA:1,6−ヘキサンジアミン(融点:42℃)
・NDA:1,9−ノナンジアミン(融点:36℃)
・STA:ステアリン酸(分子量:284、融点:70℃)
・CP:カプリル酸(分子量:144、融点:15〜17℃)
・LA:ラウリン酸(分子量:200、融点:44〜46℃)
・BHA:ベヘン酸(分子量:341、融点:74〜78℃)
・BA:安息香酸(分子量:122、融点:122℃)
・CA:カプロン酸(分子量:116、融点:−3℃)
芳香族ジカルボン酸成分として粉末状のTPA4.70kgと、重合触媒として次亜リン酸ナトリウム一水和物9.3gとを、リボンブレンダー式の反応装置に入れ、窒素密閉下、回転数30rpmで撹拌しながら150℃に加熱した。その後、温度を150℃に保ち、かつ回転数を30rpmに保ったまま、液注装置を用いて、脂肪族ジアミン成分として120℃に加温したDDA5.15kgと、モノカルボン酸成分として分子量284のSTA0.15kgを、2.5時間かけて連続的(連続液注方式)に添加しナイロン塩を得た。原料のモノマー比は、TPA:DDA:STA=48.0:50.0:2.0であった。ナイロン塩の作製時、反応熱による温度上昇を制御し、温度を173℃で保持した。
得られたナイロン塩を、同じ反応装置で、窒素気流下、250℃、回転数30rpmで8時間加熱して重合し、重合物を得た。
得られた重合物を、目開きが2mmの篩を用いて、塊状物を取り除き、半芳香族ポリアミド粉粒体を得た。
各成分の種類、含有量、ナイロン塩の生成温度を表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして半芳香族ポリアミド粉粒体を得た。
比較例1の半芳香族ポリアミド粉粒体を、篩目開きを50μmとして、ダルトン社製ダルトン振動篩機を用いて分級を行い、篩の上に残った粉粒体を回収した。
実施例1〜11と、実施例13〜19との対比から、分子量が140以上のモノカルボン酸を用いた半芳香族ポリアミドは、安息香酸を用いた半芳香族ポリアミドと対比して、安息角が小さく、また、MFRは5g/10分以上高いことがわかる。
実施例1、2と実施例6との対比から、脂肪族ジアミン成分として、1,10−デカンジアミンを用いた方が1,9−ノナンジアミンよりも、融点が高くなることがわかる。
実施例1、2、8〜11と実施例12の対比から、モノカルボン酸成分の含有量が0.3モル%未満の場合はMFRが小さくなることがかわる。
実施例1〜5と20の対比から、モノカルボン酸成分として分子量が140未満のモノカルボン酸を用いた場合はMFRが高くなることがわかる。
比較例3の半芳香族ポリアミド粉粒体は、モノカルボン酸成分の含有量が多かったため、粒子径が50μm以下の粒子が20体積%を超えていた。そのため、安息角が大きかった。また、モノカルボン酸により末端封鎖されたものが多かったため、相対粘度が低かった。
比較例4の半芳香族芳香族ポリアミド粉粒体は、比較例1の半芳香族ポリアミド粉粒体を、篩目開きを50μmとして分級をおこない、篩の上に残った粉粒体である。粉粒体において、50μm以下の粒子の割合は20体積%以下となったが、モード径が100μm以下であったため、安息角は40度以上であった。また、収率が低かった。
Claims (5)
- 芳香族ジカルボン酸成分、脂肪族ジアミン成分およびモノカルボン酸成分から構成され、以下の条件(a)〜(c)を満たす半芳香族ポリアミド粉粒体。
(a)モノカルボン酸成分の含有量が、半芳香族ポリアミドを構成する全モノマー成分に対して、0〜3.5モル%である。
(b)粒子径が50μm以下の粒子が20体積%以下である。
(c)モード径が100μm以上である。 - 芳香族ジカルボン酸成分が、テレフタル酸を含有することを特徴とする請求項1に記載の半芳香族ポリアミド粉粒体。
- 脂肪族ジアミン成分が、1,10−デカンジアミンを含有することを特徴とする請求項1または2に記載の半芳香族ポリアミド粉粒体。
- 請求項1〜3いずれかに記載の半芳香族ポリアミド粉粒体を成形してなることを特徴とする成形体。
- 原料としてモード径が80μm以上の芳香族ジカルボン酸を用いて、180℃以下の温度を維持しながら、芳香族ジカルボン酸が粉粒体の状態を保つように芳香族ジカルボン酸に液状のモノカルボン酸と脂肪族ジアミンを添加してナイロン塩の粉粒体を作製し、得られたナイロン塩の粉粒体を高分子量化して重合物を得ることを特徴する請求項1〜3いずれかに記載の半芳香族ポリアミド粉粒体の製造方法。
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